PL171789B1

PL171789B1 - Method of obtaining sodium salt of n-chloro-p-toluene sulfonamide

Info

Publication number: PL171789B1
Application number: PL29945893A
Authority: PL
Inventors: Romuald Zachwieja; Jan Kalinowski; Jozef Forec; Barbara Maleska; Wladyslaw Skonieczny
Original assignee: Zachem Zaklady Chem Organika
Priority date: 1993-06-22
Filing date: 1993-06-22
Publication date: 1997-06-30
Also published as: PL299458A1

Abstract

Sposób otrzymywania soli sodowej N-chloro-p-toluenosulfonamidu przez chlorowanie p-toluenosulfonamidu w roztworze alkalicznym, znamienny tym, ze chlorowanie prowadzi się chlorem gazowym, wprowadzając go do roztworu p-toluenosulfonamidu o stężeniu 15-20% wagowych i alkaliczności całkowitej 100-150 g NaOH/dm', w temperaturze 65 - 70°C, a chlorowanie kończy przy alkaliczności całkowitej roztworu w granicach 5 - 10 g NaOH/dm3.Method for the preparation of sodium salt of N-chloro-p-toluenesulfonamide by chlorination p-toluenesulfonamide in an alkaline solution, characterized in that chlorination is carried out chlorine gas by introducing it into a solution of p-toluenesulfonamide at a concentration of 15-20% by weight and total alkalinity 100-150 g NaOH / dm 'at temperature 65 - 70 ° C, and the chlorination ends with the total alkalinity of the solution within the limits 5 - 10 g NaOH / L.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania soli sodowej N-chioro-p-toluenosulfonamidu, który jest stosowany jako środek dezynfekujący, indywidualnie w szpitalnictwie, weterynarii, przemyśle spozywczym, a także jako składnik czynny preparatów dezynfekujących powszechnego użytku.The subject of the invention is a method for the preparation of sodium salt of N-chloro-p-toluenesulfonamide, which is used as a disinfectant, individually in hospitals, veterinary medicine, food industry, and also as an active ingredient of household disinfectants.

Znanym sposobem sól sodową N-chloro-p-toluenosulfonamidu otrzymuje się przez chlorowanie alkalicznego roztworu p-toiuenosuifonamidu za pomocą podchlorynu sodu dozowanego z taką szybkością, aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nic przekroczyła 35°C Po zakończeniu chlorowania masę reakcyjną wysala się chlorkiem sodu, po czym zawiesinę chłodzi do 5°C i filtruje osad. Otrzymuje się--sól sodową N-chloro-p-toluenosulfonamidu o zawartości około 20,5% aktywnego chloru, z wydajnością 88% teorii.According to the known method, the sodium salt of N-chloro-p-toluenesulfonamide is obtained by chlorination of an alkaline solution of p-toluenesifonamide with sodium hypochlorite dosed at such a rate that the temperature of the reaction mixture does not exceed 35 ° C. After chlorination is completed, the reaction mass is salted out with sodium chloride, and then cool the suspension to 5 ° C and filter the precipitate. There is obtained - N-chloro-p-toluenesulfonamide sodium salt with a content of about 20.5% active chlorine with a yield of 88% of theory.

Ze względu na to, ze produkt musi mieć śnieżno-białą barwę konieczne jest stosowanie podchlorynu sodowego o bardzo wysokiej czystości, co pociąga za sobą konieczność jego wstępnego oczyszczania. Wysaianie produktu z rozcieńczonego roztworu reakcyjnego powoduje w'zrost zawartości soli balastowej, a w konsekwencji niepożądane osady na dezynfekowanych przedmiotachDue to the fact that the product must have a snow-white color, it is necessary to use sodium hypochlorite of very high purity, which entails the need for its preliminary purification. The sifting of the product from the diluted reaction solution causes an increase in the ballast salt content and, consequently, undesirable deposits on the disinfected items

Zawęża to zakres stosowania takiego produktu, wykluczając jego użycie na przykład do dezynfekcji narzędzi chirurgicznych.This narrows the scope of application of such a product, excluding its use, for example, for disinfecting surgical instruments.

Sposób według wynalazku polega na tym, ze alkaliczny roztwór soli sodowej p-toluenosulfonamidu chloruje się chlorem gazowym przy temperaturze 65 - 70°C, wprowadzając go do roztworu p-toluenosulfonamidu o stężeniu 15-20% wagowych i alkaliczności całkowitej 100 - 150 g NaOH/dm3 a chlorowanie kończy przy alkaliczności całkowitej roztworu w granicach 5 - 10g NaOH/dm³ . Przez alkaliczność całkowitą należy umieć. zawartość wolnego wodorotlenku sodu w roztworze oraz soli sodowej p-toluenosulfonamidu,,którą-oznacza się przez miareczkowanie kwasem solnym wobec fenololoftaieiny i wyraża umównie.stężeniem NaOH/dm³. ' 'The method according to the invention consists in chlorinating the alkali sodium salt of p-toluenesulfonamide with gaseous chlorine at a temperature of 65-70 ° C, introducing it into a solution of p-toluenesulfonamide with a concentration of 15-20% by weight and total alkalinity of 100-150 g of NaOH / dm3 and ends at the chlorination solution total alkalinity in the range of 5 - 10 g NaOH / dm ^3. By total alkalinity you should know. the content of free sodium hydroxide in the solution and the sodium salt of p-toluenesulfonamide, which is determined by titration with hydrochloric acid against phenololphthein and expressed by convention with the concentration of NaOH / dm ³ . ''

Sposob według wynalazku pozwala na otrzymanie soli sodowej N-chioro-p-toluenosulfonamidu z wydajnością o około 5% wyzszą od uzyskiwanej znanym sposobem i prawie teoretycznej zawartości aktywnego chloru, powyżej 23%, co osiąga się eliminując, niekonieczną przy tym sposobie operację wysalania produktu Uzyskany produkt cechuje wysoki stopień czystości, mający odzwierciedlenie w śnieżno-białej barwie, doskonałej strukturze krystalicznej, wysokiej rozpuszczalności, bez pozostałości osadu na dezynfekowanych przedmiotach.The method according to the invention allows to obtain sodium salt of N-chloro-p-toluenesulfonamide with a yield of about 5% higher than that obtained by the known method and almost theoretical content of active chlorine, above 23%, which is achieved by eliminating the process of salting out the product, which is not necessary in this method. the product is characterized by a high degree of purity, which is reflected in the snow-white color, perfect crystal structure, high solubility, without any sediment residue on disinfected items.

Sposób według wynalazku ilustruje przykład, w którym części oznaczają części wagowe, a procenty oznaczają procenty wagowe.The invention is illustrated by an example in which parts are parts by weight and percentages are percentages by weight.

Przykład 171 części 100% p-toluenosulfonamidu dodaje się do 550 części wody i po wymieszaniu dodaje 205 części 45% roztworu wodorotlenku sodu. po czym ogrzewa do 70°C i w tej temperaturze miesza do rozpuszczenia osadu. Do otrzymanego roztworu wprowadza się przez bełkotkę około 73 części gazowego chioru strumieniem o wydajności 25 części na godzinę,Example 171 parts of 100% p-toluenesulfonamide are added to 550 parts of water and, after stirring, 205 parts of a 45% sodium hydroxide solution are added. then heated to 70 ° C and stirred at this temperature until the precipitate dissolves. About 73 parts of gaseous chlorine are introduced into the obtained solution through a bubbler with a stream with a capacity of 25 parts per hour,

171 789 utrzymując temperaturę w granicach 65 - 70°C. po wprowadzeniu 3/4 założonej ilości chloru, oznacza się analitycznie alkaliczność całkowitą chlorowanej masy i śledzi spadek jej wartości wraz z postępem chlorowania. Chlorowanie przerywa się, gdy wartość alkaliczności całkowitej spadnie do 5 - 10 g NaOH/dm i wykonuje się test na oznaczenie stopnia schlorowania p-toluenosulfonamidu. Gdy wynik testu jest pozytywny, zawartość reaktora chłodzi się do 10 - 15°C i filtruje osad soli sodowej N-chloro-p-toluenosulfonamidu. Otrzymuje się 283 części produktu o zawartości 23,5% aktywnego chloru, z wydajnością 93% teorii.171 789 keeping the temperature between 65 - 70 ° C. after introducing 3/4 of the assumed amount of chlorine, the total alkalinity of the chlorinated mass is analytically determined and its value is monitored with the progress of chlorination. The chlorination is stopped when the total alkalinity value has dropped to 5-10 g NaOH / dm3 and a test is performed to determine the degree of chlorination of p-toluenesulfonamide. When the test is positive, the reactor contents are cooled to 10-15 ° C and the precipitate of N-chloro-p-toluenesulfonamide sodium salt is filtered. 283 parts of the product are obtained with a content of 23.5% active chlorine, with a yield of 93% of theory.

171 789171 789

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz Cena 2,00 złPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies Price PLN 2.00

Claims

Patent claim

A method for the preparation of sodium salt of N-chloro-p-toluenesulfonamide by chlorination of p-toluenesulfonamide in an alkaline solution, characterized in that the chlorination is carried out with gaseous chio, introducing it into a solution of p-toluenesulfonamide with a concentration of 15 - 20% by weight and total alkalinity 100 - 150 g NaOH / dm * ', at 65-70 ° C. and the chlorination ends with the total alkalinity of the solution in the range 5-10 g NaOH / dm3