[go: up one dir, main page]

RU2009137380A - Лиофилизированный препарат, содержащий гриппозную вакцину, и способ его получения - Google Patents

Лиофилизированный препарат, содержащий гриппозную вакцину, и способ его получения Download PDF

Info

Publication number
RU2009137380A
RU2009137380A RU2009137380/15A RU2009137380A RU2009137380A RU 2009137380 A RU2009137380 A RU 2009137380A RU 2009137380/15 A RU2009137380/15 A RU 2009137380/15A RU 2009137380 A RU2009137380 A RU 2009137380A RU 2009137380 A RU2009137380 A RU 2009137380A
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
lyophilized preparation
arginine
iii
addition salt
aqueous solution
Prior art date
Application number
RU2009137380/15A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2484847C2 (ru
Inventor
Тикамаса ЯМАСИТА (JP)
Тикамаса Ямасита
Original Assignee
Оцука Фармасьютикал Ко., Лтд. (Jp)
Оцука Фармасьютикал Ко., Лтд.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Оцука Фармасьютикал Ко., Лтд. (Jp), Оцука Фармасьютикал Ко., Лтд. filed Critical Оцука Фармасьютикал Ко., Лтд. (Jp)
Publication of RU2009137380A publication Critical patent/RU2009137380A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2484847C2 publication Critical patent/RU2484847C2/ru

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K39/00Medicinal preparations containing antigens or antibodies
    • A61K39/12Viral antigens
    • A61K39/145Orthomyxoviridae, e.g. influenza virus
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K39/00Medicinal preparations containing antigens or antibodies
    • A61K39/12Viral antigens
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/16Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing nitrogen, e.g. nitro-, nitroso-, azo-compounds, nitriles, cyanates
    • A61K47/18Amines; Amides; Ureas; Quaternary ammonium compounds; Amino acids; Oligopeptides having up to five amino acids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/16Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing nitrogen, e.g. nitro-, nitroso-, azo-compounds, nitriles, cyanates
    • A61K47/18Amines; Amides; Ureas; Quaternary ammonium compounds; Amino acids; Oligopeptides having up to five amino acids
    • A61K47/183Amino acids, e.g. glycine, EDTA or aspartame
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/0012Galenical forms characterised by the site of application
    • A61K9/0019Injectable compositions; Intramuscular, intravenous, arterial, subcutaneous administration; Compositions to be administered through the skin in an invasive manner
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K9/00Medicinal preparations characterised by special physical form
    • A61K9/14Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles
    • A61K9/19Particulate form, e.g. powders, Processes for size reducing of pure drugs or the resulting products, Pure drug nanoparticles lyophilised, i.e. freeze-dried, solutions or dispersions
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/12Antivirals
    • A61P31/14Antivirals for RNA viruses
    • A61P31/16Antivirals for RNA viruses for influenza or rhinoviruses
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P37/00Drugs for immunological or allergic disorders
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N7/00Viruses; Bacteriophages; Compositions thereof; Preparation or purification thereof
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N2760/00MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA ssRNA viruses negative-sense
    • C12N2760/00011Details
    • C12N2760/16011Orthomyxoviridae
    • C12N2760/16034Use of virus or viral component as vaccine, e.g. live-attenuated or inactivated virus, VLP, viral protein
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N2760/00MICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA ssRNA viruses negative-sense
    • C12N2760/00011Details
    • C12N2760/16011Orthomyxoviridae
    • C12N2760/16051Methods of production or purification of viral material

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Virology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Mycology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Pulmonology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Medicines Containing Antibodies Or Antigens For Use As Internal Diagnostic Agents (AREA)

Abstract

1. Лиофилизированный препарат, содержащий гриппозную вакцину, полученный лиофилизацией водного раствора, содержащего (i) гриппозную вакцину, (ii) гидрофобную аминокислоту и (iii) аргинин и его кислотно-аддитивную соль; ! причем пропорция компонента (iii) аргинина и его кислотно-аддитивной соли относительно общего количества лиофилизированного препарата составляет от 20 до 85 мас.%; и отношение аргинина к его кислотно-аддитивной соли находится в таком диапазоне, что рН водного раствора составляет от 8 до 10. ! 2. Лиофилизированный препарат по п.1, где гриппозная вакцина подвергается процессу обессоливания. ! 3. Лиофилизированный препарат по п.1, где (ii) гидрофобная аминокислота представляет фенилаланин или комбинацию фенилаланина, по меньшей мере, с одним из валина, лейцина и изолейцина. ! 4. Лиофилизированный препарат по п.1, где пропорция (ii) гидрофобной аминокислоты составляет от 14 до 75 мас.% общего количества лиофилизированного препарата. ! 5. Лиофилизированный препарат по п.1, где (iii) аргинин и его кислотно-аддитивная соль представляют соответственно аргинин и его гидрохлорид. ! 6. Лиофилизированный препарат по п.1, где пропорция кислотно-аддитивной соли аргинина составляет от 1 до 20 частей по массе относительно 1 части по массе аргинина. ! 7. Лиофилизированный препарат по п.1, где общее количество компонентов (i)-(iii) составляет от 80 до 100 мас.% относительно общего количества лиофилизированного препарата. ! 8. Лиофилизированный препарат по п.1, который растворяется для получения инъекционного раствора перед применением. ! 9. Лиофилизированный препарат по п.1, который представляет фармацевтический препарат для транспульмонального

Claims (17)

1. Лиофилизированный препарат, содержащий гриппозную вакцину, полученный лиофилизацией водного раствора, содержащего (i) гриппозную вакцину, (ii) гидрофобную аминокислоту и (iii) аргинин и его кислотно-аддитивную соль;
причем пропорция компонента (iii) аргинина и его кислотно-аддитивной соли относительно общего количества лиофилизированного препарата составляет от 20 до 85 мас.%; и отношение аргинина к его кислотно-аддитивной соли находится в таком диапазоне, что рН водного раствора составляет от 8 до 10.
2. Лиофилизированный препарат по п.1, где гриппозная вакцина подвергается процессу обессоливания.
3. Лиофилизированный препарат по п.1, где (ii) гидрофобная аминокислота представляет фенилаланин или комбинацию фенилаланина, по меньшей мере, с одним из валина, лейцина и изолейцина.
4. Лиофилизированный препарат по п.1, где пропорция (ii) гидрофобной аминокислоты составляет от 14 до 75 мас.% общего количества лиофилизированного препарата.
5. Лиофилизированный препарат по п.1, где (iii) аргинин и его кислотно-аддитивная соль представляют соответственно аргинин и его гидрохлорид.
6. Лиофилизированный препарат по п.1, где пропорция кислотно-аддитивной соли аргинина составляет от 1 до 20 частей по массе относительно 1 части по массе аргинина.
7. Лиофилизированный препарат по п.1, где общее количество компонентов (i)-(iii) составляет от 80 до 100 мас.% относительно общего количества лиофилизированного препарата.
8. Лиофилизированный препарат по п.1, который растворяется для получения инъекционного раствора перед применением.
9. Лиофилизированный препарат по п.1, который представляет фармацевтический препарат для транспульмонального введения.
10. Лиофилизированный препарат по п.1, который представляет фармацевтический препарат для интраназального введения.
11. Способ получения лиофилизированного препарата, содержащего гриппозную вакцину, включающий:
первую стадию получения водного раствора, содержащего (i) гриппозную вакцину, (ii) гидрофобную аминокислоту и (iii) аргинин и его кислотно-аддитивную соль; причем содержание (iii) аргинина и его кислотно-аддитивной соли в водном растворе эквивалентно от 20 до 85 мас.% относительно общего количества полученного лиофилизированного препарата; и рН водного раствора составляет от 8 до 10; и
вторую стадию лиофилизации полученного водного раствора.
12. Способ по п.11, где (i) гриппозная вакцина подвергается процессу обессоливания.
13. Способ по п.11, где (ii) гидрофобная аминокислота представляет фенилаланин или комбинацию фенилаланина, по меньшей мере, с одним из валина, лейцина и изолейцина.
14. Способ по п.11, где содержание (ii) гидрофобной аминокислоты в водном растворе, используемом на первой стадии, эквивалентно от 14 до 75 мас.% относительно общего количества лиофилизированного препарата.
15. Способ по п.11, где (iii) аргинин и его кислотно-аддитивная соль представляют соответственно аргинин и его гидрохлорид.
16. Способ по п.11, где пропорция указанной кислотно-аддитивной соли аргинина в водном растворе, используемом на первой стадии, составляет от 1 до 20 частей по массе относительно 1 части по массе аргинина.
17. Способ по п.11, где общее содержание компонентов (i)-(iii) в водном растворе, используемом на первой стадии, эквивалентно от 80 до 100 мас.% относительно общего количества полученного лиофилизированного препарата.
RU2009137380/15A 2007-03-09 2008-03-07 Лиофилизированный препарат, содержащий гриппозную вакцину, и способ его получения RU2484847C2 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2007059724 2007-03-09
JP2007-059724 2007-03-09
PCT/JP2008/054210 WO2008111532A1 (ja) 2007-03-09 2008-03-07 インフルエンザワクチン含有凍結乾燥製剤、及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2009137380A true RU2009137380A (ru) 2011-04-20
RU2484847C2 RU2484847C2 (ru) 2013-06-20

Family

ID=39759470

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2009137380/15A RU2484847C2 (ru) 2007-03-09 2008-03-07 Лиофилизированный препарат, содержащий гриппозную вакцину, и способ его получения

Country Status (19)

Country Link
US (1) US8216588B2 (ru)
EP (1) EP2119451A4 (ru)
JP (1) JP5388842B2 (ru)
KR (1) KR20090128463A (ru)
CN (1) CN101631563B (ru)
AR (1) AR065640A1 (ru)
AU (1) AU2008225501B2 (ru)
BR (1) BRPI0808037A2 (ru)
CA (1) CA2680193C (ru)
IL (1) IL200588A0 (ru)
MX (1) MX2009009635A (ru)
MY (1) MY149924A (ru)
NZ (1) NZ579395A (ru)
RU (1) RU2484847C2 (ru)
SG (1) SG179406A1 (ru)
TW (1) TWI428140B (ru)
UA (1) UA97391C2 (ru)
WO (1) WO2008111532A1 (ru)
ZA (1) ZA200905952B (ru)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0614460D0 (en) * 2006-07-20 2006-08-30 Novartis Ag Vaccines
CN108588035A (zh) * 2011-06-28 2018-09-28 白血球保健股份有限公司 病毒或细菌的新型稳定方法
DK2948129T3 (da) * 2013-01-25 2018-01-29 Wintermute Biomedical Inc Terapeutiske forbindelser
GB201314248D0 (en) * 2013-08-08 2013-09-25 Glaxosmithkline Biolog Sa Saccharide vaccine formulation
US10736840B2 (en) 2013-09-03 2020-08-11 Georgia Tech Research Corporation Thermally stable vaccine formulations and microneedles
US10588957B2 (en) 2013-10-25 2020-03-17 Leukocare Ag Method for the production of stabile vaccines
TW201722478A (zh) * 2015-11-27 2017-07-01 Nitto Denko Corp 流感疫苗乾燥製劑、及流感疫苗乾燥製劑之製造方法
EP3381468A4 (en) * 2015-11-27 2019-06-05 Nitto Denko Corporation DRIED INFLUENZA VACCINE PREPARATION AND METHOD FOR PRODUCING A DRIED INFLUENZED VACCINE PREPARATION
EP3381467A4 (en) 2015-11-27 2019-06-05 Nitto Denko Corporation PHARMACEUTICAL VACCINE COMPOSITION FOR ORAL ADMINISTRATION AND METHOD FOR PREPARING A PHARMACEUTICAL VACCINE COMPOSITION FOR ORAL ADMINISTRATION
AU2018217906A1 (en) 2017-02-13 2019-08-15 Wintermute Biomedical, Inc. Anti-pathogenic therapeutic compositions
WO2020072479A1 (en) 2018-10-01 2020-04-09 Wintermute Biomedical, Inc. Therapeutic compositions

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2505657A1 (fr) * 1981-05-13 1982-11-19 Pasteur Institut Perfectionnements apportes aux agents de stabilisation de virus vivants pour la preparation de vaccins, et vaccins stabilises contenant lesdits agents de stabilisation
US4537769A (en) * 1982-04-06 1985-08-27 American Cyanamid Company Stabilization of influenza virus vaccine
JPH07121871B2 (ja) * 1986-10-09 1995-12-25 国立予防衛生研究所長 インフルエンザワクチン凍結乾燥製剤
JPH05229960A (ja) * 1990-10-30 1993-09-07 Dai Ichi Seiyaku Co Ltd 新規インフルエンザワクチン
JPH0813753B2 (ja) * 1992-05-22 1996-02-14 株式会社微生物化学研究所 牛伝染性鼻気管炎ウイルス感染症、牛ウイルス性下痢−粘膜病ウイルス感染症、パラインフルエンザ3型ウイルス感染症、牛rsウイルス感染症および牛アデノ7型ウイルス感染症5種混合生ワクチン
AU4458401A (en) * 2000-03-31 2001-10-15 Kirin Brewery Powdery preparation for transmucosal administration containing a polymeric form of drug and exhibiting improved storage stability
EG24184A (en) * 2001-06-15 2008-10-08 Otsuka Pharma Co Ltd Dry powder inhalation system for transpulmonary
JP2004054555A (ja) * 2002-07-19 2004-02-19 Yokogawa Electric Corp 表示装置
EP2481819A1 (en) * 2003-02-25 2012-08-01 MedImmune Vaccines, Inc. Cross flow filtration in the production of stabilized influenza vaccine compositions
KR101346989B1 (ko) * 2004-10-06 2014-02-06 메디뮨 엘엘씨 냉장 온도 안정성 인플루엔자 백신 조성물
RU2290205C1 (ru) * 2005-09-13 2006-12-27 Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-производственное объединение по медицинским иммунологическим препаратам "МИКРОГЕН" Министерства здравоохранения Российской Федерации Способ получения живой вакцины для профилактики гриппа

Also Published As

Publication number Publication date
CA2680193A1 (en) 2008-09-18
ZA200905952B (en) 2010-11-24
CN101631563B (zh) 2013-07-24
US20100104595A1 (en) 2010-04-29
EP2119451A1 (en) 2009-11-18
CN101631563A (zh) 2010-01-20
CA2680193C (en) 2015-05-05
MX2009009635A (es) 2009-09-22
TW200848074A (en) 2008-12-16
TWI428140B (zh) 2014-03-01
JP5388842B2 (ja) 2014-01-15
AR065640A1 (es) 2009-06-17
MY149924A (en) 2013-10-31
KR20090128463A (ko) 2009-12-15
IL200588A0 (en) 2010-05-17
SG179406A1 (en) 2012-04-27
BRPI0808037A2 (pt) 2014-06-17
AU2008225501B2 (en) 2013-08-29
EP2119451A4 (en) 2012-05-16
JPWO2008111532A1 (ja) 2010-06-24
AU2008225501A2 (en) 2009-09-24
HK1139076A1 (en) 2010-09-10
WO2008111532A1 (ja) 2008-09-18
US8216588B2 (en) 2012-07-10
UA97391C2 (ru) 2012-02-10
NZ579395A (en) 2012-05-25
AU2008225501A1 (en) 2008-09-18
RU2484847C2 (ru) 2013-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2009137380A (ru) Лиофилизированный препарат, содержащий гриппозную вакцину, и способ его получения
JP7219258B2 (ja) ペプチド模倣大環状分子およびその製剤
JP2017533218A5 (ru)
HRP20190878T1 (hr) Modificirane aminokiseline koje sadrže azidnu grupu
WO2010051541A3 (en) Compositions containing delta-9-thc-amino acid esters and process of preparation
BR112015023168A8 (pt) composição de dicetopiperazina cristalina, métodos de produção de partículas de dicetopiiperazina,de produção de uma composição e de tratamento e uso de uma composição de dicetopiperazina cristalina
RU2012105308A (ru) Композиции белка f rsv и способы их получения
WO2007135196A3 (en) Stable soluble salts of phenylbenzimidazole sulfonic acid at phs at or below 7.0
BRPI0717169C1 (pt) análogos de grelina substituìda no n-terminal
RU2012118386A (ru) Стабилизирующий эксципиент для вакцины с инактивированными целыми вирусами
RU2011151877A (ru) Пептиды, проникающие в клетку
RU2014133818A (ru) Стабилизированный состав pth
BR112017008406A2 (pt) uso de tripeptidil peptidases tolerantes a prolina em composições de aditivo alimentar
TW200716138A (en) Stable active compound complex of salts of O-acetylsalicylic acid with basic amino acids and glycine
GB0914287D0 (en) Compositions
DE602007011384D1 (de) Verfahren zur herstellung lipophiler pharmazeutisch akzeptabler salze aus pemetrexed-disäure
RU2012117197A (ru) Фармацевтическая композиция, содержащая небольшие частицы, которые включают лекарственное средство, и способ ее получения
EA201791350A9 (ru) Радиофармацевтические комплексы
HK1206763A1 (en) Charged nutritive fragments, proteins and methods
RU2017122218A (ru) Водный раствор, содержащий комбинацию комплексообразователей
RU2018129077A (ru) Стабильная фармацевтическая композиция
FR3056909B1 (fr) Composition comprenant au moins un sel pharmaceutiquement acceptable d'elafibranor soluble en milieux aqueux presentant une absorption intestinale amelioree
RU2014124143A (ru) Стабильная композиция антитела, специфически связывающегося с her2 рецепторами, и способ ее получения
MX349837B (es) Composicion de transglutaminasa seca.
RU2014118122A (ru) Производное бутилфталида, способ его получения и применение

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20160308