[go: up one dir, main page]

PL117354B1 - Process for preparing novel derivatives of carboxylic acidst - Google Patents

Process for preparing novel derivatives of carboxylic acidst Download PDF

Info

Publication number
PL117354B1
PL117354B1 PL18515870A PL18515870A PL117354B1 PL 117354 B1 PL117354 B1 PL 117354B1 PL 18515870 A PL18515870 A PL 18515870A PL 18515870 A PL18515870 A PL 18515870A PL 117354 B1 PL117354 B1 PL 117354B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
formula
free
pyrrolinyl
salts
Prior art date
Application number
PL18515870A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL117354B1 publication Critical patent/PL117354B1/pl

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Pyrrole Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych kwasów karboksylowych o wzorze 1, w którym B^ oznacza atom wodoru, atom chlorowca lub grupe frójfluorometylowa, ich niskoalkilowych estrów oraz soli tych zwiazków przez wprowadzenie grupy karboksylowej do reszty pirolinylofenylometylowej.Zwiazki wedlug wynalazku charakteryzuja sie zwlaszcza wybitnymi wlasciwosciami przeciwzapal¬ nymi i moga byc stosowane w farmacji i do wy¬ twarzania innych farmakologicznie czynnych sub¬ stancji.Atom chlorowca oznacza korzystnie atom fluoru, a zwlaszcza chloru.Nizszymi estrami alkilowymi sa np. ester me¬ tylowy, etylowy, propylowy, izopropylowy, buty¬ lowy oraz ester o lancuchu prostym lub rozgale¬ zionym.Wlasciwosci przeciwzapalne zwiazków wedlug wynalazku moga byc wykazane doswiadczeniami przeprowadzonymi na zwierzetach, np. ssakach ta¬ kich jak np. szczury.Wedlug metody doswiadczalnej, opisanej na przy¬ klad przez Wintera i wspólpracowników w Proc.Soc. Exptl. Biol. and Mod., Tom 111, str. 544 (1962) badane zwiazki podawano szczurom w postaci wodnych roztworów albo zawiesin, zawierajacych karboksymetyloceluloze lub poliglikol etylenowy w charakterze substancji ulatwiajacej rozpuszcze¬ nie, za pomoca sondy zoladkowej. Badania te prze- 10 15 20 25 30 prowadzono na doroslych szczurach obu plci sto¬ sujac dawki dzienne okolo 0,0001 — 0,075 g/kg, korzystnie okolo^ 0,0005 — 0,05 g/kg, a zwlaszcza 0,001 — 0,025 g/kg.Po uplywie okolo 1 godziny wstrzykiwano do lewej tylnej lapki zwierzecia doswiadczalnego 0,06 ml 1% zawiesiny karageniny w wodnym roz¬ tworze soli fizjologicznej a po uplywie 3 — 4 go¬ dzin porównywano objetosc i/albo wage obrzeklej lewej tylnej lapki i prawej tylnej lapki. Róznice pomiedzy obydwoma konczynami porównuje sie z analogicznymi wartosciami uzyskanymi dla nie poddawanych zabiegowi zwierzat kontrolnych. Po¬ równanie to sluzy za kryterium oceny przeciwza¬ palnego dzialania badanych zwiazków.Wedlug opracowanej przez Newboulda,\ Brit.J. Pharmacel. Chamotherap., Tom 21, str. 127 (1963), metody pomocniczej wywolywania stanów artre- tycznych, szczury poddaje sie w stanie narkozy eterowej zabiegowi, polegajacemu na uczuleniu wszystkich 4 lapek przez podanie 0,05 ml 1 % wodnej zawiesiny karageniny. Po 24 godzinach wstrzykuje sie pomiedzy warstewki naskórka ogon¬ ka 0,1 ml 1% zawiesiny Mycobacterium butyricum.Zwiazki wedlug wynalazku podawano za pomoca sondy zoladkowej w ciagu 14 dni poczawszy od 7 dnia od zabiegu, przy czym szczury wazono co tydzien, zas trzy razy w tygodniu okreslono liczbe oraz natezenie wtórnych ran artretycznych.Jak wykazano w przeprowadzonych badaniach, 117 3543 117 354 4 zwiazki wedlug wynalazku mozna stosowac jako srodki o dzialaniu przeciwzapalnym przy leczeniu objawów artretycznych i dermatopatologicznychr jak równiez w charakterze produktów przejscio¬ wych do wytwarzania innych farmakologicznie czynnych zwiazków.Wytworzone sposobem wedlug wynalazku nowe pochodne kwasu fenylopropinowego wykazuja wy¬ bitnie lepsze wlasciwosci przeciwzapalne niz po¬ chodne kwasów^ wymienione w opisie patentowym nr 74820, przy czym sposób ich otrzymywania jest równiez o wiele latwiejszy i dogodniejszy od wy- '- mienionego w holenderskim opisie patentowym . "ttr 6810354 dla 'wytwarzania pochodnych kwasu ; 4-aminofenylooctowego, tj. zawierajacych grupe aminowa zamiast reszty pirolinylowej.Szczególnie wybitne wlasciwosci przeciwzapalne wykazuja zwiazki takie, jak zwlaszcza kwas a-[3- -chloro-4(-3-pirolinylo-l)-fenylo]propionowy i jego sole, takie jak wyzej wymienione, jak nietoksycz¬ ne sole z metalami alkalicznymi lub z metalami ziem alkalicznych i sole amoniowe, które w wyzej opisanych badaniach testowych podane w dzien¬ nych dawkach, 0,001—0,25 g/kg, wagi ciala wyka¬ zuja wybitne dzialanie przeciwzapalne.Stwierdzono, ze mozna wytworzyc nowe zwia¬ zki o wzorze 1, w którym B^ ma wyzej podane znaczenie, jesli zwiazek o wzorze 2, w którym Ri ma wyzej podane znaczenie, a X^ oznacza ugru¬ powanie o wzorze —CH(CH3)Y! gdzie Yr oznacza atom metalu- alkalicznego lub grupe chlorowcoma- gnezowa poddaje sie reakcji z niezawierajaca me¬ talu reaktywna pochodna kwasu weglowego lub mrówkowego i/lub otrzymany nizszy ester alkilowy hydrolizuje sie do wolnego kwasu i otrzymany wol¬ ny zwiazek ewentualnie przeksztalca w sól lub przeksztalca w wolny zwiazek lub w inna sól i/lub otrzymana mieszanine izomerów ewentualnie rozdziela na poszczególne izomery.Szczególnie korzystne wlasciwosci wykazuje kwas a-[4-(3-pirolinylo-l)-fenylo]-propionowy.Zwiazek ten otrzymuje sie dogodnie przez pod- ^danie reakcji bromku kwasu a-metylo-4-(3-piro- linylo-l)benzylu z magnezem, a nastepnie z dwu¬ tlenkiem wegla.Podobnie cennym zwiazkiem jest kwas a-[3-chlo- ro-4-(3-pirolinylo-l)-fenylo]-propionowy.W zwiazkach o wzorze 2 atomem metalu moze byc np. atom metalu alkalicznego, jak np. atom litu lub podstawiony atom metalu ziem alkalicz¬ nych, atom cynku lub kadmu, jak i ugrupowanie zwiazku chlorowcomagnezowego i np. zwiazki chloro-, bromo- i jodomagnezowe.Taki metaliczny zwiazek o wzorze 2 moze byc poddawany reakcji z reaktywna pochodna kwasu weglowego, albo mrówkowego, przy czym tylko jeden z partnerów reakcji zawiera grupe w sklad której wchodzi metal. Metaliczny, albo Grignar- dowski zwiazek o wzorze 2 moze wchodzic w rea¬ kcje z odpowiednia, nie zawierajaca medalu po¬ chodna kwasu weglowego albo mrówkowego, a zwlaszcza dwutlenku wegla, lecz takze z odpo¬ wiednim weglanem, albo estrem kwasu chlorów- comrówkowego, np. z weglanem dwumetylowym, nizszym estrem alkilowym kwasu ortomrówkowe- go, jak na przyklad estrem etylowym lub pro¬ pylowym tego kwasu, lub z nizszym estrem alki¬ lowym, fenylowym lub fenylo-(nizszy alkil)-owym 5 kwasu chlorowcomrówkowego, w którym nizszy alkil, fenyl lub fenylo-nizszy alkil jnoze byc ewen¬ tualnie podstawiony, takim jak ester etylowy, ester Ill-rz.-butylowy, ester allilowy, ester 2-me- tyloksyetylowy, ester fenylowy lub benzylowy, kwasu chloromrówkowego, albo z chlorowcocyja- nem lub karbamoilohalogenkiem, na przyklad z bromocyjanem lub chlorkiem dwumetylokarba- moilowym.Otrzymane zwiazki mozna przeprowadzac zna¬ nymi metodami jedne i drugie. Tak wiec mozna np. otrzymane wolne kwasy przeprowadzac w estry. Dokonuje sie tego np. przy uzyciu alkoholi w obecnosci czynników estryfikujacych, takich jak mocne kwasy, np. kwas solny, siarkowy, lub p-to- luenosulfonowy, jak równiez dwucykloheksylokar- bodwuimidek, lub zwiazki dwuazowe. Ponadto przez traktowanie wolnych kwasów czynnikami chlorowcujacymi, takimi jak halogenki tionylu, na przyklad chlorek tionylu, lub halogenki, albo tle- nohalogenkami fosforu, na przyklad chlorkiem lub tlenochlorkiem fosforu, mozna przeprowadzac je w halogenki kwasowe.Otrzymywane estry moga byc hydrolizowane na wolne kwasy, na przyklad przez traktowanie od¬ powiedzialnosci czynnikami zasadowymi, takimi jak wolne roztwory wodorotlenków metali alka¬ licznych, lub poddawane przemianie na inne estry, przy uzyciu alkoholi w obecnosci czynników kwa¬ sowych lub zasadowych, takich jak kwasy po¬ chodne metali ciezkich, jak równiez weglanów lub alkoholanów metali alkalicznych; natomiast przez traktowanie amoniakiem lub odpowiednimi ami¬ nami mozna estry przeksztalcac w amidy.Otrzymane halogenki kwasowe moga byc przez traktowanie alkoholami, jak równiez amoniakiem lub aminami, przeprowadzane w estry lub ami¬ dy, zas uzyskane sole metaliczne kwasów, przez traktowanie alkoholami lub odpowiednimi halo¬ genkami, na przyklad chlorkami lub bromkami, lub odpowiednimi organicznymi chlorowcosiarczy- nami, takimi jak (nizszy alkil), chlorowcosiarczyny, równiez mozna przeprowadzac w estry. Przy trak¬ towaniu otrzymanych soli metali na przyklad czyn¬ nikami chlorowcujacymi, tajumi jak halogenki fosforu, np. pieciochlorek fosforu, lub tlenohalo- genki fosforu, np. tlenochlorkiem fosforu, powstaja ^ odpowiednie halogenki kwasowe, natomiast przy traktowaniu otrzymanych soli amonowych czyn¬ nikami dehydratyzujacymi, takimi jak pieciotle¬ nek fosforu, halogenki tionylu, halogenki fosforu lub tlenohalogenki fosforu, wytwarzac mozna ami¬ dy lub nitryle. Zwiazki zawierajace siarke, takie jak tioamidy mozna uzyskiwac z odpowiednich analogów tlenowych, na przyklad przez traktowa¬ nie pieciosiarczkiem fosforu.Otrzymane amidy lub tioamidy np. stanowiace produkty reakcji Wilgerodta-Kindlera, mozna hy¬ drolizowac, jak równiez alkoholizowac lub tran- saminowac w kwasnym lub alkalicznym srodowi- 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60117 354 5 sku, np. przez traktowanie uwodnionymi kwasami nieorganicznymi i/albo karboksylowymi, lub wo¬ dorotlenkami metali alkalicznych, a równiez po_- nadto mozna je odsulfonowywac, na przyklad przez traktowanie tlenkiem rteciowym i halogen¬ kami nizszych alkili i nastepujaca po tym hydro¬ lize.Otrzymane nitryle moga byc hydrolizowane lub alkoholizowane, na przyklad przez traktowanie stezonymi roztworami wodnymi lub alkoholowymi kwasów, albo czynnikami zasadowymi, takimi jak wodorotlenki metali alkalicznych, jak równiez nad¬ tlenkiem wodoru w alkalicznym srodowisku.Otrzymane estry lub sole, w których grupa Rj. oznacza atom wodoru, moga byc na pozycji a — w stosunku do funkcjonalnie zmodyfikowanej gru¬ py karboksylowej, na przyklad takiej, jak opisano w powyzszych wywodach, metalizowane, a na¬ stepnie poddawane reakcji z reaktywnym estrem alkoholu o wzorze Ri —OH. W ten sposób mozna na pozycje a wprowadzac organiczna grupe R*.Otrzymany wolny kwas mozna przeksztalcic w sól znanymi metodami, np. przez poddanie reakcji ze srodkiem solotwórczym ujetym w zblizonej do - stechiometrycznej ilosci, takim jak amoniak lub amina albo wodoroweglan — lub weglan — metalu alkalicznego lub metalu ziem alkalicznych. Otrzy¬ mane tego rodzaju sole amoniowe lub sole z me¬ talami mozna przeprowadzic w wolne zwiazki przez zadanie ich kwasem np. kwasem solnym, siarkowym lub octowym, do osiagniecia odpowied¬ niej wartosci pH.Otrzymane zwiazki zasadowe, mozna przepro¬ wadzic w sole addycyjne z_ kwasami, np. przez poddanie reakcji z kwasem nieorganicznym lub organicznym lub odpowiednim wymiennikiem anionowym i nastepne wyodrebnienie.Otrzymana sól addycyjna mozna przeprowadzic w wolny zwiazek przez poddanie dzialaniu zasad, jak np. wodorotlenku metalu alkalicznego, amo¬ niaku lub wymieniacza jonów wodorotlenowych.Solami addycyjnymi z kwasem odpowiednimi do farmaceutycznego stosowania sa np. sole z kwa¬ sami nieorganicznymi, takimi jak kwas solny, bromowodorowy, siarkowy, fosforowy, azotowy, nadchlorowy lub kwasami organicznymi, jak zwla¬ szcza organiczne kwasy karboksylowe lub sulfo¬ nowe, takie jak kwas mrówkowy, octowy, propi- nowy, bursztynowy, glikolowy, mlekowy, jablko¬ wy, winowy, cytrynowy, askorbinowy, maleinowy, hydroksymaleinowy, pirogronowy, fenylooctowy, benzoesowy, 4-aminobenzoesowy, antranilowy, 4-hydroksybenzoesowy, salicylowy, aminosalicylo- wy, embonowy lub nikotynowy, jak i metanosul- fonowy, etanosulfonowy, 2-hydroksyetanosulfono- wy, etylenosulfonowy, benzenosulfonowy, 4-chlo- robenzenosulfonowy, 4-toluenosulfonowy, naftale- nosulfonowy, sulfanilowy lub cykloheksylosulfami- nowy.Te, oraz inne sole, np. pikryniany, moga byc rów¬ niez wykorzystywane dla identyfikacji, jak i oczy¬ szczania wolnych zwiazków, i tak, wolne zwiazki mozna przeksztalcac w ich sole, te nastepnie wy- 6 dzielac z surowej mieszaniny, a potem z wyodreb¬ nionych soli uzyskiwac wolne zwiazki.Z uwagi na scisly zwiazek pomiedzy nowymi zwiazkami wystepujacymi w wolnej postaci oraz w formie soli, w wywodach wczesniej opisanych, jak i w. kolejnych, pod pojeciem wolnych zwiaz¬ ków lub soli, nalezy rozumiec, odpowiednie sole, wzglednie wolne zwiazki.Otrzymane mieszaniny izomerów mozna roz- dzilac znanymi metodami, np. za pomoca frakcjo¬ nowanej destylacji i/lub chromatografii na posz¬ czególne izomery. Produkty racemiczne mozna roz¬ dzielac na optymalne antypody, np. za pomoca wytwarzania i rozdzielania taka metoda, jak frak¬ cjonowana krystalizacja mieszanin soli diastereoi- zomerycznych, np. soli z kwasem d- lub 1- wino¬ wym lub z d-a-fenyloetyloamina, d-a-(l-naftylo)- -etyloamina lub 1-cynchonidyna oraz gdy to jest pozadane przez uwolnienie antypodów z ich soli.Powyzsze reakcje przeprowadza sie znanymi me¬ todami, na przyklad w obecnosci, lub bez stoso¬ wania srodków rozcienczajacych, a zwlaszcza w obecnosci takich, które nie wchodza w reakcje ze skladnikami ukladu reakcyjnego, a ulatwiaja ich rozpuszczanie, gdy potrzeba w obecnosci kataliza¬ torów, srodków kondensujacych, albo neutralizu¬ jacych, w atmosferze obojetnego gazu, na przyklad azotu, chlodzac lub podgrzewajac i/lub pod zwiek¬ szonym cisnieniem.W reakcji chlorowcoformowej z substratami o wzorze 2, w którym X4 oznacza reszte o wzorze —011(11!) —Y± a Yt — grupe acetylowa, wytwo¬ rzone w etapach posrednich pochodne trójchloro- wcoacetylowe rozklada sie w srodowisku zasado¬ wym, zaleznie od warunków reakcji, bezposrednio na sole, lub estry powstajacych kwasów.Materialy wyjsciowe sa znane, lub gdy sa nowe, to mozna je wytwarzac metodami znanymi. Sub- straty, w których Yt oznacza grupe metaliczna mozna wytwarzac w analogiczny sposób, na przy¬ klad poprzez reakcje reaktywnego estru odpowied¬ niego zwiazku alkoholu benzylowego z atomem metalu alkalicznego lub metalr ziem alkalicznych, lub nizszym zwiazkiem dwualkilocynkowym, albo kadmowym.Farmakologicznie aktywne zwiazki o wzorze 1 mozna stosowac np. do wytwarzania farmaceutycz¬ nych preparatów, zawierajacych dawke substancji czynnej razem z nieorganicznym lub organicznym, stalym lub cieklym farmaceutycznym nosnikiem odpowiednim do podawania domiejscowo lub dro¬ ga jelitowa lub pozajelitowa. Szczególnie odpo¬ wiednie sa tabletki lub kapsulki zelatynowe za¬ wierajace substancje czynna i rozcieczalnik, taki jak np. laktoza, dekstroza, sacharoza, mannitol, sorbitol, celuloza i/lub glicyna; srodki poslizgowe, np. ziemie okrzemkowa, „talk, kwas stearynowy lub jego sole, jak stearynian wapnia i/lub glikol po¬ lietylenowy.Tabletki zawieraja równiez i srodek wiazacy, np. giinokrzemian magnezu, skrobie jak skrobia ku¬ kurydziana, pszeniczna, ryzowa lub skrobie z ko¬ rzenia strzalki wodnej, zelatyne, tragakant, mety- loceluloze, sól sodowa, karboksymetylocelulozy 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60117 354 8 i/lub poliwinylopirolidon i jesli jest to potrzebne srodki speczniajace, jak skrobia, agar, kwas algi¬ nowy lub alginian sodu lub mieszaniny musujace i/lub srodki adsorpcyjnc, barwniki, substancje za¬ pachowe lub srodki slodzace. 5 Jako preparaty do injekcji stosuje sie zwlaszcza wodne, izotoniczne roztwory .albo zawiesiny sub¬ stancji czynnej. Mozna równiez wytwarzac czopki i masci, przede wszystkim zawierajace zawiesiny lub emulsje tluszczowe. Farmaceutyczne prepara- io ty moga byc sterylizowane i/lub moga one zawie¬ rac srodki pomocnicze; np. konserwujace, powierz- chniowo-czynne i/lub emulgujace, ulatwiajace roz¬ puszczanie, sole do regulacji cisnienia osmotycz- nego i/lub substancje buforujace. Preparaty far- 15 maceutyczne wytwarza sie w znany sposób, np. za pomoca konwencjonalnego mieszania, granulo- , wania wzglednie tabletkowania. Preparaty zazwy¬ czaj zawieraja od 0,1 do okolo 75%, zwlaszcza od okolo 1 do okolo 50% substancji czynnej i zalez- 20 nie od potrzeb moga zawierac inne farmakologicz¬ nie czynne substancje.Wynalazek objasniaja nastepujace przyklady, w których temperature podano w stopniach Celsju¬ sza. 25 Przyklad I. Do mieszaniny 2,5 g magnezu, 50 ml tetrahydrofuranu z kilku kroplami jodku metylu, mieszajac, wkrapla sie roztwór 25,2 g bromku a-metylo-4-(3-pirolinylo-l)-benzylu w mi¬ nimalnej ilosci tetrahydrofuranu i mieszanine 30 utrzymuje w stanie wrzenia 'pod chlodnica zwro¬ tna * az do ustania reakcji, po czym oziebia do temperatury 0°C i mieszajac energicznie, w tej temperaturze, przepuszcza przez roztwór, w ciagu 50 minut, strumien dwutlenku wegla. Mieszanine 35 rozciencza sie woda, doprowadza do pH 5,5 za pomoca kwasu solnego i ekstrahuje eterem dwu- etylowym. * Ekstrakt suszy, odparowuje, a pozostalosc prze- krystalizowuje z etanolem. Otrzymuje sie kwas 40 a-[4-(3-pirolinylo-l)-fenylo]-propionowy o tempe¬ raturze topnienia 197—199°C.Przez zadanie otrzymanego kwasu gazowym chlorowodorem w obecnosci etanolu otrzymuje sie chlorowodorek estru stylowego kwasu a-[4-(3-pi- 45 rolinylo-l)-fenylo]-propinowego.Zwiazek wyjsciowy wytwarza sie nastepujaco: mieszanine 15,5 g 4-chloroacetofenonu, 13,8 g 3-pi- roliny i 60 ml dwumetylosulfotlenku ogrzewa sie na lazni parowej w ciagu 36 godzin, po czym mie- 50 szanine wlewa na lód, przesacza i osad rozpuszcza w eterze dwuetylowym. Eter suszy, odparowuje i otrzymuje 4-(3-pirolinylo-l)-acetofenon, który bez oczyszczania stosuje sie do dalszej reakcji., Mieszanine 18,7 g 4-(3-pirolinylo-l)-acetofenonu i 100 ml etanolu zadaje sie 7,5 g borowodorku so¬ du i mieszanine utrzymuje w stanie wrzenia pod chlodnica zwrotna w ciagu 2 godzin. Mieszanine poreakcyjna rozciencza sie woda i pod obnizonym 60 cisnieniem oddestylowuje organiczny rozpuszczal¬ nik. Wodna pozostalosc ekstrahuje sie eterem dwu¬ etylowym, ekstrat suszy i odparowuje pod obnizo¬ nym cisnieniem. Otrzymuje sie alkohol a-melylo- -4-(3-pirolinylo-l)-benzylowy. 65 55 19 g alkoholu c*-metylo-4-(3-pirolinylo-l)-benzy¬ lowego rozpuszcza sie w 100 ml benzenu i roztwór zadaje 4,3 g pieciobromku fosforu. Mieszanine utrzymuje sie w stanie wrzenia w ciagu 2 godzin, pod chlodnica zwrotna, po czym oziebia, myje wo¬ da i oddestylowuje pod obnizonym cisnieniem.Otrzymuje sie bromek a-mel;ylo-4-(3-pirolinylo-l)- rbenzylu, który bez oczyszczania poddaje sie dal¬ szej reakcji.W analogiczny sposób, przy doborze odpowied¬ nich zwiazków wyjsciowych mozna wytworzyc kwas a-[3-chloro-4-(3-pirolinylo-l)-fenylo]-maslo- wy, o temperaturze topnienia 103—105°C po kry¬ stalizacji z heksanu, kwas a-[3-chloro-4-(3-piroli- nylo-l)-fenylo]-a-cyklooctowy o temperaturze top¬ nienia 152—156°C po krystalizacji z eteru dwu- etylowego; kwas 4-(l,2,5,6-tetrahydropirydylo)-fe- nylooctowy, poprzez . hydrolize estru etylowego kwasu 4-(l,2,5,6-tetrahydropirydylo)-fenylooctowe- go, o widmie w podczerwieni pasma przy 5,8 fi i 6,08 i kwas 4-(3-pirolinylo-l)-fenylooctowy o temperaturze topnienia 162—165°C.Przyklad II. Mieszanine 5 g kwasu a-[3-chlo- ro-4-(3-pirolinylo-l)-feny!o]-propionowego, 200 ml 1,2-dwuchloroetanu i 42,6 g bezwodnego fosforanu dwusodowego, mieszajac, w temperaturze —5°C do 0°C zadaje sie w ciagu 40 minut roztworem kwasu trójfluoronadoctowego wytworzonego z 2,1 ml 90% wodnego nadtlenku wodoru i 12,6 ml bez¬ wodnika kwasu trójfluorooctowego w 50 ml 1,2- -dwuchloroetanu. Po uplywie 2 godzin do mie¬ szaniny dodaje sie 300 g lodu, faze organiczna od¬ dziela a wodna warstwe ekstrahuje chlorkiem me¬ tylenu. Polaczone roztwory organiczne suszy sie, przesacza, zateza i otrzymuje N-tlenek kwasu a-[3-chloro-4-(3-pirolinylo-l)-fenylo]-propionowego o wzorze 3 topniejacy w temperaturze 140—142°C.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych kwa¬ sów karboksylowyich o wzorze 1, w którym Rx oznacza atom wodoru, atom chlorowca lub grupe trójfluorometylowa, ich niskoalkilowych estrów oraz soli tych zwiazków przez wprowadzenie gru¬ py karboksylowej do reszty pirolinylofenylenome- tylowej, znamienny tym, ze zwiazek o wzorze 2, w którym Rt ma wyzej podane znaczenie, a XA oznacza ugrupowanie o wzorze -CH Yf oznacza atom metalu alkalicznego lub grupe chlorowcomagnezowa poddaje sie reakcji z nie- zawierajaca metalu reaktywna pochodna kwasu weglowego lub mrówkowego i otrzymany nizszy ester alkilowy ewentualnie hydrolizuje do wolne¬ go kwasu i/lub wolny kwas przeksztalca w sól lub otrzymana sól przeksztalca w wolny zwiazek i/lub inna sól i/lub otrzymana mieszanine izome¬ rów ewentualnie rozdziela na poszczególne izome¬ ry. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku wytwarzania kwasu a-[4-(3-piroli- nylo-J.)-fenylo]-propionowego bromek a-metylo-4- -(3-pirolinylo-l)-benzylu poddaje sie /reakcji z magnezem, a nastepnie z dwutlenkiem wegla.117 354 CH^ Ri Wzór 1 Ri Wzór 2 CH3 Dv-hQ-ch-cooh Wsór 3 PL

Claims (2)

  1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania nowych pochodnych kwa¬ sów karboksylowyich o wzorze 1, w którym Rx oznacza atom wodoru, atom chlorowca lub grupe trójfluorometylowa, ich niskoalkilowych estrów oraz soli tych zwiazków przez wprowadzenie gru¬ py karboksylowej do reszty pirolinylofenylenome- tylowej, znamienny tym, ze zwiazek o wzorze 2, w którym Rt ma wyzej podane znaczenie, a XA oznacza ugrupowanie o wzorze -CH Yf oznacza atom metalu alkalicznego lub grupe chlorowcomagnezowa poddaje sie reakcji z nie- zawierajaca metalu reaktywna pochodna kwasu weglowego lub mrówkowego i otrzymany nizszy ester alkilowy ewentualnie hydrolizuje do wolne¬ go kwasu i/lub wolny kwas przeksztalca w sól lub otrzymana sól przeksztalca w wolny zwiazek i/lub inna sól i/lub otrzymana mieszanine izome¬ rów ewentualnie rozdziela na poszczególne izome¬ ry.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku wytwarzania kwasu a-[4-(3-piroli- nylo-J.)-fenylo]-propionowego bromek a-metylo-4- -(3-pirolinylo-l)-benzylu poddaje sie /reakcji z magnezem, a nastepnie z dwutlenkiem wegla.117 354 CH^ Ri Wzór 1 Ri Wzór 2 CH3 Dv-hQ-ch-cooh Wsór 3 PL
PL18515870A 1969-03-18 1970-03-16 Process for preparing novel derivatives of carboxylic acidst PL117354B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US80834369A 1969-03-18 1969-03-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL117354B1 true PL117354B1 (en) 1981-07-31

Family

ID=25198519

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL18515870A PL117354B1 (en) 1969-03-18 1970-03-16 Process for preparing novel derivatives of carboxylic acidst

Country Status (2)

Country Link
CS (1) CS181685B2 (pl)
PL (1) PL117354B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
CS181685B2 (en) 1978-03-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CH616921A5 (pl)
US3729508A (en) Sulfonylbenzoic acids
FI82450C (fi) Foerfarande foer framstaellning av terapeutiskt anvaendbara difenyl- och fenylpyridylderivat.
EP0005231A2 (de) Isochinolinderivate, Verfahren zu ihrer Herstellung und diese enthaltende pharmazeutische Zubereitungen
DE2724948A1 (de) Hydantoinderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung in pharmazeutischen zubereitungen
DE2342118A1 (de) Phenoxypropionsaeurederivate und verfahren zu ihrer herstellung
EP0005559B1 (de) Phenylaminothiophenessigsäuren, Verfahren zu ihrer Herstellung und sie enthaltende Arzneimittel
EP0089061A2 (en) 8-Substituted pyrrolizidine derivatives and use thereof
JPH06199866A (ja) ジアゼピン誘導体
PL117354B1 (en) Process for preparing novel derivatives of carboxylic acidst
DD142545A5 (de) Verfahren zur herstellung neuer omega thiobutyramide
EP0001601A1 (en) Lactam compounds and methods for their preparation
CH574921A5 (en) Anti-inflammatory alpha-aminophenyl carboxylic acids
US3953461A (en) Amino derivatives of thiazolo[5,4-b]pyridine-6-carboxylic acids and esters
DE2811312A1 (de) Neue isochinolinderivate, verfahren zu ihrer herstellung und ihre verwendung zur herstellung von arzneimitteln
CS216206B2 (en) Method of making the derivatives of the diphenylpyrazole
GB1598628A (en) Guanidine derivatives
US3825533A (en) N-carboxymethyl-n-substituted glycinate esters of 3-hydroxy-1,4-benzo-diazepin-2-ones
US3950539A (en) Substituted diaminoguanidines
US3875176A (en) 2-benzoyl -3-amino-pyridines
PL116504B1 (en) Process for preparing novel derivatives of carboxylic acids
PL116539B1 (en) Process for preparing novel derivatives of carboxylic acids
US3846412A (en) Dihydro-2-amino-isoquinolines and their derivatives
PL116495B1 (en) Process for preparing novel derivatives of carboxylic acids
US4012397A (en) 2-Benzoyl-3-amino-pyridines