PL165526B1

PL165526B1 - Method of obtaining acetocyanohydrine

Info

Publication number: PL165526B1
Application number: PL29019391A
Authority: PL
Inventors: Andrzej Bachowski; Andrzej Kasznia; Konstanty Makal; Bronislaw Musial; Jozef Wikierak; Stanislaw Wachowicz; Zbigniew Lipski; Jerzy Laska; Adam Przybylo; Krystyna Kruszewska
Original assignee: Zaklady Azotowe Sa
Priority date: 1991-05-08
Filing date: 1991-05-08
Publication date: 1995-01-31
Also published as: PL290193A1

Abstract

Sposób wytwarzcnia acctoaocyjanohydrynr na drodzesyctezy cyjanowodoru i acetonu, w którym z mierzaaiao paroatnzowne oddestylow^je się pod próżnią zawarty w cyjanowodór i aceton, poddaje się je rektyfikacji i zawraca do syntezy, znamienny tym, że ciecz wyczerpaną z rektyfikacji poddaje się hydrolizie, ewentualnie nadmiarem ługu sodowego z równoczesnym przedmuchiwaniem za pomocą gazu obojętnego, a następnie prowadzi się destylację pod obniżonym ciśnieniem, b'ykropliaj■ uzyskane po skondensowaniu oparów z hydrolizy oraz destylat uzyskany z destylacji pod obniżonym ciśnieniem, po ewentualnym zakwaszeniu mocnym kwasem, zwraca się do strumienia annnrtolowaango pod próżnią z mieszaniny posyntnzowne, zawierającej cyjanowodór i aceton.The method of producing accto-cyanohydrin by hydrogen cyanide and acetone synthesis, in which the steam distilled off is measured under vacuum, the hydrogen cyanide contained and acetone, rectified and recycled to synthesis, characterized in that the liquid depleted from the rectification is subjected to hydrolysis, possibly with an excess of sodium hydroxide solution with simultaneous blowing with inert gas followed by distillation under reduced pressure pressure, b'-condensation obtained after condensation of the vapors from the hydrolysis, and the distillate obtained by distillation under reduced pressure, possibly acidified with strong acid, returns to the annetolated stream in vacuo from the post-synthesized mixture containing hydrogen cyanide and acetone.

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania acetonocyjanohydryny (ACH) z acetonu i cyjanowodoru. Acetonocyjanohydryna otrzymywana jest zwykle w drodze syntezy z acetonu i cyjanowodoru w obecności katalizatora alkalicznego. W charakterze katalizatora stosowany jest ług sodowy, węglan sodowy, trójetyloamina i inne.The present invention relates to a process for the preparation of acetone cyanohydrin (ACH) from acetone and hydrogen cyanide. Acetonocyanohydrin is usually obtained by synthesis from acetone and hydrogen cyanide in the presence of an alkaline catalyst. As a catalyst, soda lye, sodium carbonate, triethylamine and others are used.

W znanych sposobach uzyskaną w reaktorze syntezy mieszaninę posyntezową poddaje się destylacji pod próżnią w celu oddzielenia nieprzereagowanego acetonu i cyjanowodoru. Oddzielone nieprzereagowane substraty poddaje się następnie rektyfikacji i zawraca do syntezy, natomiast pozostała po rektyfikacji ciecz wyczerpana stanowi ściek kierowany do niszczenia jonów cyjanowych. Jednakże ta ciecz wyczerpana zawiera jeszcze pewne ilości zarówno produktu reakcji syntezy jak i jej substratów. W znanych sposobach są one tracone, zaś straty te stanowią dodatkowo uciążliwość dla środowiska naturalnego.In known methods, the post-synthesis mixture obtained in the synthesis reactor is distilled under vacuum to separate unreacted acetone and hydrogen cyanide. The separated unreacted substrates are then rectified and returned to the synthesis, while the exhausted liquid remaining after rectification is a sewage directed to the destruction of cyan ions. However, this exhaust liquid still contains some amounts of both the synthesis reaction product and its starting materials. In the known methods, they are lost, and these losses additionally constitute an environmental nuisance.

Według wynalazku, sposób wytwarzania acetonocyjanohydryny z cyjanowodoru i acetonu, w którym z mieszaniny posyntezowej oddestylowuje się pod próżnią zawarty w niej cyjanowodór i aceton, poddaje się je rektyfikacji i zawraca do syntezy, polega na tym, że ciecz wyczerpaną z rektyfikacji poddaje się hydrolizie, ewentualnie nadmiarem ługu sodowego z równoczesnym przedmuchiwaniem za pomocą gazu obojętnego, a następnie prowadzi się destylację pod obniżonym ciśnieniem, wykropliny uzyskane po skondensowaniu oparów z hydrolizy oraz destylat uzyskany z destylacji pod obniżonym ciśnieniem, po ewentualnym zakwaszeniu mocnym kwasem, zwraca się do strumienia oddestylowanego pod próżnią z mieszaniny posyntezowej, zawierającej cyjanowodór i aceton. Hydrolizę prowadzi się w temperaturze 60-110°C, korzystnie 100°C, a ewentualny nadmiar ługu sodowego wynosi 2-20 g/dm3, korzystnie 5 g/dm3. Jako mocny kwas stosuje się korzystnie kwas siarkowy, doprowadzając pH wykroplin do wartości 2-6, korzystnie do wartości 4. W sposobie według wynalazku uzyskuje się zmniejszenie ilości ścieków oraz zawartość w nich substancji szkodliwych dla środowiska.According to the invention, the method for the preparation of acetonocyanohydrin from hydrogen cyanide and acetone, in which the hydrogen cyanide and acetone contained therein are distilled from the post-synthesis mixture under vacuum, rectified and recycled to the synthesis, consists in hydrolysing the liquid exhausted from rectification, optionally excess sodium hydroxide with simultaneous purging with an inert gas, followed by distillation under reduced pressure, the condensate obtained after condensation of the vapors from the hydrolysis and the distillate obtained from distillation under reduced pressure, after acidification with strong acid, is returned to the stream distilled under vacuum with a post-synthesis mixture containing hydrogen cyanide and acetone. The hydrolysis is carried out at a temperature of 60-110 ° C, preferably 100 ° C, and the possible excess of sodium hydroxide solution is 2-20 g / dm3, preferably 5 g / dm3. Preferably, sulfuric acid is used as strong acid, adjusting the pH of the reflux water to a value of 2-6, preferably to a value of 4. In the process according to the invention, the amount of waste water and its content of harmful substances are reduced.

Wynalazek został wyjaśniony bliżej w przykładach wykonania, z których pierwszy jest przykładem porównawczym.The invention is explained in more detail in working examples, the first of which is a comparative example.

Przykład I. Do kolumny rektyfikacyjnej cyjanowodoru i acetonu dozuje się strumień oddestylowany pod próżnią z mieszaniny posyntezowej w ilości 2700 kg/h wykroplin z oczyszczania i syntezy cyjanowodoru zawierających 80 kg ACH, 110 kg HCN i 920 kg acetonu. WykroplinyEXAMPLE 1 The stream distilled in vacuo from the post-synthesis mixture in the amount of 2700 kg / h of reflux from the purification and synthesis of hydrogen cyanide containing 80 kg of ACH, 110 kg of HCN and 920 kg of acetone is metered into the rectification column of hydrogen cyanide and acetone. Condensation

165 526 te poddaje się rektyfikacji w temperaturze 100°C i otrzymuje się 1450 kg/h cieczy wyczerpanej zawierającej w swoim składzie 14 kg ACH, 14 kg acetonu i 3 kg HCN. Ta ciecz wyczerpana stanowi ściek.These are rectified at 100 ° C to obtain 1450 kg / h of the slurry containing 14 kg of ACH, 14 kg of acetone and 3 kg of HCN. This exhaust liquid is waste water.

Przykład II. W kolumnie rektyfikacyjnej cyjanowodoru i acetonu prowadzi się procesor rektyfikacji identycznie jak w przykładzie I, a następnie ciecz wyczerpaną w ilości 1450 kg/h zawierającą 14 kg ACH, 14 kg acetonu i 3 kg HCN poddaje się hydrolizie w temperaturze 100°C z równoczesnym przedmuchem azotem, a później destylacji pod obniżonym ciśnieniem wynoszącym 0,03 MPa. Opary powstające podczas hydrolizy poddaje się kondensacji i uzyskuje wykropliny. Destylat z destylacji pod obniżonym ciśnieniem i wykropliny po skondensowaniu oparów z hydrolizy w łącznej ilości 400 kg/h zawierające 22 kg acetonu i 7 kg HCN zwraca się do 2300 kg/h destylatu z destylacji próżniowej a po poddaniu rektyfikacji odzyskany cyjanowodór i aceton kieruje się do procesu otrzymywania acetonocyjanohydryny. Pozostałość podestylacyjna po destylacji pod obniżonym ciśnieniem w ilości 1050 kg/h zawierająca 0,70 kg HCN i 0,50 kg acetonu stanowi ścieki z instalacji.Example II. In the hydrogen cyanide-acetone rectification column, the rectification processor is carried out in the same way as in Example 1, and then the depleted liquid in the amount of 1450 kg / h containing 14 kg of ACH, 14 kg of acetone and 3 kg of HCN is hydrolyzed at 100 ° C with a simultaneous nitrogen purge followed by distillation under a reduced pressure of 0.03 MPa. Hydrolysis vapors are condensed to form a condensation. The distillate from the reduced pressure distillation and the condensation after condensing the hydrolysis vapors in a total amount of 400 kg / h containing 22 kg of acetone and 7 kg of HCN is returned to 2300 kg / h of the distillate from vacuum distillation, and after rectification, the recovered hydrogen cyanide and acetone are returned to the process of obtaining acetone cyanohydrin. The still bottoms after distillation under reduced pressure in an amount of 1050 kg / h, containing 0.70 kg of HCN and 0.50 kg of acetone, constitute plant waste.

Przykład III. W kolumnie rektyfikacyjnej cyjanowodoru i acetonu prowadzi się proces rektyfikacji identycznie jak w przykładzie I, a następnie ciecz wyczerpaną w ilości 1450 kg/h zawierającą 14 kg ACH, 14 kg acetonu i 3 kg HCN poddaje się hydrolizie w temperaturze 100°C z równoczesnym wdozowaniem 7 kg NaOH i przedmuchem cieczy gazem, a później ciecz tę poddaje się destylacji pod obniżonym ciśnieniem wynoszącym 0,03 MPa. Opary powstające podczas hydrolizy poddaje się kondensacji i uzyskuje wykropliny. Destylat z destylacji pod obniżonym ciśnieniem i wykropliny po skondensowaniu oparów z hydrolizy w łącznej ilości 415 kg/h zawierające 23 kg acetonu i 3 kg HCN zakwasza się kwasem siarkowym do pH 4 i zwraca się do 2285 kg/h destylatu z destylacji próżniowej a po poddaniu rektyfikacji odzyskany cyjanowodór i aceton kieruje do procesu otrzymywania acetonocyjanohydryny. Pozostałość podestylacyjna w ilości 1050 kg/h zawierająca 0,20 kg acetonu, 7,5 kgNaCN i 1 kg NaOH stanowi ścieki z instalacji.Example III. In the hydrogen cyanide-acetone rectification column, the rectification process is carried out in the same way as in example 1, and then the depleted liquid in the amount of 1450 kg / h containing 14 kg of ACH, 14 kg of acetone and 3 kg of HCN is hydrolyzed at 100 ° C with simultaneous dosing 7 kg NaOH and the liquid is blown with gas, and then the liquid is distilled under reduced pressure of 0.03 MPa. Hydrolysis vapors are condensed to form a condensation. The distillate from the reduced pressure distillation and the condensation after condensation of the hydrolysis vapors in a total amount of 415 kg / h containing 23 kg of acetone and 3 kg of HCN is acidified with sulfuric acid to pH 4 and is returned to 2285 kg / h of the distillate from vacuum distillation and after submission recovered hydrogen cyanide and acetone are directed to the process of obtaining acetone cyanohydrin. The distillation residue in the amount of 1050 kg / h containing 0.20 kg of acetone, 7.5 kg of NaCN and 1 kg of NaOH constitutes sewage from the installation.

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egzPublishing Department of the UP RP. Circulation of 90 copies

Cena 10 000 złPrice: PLN 10,000

Claims

Patent claims

1. A method for the production of acetonocyanohydrin by the synthesis of hydrogen cyanide and acetone, in which the hydrogen cyanide and acetone contained therein are distilled from the post-synthesis mixture under vacuum, rectified and returned to the synthesis, characterized in that the liquid exhausted from rectification is subjected to hydrolysis, possibly an excess of sodium hydroxide solution with simultaneous purging with an inert gas, followed by distillation under reduced pressure, the condensation obtained after condensation of the hydrolysis vapors and the distillate obtained from distillation under reduced pressure, after acidification with strong acid, if necessary, are returned to the stream distilled under vacuum from a post-synthesis mixture containing hydrogen cyanide and acetone.

2. The method according to p. The method of claim 1, characterized in that the hydrolysis is carried out at a temperature of 60-110 ° C, preferably 100 ° C, and the possible excess of sodium hydroxide solution is 2-20 g / dm ³ , preferably 5 g / dm 3.

3. The method according to p. The method of claim 1, characterized in that sulfuric acid is used as strong acid, adjusting the pH of the reflux to a value of 2-6, preferably to a value of 4.