PL184656B1 - Method of obtaining a detergent composition - Google Patents
Method of obtaining a detergent compositionInfo
- Publication number
- PL184656B1 PL184656B1 PL97328022A PL32802297A PL184656B1 PL 184656 B1 PL184656 B1 PL 184656B1 PL 97328022 A PL97328022 A PL 97328022A PL 32802297 A PL32802297 A PL 32802297A PL 184656 B1 PL184656 B1 PL 184656B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- bulk density
- detergent
- composition
- low
- weight
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 51
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 48
- 239000003599 detergent Substances 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000007858 starting material Substances 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000011236 particulate material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 18
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 5
- 229910000323 aluminium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims description 4
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical compound OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000012457 nonaqueous media Substances 0.000 claims description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000005323 carbonate salts Chemical class 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 2
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 28
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 8
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 7
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 7
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 5
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 5
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 4
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 4
- -1 tripolyphosphates Chemical compound 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000011149 active material Substances 0.000 description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L sodium sulphate Substances [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GBFLZEXEOZUWRN-VKHMYHEASA-N S-carboxymethyl-L-cysteine Chemical compound OC(=O)[C@@H](N)CSCC(O)=O GBFLZEXEOZUWRN-VKHMYHEASA-N 0.000 description 1
- DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N acetic acid;2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal;sodium Chemical compound [Na].CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O DPXJVFZANSGRMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000010923 batch production Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N benzenesulfonic acid Chemical class OS(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 SRSXLGNVWSONIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940092714 benzenesulfonic acid Drugs 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000005587 bubbling Effects 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000001768 carboxy methyl cellulose Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000019864 coconut oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000003240 coconut oil Substances 0.000 description 1
- 238000005056 compaction Methods 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000012669 compression test Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N diglycerol Chemical compound OCC(O)COCC(O)CO GPLRAVKSCUXZTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 125000001165 hydrophobic group Chemical group 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000002304 perfume Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000001120 potassium sulphate Substances 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 235000015424 sodium Nutrition 0.000 description 1
- 235000019812 sodium carboxymethyl cellulose Nutrition 0.000 description 1
- 229920001027 sodium carboxymethylcellulose Polymers 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000003760 tallow Substances 0.000 description 1
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I triphosphate(5-) Chemical compound [O-]P([O-])(=O)OP([O-])(=O)OP([O-])([O-])=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
- C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
- C11D11/04—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents by chemical means, e.g. by sulfonating in the presence of other compounding ingredients followed by neutralising
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozycji detergentowej lub jej komponentu. W szczególności wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania kompozycji detergentowej o średniej gęstości objętościowej, bez stosowania etapu suszenia rozpryskowego, sposobu obejmującego etap silnego mieszania ścinającego i etap bardzo słabego mieszania ścinającego.The invention relates to a method of producing a detergent composition or a component thereof. In particular, the invention relates to a method of producing a medium volume detergent composition without the use of a spray drying step, a method including a high shear mixing step and a very low shear mixing step.
Konwencjonalnie kompozycje detergentowe wytwarza się w procesie suszenia rozpryskowego, w którym składniki kompozycji miesza się z wodą, wytwarzając wstępną wodną zawiesinę, którą następnie rozpryskuje się w suszącej wieży, gdzie kontaktuje się z gorącym powietrzem w celu usunięcia wody, w wyniku czego otrzymuje się cząstki detergentu, które często określane sąjako proszek „bazowy”. Tak otrzymane cząstki majądużąporowatość. W związku z tym proszki wytworzone tym sposobem zazwyczaj mają gęstość objętościową 300 do 550 g/l lub nawet do 650 g/l.Conventionally, detergent compositions are prepared by a spray-drying process in which the constituents of the composition are mixed with water to form a pre-slurry which is then sprinkled in a drying tower where it is contacted with hot air to remove the water to give detergent particles. which are often referred to as the "base" powder. The particles thus obtained have a high porosity. Accordingly, powders prepared by this process usually have a bulk density of 300 to 550 g / l, or even up to 650 g / l.
Suszone rozpryskowo proszki na ogół zapewniają dobre właściwości rozprowadzania proszku takie jak odmierzanie i rozpuszczanie. Jednak koszty kapitałowe i operacyjne procesu suszenia rozpryskowego są wysokie. Pomimo tego utrzymuje się znaczne zapotrzebowanie użytkowników na takie proszki o małej gęstości.Spray dried powders generally provide good powder spreading properties such as metering and dissolution. However, the capital and operational costs of the spray drying process are high. Despite this, there remains a significant consumer demand for such low density powders.
184 656184 656
W ostatnich latach proszki o dużej gęstości objętościowej wytwarzano w procesach mechanicznego mieszania. Otrzymywano gęstości objętościowe od 700 do 900 g/l, a nawet większe. Zazwyczaj takie proszki wytwarzano przez zagęszczanie suszonego rozpryskowo proszku bazowego w jednym lub większej ilości mieszalników mechanicznych, ewentualnie z dodawaniem dalszych składników, albo przez mieszanie składników kompozycji w ciągłym lub szarżowym mieszaniu bez stosowania etapu suszenia rozpryskowego.In recent years, powders with high bulk density have been produced by mechanical mixing processes. Bulk densities from 700 to 900 g / l, and even higher, were obtained. Typically, such powders were prepared by compacting the spray-dried base powder in one or more mechanical mixers, optionally adding further ingredients, or by mixing the ingredients of the composition in continuous or batch mixing without the use of a spray-drying step.
Publikacja patentowa EP-367339 (Unilever) ujawnia sposób wytwarzania kompozycji detergentowej o dużej gęstości objętościowej, w którym rozdrobniony materiał wyjściowy poddaje się obróbce w wysokoobrotowym mieszalniku, mieszaniu z umiarkowaną szybkością, przy czym materiał przeprowadza się lub utrzymuje w stanie deformowalnym, po czym suszy się i/lub chłodzi. Materiałem wyjściowym może być suszony rozpryskowo proszek bazowy, albo w procesie wytwarzania detergentu składniki kompozycji mogąbyć stosowane bez uprzedniego etapu suszenia rozpryskowego.Patent publication EP-367339 (Unilever) discloses a method for the preparation of a high bulk density detergent composition in which the particulate starting material is processed in a high-speed mixer, moderate-speed mixing, the material being transformed or maintained in a deformable state, and then dried. and / or chills. The starting material may be a spray-dried base powder, or the ingredients of the composition may be used without a prior spray-drying step in the detergent manufacturing process.
Proszki o dużej gęstości objętościowej mają małą objętość pakowania, co jest korzystne w operacjach przechowywania i rozprowadzania jak również dla konsumenta. Ponadto, jeśli nie stosuje się etapu suszenia rozpryskowego, to koszty kapitałowe i operacyjne są o wiele niższe, w procesie zużywa się mniej energii, co daje korzyść dla środowiska. Pożądane jest zatem unikanie etapu suszenia rozpryskowego w procesie wytwarzania detergentu.Powders with a high bulk density have a low packing volume, which is beneficial for storage and dispensing operations as well as for the consumer. Moreover, if no spray drying step is used, the capital and operating costs are much lower, the process uses less energy, which has an environmental benefit. It is therefore desirable to avoid the spray drying step in the detergent manufacturing process.
Jednak takie proszki o dużej gęstości objętościowej, zazwyczaj mają o wiele mniejszą porowatość niż konwencjonalny proszek suszony rozpryskowo, mogą mieć gorsze doprowadzanie proszku do kąpieli piorącej. Poza tym wytwarzanie proszków o małej do średniej gęstości objętościowej, na przykład mniejszej niż około 700 g/l dotąd nie było łatwo osiągalne na skalę przemysłową bez stosowania etapu suszenia rozpryskowego.However, such high bulk density powders, typically having a much lower porosity than conventional spray-dried powder, may have a poorer powder delivery to the wash liquor. In addition, the preparation of powders with low to medium bulk density, for example less than about 700 g / l, has hitherto not been readily achievable on an industrial scale without the use of a spray drying step.
Publikacja patentowa EP-544365 (Unilever) dotyczy wytwarzania kompozycji detergentowej o dużej gęstości objętościowej i odnosi się do gęstości objętościowej proszku detergentowego, która w przypadku procesu mieszania jest zależna od gęstości objętościowej materiałów wyjściowych.Patent publication EP-544365 (Unilever) relates to the preparation of a detergent composition with a high bulk density and refers to the bulk density of a detergent powder, which in the case of a mixing process is dependent on the bulk density of the starting materials.
Obróbka porowatego materiału suszonego rozpryskowo w procesie mechanicznego mieszania zazwyczaj prowadzi do zwiększenia gęstości objętościowej, ponieważ zmniejsza się porowatość proszku. Jednak stwierdziliśmy, że proszek mający nieoczekiwanie małą gęstość objętościową, na przykład niższą niż 700 g/l, może być otrzymany w procesie, w którym nie stosuje się etapu suszenia rozpryskowego, w procesie obejmującym etap silnego mieszania ścinającego i etap bardzo słabego mieszania ścinającego, jeśli składnik o małej gęstości objętościowej wprowadza się w etapie słabego mieszania ścinającego. Taki proszek ponadto wykazuje dobre właściwości proszku.Treatment of a porous spray-dried material in a mechanical mixing process usually leads to an increase in bulk density as the porosity of the powder is reduced. However, we have found that a powder having an unexpectedly low bulk density, for example less than 700 g / l, can be obtained by a process that does not employ a spray-drying step, a process including a high shear mixing step and a very low shear mixing step, if the low bulk density component is introduced in a low shear mixing step. Such a powder furthermore shows good powder properties.
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania kompozycji detergentowej lub jej komponentu, o gęstości objętościowej mniejszej niż 700 g/l, obejmujący mieszanie rozdrobnionego materiału wyjściowego z ciekłym lepiszczem w mieszalniku-granulatorze z wytworzeniem granulatu, przy czym materiał wyjściowy i/lub lepiszcze zawierają niemydlany detergent lub jego prekursor, sposób charakteryzujący się tym, że następnie granulat wprowadza się do strefy bardzo słabego mieszania ścinającego i kontaktuje z rozdrobnionym materiałem o małej gęstości objętościowej nie większej niż 700 g/l.The present invention relates to a method of producing a detergent composition or a component thereof having a bulk density of less than 700 g / l, comprising mixing a comminuted starting material with a liquid binder in a mixer-granulator to form granules, the starting material and / or the binder containing a non-soap detergent or its precursor, a method characterized in that then the granulate is introduced into a zone of very low shear mixing and contacted with a particulate material having a low bulk density not greater than 700 g / l.
Korzystnie rozdrobniony materiał o małej gęstości objętościowej stanowi glinokrzemian, sól nieorganiczna lub ich mieszanina, a szczególnie korzystnie rozdrobniony materiał o małej gęstości objętościowej stanowi sól fosforanowa, węglanowa, wodorowęglanowa lub siarczanowa.Preferably, the low bulk density material is an aluminosilicate, an inorganic salt or a mixture thereof, and particularly preferably the low bulk density material is a phosphate, carbonate, bicarbonate or sulphate salt.
W innym korzystnym wykonaniu sposobu według wynalazku rozdrobniony materiał o małej gęstości objętościowej stanowi materiał wypełniający.In another preferred embodiment of the process according to the invention, the low bulk density particulate material is a filler material.
Korzystnie w sposobie dodaje się 5-65% wagowych, licząc na kompozycję, rozdrobnionego materiału o małej gęstości objętościowej.Preferably, 5-65% by weight, based on the composition, of a particulate material with a low bulk density is added to the process.
Korzystnie do strefy bardzo słabego mieszania ścinającego dodaje się co najmniej 10% wagowych, licząc na kompozycję detergentową, rozdrobnionego materiału o małej gęstości objętościowej.Preferably, at least 10 wt.% Of low bulk density particulate material, based on the detergent composition, is added to the very low shear mixing zone.
184 656184 656
W korzystnym wykonaniu sposobu według wynalazku stosowanym lepiszczemjest ciekły detergent, prekursor ciekłego detergentu, woda, wodne lub niewodne roztwory innych składników kompozycji lub ich mieszanina.In a preferred embodiment of the process of the invention, the binder used is a liquid detergent, a liquid detergent precursor, water, aqueous or non-aqueous solutions of other components of the composition, or a mixture thereof.
Korzystnie detergent stanowi anionowy detergent, a zwłaszcza anionowym detergentem jest kwasowy prekursor anionowego detergentu neutralizowany in situ.Preferably the detergent is an anionic detergent, and in particular the anionic detergent is an acidic anionic detergent precursor neutralized in situ.
W innym korzystnym wykonaniu sposobu według wynalazku rozdrobniony materiał wyjściowy zawiera jedną lub więcej soli węglanowych w ilości 5-60% wagowych, zeolit w ilości 5-60% wagowych i jeśli występuje jako składnik o małej gęstości objętościowej, sól fosforanową w ilości 5-20% wagowych w stosunku do całkowitej ilości materiału wyjściowego.In another preferred embodiment of the process of the invention, the particulate starting material comprises one or more carbonate salts in an amount of 5-60% by weight, a zeolite in an amount of 5-60% by weight, and if present as a low bulk density component, a phosphate salt in an amount of 5-20%. by weight based on the total amount of starting material.
Sposób według wynalazku nie zawiera etapu suszenia rozpryskowego.The method according to the invention does not include a spray drying step.
Jeśli nie podano inaczej to w niniejszym opisie wartości procentowe dotyczą ciężaru i odnosząsię do całkowitej wagi kompozycji detergentowej lub jej komponentu, przed ewentualnym dodaniem do dozowywanych składników.Unless otherwise stated, the percentages herein are by weight and are based on the total weight of the detergent composition or component thereof, prior to optional addition to the dispensing components.
Kompozycja detergentowa ma gęstość objętościową od 400 do 680 g/l, korzystnie 450 do 680 g/l, a bardziej korzystnie 500 do mniej niż 650 g/l. Ponadto korzystne jest, aby kompozycja detergentowa zawierała cząstki o porowatości co najmniej 0,2, a bardziej korzystnie co najmniej 0,25. Porowatość może być określona metodąporozymetrii rtęciowej.The detergent composition has a bulk density of 400 to 680 g / l, preferably 450 to 680 g / l, more preferably 500 to less than 650 g / l. It is further preferred that the detergent composition comprises particles with a porosity of at least 0.2, more preferably at least 0.25. Porosity can be determined by mercury porosimetry.
Składnik wprowadzany do strefy bardzo słabego ścinania ma gęstość objętościową nie większą niż 700 g/l, a dogodnie ma gęstość objętościową od 200 do 600 g/l, korzystnie 250 do 550 g/l, a zwłaszcza 350 do 500 g/l.The component fed to the ultra-low shear zone has a bulk density of not more than 700 g / l, and suitably has a bulk density of 200 to 600 g / l, preferably 250 to 550 g / l, most preferably 350 to 500 g / l.
Takim pożądanym składnikiem o małej gęstości objętościowej jest glinokrzemian, na przykład zeolit 4A lub sól, korzystnie sól nieorganiczna. Szczególnie odpowiednie są sole, korzystnie sodowe, fosforanowe, na przykład tripolifosforany, węglany, wodorowęglany i siarczany. Pożądane jest, aby w kompozycji składnik o małej gęstości objętościowej stanowił wypełniacz detergentowy lub jego część. W miarę potrzeby składnik może być materiałem nie będącym wypełniaczem i w takim przypadku dobrze aby rozdrobniony materiał wyjściowy zawierał wypełniacz.Such a desirable low bulk density component is an aluminosilicate, for example zeolite 4A or a salt, preferably an inorganic salt. Particularly suitable are the sodium, phosphate salts, e.g. tripolyphosphates, carbonates, bicarbonates and sulphates. It is desirable that the low bulk density component be a detergency builder or a portion thereof in the composition. If desired, the component may be a non-filler material, in which case it is good for the particulate starting material to include a filler.
Jest szczególnie korzystne aby składnik o małej gęstości objętościowej zawierał tripolifosforan sodu, mający gęstość objętościową od 300 do 500 g/l. Mieści się to w typowej gęstości objętościowej dla tripolifosforanu, konwencjonalnie stosowanego w kompozycjach detergentowych.It is particularly preferred that the low bulk density component comprises sodium tripolyphosphate having a bulk density of 300 to 500 g / l. This falls within the typical bulk density for tripolyphosphate conventionally used in detergent compositions.
Odpowiednią zawartość składnika o małej gęstości objętościowej dobiera się według żądanej gęstości kompozycji detergentowej. Korzystnie jest on obecny w ilości od 5 do 65% wagowych, korzystnie stanowi 10 do 40% wagowych, a optymalnie 10 do 30% wagowych kompozycji.The appropriate low bulk density component content is selected according to the desired density of the detergent composition. Preferably it is present in an amount of 5 to 65% by weight, preferably 10 to 40% by weight, optimally 10 to 30% by weight of the composition.
W miarę potrzeby część składnika o małej gęstości objętościowej może być wprowadzana do wysokoobrotowego mieszalnika/granulatora. w korzystnym wykonaniu wynalazku ilość tego składnika w strefie bardzo słabego mieszania ścinającego wynosi co najmniej 10% wagowych, licząc na kompozycję i dodatkowo do 80% całkowitej ilości składnik o małej gęstości objęteściowej może być dodozowane do wysekeobrotowege mieszalnika/granulatora, j akkolwiek korzystne jest aby do 60%, bardziej korzystnie 5 do 50%, zwłaszcza 20 do 45%, materiału o małej gęstości (jako procent całkowitej ilości tego materiału) było dodozowane do wysokoebrotowego mieszalnika-granulatora.If desired, a portion of the low bulk density component may be fed to the high shear mixer / granulator. in a preferred embodiment of the invention the amount of this component in the very low shear zone is at least 10% by weight based on the composition and in addition to 80% of the total amount the low bulk density component may be added to the high speed mixer / granulator, although it is preferred to 60%, more preferably 5 to 50%, especially 20 to 45%, of the low density material (as a percentage of the total amount of this material) was added to the high shear mixer granulator.
Proces może być ciągły, ale korzystnie jest prowadzony szarżowo.The process may be continuous, but is preferably batch-wise.
Korzystny typ mieszalnika/granulatora do stosowania w sposobie według wynalazku jest ukształtowany jako zbiornik i korzystnie ma mieszadło o pionowej osi. Szczególnie korzystne są mieszalniki Fukae (znak handlowy) serii FS-G, wytwarzane przez Fukae Powtech Kogyo Co., Japonia; aparat ten jest ukształtowany jako kocioł z dostępem od góry, wyposażony w mieszadło o pionowej osi i ścinacz umiejscowiony na bocznej ścianie. Mieszadło i ścinacz mogą pracować niezależnie od siebie i z niezależnie zmieniającymi się szybkościami.A preferred type of mixer / granulator for use in the process of the invention is in the form of a tank and preferably has a vertical axis mixer. Particularly preferred are the Fukae (trade mark) mixers of the FS-G series, manufactured by Fukae Powtech Kogyo Co., Japan; This apparatus is shaped as a boiler with access from above, equipped with a stirrer with a vertical axis and a cutter located on the side wall. The agitator and cutter can work independently of each other and with independently varying speeds.
Do innych podobnych mieszalników, uznanych za odpowiednie do stosowania w sposobie według wynalazku, należą Diosna (znak handlowy) serii V z Dierks & Soehne, Niemcy i Pharma Matrix (znak handlowy) z T K Fielder Ltd., Anglia. Przypuszczalnie do innych podobnych mie184 656 szalników, które mogą być odpowiednie do stosowania w sposobie według wynalazku, należą Fuji (znak handlowy) serii VG-C z Fuji Sangyo Co., Japonia; i Roto (znak handlowy) z Zanchetta & Co. srl, Włochy.Other similar mixers found suitable for use in the process of the invention include Diosna (trade mark) series V from Dierks & Soehne, Germany and Pharma Matrix (trade mark) from T K Fielder Ltd., England. Presumably other similar scarves that may be suitable for use in the method of the invention include Fuji (Trade Mark) VG-C series from Fuji Sangyo Co., Japan; and Roto (trademark) ex Zanchetta & Co. srl, Italy.
Innym mieszalnikiem uznanym za odpowiedni do stosowania w sposobie według wynalazku jest szarżowy mieszalnik Loedige (znak handlowy) serii FM z Morton Machinę Co., Ltd., Szkocja. Różni się on od wspomnianych wyżej mieszalników tym, że jego mieszadło umieszczone jest na poziomej osi.Another mixer found suitable for use in the process of the invention is the Loedige (Trade Mark) FM series batch mixer from Morton Machine Co., Ltd., Scotland. It differs from the above-mentioned mixers in that its agitator is placed on a horizontal axis.
Granulację korzystnie przeprowadza się przy pracy mieszalnika z użyciem zarówno mieszadła jak i ścinacza; na ogół jest wystarczający stosunkowo krótki czas przebywania (na przykład 5-8 minut dla szarży 35 kg). Końcowa gęstość objętościowa może być regulowana przez dobór tego czasu przebywania.Granulation is preferably carried out with the mixer operating using both the agitator and the chopper; generally a relatively short residence time (e.g. 5-8 minutes for a 35 kg batch) is sufficient. The final bulk density can be adjusted by selecting this residence time.
Odpowiednia praca mieszadła przebiega przy szybkości od 25 do 80 obr/min, korzystnie 30 do 75 obr/min. Niezależnie od tego odpowiednia praca ścinacza przebiega przy jego szybkości od 200 do 2500 obr/min, korzystnie 300 do 2200 obr/min. Proces szarżowy zazwyczaj obejmuje wstępne mieszanie stałych składników, dodanie cieczy, granulację, ewentualne dodanie materiału powlekającego, odpowiedniego do kontrolowania punktu końcowego granulacji i wyładowanie produktu. Szybkość mieszania i/lub ścinania koryguje się odpowiednio do etapu procesu.The respective stirrer operation is at a speed of 25 to 80 rpm, preferably 30 to 75 rpm. Regardless of this, suitable operation of the cutter is at a speed of 200 to 2500 rpm, preferably 300 to 2200 rpm. The batch process typically involves pre-mixing the solids, adding a liquid, granulating, optionally adding a coating material suitable to control the granulation endpoint, and discharging the product. The mixing and / or shear rates are adjusted according to the process step.
Obecność ciekłego lepiszcza jest niezbędna do prawidłowej granulacji. Dokładny rodzaj lepiszcza nie jest krytyczny, pod warunkiem, że pozwala na uzyskanie prawidłowej granulacji. Do odpowiednich lepiszczy należy jeden lub więcej z następujących: ciekły detergentowo aktywny związek(i), jego prekursor(y), woda, wodne lub nie wodne roztwory innych składników i ich mieszaniny. Jeśli stosuje się wodę to jej ilość ogranicza się tak, aby zawartość wilgoci w kompozycji detergentowej nie była większa niż 10% wagowych, a korzystnie nie więcej niż 6%.The presence of a liquid binder is essential for proper granulation. The exact nature of the binder is not critical as long as it allows the correct granulation to be obtained. Suitable binders include one or more of the following: liquid detergent active compound (s), precursor (s) thereof, water, aqueous or non-aqueous solutions of other ingredients, and mixtures thereof. When water is used, the amount is limited so that the moisture content of the detergent composition is no more than 10% by weight, preferably no more than 6%.
Etap mieszania korzystnie prowadzi się w kontrolowanej temperaturze nieco wyższej niż temperatura otoczenia, korzystnie powyżej 30°C. Odpowiednia temperatura mieści się w zakresie 30 do 55°C, jakkolwiek wyższe temperatury mogą też być odpowiednie, na przykład, jeśli wytwarza się ciepło reakcji przy neutralizacji in situ.The mixing step is preferably carried out at a controlled temperature slightly above ambient temperature, preferably above 30 ° C. Suitable temperatures are in the range 30 to 55 ° C, although higher temperatures may also be appropriate, for example, if the heat of reaction is generated by in situ neutralization.
Strefa bardzo słabego mieszania ścinającego może mieścić się w tym samym aparacie co wysokoobrotowy mieszający granulator, ale pożądane jest aby znajdowała się w oddzielnym aparacie, na przykład w mieszalniku rotacyjnym, a korzystnie występowała jako złoże fluidalne. Odpowiednie złoże fluidalne pracuje w temperaturze od 30 do 90°C przy powierzchniowej szybkości powietrza od około 0,25 do 1,2 ms'1. Odpowiednie złoża fluidalne dostępne są, na przykład, z NIRO. Przepływ powietrza w złożu fluidalnym może być korygowany według pożądanego poziomu ścinania i mieszania składnika o małej gęstości objętościowej. Odpowiedni składnik o małej gęstości objętościowej dozuje się do złoża i łagodnie miesza przez stosowanie małego przepływu powietrza, który zwiększa się następnie przed wprowadzeniem do granul z wysokoobrotowego mieszalnika/granulatora.The very low shear mixing zone may be in the same apparatus as the high shear mixing granulator, but it is desirable to be in a separate apparatus, for example a rotary mixer, and preferably as a fluidized bed. A suitable fluidized bed is operated at a temperature of 30 to 90 ° C with a surface air velocity of about 0.25 to 1.2 ms- 1 . Suitable fluidized beds are available, for example, from NIRO. The air flow in the fluidized bed may be corrected according to the desired level of shear and mixing of the low bulk density component. The appropriate low bulk density component is dosed into the bed and gently agitated by applying a low air flow which is then increased prior to introduction into the granules from the high shear mixer / granulator.
Odpowiednia kompozycja detergentowa zawiera aktywny anionowy detergent. Może być wprowadzony jako wstępnie zneutralizowany materiał, korzystnie jako składnik rozdrobnionego materiału wyjściowego lub może być neutralizowany in situ. W takim przypadku kwasowy prekursor aktywnego (detergentu) korzystnie neutralizuje się stosując stały środek neutralizujący, na przykład węglan (korzystnie węglan sodu), przy czym pożądane jest aby stanowił on składnik rozdrobnionego materiału wyjściowego.A suitable detergent composition comprises an active anionic detergent. It can be introduced as a pre-neutralized material, preferably as a component of the ground starting material, or it can be neutralized in situ. In this case, the acid active (detergent) precursor is preferably neutralized using a solid neutralizing agent, for example carbonate (preferably sodium carbonate), and it is desirable to be a component of the particulate starting material.
Obecny w kompozycji aktywny materiał detergentowy może być wybrany z anionowych, amfolitycznych, obojnaczojonowych lub niejonowych detergentowo aktywnych materiałów lub z ich mieszanin. Przykładem odpowiednich syntetycznych anionowych związków detergentowych są(C9-C20) benzenosulfoniany sodu i potasu, zwłaszcza liniowe, drugorzędowe (C10-C15) alkilo-benzenosulfoniany sodu, alkilo-siarczany sodu lub potasu i sole sodowe siarczanów eterów alkilo-glicerylowych, a zwłaszcza eterów wyższych alkoholi pochodzących z łoju lub oleju kokosowego i syntetycznych alkoholi pochodzących z ropy naftowej. Do odpowiednich niejonowych detergentów, jakie mogą być stosowane, należą szczególnie produkty reakcji związków,The detergent active material present in the composition can be selected from anionic, ampholytic, zwitterionic or non-ionic detergent active materials, or mixtures thereof. Examples of suitable synthetic anionic detergent compounds are (C9-C20) benzene sulphonates, sodium and potassium, particularly linear secondary (C10-C15) alkylbenzene sulphonates, sodium alkyl sulfates, sodium or potassium and sodium sulphates alkyl glyceryl ether, and especially of the ethers higher alcohols derived from tallow or coconut oil and synthetic alcohols derived from petroleum. Suitable nonionic detergents that can be used include, in particular, the reaction products of compounds,
184 656 mających grupy hydrofobowe i reaktywny atom wodoru, na przykład alkoholi alifatycznych, kwasów, amidów lub alkilofenoli z tlenkiem etylenu, samym lub z tlenkiem propylenu. Specyficznymi niejonowymi związkami detergentowymi są kondensaty (C6-C22)-alkilo-fenoli z tlenkiem etylenu, mające na ogół 5 do 25 EO, to znaczy 5 do 25 jednostek tlenku etylenu na cząsteczkę i produkty kondensacji alifatycznych pierwszorzędowych lub drugorzędowych, liniowych lub rozgałęzionych (C8-C18) alkoholi z tlenkiem etylenu, na ogół z 5 do 40 EO. Ilość detergentowo aktywnego materiału, obecnego w kompozycji może wynosić od 1 do 50% wagowych, zależnie od zamierzonych aplikacji. Niejonowy materiał może być obecny w rozdrobnionym materiale wyjściowym, korzystnie w ilości mniej niż 10% wagowych, bardziej korzystnie mniej niż 5% wagowych i/lub stosowany jako ciekłe lepiszcze, ewentualnie z innym ciekłym składnikiem, na przykład z wodą.184,656 having hydrophobic groups and a reactive hydrogen atom, for example aliphatic alcohols, acids, amides or alkylphenols with ethylene oxide, alone or with propylene oxide. Specific nonionic detergent compounds are (C 6 -C 2 2) -alkyl-phenol ethylene oxide condensates, generally having 5 to 25 EO, i.e. 5 to 25 ethylene oxide units per molecule, and aliphatic primary or secondary linear or branched (C 8 -C 18) alcohols with ethylene oxide, generally 5 to 40 EO. The amount of detergent-active material present in the composition may range from 1 to 50% by weight, depending on the intended applications. The nonionic material may be present in the particulate starting material, preferably in an amount of less than 10% by weight, more preferably less than 5% by weight, and / or used as a liquid binder, optionally with another liquid component, for example water.
Odpowiedni rozdrobniony materiał wyjściowy stanowi 30 do 70% kompozycji detergentowej.A suitable ground starting material comprises 30 to 70% of the detergent composition.
Podczas etapu mieszania z dużą szybkością ewentualnie może być użyty materiał powlekający/warstwujący w celu regulowania tworzenia się granul i zmniejszenia lub zapobieżenia nadmiernej aglomeracji. Korzystnie materiał powlekający wprowadza się do etapu bardzo wolnego mieszania ścinającego. Do odpowiednich materiałów należą glinokrzemiany, na przykład zeolit 4A i A24. Materiał powlekający zasadniczo występuje w ilości od 1 do 4%, licząc na kompozycję.Optionally, a coating / layering material may be used during the high speed mixing step to control granule formation and reduce or prevent over-agglomeration. Preferably the coating material is fed to the very slow shear mixing stage. Suitable materials include aluminosilicates, e.g. zeolite 4A and A24. The coating material is generally present in an amount of from 1 to 4% of the composition.
Kompozycja wytworzona sposobem według wynalazku może być stosowanajako kompozycja kompletna lub może być mieszana z innymi składnikami lub mieszaninami, stanowiąc w ten sposób większą lub mniejszą część końcowego produktu. Kompozycja może być mieszana, na przykład z suszonym rozpryskowo proszkiem bazowym.The composition according to the invention may be used as a complete composition or may be mixed with other ingredients or mixtures, thus making up a greater or lesser proportion of the final product. The composition may be mixed with, for example, a spray-dried base powder.
Konwencjonalne składniki dodatkowe takie jak enzymy, wybielacze i środki zapachowe mogą być również w miarę potrzeby mieszane z kompozycją w celu wytworzenia w pełni uformowanego produktu.Conventional adjunct ingredients such as enzymes, bleaches, and perfumes may also be mixed with the composition as needed to produce a fully formed product.
Wynalazek ilustrują następujące, nie ograniczające przykłady.The following non-limiting Examples illustrate the invention.
Przykładł i A (porównawczy)Exemplary and A (comparative)
Wytworzono kompozycję detergentową przez dozowanie do mieszalnika Fukae FS3500 następujących składników (w podanej kolejności):A detergent composition was prepared by dispensing the following ingredients (in the order given) into a Fukae FS3500 mixer:
Tripolifosforan sodu (400-440 g/l) 80 (kg)Sodium tripolyphosphate (400-440 g / l) 80 (kg)
Fluorescer 1Fluorescer 1
SCMC (karboksymetyloceluloza sodowa) 12SCMC (sodium carboxymethylcellulose) 12
Węglan sodu 550Sodium carbonate 550
Kwas LAS (prostołańcuchowy alkilobenzenosulfonowy) 270LAS (straight chain alkyl benzene sulfonic acid) 270
Mieszanina kwas tłuszczowy (Pristerene 4918)/związek niejonowy 40/30Fatty acid (Pristerene 4918) / nonionic 40/30 mixture
Warunki procesu zestawiono niżej:The process conditions are listed below:
Mieszalnik pracował w temperaturze 30-35°C. Pracę prowadzono w czasie wystarczającym do uzyskania zgranulowania w etapie granulacji (punkt końcowy przy mocy pobieranej przez silnik mieszadła 60 amperów), po czym produkt wyładowano w ciągu 240 sekund.The mixer was operated at a temperature of 30-35 ° C. The work was carried out for a sufficient time to achieve granulation in the granulation step (end point at 60 amps agitator motor power) and the product was discharged in 240 seconds.
100 kg tripolifosforanu sodu (gęstość objętościowa 400-440 g/l) dozowano do złoża fluidalnego NIRO i utrzymywano w stanie bąbelkowania przy małej szybkości powietrza. Przed100 kg of sodium tripolyphosphate (bulk density 400-440 g / l) was dosed into the NIRO fluidized bed and kept bubbling at a low air velocity. In front of
184 656 wyładowaniem granul z mieszalnika FUKAE, zwiększono przepływ powietrza do około 11000 m3/h i granule wprowadzano do złoża fluidalnego.184, 656 to discharge of the granules from the Fukae mixer, the air flow was increased to about 11000 m3 / h and the granules were fed into the fluidized bed.
Następnie do złoża fluidalnego dozowano 20 kg zeolitu 4A jako materiał powlekający. Potem kompozycję wyładowano ze złoża fluidalnego w temperaturze niższej niż 30°C.Then 20 kg of zeolite 4A was dosed as coating material into the fluidized bed. The composition was then discharged from the fluidized bed at a temperature less than 30 ° C.
W przykładzie porównawczym powtórzono powyższą procedurę wytwarzając kompozycję A, w której użyto konwencjonalnej gęstości (około 800 g/l) zamiast STP o małej gęstości. Całą ilość STP dozowano do mieszalnika FUKAE nie dozując nic do złoża fluidalnego.In the comparative example, the above procedure was repeated to produce Composition A which used a conventional density (about 800 g / l) instead of a low density STP. The entire amount of STP was dosed into the FUKAE mixer without dosing into the fluidized bed.
Właściwości obu proszków zmierzono i niżej zestawiono wyniki:The properties of both powders were measured and the results are summarized below:
Obydwa proszki były sypkie i swobodnie płynące o kremowo białym zabarwieniu. Wyniki pokazują, że możliwe jest otrzymanie proszków o średniej gęstości objętościowej bez konieczności stosowania w procesie produkcyjnym etapu suszenia rozpryskowego. Można by oczekiwać, że zmniejszenie gęstości objętościowej może mieć szkodliwy wpływ na właściwości proszku (sprasowywanie, wartości w teście UCT). UCT oznacza nieograniczony test prasowania pozwalający określać spójność proszku. W teście przez sprasowanie we wnętrzu cylindra wytwarza się walec z proszku. Po usunięciu cylindra na górnej powierzchni walca umieszcza się odważnik. Im mniejszy ciężar można nałożyć na walec zanim ulegnie złamaniu tym mniejsza spójność tworzącego go proszku. Jednak dla proszku według przykładu 1 te właściwości pozostają na dającym się zaakceptować poziomie.Both powders were free flowing, creamy white in color. The results show that it is possible to obtain powders with an average bulk density without the need for a spray drying step in the production process. It would be expected that a reduction in bulk density could have a detrimental effect on the properties of the powder (compression, UCT values). UCT stands for Unlimited Compaction Test to determine powder consistency. In the compression test, a cylinder of powder is formed inside the cylinder. After the cylinder is removed, a weight is placed on the top surface of the cylinder. The less weight you can put on the roll before it breaks, the less cohesive the powder that makes it. However, for the powder of Example 1, these properties remain at an acceptable level.
184 656184 656
Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.Publishing Department of the UP RP. Circulation of 50 copies
Cena 2,00 zł.Price PLN 2.00.
Claims (10)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9601920.3A GB9601920D0 (en) | 1996-01-31 | 1996-01-31 | Process for the production of a detergent composition |
| PCT/EP1997/000118 WO1997028246A1 (en) | 1996-01-31 | 1997-01-06 | Process for the production of a detergent composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL328022A1 PL328022A1 (en) | 1999-01-04 |
| PL184656B1 true PL184656B1 (en) | 2002-11-29 |
Family
ID=10787857
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL97328022A PL184656B1 (en) | 1996-01-31 | 1997-01-06 | Method of obtaining a detergent composition |
Country Status (16)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0882126B1 (en) |
| CN (1) | CN1191351C (en) |
| AR (1) | AR005576A1 (en) |
| AU (1) | AU1440997A (en) |
| BR (1) | BR9707474A (en) |
| CA (1) | CA2242420C (en) |
| DE (1) | DE69701731T2 (en) |
| EA (1) | EA001314B1 (en) |
| ES (1) | ES2145567T3 (en) |
| GB (1) | GB9601920D0 (en) |
| HU (1) | HUP9901180A3 (en) |
| IN (1) | IN188387B (en) |
| PL (1) | PL184656B1 (en) |
| TR (1) | TR199801444T2 (en) |
| WO (1) | WO1997028246A1 (en) |
| ZA (1) | ZA97255B (en) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB9513327D0 (en) * | 1995-06-30 | 1995-09-06 | Uniliver Plc | Process for the production of a detergent composition |
| GB9526097D0 (en) * | 1995-12-20 | 1996-02-21 | Unilever Plc | Process |
| US6172034B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-01-09 | The Procter & Gamble | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6391844B1 (en) | 1996-10-04 | 2002-05-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6150323A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-21 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6211137B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6136777A (en) * | 1996-10-04 | 2000-10-24 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6143711A (en) * | 1996-10-04 | 2000-11-07 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6211138B1 (en) | 1996-10-04 | 2001-04-03 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| US6121229A (en) * | 1996-10-04 | 2000-09-19 | The Procter & Gamble Company | Process for making a detergent composition by non-tower process |
| GB9712583D0 (en) | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9712580D0 (en) * | 1997-06-16 | 1997-08-20 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| GB9713748D0 (en) * | 1997-06-27 | 1997-09-03 | Unilever Plc | Production of detergent granulates |
| BR9914809A (en) | 1998-10-26 | 2001-07-03 | Procter & Gamble | Processes for preparing granular detergent composition having improved appearance and solubility |
| CA2353534A1 (en) * | 1998-12-22 | 2000-06-29 | The Procter & Gamble Company | Process for making a low bulk density detergent composition by agglomeration |
| US6596683B1 (en) | 1998-12-22 | 2003-07-22 | The Procter & Gamble Company | Process for preparing a granular detergent composition |
| US6858572B1 (en) | 1999-03-09 | 2005-02-22 | The Procter & Gamble Company | Process for producing coated detergent particles |
| GB9913544D0 (en) * | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Process for preparing granular detergent compositions |
| GB9913546D0 (en) | 1999-06-10 | 1999-08-11 | Unilever Plc | Granular detergent component containing zeolite map and laundry detergent compositions containing it |
| US6894018B1 (en) | 1999-06-21 | 2005-05-17 | The Procter & Gamble Company | Process for making granular detergent in a fluidized bed granulator having recycling of improperly sized particles |
| CA2767110A1 (en) * | 2009-07-09 | 2011-01-13 | The Procter & Gamble Company | Continuous process for making a laundry detergent composition |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59157198A (en) * | 1983-02-28 | 1984-09-06 | ライオン株式会社 | Manufacture of small bulk density detergent builder granules |
| JPS6072999A (en) * | 1983-09-30 | 1985-04-25 | 花王株式会社 | Manufacture of super concentrated powder detergent |
| JPS6072998A (en) * | 1983-09-30 | 1985-04-25 | 花王株式会社 | Manufacture of surfactant powder composition with high powder properties |
| JPH06128594A (en) * | 1992-10-16 | 1994-05-10 | Lion Corp | Production of particulate surfactant composition |
| WO1995001418A1 (en) * | 1993-07-02 | 1995-01-12 | Unilever Plc | Process for the production of a detergent composition |
| JPH0813000A (en) * | 1994-06-28 | 1996-01-16 | Lion Corp | Production of granular detergent composition having high bulk density |
-
1996
- 1996-01-31 GB GBGB9601920.3A patent/GB9601920D0/en active Pending
-
1997
- 1997-01-06 PL PL97328022A patent/PL184656B1/en not_active IP Right Cessation
- 1997-01-06 EP EP97901008A patent/EP0882126B1/en not_active Revoked
- 1997-01-06 WO PCT/EP1997/000118 patent/WO1997028246A1/en not_active Application Discontinuation
- 1997-01-06 ES ES97901008T patent/ES2145567T3/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-01-06 HU HU9901180A patent/HUP9901180A3/en unknown
- 1997-01-06 EA EA199800668A patent/EA001314B1/en not_active IP Right Cessation
- 1997-01-06 TR TR1998/01444T patent/TR199801444T2/en unknown
- 1997-01-06 AU AU14409/97A patent/AU1440997A/en not_active Abandoned
- 1997-01-06 CA CA002242420A patent/CA2242420C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-01-06 DE DE69701731T patent/DE69701731T2/en not_active Revoked
- 1997-01-06 CN CNB971919607A patent/CN1191351C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-01-06 BR BR9707474A patent/BR9707474A/en not_active IP Right Cessation
- 1997-01-13 ZA ZA97255A patent/ZA97255B/en unknown
- 1997-01-28 AR ARP970100333A patent/AR005576A1/en unknown
- 1997-01-31 IN IN61BO1997 patent/IN188387B/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0882126B1 (en) | 2000-04-19 |
| DE69701731D1 (en) | 2000-05-25 |
| HUP9901180A2 (en) | 1999-08-30 |
| CN1209835A (en) | 1999-03-03 |
| HUP9901180A3 (en) | 2002-04-29 |
| CA2242420C (en) | 2005-08-30 |
| WO1997028246A1 (en) | 1997-08-07 |
| EP0882126A1 (en) | 1998-12-09 |
| ES2145567T3 (en) | 2000-07-01 |
| AU1440997A (en) | 1997-08-22 |
| EA199800668A1 (en) | 1999-02-25 |
| CN1191351C (en) | 2005-03-02 |
| EA001314B1 (en) | 2001-02-26 |
| TR199801444T2 (en) | 1998-10-21 |
| ZA97255B (en) | 1998-07-14 |
| DE69701731T2 (en) | 2000-08-10 |
| CA2242420A1 (en) | 1997-08-07 |
| IN188387B (en) | 2002-09-14 |
| PL328022A1 (en) | 1999-01-04 |
| BR9707474A (en) | 1999-07-27 |
| AR005576A1 (en) | 1999-06-23 |
| GB9601920D0 (en) | 1996-04-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU702278B2 (en) | A process for preparing a granular detergent | |
| KR930005061B1 (en) | Manufacturing method of high bulk density granular detergent composition | |
| EP0451894B1 (en) | High bulk density granular detergent compositions and process for preparing them | |
| PL184656B1 (en) | Method of obtaining a detergent composition | |
| US5527489A (en) | Process for preparing high density detergent compositions containing particulate pH sensitive surfactant | |
| KR920004462B1 (en) | Detergent compositions and process for preparing them | |
| KR960000207B1 (en) | Detergent compositions and process for preparing them | |
| WO1995006109A1 (en) | Process for making high density detergent agglomerates | |
| EP0510746A2 (en) | Process for preparing condensed detergent granules | |
| PL172347B1 (en) | Method of obtaining granular detergent component and detergent component as such | |
| EP0578871B1 (en) | Process and compositions for compact detergents | |
| US5736502A (en) | Process for preparing detergent compositions | |
| JPH0617098A (en) | Detergent composition and its production | |
| KR950001687B1 (en) | Method for preparing bulky detergent powder containing clay | |
| CZ213493A3 (en) | Agglomeration process of highly active pastes onto surface-active granules intended for use in detergent mixtures | |
| PL187377B1 (en) | Method of making a detergent composition | |
| PL191480B1 (en) | Process for preparing granular detergent compositions | |
| CA2239450C (en) | A process for preparing a granular detergent | |
| CA2344535A1 (en) | Granular detergent compositions having homogenous particles and process for producing same |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Decisions on the lapse of the protection rights |
Effective date: 20080106 |