RU1778117C - Способ получени порошкообразного преобразовател ржавчины - Google Patents

Abstract

Использование: дл  защиты металлических ржавых поверхностей от коррозии без их предварительной подготовки. Сущность изобретени : смесь, содержащую отход гидролиза кукурузной кочерыжки Агримус и водный раствор из смеси растворов оксала- та титана и щавелевой кислоты, нагревают в автоклаве при 190-250°С в течение 0,5-3 ч. Массовое соотношение Агримус - окса- лат титана - щавелева  кислота 1:0,1- 1,5:0,5. Гидромодуль 1:10. 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к получению противокоррозионных материалов на основе природного соединени  целлолигнин- лигнин агримуса и может быть использовано дл  защиты металлических ржавых поверхностей от коррозии без их предварительной подготовки

Противокоррозионные материалы на основе целлолигнин-лигнин-агримуса могут широко использоватьс  во многих отрасл х народного хоз йства и технике: судостроении и судоремонте, вагоностроении, нефт ной , газовой, металлургической промышленности, сельском хоз йстве и других отрасл х.

Известен способ получени  преобразовател  ржавчины на основе гидролизного лигнина, активированного в слое ферромагнитных частиц.

Однако тонкодисперсные частицы металла накапливаютс  в продукте и активно взаимодействуют с лигнином и другими ингредиентами, что снижает качество преобразовател  ржавчины

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  порошкообразного преобразовател  ржавчины, заключающийс  в конденсации смеси лигнина или его производного с азотсодержащим соединением при нагревании в расплавленном состо нии в автоклаве при 120-250°С. 10-60 часть с последующим измельчением твердого продукта, его промывкой водой и сушкой. При этом в смесь можно дополнительно вводить ацетилацетонзт титана дл  уменьшени  количества водорастворимых продуктов,

Преобразователь ржавчины, полученный по этому способу обладает повышенной растворимосью в водных средах, за счет образовани  водорастворимых фрагментов лигнина с аминосоединени ми. Это способствует выщелачиванию (растворению) пигмента из лакокрасочной композиции при воздействии жидких сред и снижение противокоррозионных свойств.

Наличие аминосоединений в структуре противокоррозионного материала, кроме

(Л

С

vi

vj

00

XI

того способствует размножению и росту микроорганизмов, что существенно снижает защитную способность композиций по отношению к биоповреждени м.

Целью изобретени   вл етс  повышение противокоррозионных свойств преобразовател .

Указанна  цель достигаетс  тем, что в способе получени  порошкообразного преобразовател  ржавчины, включающем конденсацию смеси, содержащей лигниновый компонент и модификатор и соединение титана , нагреванием в автоклаве при 190- 250°С и промывку целевого продукта водой, в качестве лигнинового компонента используют продукт переработки отходов гидролиза кукурузной кочерыжки - Акримус в качестве соединени  титана - оксалат титана и конденсацию осуществл ют в водной среде, в присутствии щалевой кислоты при массовом соотношении Акримус, оксалат титана и щавелева  кислота, равном 1:{0,1- 1,5):0,5, гидромодум 1:10, в течение 0,5-3 ч.

Дл  получени  целевого продукта отходы гидролиза кукурузной кочерыжки - Аг- римус подвергают обработке в автоклаве при 190-250°С, в растворе полученном смешением 5-15%-ного раствора оксала титана с 10%-ной щавелевой кислотой при массовом соотношении Агримус V раствор оксалата титана V раствор щавелевой кислоты, равном 1:5:5, что соответствует массовому соотношению реагентов соответственно 1:(0,1-1,5):0,5.

Процесс осуществл ют при гидромодуле 1:10.

В результате реакции образуетс  титан - целлолигнин-лигнин агримуса, который после удалени  ионов SCU путем промывки продукта теплой водой и сушки может быть использован в качестве противокоррозионной добавки в лакокрасочные материалы, резинобитумные смеси, пластмассы в др. материалы.

Полученный целевой продукт (ППР-ТА) испытывали в комплексе с различными системами лакокрасочных материалов (Л КМ) и св зующих.

В качестве св зующего материала использовали следующие ЛКМ:

-ПФ - пентафталева  эмаль ПФ-218 ГС (ГОСТ 21227-75);

-ХВ - перхлорвинилова  эмаль ХВ-124 (ГОСТ 10144-74);

-ХС - эмаль сополимерхлоридна  ХС- 720К ГГУ.10.708-74 с изм.1);

-ЭП - эпоксидна  эмаль ЭП-755 (ТУ- 10.717.75);

-ГФ - глифталева  эмаль ГФ-1426 (ГОСТ 6745-79);

- Н Ц - нитроцеллюлозна  эмаль Н Ц-184 (ГОСТ 18335-83).

Дл  получени  защитной композиции в перечисленные св зующие (ЛКМ) вводили

добавки целевого продукта в количестве 5- 10 (мае.) и полученную композицию наносили на стандартные образцы из стали марки Ст.З толщиной 2 мм и размером 150x70 мм, покрытые равномерным слоем в 80-100 мкм

продуктами коррозии. Заржавление образцов проводили на стендах атмосферно-кор- розионной станции морского климата в течение 4 мес. (ГОСТ 9.104.79).

Состав противокоррозионной защитной композиции готовили следующим образом .

К 95.0; 92,5; 90,0 г эмали прибавл ли соответственно 5,0; 7,5; 10 г полученного титан-целлолигнин-лигнина (опыт 20) и

смесь в течение 30 мин перемешивали в фарфоровом смесителе. В зкость контролировали вискозиметром типа В3-4, котора  должна быть 35-50 с (при необходимости добавл етс  растворитель типа Р-4).

Полученную композицию наносили кистью на образцы одним равномерным слоем. После высыхани  (на отмен) образовавшийс  грунт перекрывали последовательно с промежутком в 4 ч следующими двум  сло ми .

Образцы сравнени  композиции с продуктом полученным известным способом, готовили аналогичным способом.

В каждом примере изготовлено по три

образца. Перед испытани ми все изготовленные образцы выдерживали в течение 10 сут в помещении при 20-25°С. Испытани  дл  определени  противокоррозионной эффективности добавок проводили по ускоренной

методике в соответствии с ГОСТ 9.403-80 путем полного погружени  образцов в 5%- ный раствор уксусной кислоты до по влени  признаков разрушени .

В процессе испытаний определ ли изменение состо ни  внешнего вида покрыти  и оценивали по дес тибальной шкале (ГОСТ 9.403.80 см. табл.2). Одновременно проводили оценку изменени  защитных свойств покрыти  на образцах емкостноомическим методом, сущность которого заключаетс  в периодическом измерении емкости С и тангенса угла диэлектрических потерь д с помощью мостовой схемы переменного тока, величина С в этом случае  вл етс  характеристикой состо ни  покрыти .

По вление дефекте в в пленке покрыти , нарушение сплошности приводит к увеличе- нию С и росту ее зависимости от частоты.

В табл.2 представлены изменени  величины С в процессе испытаний покрытий при частоте 500 Гц. Толщину сло  продуктов коррозии и противокррозионной композиции контролировали толщиномером МТ-41 НЦ.

Целевой продукт (ППР-ТА) в сочетании с лакокрасочными материалами в целом про вл ют высокую противокоррозионную активность и хорошие адгезионные показа- тел и.

П р и м е р 1. Характеристика исходного агримуса, %, кислотность обща  - 3,62; кислотность органическа  7,48; свободный фурфурол - 0,52; зола - 27,56, редуцирую- щие вещества (сахара) - 3.0; лигнин - 43,2, трудногидролизующиес  вещества (целло- лигнин) - 31,96 PaOs - 2,46; влажность - 60-65.

К 10 г агримуса указанной характери- стики доливают 100 мл раствора из расчета 50 мл 10%-ного раствора оксалата титана и 50 мл 10% раствора щавелевой кислоты и образовавшуюс  смесь в термостойком стакане помещают в автоклав, нагревают до температуры 190°С и выдерживают при этой температуре 1,5 ч. Затем автоклав охлаждают и полученный продукт отфильтровывают и промывают на фильтре гор чей водой, до отсутстви  сульфат-ионов. Харак-

теристика полученного продукта, %: кислотность обща  4,8-5,6; свободный фурфурол - 0.21-0.32: зольные элементы - 20,1-24.5; редуцирующие вещества (сахара) - 0,19- 0,21; титана-целлолигнин-лигнина - 74,4- 76,4; Р20б-0,8-1,3.

Аналогичным образом проведены остальные опыты, в которых дана характеристика исходного агримуса.

Результаты опытов сведены в табл.1.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ получени  порошкообразного преобразовател  ржавчины, включающий конденсацию смеси, содержащей лигнино- вый компонент и модификатор - соединение титана, нагреванием ее в автоклаве при 190-250°С и промывку целевого продукта водой, отличающийс  тем, что, с целью повышени  противокоррозионных свойств преобразовател , в качестве лигнинового компонента используют продукт переработки отходов гидролиза кукурузной кочерыжки - Агримус, в качестве соединени  титана - оксалат титана и конденсацию осуществл ют в водной среде в присутствии щавелевой кислоты при массовом соотношении Агримус : оксалат титана:щавеле- ва  кислота, равном 1;0,1 - 1,: 0,5, гидромодуле 1:10 в течение 0,5-3 ч.

   Таблица 1

   Таблица 2