RU1445270C

RU1445270C - Process of growing crystals of corundum

Info

Publication number: RU1445270C
Authority: RU
Inventors: Н.П. Катрич; А.Я. Данько; Ю.П. Мирошников; В.Е. Качала; В.И. Шлее; М.И. Аверин; Л.Г. Шерафутдинова
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6496
Priority date: 1986-12-22
Filing date: 1986-12-22
Publication date: 1993-11-15

Description

Изобретение относитс к области получени кристаллов и может быть использовано дл выращивани монокристаллов тугоплавких оксидов, в частности корунда, направленной кристаллизацией расплава в тигле.The invention relates to the field of production of crystals and can be used to grow single crystals of refractory oxides, in particular corundum, directed by crystallization of a melt in a crucible.

Целью изобретени вл етс снижение длительности процесса и увеличение выхода годного продукта.The aim of the invention is to reduce the duration of the process and increase the yield of the product.

На чертеже представлена схема устройства дл выращивани кристаллов корунда.The drawing shows a diagram of an apparatus for growing corundum crystals.

Схема состоит из двух основных зон: зоны нагрева 1, в которой установлен нагреватель 2 сопротивлени , зоны 3 отжига кристалла . В проеме теплового узла находитс тигель 4. который может перемещатьс с помощью механизма 5 перемещени .The circuit consists of two main zones: a heating zone 1, in which a resistance heater 2 is installed, a crystal annealing zone 3. In the opening of the heat unit, there is a crucible 4. which can be moved using the movement mechanism 5.

П р и м а р 1. Шихту загружают в тигель 4, предварительно установив в его носике затравочный монокристалл нужной ориентации . Тмгель 4 с шиxtoй устанавливают на направл ющих механизмах перемещени 5 и герметизируют установку. После подготовки среды выращивани (вакуум, атмосфера инертного газа) включают нагреватель 2 и по заданной программе осуществл ют нагрев в зоне нагрева 1 до температуры плавлени шихты. 8 процессе нагрева заднюю часть тигл 4 держат в зоне нагрева t, После расплавлени шихты провод т ее первичное проплавление. дл чего включают механизм 5 перемесцени тигл и со скоростью 100 мм/ч передвигают тигель 4 влево до положени , когда часть его носика с затравочным кристаллом окажетс в зоне нагрева 1 {30 мм затравочногоPRI me R 1. The mixture is loaded into the crucible 4, having previously installed in his nose the seed single crystal of the desired orientation. The bolt 4 is mounted on the guiding mechanisms 5 and seal the installation. After preparation of the growth medium (vacuum, inert gas atmosphere), the heater 2 is turned on, and according to the specified program, heating is carried out in the heating zone 1 to the melting temperature of the charge. 8, the back part of the crucible 4 is kept in the heating zone t during the heating process. After melting the charge, it is primary melted. why the mechanism 5 is switched on, the crucible is reevaluated and, at a speed of 100 mm / h, the crucible 4 is moved to the left until a part of its nose with the seed crystal is in the heating zone of 1 {30 mm seed

кристалла при этом остаютс в зоне 3 отжига ), В этом положении тигл 4 провод т за- травление. Повышают мощность нагревател 2 до величины, при которойthe crystals remain in the annealing zone 3). In this position, the crucible 4 is etched. Increase the power of heater 2 to a value at which

длина зоны расплава в тигле 4 становитс равной длине зоны нагрева 1. Затравочный кристалл при этом частично расплавл ют и провод т затравление. Затем включают механизм 5 перемещени тигл вправо и соthe length of the melt zone in the crucible 4 becomes equal to the length of the heating zone 1. In this case, the seed crystal is partially melted and the seed is etched. Then the mechanism 5 for moving the crucible to the right and

скоростью 10 мм/ч провод т выращивание полезной части кристалла. Заканчивают выращивание при положении заднего кра тигл 4 по левому срезу зоны нагрева 1. Затем увеличивают скорость перемещени at a rate of 10 mm / h, the useful part of the crystal is grown. The cultivation is completed at the position of the rear edge of the crucible 4 along the left cut of the heating zone 1. Then, the speed of movement is increased

тигл 4 с 10 до 2 ю мм/ч, Перемещают на этой скорости тигель 4 вправо на 15 мм, затем выключают механизм 5 перемещени тигл и провод т охлаждение по заданной программе. Образовавша с за счет увеличени скорости перемещени за полезной частью кристалла переходна поликристал- лическа область с высокой пористостью преп тствует распространению трещин из спонтанно закристаллизовавшейс массы вcrucible 4 from 10 to 2 mm / h. At this speed, crucible 4 is moved 15 mm to the right, then the crucible moving mechanism 5 is turned off and cooling is carried out according to a predetermined program. The transition polycrystalline region with high porosity formed by increasing the velocity of movement behind the useful part of the crystal prevents the propagation of cracks from the spontaneously crystallized mass into

обььм полезной части кристалла.a lot of useful part of the crystal.

По сравнению с прототипом достигают сокращени времени процесса выращивани на , увеличени выхода годного продукта с 50-60% (у прототипа) до 90%,Compared with the prototype, a reduction in the time of the growing process is achieved by increasing the yield of the product from 50-60% (in the prototype) to 90%.

П р и м е р 2. Процесс провод т, как в примере 1, но на длине 15 мм измен ют скорость перемещени тигл после выращивани полезной части кристалла. Данные по изменению выхода годного продукта приведены ниже.Example 2. The process is carried out as in Example 1, but the crucible's speed of movement is changed over a length of 15 mm after growing a useful part of the crystal. Product yield change data are shown below.

Из приведенных данных видно, что при превышении верхнего и занижении нижнего предельных значений интервала скоростей выход годного продукта уменьшаетс .It can be seen from the above data that when the upper limit is exceeded and the lower limit of the speed range is lowered, the yield of the product decreases.

Производительность электропечи при использовании предлагаемого способа увеличиваетс с 60 кг корунда в год до 80 кг. Материалоемкость технологического процесса при этом снижаетс на 25-30%. ВThe electric furnace productivity when using the proposed method is increased from 60 kg of corundum per year to 80 kg. The material consumption of the process is reduced by 25-30%. AT

1 1,5 2 10 2,5 Ю1 1.5 2 10 2.5 Yu

10010010080-8510010010080-85

расчете на одну установку, реализующую данный способ, годова экономи вольфрэ- 40 ма и молибдена составл ет 30 и 60 кг соответственно .per unit that implements this method, the annual savings of tungsten-40 ma and molybdenum are 30 and 60 kg, respectively.

(56) Патент Франции М 2206130, кл. В 01 J 17/00, 1972.(56) French Patent M 2206130, cl. B 01 J 17/00, 1972.

45 Авторское свидетельство СССР М 283188. кл. В 01J 17/08, 1977.45 Copyright certificate of the USSR M 283188. cl. 01J 17/08, 1977.

5144527051445270

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION METHOD FOR GROWING CORUNDUM CRYSTALS, including loading a charge into a crucible, heating to melting, growing a useful part of the crystal by horizontal movement of the crucible from the heating zone to the annealing zone at a speed of 8-12

m th du kr L //

to

Cj

mm / h and cooling, characterized in that, in order to reduce the duration of the process and increase the yield of the product, after growing the useful part of the crystal, the speed is increased to 1 10 2 m / h and the crucible is moved by 10-15 mm.

/

and-