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PT93857B - PROCESS AND APPARATUS FOR CORODE DEODORIZATION - Google Patents

PROCESS AND APPARATUS FOR CORODE DEODORIZATION Download PDF

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PT93857B
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water vapor
steam
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PT93857A
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Portuguese (pt)
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Inventor
Ichiro Konishi
Ryoichi Tajima
Tetsuo Tsutsumi
Original Assignee
Suntory Ltd
Uchiyama Mfg
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
Application filed by Suntory Ltd, Uchiyama Mfg filed Critical Suntory Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
    • B27KPROCESSES, APPARATUS OR SELECTION OF SUBSTANCES FOR IMPREGNATING, STAINING, DYEING, BLEACHING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS, OR TREATING OF WOOD OR SIMILAR MATERIALS WITH PERMEANT LIQUIDS, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; CHEMICAL OR PHYSICAL TREATMENT OF CORK, CANE, REED, STRAW OR SIMILAR MATERIALS
    • B27K7/00Chemical or physical treatment of cork
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B27WORKING OR PRESERVING WOOD OR SIMILAR MATERIAL; NAILING OR STAPLING MACHINES IN GENERAL
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Abstract

A method for deodorization of cork accomplished by applying steam distillation to remove substances originating offensive odor in the cork is disclosed. The method comprises a first step of putting the cork into a container, a second step of supplying steam generated in a steam generator to the container, and a third step of discharging the steam along with the substance originating the offensive odor from the container. An apparatus for deodorization of cork by this method is also disclosed.

Description

PROCESSO E APARELHO PARA A DESODORIZAÇÃO DE CORTIÇAPROCESS AND APPARATUS FOR DEODORIZING CORK

FUNDAMENTO DA INVENÇÃOBACKGROUND OF THE INVENTION

Campo da invençãoField of invention

A presente invenção diz respeito ã remoção de cheiros ofensivos da cortiça. Especificamente, a presente invenção refere-se ã remoção do 2,4,6-tricloroanisol (TCA) que tem um cheiro característico .The present invention concerns the removal of offensive odors from cork. Specifically, the present invention relates to the removal of 2,4,6-trichloroanisole (TCA) which has a characteristic smell.

Descrição da técnica básicaDescription of the basic technique

A cortiça tem caracteristicas únicas. Ê leve e tem um elevado grau de elasticidade e flexibilidade. Além disso, tem propriedades excelentes de vedação dos líquidos e dos gases e apresenta estabilidade contra os solventes, tais como o álcool. Além disso ainda, é um material higiénico que protege os alimentos e não prejudicial para os seres humanos, não tendo qualquer cheiro intrínseco.Cork has unique characteristics. It is light and has a high degree of elasticity and flexibility. In addition, it has excellent sealing properties for liquids and gases and has stability against solvents, such as alcohol. Furthermore, it is a hygienic material that protects food and is not harmful to humans, having no intrinsic smell.

Devido ãs caracteristicas referidas, a cortiça tem sido largamente utilizada como rolha para recipientes, tais comoDue to the mentioned characteristics, cork has been widely used as a stopper for containers, such as

*5» garrafas, cheias com bebidas alcoólicas, como o vinho, a aguardente ou o Whisky, ou para recipientes de embalagem de vários géneros de alimentos.* 5 »bottles, filled with alcoholic beverages, such as wine, brandy or whiskey, or for packaging containers of various types of food.

Porém, não obstante não possuir qualquer cheiro intrínseco, encontram-se em raras ocasiões cheiros intrínsecos desagradáveis nas rolhas de cortiça. Este cheiro, quando presente, deteriora a qualidade do conteúdo das garrafas ou outros recipientes vedados pela cortiça. Recentemente, por vários estudos, identificou-se oHowever, despite not having any intrinsic smell, on rare occasions unpleasant intrinsic smells are found in cork stoppers. This smell, when present, deteriorates the quality of the contents of bottles or other containers sealed by cork. Recently, through several studies, the

2,4,6-tricloroanisol (TCA) como sendo a substância que dá origem ao cheiro desagradável. 0 TCA é considerado uma substância produzida por bolores provenientes do 2,4,6-triclorofenol (TCP) que é utilizado em agentes convencionalmente usados para pulverizar o sobreiro. Igualmente, Journal of Agricultural and Food Chemistry (1982, pag. 359 a 362, se presume que o 2,4,6-triclorofenol, e outros compostos clorados relacionados, se originam a partir da cloração da substância líquida relacionada durante o branqueamento pelo cloro usado no processamento da cortiça e que estes compostos são depois extraídos para o interior de um licor, por exemplo um vinho. Uma consideração semelhante de que o agente de cloração é a origem de outra substância foi feita em Science des Aliments (1984, pag. 81 a 93. na discussão foi apontado que o 2,4,6-tricloroanisol ê derivado do pentaclorofenol ou de outros pesticidas clorados aplicados à árvore. Outra consideração foi feita de que o material de cortiça e as cortiças armazenados em instalações com atmosfera poluída por cloroanisóis podem contaminar o vinho2,4,6-trichloroanisole (TCA) as the substance that gives rise to the unpleasant smell. TCA is considered a substance produced by molds from 2,4,6-trichlorophenol (TCP) that is used in agents conventionally used to spray the cork oak. Likewise, Journal of Agricultural and Food Chemistry (1982, pp. 359 to 362, 2,4,6-trichlorophenol, and other related chlorinated compounds, is presumed to originate from the chlorination of the related liquid substance during bleaching by chlorine used in the processing of cork and that these compounds are then extracted into a liquor, for example a wine A similar consideration that the chlorinating agent is the origin of another substance was made in Science des Aliments (1984, p. 81 to 93. in the discussion it was pointed out that 2,4,6-trichloroanisole is derived from pentachlorophenol or other chlorinated pesticides applied to the tree.Another consideration was made that cork material and cork stored in facilities with a polluted atmosphere by chloroanisols can contaminate wine

-3./ engarrafado envelhecido em adegas saudáveis.-3./ bottled aged in healthy cellars.

Foram estudados processos para a desodorização efectiva de cortiça, tendo sido encontrados os seguintes :Processes for the effective deodorization of cork were studied, with the following being found:

1) Desodorização por aquecimento a seco1) Dry heating deodorization

Aquece-se a cortiça e seca-se a 80°C, durante 6 a 8 horas, de modo que se evaporaram substancialmente as substâncias que produzem cheiros. Porém, o TCA é absorvido especificamente pelos compostos macromoleculares que formam a cortiça, tais como a celulose, a lenhina e a soberina, sendo difícil remover o TCA no estado seco. 0 ponto de ebulição do TCA é 240°C a 738,2 mm Hg e 132°C a 28 mm Hg. Portanto, para evaporar o TCA, tem de aplicar-se uma temperatura de aquecimento mais elevada do que o ponto de ebulição do TCA. Contudo, é difícil elevar a temperatura interna da cortiça sem aquecer excessivamente a superfície, donde resulta a deterioração de características desejáveis da cortiça. Como tal, aplica-se o aquecimento apenas à superfície da cortiça, não podendo portanto remover-se completamente o TCA do interior.The cork is heated and dried at 80 ° C for 6 to 8 hours, so that the substances that produce odors are substantially evaporated. However, TCA is absorbed specifically by the macromolecular compounds that form cork, such as cellulose, lignin and sovereign, making it difficult to remove TCA in the dry state. The boiling point of the TCA is 240 ° C at 738.2 mm Hg and 132 ° C at 28 mm Hg. Therefore, in order to evaporate the TCA, a heating temperature higher than the boiling point of the TCA must be applied. However, it is difficult to raise the internal temperature of the cork without overheating the surface, resulting in the deterioration of desirable characteristics of the cork. As such, heating is applied only to the surface of the cork, and therefore the TCA cannot be completely removed from the inside.

2) Repetição da desodorização por aquecimento2) Repeated heating deodorization

Aquece-se a cortiça a 80°C durante 6 horas e deixa-se depois ã temperatura ambiente durante cerca de um mês. Pode remover-se o TCA repetindo este tratamento muitas vezes. Porém, este processoThe cork is heated at 80 ° C for 6 hours and then left at room temperature for about a month. TCA can be removed by repeating this treatment many times. However, this process

-4ζ ·* * exige longos períodos de tratamento até que se remova inteiramente o TCA, sendo portanto baixo o rendimento (2 ou 3 repetições do tratamento anterior são insuficientes para remover completamente o TCA) .-4ζ · * * requires long periods of treatment until the TCA is removed entirely, therefore the yield is low (2 or 3 repetitions of the previous treatment are insufficient to completely remove the TCA).

3) Desodorização pelo ácido cítrico3) Deodorization by citric acid

Desodoriza-se a cortiça embebendo-a numa solução de ácido cítrico a 37., em volume durante 3 a 5 minutos. Porém, os efeitos desta técnica de desodorização são mantidos apenas durante um curto período. Isso porque, como a cortiça resiste à absorção de líquidos a solução de ácido cítrico não pode atingir o interior da cortiça. Portanto, o tratamento de dezodorização afecta apenas a superfície da cortiça, deslocando-se o TCA não tratado no interior da cortiça para a superfície no decurso do tempo, reaparecendo portanto o odor desagradável.The cork is deodorized by soaking it in a 37% citric acid solution, in volume for 3 to 5 minutes. However, the effects of this deodorization technique are only maintained for a short period. This is because, as cork resists the absorption of liquids, the citric acid solution cannot reach the interior of the cork. Therefore, the deodorization treatment affects only the surface of the cork, the untreated TCA moving inside the cork to the surface over time, thus reappearing the unpleasant odor.

4) Banho de desodorização oxidante4) Oxidizing deodorizing bath

Desodoriza-se e esteriliza-se a cortiça embebendo-a numa solução de peróxido de hidrogéneo a Π, em volume (I^C^). mas surgem problemas como no caso da desodorização pelo ácido cítrico.The cork is deodorized and sterilized by soaking it in a solution of hydrogen peroxide at I in volume (I ^ C ^). but problems arise as in the case of deodorization by citric acid.

5) Desodorização por vapor de álcool5) Deodorization by alcohol vapor

Deixa-se a cortiça para desodorizar numa atmosfera de álcool /The cork is left to deodorize in an atmosphere of alcohol /

-5a 18-24°C durante 1 mês. Porém este processo encontra os mesmos problemas que os processos 3 e 4.-5 to 18-24 ° C for 1 month. However, this process encounters the same problems as processes 3 and 4.

6) Lavagem com água quente6) Washing with hot water

Lava-se a cortiça em grão com água quente a uma temperatura de 60°C. 0 tratamento tem de ser repetido 2 vezes. Mas como o TCA tem uma afinidade relativamente forte para a cortiça, ele é deslocado para as porções interiores da cortiça e aí retido. Portanto, de acordo com este processo, o efeito de desodorização é ainda insuficiente pelo facto de o tratamento afectar apenas a superfície da cortiça.Wash the cork beans with hot water at a temperature of 60 ° C. The treatment must be repeated 2 times. But as TCA has a relatively strong affinity for cork, it is moved to the inner portions of the cork and retained there. Therefore, according to this process, the deodorizing effect is still insufficient because the treatment affects only the surface of the cork.

7) Extracção pelo extractor Soxhlet7) Extraction by Soxhlet extractor

TCA na cortiça é extraído pelo extractor Soxhlet a 45°C durante 24 horas, com n-pentano. Por este processo, o TCA é completamente removido tanto da área interna como da superfície da cortiça. Mas o equipamento é muito caro e os custos de produção tornam-se muito elevados. Além disso, existe neste processo um certo grau de risco de segurança.TCA in cork is extracted by the Soxhlet extractor at 45 ° C for 24 hours, with n-pentane. By this process, the TCA is completely removed from both the internal area and the surface of the cork. But the equipment is very expensive and the production costs become very high. In addition, there is a certain degree of security risk in this process.

8) Dispersão8) Dispersion

Considerou-se moer simplesmente a cortiça para se obter graõs com um certo diâmetro e recompondo-a depois com a formaIt was considered to simply grind the cork to obtain grains with a certain diameter and then recompose it with the shape

-6.desejada por prensagem com adesivos. Mas o TCA simplesmente está disperso em cada grão, não podendo por esta via esperar-se uma grande melhoria.-6.desired by pressing with adhesives. But the TCA is simply dispersed in each grain, and therefore, a major improvement cannot be expected.

9) Esterilização com irradiação9) Sterilization with irradiation

Deutsche Lebensmittel-Rundschau (1984), pág. 204-207, orienta-se para a esterilização com irradiação. Discutiu-se o mecanismo de formação de coloração da cortiça no vinho. Foi proposto utilizar um processo de irradiação para impedir a conversão microbiana do TCP em TCA, e evitar desse modo a contaminação do vinho.Porém, este processo não pode remover o TCA residente na estrutura interna da cortiça.Deutsche Lebensmittel-Rundschau (1984), p. 204-207, it is oriented towards sterilization with irradiation. The mechanism of color formation of cork in wine was discussed. It has been proposed to use an irradiation process to prevent the microbial conversion of TCP into TCA, and thus to prevent wine contamination. However, this process cannot remove the TCA residing in the internal structure of cork.

10) Esterilização com ozono10) Sterilization with ozone

A patente de invenção alemã, primeira publicação, N°.The German invention patent, first publication, N °.

05 422 descreve que a cortiça é esterilizada com água ozonizada ou com emulsão de cilicone ozonizada, sendo a concentração de ozono PI mg/1 a uma temperatura inferior a 30°C.05 422 describes that the cork is sterilized with ozonated water or with an ozonized cilicone emulsion, the ozone concentration being PI mg / 1 at a temperature below 30 ° C.

Porém, este processo encontra os mesmos problemas que os processos 3 e 4.However, this process encounters the same problems as processes 3 and 4.

-7SUMÃRIO DA INVENÇÃO-7SUMMARY OF THE INVENTION

Por conseguinte, o objecto principal da presente invenção consiste em proporcionar um processo para desodorizar a cortiça, por remoção da substância que produz os odores desagradáveis, principalmente o TCA, do interior da cortiça.Therefore, the main object of the present invention is to provide a process for deodorizing cork, by removing the substance that produces unpleasant odors, mainly TCA, from inside the cork.

Outro objecto da presente invenção consiste em proporcionar um processo para a desodorização da cortiça sem deteriorar as características únicas da cortiça.Another object of the present invention is to provide a process for deodorizing cork without deteriorating the unique characteristics of cork.

Um outro objecto da presente invenção consiste em proporcionar um aparelho para desodorizar a cortiça de maneira simples e barata.Another object of the present invention is to provide an apparatus for deodorizing cork in a simple and inexpensive manner.

De acordo com um aspecto da presente invenção, um processo para a desodorização da cortiça compreende a fase de aplicar a destilação da cortiça no vapor de água para remover uma substância que dá origem ao odor desagradável, sendo a temperatura e a pressão do vapor para a desodorização escolhidas de modo a fazer penetrar as moléculas do vapor de água no interior da estrutura da cortiça.According to one aspect of the present invention, a process for deodorizing cork comprises the step of applying the distillation of cork to water vapor to remove a substance that gives rise to the unpleasant odor, the temperature and pressure of the vapor being for the deodorization chosen to penetrate the water vapor molecules into the cork structure.

De acordo com um outro aspecto da presente invenção, um processo para remover uma substância que dá origem a um odor desagradável na cortiça compreende as fases seguintes :According to another aspect of the present invention, a process for removing a substance that gives rise to an unpleasant odor in cork comprises the following steps:

-8uma primeira fase de colocação da cortiça num recipiente, uma segunda fase de fornecer vapor de água ao recipiente para produzir um fluxo de vapor a uma temperatura dada e a uma pressão dada, sendo a temperatura e a pressão escolhidas para fazer penetrar as moléculas de vapor de água no interior da estrutura da cortiça e a promoção da destilação do vapor no interior da estrutura interna da cortiça, uma terçeira fase de descarga do vapor depois de passar pela cortiça e contendo a substância que dá origem ao odor desagradável para fora do recipiente.-8 a first stage of placing the cork in a container, a second stage of supplying water vapor to the container to produce a flow of steam at a given temperature and a given pressure, the temperature and pressure being chosen to penetrate the molecules of water vapor inside the cork structure and the promotion of steam distillation inside the internal cork structure, a third phase of steam discharge after passing through the cork and containing the substance that gives rise to the unpleasant odor outside the container .

A substância que dá origem ao odor desagradável pode serThe substance that gives rise to the unpleasant odor can be

2,4,6-tricloroanisol, que pode ser um precursor do 2,4,6-tricloroanisol.2,4,6-trichloroanisole, which may be a precursor to 2,4,6-trichloroanisole.

processo compreende ainda as fases de :The process also comprises the phases of:

cortar a cortiça em pedaços com dimensões pré-determinadas, prê-aquecer a cortiça cortada até uma certa temperatura, e manter a temperatura e a pressão durante a desodorização.cut the cork into pieces with predetermined dimensions, preheat the cut cork to a certain temperature, and maintain the temperature and pressure during deodorization.

-9V7-9V7

Nesse caso, a temperatura do vapor de água é pelo menos de 100°C; a pressão do sistema é pelo menos de 760 mm Hg. Na forma de realização preferida, a segunda fase inclui ainda o fornecimento de vapor de água ã cortiça, a partir do fundo do recipiente. A segunda fase pode ainda incluir a agitação do recipiente. Nesse caso, a fase de agitação consta da rotação e/ou da oscilação do recipiente. A fase de agitação pode compreender a agitação da cortiça no interior do recipiente.In that case, the temperature of the water vapor is at least 100 ° C; the system pressure is at least 760 mm Hg. In the preferred embodiment, the second stage further includes the supply of water vapor to the cork from the bottom of the container. The second stage can also include agitating the container. In this case, the stirring phase consists of the rotation and / or oscillation of the container. The stirring phase can comprise stirring the cork inside the container.

processo pode além disso compreender uma fase de arrefecimento da cortiça no recipiente. A fase de arrefecimento pode incluir as fases de .· gerar uma atmosfera quente, fornecer a atmosfera quente ao interior do recipiente ao mesmo tempo que se mantém a rotação e a oscilação do recipiente.The process may further comprise a cooling phase of the cork in the container. The cooling phase may include the phases of: · generating a warm atmosphere, supplying the warm atmosphere to the interior of the container while maintaining the rotation and oscillation of the container.

De preferência, o fornecimento da atmosfera faz-se depois do arrefecimento natural e em instantes em que o rendimento do arrefe cimento por arrefecimento natural baixa.Preferably, the atmosphere is supplied after natural cooling and at times when the cooling performance by natural cooling is low.

De acordo com um outro aspecto da presente invenção, um aparelho para a desodorização de cortiça por destilação de vapor de água compreende :According to another aspect of the present invention, an apparatus for deodorizing cork by distillation of water vapor comprises:

meios para gerar um fluxo de vapor a uma temperatura dada e a uma pressão dada, escolhidas por forma a provocar a destilação do vapor no interior da estrutura interna da cortiça para remover uma substância contida na cortiça que dá origem ao odor incómodo.means for generating a flow of steam at a given temperature and at a given pressure, chosen so as to cause the distillation of the steam inside the internal structure of the cork to remove a substance contained in the cork that gives rise to the uncomfortable odor.

De acordo com ainda um outro aspecto da presente invenção, um aparelho para a desodorização da cortiça compreende :According to yet another aspect of the present invention, an apparatus for deodorizing cork comprises:

primeiros meios para conter a cortiça, segundos meios para fornecer vapor de água a partir de um garador de vapor para formar um fluxo de vapor de uma entrada para uma saída dos primeiros meios, sendo o vapor no fluxo de vapor mantido a uma temperatura dada e a uma pressão dada, escolhidas para remover uma substância que provoca o odor desagradável proveniente da cortiça, e terceiros meios para a descarga do vapor juntamente com a substância que dá origem ao odor desagradável através da saída dos primeiros meios.first means for containing cork, second means for supplying water vapor from a steam carrier to form a flow of steam from an inlet to an outlet of the first means, the steam in the steam flow being maintained at a given temperature and at a given pressure, chosen to remove a substance that causes an unpleasant odor from cork, and third means for discharging the vapor together with the substance that gives rise to the unpleasant odor by leaving the first media.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOSBRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS

A presente invenção será melhor compreendida a partir das formas de realização preferidas descritas adiante e com referência aos desenhos anexos que ilustram a composição pormenorizada dasThe present invention will be better understood from the preferred embodiments described below and with reference to the accompanying drawings that illustrate the detailed composition of the

formas de realização que, no entanto, não devem considerar-se como limitativas da presente invenção mas sim como simplesmente explicativas. As figuras dos desenhos representam :embodiments which, however, should not be considered as limiting the present invention but as simply explanatory. The figures in the drawings represent:

A fig. 1, um diagrama de blocos que representa um processo para remover as substâncias com odores desagradáveis segundo a presente invenção;Fig. 1, a block diagram representing a process for removing substances with unpleasant odors according to the present invention;

A fig. 2, uma vista em corte de um aparelho para a desodorização de cortiça segundo a presente invenção;Fig. 2, a sectional view of an apparatus for deodorizing cork according to the present invention;

A fig. 3, um gráfico que representa a relação entre a penetração do vapor de água e a temperatura e a pressão do vapor de água; eFig. 3, a graph that represents the relationship between water vapor penetration and water vapor temperature and pressure; and

A fig. 4, um gráfico que mostra a relação entre a quantidade total do vapor fornecido e o TCA removido.Fig. 4, a graph showing the relationship between the total amount of steam delivered and the TCA removed.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃODETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

A presente invenção é realizada utilizando uma destilação de vapor convencional.The present invention is carried out using conventional steam distillation.

Como é bem conhecido, a cortiça tem uma propriedade de resistência à água para impedir que as moléculas de água penetrem na sua estrutura interna. Portanto, embora seja conhecido que oAs is well known, cork has a water resistance property to prevent water molecules from penetrating its internal structure. Therefore, although it is known that the

TCA na superfície da cortiça pode ser removido por lavagem com água, o TCA contido internamente não pode ser removido por meio da água. Nesta altura tornou-se conhecido que o TCA tem uma característica que consiste no facto de poder ser volatilizado com vapor de água. Adicionalmente, tem um ponto de ebulição relativamente baixo a 28 mm Hg. Portanto, se se controlarem as temperaturas de tratamento ao nível a que a pressão parcial do TCA é de 28 mm Hg, o TCA pode ser evaporado a temperaturas relativamente baixas. Tendo em consideração os factores mencionados atrás, os inventores reconheceram que a destilação de vapor de água pode ser utilizada eficientemente para a desodorização da cortiça. Anteriormente, nunca foi aplicada a destilação do vapor de água ã desodorização da cortiça. Em várias tentativas feitas pelos inven tores, estes reconheceram que a temperatura e a pressão do vapor são um factor muito importante para permitir a destilação do vapor Em particular, segundo a presente invenção, o vapor pode penetrar na estrutura interna da cortiça para aquecer esta última de modo que a destilação do vapor se verifica no interior da cortiça para remover o TCA aí presente.TCA on the cork surface can be removed by washing with water, the TCA contained internally cannot be removed by means of water. At this point it became known that TCA has a characteristic that it can be volatilized with water vapor. Additionally, it has a relatively low boiling point at 28 mm Hg. Therefore, if the treatment temperatures are controlled to the level at which the partial pressure of the TCA is 28 mm Hg, the TCA can be evaporated at relatively low temperatures. Taking into account the factors mentioned above, the inventors recognized that the distillation of water vapor can be used efficiently for the deodorization of cork. Previously, water vapor distillation has never been applied to deodorizing cork. In several attempts made by the inventors, they recognized that the temperature and pressure of the steam are a very important factor to allow the distillation of steam. In particular, according to the present invention, steam can penetrate the internal structure of cork to heat the latter. so that the steam distillation takes place inside the cork to remove the TCA present there.

Considera-se que as moléculas do vapor podem ser excitadas para terem uma maior mobilidade a uma temperatura dada. Essa maior mobilidade das moléculas de vapor é excitada para penetrar com êxito na estrutura interna da cortiça. As moléculas de vapor deãgja que penetram na estrutura interna da cortiça aquecem o interior da cortiça até uma temperatura a que se produz internamente a desti3lação do vapor. Por esse motivo, o TCA contido na estrutura interna da cortiça pode ser evaporado.It is considered that the vapor molecules can be excited to have greater mobility at a given temperature. This greater mobility of the vapor molecules is excited to successfully penetrate the internal structure of cork. The vapor molecules that penetrate the internal structure of the cork heat the interior of the cork to a temperature at which the steam is distilled internally. For this reason, the TCA contained in the internal structure of cork can be evaporated.

Pode usar-se qualquer tipo de cortiça, sem qualquer limite determinado pelo campo de utilização nem pela sua forma. Por exemplo, a cortiça para tampas de garrafas, para rolhas de garrafas de vinho ou discos de coroa, para utilização arquitectural, para matérias contra vibrações ou isolantes térmicos, em todos os casos pode beneficiar do tratamento segundo a presente invenção.Any type of cork can be used, without any limit determined by the field of use or its shape. For example, cork for bottle caps, for wine bottle stoppers or crown discs, for architectural use, for materials against vibration or thermal insulation, in all cases can benefit from the treatment according to the present invention.

A forma dos primeiros meios não é limitada especificamente, mas para a utilização eficiente do vapor, prefere-se uma forma longitudinal do recipiente de que são formados, com um diâmetro menor do que a sua altura.The shape of the first means is not specifically limited, but for the efficient use of steam, a longitudinal shape of the container from which they are formed is preferred, with a diameter smaller than their height.

Qualquer estado da cortiça é aceitável, mas para melhorar o rendimento da remoção prefere-se uma homogeneização do vapor e da cortiça, e a manutenção da cortiça num estado de agitação enquanto se fornece o vapor. Para a agitação é aceitável mover o próprio recipiente (por exemplo por oscilação ou por rolamento) ou colocar meios de agitação no recipiente nos primeiros meios para remexer os materiais no interior.Any state of the cork is acceptable, but to improve the removal performance, it is preferred to homogenize the steam and the cork, and to keep the cork in a state of agitation while supplying the steam. For agitation it is acceptable to move the container itself (for example by oscillation or by rolling) or to place agitation means in the container in the first means for stirring the materials inside.

Em geral, a temperatura do vapor deve ser pelo menos de 100°C e a pressão pelo menos de 760 mm Hg e a quantidade de fluido pelo menos de 0,1 litro por cada litro de cortiça. Quando a tempe-14-In general, the temperature of the steam should be at least 100 ° C and the pressure at least 760 mm Hg and the amount of fluid at least 0.1 liter per liter of cork. When time-14-

ratura do vapor for inferior a 100°C, a pressão parcial não pode ser suficientemente elevada para provocar a destilação do vapor dentro da estrutura interna da cortiça. Também a uma temperatura inferior a 100°C, pode não ser suficiente a penetração das moléculas de vapor na estrutura interna da cortiça. Por outro lado, quando a temperatura do vapor for mais elevada do que 130°C, encontram-se dificuldades em controlar a temperatura durante o processo de arrefecimento. Isto é, a uma temperatura elevada do vapor, pode penetrar na estrutura interna uma quantidade significativa de vapor. 0 vapor que penetra na estrutura interna da cortiça pode provocar o encolhimento da cortiça quando for submetida à temperatura atmosférica, donde pode resultar um arrefecimento rápido. Um valor importante da contracção da cortiça pode provocar a degradação das propriedades da cortiça. Portanto, tem de manter-se a temperatura inferior ou igual a 130°C.the steam is less than 100 ° C, the partial pressure cannot be high enough to cause the steam to distill inside the internal structure of the cork. Also at a temperature below 100 ° C, the penetration of vapor molecules into the internal structure of cork may not be sufficient. On the other hand, when the steam temperature is higher than 130 ° C, it is difficult to control the temperature during the cooling process. That is, at a high steam temperature, a significant amount of steam can penetrate the internal structure. The steam that penetrates the internal structure of the cork can cause the cork to shrink when subjected to atmospheric temperature, which can result in rapid cooling. An important value of contraction of cork can cause the degradation of the properties of cork. Therefore, the temperature must be kept below or equal to 130 ° C.

As dimensões da cortiça não são especificamente limitadas, sendo no entanto preferidas as dimensões mais pequenas, devido ao facto de o movimento do TCA a partir do interior da cortiça para a sua superfície se tornar mais fácil. Daí resulta uma remoção do TCA mais eficiente.The dimensions of the cork are not specifically limited, however the smaller dimensions are preferred, due to the fact that the movement of the TCA from the inside of the cork to its surface becomes easier. This results in a more efficient TCA removal.

Deve compreender-se que a temperatura de tratamento, a pressão do sistema, a configuração do recipiente e a quantidade de cortiça a tratar e outras condições para o tratamento por destilação de vapor de ãgua podem ser escolhidos de acordo com o ,· -15-It should be understood that the treatment temperature, the system pressure, the configuration of the container and the quantity of cork to be treated and other conditions for the treatment by distillation of water vapor can be chosen according to, · -15-

.¼ rendimento e o grau de remoção do TCA necessários..¼ yield and the degree of TCA removal required.

De acordo com a destilação do vapor atrás identificada, a pressão parcial do TCA pode ser reduzida pela pressão parcial do vapor, podendo então baixar-se o ponto de ebulição do TCA a uma pressão sensivelmente igual à pressão atmosférica. Portanto, pode evitar-se a deterioração da cortiça e efectuar-se a sua desodorização (remoção do TCA) num grau suficiente.According to the steam distillation identified above, the partial pressure of the TCA can be reduced by the partial pressure of the steam, and the boiling point of the TCA can then be lowered to a pressure roughly equal to atmospheric pressure. Therefore, the deterioration of cork can be prevented and deodorized (TCA removal) to a sufficient degree.

Descreve-se em pormenor um processo para a remoção do odor desagradável na cortiça segundo a presente invenção, com referência aos desenhos anexos que ilustram um sistema de processamento para a remoção do TCA.A process for removing the unpleasant odor in cork according to the present invention is described in detail with reference to the accompanying drawings that illustrate a processing system for removing the TCA.

Com referência à fig. 1, nela está representado um diagrama de blocos que mostra o processo para a remoção do odor desagradávèL segundo a presente invenção. Coloca-se uma dada quantidade de cortiça (2), cortada com dimensões pré-determinadas, num recipiente de tratamento (1). Fornece-se água purificada proveniente de um gerador (4) de água purificada para um gerador de vapor (3). Depois, após a geração de vapor de água no gerador (3), fornece-se o mesmo ao recipiente (1) através de um tubo de alimentação de vapor (5). A destilação do vapor na cortiça (2) é efectuada no recipiente (1), sendo depois o vapor descarregado do recipiente (1) através de um tubo (6) de descarga do vapor para fora do sistema. 0 fornecimento de vapor é controlado por uma válvula de ,6-With reference to fig. 1, there is shown a block diagram showing the process for removing the unpleasant odor according to the present invention. A given quantity of cork (2), cut to predetermined dimensions, is placed in a treatment container (1). Purified water is supplied from a generator (4) of purified water to a steam generator (3). Then, after the generation of water vapor in the generator (3), it is supplied to the container (1) through a steam supply tube (5). The steam is distilled from the cork (2) in the container (1), and the steam is then discharged from the container (1) through a steam discharge tube (6) out of the system. The steam supply is controlled by a, 6-

alimentação (7), de um medidor de caudal (8), de manómeros (9) e (10), de uma válvula de descarga (11) e de uma válvula de controlo do caudal (12). Instalam-se sensores de temperatura (13) , (14) e (15) nas portas superior, média e inferior do recipiente (1), respectivamente. A temperatura no recipiente (1) é supervisionada através destes sensores por um sistema monitor (16), sendo então a temperatura controlada por forma a ter um valor constante pré-determinado.supply (7), a flow meter (8), manomers (9) and (10), a discharge valve (11) and a flow control valve (12). Temperature sensors (13), (14) and (15) are installed in the upper, middle and lower doors of the container (1), respectively. The temperature in the container (1) is supervised by these sensors by a monitor system (16), the temperature being then controlled in order to have a predetermined constant value.

recipiente (1) tem um recipiente exterior (17) e um recipiente interior (18), afastado do recipiente exterior (17) a uma distância constante, como se mostra na fig. 2. Pode ser feito com a forma de um cilindro. Deste modo, o recipiente (1) é formado como recipiente ã prova de pressão com uma estrutura de parede dupla. Esta estrutura permite que o vapor seja introduzido no espaço entre as paredes exterior e interior antes de atravessar a cortiça (2). Portanto, o vapor no espaço através do qual passa o vapor para a cortiça serve para manter a temperatura do recipiente à temperatura de tratamento desejada e desse modo reduzir as perdas de calor no vapor.container (1) has an outer container (17) and an inner container (18), away from the outer container (17) at a constant distance, as shown in fig. 2. It can be done in the shape of a cylinder. In this way, the container (1) is formed as a pressure-proof container with a double wall structure. This structure allows steam to be introduced into the space between the exterior and interior walls before it passes through the cork (2). Therefore, the steam in the space through which the steam passes to the cork serves to maintain the temperature of the container at the desired treatment temperature and thereby reduce heat losses in the steam.

Fazendo agora referência à fig. 2, quando se coloca uma quantidade de cortiça (2) no recipiente interior (18), abrindo uma tampa (19), as várias camadas empilham-se na placa do fundo (20). Faz-se a injecção de vapor para o interior do recipiente (1) através de vários orifícios do vapor (21) através da placa deReferring now to fig. 2, when a quantity of cork (2) is placed in the inner container (18), opening a lid (19), the various layers are stacked on the bottom plate (20). The steam is injected into the container (1) through several steam holes (21) through the

7V fundo (20), passando depois através da pilha de cortiça (2) de baixo para cima.7V bottom (20), then passing through the cork stack (2) from bottom to top.

Uma conduta de entrada de vapor (22) está ligada ã porta central do fundo do recipiente e estende-se da extremidade inferior do recipiente exterior (17) do recipiente (1) para o exterior deste último. O bordo inferior da conduta de entrada (22) está ligado ã conduta (5) de alimentação de vapor através de uma primeira união rotativa (23). O vapor fornecido através da conduta (5) de alimentação é fornecido à conduta de entrada (22) para o interior do recipiente (18) através dos furos (21) de injecção do vapor na placa de fundo (20) do recipiente (1). Depois, o vapor fornecido para o interior do recipiente interior (18) sobe através da cortiça (2) aquecendo-a ao mesmo tempo, sendo descarregado pelos furos de descarga (24) do vapor que atravessam a face superior da parede ou das paredes do recipiente interior (18) para o interior do espaço (25) entre o recipiente exterior (17) e o recipiente interior (18) e um tubo de saída (26) disposto coaxialmente e envolvendo o exterior do tubo (22) de entrada do vapor.A steam inlet duct (22) is connected to the central port on the bottom of the container and extends from the lower end of the outer container (17) of the container (1) to the outside of the latter. The lower edge of the inlet duct (22) is connected to the steam supply duct (5) via a first rotary joint (23). The steam supplied through the supply line (5) is supplied to the inlet line (22) into the container (18) through the steam injection holes (21) in the bottom plate (20) of the container (1) . Then, the steam supplied to the interior of the inner container (18) rises through the cork (2), heating it at the same time, being discharged through the steam discharge holes (24) that cross the upper surface of the wall or walls. inner container (18) into the space (25) between the outer container (17) and the inner container (18) and an outlet tube (26) coaxially arranged and surrounding the outside of the steam inlet tube (22) .

É depois descarregado do tubo de descarga de vapor (6) ligado ao tubo de saída (26), através de uma segunda união rotativa (27).It is then discharged from the steam discharge tube (6) connected to the outlet tube (26), via a second rotary connection (27).

A pressão e o caudal de vapor podem ser controlados a um nível constante pela válvula de descarga (11) e a válvula (12) de controlo do caudal.The pressure and steam flow can be controlled at a constant level by the discharge valve (11) and the flow control valve (12).

-13A fim de homogeneizar o vapor injectado e a cortiça (2), é eficiente fazer a gitação do material no recipiente (1). Envolvendo o tubo de saída (26) está montado um veio central (28) para rotação, suportado rotativamente por uma porção inferior (30a) de uma armação oscilante (30), em forma de U, através de uma chumaceira (29). 0 recipiente (1) pode ser rodado em relação ao eixo central por um dispositivo (31) de accionamento em rotação instalado na parte inferior (30a) da armação oscilante (30) constituído por um motor, engrenagens de rotação, engrenagens de translação, etc.. Além disso, o recipiente (1) pode ser oscilado pela armação oscilante (30). Depois, pela rotação com oscilação, a cortiça (2) e o vapor no recipiente (1) podem ser suficientemente agitados. Numa superfície exterior de uma extremidade superior de porções laterais (30b) da armação oscilante (30) estão instalados dois veios de suporte (32) e (33). Estes veios (32) e (33) são suportados de maneira oscilante por duas armações fixas (36) e (37) através de chumaceiras (34) e (35), para serem oscilados por um dispositivo (38) de accionamento da oscilação.-13 In order to homogenize the injected steam and the cork (2), it is efficient to gitate the material in the container (1). Surrounding the outlet tube (26) is mounted a central shaft (28) for rotation, rotatably supported by a lower portion (30a) of an oscillating frame (30), in the form of a U, through a bearing (29). The container (1) can be rotated in relation to the central axis by a rotating drive device (31) installed in the lower part (30a) of the oscillating frame (30) consisting of a motor, rotating gears, translation gears, etc. .. In addition, the container (1) can be oscillated by the oscillating frame (30). Then, by rotating with oscillation, the cork (2) and the steam in the container (1) can be sufficiently agitated. On an outer surface of an upper end of side portions (30b) of the oscillating frame (30) two support shafts (32) and (33) are installed. These shafts (32) and (33) are supported oscillatingly by two fixed frames (36) and (37) through bearings (34) and (35), to be oscillated by a device (38) for actuating the oscillation.

dispositivo (38) de accionamento da oscilação é constituído por um sem-fim (39) instalado no veio de suporte (33) e um motor (42) que acciona em rotação um sem-fim (40) através da correia (41), engrenando o sem-fim (40) nos dentes do sem-fim (39) Quando o motor (42) roda num sentido, o sem-fim (40) e o sem-fim (39) são rodados por ordem. Esta rotação faz oscilar lentamente a armaçao oscilante (30) num sentido. Por outro lado, quando o motoroscillation drive device (38) consists of a worm (39) installed on the support shaft (33) and a motor (42) that rotates a worm (40) through the belt (41), engaging the worm (40) in the worm teeth (39) When the motor (42) rotates in one direction, the worm (40) and worm (39) are rotated in order. This rotation slowly oscillates the oscillating frame (30) in one direction. On the other hand, when the engine

(42) roda no outro sentido, faz rodar e oscilar lentamente a armação (30) no outro sentido. Deste modo faz-se oscilar a armação (30).(42) rotates in the other direction, slowly rotates and oscillates the frame (30) in the other direction. In this way the frame (30) is oscillated.

A fim de fornecer vapor de água independentemente da oscilação da armação oscilante (30), o tubo de alimentação de vapor (5) é montado através da parte central do veio de suporte (33), ligado à armação oscilante (30), através de uma terceira união rotativa (43), estando ainda ligado ao recipiente (1) através da primeira união rotativa (23). 0 tubo (6) de descarga do vapor está montado através da parte central do outro veio de suporte (32), ligado à armação oscilante (30) através de uma quarta união rotativa (44) e ainda ligado ao recipiente (1) através da segunda união rotativa (27).In order to supply water vapor independently of the oscillation of the oscillating frame (30), the steam supply tube (5) is mounted through the central part of the support shaft (33), connected to the oscillating frame (30), through a third rotary joint (43), being further connected to the container (1) via the first rotary joint (23). The steam discharge pipe (6) is mounted through the central part of the other support shaft (32), connected to the oscillating frame (30) through a fourth rotating connection (44) and still connected to the container (1) through the second rotating joint (27).

Um anel de contacto deslizante (45) está montado na extremidade do veio central (28) do recipiente (1). Os sinais obtidos a partir dos sensores de temperatura (13), (14) e (15), ligados ã parte exterior da armação oscilante (30) através do anel de contacto deslizante (45), são enviados para a entrada de um dispositivo monitor (16) que está ligado ao anel de contacto deslizante (45) (como se mostra na fig. 1), permitindo a vigilância efectiva da temperatura no recipiente.A sliding contact ring (45) is mounted on the end of the central shaft (28) of the container (1). The signals obtained from the temperature sensors (13), (14) and (15), connected to the outside of the oscillating frame (30) through the sliding contact ring (45), are sent to the input of a monitor device (16) which is connected to the sliding contact ring (45) (as shown in fig. 1), allowing effective monitoring of the temperature in the container.

Na parte superior da porção lateral (30b) da armação oscilante (30) estão montadas armações circulares (46). Na superfícieIn the upper part of the side portion (30b) of the oscillating frame (30), circular frames (46) are mounted. On the surface

interior das armações radiais (46) estão instalados rolos (47) para rodar o recipiente (1) suavemente suportando a superfície exterior da porta superior do recipiente (1).inside the radial frames (46) rollers (47) are installed to rotate the container (1) smoothly supporting the outer surface of the upper container door (1).

Na forma de realização representada, a velocidade de rotação do recipiente é de preferência pelo menos de 10 rpm, sendo o ângulo de inclinação de preferência igual a pelo menos + 60°, embora eles dependam de condições tais como a quantidade e as dimensões da cortiça tratada. 0 ângulo de inclinação do recipiente não se limita estritamente a + 60°, podendo ser escolhido qualquer outro valor. Em geral, o ângulo de inclinação do recipiente pode ser determinado de acordo com o grau de enchimento da cortiça no interior do espaço interior do recipiente. Designadamente, o ângub de inclinação é escolhido de modo que a cortiça possa ser distribuída por toda a área do trajecto do vapor de modo que o vapor não possa escapar-se sem contactar com a cortiça. Analogamente, no caso do rolamento ou agitação, é preciso ter o cuidado de nao se provocar a sopragem do vapor para fora. Portanto, a velocidade de accionamento no rolamento e na agitação pode ser determinada de acordo com a quantidade da cortiça que enche o recipiente.In the illustrated embodiment, the rotation speed of the container is preferably at least 10 rpm, the angle of inclination being preferably equal to at least + 60 °, although they depend on conditions such as the quantity and dimensions of the cork treated. The angle of inclination of the container is not strictly limited to + 60 °, but any other value can be chosen. In general, the angle of inclination of the container can be determined according to the degree of filling of the cork inside the interior space of the container. In particular, the tilt angle is chosen so that the cork can be distributed over the entire steam path area so that the steam cannot escape without contacting the cork. Similarly, in the case of rolling or stirring, care must be taken not to cause the steam to blow out. Therefore, the driving speed in the bearing and agitation can be determined according to the amount of cork that fills the container.

Pode acrescentar-se que não há qualquer problema no processamento por destilação de vapor de água num ambiente fixo (não rodado nem oscilado).It may be added that there is no problem in the steam distillation processing in a fixed environment (neither rotated nor oscillated).

Para impedir a alteração física da cortiça, por exemplo a sua contracção, pode ser preferível arrefecer a cortiça lentamente, mantendo-a no interior do recipiente (1). Isso devido ao facto de o volume da cortiça diminuir (contrair-se) quando sujeita a uma temperatura substancialmente baixa depois da penetração do vapor a uma temperatura relativamente elevada. Em particular, devido ao facto de a temperatura da estrutura interna da cortiça não poder ser baixada como à superfície, é necessário um tempo relativamente longo para arrefecer satisfatoriamente a estrutura interna da cortiça. Isso significa que se ela for retirada do recipiente imediatamente para a atmosfera ambiente pode provocar-se uma contracção, com um valor substancial da cortiça tornando-a rija e degradando as suas propriedades. Por outro lado, o arrefecimento natural leva tempo. Portanto, pode ser mais eficiente fornecer uma atmosfera quente ao recipiente para o arrefecimento. Neste caso, continua-se a rotação e a oscilação do recipiente (1) enquanto se arrefece. Durante o arrefecimento natural, verificou-se que a eficiência do arrefecimento diminui significativamente a uma certa temperatura. Para acelerar o arrefecimento, gera-se a atmosfera quente num gerador de atmosfera quente (não representado nas figuras) e fornece-se ao recipiente (1) pela válvula de comando (7) situada na conduta de entrada do vapor. À medida que a cortiça (2) é molhada pelo vapor, a atmosfera quente fornecida ao recipiente (1) pode absorver calor latente da superfície da cortiça (2) quando o vapor se evapora. Isso aumenta a velocidade de arrefecimento. Os resultados dos ensaios de arrefecimento da cortiça estão indicados no Quadro 1 seguinte.To prevent the physical alteration of the cork, for example its contraction, it may be preferable to cool the cork slowly, keeping it inside the container (1). This is due to the fact that the volume of cork decreases (contracts) when subjected to a substantially low temperature after the penetration of steam at a relatively high temperature. In particular, due to the fact that the temperature of the internal structure of the cork cannot be lowered as it is to the surface, it takes a relatively long time to cool the internal structure of the cork satisfactorily. This means that if it is removed from the container immediately into the ambient atmosphere, it may cause a contraction, with a substantial value of the cork making it stiff and degrading its properties. On the other hand, natural cooling takes time. Therefore, it may be more efficient to provide a warm atmosphere to the container for cooling. In this case, the rotation and oscillation of the container (1) continues while cooling. During natural cooling, the cooling efficiency was found to significantly decrease at a certain temperature. To speed up cooling, the hot atmosphere is generated in a hot atmosphere generator (not shown in the figures) and supplied to the container (1) by the control valve (7) located in the steam inlet. As the cork (2) is wetted by steam, the hot atmosphere supplied to the container (1) can absorb latent heat from the surface of the cork (2) when the steam evaporates. This increases the cooling speed. The results of the cork cooling tests are shown in Table 1 below.

QUADRO 1TABLE 1

Repetição Repetition 1 1 2 2 3 3 4 4 5 5 Períodos de arrefecimento Cooling periods 47 47 48 48 49 49 50 50 46 46 (minutos) (minutes) Relação de volumes (Z) Volume ratio (Z) 111,4 111.4 98,0 98.0 95,0 95.0 96,4 96.4 104,7 104.7

Relação de volume (Z) peso seco depois do tratamento peso seco antes do tratamentoVolume (Z) dry weight ratio after treatment Dry weight before treatment

Os materiais contraem-se quando este valor se torna maior do que 100.Materials contract when this value becomes greater than 100.

Tratamento indica destilação de vapor.Treatment indicates steam distillation.

Condições do ensaio :Test conditions:

Caudal de vapor : 280 1/hSteam flow: 280 1 / h

Tempo de tratamento : 64 min.Treatment time: 64 min.

- - 2 Pressão (manometrica) : 1 kg/cm- - 2 Pressure (gauge): 1 kg / cm

Como se mostra no Quadro 1, evitou-se a contracção da cortiça.As shown in Table 1, the contraction of cork was avoided.

EXEMPLO 1EXAMPLE 1

Para demonstrar as vantagens obtidas pela presente invenção, fizeram-se experiências. Nessas experiências, aqueceu-se cortiça natural com as dimensões de 10 x 10 x 5 cm numa autoclave, durante 60 minutos, com temperaturas respectivamente de 100°C, 110°C,To demonstrate the advantages obtained by the present invention, experiments were carried out. In these experiments, natural cork measuring 10 x 10 x 5 cm was heated in an autoclave for 60 minutes, with temperatures respectively of 100 ° C, 110 ° C,

120°C e 130°C. As pressões ãs várias temperaturas estão indicadas no Quadro 2 seguinte.120 ° C and 130 ° C. Pressures at various temperatures are shown in Table 2 below.

QUADRO 2TABLE 2

Temperatura (°C) Temperature (° C) 2 Pressão (kg/cm ) 2 Pressure (kg / cm) 100 100 1,033 1,033 110 110 1,461 1,461 120 120 2,055 2,055 130 130 2,754 2,754

Para verificar a profundidade ou grau de penetração do vapor na estrutura interna da cortiça, cortaram-se as amostras de cortiça com uma faca e mediu-se a dimensão da penetração a partir da superfície da cortiça. O resultado da medida está representado no Quadro 3 e na fig. 3.To check the depth or degree of penetration of the vapor into the internal structure of the cork, the cork samples were cut with a knife and the dimension of penetration was measured from the surface of the cork. The measurement result is shown in Table 3 and in fig. 3.

Z24Z 24 '

QUADRO 3TABLE 3

Temperatura (°C) Temperature (° C) Grandeza da penetração (mm) Penetration magnitude (mm) 100 100 0,5 0.5 110 110 5,0 5.0 120 120 10,0 10.0 130 130 20,0 20.0

Como pode ver-se a partir do quadro 3 anterior e da fig. 3, o grau de penetração aumenta exponencialmente com o aumento da temperatura do vapor.As can be seen from table 3 above and fig. 3, the degree of penetration increases exponentially with increasing steam temperature.

EXEMPLO 2EXAMPLE 2

Triturou-se uma rolha de cortiça numa máquina trituradora conhecida, para obter as dimensões das partículas usualmente utilizadas para formar cortiça comprida, para a moldação de peças de cortiça que serviram de amostras. Colocaram-se 4 g da cortiça das amostras num saco de gaza (15 x 20 cm). Colocou-se o saco contendo a cortiça da amostra na parte média da carga de cortiça no recipiente (1). Efectuou-se o tratamento de desodorização utilizando o aparelho da fig. 2. No tratamento, o recipiente (1)A cork stopper was crushed in a known grinding machine, to obtain the particle sizes usually used to form long cork, for the molding of cork pieces that served as samples. 4 g of the sample cork was placed in a gauze bag (15 x 20 cm). The bag containing the sample cork was placed in the middle part of the cork load in the container (1). The deodorization treatment was carried out using the apparatus of fig. 2. In the treatment, the container (1)

foi rodado com variação progressiva do ângulo de inclinação.was rotated with progressive variation of the angle of inclination.

Fez-se passar o vapor de água através do recipiente 1, com um caudal de 20 litros/hora e 40 litros/hora. Efectuou-se o tratamento de desodorização durante 30 minutos, 60 minutos e 90 minutos depois de se atingir uma condição pré-determinada, isto é, a tempe ratura de 120°C e a pressão de 1 kg/cm^ no recipiente. Depois do tratamento verificou-se a quantidade residual de TAC. A verificação da quantidade residual de TAC foi feita cortando a amostra da cortiça em fatias, extraindo o TCA das fatias com n-pentano e medindo por cromatografia em fase gasosa. 0 resultado das medições está indicado no Quadro 4 e na fig. 4.Water vapor was passed through container 1, at a flow rate of 20 liters / hour and 40 liters / hour. The deodorization treatment was carried out for 30 minutes, 60 minutes and 90 minutes after reaching a predetermined condition, that is, the temperature of 120 ° C and the pressure of 1 kg / cm2 in the container. After the treatment, the residual amount of TAC was verified. The verification of the residual amount of TAC was done by cutting the cork sample into slices, extracting the TCA from the slices with n-pentane and measuring by gas chromatography. The result of the measurements is shown in Table 4 and in fig. 4.

QUADRO 4TABLE 4

Caudal de vapor (20 1/h) Steam flow (20 1 / h) Caudal de vapor (40 1/h) Steam flow (40 1 / h) 30 min. 30 min 25, 25, 18, 22, 24, 28, 19, 30, 32, 32 Média 25,5 (ng/g) Desvio padrão 4,99 CV (%) 22,8% Remoção 89,7% 25, 25, 18, 22, 24, 28, 19, 30, 32, 32 Average 25.5 (ng / g) Standard deviation 4.99 CV (%) 22.8% Removal 89.7% 5, 4, 6, 6, 5, 6, 8, 6, 5 Média 5,3 (ng/g) Desvio padrão 1,77 CV (%) 33,4% Remoção 97,8% 5, 4, 6, 6, 5, 6, 8, 6, 5 Average 5.3 (ng / g) Standard deviation 1.77 CV (%) 33.4% Removal 97.8% 60 min. 60 min 7, 8, 8, 11, 9, 13, 12, 13, 13, 12 Média 10,5 (ng/g) Desvio padrão 2,51 CV (%) 23,9% Remoção 95,7 7, 8, 8, 11, 9, 13, 12, 13, 13, 12 Average 10.5 (ng / g) Standard deviation 2.51 CV (%) 23.9% Removal 95.7 1.5, 1,3, 1,6, 2,8, 2,8 1.6, 1,7, 2,7, 1,5, 3,0 Média 2,1 (ng/g) Desvio padrão 0,68 CV (%) 32,4% Remoção 99,1 1.5, 1.3, 1.6, 2.8, 2.8 1.6, 1.7, 2.7, 1.5, 3.0 Average 2.1 (ng / g) Standard deviation 0.68 CV (%) 32.4% Removal 99.1 90 min. 90 min 7, 9, 8, 7, 8, 8, 10, 7 9, 10 Média 8,3 (ng/g) Desvio padrão 1,16 CV (%) 14,0% Remoção 96,6 7, 9, 8, 7, 8, 8, 10, 7 9, 10 Average 8.3 (ng / g) Standard deviation 1.16 CV (%) 14.0% Removal 96.6 Média ND Remoção 100% Mean ND 100% removal

-2Ί--2Ί-

Como pode apreciar-se, a presente invenção obtém êxito na obtenção do objecto e das vantagens visadas.As can be appreciated, the present invention is successful in obtaining the object and the intended advantages.

Embora a presente invenção tenha sido apresentada em termos da forma de realização preferida para facilitar o seu melhor entendimento, deve entender-se que ela pode ser modificada de várias maneiras sem que se verifique um afastamento do princípio da invenção. Portanto, a presente invenção deve ser considerada como incluindo todas as formas de realização possiveis que possam ser realizadas sem afastamento do princípio da invenção definido pelas reivindicações anexas.Although the present invention has been presented in terms of the preferred embodiment to facilitate its better understanding, it is to be understood that it can be modified in several ways without departing from the principle of the invention. Therefore, the present invention should be considered as including all possible embodiments that can be realized without departing from the principle of the invention defined by the appended claims.

Claims (15)

1. - Processo para a desodorização de cortiça ) mediante remoção da cortiça de uma substância que dá origem a um cheiro desagradável, caracterizado pelo facto de compreender as fases que consistem em:1. - Process for deodorizing cork) by removing cork from a substance that gives rise to an unpleasant smell, characterized by the fact that it comprises the phases that consist of: fornecimento de vapor de água à referida cortiça para produzir uma corrente de vapor de água num recipiente com uma temperatura compreendida entre 100°C e 130°C e a uma pressão de pelo menos 101,1 KPa (760 mmHg) para fazer penetrar as moléculas de vapor de água na estrutura interna da cortiça, promovendo assim uma destilação de vapor de água no interior da estrutura interna da cortiça, e descarga do vapor de água que passou pela cortiça e contém a substância que dá origem ao cheiro desagradável para fora do referido recipiente.supply of water vapor to said cork to produce a stream of water vapor in a container with a temperature between 100 ° C and 130 ° C and a pressure of at least 101.1 KPa (760 mmHg) to penetrate the molecules of water vapor in the internal structure of the cork, thus promoting a distillation of water vapor within the internal structure of the cork, and discharge of water vapor that has passed through the cork and contains the substance that gives rise to the unpleasant smell outside of the aforementioned container. 2. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida substância que dá origem ao cheiro desagradável ser 2,4,6-tricloroanisol.2. A process according to claim 1, characterized in that said substance that gives rise to the unpleasant smell is 2,4,6-trichloroanisole. -23. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a referida substância que dá origem ao cheiro desagradável ser 2,4,6-triclorofenol.-23. Process according to claim 1, characterized in that said substance that gives rise to the unpleasant smell is 2,4,6-trichlorophenol. 4. - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por compreender ainda as fases de:4. Process according to claim 1, characterized by further comprising the stages of: cortar a referida cortiça em pedaços com uma dimensão pré-determinada e pré-aquecer a referida cortiça cortada até uma temperatura apropriada para o tratamento de desodorização.cut said cork into pieces with a predetermined dimension and preheat said cut cork to an appropriate temperature for the deodorization treatment. 5,- Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por se manter a referida temperatura e a referida pressão durante a desodorização.5. A process according to claim 1, characterized in that said temperature and pressure are maintained during deodorization. 6. - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 4, caracterizado por se agitar o recipiente enquanto se fornece o vapor de água.6. A process according to claim 1 or 4, characterized in that the container is agitated while the water vapor is supplied. 7. - Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por a referida agitação compreender a rotação e/ou a oscilação do referido recipiente.7. The method of claim 6, wherein said stirring comprises rotating and / or oscillating said container. -38. - Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizado por a referida agitação compreender a agitação da referida cortiça no referido recipiente.-38. Process according to claim 6, characterized in that said agitation comprises agitating said cork in said container. 9. - Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 4, caracterizado por compreender ainda uma fase de arrefecimento da referida cortiça no referido recipiente.9. A process according to claim 1 or 4, characterized in that it further comprises a cooling phase of said cork in said container. )) 10.- Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por a referida fase de arrefecimento compreender as fases de:10. A process according to claim 9, characterized in that said cooling phase comprises the phases of: manter a referida cortiça no interior do referido recipiente depois do tratamento de desodorização e interromper o fornecimento de vapor de água, produzindo assim o arrefecimento natural da cortiça, gerar uma atmosfera quente, fornecer a referida atmosfera quente para o interior do referido recipiente depois de ter diminuído o rendimento do arrefecimento por arrefecimento natural.maintain said cork inside said container after the deodorization treatment and interrupt the supply of water vapor, thus producing the natural cooling of the cork, generate a warm atmosphere, supply said hot atmosphere to the interior of said container after having decreased cooling efficiency by natural cooling. 11.- Aparelho para a desodorização de cortiça por destilação de vapor de água, caracterizado por compreender:11.- Apparatus for the deodorization of cork by distillation of water vapor, characterized by comprising: (a) primeiros meios (1) para conter a referida cortiça,(a) first means (1) to contain said cork, -4(b) segundos meios (5) para fornecer vapor de água a partir de um gerador de vapor para formar um fluxo de vapor de uma entrada (22) para uma saída (26) dos primeiros meios referidos (1) , (c) terceiros meios (6) para descarregar o vapor de água juntamente com uma substância que dá origem ao cheiro desagradável na cortiça através da referida saída ) (26) dos referidos primeiros meios (1).-4 (b) second means (5) for supplying water vapor from a steam generator to form a flow of steam from an inlet (22) to an outlet (26) of the first said means (1), (c ) third means (6) for discharging water vapor together with a substance that gives rise to the unpleasant smell in cork through said outlet (26) of said first means (1). 12.- Aparelho de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por os referidos primeiros meios (1) serem formados com uma forma alongada longitudinalmente na direcção da alimentação do vapor de água.12. Apparatus according to claim 11, characterized in that said first means (1) are formed with a longitudinally elongated shape in the direction of water vapor supply. 13. - Aparelho de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por compreender ainda meios para agitar os referidos primeiros meios (1).13. Apparatus according to claim 11, characterized in that it further comprises means for agitating said first means (1). )) 14. - Aparelho de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por os referidos meios de agitação compreenderem meios para produzir a rotação (28) e/ou a oscilação (30) dos referidos primeiros meios (1).Apparatus according to claim 13, characterized in that said stirring means comprise means for producing the rotation (28) and / or oscillation (30) of said first means (1). 15.- Aparelho de acordo com a reivindicação 13, caracterizado por os referidos meios de agitação estarem colocados no interior dos primeiros meios (1) e compreenderem meios para agitar a referida cortiça nos referidos primeiros meios (1).15. Apparatus according to claim 13, characterized in that said stirring means are placed inside the first means (1) and comprise means for stirring said cork in said first means (1). 16. - Aparelho de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por compreender ainda meios para arrefecer a referida cortiça nos referidos primeiros meios (1).16. Apparatus according to claim 11, characterized in that it further comprises means for cooling said cork in said first means (1). 17. - Aparelho de acordo com a reivindicação 16, ) caracterizado por os referidos meios de arrefecimento serem constituídos por:17. Apparatus according to claim 16, characterized in that said cooling means consist of: meios para gerar uma atmosfera quente, e meios para fornecer a referida atmosfera quente para o interior dos referidos primeiros meios (1), enquanto se mantêm a rotação e a oscilação dos referidos primeiros meios (1).means for generating a hot atmosphere, and means for providing said hot atmosphere into said first means (1), while maintaining the rotation and oscillation of said first means (1).
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