RO112035B1

RO112035B1 - Procedeu de rafinare a materialelor grase pe adsorbant amorf

Info

Publication number: RO112035B1
Application number: RO93-00506A
Authority: RO
Inventors: Jennifer A Estes; Cathy L Narville; Felix A Guerrero
Original assignee: Grace W R & Co
Priority date: 1992-04-13
Filing date: 1993-04-12
Publication date: 1997-04-30
Also published as: SK33293A3; BR9301485A; JPH0625692A; EP0566224A3; US5449797A; TW245742B; EP0566224A2; HU211095B; HU9301059D0; KR930021769A; CA2092145A1; AR247827A1; PL298446A1; HUT66594A; AU3554793A; CZ59993A3

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de rafinare a materialelor grase pe adsorbant amorf.

Se știe că materialele bazate pe acizi grași (materiale grase] cum ar fi uleiurile de gliceridă, esterii de parafină, grăsime de lapte și alți compuși de acizi grași au o gamă largă de utilizare, deoarece multe din aceste materiale derivă în mod natural din plante (de exemplu, uleiuri vegetale) sau animale (de exemplu, seu, grăsime din lapte etc).

Deoarece aceste materiale grase s-au utilizat adesea direct în starea lor crudă, produsele comerciale moderne bazate pe aceste materiale sunt în mod caracteristic supuse la un proces de rafinare. Procesele de rafinare pot fi utilizate pentru a înlătura diferite impurități care sunt nedorite din motive de sănătate, performanță, estetică etc.

Materialul gras poate conține impurități, cum ar fi corpuri colorate, clorofilă, fosfolipide (fosfatide), urme de metale (de exemplu, Ca, Mg, Fe), acizi grași liberi (FFA), gume, săpunuri și/sau alte impurități. Această varietate de impurități a condus la dezvoltarea a numeroase procese de rafinare cuprinzând combinații anumite de trepte de tratare chimice și/sau fizice. O privire generală a proceselor de rafinare poate fi găsită în Handbook for Soy Oii Processing and Utilization , ed. de David R.Erikson etal., ASA/ ACCS Monograpg, 1980.

Recent, s-au elaborat noi procese de rafinare care prezintă ca trăsătură comună un adsorbant amorf contactat cu un material gras conținând săpun, prin care săpunul și alte impurități eventual conținute în materialul gras sunt adsorbite de adsorbantul amorf. Astfel de procese de rafinare sunt dezvăluite în Cererea de Brevet Europeană 0247411 (EP'411 MCR) și Cererea de Brevet SUA Seria No. 07/677455 (SN'455-MPR).

în procedeul EP'411, se creează intenționat cantități mari de săpun din materialul gras prin adăugarea unei baze chimice (de exemplu NaOH] la un punct în care în proces se elimină acidul gras liber și ușurează înlăturarea altor impurități. Masa de săpun este apoi separată din materialul gras rintr-o centrifugă primară. Materialul gras rezultat din centrifuga primară este apoi adus în contact cu un adsorbant amorf (de exemplu un gel de silice) pentru a scoate săpunurile reziduale și impuritățile din materialul gras. Imediat după adsorbție sau la un anumit punct în aval în proces, adsorbantul conținând săpun este separat din materialul gras. Materialul gras poate fi supus unor trepte suplimentare de rafinare (de exemplu, decolorate, dezodorizare etc.) înainte și/sau după separarea adsorbantului amorf.

Procedeul SN'455 diferă de procedeul EP'411 prin crearea numai a unei cantități mici de săpun prin adaos de bază chimică. Cantitatea mai mică de săpun poate fi scoasă din materialul gras prin simplă aducere în contact cu adsorbantul amorf, adică fără a fi necesară trepta din centrifuga primară. Ca și în procedeul EP'411, materialul gras poate fi supus la treapta suplimentară de rafinare înainte și/sau după separarea adsorbantului amorf.

Dar, în cadrul acestor procedee bazate pe adsorbant amorf există probleme în ceea ce privește decolorarea în vid înainte de scoaterea adsorbantului conținând săpun. Și anume, săpunul pare să se dezalcalinizeze pe adsorbantul amorf în aparatul de decolorare sub vid. Această problemă apare chiar când cantitatea de săpun inițial creată este mică în raport cu cantitatea de adsorbant utilizată.

Dezalcalinizarea săpunului este nedorită, deoarece el provoacă o murdărire în straturi compacte și necesită filtre utilizate în procesul de rafinare. Deoarece procedeele de rafinare comerciale sunt în mod caracteristic procedee continue cu debite mari, chiar concentrații reprezentând puține ppm de săpun sunt în general inacceptabile deoarece efectul săpunului este mărit prin debitul mare. De asemenea, prezența săpunului în materialul gras după decolorarea în vid poate avea efecte dăunătoare în treptele de prelucrare ulterioare.

RO 112035 Bl

Actualmente, singura soluție a acestei probleme a fost să se separe adsorbantul cu conținut de săpun înainte de decolorarea în vid. Totuși, includerea unei trepte de filtrare înainte de aparatul de decolorare în vid poate fi nedorită din punct de vedere comercial sau dificil de a se instala într-o instalație de rafinare existentă. Astfel există necesitatea de a găsi o cale pentru a rezolva problema dezalcalinizării săpunului fără a se recurge la filtrare înainte de decolorarea în vid.

Problema pe care o rezolvă invenția este dezalcalinizarea săpunului fără să utilizeze filtrarea înainte de decolorarea în vid.

Procedeul, conform invenției, înlătură dezavantajele menționate, prin aceea că efectuează uscarea materialului gras înainte ca acesta să fie adus în contact cu adsorbantul amorf.

Conform invenției, pentru materialele grase conținând numai cantități minore de fosfolipide și impurități de urme de metal, uscarea simplă în vid a cel puțin unei porțiuni de material gras cu conținut de săpun, înainte de aducerea în contact cu adsorbantul amorf, elimină problema de dezalcalinizare a săpunului. Pentru materiale grase conținând cantități mai ridicate de fosfolipidă și urme de metal, utilizarea simplă a unui pretratament cu acid și treapta de uscare în vid elimină problema de dezalcalinizare a săpunului.

Un procedeu pentru tratarea unui material gras conținând apă și săpun, care cuprinde :

a) aducerea în contact a materialului cu adsorbantul amorf bazat pe silice în care săpunul este adsorbit de adsorbant și

b) scoaterea apoi a adsorbantului conținând săpun din material, invenția propune uscăriea a cel puțin unei porțiuni din materialul gras înainte de aducerea în contact cu adsorbantul.

într-un procedeu mai specific pentru tratarea unui material gras, procedeul cuprinzând :

a) combinarea materialului cu o bază pentru a forma săpun ;

b) aducerea în contact a materialului cu conținut de săpun cu un adsorbant amorf bazat pe silice în care săpunul este adsorbant ;

c) scoaterea adsorbantului conținând săpun din material, invenția cuprinde îmbunătățirea constând în :

i) pretratarea cu acid a materialului gras înainte sau în timpul treptei a) și li) uscarea a cel puțin unei porțiuni din material între treptele a) și b).

într-o altă realizare preferată, îmbunătățirea poate cuprinde și :

iii) decolorarea materialului între treptele b) și c).

De preferință, treapta de uscare a invenției cuprinde uscarea sub vid a cel puțin unei porțiuni din materialul gras. Preferabil, întregul material gras este uscat în treapta de uscare. De preferință, uscarea este realizată în așa fel încât materialul gras care trebuie adus în contact cu adsorbantul amorf să aibe un conținut de apă sub cca. 0,6 % în greutate, mai preferabil cca. 0,1 ... 0,2 % în greutate.

Treapta de pretratare acidă cuprinde de preferință amestecarea în materialul gras a unei cantități mici dintr-un acid. Se preferă acidul fosforic. Treapta de decolorare este de preferință o decolorare în vid.

în mare, invenția se referă la tratamentul oricărui material gras care conține săpun și apă, în care materialul urmează să fie adus în contact cu un adsorbant amorf în scopul scoaterii din el a săpunului și eventual a altor impurități din materialul gras. îmbunătățirea din invenție cuprinde uscarea materialului gras înainte de treapta de aducere în contact.

Această treaptă de uscare duce la o eficiență de adsorbție îmbunătățită și/sau reducere în cantitatea cerută de adsorbant. în plus, pentru materiale grase conținând numai cantități mici de fosfolipide și urme de metal (de exemplu ulei de porumb) treapta de uscare duce la o reținere îmbunătățită a săpunului adsorbit în adsorbant, materialul gras conținând adsorbantul putând fi trimis la un aparat de decolorare în aval, sub vid, fără îndepărtarea prealabilă a adsorbantului

RO 112035 Bl și fără solubilizarea săpunului.

Materialul gras inițial conținând săpun și apă poate fi generat de oricare succesiune de trepte de procedeu. Se pot utiliza chiar materiale grase crude sau materiale grase uzate, admițând că ele conțin săpun și apă. De preferință, materialul gras inițial care urmează să fie tratat prin procedeul din invenție este preparat prin treptele de rafinare caustică și prin centrifugare primară sau prin treapta de adăugare a sodei caustice a procesului MPR descris în SN'455.

Procedeul, conform invenției, prezintă avantaje prin faptul că realizează o reducere substanțială a tuturor impurităților.

în continuare, se prezintă exemple de realizarea procedeului, conform invenției, în legătură și cu fig. 1 ... 4, care se discută în prealabil, în cele ce urmează și care reprezintă :

- fig. 1, schema procesului tehnologic aplicabil la procedeul de rafinare caustic modificat;

- fig. 2, schema procesului tehnologic aplicabil la un proces de tipul MPR ;

-fig.3, schema procesului tehnologic aplicabil la o configurație cu curent de scurgere prezentat în fig. 1 ;

- fig. 4, schema procesului tehnologic cu adăugarea pretratamentului acid și al treptei de decolorare în vid.

Fig. 1 prezintă un exemplu de realizare a invenției în contextul general al unui proces de rafinare caustic modificat. în fig. 1, un material gras este tratat cu o bază chimică pentru a forma săpun (în mod tipic cca 7DDD - 10ODO ppm). Amestecul rezultat este alimentat într-o centrifugă primară în care masa de săpun și apă sunt scoase. Materialul gras centrifugat mai conține o cantitate importantă de săpun și apă datorită limitărilor separării cu centrifugă. în conformitate cu procedeul conform invenției, materialul centrifugat este apoi uscat înainte de a fi adus în contact cu adsorbantul amorf.

în timp ce fig. 1 arată întregul flux al materialului gras care merge spre uscător, o altă variantă este arătată în fig.

3, în care un curent secundar, parțial din produsul centrifugal, este combinat cu adsorbantul amorf, cea mai mare parte din produsul centrifugal fiind uscat înainte de aducerea în contact cu adsorbantul amorf.

Odată ce materialul gras a fost adus în contact cu adsorbantul amorf, materialul gras poate fi supus la oricare trepte de prelucrare dorite, cunoscute în specialitate.

în mod caracteristic, este adesea dorit să se alimenteze materialul gras întrun aparat pentru decolorare în vid urmată de o filtrare. Acest lucru poate fi făcut ușor cu materialul adus în contact cu adsorbantul amorf din invenție fără extracția prin dizolvare a săpunului din adsorbant. Dacă se dorește, treapta de aducere în contact a adsorbantului și treapta de decolorare pot fi combinate prin utilizarea unui șir de coloane cu umplutură sau a altor aparate cunoscute în specialitate.

Fig. 2 și 4 prezintă exemple ale invenției așa cum se aplică la un procedeu de tip MPR descris în SN'455. Fig. 2 arată prima treaptă necesară în care se formează săpunul (în mod tipic cca 20 3D00 ppm) prin tratarea materialului gras cu o bază chimică. Materialul conținând săpun este apoi uscat înainte de a-l aduce în contact cu adsorbantul amorf. Așa cum se prezintă în procedeul din fig. 3, parțial poate fi utilizat pentru adăugarea de adsorbant amorf, pe când cea mai mare parte din materialul gras conținând săpun este uscat înainte de a fi adus în contact cu adsorbantul amorf.

Ca și în cazul procesului de rafinare caustică modificat din fig. 1, odată ce materialul gras a fost adus în contact cu adsorbantul amorf, materialul gras poate fi supus oricăror trepte de prelucrare dorite cunoscute în specialitate. în mod avantajos, materialul gras poate fi alimentat într-un aparat de decolorare în vid înainte de scoaterea adsorbantului amorf, fără extracția prin dizolvare a săpunului din adsorbant. Dacă se dorește, treapta de aducere în contact a adsorbantului amorf și trepta de decolorare pot fi combinate prin utilizarea unor coloane

RO 112035 Bl secvențiale cu umplutură sau alte aparate cunoscute în specialitate.

Pentru materiale grase conținând cantități importante de fosfolipide și urme de metale, uscarea în vid singură nu duce la o evitare completă a extracției prin dizolvarea săpunului din aparatul de decolorare în vid. în cazul unor astfel de materiale grase, utilizarea unei pretratări acide, înainte de, sau împreună cu treapta de formare a săpunului, în plus față de uscarea după formarea de săpun rezolvă în mod surprinzător problema extracției prin dizolvare a săpunului. Trebuie să se înțeleagă că această realizare ar fi adecvată și pentru materiale inițiale cu conținut scăzut de fosfolipide, cum ar fi uleiul de porumb.

Fig. 4 reprezintă o altă variantă de procedeu MRP, în care materialul gras este supus în mod specific la o pretratare acidă înainte sau împreună cu treapta de formare a săpunului. Această realizare care utilizează atât pretratarea cu acid, cât și treapta de uscare a invenției, este preferată în mod special furnizând cea mai bună performanță în ceea ce privește scoaterea săpunului și fosfolipidelor și evitarea extracției prin dizolvare a săpunului în aparatul de decolorare în vid.

Treapta de uscare a invenției este realizată de preferință pentru a se ajunge la un conținut de apă în materialul gras de cca. 0,6 %în greutate sau mai puțin, preferabil de cca, 0,1 ... 0,2 %. Pe când uscarea la mai puțin decât 0,1 % în greutate se poate utiliza în cadrul invenției, uscarea în exces este de preferință evitată,deoarece poate interveni o inversiune a reacției de formare a săpunului, făcând ca înlăturarea săpunului să fie foarte dificilă.

Uscarea poate fi efectuată utilizând oricare tehnologie cunoscută, totuși uscarea în vid este preferată în general. De preferință, uscarea este realizată la cca. 70 ... 110°C. Temperatura, gradul de vid și timpul de retenție, în uscător, pot fi adaptate ușor pentru a efectua uscarea dorită (adică la conținutul dorit de apă).

Adsorbantul amorf poate fi oricare adsorbant amorf bazat pe silice. De preferință, adsorbantul amorf este un adsorbant amorf bazat pe silice conținând până la 10 % în greutate din alți oxizi. Adsorbantul bazat pe silice este ales de preferință din grupul constând din gel de silice, și silice precipitată, silice dialitică, silice afumată, silice alumină și amestecuri din acestea. Adsorbantul bazat pe silice poate conține apă (de exemplu, un hidrogel) sau poate fi complet uscat (de exemplu, un herogel). Adsorbantul bazat pe silice poate să fie eventual pretratat cu un acid sau cu o bază. Adsorbanții amorfi preferați sunt gelurile de silice tratate cu acid. Adsorbantul amorf poate fi utilizat în amestecuri cu alte materiale, cum ar fi argile, pământuri etc., în măsura în care acele alte materiale nu împiedică în mod important adsorbantul să-și realizeze funcția de adsorbție în treapta de aducere în contact.

Pe când adsorbantul amorf poate fi adăugat la materialul gras, din invenție, înainte de treapta de uscare (adică de exemplu cu adăugarea unei baze chimice], invenția cere o treaptă separată de aducere în contact cu adsorbantul amorf (adică cu adsorbantul amorf adițional) care este precedată de o treaptă de uscare a materialului gras.

Treapta de pretratare acidă descrisă mai sus poate fi condusă în oricare mod cunoscut cu oricare acid adecvat. în general, cantitatea de acid necear poate depinde de cantitatea de fosfolipidă prezentă inițial în ulei ; de preferință se utilizează cca. 50 ... 1000 ppm acid, față de materialul gras. Exemple de acizi adecvați sunt acidul fosforic și acidul citric. Acidul fosforic sau alți acizi puternici sunt cei mai preferați.

Treapta de formare a săpunului din procesul MPR poate fi realizată prin oricare din metodele descrise în SN'455. în mod surprinzător, s-a găsit că, cantitatea de săpun formată neceară este de numai cca. 20 ... 300 ppm, preferabil de cca 100 ppm. De asemenea, utilizarea pretratării acide nu necesită în mod necesar adăugarea unei cantități mai ridicate de bază în treapta de creare a săpunului în măsura în care nivelul de săpun generat

RO 112035 Bl este în intervalul preferat.

Treapta de decolorare la care se face referință mai sus poate fi oricare treaptă convențională de decolorare, totuși decolorarea în vid este în general preferată, deoarece are cel mai mic efect nefavorabil asupra materialului gras. în decolorarea în vid se pot utiliza oricare pământuri rare sau argile de decolorare. De preferință, materialul gras conținând adsorbant amorf este alimentat la aparatul de decolorare în vid fără nici un fel de trepte intermediare de filtrare.

Dacă decolorarea nu este necesară dintr-un motiv anumit, special, adsorbantul poate fi separat din materialul gras după treapta de aducere în contact prin oricare mijloc convențional. Materialul gras poate fi apoi tratat prin oricare proces de prelucrare, respectiv trepte de prelucrare cum ar fi dezodorizare, hidrogenare etc.

Materialul gras tratat în conformitate cu invenția poate fi oricare material gras pe bază de acid, cum ar fi uleiurile de gliceridă (de exemplu, uleiul de porumb, uleiul de fasole soia etc) esteri de parafină, alți compuși de acizi grași și amestecuri din aceștia.

Nivelurile de săpun în exemplele care urmează au fost determinate prin practica recomandată de ACCS, Cc 17 79.

Exemplul 1. 1OOO g de ulei, degumat cu apă, de fasole soia (SBO) (analiza dată în tabelul de mai jos) au fost încălzite la 50°C într-o baie de apă. S-a adăugat la ulei soluție de NaOH 5,0 g 18°Be (13 % în greutate) și s-a amestecat sub agitare constantă timp de 30 minute la 50°C și presiune atmosferică. Din aceasta a rezultat un ulei având un conținut de săpun de 445 ppm și un conținut de umiditate de 0,567 %în greutate.

Uleiul cu conținut de săpun a fost apoi încălzit la 70°C într-o baie de apă și s-a aplicat un vid (762 mm col.apă) timp de 10 minute, sub agitare constantă, pentru a usca uleiul. Uleiul uscat a avut un conținut de umiditate de 0,169 % în greutate.

Cele 300 g de ulei uscat au fost apoi combinate cu 1,8 g (0,6 % în greutate) hidrogel de silice amorfă TriSyl^R600 (total substanțe volatile 64,44 %în greutate) vândut de W.R.Grace & Co. - Conn, Davison Chemical Division, sub agitare timp de 30 minute la 70°C și presiune atmosferică. Amestecul a fost apoi încălzit într-o baie de apă la 100°C și vid (762 mm col apă) sub agitare constantă timp de 20 min pentru a decolora uleiul în vid. Uleiul decolorat a fost răcit la 70°C și filtrat pentru a scoate silicea amorfă. Conținutul de impurități al uleiului rezultat a fost măsurat și este arătat în tabelul 1 de mai jos.

Exemplul A de comparație. Drept exemplu de control pentru comparație, un ulei de fasole soia, identic degumat cu apă, a fost tratat în același mod ca mai sus, cu deosebirea că a fost omisă treapta de uscare în vid înaintea contactului cu adsorbantul amorf. Valorile pentru exemplul de control sunt de asemenea cuprinse în tabelul 1.

Uleiul tratat din exemplul 1 arată un conținut mai redus de săpun, precum și conținuturi mult mai reduse de P, Ca, și Mg, în comparație cu exemplul de control.

Exemplul 2. 1000 g de ulei de fasole soia, degumat cu apă, din exemplul 1 au fost încălzite la 50°C într-o baie de apă. S-au adăugat la ulei 0,144 g H₃P0₄85 % la presiunea atmosferică sub agitare constantă și s-a amestecat timp de 10 min. la 50°C. Apoi s-a adăugat soluție de NaOH, 5 g 18°Be (13 % în greutate) la uleiul tratat cu acid și s-a amestecat sub agitare constantă timp de 30 min. la 50°C la presiunea atmosferică. Conținutul de săpun în ulei a fost de 107 ppm. Conținutul de umiditate a uleiului a fost de 0,534 % în greutate.

La treapta de adsorbție, 300 g ulei de săpun au fost tratate cu 1,8 g (0,6 % în greutate) silica TriSyl^R600, sub agitare timp de 30 min la presiunea atmosferică și 70°C. Amestecul a fost apoi transferat pe o baie de apă de 100°C și s-a aplicat un vid (762 mm col apă) sub agitare constantă timp de 20 minute la 100°C pentru a decolora uleiul. Amestecul s-a răcit la 70°C și s-a filtrat.

RO 112035 Bl

Rezultatele din tabelul 1 arată niveluri reduse din toate impuritățile, rămânând încă un procentaj rezidual de săpun.

Exemplul 3. 1OOO g de ulei de 5 fasole soia, degumat cu apă, din exemplul 1, au fost încălzite la 50°C într-o baie de apă. S-au adăugat 0,144 g H₃P0₄ 85 % la ulei la presiunea atmosferică cu agitație constantă timp de 10 min la 50°C. 5,0 io g soluție de NaOH 18°Be (13 % în greutate] s-a adăugat la uleiul tratat cu acid la presiunea atmosferică, cu agitație constantătimp de 30 min la 50°C. Conținutul de săpun al uleiului a fost de 15 125 ppm. Conținutul de umiditate a uleiului a fost de 0,537 %în greutate.

700 g de ulei de săpun s-a încălzit la 70°C pe o baie de apă. S-a aplicat un vid (762 mm col.apă] și s-a amestecat sub 20 agitare constantă timp de 10 min la 70°C pentru a scoate apa. Conținutul de umiditate al uleiului uscat a fost de 0,189 % în greutate.

în treapta de adsorbție, 300 g ulei 25 de săpun uscat au fost tratate cu 1,8 g (0,6 %în greutate) silice TriSyl^R600, sub agitare, timp de 30 min la presiunea atmosferică și 70°C. Amestecul a fost transferat la o baie de apă de 100°C în 30 care s-a aplicat un vid (762 mm col.), sub agitare constantă, timp de 20 minute la 100°C pentru a decolora uleiul. Amestecul s-a răcit la 70°C și s-a filtrat.

Rezultatele acestui exemplu din 35 tabelul 1 arată o reducere substanțială la toate impuritățile. Nu rămâne nici un săpun rezidual.

Exemplul 4. 1000 g de ulei de fasole soia, degumat cu apă, din exemplul 40 1, au fost încălzite la 50°C pe o baie de apă. La ulei s-au adăugat 0,187 g H₃P0₄85 %, la presiune atmosferică, cu agitare constantă, timp de 10 min la 50°C. La uleiul tratat cu acid s-a adăugat o soluție 45 de NaOH în cantitate de 5,0 g 18°Be (13 % în greutate) la presiune atmosferică sub agitare constantă, timp de 30 minute la 50°C. Conținutul de săpun al uleiului a fost de 85 ppm. Conținutul de umiditate a uleiului a fost de 0,540 % în greutate.

în treapta de adsorbție, 300 g ulei de săpun au fost tratate cu 1,8 g (0,6 % în greutate) silice TriSyl^R600, sub agitare, timp de 30 min la presiunea atmosferică și la 70°C. Amestecul a fost apoi transferat pe o baie de apă de 100°C și s-a aplicat vid (762 mm col. apă) cu agitare constantă timp de 20 min la 100°C pentru decolorarea uleiului. Amestecul a fost răcit la 70°C și filtrat.

Rezultatele acestui exemplu prezentate în tabelul 1 arată o reducere a tuturor impurităților, dar săpunul rezidual mai rămâne încă.

Exemplul 5. 1000 g ulei de fasole soia, degumat cu apă, din exemplul 1, au fost încălzite la 50°C pe baie de apă. Uleiului i s-au adăugat 0,187 g H₃P0₄ 85 % la presiunea atmosferică, cu o agitare constantă timp de 10 minute la 50°C. La uleiul tratat cu acid s-a adăugat o soluție de NaOH în cantitate de 5,0 g 18°Be (13 %în greutate ) la presiune atmosferică, sub agitare constantă, timp de 30 minute la 50°C. Conținutul de săpun al uleiului a fost de 85 ppm. Conținutul de umiditate a uleiului a fost de 0,3999 % în greutate.

700 g ulei cu săpun au fost încălzite la 70°C pe o baie de apă. S-a aplicat un vid (762 mm col. apă] cu agitare constantă timp de 10 min la 70°C pentru a scoate umiditatea. Conținutul de umiditate a uleiului uscat a fost de 0,203 % în greutate.

în treapta de adsorbție, 300 g ulei uscat cu săpun au fost tratate cu 1,8 g (0,6 %în greutate) silice TriSyl^R600, sub agitare, timp de 30 min. la presiunea atmosferă și 70°C. Amestecul a fost apoi trecut într-o baie de apă la 100°Cîn care s-a aplicat vid (762 mm col.apă) cu agitare constantă timp de 20 min. la 100°C pentru a decolora uleiul. Amestecul a fost răcit la 70°C și filtrat.

Rezultatele din tabelul 1 arată o reducere substanțială a tuturor impurităților. Nu rămâne nici un fel de săpun rezidual.

Exemplul 6. 1OOO g ulei de fasole soia degumat din exemplul 1 au fost încălzite la 50°C pe o baie de apă. La ulei s-au adăugat 0,100 g H₃PO₄ 85 % la presiunea atmosferică, sub agitare cons

RO 112035 Bl tantă timp de 10 min la 5O°C. La uleiul tratat cu acid s-au adăugat 5,0 g soluție de NaOH 18°Be (13 % în greutate) la presiunea atmosferică, sub agitare constantă, timp de 30 minute la 50°C. Conținutul în săpun al uleiului a fost de 255 ppm. Conținutul de umiditate a uleiului a fost de 0,515 % în greutate.

700 g ulei cu săpun, degumat cu apă, au fost încălzite la 90°C pe o baie de apă. S-a aplicat un vid (762 mm col apă) cu o agitare constantă timp de 3 minute la 90°C pentru a scoate umiditatea. Conținutul de umiditate a uleiului uscat a fost de 0,208 %.

în treapta de adsorbție, 300 g ulei cu săpun uscat au fost tratate cu 1,8 g (0,6 %în greutate) silice TriSyl^R sub agitare timp de 30 minute la presiunea atmosferică și 70°C. Amestecul a fost apoi trecut pe o baie de apă de 100°C și s-a aplicat un vid (762 mm col. apă) cu agitare constantă timp de 20 minute la 100°C pentru a decolora uleiul. Amestecul a fost răcit la 70°C și filtrat.

Rezultatele din tabelul 1 arată o reducere substanțială a nivelurilor impurităților. Nu rămâne nici un săpun rezidual.

Exemplul 7. 1000 g ulei de porumb degumat, cu analiza din tabelul 2, au fost încălzite la 50°C pe baie de apă. La ulei s-au adăugat 10,0 g soluție NaOH 18°Be (13 % în greutate) la presiunea atmosferică sub agitare constantă, timp de 30 minute la 50°C. Conținutul de săpun al uleiului a fost de 1126 ppm. Conținutul de umiditate a uleiului a fost de 1,118% în greutate.

La treapta de uscare, 350 g ulei cu săpun au fost încălzite la 70°C pe o baie de apă. S-a aplicat un vid (764 mm coloană apă) sub o agitare constantă timp de 25 minute la 70°C pentru a scoate umiditatea. Conținutul de umiditate a uleiului uscat a fost de 0,157 % în greutate.

La treapta de adsorbție, 300 g ulei cu săpun uscat au fost tratate cu 1,8 g (0,6 %în greutate) de silice TriSyl^R600, sub agitare, timp de 30 minute la presiunea atmosferică și 70°. Amestecul a fost apoi trecut pe o baie de apă la 100°C în care s-a aplicat un vid = (764 mm col apă) sub agitare constantă timp de 20 minute la 100°C pentru a decolora uleiul. Amestecul a fost răcit la 70°C și filtrat.

Rezultatele din tabelul 2 arată o reducere substanțială a tuturor impurităților, fără să rămână nici un săpun rezidual.

Exemplul 8 de comparație. Pentru comparație, un ulei de porumb identic a fost tratat prin același procedeu ca în exemplul 7 de mai sus, cu excepția că treapta de uscare în vid a fost omisă. Rezultatele din tabelul 2 arată cantitatea importantă de săpun rezidual.

Săpun rezidual ppm	76	(O	o	CU	o	o	V/N	cu co
Umiditate % în greutate	O o o	0,039	03 □ o	0,039	0,038	0,037	0,031	0,030
FFA %în greutate	o o	co o O	IO O O	O O	co o o	^r o o	LO O	O O
Fe PPm	o o o	O O O	O O O	o o o	o o o	o o o	X cu o	O O O
Mg PPm 1	00 o	□0'0	□ o o	o o o	LO o o	L0 O O	12,65	X O
Ca PPm	r—	o 6	^r □ 6	o O	o o	CO o	29,05	<r co cu
tudd d	CO IO_	CD ^r o	<r LO O	CD □	o C0 O	03 IX O	ΤΓ X co	co X LO
Săpun format PPm	LO	x o	LO CU	LO C0	IO co	IO LO CU	< z	io
Exemplul nr.	-	cu	CO		IO	CO	Uleiul inițial	Control

RO 112035 Bl

Tabelul 2

Săpun PPm	Umiditate %în greutate	FFA % în greutate	P PPm	Ca PPm	Mg PPm	Fe PPm
Ulei de porumb degumat	N/A	0,138	0,97	4,01	0,03	0,23	0,15
Exemplu de comparație	548	0,032	0,09	0,26	0,02		0,03
Exemplul 7	□	0,030	0,08	0,26	0,01	0,01	0,03

FFE = acizi grași liberi N/A = fără adsorbant

Claims

Revendicări

1. Procedeu de rafinare a materialelor grase pe adsorbant amorf, materialul gras conținând săpun și apă prin a) aducerea în contact a materialului gras cu un adsorbant amorf pe bază de silice și adsorbția săpunului pe adsorbant urmată de b) îndepărtarea adsorbantului conținând săpun din materialul gras, caracterizat prin aceea că se efectuează uscarea materialului gras înainte ca acesta să fie adus în contact cu adsorbantul amorf.
2. Procedeu conform revendicării

1, caracterizat prin aceea că materialul gras este selecționat dintre uleiuri ale glicerinei, esteri de parafină, grăsimi din lapte, compuși ai acizilor grași și amestecuri ale acestora.
3. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că adsorbantul pe bază de silice conține până la 10% în greutate alți oxizi și este ales dintre gel de silice, ca atare sau tratat cu acizi, silice precipitată, silice dialitică, silice arsă, silice alumină și amestecuri ale acesteia.
4. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că uscarea se face la în vid la o temperatură cuprinsă între 70 și 110°C.
5. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că materialul gras este uscat la un conținut de apă sub □,B % în greutate.

G. Procedeu conform revendicării 1, caracterizat prin aceea că materialul gras conține 20 ... 3000 ppm, de preferință 20 ... 300 ppm săpun înainte de aducerea în contact cu adsorbantul amorf.
7. Procedeu de rafinare a unui material gras pe adsorbant amorf, cu formarea săpunului în materialul gras prin a] reacția materialului gras cu o bază pentru a forma săpun, urmată de b] aducerea în contact a materialului gras conținând săpun cu un adsorbant amorf pe bază de silice și adsorbția săpunului pe adsorbant și c) îndepărtarea adsorbantului conținând săpun din materialul gras, caracterizat prin aceea că se efectuează, d] tratarea materialului gras cu un acid înainte sau în cursul etapei a) și apoi e) uscarea a cel puțin unei porțiuni din materialul gras între etapele a) și b] și eventual f] decolorarea materialului gras între etapele b) și c).
8. Procedeu conform revendicării 7, caracterizat prin aceea că se îndepărtează o parte din săpun din materialul gras între etapele a) și e).
9. Procedeu conform revendicării 7, caracterizat prin aceea că în etapa d) materialul gras se tratează cu 50 ... 100 ppm acid, de preferință acid fosforic.

RO 112035 Bl
10. Procedeu conform revendicării

7, caracterizat prin aceea că decolorarea f) se face în vid.
11. Procedeu conform revendicării

7, caracterizat prin aceea că materialul 5 gras care rezultă din etapa a] conține 20

... 300 ppm săpun, de preferință 20 ... 300 ppm săpun.
12. Procedeu conform revendicării 7, caracterizat prin aceea că materialul gras este uscat în etapa e).
13. Procedeu conform revendicării 7, caracterizat prin aceea că materialul gras conține fosfolipidă, care este adsorbită în etapa b).