[go: up one dir, main page]

PL98548B1 - Sposob wytwarzania pochodnych 1,4-dwutlenku chinoksaliny - Google Patents

Sposob wytwarzania pochodnych 1,4-dwutlenku chinoksaliny Download PDF

Info

Publication number
PL98548B1
PL98548B1 PL1976187916A PL18791676A PL98548B1 PL 98548 B1 PL98548 B1 PL 98548B1 PL 1976187916 A PL1976187916 A PL 1976187916A PL 18791676 A PL18791676 A PL 18791676A PL 98548 B1 PL98548 B1 PL 98548B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
dioxide
formylquinoxaline
melting point
formula
radical
Prior art date
Application number
PL1976187916A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL98548B1 publication Critical patent/PL98548B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D241/00Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings
    • C07D241/36Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D241/50Heterocyclic compounds containing 1,4-diazine or hydrogenated 1,4-diazine rings condensed with carbocyclic rings or ring systems with hetero atoms directly attached to ring nitrogen atoms
    • C07D241/52Oxygen atoms
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P21/00Drugs for disorders of the muscular or neuromuscular system
    • A61P21/06Anabolic agents
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P31/00Antiinfectives, i.e. antibiotics, antiseptics, chemotherapeutics
    • A61P31/04Antibacterial agents

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Oncology (AREA)
  • Communicable Diseases (AREA)
  • Endocrinology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Neurology (AREA)
  • Orthopedic Medicine & Surgery (AREA)
  • Physical Education & Sports Medicine (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia pochodnych 1,4-dwutlenku chinoksaliny o o- gólnym wzorze 1, w którym Q oznacza grupe o wzorze —NH—COO—R2, w którym R^ oznacza rodnik alkilowy o 1—20 atomach wegla; grupe o wzorze —NH—CX—NH2, w którym X oznacza a- bona^ tlenu lub siarki; grupe o wzorze —NH— —C/NH/—NH—Ra, w którym R, oznacza atom wodoru, rodnik fenylowy, ewentualnie podstawio¬ ny rodnikiem alkilowym, grupe nitrowa lub ato¬ mem chlorowca; grupe o wzorze —NH—R4, w któ¬ rym R4 oznacza rodnik alkilowy o 1—6 atomach wegla, fenylowy, benzylowy lub rodnik hydroksy- alkilowy o 2—4 atomach wegla; grupe o wzorze —NH—CO—R5, w którym R5 oznacza rodnik alki¬ lowy o 1—20 atomach wegla, rodnik fenylowy ewentualnie podstawiony co najwyzej trzema jed¬ nakowymi lub róznymi podstawnikami, takimi jak .grapa hydroksylowa, aminowa, nitrowa, alkoksy- lowa o 1—3 atomach wegla, atom chloru lub bro¬ mu, podstawiony rodnik naftylowy, aralkilowy, w którym czesc alkilowa zawiera nie wiecej niz 3 atomy wegla, grupe pirydylowa, piperydylowa, pi- _**aynylowa, furylowa, nitrofurylowa lub fenylofeydroksymetylowa; grupe o wzorze —O-r-R*, w którym R« oznacza atom wodoru lub rodnik al¬ kilowy o 1—6 atomach wegla.Zwiazki o wzorze 1 sa doskonalymi srodkami przeciwbakteryjnyrai i wykazuja zdolnosc zwiek¬ szania wagi ciala u zwierzat.Z brytyjskich opisów patentowych nr nr 1 058 047 i 1202 770 i opisu patentowego RFN nr 1927 337 znane sa sposoby wytwarzania zwiazków o wzorze 1, polegajace na reakcji 1,4-dwutlenków 2-formy¬ lochinoksaliny lub ich acetali, ze zwiazkami za¬ wierajacymi odpowiednia pierwszorzedowa grupe aminowa, przy czym produkty tworza sie na ogól po uplywie kilku godzin.W trakcie badan reakcji zwiazków chinoksalino- wych o strukturze azometinowej stwierdzono, ze 1,4-dwutlenek 2-formylochinoksaliny, jako aldehyd heteroarornatyczny, jest zdolny do wyparcia czesci aldehydowej ze zwiazków azometinowych wytwo¬ rzonych w reakcji odpowiednio aldehydów i amin lub hydrazyn.Takie specyficzne dzialanie 1,4-dwutlenku 2-for¬ mylochinoksaliny jest zaskakujace, gdyz w litera¬ turze wymieniono tylko nizej opisane zachowanie zwiazków azometinowych. /S. Patai, The Chemistry ;Of the Carbon-Nitrogen Double Bond, Int. Publ.New York, 1970, rozdzial 6/. W reakcji wymiany zasady Schiffa i aldehydu aromatycznego moze byc .klasyfikowana reaktywnosc badanych hydroksy- benzaldehydów i benzaldehydu. Ponadto znana jest reakcja przylaczenia zasady Schiffa i aldehydu [Buli. Soc. Chim. Fr. 7, 481 /1940/]. Stwierdzono, ze 1,4-dwutlenek 2-formylochinoksaliny nie moze byc wliczony do tej grupy gdyz powoduje on pra¬ wie ilosciowe uwolnienie wszystkich aldehydów lub odpowiednio alifatycznych, cykloalifatycznych, 98 5483 98 54S 4 aromatycznych lub heteroaromatycznych ketonów z ich zasad Schiffa, a nie podlega zadnej reakcji przylaczenia z zasada Schiffa.Ta stwierdzona wysoka reaktywnosc ma wybit¬ ne znaczenie.' Dla potwierdzenia tego stwierdze¬ nia, nalezy zaznaczyc, ze zgodnie z przeprowadzo¬ nymi doswiadczeniami, dwumetyloacetal 1,4-dwu¬ tlenku 2-formylóchinoksaliny rozklada sie np. w v kwasie octowym s nawet w metanolu w znacznym stopniu. Potwierdza to chromatografia cienkowar¬ stwowa oraz widma w nadfiolecie i podczerwieni.Rozklad ten prowadzi do niepozadanych produktów ubocznych o dotychczas nieznanej strukturze, któ¬ re oczywiscie zanieczyszczaja powstajacy równiez produkt koncowy. W pozadanej syntezie natomiast brak reakcji ubocznych miedzy czystymi reagenta¬ mi jest bardzo wazny, gdyz wiekszosc produktów koncowych o wzorze 1 jest prawie nierozpuszczal¬ na w róznych rozpuszczalnikach. Ich ewentualna rekrystalizacja z dwumetyloformamidu daje niskie wydajnosci na korzysc ich czesciowego rozkladu.Oczywiscie takie postepowanie nie moze byc re¬ alizowane w skali przemyslowej.Specyficzne znaczenie wymienionej wyzej wyso¬ kiej reaktywnosci lezy' w tym, ze 1,4-dwutlenek 2-formylochinoksaliny lub jego acetale reaguja z azómetmamizastosowanymi w sposobie wedlug wynalazku duzo szybciej niz w reakcji miedzy 1,4- -dwutlenkiem 2-formylochinoksaliny i odpowiednio aminami i hydrazynami, jak opisano -w-'-literata-:., rze. ".;.:/;.;' Stwierdzono, ze 1,4-dwutlenek 2-formylochinoksa¬ liny reaguje w kazdym rozpuszczalniku, zarówno polarnym, niepolarnym, protonowym lub bezproto- nowym, prawie z taka sama szybkoscia i iloscio¬ wo, zarówno z aldazyna lub ketazyna lub nawet aldimina lub ketimina jako reagentem. Najbar¬ dziej korzystne jest oczywiscie prowadzenie reakcji w wodzie, zwlaszcza gdy spodziewany produkt re¬ akcji jest nierozpuszczalny w wodzie. Reaktywnosc 1,4-dwutlenku 2-formylochinoksaliny w reakcjach wymiany jest tak duza, ze reaguje on nawet w fazie heterogennej z szybkoscia reakcji rzedu wiel¬ kosci podobnym do reakcji w fazie homogennej.Zastosowane w reakcji jako reagenty zwiazki azometinowe maja rozmaity charakter. Sa to glów¬ nie zwiazki znane z literatury lecz wystepuja wsród nich równiez zwiazki nowe. Jest rzecza oczywista dla fachowca, ze omawiana reakcja, wynikajaca z wlasciwosci tych zwiazków, jest bardzo ogólna.Dlatego wystarczy wymienic tutaj tyl^o kilka przy¬ kladów dotyczacych reagentów azometinowych.Tymi pochodnymi moga byc zwiazki azometinowe utworzone z aldehydów lub ketonów i amin lub hydrazyn. W trakcie doswiadczen z aldehydami i ketonami stwierdzono wyraznie, ze reakcje te prze¬ biegaja w tym samym kierunku i z taka sama szybkoscia gdy zarówno reagenty alifatyczne takie jak acetaldehydy lub1 keton dwuetylowy, cykloali- fatyczne, takie jak cykiopentanon, cykloheksanon lub cykloheptanon, aromatyczne, takie jak aldehyd salicylowy lub benzaldehyd, jak i heteroaroma- tyczne takie jak aldehyd pirydyny, imidazolidon lub furfurol poddaje sie reakcji przy wytwarzaniu zwiazków o wzorze 1.Poniewaz warunki reakcji i reagenty wymienio¬ ne powyzej, sa bardzo rozmaite, mozliwe jest pro¬ wadzenie w poszczególnych przypadkach bardzo racjonalnej drogi syntezy. Tak np. reagent typu aldazyny lub ketazyny moze byc poddany reakcji z 1,4-dwutlenkiem 2-formylochinoksaliny lub z je¬ go acetalem dwualkilowym równiez w mieszaninie reakcyjnej, w której byl on wytwarzany; bez wy¬ odrebnienia. io Przy stosowaniu korzystnej drogi postepowania mozna uzyskac znaczne oszczednosci w pracy i wy¬ posazeniu.Dodatkowe korzysci ze sposobu wedlug wynalaz¬ ku uzyskuje sie gdy wybiera sie taki reagent azo- metinowy, którego komponent aldehydowy lub ke¬ tonowy jest ciekly. W tym przypadku aldehyd lub keton uwalniany w czasie reakcji z 1,4-dwutlen- kiem 2-formylochinoksaliny w mieszaninie reakcyj¬ nej z reagentem azometinowym, moze byc z powro- tem uzyty do wytworzenia zwiazku azometinowego do nastepnej reakcji z 1,4-dwutlenkiem 2-formylo¬ chinoksaliny. Przy powtarzaniu takich serii reakcji wielokrotnie nawet jedna po drugiej, uzyskuje sie krótsze okresy reakcji, oszczednosc pracy i mocy a ponadto zbyteczne sa urzadzenia z róznymi no¬ woczesnymi wyposazeniami.Metoda ta, wymagajaca"^jerfynczego urzadzenia jest zwlaszcza cenna gdy przy tworzeniu azometi- ny uzyskuje sie reakcje równowagi, a nastepnie ae wytworzona aldazyna lub ketazyne poddaje sie re¬ akcji z 1,4-dwutlenkiem 2-formylochinoksaliny lub jego acetalem z blisko teoretyczna wydajnoscia.Niektóre zwiazki o ogólnym wzorze 1 wytwarza sie z doskonala wydajnoscia 96—98°/o w reakcjach prowadzonych w srodowisku wodnym, w jednym urzadzeniu i w czasie krótszym niz 1 godzina. Zby¬ teczne jest szczególowe opisywanie najbardziej charakterystycznych przykladów tej drogi postepo¬ wania, gdyz wynika ona z charakteru reakcji, o- 40 bejmujacej podstawowa idee wynalazku, ze w celu otrzymania najwyzszych wydajnosci wszystkich zwiazków o wzorze 1 musza byc ustalone optymal¬ ne parametry.Zwiazki wyjsciowe moga byc wytworzone zna- 45 nymi metodami, opisanymi w literaturze. 1,4-dwu¬ tlenek 2-formylochinoksaliny lub jego acetale wy¬ twarza sie wedlug brytyjskich opisów patentowych nr nr 1308 370, 1215 815 i 1305138 oraz opisu pu¬ blikacyjnego RFN nr 1927 337, natomiast zwiazki 50 azometinowe wytwarza sie np. w sposób opisany w „Chemistry of the Carbon-Nitrogen Double Bond" /Int. Publ. New York, 1970/.Sposób wedlug wynalazku wytwarzania pochod¬ nych 1,4-dwutlenku chinoksaliny o ogólnym wzo- 55 rze 1, w którym Q ma wyzej podane znaczenie polega na reakcji pochodnej azometinowej o ogól¬ nym wzorze 2, w którym Q ma wyzej podane znaczenie, R oznacza rodnik alkilowy lub fenylo- wy, lub rodnik fenylowy, pirydylowy lub furylo- 80 wy podstawione atomem chlorowca, grupa nitro¬ wa, metylowa lub hydroksylowa, Rt oznacza atom wodoru lub rodnik alkilowy, R i R* razem z ato¬ mem wegla do którego sa przylaczone, moga ozna¬ czac rodnik cykloalkilidenowy o 5—7 atomach 65 wegla lub rodnik l,5-dwuazacyklopentylidenowy-2,98 548 z aldehydem o ogólnym wzorze 3, w którym Z oznacza atom tlenu lub grupe o wzorze /0-alkil/2, w którym alkil zawiera 1—3 atomów wegla.Podsumowujac korzysci uzyskane dzieki prowa¬ dzeniu procesu sposobem wedlug wynalazku, moz¬ na stwierdzic, ze 1,4-dwutlenek 2-formylochinoksa¬ liny lub jego acetale reaguja w reakcjach wymia¬ ny wedlug wynalazku ze zwiazkami azometinowy- mi, zachodzacych z szybkoscia wieksza niz szyb¬ kosc wczesniej znanych reakcji z pochodnymi ami¬ nowymi lub hydrazynowymi, dajacych oszczednos¬ ci w urzadzeniach, mocy i pracy.W sposobie wedlug wynalazku mozna stosowac rózne rozpuszczalniki lub mieszaniny rozpuszczal¬ ników i w ten sposób uzyskiwac bardziej czyste .produkty.W sposobie wedlug wynalazku jest mozliwe pro¬ wadzenie reakcji wymiany 1,4-dwutlenku 2-formy¬ lochinoksaliny w pojedynczym urzadzeniu, w tej samej mieszaninie reakcyjnej, w. której byl wy¬ twarzany zwiazek azometinowy, bez wyodrebniania go z mieszaniny.Ponizsze przyklady ilustruja sposób wedlug wy¬ nalazku.Przyklad I. 17,8 g /0,1 mola/ hydrazonu N2- -metoksykarbonylo/-benzaldehydu poddaje sie re¬ akcji w 200 ml wody z 23,6 g /0,1 mola/ dwume¬ tyloacetalu 1,4-dwutlenku 2-forfnyloehinoksaliny w obecnosci 8 ml stezonego kwasu solnego. Tworze¬ nie sie NA,N4-dwutlenku /2-chinoksalinylometyle- no/-pikrynianu metylu rozpoczyna sie natychmiast i praktycznie konczy w ciagu pól godziny. Wy¬ dajnosc 24,3 g /93°/o/. Temperatura topnienia 260°C /z rozkladem/.Przyklad II. Do roztworu 21,2 g /0,2 mola/ benzaldehydu w 200 ml wody, zawierajacej 2 ml stezonego kwasu solnego wkrapla sie w tempera¬ turze pokojowej roztwór 18 g /0,2 mola/ pikry¬ nianu metylu w 50 ml wody. W ciagu 10 minut powstaje biala zawiesina. Po uplywie nastepnych minutach wkrapla sie roztwór 38 g /0,2 mola/ 1,4-dwutlenku 2-formylochinoksaliny w 400 ml go¬ racej wody, a nastepnie mieszanine reakcyjna przetrzymuje sie przez 20 minut na lazni wodnej o temperaturze 95—100°C. Wytracone zólte krysz¬ taly przesacza sie na goraco i przemywa mala ilos¬ cia etanolu. Otrzymuje sie 45 g /%5&Iq/ N*,N4-dwu- : tlenku /2-chinoksalinylometyleno/-pikrynianu me¬ tylu o temperaturze topnienia 258—259°C /z roz¬ kladem/.Przyklad III. Do roztworu 11,8 g /0,05 mola/ dwumetyloacetalu 1,4-dwutlenku 2-formylochino¬ ksaliny w 100 ml goracej wody, zawierajacej 4 ml stezonego kwasu solnego dodaje sie 8,9 g /0,05 mola/ hydrazonu N2-/metoksykarbonylo/-benzalde- hydu, mieszanine reakcyjna miesza sie w ciagu minut na lazni wodnej w temperaturze 95— —100°C. Wytracone zólte krysztaly saczy sie na goraco i przemywa niewielka iloscia etanolu. O- trzymuje sie 11,95 g /91,2%/ N^N^dwutlenku /2- -chinoksalinylometyleno/-pikrynianu metylu o tem¬ peraturze topnienia 258°C /z rozkladem/.Do cieczy macierzystej, zawierajacej benzalde¬ hyd dodaje sie w temperaturze pokojowej roz¬ twór 4,5 g /0,05 mola/ pikrynianu metylu w 10 ml wody. Po 10 minutach wytworzona zawiesine trak¬ tuje sie 11,8 g /0,05 mola/ dwumetyloacetalu 1,4- -dwutlenku 2-formylochinoksaliny i mieszanine reakcyjna miesza sie przez 30 minut na lazni wod- nej w temperaturze 95—100°C. Produkt odsacza sie na goraco i przemywa niewielka iloscia etano¬ lu. Otrzymuje sie 12,85 g /98Vo/ N^-dwutlenk* /2-chinoksalinylometyleno/-pikrynianu metylu o temperaturze topnienia 260°C. Powyzsze postepo- io wanie z ciecza macierzysta mozna powtórzyc wiele razy.Przyklad IV. Pochodna azometinowa o tem¬ peraturze topnienia 96—97°C, utworzona z 4,4 g /0,1 mola/ acetaldehydu i 9,0 g /0,1 mola/ estru metylowego kwasu hydrazynoweglowego poddaje sie reakcji w 30 ml etanolu, zawierajacego 4 ml kwasu solnego, z goracym roztworem 23,6 g /0,1 mola/ dwumetyloacetalu 1,4-dwutlenku 2-formylo¬ chinoksaliny w 100 ml wody. Mieszanine oziebia sie w trakcie mieszania. Po uplywie okolo 1 go¬ dziny odsacza sie wytracone zólte krysztaly N*,N4- -dwutlenku /2-chinoksalinylometyleno/-pikrynianu metylu, a nastepnie przemywa woda i etanolem.Otrzymuje sie 22,05 g /83,5#/t/ produktu o tempera- turze topnienia 259—269°C /z rozkladem/.Przyklad V. Pochodna azometinowa o tem¬ peraturze topnienia 129—130°C, utworzona z 4,8 .g /0,05 mola/ furfuralu i 4,5 g /0,05 mola/ pikrynia¬ nu metylu w etanolu zawierajacym kwas octo- wy rozpuszcza sie w 30 ml etanolu, a nastepnie do ukladu wlewa sie roztwór 11,8 g /0,05 mola/ dwu¬ metyloacetalu 1,4-dwutlenku 2-formylochinoksaliny w 100 ml wody, zawierajacego 4 ml stezonego kwa¬ su solnego. Szybko wytracajace sie zólte kryszta- ly N^N^dwutlenku /2-chinoksalinylometyleno/-pi- krynianu metylu odsacza sie. Otrzymuje sie ~5,3 g /65% produktu o temperaturze topnienia 257°— —258°C /z rozkladem/.Przyklad VI. 42 g ,/0,5 mola/ cyklopentanonu 44 i 45 g /0,5 mola /pikrynianu metylu poddaje sie reakcji w ciagu 1 godziny w 200 ml etanolu w obecnosci 1 ml kwasu octowego. Wytworzony bialy osad o temperaturze topnienia 65—67°C odsacza sie, rozpuszcza w 250 ml metanolu, traktuje roztworem 45 118 g /0,5 mola/ dwumetyloacetalu 1,4-dwutlenku 2-formylochinoksaliny w wodzie, zawierajacym ml kwasu solnego i gotuje w ciagu godziny.Z goracej mieszaniny wytraca sie zólty N^N^dwu- tlenek /2-chinoksalinylometyleno/-pikrynianu me- ^ tylu, który odsacza sie i przemywa. Otrzymuje sie 101 g /79°/o/ produktu o temperaturze topnienia 259—260°C /z rozkladem/.Przyklad VII. 5,7 g /0,11 mola/ 98°/o wódzia¬ mi hydrazyny wkrapla sie do roztworu 9,9 g /0,11 55 mola/ weglanu dwumetylu w 25 ml metanolu. Mie¬ szanine reakcyjna miesza sie przez 2 godziny w temperaturze pokojowej, a nastepnie oddestylo- wuje metanol i slady nieprzereagowanej hydra¬ zyny. Pozostalosc traktuje sie roztworem 12,2 g w /0,1 mola/ aldehydu salicylowego w 30 ml etanolu i miesza przez okolo pól godziny w obecnosci 0,5 ml kwasu octowego. Otrzymana pochodna azometi¬ nowa ma temperature topnienia 169—171°C. Pro¬ dukt miesza sie w ciagu godziny z 23,6 g /OJ, 65 mola/ dwumetyloacetalu 1,4-dwutlenku 2-formylo-98 548 9 trzymuje sie 26,4 g /85,4°/o/ 1,4-dwutlenku 2-/niko- tynoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o tempera¬ turze topnienia 270°C.Przyklad XXIII. Postepujac w sposób opisa¬ ny w przykladzie XVI i wychodzac z 22,2 g /0,1 mola/ hydrazonu benzaldehydoizonikotynoilu otrzy¬ muje sie 29,0 g /93,8%/ 1,4-dwutlenku 2-/izoniko- tynoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o tempera¬ turze topnienia 268°C.Przyklad XXIV. Postepujac w sposób opisa¬ ny w przykladzie XVI i wychodzac z 19,6 g /0,1 mola/ hydrazonu acetaldehydo/p-chlorobenzoilu/ o- trzymuje sie 32,2 g /94%/ 1,4-dwutlenku 2-/p-chlo- robenzoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o tem¬ peraturze topnienia 273—274°C/.Przyklad XXV. Postepujac w sposób opisa¬ ny, w przykladzie XVI i wychodzac z 29,2 g /0,1 mola/ hydrazonu dekanoaldehydofurano-2-karbony- lu otrzymuje sie 1,4-dwutlenek 2-/2'-furanoilo/-hy- drazonoformylochinoksaliny o temperaturze topnie¬ nia 261°C, z wydajnoscia 94%.Przyklad XXVI. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z 26,6 g /0,1 mola/ hydrazonu benzaldehydo-/3-nitrobenzoilu/ o- trzymuje sie 32,6 g /92%/ 1,4-dwutlenku 2-/3'-ni- trobenzoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o tem¬ peraturze topnienia 289—290°C.Przyklad XXVII. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z 25,6 g /0,1 mola/ hydrazonu benzaldehydo-/5-nitrofuranoilu-2 otrzymuje sie 1,4-dwutlenek 2-/5'-nitro-2'-furano- ilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 265°C, z wydajnoscia 84%.Przyklad XXVIII. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z 17,8 g /0,1 mola/ hydrazonu acetaldehydo/O-hydroksybenzoilu/ otrzymuje sie 1,4-dwutlenek 2-/salicyloilo/-hydrazo- noformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 280°C, z wydajnoscia 83%.Przyklad XXIX. Postepujac w sposób opisa¬ ny w przykladzie XVI i wychodzac z 27,1 g /0,1 mola/ hydrazonu benzaldehydokaprynoilu otrzymu¬ je sie 1,4-dwutlenek 2-/kaprynoilo/-hydrazonofor- mylochinoksaliny o temperaturze topnienia 237— —238°C, z wydajnoscia 88%.Przyklad XXX. Postepujac w sposób opisa¬ ny w przykladzie XVI i wychodzac z 22,1 g /0,1 mola/ hydrazonu acetono-/p-nitrobenzoilu/ otrzy¬ muje sie 1,4-dwutlenek 2-/p-nitrobenzoilo/-hydra- zonoformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 275—276°C z wydajnoscia 91,8%.Przyklad XXXI. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z hydrazonu benzaldehydo-p-fenylopropionylu otrzymuje sie 1,4- -dwutlenek 2-/fl-fenylopropionylo/-hydrazonoformy- lochinoksaliny o temperaturze topnienia 241°C z wydajnoscia 91%.Przyklad XXXII. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z hydrazonu benzaldehydo-stearynoilu otrzymuje sie 1,4-dwutle¬ nek 2-/stearynoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 233°C z wydajnoscia 76%.Przyklad XXXIII. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z hydrazonu benzaldehydo-anizoilu otrzymuje sie 1,4-dwutlenek 2-/anizoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o tem¬ peraturze topnienia 260°C, z wydajnoscia 80,3%.Przyklad XXXIV. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z hydrazo- nu cyklopentanono-piperydyno-4-karbonylu otrzy¬ muje sie 1,4-dwutlenek 2-/piperydyno-4-karbony- lo/-hydrazonoformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 185—188°C, z wydajnoscia 76%.Przyklad XXXV. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z hydrazonu benzaldehydo-/2-hydroksy-3-naftoilu/ otrzymuje sie 1,4-dwutlenek 2-/2'-hydroksy-3-naftoilo/-hydroksy- noformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 260°C z wydajnoscia 97%.Przyklad XXXVI. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z hydra¬ zonu benzaldehydo-benzoilu otrzymuje sie 1,4-dwu¬ tlenek 2-/benzoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 278°C z wydajnoscia 84,62%.Przyklad XXXVII. Postepujac w sposób opi¬ sany w przykladzie XVI i wychodzac z hydrazonu benzaldehydo-heptanoilu otrzymuje sie 1,4-dwutle¬ nek 2-/heptanoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 241°C, z wydajnoscia 87,2%.Przyklad XXXVIII. Postepujac w sposób o- pisany w przykladzie XVI i wychodzac z hydra¬ zonu benzaldehydobenzoilu otrzymuje sie 1,4-dwu¬ tlenek 2-/benzoilo/-hydrazonoformylochinoksaliny o temperaturze topnienia 267°C, z wydajnoscia 89%. oznacza a- tom wodoru, rodnik fenylowy, ewentualnie podsta¬ wiony rodnikiem alkilowym, grupa nitrowa lub atomem chlorowca; grupe o wzorze —NH—R4, w 45 którym R4 oznacza rodnik alkilowy o 1—6 ato¬ mach wegla, fenylowy, benzylowy lub rodnik hy- droksyalkilowy o 2—4 atomach wegla; grupe o wzorze —NH—CO—R5, w którym R5 oznacza rod¬ nik alkilowy o 1—20 atomach wegla, rodnik feny- 50 Iowy ewentualnie podstawiony co najwyzej trze¬ ma jednakowymi lub róznymi podstawnikami, ta¬ kimi jak grupa hydroksylowa, aminowa, nitrowa, alkoksylowa o 1—3 atomach wegla, atom chloru lub bromu, podstawiony rodnik naftylowy, aralki- 55 Iowy, w którym czesc alkilowa zawiera nie wiecej niz 3 atomy wegla, grupe pirydylowa piperydylo- wa, pirazynylowa, furylowa, nitrofurylowa lub a,a,a-dwufenylohydroksymetylowa; grupe o wzorze —O—R6, w którym R6 oznacza atom wodoru lub oo rodnik alkilowy o 1—6 atomach wegla, znamienny tym, ze pochodna azometinowa o ogólnym wzorze 2. w którym Q ma wyzej podane znaczenie, R o- znacza rodnik alkilowy lub fenylowy, lub rodnik fenylowy, pirydylowy, lub furylowy podstawione atomem chlorowca, grupa nitrowa, metylowa lub98 548 ii hydroksylowa, Rt oznacza atom wodoru lub rodnik alkilowy, R i RA razem z atomem wegla, do któ¬ rego sa przylaczone, moga oznaczac rodnik cyklo- alkilidenowy o 5—7 atomach wegla lub rodnik 12 l,5-dwuazacyklopentylidenowy-2, poddaje sie re¬ akcji z aldehydem o ogólnym wzorze 3, w którym Z oznacza atom tlenu lub grupe o wzorze /0-al- kil/£, w którym alkil zawiera 1—3 atomów wegla.J, CH=N-Q Wzór 1 R2.Ri' ¦C =N-Q Wzór 2 Wzdr 3 Bltk 1168/78 r. 95 egz. A4 Cena 45 zl PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1976187916A 1975-03-14 1976-03-13 Sposob wytwarzania pochodnych 1,4-dwutlenku chinoksaliny PL98548B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
HU75EE00002315A HU171738B (hu) 1975-03-14 1975-03-14 Sposob poluchenija proizvodnykh kinoksalin-1,4-dioksid-azometina

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL98548B1 true PL98548B1 (pl) 1978-05-31

Family

ID=10995603

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1976187916A PL98548B1 (pl) 1975-03-14 1976-03-13 Sposob wytwarzania pochodnych 1,4-dwutlenku chinoksaliny

Country Status (14)

Country Link
JP (1) JPS51115485A (pl)
AT (1) AT352732B (pl)
CH (1) CH601261A5 (pl)
CS (1) CS208707B2 (pl)
DD (1) DD124382A5 (pl)
DK (1) DK141403B (pl)
FI (1) FI61888C (pl)
GB (1) GB1537891A (pl)
HU (1) HU171738B (pl)
IN (1) IN144643B (pl)
PL (1) PL98548B1 (pl)
SE (1) SE424075B (pl)
SU (1) SU1220570A3 (pl)
YU (1) YU39478B (pl)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
HU184825B (en) * 1980-09-12 1984-10-29 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar Process for preparing new 2-hydroxy-methyl-quinoxaline-1,4-dioxide derivatives
HU190384B (en) * 1982-05-04 1986-08-28 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar,Hu Process for preparing cycloalkane derivatives and compositions for weight increasing containing such compounds
HU190795B (en) * 1982-05-04 1986-11-28 Egyt Gyogyszervegyeszeti Gyar,Hu Process for producing carbazinic derivatives and compositions containing them for increasing weight yield
JPH10338673A (ja) * 1997-06-04 1998-12-22 Nippon Bayeragrochem Kk イソニコチン酸ヒドラジド誘導体および有害生物防除剤

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3493572A (en) * 1968-07-05 1970-02-03 Pfizer & Co C Process for producing quinoxaline-di-n-oxides

Also Published As

Publication number Publication date
FI61888C (fi) 1982-10-11
FI61888B (fi) 1982-06-30
DD124382A5 (pl) 1977-02-16
YU39478B (en) 1984-12-31
HU171738B (hu) 1978-03-28
SU1220570A3 (ru) 1986-03-23
DK141403B (da) 1980-03-10
SE7603233L (sv) 1976-09-15
DK108976A (pl) 1976-09-15
GB1537891A (en) 1979-01-10
AT352732B (de) 1979-10-10
DK141403C (pl) 1980-09-08
CH601261A5 (pl) 1978-06-30
YU63376A (en) 1982-02-28
ATA181476A (de) 1979-03-15
CS208707B2 (cs) 1981-09-15
FI760656A7 (pl) 1976-09-15
SE424075B (sv) 1982-06-28
JPS51115485A (en) 1976-10-12
JPS5725035B2 (pl) 1982-05-27
IN144643B (pl) 1978-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE69226590T2 (de) Verfahren zur Herstellung von substituierten N-Aryl-1,2,4-Triazolopyrimidin-2-Sulfonamiden
FI59991B (fi) Foerfarande foer framstaellning av 2-arylamino-2-imidazolin-derivat och deras salter
SE457956B (sv) Bis-(2-alkoxikarbonylaminobensimidazol-5-yl)-disulfidderivat till anvaendning som mellanprodukt vid framstaellning av 5(6)-tiobensimidazolderivat samt foerfarande foer dess framstaellning
US4324899A (en) 2-Amino-5-cyanothiazoles and their preparation
PL98548B1 (pl) Sposob wytwarzania pochodnych 1,4-dwutlenku chinoksaliny
SU645566A3 (ru) Способ получени пиразолов
US3867403A (en) 1,2-dialkyl-3,5-diphenylpyrazolium salts
Hussain et al. A one‐step synthesis of 2‐methylthio‐6‐oxopyrimidine derivatives: preparation of fused pyrimidinones
US4670558A (en) Aminoalkylmelamines
PL84503B1 (pl)
US3857692A (en) 1,2-dimethyl-3,5-diphenylpyrazolium salts and 3,5-dibromo-4-hydroxybenzonitrile herbicidal compositions
US5008398A (en) Preparation of p-nitrophenyl-imidazoles
SU677657A3 (ru) Способ получени -формилированных соединений
SU1227111A3 (ru) Способ получени производных гуанидина или их таутомерных соединений или их солей
US4236017A (en) Process for synthesizing 2-substituted semicarbazones and carbalkoxy hydrazones
US5583256A (en) Process for producing 1,3-dialkyl-2-imidazolidinone
PL96537B1 (pl) Sposob wytwarzania 4-amino-3,5-dwuchlorowcofenyloetanoloamin
Kaiser et al. CHEMISTRY OF DICYANDIAMIDE. III. REACTION OF ACYLDICYANDIAMIDES WITH HYDRAZINE
US3959372A (en) Glyoxylic acid hydrazide-2-acylhydrazone compounds
US3198829A (en) N, n' dicyanoamidines and methods of preparation
JPS6178760A (ja) α,β‐ジアミノアクリルニトリルの製法
GB1596376A (en) 4,5-disubstituted imidazole-2-thiones processes for their preparation and their use as intermediates
SU509223A3 (ru) Способ получени производных1-карбамоилимидазола
RU2021273C1 (ru) Способ получения 2,6-дизамещенных 2,4,6,8-тетраазабицикло [3,3,0]октан-3,7-дионов
US3347864A (en) Production of aminoquinolines