RO115536B1

RO115536B1 - Process for preparing a stripping silicon emulsion

Info

Publication number: RO115536B1
Application number: RO9601669A
Authority: RO
Inventors: Dieana Elisabeta Giurgiu; Margareta Bancila; Natasa Chelaru; Viorica Hamciuc; Catalin Ionescu
Original assignee: Sc Chimcomplex Sa
Priority date: 1996-08-19
Filing date: 1996-08-19
Publication date: 2000-03-30

Abstract

The invention relates to a process of preparing a stripping silicon emulsion, used for processing plastics and rubber items as well as for the cellulose and paper industry According to the invention, the process comprises using a polydimethylsiloxanic oil - type siloxanic component with straight structure blocked with trimethylsiloxy or alpha, omega- polydimethylsiloxanediol groups, having viscosities of 100 1,000 cSt at 20‹C, in a ratio of 30 60 %, which is mixed with 3 5 % non-ionic emulgator from the fatty alcohols class having minimum 15 carbon atoms in the chain, ethoxylated with 5 6 moles of melt-state ethylene oxide, thereafter adding demineralized water in small portions at a 3 30 l/h flow rate and in a ratio of 30 70 %, continually stirring, the pre-emulsion being passed through a colloid mill for 5 10 min homogenization in 2 4 successive operations, a homogenous stripping silicon emulsion with 35 60 % silicon component being obtained

Description

Invenția se referă la un procedeu de obținere a unei emulsii siliconice, demulante, utilizată la prelucrarea maselor plastice și a articolelor din cauciuc și în industria celulozei și hârtiei.The invention relates to a process for obtaining a silicone emulsifier, demulcent, used in the processing of plastics and rubber articles and in the pulp and paper industry.

Se știe că, pentru prevenirea aderării materialelor plastice și a cauciucului, la instalațiile de prelucrare și matrițe, produsele siliconice lichide, cu proprietăți demulante, s-au dovedit superioare altor materiale, datorită unor proprietăți specifice ca: neaderență și capacitate mare de detașare a materialelor aderente, răspândirea, cu ușurință, pe suprafețe lichide și solide, stabilitate termică, lipsă de toxicitate etc. Ca materiale de tratare antiaderentă și detașare din matrițe, se utilizează uleiuri polidimetilsiloxanice, ca atare, sau diluate cu solvenți organici sau emulsii siliconice.It is known that, to prevent adhesion of plastics and rubber, to processing plants and molds, liquid silicone products with demulcent properties have been proven superior to other materials, due to specific properties such as: non-adhesion and high ability to detach materials. adhesion, spreading, easily, on liquid and solid surfaces, thermal stability, lack of toxicity, etc. As non-stick treatment and mold removal materials, polydimethylsiloxane oils, as such, or diluted with organic solvents or silicone emulsions, are used.

Se cunosc diferite procedee de condiționare a uleiurilor polidimetilsiloxanice, sub formă de emulsii apoase, de tip ulei/apă sau apă/ulei, în prezența unor emulgatori agenți de stabilizare și coloizi de protecție. Procedeele cunoscute prezintă următoarele dezavantaje: utilizează uleiuri polidimetilsiloxanice din import, într-un domeniu restrâns de viscozități, emulgatori mai greu accesibili sau formați in situ, iar emulsiile obținute nu sunt suficient de stabile în timp, conducând, uneori, la apariția de reziduuri nesiliconice, pe suprafețele matrițelor.Various processes for conditioning polydimethylsiloxane oils, in the form of aqueous, oil / water or water / oil type emulsions, are known in the presence of emulsifying stabilizing agents and protective colloids. The known processes have the following disadvantages: they use imported polydimethylsiloxane oils, in a restricted field of viscosities, emulsifiers more difficult to access or formed in situ, and the obtained emulsions are not sufficiently stable over time, sometimes leading to the appearance of non-silicon residues, on the surfaces of the molds.

Problema tehnică, pe care o rezolvă invenția, constă în asocierea materiilor prime, în condiții specifice de procedeu, pentru obținerea unei emulsii siliconice demulante, având proprietăți îmbunătățite.The technical problem, which the invention solves, consists in the combination of the raw materials, under specific conditions of the process, for obtaining a demulcent silicone emulsion, having improved properties.

Procedeul conform invenției înlătură dezavantajele menționate, prin aceea că, pentru obținerea unei emulsii demulante de tip ulei/apă, se utilizează o componentă siloxanică, de tip ulei polidimetilsiloxanic, cu structură liniară, blocat cu grupe trimetilsiloxi sau α,ω-polidimetilsiloandioli, având viscozități de 100...1(300 est la 2O°C, în proporție de 30...60%. care se amestecă cu 3...5% emulgator neionic, din clasa alcoolilor grași cu minimum 15 atomi de carbon în catenă, etoxilați cu 5...6 moli oxid de etilenă, în stare topită, după care se adaugă cu un debit de 3...30 l/h și în proporție de 30...70% apă demineralizată, în porțiuni mici, sub agitare continuă, preemulsia se trece printr-o moară coloidală, timp de 5...10 min pentru omogenizare, prin 2...4 treceri succesive, rezultând o emulsie siliconică demulantă, omogenă, având 35...60% componentă siliconică.The process according to the invention removes said disadvantages, in that in order to obtain an oil / water type emulsifying emulsion, a siloxane component, of a polydimethylsiloxane oil, with a linear structure, blocked with trimethylsiloxyl groups or α, ω-polydimethylsilanes, viscomethylandoleols, is used. of 100 ... 1 (300 East at 2 ° C, in a proportion of 30 ... 60%. which is mixed with 3 ... 5% non-ionic emulsifier, of the class of fatty alcohols with at least 15 carbon atoms in the chain, ethoxylates with 5 ... 6 moles ethylene oxide, in melted state, after which it is added with a flow rate of 3 ... 30 l / h and in a proportion of 30 ... 70% demineralized water, in small portions, under Continuous stirring, the preemulsion is passed through a colloidal mill, for 5 ... 10 minutes for homogenization, through 2 ... 4 successive passes, resulting in a homogeneous demulcent silicone emulsion, having 35 ... 60% silicone component.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:The process according to the invention has the following advantages:

- pentru obținerea emulsiei demulante, se utilizează uleiuri polidimetilsiloxanice, blocate cu grupe trimetilsiloxi rezultate în instalația pilot de uleiuri siliconice, cu viscozități între 100 și 1000 cSt, sau α,ω-polidimetilsiloandioli, componentă liniară rezultată la sinteza ciclurilor siloxanice;- to obtain the demulsifying emulsion, polydimethylsiloxane oils are used, blocked with trimethylsilyloxy groups resulting in the pilot installation of silicone oils, with viscosities between 100 and 1000 cSt, or α, ω-polydimethylsilylolsols, a linear component resulting in the synthesis of siloxane cycles;

- emulsia siliconică, obținută, este omogenă, are o concentrație de 35...60% componentă siliconică și o bună stabilitate la diluție și stocare, în timp;- the silicone emulsion, obtained, is homogeneous, has a concentration of 35 ... 60% silicone component and a good stability at dilution and storage, over time;

- produsul obținut nu este toxic și nu conține solvenți;- the product obtained is non-toxic and does not contain solvents;

- se utilizează, ca agent de detașare din matrițe, la prelucrarea articolelor din cauciuc de toate tipurile, mase plastice, turnarea de metale neferoase sau la obținerea hârtiei microextensibile tip Clupak, ca atare sau sub formă diluată 2...5%în apă, pentru pulverizare, imersie sau ungere, formând pelicule uniforme de ulei siliconic, stabile la temperatură și care nu lasă reziduuri pe suprafețe tratate.- it is used, as a mold detergent, for the processing of rubber articles of all types, plastics, non-ferrous metal casting or for obtaining Clupak type micro-expandable paper, as such or as diluted 2 ... 5% in water, for spraying, immersion or lubrication, forming uniform films of silicone oil, temperature-stable and leaving no residue on treated surfaces.

în cele ce urmează, se dau 4 exemple de realizare practică a invenției:In the following, 4 examples of practical embodiment of the invention are given:

Exemplul 1. într-un vas prevăzut cu agitator tip ancoră, se introduc 350 g ulei polidimetilsiloxanic, cu viscozitate de 350 cSt, densitatea la 20°C de 0,98078 g/cm³,EXAMPLE 1 350 g of polydimethylsiloxane oil, with a viscosity of 350 cSt, density at 20 ° C of 0.98078 g / cm ³ is introduced into a vessel with an anchor type stirrer.

RO 115536 Bl indice de refracție de 1,4050, punct de inflamabilitate 200°C și 35 g emulgator alcooli grași etoxilați cu 5 moli oxid de etilenă, topit la 50°C. După amestecarea celor două componente, se introduc 610 ml apă demineralizată, în porțiuni mici, sub agitare puternică, circa 1000 rot/min. 50RO 115536 Bl refractive index of 1.4050, flash point 200 ° C and 35 g emulsifier ethoxylated fatty alcohols with 5 moles ethylene oxide, melted at 50 ° C. After mixing the two components, 610 ml demineralized water is introduced, in small portions, under strong agitation, about 1000 rpm. 50

După adăugarea întregii cantități de apă, se continuă agitarea încă o oră. Preemulsia obținută se trece prin moara coloidală, timp de 5... 10 min, pentru omogenizare. Se obține o emulsie siliconică, demulantă 35%, de tip ulei/apă, omogenă, de culoare albă, cu o bună stabilitate la stocare, în timp, stabilă după centrifugare la 3D0D rot/min. Testarea capacității de agent demulant se face, prin aplicarea unei 55 emulsii demulante 2% în apă, pe suprafețe și în matrițe. Valorile obținute la testul de neaderență se încadrează în limitele impuse de standardele în vigoare.After adding the whole amount of water, continue stirring for another hour. The obtained preemulsion is passed through the colloidal mill, for 5 to 10 minutes, for homogenization. A silicone emulsion, 35% demulcent, of oil / water type, homogeneous, white, is obtained, with good storage stability, in time, stable after centrifugation at 3D0D rpm. The testing of the capacity of a demulcent agent is done, by applying a 55% emulsifier 2% in water, on surfaces and in molds. The values obtained in the non-adherence test fall within the limits imposed by the standards in force.

Exemplul 2. Se procedează ca la exemplul 1, cu deosebirea că se utilizează, pentru emulsionare, 350 g α,ω-polidimetilsiloandiol cu viscozitate de 735 cSt (la 20°C], masa moleculară medie de 27450, densitatea de 0,98300 g/cm³ (la 20°C), punctul 60 de inflamabilitate de 260°C și 45 g emulgator alcooli grași etoxilați cu 5 moli oxid de etilenă în stare topită și se introduc, treptat, 610 ml apă demineralizată. Caracteristicile emulsiei siliconice obținute sunt: 37,9% substanță uscată, densitatea la 20°C este 0,973 g/cm³, pH=6,7, stabilitate bună, 24 h, la diluție 2%, stabilitate bună la centrifugare 3000 rot/min. Testele de neaderență foarte bune. 65Example 2. Proceed as in Example 1, with the exception that, for emulsification, 350 g α, ilo-polydimethylsilyloyl with a viscosity of 735 cSt (at 20 ° C], average molecular weight 27450, density 0.98300 g are used. / cm ³ (at 20 ° C), the flammable point 60 at 260 ° C and 45 g emulsifying ethoxylated fatty alcohols with 5 moles ethylene oxide in the molten state and gradually introducing 610 ml demineralized water. The characteristics of the silicone emulsion obtained are : 37.9% dry matter, density at 20 ° C is 0.973 g / cm ³ , pH = 6.7, good stability, 24 h, at 2% dilution, good centrifugation stability 3000 rpm. Very non-adherence tests 65

Exemplul 3. Se procedează ca la exemplul 1, cu deosebirea că se utilizează instalația pilot, pentru obținerea emulsiei. în vasul de preemulsionare, se introduc 18,25 kg ulei polidimetilsiloxanic, blocat cu grupe trimetilsiloxi cu caracteristicile: viscozitatea, la 25°C, este 525 cSt, densitatea la 25°C este 0,97 g/cm³, punctul de inflamabilitate este 220°C și 2 kg emulgator alcooli grași, etoxilați cu 5 moli oxid de etilenă în stare 70 topită, care se omogenizează, prin agitare, timp de o oră, după care se introduc treptat 32 I apă demineralizată cu un debit de 27 l/h și se conitnuă agitarea încă o oră. Preemulsia se trece printr-un sistem de două mori coloidale montate în cascadă. Emulsia siliconică, ce se obține, este omogenă, de culoare albă și prezintă următoarele caracteristici: 37,61% substanță uscată, densitatea 0,978 g/cm³, la 25°C, pH=6,8, 75 stabilitate bună la 60°C și la -10°C, stabilitate bună la diluție 2%, stabilitate la centrifugare 5000 rot/min. Testarea capacității de neaderență la suprafața cauciucată și în matrițe dă valori foarte bune.Example 3. Proceed as in example 1, except that the pilot plant is used to obtain the emulsion. In the pre-emulsion vessel, 18.25 kg of polydimethylsiloxane oil is introduced, blocked with trimethylsilyloxy groups with the following characteristics: viscosity, at 25 ° C, is 525 cSt, density at 25 ° C is 0.97 g / cm ³ , flash point 220 ° C and 2 kg emulsifying fatty alcohols, ethoxylated with 5 moles of ethylene oxide in the molten state 70, which is homogenized, by stirring, for one hour, after which 32 l of demineralized water is gradually introduced with a flow rate of 27 l / h and the agitation is known for another hour. The preemulsion is passed through a system of two cascade-mounted colloidal mills. The silicone emulsion, obtained, is homogeneous, white and has the following characteristics: 37.61% dry matter, density 0.978 g / cm ³ , at 25 ° C, pH = 6.8, 75 good stability at 60 ° C and at -10 ° C, good stability at 2% dilution, stability at centrifugation 5000 rpm. Testing the non-adhesive capacity on the rubber surface and in the molds gives very good values.

Exemplul 4. Se procedează ca la exemplul 3, cu deosebirea că se introduc în vasul de preemulsionare 32 kg polidimetilsiloxan (viscozitatea 335 cSt, la 25°C, 8 o densitatea 0,97 g/cm³ la 25°C, punctul de inflamabilitate 226°C), 2 kg emulgator în stare topită și 18 I apă demineralizată, cu un debit de 3 l/h. Caracteristicile emulsiei siliconice demulante obținute sunt: 61,5% substanță uscată, densitatea 0,977 g/cm³la 25°C, stabilitatea la centrifugare 5000 rot/min bună, stabilitatea termică la diluție 2% este 2 h la 160°C, formează peliculă uniformă stabilă, pH=6,5. Stabilitate la sedimentare 8 5 în 24 h pentru soluție 2% este 97%. Testul de neaderență este foarte bun.Example 4. Proceed as in Example 3, except that 32 kg polydimethylsiloxane (viscosity 335 cSt, at 25 ° C, 8 a density 0.97 g / cm ³ at 25 ° C, flash point is introduced into the pre-emulsion vessel. 226 ° C), 2 kg emulsifier in melted state and 18 l demineralized water, with a flow rate of 3 l / h. Characteristics of the obtained silicone emulsifier are: 61.5% dry matter, density 0.977 g / cm ³ at 25 ° C, centrifugation stability 5000 rpm good, thermal stability at 2% dilution is 2 h at 160 ° C, form film stable uniform, pH = 6.5. Sedimentation stability 8 5 in 24 hours for 2% solution is 97%. The non-adherence test is very good.

Claims

Claim

Process for obtaining an oil / water type silicone emulsifier, by dispersing silicone oil in water, in the presence of an emulsifier in an effective emulsifying device, characterized in that a siloxane component of the type is used

RO 115536 Polydimethylsiloxanic oil.with a linear structure, blocked with trimethylsilyloxy groups or α, olidpolidimetylsilyloyoles, having viscosities of 1OO ... 1000 cSt, at 20 ° C, in a proportion of 95 30 ... 60%, which is mixed with 3 ... 5% non-ionic emulsifier in the class of fatty alcohols with a minimum of 15 carbon atoms in the chain, ethoxylated with 5 ... 6 moles of ethylene oxide, in the molten state, after which it is added, with a flow rate of 3 ... 30 l / h and in a proportion of 30 ... 70%, demineralized water in small portions, under continuous stirring, the preemulsion is passed through a colloidal mill, for 5 ... 10 min, for homogenization, through 2 ... 4 successive passes, resulting in a homogeneous silicone emulsifier, having a 35 ... 60% silicone component.

The chairman of the examination committee: Ing. Georgescu Mirela Examiner: Ing. Prejbeanu Anca