PL159518B1 - Sposób otrzymywania maloczasteczkowego izotaktycznego polipropylenu PL - Google Patents

Abstract

Sposób otrzymywania maloczasteczkowego izotaktycznego polipropylenu - wosku polip- ropylenowego przez termiczna degradacje izotaktycznego polipropylenu, znamienny tym, ze izotaktyczny polipropylen, korzystnie niestabilizowany, o wskazniku plyniecia 2-20 degraduje sie termicznie w temperaturze 300-360°C, w czasie 1-10 godzin w srodowisku uprzednio wytworzonego wosku polipropylenowego, przy intensywnym mieszaniu w atmosferze azotu. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest s^posób otrzymywania małocząźeczkowego, izotaktycznego ^polipropylenu - wosltu ^pnllpnopyleoowego ^przez termiczną degradację izotaktycznego ^polipropylenu.

Z^eane są s^posoby ot .rzymywania małocząsteczkowego izotaktycznego ^polipro^pyle^eu /wosku plipoopytanowego/ ^przez termiczną degradację izotaktycznego ^polipro^pylenu. Z opisu ^patentowego RFK er 3 003 768 znany jest sposób otrzymywania wosków ^polietylco/swych oraz mieszaniny wosków jpolie^tylenowo-polipΓo^tylenowych ^przez termiczną degradację ^polietylenu lub mieszaniny ^polietylenu z plipropytanem, w temperaturze 45^O°C. Według czechosłowacźego opisu ^patentowego nr 198 629 woski ^polipoopyenoowe otrzymuje się z ^polipropyler.u o średniej masie cząsteczkowej ^000-35000 z dodatkiem ⁰,2-0,7 % wody, w temperaturze 35O-42^O°C. ^Z o^pisu ^patentowego Wielkiej Brytanii nr 852 ⁴31 znany jest (sposób o-tizzymywania wosków ^poli^propylenowych z ^polipropylenu o średniej masie cz^ąsteczkowej 5°°00-50000° w tem^peraturze ³⁵O-⁴5°°C.

^osób według wynalazku ^lega na tym, że izotaktyczny ^poliprop^ylen, ^korz^ystaie niestabiliz^wany, o wskaźniku ^płynięcia 2-20 ^de^gra^duje się termicznie w tem^peraturze ^^O-3⁶°°C, w czasie talO ^dzin, w środowisku u^przednio wytworzonego wosku ^polipropytanowego, ^przy intanyyfznym mieszaniu w atmosferze azotu.

Nieoczekiwanie stwierdzono, ^że woski ^lipoopytanowe o średniej masie cz^ąsteczkowej 3000 - ¹⁵000 można otrzymać z izotaktycznego ^lipropy lenu o wskaźżku ^płynięcia ²-20 w niższych temperaturach ³00-35°^oC jeżeli degradację termiczną ^polipropylenu ^prowadzi się w środowisku u^przednio wytworzonego i stopionego on^sku ^H.poopy tanowego, w atmosferze ^gazu obojętnego n^p. azo-tu.

^tatawowymi urządzeniami ta ^zeprowadzenia s^posobu s^ą zwykle dwa zbiorżki - mieszalniki z mieszadłami żtwicznymi. Jeden z nich pełni rolę reaźora, w którym zachodzi ^proces tagradacji. W skład jego wyposażenia wchodzi źndensator o^parów, oddzielacz, tałodnica, ^pojemnik, a dru^gi jest mieszalnikiem uśretaiającym. ^proces degradacji oraz uśredniania ^prowadzi się w atmosferze ^gazu obojętnego /azotu/.

Do reaktora w źórym je9t uprzednio wytworzony wosk ^lipoopytanowy o temperaturze ³²O - ³⁵°°C zasy^puje się ^porcjami z zasobnika ^przy utyciu ^gazu obojętnego /azotu/ g^ranulat lub proszek polipoopytanowy o wskaźniku ^płynięcis od ²~²⁰. Po dodaniu porcji polipropylenu kontroluje się temperaturę stopu w reaktorze, oraz pracę rni^zudła /pobór ^mocy/. ^po tadaniu zadanej ilości ^dj^zswa się mleszażnę

159 518 prowadzi proces degradacji. Odpowiednia korelacja Mędzy czasem grzania a temperaturą prowadzi ^do otrzymywania wosków o średniej rasie cząsteczkowej o^d 3000-15000. Sto^pleń degratacji określa się ^przez ^pomiar leptatai stopu w reaktorze przy użyciu a^ondy ^aokoteaperaturowej ultradtyi^owego wiskozymetru.

Założone lepkości stopów odpowiadające ^średnim masom cząstocztawym wosków p^o~ liprppylenowych od 3000 - ¹5°⁰0 mieściły się w ^granicach o^d 0,06-0,4 Pa.a. Po osią^gnięciu wymaganej lepkości stopu spuszczano około 2/3 zawartości reaktora ta mieszalnika uśredniającego, ^gdzie następowało uśrednienie protaktu. Nastę^pnie stop wosku polipropytonowego poUawano schłodzeniu, krystalizacji i rozdrobnieniu mechanicznemu przy użyciu n^p. dezintegratora udarowego. Drugi możliwy sposób rozdrataiania polega na sbe rowaniu stopu z mieszalnika uśredniającego ta tasza wieży grannlacyjneJ, ^gdzie zestalony w strumieniu zimnego powietrza ^po^dawanego przez wentylator ^granulat zbierany jeat w talnej części wieży w workach. ^proces degradacji może b^yó prowadzony o^kreaowo^, cyklicznie, lub w sposób ciągły.

^Sposób według wynalazku pozwala uzyskać woski polipropyInoowe o zadanych własnościach lepkościowych stopów wynikających z potrzeb otrzymywania dyspersji taronikóo^, wypełniaczy i stażltoatarów, stosowanych następnie w przetwórstwie polipropylenu.

trzymane woski mają wysoką toystaliznnośó i g^ęstość olcoło 0,9 ^g^cm^, temperatury topnienia 148-160°C, a wartość penetracji według ^pN-8²/C-O46l/ przy lOOg w czasie ⁵ sekund wynosi zero.

tysoki punkt topnienia, taża twardość odróżniają tarzystnie woski według wynalazku od wosków Carnauba, bórych punkt miękni^ęcia jest w granicach ⁸5°C i penetracja około 6 przy ²5O ^g w czaeie 6 s. Wartością porównywalną jest niska leptaśó w stanie stopionym wosków według zgłoszenia i wosków Carnauba. Woski według zgłoszenia ze względu na swoją twardość mogą tyć utyte mi^ędzy innymi do warstw ochronnyta, jako ^środ ki przeciwtaizgowe, oraz Jako ^środki matujące ta farb i labę rów. iiosb te mogą tyć utyte w tamblnacji z innymi woskami n^p. ^parafinowymi, polietylen węzy mi lub naturalnymi woslcami.

^przykład I. Granulat polipropylenu o lepkości istotnej 1^,4 /oznaczoⁿo ^w deka linie ^w to^mperaturze ¹35°C, według Stani sława ^porejko, Chemia Związków Meltacząstocztawycty tydawnictwo Naukowo-Techniczne Warszawa 1974r otr. too/ i ^kaźniku płynięcia ^2,4/BN-77/⁶360-02 w ^g/10 minut/ załadowano w ilości ²5 kg ptacjnmi ta reaktora w bórym znajdował się ciekły uprzednio wytworzony woBk ^poliprapytonowy. Mtosraninę ptagrżano do ^33O°C i mieszano 2 ^godzin^y. Następnie ^po ^schłodz^eniu ta tempera tury ²00°C ciekły ^produkt o konsystencji bezbarwnej, lepkiej cieczy spuszczano do mieszalnika uśrednia jącego. Otrzymano około 23,5 kg irasku pżiprapy torawego ^o następuj ących własnościach: lepkość istotna ⁰,25, temperatura topnieba M ¹⁵¹~159°C. topkota wosku oznaczona w temperaturze 2⁰0° wy^siła ^otało 0,1 ^pa.s. Sradnia masa cząsteczkowa obliczona z lepkości istotne^j wynosiła to 0°⁰· ^przykład II. Granulat ^lipropy tonu o lepkości istotnej l,-4 i wskaźniku płynięcia ²,4 załadowano w ilości ²5 kg ^porcjami do reaktora w którym znajtawał się ciekły uprzednio wytworzony wosk ^polipropylenow^y. Mieszaninę ^dgrzano do 320°C i Meszając ogrzewano ^przez 6 ^godzin. Nastanie ^po schodzeniu do tem^peratury ²⁰0°C ciekły ^protab o konsystencji bezbarwnej, lepbej cieczy s^puszc'zono do mieszalnika uśredniającego. Otrzymano około ^{23 kg} wosku ⁱoliprop^tleno^go. Pobrana ^próbka ^po schłodzeniu i tay sta lizać j i Mała następujące hasności:

- lepkość istotną ⁰,15

- lepkość oznaczoną w temperaturze ²00°C - ⁰,06 ^pa.s.

- temperatura topienia o^d 3L53 - 15⁴°C

- ^średnia masa cząsteczkowa obliczona z leptatai istotnej ⁷⁰⁰°.

159 518

Przykład III. Do reaktora w którym był stopiony wosk załadowano jednorazowo 20 kg polipropylenu o lepkości Istotnej 1,1 i płynięcia 20 .

Tempprrturę mieszaniny podwyższono do 345°C 1 ogrzewano przez 0,5 godziny.

Następnie ^po schłodzeniu do ²°0°C cietoy produkt o tonsystencCi ^bezbarwne^j lepkiej cieczy spuszczono do mieszalnika uśredniającego. Pobrana próbka po ochłodzeniu i kryatalizacji miała następujące własności!

- lepkość istotną 0,083

- tempetoturę topnienia 153 - 158°C

- lepkość oznaczona w 200°C 0,17 Pa.a

- średnią masę cząsteczkowa obliczona z lepkości istotnej 3000.

Otrzymano około 19 kg woBku erlipropyeerowego.

Przykład IV. Do reaktora z mieszadłem kotwiczym o pojemności 2 I, w którym znajdowało się 500g stopionego wosku poliprepyreoowego o temperatu^rze ³⁰⁰°^C dodano w atmosferze azotu ^porcjami 900^{g g}ranulatu fratojiL mię<lzy^gatunkowaj o wskaźniku płynięcia 4. Trmperaturę mieszaniny podwyższono do 345°C i ogrzewano przez 2 godziny. Następnie po schłodzeniu i krystalizacji otrzymano 1320 g wosku polipropyeenowego o następujących własnościach! lepkość istotna wynoosła 0,13, temperatura topnienia od 154 - 156°C, lepkość oznaczona w 20⁰°^C 0,l⁸ Pa.s, totonia masa cząsteczkowa obliczona z le^ości istotnej 6000·

Przykład V. Do reaktora z mieszadłem kotwicznym o pojemności 2 1 w którym znajdowało się 500g stopionego wosku prliprppyeerowrgr o trmperaturzr ³⁰⁰°^C dodano w atmosferze azotu ^porcjami ⁹¹°g ^oszto niesta^biⁱirowanr^gr odpadowego o wskaźniku płynięcia 6. Teappeaturę mieszaniny podwyższono do 34O°C i ogrzewano przez 1 godzinę. Następnie po schłodzeniu i krystalizacji pobrano próbkę i określono Jej własncTci. Lepkość istotna wynoosła 0,09, temppratura topnienia od 151-154°C, lepkość oznaczona w 200°C wynoosła 0,1 Pa.s, średnia masa cząsteczkowa obliczona z lepkości istotnej wynoadła 4500. Otrzymano 1350g wosku polipropyrenowrgo.

Zakład Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz.

Cena 10 000 zł

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób otrzymywania małocząsteczkowego izotaktycznego polipropylenu - wosku ^polipr^ppylenowego ^przez termiczną degradację izotaktycznego polipropylenu, znamienny tym, że izotaktyczny polipropylen, koraysteie ntastabilizowany, ^{o w}skaźniku żynięcia 2-20 degraduje się termicznie o temperaturze 3OO-56O°C, o czasie 1-10 godzin o środowisku u^przednio oyto^orzonego ^oosku ^liproty 1^0:^0^, przy intensywiym mieszaniu w atmosferze azotu.