RU1776252C - Process of production of nickel oxide for manufacture of ferrites - Google Patents
Process of production of nickel oxide for manufacture of ferritesInfo
- Publication number
- RU1776252C RU1776252C SU904827862A SU4827862A RU1776252C RU 1776252 C RU1776252 C RU 1776252C SU 904827862 A SU904827862 A SU 904827862A SU 4827862 A SU4827862 A SU 4827862A RU 1776252 C RU1776252 C RU 1776252C
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- mass fraction
- nickel
- carbonate
- oxide
- production
- Prior art date
Links
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 14
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 title description 6
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 title description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 12
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims abstract 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims abstract 2
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 9
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 9
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 claims description 6
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 6
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 3
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 2
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims 1
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 32
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 abstract description 15
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 10
- ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L nickel(ii) carbonate Chemical compound [Ni+2].[O-]C([O-])=O ZULUUIKRFGGGTL-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 9
- FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid hydrochloride Chemical compound Cl.OS(O)(=O)=O FZUJWWOKDIGOKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 229910000288 alkali metal carbonate Inorganic materials 0.000 abstract description 3
- 150000008041 alkali metal carbonates Chemical class 0.000 abstract description 3
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 30
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 14
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 13
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 12
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 10
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 8
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 6
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 6
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N nitrogen oxide Inorganic materials O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000003818 cinder Substances 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 3
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 3
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 2
- 230000007096 poisonous effect Effects 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical compound [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003929 acidic solution Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000013065 commercial product Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000004070 electrodeposition Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 nitrite ions Chemical class 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/04—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
Сущность: реагенты: отработанный сульфатно-хлоридный католит производства катодного никел и карбонат щелочного металла. Обработка отработанного католи- та карбонатом щелочного металла при рН 6,5-6,8. Полученный осадок основного карбоната никел промывают, сушат и дополнительно репульлируют раствором натри с концентрацией 50-60 г/дм3. Полученный осадок прокаливают. 2 табл.SUBSTANCE: reagents: spent sulfate-chloride catholyte produced by cathode nickel and alkali metal carbonate. Treatment of spent catholyte with alkali metal carbonate at pH 6.5-6.8. The resulting precipitate of basic nickel carbonate is washed, dried and additionally repulled with a sodium solution at a concentration of 50-60 g / dm3. The resulting precipitate is calcined. 2 tab.
Description
Изобретение относитс к способам получени оксида никел (II) высокой чистоты, используемого в электронной промышленности дл производства ферритов и в химической промышленности - дл получени солей реактивных квалификаций.The invention relates to methods for producing high purity nickel (II) oxide used in the electronic industry for the production of ferrites and in the chemical industry for the preparation of reactive salts.
Качество продукта, получаемого по за вл емому способу, регламентировано Техническими требовани ми к оксиду никел (И) чистому, предъ вл емыми НПО Реактивэлектрон. Технические требовани к оксиду никел (II) чистому представлены в табл.1The quality of the product obtained by the claimed method is regulated by the Technical requirements for pure nickel oxide (I) presented by NPO Reaktivelectron. The technical requirements for nickel (II) oxide pure are presented in Table 1
Недостатком данного способа вл етс использование ь качестве исходного сырь дл производства оксида карбонильного никелевого порошка-товарной продукции высокой стоимости, что увеличивает себестоимости самого оксида никел (II). Кроме того, растворение порошка в азотной кислоте сопровождаетс выделением довитых оксидов азота, что требует разработки специального аппаратурного оформлени процесса, затрат на обеспечение безопасных условий труда и утилизацию вредных газов.The disadvantage of this method is the use of high cost raw materials for the production of carbonyl nickel powder-commercial products, which increases the cost of nickel (II) oxide itself. In addition, the dissolution of the powder in nitric acid is accompanied by the release of poisonous nitrogen oxides, which requires the development of special equipment for the process, the costs of ensuring safe working conditions and the disposal of harmful gases.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени оксида никел (И) дл производства ферритов путем растворени в азотной кислоте металлического никел с получением раствора азотнокислого никел , который обрабатывают карбонатом щелочного металла, в результате чего осаждаетс основной карбонат никел , который после промывки и сушки подвергают обжигу при температуре 730 ± 20°С с получением готового продукта необходимой степени чистоты и химически активногоThe closest in technical essence and the achieved result is a method for producing nickel oxide (I) for the production of ferrites by dissolving metallic nickel in nitric acid to obtain a solution of nickel nitrate, which is treated with alkali metal carbonate, resulting in precipitation of basic nickel carbonate, which after washing and drying is subjected to firing at a temperature of 730 ± 20 ° C to obtain the finished product of the required degree of purity and chemically active
Дл получени исходного раствора по данному способу в разбавленной азотной кислоте раствор ют пластины электролитного никел высших марок Н-0, Н-1у с содержанием основного вещества 99,99Х| XI ОчIn order to obtain a starting solution according to this method, plates of electrolyte nickel of the highest grades H-0, H-1y with a basic substance content of 99.99X | are dissolved in dilute nitric acid. XI Pts
Ю СЛ ЮYu SL Yu
W W
99,98%, что в свою очередь, обеспечивает необходимую степень чистоты раствора азотнокислого никел и возможность вести из него осаждение контролиру полноту осаждени по наличию в растворе избытка соды 2-4 г/дм3, что соответствует значению рН реакционной среды 7,5-8,0, После дальнейшей отмывки отфильтрованной пасты карбонатов от нитрит-ионов при обжиге карбоната получают оксид никел (II) необходимой степени чистоты.99.98%, which in turn provides the necessary degree of purity of the nickel nitrate solution and the ability to carry out the precipitation from it, controlling the completeness of the precipitation by the presence of an excess of soda in the solution of 2-4 g / dm3, which corresponds to a pH value of 7.5-8 , 0, After further washing the filtered carbonate paste from nitrite ions, firing carbonate gives nickel (II) oxide of the required degree of purity.
Недостатком данного способа следует признать то, что, поскольку электроосаждение металла ведут из электролита, степень чистоты которого позвол ет при незначительной доочистке раствора получить из него продукт необходимого качества, способом такой доочистки в данном случае вл етс процесс электролитического осаждени металла, что не может быть признано рациональным, поскольку этот процесс трудоемкий , св зан с большим объемом незавершенного производства, с расходами на электроэнергию и оборудование дл обработки катодного металла.The disadvantage of this method should be recognized that, since the electrodeposition of metal is carried out from an electrolyte, the degree of purity of which allows, with a slight post-treatment of the solution, to obtain a product of the required quality from it, the method of such post-treatment in this case is the electrolytic deposition of metal, which cannot be recognized rational, since this process is laborious, associated with a large volume of work in progress, with the cost of electricity and equipment for processing cathode metal a.
Кроме того, растворение металла в азотной кислоте, как и в случае с порошком, св зано с выделением довитых оксидов азота, что тйкже требует дополнительных затрат, на утилизацию вредных газов.In addition, the dissolution of the metal in nitric acid, as in the case of the powder, is associated with the release of poisonous nitrogen oxides, which also requires additional costs for the disposal of harmful gases.
Целью изобретени вл етс снижение затрат на получение продукта.The aim of the invention is to reduce the cost of obtaining the product.
Поставленна цель достигаетс тем, что в способе получени оксида никел (И) дл производства ферритов, включающем осаждение основного карбоната никел из нмкельсодержащего раствора, его промые- ку, сушку и прокалку, осаждение основного карбоната никел ведут из отработанного сульфатно-хлоридного католита производства катодного никел , осуществл процесс осаждени при значении рН 6,5-6,8, а полученный осадок перед прокалкой дополнительно обрабатывают раствором карбоната натри с концентрацией 50-60 г/дм3.The goal is achieved in that in the method for producing nickel oxide (I) for the production of ferrites, including the precipitation of the main nickel carbonate from the nanomix-containing solution, its washing, drying and calcination, the precipitation of the main nickel carbonate are carried out from spent sulfate-chloride catholyte for the production of cathode nickel , carried out the precipitation process at a pH of 6.5-6.8, and the precipitate obtained was further treated with a solution of sodium carbonate at a concentration of 50-60 g / dm3 before calcination.
Установлена возможность использовани отработанного сульфатно-хлоридного католита в качестве исходного сырь дл производства оксида никел (Н) по предлагаемому способу, поскольку содержание е нем примесей меди, железа, кобальта, алюмини , хрома, свинца таково, что, даже при полном переводе их в конечный продукт, качество последнего удовлетвор ет Техническим требопани м к оксиду никел (II) чистому . Примеси кальци и магни , содержание которых в католите превышает допустимые значени , предложено удал ть на операции осаждени основного карбоната при проведении процесса до значени The possibility of using spent sulfate-chloride catholyte as a feedstock for the production of nickel (H) oxide by the proposed method is established, since its content of impurities of copper, iron, cobalt, aluminum, chromium, and lead is such that, even when they are completely converted to final product, the quality of the latter meets the Technical requirements for pure nickel (II) oxide. Impurities of calcium and magnesium, the content of which in the catholyte exceeds the permissible values, it is proposed to remove during the deposition of basic carbonate during the process to a value
рН пульпы 6,5-6,8. Процесс основан на том, что рН осаждени кальци и магни выше, чем рН осаждени остальных примесей и никел и при рН 6,5-6,8 ионы кальци иThe pH of the pulp is 6.5-6.8. The process is based on the fact that the pH of the precipitation of calcium and magnesium is higher than the pH of the precipitation of other impurities and nickel and at pH 6.5-6.8 calcium ions and
магни остаютс в фильтрате и могут быть удалены при фильтрации и последующей промывке осадка. Осаждение никел при малом значении рН происходит достаточно полно,magnesium remains in the filtrate and can be removed by filtration and subsequent washing of the precipitate. Nickel precipitation at a low pH value is quite complete,
Процесс может быть описан следующими реакци ми:The process can be described by the following reactions:
(п + 1) NIS04 + (2п + 1)№2СОз + (2n+ m)H20 - М1СОз nNI(OH)2 тН20+ + (п + 1) N32S04 + 2п№НСОз.(n + 1) NIS04 + (2n + 1) No. 2CO3 + (2n + m) H20 - M1CO3 nNI (OH) 2 tN20 + + (n + 1) N32S04 + 2nNSO3.
nNI(OH)2 тН20 + nNI (OH) 2 tH20 +
+ ЫаНСОз (n-1)Ni(OH) + №2СОз.+ NaHCO3 (n-1) Ni (OH) + # 2CO3.
Известно, что процесс осаждени основного карбоната никел из кислого раствора раствором карбоната натри всегда сопровождаетс соосаждением основного сульфата никел типа 3IMIS04 4NI(OH)2 (рНос.5,2), что не позвол ет удалить из осадка карбонатов сульфат-ион при воднойIt is known that the process of precipitation of basic nickel carbonate from an acidic solution with a sodium carbonate solution is always accompanied by the coprecipitation of basic nickel sulfate of the type 3IMIS04 4NI (OH) 2 (pH. 5.2), which does not allow the sulfate ion to be removed from the precipitate of carbonates in aqueous
промывке достаточно полно и, несмотр на то, что основные сульфаты, частично разложившиес при обжиге, могут быть удалены в виде водорастворимых сульфатов с промывными водами огарка, содержание сульфат-иона в полученном оксиде никел (II) не удаетс снизить менее, чем до 1,5%.washing is quite complete and, despite the fact that basic sulfates, partially decomposed during firing, can be removed in the form of water-soluble sulfates with cinder washes, the content of sulfate ion in the obtained nickel (II) oxide cannot be reduced to less than 1, 5%.
Чтобы добитьс регламентируемого содержани серы в оксиде никел (II), осадок основного карбоната никел по предлагаемому способу обрабатывают раствором карбоната натри с содержанием основного вещества 50-60 г/дм .In order to achieve a regulated sulfur content in nickel (II) oxide, the precipitate of basic nickel carbonate according to the proposed method is treated with a solution of sodium carbonate with a basic substance content of 50-60 g / dm.
При этом основные сульфаты никел переход т в основные карбонаты, образующийс сульфат натри удал ют с фильтратом и пром.водами осадка. Эффективность отмывки резко возрастает.In this case, basic nickel sulfates are transferred to basic carbonates, the resulting sodium sulfate is removed with the filtrate and industrial wastewater. The washing efficiency increases dramatically.
Таким образом, по предлагаемому способу , оксид никел (II) дл производстваThus, according to the proposed method, Nickel (II) oxide for production
ферритов получают, использу в качестве исходного сырь не чистый никелевый раствор , полученный при растворении товарного металла, а загр зненный примес ми полупродукт-католит, очища его от примесей в процессе переработки. Это значительно упрощает и удешевл ет процесс получени N10.Ferrites are obtained by using not a pure nickel solution obtained by dissolving a commodity metal as the initial raw material, but a catholyte contaminated with impurities, purifying it of impurities during processing. This greatly simplifies and reduces the cost of the N10 production process.
Из очищенного таким образом основно- го карбоната никел путем обжига его во вращающейс трубчатой печи при температуре 730 ± 20°С получают оксид никел (II) необходимой степени чистоты и химической активности.Nickel (II) oxide of the required degree of purity and chemical activity is obtained from nickel carbonate thus purified by basic calcination in a rotary tube furnace at a temperature of 730 ± 20 ° C.
Экспериментально установлено, что при уменьшении значени рН осаждени до 6,2 происходит неполное осаждение никел в осадок карбонатов, увеличиваютс потери никел с фильтратом и промводами, что делает технологическую схему экономически невыгодной. При увеличении значени рН от 6,8 до 7,0 не происходит необходимой очистки продукта от примесей кальци и магни .It has been experimentally established that when the deposition pH is reduced to 6.2, incomplete deposition of nickel into the carbonate precipitate occurs, nickel losses with filtrate and wastes increase, which makes the technological scheme economically disadvantageous. When the pH value is increased from 6.8 to 7.0, the product does not need to be purified from calcium and magnesium impurities.
Уменьшение концентрации раствора карбоната натри на операции содовой ре- пульпации осадка карбонатов с 50 г/дм3 до 40 г/дм приводит к увеличению массовой доли серы в полученном оксиде, увеличение же концентрации с 60 до 70 г/дм3 на содержаний серы в полученном оксиде не сказываетс , однако, способствует увеличению в нем доли кальци и магни .A decrease in the concentration of sodium carbonate solution during the operation of soda reduction of the carbonate precipitate from 50 g / dm3 to 40 g / dm leads to an increase in the mass fraction of sulfur in the obtained oxide, while an increase in the concentration from 60 to 70 g / dm3 for sulfur contents in the obtained oxide however, it contributes to an increase in the proportion of calcium and magnesium in it.
Получение оксида никел (Н)изсульфат- но-хлоридного электролита осуществл ют следующим образом,The preparation of nickel (H) oxide from a sulfate chloride electrolyte is carried out as follows.
В отработанный хлоридно-сульфатный католит, нагретый до температуры 80°С, при перемешивании задают, диспергиру воздухом, раствор карбоната натри с содержанием 200 г/дм3 основного вещества. Процесс ведут при контролируемом значении величины рН до ,5-6,8. При достижении необходимого значени рН подачу содового раствора прекращает, пульпу выдерживают при перемешивании в течение 15-30 мин и фильтруют. Осадок промывают на фильтре конденсатом либо гор чей деи- онизированной водой 3-х кратным объемом (по отношению к объему влажного осадка).In the spent chloride-sulfate catholyte, heated to a temperature of 80 ° C, a sodium carbonate solution with a content of 200 g / dm3 of the basic substance is dispersed by air with stirring. The process is carried out at a controlled pH value of up to 5-6.8. When the required pH value is reached, the supply of soda solution is stopped, the pulp is kept under stirring for 15-30 minutes and filtered. The precipitate is washed on the filter with condensate or hot deionized water in a 3-fold volume (relative to the volume of wet cake).
Промытый осадок основного карбоната никел репульпируют в растворе карбоната натри (содова репульпаци или карбонизаци ) с концентрацией основного вещества 50-60 г/дм3 до при температуре 90 ± 5°С в течение 30 мин. Пульпу фильтруют . Промывку осадка ведут конденсатом либо гор чей деионизированной водой до отсутстви в фильтрате сульфат-иона по качественной реакции.The washed precipitate of basic nickel carbonate is repulped in a sodium carbonate solution (soda repulpation or carbonization) with a concentration of the basic substance of 50-60 g / dm3 to a temperature of 90 ± 5 ° C for 30 minutes. The pulp is filtered. The precipitate is washed with condensate or hot deionized water until the sulfate ion is absent in the filtrate by a qualitative reaction.
Промытый осадок обжигают в трубчатой вращающейс печи при температуре 730 ±20°С. Огарок репульпируют в конденсате до , температуре 90°С в течение 15 мин, отдел ют от раствора, промывают на нутч-фильтре конденсатом и сушат при температуре 100°С до остаточного содержани влаги в нем не более 0.5- 0,7%.The washed precipitate is fired in a tubular rotary kiln at a temperature of 730 ± 20 ° C. The cinder is repulped in the condensate to a temperature of 90 ° C for 15 minutes, separated from the solution, washed with condensate on the suction filter and dried at a temperature of 100 ° C until the residual moisture content in it is no more than 0.5- 0.7%.
П р и м е р 1. Получение партии оксида никел на полупромышленной установке.PRI me R 1. Obtaining a batch of Nickel oxide in a semi-industrial installation.
Осаждение основного карбоната никел из отработанного сульфатно-хлоридногоPrecipitation of basic nickel carbonate from spent sulfate chloride
католита провод т в периодическом режиме , в реакторе емкостью 80 л, снабженном перемешивающим устройством и обогревом глухим паром.catholyte is carried out in a batch mode, in an 80 liter reactor equipped with a mixing device and heating with dead steam.
В качестве исходного сырь используютAs the feedstock used
католит ЦЗН, содержащий, (г/дм3) никел 82,2; железа 0,0068: кобальта 0,006; меди 0,001; кальци 0,48; магни 0,37; раствор карбоната натри с содержанием основногоCZN catholyte containing (g / dm3) nickel 82.2; iron 0.0068: cobalt 0.006; copper 0.001; calcium 0.48; magnesium 0.37; sodium carbonate solution with a basic content
вещества 200 г/дм3.substances 200 g / dm3.
В реактор заливают 40 л католита, включают перемешивание, нагрев и по достижении температуры 85 ± 5°С начинают подавать содовый раствор со скоростью 1,01 ,64дм3/мин.40 l of catholyte is poured into the reactor, stirring, heating are turned on, and upon reaching a temperature of 85 ± 5 ° C, soda solution is started to be supplied at a rate of 1.01, 64 dm3 / min.
Осаждение ведут при контролируемом значении рН до величины рН 6,5, затем подачу соды прекращают, пульпу выдерживают в реакторе при перемешивании и температуре 85 ± 5°С в течение 30 мин и выгружают через сливной патрубок на нутч- фильтр. Скорость фильтрации составл ет 1 м3/м2 ч,Precipitation is carried out at a controlled pH to a pH of 6.5, then the supply of soda is stopped, the pulp is kept in the reactor with stirring and at a temperature of 85 ± 5 ° C for 30 minutes and discharged through a drain pipe to a suction filter. The filtration rate is 1 m3 / m2 h,
Отфильтрованный осадок промываютThe filtered precipitate is washed.
гор чим конденсатом на нутч-фильтре. Объем промвод составл ет 3 м3 на 1 м3 влажного карбоната.hot condensate on the suction filter. The volume of promv is 3 m3 per 1 m3 of wet carbonate.
Осадок после промывки с 60% влажностью распульповывают в растворе карбоната натри с концентрацией основного вещества 50 г/дм3 до (по влажному) при температуре 50-90°С в течение 30 мин. Пульпу выгружают на нутч-фильтр, фильтруют и промывают гор чим конденсатом. ПриAfter washing with 60% humidity, the precipitate is pulped in a sodium carbonate solution with a basic substance concentration of 50 g / dm3 to (wet) at a temperature of 50-90 ° C for 30 minutes. The pulp is discharged onto a suction filter, filtered and washed with hot condensate. At
этом объем промвод составл ет 3 м3 на 1 м3 влажного осадка.in this case, the displacement volume is 3 m3 per 1 m3 of wet sludge.
Промытый карбонат сушат в сушильном шкафу в поддонах при температуре 100°С в течение 10-12 ч до получени однородной рассыпчатой массы с влажностью не более 5%.The washed carbonate is dried in a drying oven in pallets at a temperature of 100 ° C for 10-12 hours until a homogeneous friable mass with a moisture content of not more than 5% is obtained.
Обжиг высушенного карбоната провод т в электропрокалочной печи типа СВ 3-4 непрерывного действи . Температуру в рабочей зоне поддерживают 730 ± 10°С. Производительность печи по сухому карбонату составл ет 10-15 кг/ч.The calcined dried carbonate is fired in a continuous type 3-4 electric piercing furnace. The temperature in the working area is maintained at 730 ± 10 ° C. Dry carbonate furnace productivity is 10-15 kg / h.
Огарок через разгрузочное отверстие печи ссыпают в поддон, откуда подают на промывку, дл чего его распульповывают вThe cinder is poured into the pan through the discharge opening of the furnace, from where it is fed for washing, for which it is pulped into
емкости до гор чим конденсатом, сливают на нутч-фильтр и промывают на фильтре конденсатом. Объем промвод составл ет 3 м на 1 м3 влажного огарка.containers to hot condensate, poured onto a suction filter and washed with condensate on the filter. The volume of promv is 3 m per 1 m3 of wet cinder.
Промытый огарок сушат в поддонах вThe washed cinder is dried in pallets in
сушильном шкафу при 100°С до остаточного содержани влаги 0,5%.an oven at 100 ° C to a residual moisture content of 0.5%.
Полученный оксид никел (II) содержит, (%): никел 78,1; кальци 0.02; магни 0,01; серы 0,04.The resulting nickel (II) oxide contains, (%): nickel 78.1; calcium 0.02; magnesium 0.01; sulfur 0.04.
В табл. 2 приведены результаты, полученные при осуществлении способа в услови х , аналогичных описанным в примере 1, но при различных значени х рН осаждение основного карбоната и различных концентраци х раствора карбоната натри на операции содовой репульпации осадка карбонатов. Из представленных в табл.2 данных видно, что увеличение содового раствора на содовой репульпации с 60 г/дм3 до 70 г/дм3 приводит к возрастанию массовой доли кальци с 0,03% до соответственно 0,09 и 0,04% и магни с 0,01 % до соответственно 0,15 и 0,03%.In the table. Figure 2 shows the results obtained by carrying out the method under conditions similar to those described in Example 1, but at different pH values, precipitation of the basic carbonate and various concentrations of sodium carbonate solution during the soda recovery of the carbonate precipitate. From the data presented in Table 2, it can be seen that an increase in soda solution on soda repulpation from 60 g / dm3 to 70 g / dm3 leads to an increase in the mass fraction of calcium from 0.03% to 0.09 and 0.04% and magnesium 0.01% to 0.15 and 0.03%, respectively.
Снижение величины рН до 6,2 увеличивает потери основного вещества - никел с фильтратом карбонатного передела с 2 до 15%, что ведет к снижению выхода готового продукта с 96,9 до 75%. Снижение репульпации раствора карбоната натри на операции содовой репульпации до 40 г/дм приводит к увеличению массовой доли серы в оксиде с 0,03 % до 0,2 %.Lowering the pH to 6.2 increases the loss of the main substance - nickel with a carbonate redistribution filtrate from 2 to 15%, which leads to a decrease in the yield of the finished product from 96.9 to 75%. A decrease in the repulpation of the sodium carbonate solution during soda repulpation operations to 40 g / dm leads to an increase in the mass fraction of sulfur in the oxide from 0.03% to 0.2%.
Использование предлагаемого способа позвол ет по сравнению с прототипом получить оксид никел (И) необходимой степени чистоты дл производства ферритов, удовлетвор ющий требовани м НПО Реактивэ- лектрон, в виде дополнительного товарного продукта при производстве элек0Using the proposed method allows, in comparison with the prototype, to obtain nickel oxide (I) of the required degree of purity for the production of ferrites, which meets the requirements of NPO Reaktivelectron, in the form of an additional commercial product in the production of elec
55
00
55
00
тролитного никел , расширив тем самым номенклатуру товарной продукции, не производ при этом процесс растворени металла с выделением вредных газов. Это позвол ет избежать затрат на утилизацию, газов и приводит к экономии технологических материалов , упрощению и удешевлению процесса. Реализаци за вл емого способа может быть произведена на существующем оборудовании и не требует дополнительного использовани реагентов, кроме используемых в технологии получени электролитического никел .trolitic nickel, thereby expanding the range of marketable products, while not producing a process of dissolving the metal with the release of harmful gases. This avoids the cost of utilization of gases and leads to the saving of technological materials, simplification and cheaper process. Implementation of the claimed method can be carried out on existing equipment and does not require additional use of reagents other than those used in the technology for producing electrolytic nickel.
Claims (12)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904827862A RU1776252C (en) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | Process of production of nickel oxide for manufacture of ferrites |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU904827862A RU1776252C (en) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | Process of production of nickel oxide for manufacture of ferrites |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU1776252C true RU1776252C (en) | 1992-11-15 |
Family
ID=21515633
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU904827862A RU1776252C (en) | 1990-06-12 | 1990-06-12 | Process of production of nickel oxide for manufacture of ferrites |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU1776252C (en) |
-
1990
- 1990-06-12 RU SU904827862A patent/RU1776252C/en active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Посто нный технологический регламент № 158 производства оксида никел (И) дл ферритов марок А и Б, 1987. НПО Реактивэлектрон. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110040755A (en) | A method of aluminium polychloride coproduction calcirm-fluoride is prepared using aluminium ash | |
CN112142353A (en) | A kind of method for efficient and harmless treatment of aluminum ash | |
CN109179457B (en) | Method for extracting lithium from electrolytic aluminum waste residues | |
AU8820798A (en) | A method for isolation and production of magnesium metal, magnesium chloride, magnesite and magnesium based products | |
CN107954474A (en) | A kind of method that vanadium product and chromium sulfate basic are produced using vanadium chromium solution | |
WO2019137543A1 (en) | Method for preparing high-purity tio2 by selectively leaching from titanium concentrate with rich oxygen | |
CN107585789B (en) | A method of high-purity molybdenum trioxide is prepared using hydrometallurgy molybdenum concentrate | |
CN111017900A (en) | Preparation method of battery-grade iron phosphate | |
CN110541188A (en) | Method for preparing calcium sulfate hemihydrate whiskers with high aspect ratio by utilizing calcium sulfate dihydrate | |
CN114906867B (en) | Method for preparing aluminum oxide by using aluminum ash | |
CN114455561A (en) | Comprehensive utilization process of hot galvanizing pickling wastewater and method for preparing battery-grade iron phosphate | |
RU1776252C (en) | Process of production of nickel oxide for manufacture of ferrites | |
CN113896214A (en) | A method for preparing high-purity lithium carbonate by adsorption and carbonization of lithium sulfate solution | |
CN113264549A (en) | New preparation process of active zinc oxide | |
CN102220495B (en) | Method for purifying vanadium-precipitating mother liquor | |
CN115818604B (en) | Method for preparing battery-grade anhydrous ferric phosphate by reducing red mud with sulfite to extract iron solution | |
CN115676790B (en) | Preparation method of high-tap-density spherical battery-grade ferric phosphate | |
CN116375084A (en) | Preparation method of vanadium pentoxide | |
CN109534398A (en) | A kind of method that microwave precipitation prepares high purity vanadic anhydride | |
DE2107844B2 (en) | Process for the large-scale production of high-purity magnesium oxide | |
RU2078041C1 (en) | Method of magnesium sulfate producing | |
CN109809597B (en) | Method for treating nitric acid type high-chlorine ammonia nitrogen-containing wastewater | |
RU2141452C1 (en) | Method of preparing cobalt /ii/ sulfate | |
CA1239769A (en) | Continuous procedure of obtention of compounds of aluminum from aluminum silicates and other aluminum ores | |
JP7280573B2 (en) | Method for producing precursor of lithium adsorbent |