PT1333906E - Utilização de polímeros como agentes auxiliares da filtração e/ou agentes estabilizadores - Google Patents
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Description
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DESCRIÇÃO "UTILIZAÇÃO DE POLÍMEROS COMO AGENTES AUXILIARES DA FILTRAÇÃO E/OU AGENTES ESTABILIZADORES" A presente invenção refere-se à utilização de compostos compreendendo poliestireno, como agentes auxiliares da filtração e/ou como agentes estabilizadores, para a filtração ou estabilização de líquidos aquosos, assim como novos compostos com pouca capacidade de inchar, sob a forma de partículas insolúveis em água. A separação de misturas de substâncias sólidas-líquidas por filtração é, em muitos processos de produção industriais, um passo processual importante. Pelo termo agente auxiliar de filtração entende-se uma série de produtos que são adicionados à filtração como material de pré-revestimento, sob forma solta, de pó, granulada ou fibrosa. 0 agente auxiliar da filtração pode ser adicionado antes do início da filtração, como camada auxiliar da filtração (filtro de pré-revestimento) sobre o agente auxiliar da filtração, para conseguir uma estrutura de bolo solta, ou pode ser adicionado continuamente ao líquido turvo a filtrar.
Aditivos de filtração conhecidos são, por exemplo, diatomáceas, produtos naturais, que resultam da calcinação de terra diatomácea. Os componentes principais são modificações de S1O2 amorfas, acompanhadas de óxidos de alumínio, ferro e outros elementos, bem como os seus compostos de silicato. Perlites são argilas expandidas calcinadas, moídas, seleccionadas, de origem vulcânica (riolito). A estrutura é foliar e quimicamente devem ser 2 descritas como um silicato de sódio, potássio, alumínio. As bentonites são minerais de argila com uma elevada capacidade para inchar e de absorção.
As substâncias auxiliares da filtração deveriam formar um meio poroso durante a filtração, de modo a que as impurezas a eliminar sejam absorvidas e o fluxo da fase líquida seja facilitado.
Os aditivos deveriam possuir uma porosidade aumentada e não deveriam deformar-se, mesmo sob a influência de pressão. Para além disso, as substâncias deveriam ser quimicamente inertes e facilmente recicláveis.
Para a filtração da cerveja são utilizados principalmente filtros de pré-revestimento de diatomito, assim como filtros de camadas correntes. No caso da filtração de pré-revestimento, antes do início da filtração, é depositada sobre uma superfície de suporte (suporte de filtração) uma pré-camada de diatomito. Após o depósito desta pré-camada, é adicionada à cerveja a filtrar (não-filtrado) uma mistura de diatomito fino e grosseiro. No caso da produção de cerveja deve contar-se com um gasto de diatomito de 150 a 200 g/hl de cerveja. Para a filtração de pré-revestimento, o diatomito mostrou-se especialmente importante, devido ao seu elevado volume de poro, ao seu baixo peso aparente, à sua elevada capacidade de absorção e à sua elevada superfície específica.
Uma desvantagem no caso da utilização do diatomito corresponde ao facto de após algumas horas de filtração este se encontrar esgotado em termos da sua eficiência, 3 devido ao material sólido retido, e ter de ser removido das superfícies de suporte do filtro e substituído.
Devido a regulamentos legais, a deposição de diatomito gasto é apenas possível com bastantes dificuldades e com grande despesa. Tentativas com o objectivo de regenerar o diatomito não utilizável como material de filtração, mostraram-se irrealizáveis na prática. Para além disso, o diatomito encontra-se há algum tempo sob discussão, devido à sua eventual acção provocadora de cancro.
Igualmente a separação de substâncias causadoras de turvação, como polifenóis dissolvidos ou proteínas é, em muitos processos de produção de bebidas, um importante passo processual, uma vez que a eliminação destas substâncias conduz a uma maior validade das bebidas. A estabilização pode ocorrer por meio da adição de substâncias que ligam as substâncias causadoras de turvação, as precipitam ou as eliminam do meio por outra forma apropriada. A estas substâncias pertencem, por exemplo, o gel de sílica, que liga proteínas ou as precipita, ou polivinilpirrolidona, que liga polifenóis.
Até ao presente são utilizados agentes auxiliares da filtração e agentes estabilizadores separadamente ou em conjunto. No primeiro caso, isso significa, contudo, um dispêndio de recursos técnicos, no segundo caso é problemática a eliminação conjunta, na medida em que no caso das substâncias até agora utilizadas não é possível regular a absorção. 4 A EP351 363 descreve polivinilpolipirrolidonas altamente reticuladas (PVPP) como agentes estabilizadores e auxiliares da filtração. No entanto, no caso da utilização da polivinilpolipirrolidona isoladamente é dificil ajustar a absorção.
Na US 4344846 é descrito um método para a filtração de pré-revestimento com agentes auxiliares da filtração baseados em poliestirenos expandidos. A WO 96/35497 descreve agentes auxiliares da filtração regeneráveis, para a filtração de um meio liquido, em particular cerveja, que compreendem grânulos de polímeros sintéticos ou naturais, que formam um bolo de filtração com uma porosidade compreendida entre 0,3 e 0,5.
Foi objectivo da invenção disponibilizar um agente auxiliar da filtração ou um agente estabilizador, que possa ser utilizado, em vez de diatomito, na filtração ou estabilização de líquidos aquosos, em especial na produção de cerveja e bebidas. Deverá ser útil quer como agente auxiliar da filtração, quer como agente estabilizador isoladamente, mas também para ambas as funções. Deverá ser insolúvel e com reduzida capacidade para inchar, quimicamente inerte e rico superficialmente, assim como poder ser produzido de forma simples e em tempos de reacção aceitáveis. Para além disso, deveria ser possível ajustar a absorção de forma dirigida e deverá poder ser regenerado.
Surpreendentemente, este objectivo foi alcançado por meio da utilização de compostos compreendendo poliestireno. 5
Objecto da invenção é a utilização de compostos compreendendo (a) 20-95% em peso de poliestireno (b) 80-5% em peso de polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada, assim como, eventualmente, outros agregados, como agentes auxiliares da filtração e/ou agentes estabilizadores para a filtração e/ou estabilização de um líquido aquoso.
Outro objecto da invenção é um processo para a filtração e/ou estabilização de um líquido aquoso, caracterizado pelo facto de se utilizar, como agente auxiliar da filtração ou agente estabilizador, um polímero compreendendo (a) 20-95% em peso de poliestireno (b) 80-5% em peso de polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada, assim como, eventualmente, outros agregados. O processo pode, neste caso, ser realizado de tal forma que apenas ocorre uma filtração ou uma estabilização do meio aquoso, respectivamente, ou também de tal forma que para além da filtração ocorre simultaneamente uma estabilização. De preferência para além da filtração ocorre igualmente uma estabilização.
No caso da filtração é preferencialmente utilizada a técnica de filtração de pré-revestimento.
Surpreendentemente, por meio dos compostos de acordo com a invenção, é possível ajustar de forma dirigida a absorção, por exemplo, dos componentes que originam a turvação nas bebidas. 6
Se, por exemplo no caso da cerveja, forem eliminados completamente os polifenóis contidos na mesma, então a cerveja perde, consequentemente, as suas substâncias aromatizantes.
Uma vantagem adicional da utilização dos compostos de acordo com a invenção é a sua possibilidade de serem regenerados.
Pelos derivados de poliestireno mencionados em (a) entende-se poliestirenos que podem, eventualmente, estar substituídos por radicais orgânicos, como alquilo, arilo, alquilarilo, cilcoalquilo ou alcoxi e/ou eventualmente substituídos com grupos funcionais, como grupos básicos, como por exemplo, grupos amino, grupos ácidos, como por exemplo, grupos de ácido sulfónico ou conjugados dos mesmos, como por exemplo, grupos amónio, sulfonatos, carboxilatos que podem estar ligados ao anel aromático de estireno ou aos radicais aromáticos.
Pelo termo "poliestireno" deve entender-se todo o grupo dos "polímeros de estireno", como se encontra descrito em A. Echte; Handbuch der Technischen Polymerchemie; VCH, Weinheim, 1993. Esta definição engloba um grupo de materiais termoplásticos: homo-poliestireno, copolímeros do estireno, sobretudo com acrilnitrilo, mas também com anidrido do ácido maleico, metacrilato de metilo e comonómeros semelhantes, bem como os seus derivados modificados de forma resiliente com cautchus.
No âmbito da invenção, os poliestirenos (a) são utilizados em quantidades de 20-95% em peso, de preferência, 40-90% em peso, com especial preferência, 60-90% em peso, 7 relativamente à quantidade total da substância auxiliar da filtração utilizada.
Pelos carbonatos, substâncias adicionais mencionados em (b) entende-se carbonatos alcalinos ou alcalino-terrosos, hidrogenocarbonatos alcalinos ou alcalino-terrosos, de preferência, carbonato de cálcio, hidrogenocarbonato de sódio ou hidrogenocarbonato de potássio. Pelos óxidos entendem-se óxidos ou monóxidos do 4o grupo secundário ou do 3o grupo principal, de preferência, óxido de titânio ou óxido de alumínio.
Pelos silicatos entendem-se outros silicatos naturais ou sintéticos não mencionados expressamente acima; a estes pertencem igualmente os silicatos mistos, como silicatos de alumina ou também zeólitos.
Como polímeros adicionais, substâncias adicionais mencionadas em (b) , são preferidos poliamidas ou polivinilactama reticulada e/ou polivinilamina. Como polivinil-lactama e/ou polivinilamina são preferidos: polivinilpirrolidona, polivinilpiperidona, polivinilcaprolactama, polivinilimidazol, polivinil-2-metilimidazol, polivinil-4-metilimidazol, polivinilformamida. Utilizada com especial preferência é a polivinilpolipirrolidona altamente reticulada, por exemplo, a obtenível sob a marca Divergan® F.
Esta é usualmente obtida por meio da assim designada polimerização tipo pipoca. Nesta caso trata-se de um método de polimerização, no qual as cadeias poliméricas crescentes se reticulam umas com as outras. Isto pode ocorrer na presença ou na ausência de um agente reticulante. 8
Agentes reticulantes são compostos que possuem pelo menos duas ligações duplas etilénicas, insaturadas, não conjugadas na molécula. Agentes reticulantes preferidos são divinilbenzeno, N,N'-diviniletilureia, N,N'-divinilpropilureia, alquilenobisacrilamida, di(met)acrilato de alquilenoglicol. 0 produto final da polimerização tipo "pipoca" é um polímero espumoso, estaladiço, granuloso, com uma estrutura semelhante à da couve-flor. Devido à sua reticulação frequentemente forte, os polímeros tipo pipoca são, em regra, insolúveis e com uma capacidade muito reduzida de inchar. A polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada mencionada em (b) pode estar compreendida na substância auxiliar da filtração por si só, ou em mistura com outros agregados. Como agregados são preferencialmente utilizados Ti02, KHCO3, NaHCCb, CaCC>3, gel de sílica, diatomito, terra de diatomáceas ou bentonite. De preferência são utilizadas misturas de polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada com Ti02, NaHCCb, KHCO3, CaCC>3, gel de sílica, diatomito, terra de diatomáceas ou bentonite ou misturas de NaHCCb ou KHCO3 com CaCCh, Ti02, gel de sílica, diatomito, terra de diatomáceas ou bentonite ou misturas de Ti02 com NaHCCb, KHCO3, CaCCb, gel de sílica, diatomito, terra de diatomáceas ou bentonite.
Os poliestirenos utilizados podem ser produzidos segundo processos em si conhecidos. Tais processos encontram-se, por exemplo, descritos em A. Echte; Handbuch der Technischen Polymerchemie; VCH, Weinheim, 1993. 9
Para a preparação do pó polimérico o poliestireno e pelo menos a polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada são combinados num extrusor.
Por combinação entende-se, em geral, a mistura de um polímero com pelo menos um aditivo (Der Doppelschneckenextruder: Grundlagen- und Anwendungsgebiete, Editor:VDI-Gesellschaft Kunststofftechnik.-Dusseldorf: VDI-Verlag, 1995, Capítulo 7 e Aufbereiten von Polymeren) mit neuartigen Eigenschaften, Editor: VDI-Gesellschaft Kunststofftechnik.-Dusseldorf: VDI-Verlag, 1995, pág. 135 e seguintes) . A preparação de polímeros por meio de enchimento e fortificação é, por exemplo, realizada pelas poliolefinas e pelo poliestireno para um melhoramento dirigido das propriedades e redução dos custos de produção. As substâncias de enchimento podem ser distinguidas de acordo com a geometria das suas partículas, segundo o assim designado "Aspect Ratio". Para um valor inferior a dez a substância é uma substância de enchimento pura (diluente) , só para valores superiores é que é, usualmente, alcançada uma acção de fortificação. Este efeito pode ser aumentado por meio de forças adesivas acentuadas entre o aditivo e o polímero. Substâncias de enchimento frequentemente utilizadas são carbonato de cálcio (greda) e talco. Devido à autorização para produtos alimentares, o polipropileno enchido com carbonato de cálcio já encontrou também utilidade em embalagens para produtos alimentares (moldagem por injecção, repuxamento profundo). Para além disso, encontra-se descrito o enchimento de polipropileno com serradura para placas, as quais são utilizadas na indústria automóvel. Adicionalmente, são usuais o vidro (por exemplo, em na forma de esferas), amianto, silicatos (por exemplo, wollastonite), mica, espato e grafite. Uma quantidade usual 10 de substância de enchimento é 20-80% em massa, no entanto, pode ser também de até 95%. Por meio do fortalecimento de substâncias sintéticas termoplásticas com fibras são melhoradas as propriedades mecânicas, em especial, a rigidez e a dureza da substância sintética. Geralmente, são utilizadas como fibras, fibras de vidro, fibras de carbono, fibras de aço e fibras de aramida. Por meio da mistura de pelo menos duas substâncias sintéticas às ligas, obtêm-se polímeros com outro perfil de propriedades. As misturas podem ser compatíveis de forma homogénea, heterogénea ou parcial ou limitada.
Em todos os casos, é preferida a utilização de extrusores, em especial extrusores de fuso duplo. Contudo, para além destes interessam também os assim designados co-amassadores.
Geralmente, durante a extrusão surgem temperaturas e pressões, que para além da mistura puramente física, podem possibilitar uma reacção química, por conseguinte, uma alteração química dos componentes de partida.
No âmbito da invenção, reacção descreve um processo, no qual pelo menos duas substâncias são feitas reagir física e/ou quimicamente uma com a outra. A reacção pode igualmente ocorrer por meio de processos usuais para o processamento termoplástico, em particular, mistura, dispersão, enchimento, fortificação, ligação, desgasificação e a preparação reactiva ser combinada por meio de rolos, amassar, fundir, sinterizar, comprimir, combinar, calandrar, prensar por extrusão ou extrusão ou 11 uma combinação destes métodos. No entanto, os pós poliméricos são combinados num extrusor.
Pelo termo filtração entende-se a passagem de um agente de filtração poroso por uma suspensão (solução turva), constituída por uma fase descontínua (substâncias dispersas) e uma fase contínua (agente de dispersão). Neste caso, são depositadas partículas sólidas sobre o agente de filtração e o líquido filtrado (filtrado) deixa o agente de filtração límpido. Como força externa para ultrapassar a resistência da corrente actua, neste caso, uma diferença de pressão aplicada.
Durante o processo de filtração podem ser observados, em princípio, diferentes mecanismos da separação dos sólidos. Neste caso, trata-se principalmente de uma filtração superficial ou filtração de bolo, filtração de camadas, assim como de uma filtração de crivo. Muitas vezes ocorre uma combinação de pelo menos dois processos.
No caso da filtração superficial ou filtração de bolo são utilizados os assim designados filtros de pré-revestimento em diferentes configurações, para a filtração de bebidas (Kunze, Wolfgang, Technologie Brauer und Mãlzer, 7a edição, 1994, pág. 372) . Todos os sistemas de pré-revestimento em conjunto irão reter os sólidos contidos no líquido a filtrar, bem como os sólidos intencionalmente adicionados (agente auxiliar da filtração), por meio de um agente de filtração, formando-se um bolo de filtração. Este é, tal como o meio de filtração, igualmente, para ser feito passar no decorrer da filtração. Uma tal filtração é também designada por filtração de pré-revestimento. 12
Pelos os líquidos a filtrar e/ou estabilizar entende-se, de acordo com a invenção, sumos de fruta ou bebidas fermentadas, como vinho ou cerveja. Em particular, o processo de acordo com a invenção é utilizado para a filtração e/ou estabilização de cerveja.
Os agentes auxiliares da filtração e/ou os agentes estabilizadores disponibilizados de acordo com a invenção caracterizam-se por uma boa molhagem com água e uma velocidade de fluxo constante para uma simultaneamente boa acção de filtração.
Após o processo de mistura, os agentes auxiliares da filtração são fragmentados por meio de técnicas correspondentes à granulação do material triturado e/ou moagem, de preferência, por uma sucessão de granulação e moagem. No caso do perfil de temperatura de um processo de moagem a frio, pode ficar água no produto final.
Os pós obtidos apresentam um tamanho de grânulo médio entre 1 e 1000 pm, de preferência entre 2 e 200 pm. Os mesmos possuem uma estrutura regular ou irregular, a qual pode ser esferóide ou não-esferóide. Contudo, de preferência, os pós obtidos são não-esferóides.
Os exemplos que se seguem devem elucidar a invenção em mais detalhe, sem contudo limitá-la. A) Produção de pós poliméricos O poliestireno e pelo menos polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada (quantidade total cerca de 10 kg) são combinados num extrusor. O extrudato é arrefecido num banho de água e 13 granulado. 0 granulado obtido é fragmentado num destroçador de discos e peneirado num crivo de oscilação e vibração.
As razões em peso, em que foram combinados o poliestireno e a polivinilpolipirrolidona (PVPP) e outros agregados (substância 1, eventualmente, também a substância 2), são apresentadas na seguinte tabela. A seguir à razão em peso encontra-se indicado entre parêntesis a designação da amostra. # Substância 1 Substância 2 Razao PS: substância 1 (evtlsubstância 2) 1 Diatomito - 20:80 (la); 50:50 (lb); 80:20 (lc); 90:10 (ld) 2 C3.CO3 - 40:60 (2a); 60:40 (2b); 70:30 (2c); 80:20 (2d) 3 T102 - 50:50 (3a); 60:40 (3b); 70:30 (3c); 80:20 (3d) 4 PVPP - 20:80 (4a); 40:60 (4b); 60:40 (4c); 70:30 (4d); 80:30 (4e); 90:10 (4f) 5 NaHC03 - 90:10 (5a); 95:5 (5b); 98:2 (5c); 99:1 (5d) 6 Gel de sílica - 50:50 (6a); 60:40 (6b); 80:20 (6c); 90:10 (6d) 7 Bentonite - 50:50 (7a); 60:40 (7b); 70:30 (7c); 80:20 (7d) 8 PVPP Ti02 50:40:10 (8a); 70:20:10 (8b) 9 PVPP NaHC03 50:45:5 (9a); 80:18:2 (9b) 10 PVPP CaC03 50:40: 10 (10a); 70:20:10 (10b) 11 PVPP Diatomito 40:40: 20 (11a); 60:20:20 (Hb) ; 70:20:10 (11c) 12 PVPP Gel de sílica 70:25:5 (12a); 70:28:2 (12b) 13 C3.CO3 NaHC03 70:25:5 (13a); 80:18:2 (13b) 14 # Substância 1 Substância 2 Razao PS: substância 1 (evtl.:substância 2) 14 CaC03 Diatomito 60:20:20 (14a); 80:10:10 (14b) 15 CaC03 Gel de sílica 70:20:10 (15a); 80:15:5 (15b) 16 Ti02 NaHC03 75:20:5 (16a); 78:20:2 (16b) 17 Ti02 Diatomito 70:20:10 (17a); 80:10:10 (17b) 18 Ti02 Gel de sílica 70:20:10 (18a); 80:15:5 (18b) Exemplos 1-3, 5-7, 13 -18 nao representam exemplos de acordo com a invenção.
Neste caso significam:
PS: Poliestireno 486M, BASF AG
Diatomito: Diatomito, Merck, CAS-No. 68855-54-9;
CaC03: Carbonato de cálcio (precipitado, puro), Merck, CAS-No. 471-34-1;
Ti02: Dióxido de titânio (<325 malha, 99%), Aldrich, CAS-No. 1317-70-0; PVPP: Divergan F, BASF, CAS-No. 9003-39-8;
NaHCCb: Hidrogenocarbonato de sódio (puro), Merck, CAS-No. 144-55-8;
Gel de sílica: Gel de sílica, Merck, CAS-No. 63231-67-4; Bentonite: Bentonite, Aldrich B) Ensaios de aplicação a) Sedimentação em água
Para a aplicação na filtração de pré-revestimento é vantajosa uma sedimentação do material previsto como agente auxiliar da filtração no correspondente líquido a filtrar 15 15 para o pré-revestimento apropriado corresponde ao água. e/ou no líquido utilizado (normalmente água). Um ensaio comportamento de sedimentação em
Material Sedimentação em água Diatomit o1’ Sim Poliestireno1’ Não Material la Sim Material lc Sim Material 2a Sim Material 2d Não Material 3a Sim Material 3d Não Material 4a Sim Material 4c Sim Material 4e Sim Material 5a Sim Material 5c Não Material 6a Sim Material 6c Sim Material 7b Sim Material 8a Sim Material 9b Sim Material 10b Sim Material 11a Sim Material 12a Sim Material 13b Sim Material 14a Sim Material 15b Sim Material 16b Sim Material 17b Sim Material 18b Sim 16 1) Exemplo de comparação b) Filtração de uma solução turva padrão A acção da filtração é avaliada na filtração de pré-revestimento, com base na clarificação de uma solução turva padrão, isto é, uma solução de formazina com uma turvação definida, a qual é conhecida do perito na matéria para a caracterização de meios auxiliares da filtração para a indústria das bebidas.
Os critérios para um bom resultado do ensaio são a manutenção da velocidade de fluxo e da pressão de pré-revestimento constantes e a acção da filtração, isto é, a limpidez do filtrado: A pressão de pré-revestimento antes e após o filtro possui, no caso de um bom fluxo, o mesmo valor, por conseguinte, não ocorre o entupimento do filtro. A turvação é determinada segundo um teste padrão, de acordo com a EBC ("European Brewery Convention") . Um liquido é considerado como estando límpido, quando os valores de turvação de acordo com a EBC forem < 1.
Em seguida serão descritos ensaios com amostras poliméricas indicadas na secção A. Neste caso é preferencialmente utilizada a fracção de moagem com um tamanho de partícula inferior a 100 ym. A tabela apresentada a seguir mostra os valores após um volume de fluxo de 5 1, 10 1 e 50 1 para as amostras seleccionadas. 17
Acçao da filtraçao e fluxo
Amostra lc 4d 8b 9b 10b Turvação-EBC11 Á> após um volume de fluxo de 5 1 2,37 1, 35 1,65 1, 59 1, 42 10 1 1,38 1, 19 1,18 1, 23 1, 07 15 1 0,95 0, 86 0, 92 0, 98 0, 83 Velocidade de fluxo31 (1 h_1) 404’ 404’ 404’ 404’ 404’ Pressão de pré- revestimento51 (bar) (antes/após corpo de filtração) 1, 547l, 54) 1, 547l, 54' 1,54,/l, 54' 1, 547l, 54' 1, 54,/l, 54'
Amostra 11c 12b 13a 14b 15b Turvação-EBC11 2> após um volume de fluxo de 5 1 1, 12 1,05 1, 34 0, 95 0, 85 10 1 0, 84 0, 76 1, 13 0, 76 0,69 15 1 0, 62 0,57 0, 86 0, 51 0,47 Velocidade de fluxo31 (1 h_1) 404’ 404’ 404’ 404’ 404’ Pressão de pré- revestimento51 (bar) (antes/após corpo de filtração) 1, 54)/l, 54) 1, 54)/l, 54 ) 1, 54)/l, 54) 1, 54)/l, 54 ) 1, 54) /1,54 ) 18
Amostra 16b 17a 18a Turvação-EBC1' Z) após um volume de fluxo de 5 1 0, 86 0, 75 0, 72 10 1 0, 78 0, 71 0, 56 15 1 0, 51 0, 46 0,39 Velocidade de fluxoJ) (1 h-i) 404' 404' 404) Pressão de pré-revestimento31 (bar) (antes/após corpo de filtração) 1, 547l, 54’ 1, 547l, 54) 1,54)/l, 54) 1) EBC: "European Brewery Convention" 2) 0 valor zero, isto é, o valor da solução turva padrão é 20 EBC. 3) A velocidade de fluxo sem agente auxiliar da filtração é de 40 1 1Γ1. 4) O valor de medida permanece constante durante todo o tempo da filtração. 5) A pressão de pré-revestimento do líquido puro, por conseguinte, sem agente auxiliar da filtração é de 1,5 bar.
Os ensaios de estabilização apresentados a seguir foram realizados a partir de exemplos seleccionados. Para tal, procedeu-se em detalhe como se segue:
No início das análises a cerveja é desgaseifiçada por meio de agitação (descarbonização da cerveja). A velocidade de rotação do agitador magnético deve ser seleccionada de modo 19 a que nao seja incorporado oxigénio da atmosfera na cerveja.
Capacidade de absorção da PVPP
Pesagem de 20-100 mg de PVPP (relativamente à substância seca). Adição de 200 ml de cerveja descarbonizada. Tempo de contacto durante a agitação, exactamente 5 minutos. Filtração através de uma frita de vidro.
Conduzir o filtrado para a determinação de tanóides ou antocianogénio. Cerveja zero (ensaio em branco) correspondente à não adição de PVPP.
Realização das análises Método para a determinação do antocianogénio G. Harris, R. W. Ricketts: "Studies on non-biological haze...", J. Inst. Brew., Vol. 65, 331-333 (1959), MEBAK, Brautechn. Analysenmethoden, Vol. II, 3a edição, 171-172 (1993), Methodenkorrektur It. Beschluss der MEBAK de 22.04.1999.
Os antocianogénios são determinados fotometricamente por meio da conversão em antocianidinas coradas de cor vermelha por acção de ácido clorídrico quente. Método para a determinação de tanóides
Tanómetro, Fa. Pfeuffer (Titulação da turvação) O teor de tanóides da cerveja é determinado através da polivinilpirrolidona. Por meio de pontes de H, compostos 20 semelhantes a proteínas captam os tanóides. Desta forma, resulta uma turvação, devido à complexação. A turvação é medida no tanómetro em função da quantidade de PVP adicionada. O resultado fornece o teor de tanóides em mg PVP/1 de cerveja. O cálculo da capacidade de absorção da PVPP [%] realiza-se a partir dos valores de tanóides.
Antocianogénio [mg/1] Tanóides [PVP/mg/1] Cerveja zero 103,75 51,56 25 g/hl Ex. 4c 75, 88 41,3 50 g/hl Ex. 4c 84, 15 43,92 75 g/hl Ex. 4c 68, 97 30,99 100 g/hl Ex. 4c 66, 89 22, 7 125 g/hl Ex. 4c 58,58 23,55 Divergan F 25 g/hl 45,29 15,13
Antocianogénio [mg/1] Tanóides [PVP/mg/1] Cerveja zero 85, 43 45, 08 25 g/hl Ex. 4d 81, 26 43,31 50 g/hl Ex. 4d 75, 99 36,31 75 g/hl Ex. 4d 71, 24 33,17 100 g/hl Ex. 4d 75, 64 30,85 125 g/hl Ex. 4d 70, 23 31,18 Divergan F 25 g/hl 41, 32 16,32
Lisboa, 21 de Setembro de 2006
Claims (16)
1 REIVINDICAÇÕES 1. Utilização de compostos compreendendo (a) 20-95% em peso de poliestireno (b) 80-5% em peso de polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada, bem como, eventualmente, outros agregados como agentes auxiliares da filtração e/ou agentes de estabilização, para a filtração e/ou estabilização de um líquido aquoso.
2. Utilização de compostos de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo facto de para além da filtração ocorrer simultaneamente a estabilização do líquido aquoso.
3. Utilização de compostos de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizada pelo facto de a substância adicional mencionada em (b) ser seleccionada a partir do grupo dos carbonatos alcalinos ou alcalino-terrosos, dos hidrogenocarbonatos alcalinos ou alcalino-terrosos, dos óxidos ou óxidos mistos do 4o grupo secundário ou do 3 o grupo principal, das poliamidas, das polivinil-lactamas reticuladas, das polivinilaminas ou de misturas dos mesmos.
4. Utilização de compostos de acordo com as reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo facto de a substância adicional mencionada em (b) ser seleccionada a partir do grupo que compreende polivinilpolipirrolidona reticulada, TÍO2, NaHCC>3, 2 KHCO3, CaCC>3, gel de sílica, diatomito, terra de diatomáceas, bentonite ou misturas dos mesmos.
5. Processo para a filtração e/ou estabilização de um líquido aquoso, caracterizado pelo facto de se utilizar um composto compreendendo (a) 20-95% em peso de poliestireno (b) 80-5% em peso de polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada, bem como, eventualmente, outros agregados como agente auxiliar da filtração ou agente estabilizador.
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo facto de, para além da filtração ocorrer uma estabilização simultânea do meio a filtrar.
7. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 ou 6, caracterizado pelo facto de no caso da filtração ser utilizada a técnica de filtração de pré-revestimento .
8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 7, caracterizado pelo facto de no caso do líquido aquoso se tratar de um liquido seleccionado do grupo das bebidas de sumo de fruta ou das bebidas fermentadas.
9. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 8, caracterizado pelo facto de no caso do liquido aquoso se tratar de cerveja. 3
10. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 9, caracterizado pelo facto de os compostos utilizados possuírem um tamanho de partícula médio entre 1 e 1000 pm.
11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 10, caracterizado pelo facto de as partículas dos compostos utilizados serem não-esferóides.
12. Composto compreendendo (a) 20-95% em peso de poliestireno (b) 80-5% em peso de polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada, bem como, eventualmente, outros agregados.
13. Composto de acordo com a reivindicação 12, compreendendo (a) 60-90% em peso de poliestireno (b) 40-10% em peso de polivinilpolipirrolidona (PVPP) reticulada, bem como, eventualmente, outros agregados.
14. Agente auxiliar da filtração compreendendo os compostos de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 ou 13.
15. Agente estabilizador compreendendo os compostos de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 ou 13.
16. Processo para a preparação de compostos de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 ou 13, 4 4 e a num caracterizado pelo facto de o poliestireno polivinilpolipirrolidona serem combinados extrusor. Lisboa, 21 de Setembro de 2006
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