[go: up one dir, main page]

PL110850B1 - Preparation of novel n-/4-(2-pyrazol-1-carbonamid-ethyl)-benzenesulfonyl/-ureas - Google Patents

Preparation of novel n-/4-(2-pyrazol-1-carbonamid-ethyl)-benzenesulfonyl/-ureas Download PDF

Info

Publication number
PL110850B1
PL110850B1 PL20792876A PL20792876A PL110850B1 PL 110850 B1 PL110850 B1 PL 110850B1 PL 20792876 A PL20792876 A PL 20792876A PL 20792876 A PL20792876 A PL 20792876A PL 110850 B1 PL110850 B1 PL 110850B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
spc
benzenesulfonyl
ethyl
carbon atoms
glibornuride
Prior art date
Application number
PL20792876A
Other languages
English (en)
Other versions
PL207928A1 (pl
Inventor
Zdzislaw Brzozowski
Stanislaw Magielka
Stefan Angielski
Czeslaw Wojcikowski
Stanislaw Janicki
Zenon Jakubowski
Original Assignee
Akad Medyczna
Starogardzkie Zakl Farma
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Akad Medyczna, Starogardzkie Zakl Farma filed Critical Akad Medyczna
Priority to PL20792876A priority Critical patent/PL110850B1/pl
Publication of PL207928A1 publication Critical patent/PL207928A1/pl
Publication of PL110850B1 publication Critical patent/PL110850B1/pl

Links

Landscapes

  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych N-{4-[2-(pirazolo-l-karbonamido)-etylo]- -benzenosulfonylo}-moczników o wzorze 1, w któ¬ rym R, R2 oznacza wodór, niskoczasteczkowy alkil, zawierajacy najwyzej 4 atomy wegla, Ri oznacza wodór, chlor lub niskoczasteczkowy alkil zawiera¬ jacy najwyzej 4 atomy wegla, a R3 oznacza alkil o 2—5 atomach wegla, lub cykloalkil o 5—6 ato¬ mach wegla.Stwierdzono, ze te nie znane dotychczas zwiazki odznaczaja sie silnym dzialaniem obnizajacym ste¬ zenie glukozy we krwi, niska toksycznoscia i dobra tolerancja przy doustnym podawaniu ludziom.W zwiazku z tym moga one miec zastosowanie w przemysle farmaceutycznym i w lecznictwie jako doustne srodki hipoglikemizujace w leczeniu cukrzycy.Sposobem wedlug wynalazku zwiazki o wzorze 1, w którym R, Ri, R2, R3 maja wyzej podane zna¬ czenie otrzymuje sie przez reakcje N-[4-(2-amino- etylo)-benzenosulfonylo]-moczników o wzorze 2, w którym R3 ma wyzej podane znaczenie, z chlor¬ kami kwasów pirazolo-1-karboksylowych o wzo¬ rze 3, w którym R, Ri, R2 maja wyzej podane zna¬ czenie, przy czym ewentualnie produkty reakcji traktuje sie srodkami alkalicznymi w celu wytwo¬ rzenia ich soli.Sposobem wedlug wynalazku wyzej przedsta¬ wiono reakcje przeprowadza sie w odpowiednich rozpuszczalnikach lub rozcienczalnikach i zaleznie 10 15 2 od reaktywnosci i trwalosci wprowadzonych sklad¬ ników wyjsciowych, w odpowiednio dobranym za¬ kresie temperatur i przy wspóludziale substancji pomocniczych, wiazacych uboczne produkty reakcji lub wytwarzajacych bardziej reaktywne produkty posrednie, przy czym korzystnie w temperaturze 15—25°C, w obecnosci dipolowych rozpuszczalni¬ ków aprotycznych, takich jak dwumetylosulfotle- nek lub aceton.Hipoglikemizujace dzialanie otrzymanych sposo¬ bem wedlug wynalazku N-{4-[2-(pirazolo-l-karbo- namido)-etylobenzenosulfonylo}-moczników mozna stwierdzic przy doustnym podaniu ich myszom, szczurom, królikom lub ludziom i oznaczajac ste¬ zenie glukozy we krwi znana metoda enzymatyczna, przy uzyciu oksydazy glukozowej.W ten sposób ustalono, ze zwiazki te odznaczaja sie bardzo wysoka zdolnoscia obnizania stezenia glukozy we krwi, niejednokrotnie wyzsza od noto¬ wanej przy porównywalnym podawaniu Glibornu- ridu lub Glibenclamidu, które wspólczesnie zalicza sie do najbardziej aktywnych i skutecznych sulfo- nylomoczników przeciwcukrzycowych.Przykladowe porównanie dawek efektywnych (ED30) oraz wplywu wielkosci doustnej dawki zwiaz¬ ków otrzymanych sposobem wedlug wynalazku z Glibornuridem, cechujacym sie wysoka efek¬ tywnoscia i dobra tolerancja przy podawaniu ludziom, na stezenie glukozy we krwi szczurów podano w tablicy 1. 110 850110 850 Badajac hipoglikemizujace dzialanie jednego z otrzymanych zwiazków, tj. N-{4-[2-(3-metylopira- zolo-1 - karbonamido)-etylo] - benzenosulfonylo}- N'- -cykloheksylomocznika (nazwanego dalej prepara¬ tem SPC-5002) i N-(p-toluenosulfonylo)-N,-(2-endo- -hydroksy-3-endo-bornylo)-mocznika (Glibornurid) na trzech róznych gatunkach zwierzat stwierzono, ze SPC-5002 zarówno po podaniu doustnym jak i paranteralnym jest okolo dwukrotnie bardziej aktywny nizeli Glibornurid. Szczególnie duze róz¬ nice w efektywnosci dzialania na korzysc SPC-5002 zaobserwowano w badaniach na myszach, £D3o dla Glibornuridu jest prawie trzykrotnie wyzsze anizeli dla SPC-5002 (Tablica 2).Jednorazowe doustne podanie SPC-500? wywoluje bardziej dlugotrwala hipoglikemie anizeli po zasto¬ sowaniu Glibornuridu (Tablica 3). Jeszcze w 9 go¬ dzin od momentu podania szczurom jednorazowej dawki SPC-5002 stwierdza sie obnizenie poziomu glukozy we krwi, podczas gdy po podaniu Glibor¬ nuridu juz w ft godzin stezenie glukozy wraca do wartosci normalnej. Podobny przebieg mialy krzy¬ we glikemiczne po podaniu badanych preparatów królikom tj. bardziej efektywne i dlugotrwale dzia¬ lanie wykazywal SPC-5002 w porównaniu do Gli¬ bornuridu (tablica 4).SPC-5002 cechuje sie niezwykle mala toksy¬ cznoscia zarówno w badaniach toksycznosci ostrej, podostrej jak i przewleklej. Po podaniu doustnym DL* dla szczurów jest wieksze ód 15, a dla myszy siega ono powyzej 20 g/kg ciezaru ciala. SPC-5002 podawany przez okres 6-ciu miesiecy nie uposledzal czynnosci watroby i nerek. Nie wykazano zmian w ukladzie krwiotwórczym. Nie wplywal on na ogólna liczbe krwinek bialych. Nie zaobserwowano róznic w ciezarze ciala ani tez w zuzyciu paszy oraz wody przez grupe zwierzat kontrolowanych i badanych.Wysoka efektywnosc hipoglikemizujaca SPC-5002 nakazala przebadac jego dzialanie na procesy utle¬ niania* fosforylacji oksydacyjnej oraz transportu wapnia do mitochondriów. Wiadomo bowiem, ze zmiany stezen wapnia w cytoplazmie komórek mo¬ deluja ip.in. procesy glikolizy i glukoneogenezy, a w komórkach betasekrecje insuliny.Dzialanie SPC-5002 w tym zakresie porównywano przep wszystkim z Glibenclamidem, preparatem o nifzwykle silnym dzialaniu hipoglikemizujacym, powodujacym niekiedy dlugotrwale i niebezpieczne w skutkach ciezkie stany hipoglikemiczne. Stwier¬ dzono, ze SPC-5002 uzyty w stezeniu 0,05 mM po¬ zostaje bez wplywu na utlenianie i fosforylacja oksydacyjna, podczas gdy Glikenclamid w tym samym stezeniu hamuje w 60*/t oba badane procesy (tablica 5). Stosunek stalych inhibitorowych SPC-5002 i Glibenclamidu dla zuzycia tlenu i fos¬ forylacji oksydacyjnej wynosi okolo 25 (tablica 6).Stwierdzono równiez, ze Glibenclamid jest tylko 10-krotnie silniejszym od SPC-5002 inhibitorem transportu wapnia do mitochondriów (tablica 6) i w rezultacie okazalo sie, ze Glibenclamid dziala o wiele silniej na procesy utleniania i fosforylacji anizeli na transport wapnia. Wynikajace stad pre¬ ferencyjne hamowanie transportu wapnia — media¬ tora wewnatrzkomórkowego — nad procesami utle¬ niania, jest bardzo korzystna cecha SPC-5002, która charakteryzuje sie równiez Glibornurid oraz Tól- butamid zastosowany w duzym stezeniu.W badaniach na ludziach zdrowych-ochotnikach 5 stwierdzono, ze SPC-5002 w dawce doustnej 5 mg powoduje w 60 minutach po podaniu spadek glu¬ kozy we krwi o 28% w stosunku do wartosci wyj¬ sciowej, a po 90 minutach osiaga on 33V« (tablica 7).Natomiast Glibornurid zastosowany nawet w daw- io ce 2,5 razy wyzszej, na szczycie swego dzialania obniza poziom glukozy zaledwie o l^/t. Daje sie wyraznie zauwazyc dodatnia korelacje miedzy za¬ chowaniem sie krzywej glikemicznej a krzywa insulinemii. Oba badane preparaty powoduja zna- 15 czny spadek wolnych kwasów tluszcz:owrf eh we krwi. Przedstawione dane daja sie wskazywac na to, ze SPC-5002 podobnie jak Glibornurid dziala hipoglikemizujaco na drodze stymulacji sekrecji insuliny przez komórki beta wysp Langerhansa, M aczkolwiek nie mozna wykluczyc ich obwodowego dzialania. Tablica 8 przedstawia dane o zachowaniu sie glikemii i insulinemii po podaniu SPC-5002 ludziom zdrowym, po uprzednim spozyciu przez nich lekkiego posilku. Jak widac w 30 minut po a spozyciu posilku w grupie badanych, którzy otrzy¬ mali SPC-5002 poziom glukozy wzrósl o 34,/t, a u osób, które otrzymaly Placebo o 28% w sto¬ sunku do wartosci wyjsciowych. W 60 i 90 minut natomiast spadek poziomu glukozy we krwi po 30 podaniu SPC-5002 obniza sie do wartosci 33 i 52%;— podczas gdy w grupie — Placebo — utrzymuje sie on w granicach 13—14*/*. Zmianom w przebiegu glikemii towarzyszy wzrost stezenia insuliny, który w 60 minut po podaniu SPC-5002 osiaga wartosc M dwukrotnie wyzsra w porównaniu do grupy otrzy¬ mujacej Placebo.Preparaty farmaceutyczne zawierajace nowa sub¬ stancje czynna, takie jak: tabletki, tabletki powle¬ kane, tabletki o przedluzonym dzialaniu, drazetki lub proszki, zawierajace znane nosniki oraz srodki pomocnicze, takie jak: talk, skrobia, laktoza, ste¬ arynian magnezu, zelatyna, avicol, substancje blo- notwórcze, substancje szkieletotwórcze i ewentual¬ nie z inymi dodatkami lub srodkami hipoglikemi- zujacymi, wytwarza sie tak, aby ulatwic dawko¬ wanie leku i zapewnic jego korzystne dzialanie w czasie. Dawka jednorazowa nowych substancji biologicznie czynnych zalezy od ich skutecznosci biologicznej oraz pozadanego efektu jej dzialania i ksztaltuje sie w zakresie 0,5—50 mg, korzystnie 1—10 mg. Ponizsze przyklady wyjasniaja dokladniej sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. Do zawiesiny 16,3 g (0,05 mola) N-{4-(2-aminoetylo)-benzenosulfonylo]- N'-cyklohek- sylomocznika w 120. cm1 dwumetylosulfotlenku do- 58 daje sie 6,55 g/0,065 mola trójetyloaminy i mieszajac wkrapla sie w ciagu 30 minut, w temperaturze 18—20°C, roztwór 7,9 g/0,055 mola chlorku kwasu 3-metylopirazolo-l-karboksylowego w 30 cm* chlor- ku metylenu, po czym calosc miesza sie 2 godziny w zwyklej temperaturze. Osad nieprzereagowanego N-[4-(2-aminoetylo)-benzenosulfonylo]- N'-cyklohek- sylomocznika odsacza sie, a filtrat wprowadza sie do roztworu 8 g weglanu sodowego w 500 cm* w wody, ogrzanego uprzednio do temperatury 50°C. 45 505 110850 Ótrzjfnfchy roztwór odbarwia sie weglem aktyw¬ nym i mieszajac w temperaturze 20°C wkrapla sie 8% kwas solny do pH 1. Wytracony osad odsacza sie, przemywa woda i po wysuszeniu oczyszcza sie przez krystalizacje z metanolu. Otrzymuje sie 6,9 g N-{4-[2-(3-metylopirazolo-l-karbonamido)- -etylo] - benzenosulfonylo}-N'-cykloheksylomocznika ó temperaturze topnienia 149—150°C, z wydajnoscia 45,8%.Analogicznie z chlorku kwasu pirazolo-1-karboksy- lowego i N-[4-(2-aminoetylo)-benzenosulfonylo]-N'- -cykloheksylomocznika otrzymuje sie N-{4-[2-(pira- zolo-1- karbonamido)-etylo] - benzenosulfonylo} - N'- -cykloheksylomocznik o temperaturze topnienia 166—167°C, po krystalizacji z uwodnionego meta¬ nolu.Z chlorku kwasu 3,5-dwumetylopirazolo-l-karbo- ksylowego i N-I4-(2-aminoetylo)-benzenosulfonylo]- -N'-cykloheksylomocznika otrzymuje sie K-{4-[2- -(3,5-dwurnetylópirazolo-l-kafbonamido)-etylo]-ben- zenosulfonylo}-N'-cykloheksylomocznik, który prze- krystalizowany z uwodnionego metanolu topnieje w temperaturze 150—160^0.Z chlorku kwasu 3,4-dwumetylopirazolo-l-karbo- ksylowego i N-[4-(2-aminoetylo)-benzenosulfonylo]- -N'-Cykloheksylomocznika otrzymuje sie N-{4-[2- -(3,4-dwumetylopirazolo-i-karbonamido)-etylo]-ben- zenosulfonylo}-N'-cykloheksylomocznik o tempera¬ turze topnienial63—164°C, po krystalizacji z meta¬ nolu.Z chlorku kwasu 3,4,5-trójmetylopirazolo-l-karbo- ksylowego i N-[4-(2-aminoetylo)-benzenosulfonylo]- -N'-cykloheksylomocznika otrzymuje sie N-{4-[2- -(3,4, 5-trójmetylopirazolo -1 - karbonamido) - etylo]- -benzenosUlfonylol-N^cykloheksylomocznik o tem¬ peraturze topnienia 146—147°C, po krystalizacji Uwodnionego metanolu.Z chlorku kwasu 3-etylo-4-metylopirazolo-l-kar- boksylowego i N-[4-(2-aminoetylo)-benzenosulfo¬ nylo]-N^cykloheksylomocznika otrzymuje sie N- -{4-[2 -(3-etylo^4 - metylopirazolo - 1 - karbonamido)- ietylO] -benzenosulfonylo}-N,-cyklóheksylomocznik o temepraturze topnienia 150—151°C, po krystalizacji z uwodnionego metanolu.Przyklad II. W 50 cm* wddy rozpuszcza sie kolejno 0,6 g (0,015 mola) wodorotlenku sodowego 10 15 20 31 45 i 4,85 g (0,015 mola) N-[4-(2-aminoetylo)-benzeno¬ sulfonylo]-N^cykloheksylomocznika. Nastepnie w ciagu 2 godzin wkrapla sie w temperaturze 18—20°C roztwór 2,6 g (0,018 mola) chlorku kwasu 3-metylopirazolo-l-karboksylowego w 20 cm* ace¬ tonu, utrzymujac pH mieszaniny w zakresie 8—9 przez stopniowe dodawanie 20% roztworu wodnego wodorotlenku sodowego. Po uplywie dalszych 4 go¬ dzin mieszania w zwyklej temperaturze dodaje sie 50 cm8 wody, odbarwia weglem aktywnym i wkra- plajac 8% kwas solny do pH 1 wytraca sie osad, który po odsaczeniu, przemyciu woda i wysuszeniu poddaje sie krystalizacji z metanolu. Otrzymuje sie 3,3 g N-{4- [2-(3-metylopirazolo-l-karbonamido)- -etylo] - benz«nosulfonylo}-N'-cyklaheksylomocznika o temperaturze topnienia 149—150°C, z wydajnoscia 50,76%.Podobnie, wychodzac z chlorku kwasu 3,5-dwu- metylo-4-etylopirazolo-l-karboksylowego i N-[4-(2- -aminoetylo) - benzenosulfonylo] - N' - cykloheksylo - mocznika otrzymuje sie N-(4-[2-(3,5-dwumetylo-4- -etyiopirazolo-l-karbonamido)-etylo] - benzenosulfo- nylo}-N'-cykloheksylomocznik o temperaturze top¬ nienia 143—144°C, po krystalizacji z uwodnionego metanolu.Z chlorku kwasu 3-etylo-4-metylopirazolo-l-kar- boksylowego i N-[4-(2-aminoetylo)-benzenosulfo- nyloJ-N^cykloheksylomocznika otrzymuje sie N- -{4-(2 -(3-etylo-4 - metylopirazolo - 1 - karbonamido)- -etylo]-benzenosulfonylo}-N' - cykloheksylomocznik, który przekrystalizowany z uwodnionego metanolu topnieje w temperaturze 150—152°C.Dzialajac w analogiczny sposób chlorkiem kwasu 3^metylopirazolo-l-karboksylowego na N-{4-(2-ami- / noetylo)-benzenosulfonylo]-N'-n-butylomocznik c temperaturze topnienia 193—195°C otrzymuje sie N-{4-[2-(3-metylopirazolo - 1 - karbonamido) - etylo]- -benzenosulfonylo}-N'-n-butylomocznik topniejacy w temperaturze 145—147°C, naitomiast wychodzac z N-{4-(2-aminoetylo)-beneznosulfonylo] -rN'-n-pro- pylomocznika o temperaturze topnienia 194—196°C uzyskuje sie N-{4-[2-(3-metylopirazolo-l-karbona- mido)-etylo]- benzenosulfonylo}-N'- n - propylomocz- nik o temperaturze topnienia 146—H8°C.Tablic-a 1 Nr zw. 1 1 1 1 R 2 H zwiazek o wzorze 1 Ri 3 H Ra 4 H Rs 5 J cyklóheksyl Dawka p. os. mg/kg ¦•'6 10 4 2 1 0,5 0,25 % obnizenia stez. glukozy we krwi szczurów w za¬ leznosci od .dawki i czasu od chwili podania w godz. 1 7 50 19 23 27 21 12 3 8 52 37 34 27 19 19 6 9 29 15 11 14 11 | 0 EI330 mg/kg 10 | 1,8 t 1110 850 7 8 c.d. tablicy 1 1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 2 CH3 H H H CH3 CH3 C2H5 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 H CH, 3 H CH3 C2H5 Cl H CH3 CH3 Cl CH3 C2H5 n-C3H7 n-C4H9 Cl H H 4 H H H H CH3 H i H 1 H CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 H H 1 5 cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cykloheksyl cyklopentyl 1 6 4 2 1 10 4 2 1 10 4 2 1 50 10 10 4 10 2 0,5 0,25 1 10 4 1 10 50 10 4 50 10 4 50 10 50 10 4 | 2 | 1 10 | 4 10 4 1 7 1 30 23 19 52 33 35 20 55 40 46 28 1 38 16 23 1 18 37 18 19 11 27 19 1 17 | 24 48 35 24 57 29 16 .22 9 18 3 21 1 14 | 11 20 | 14 16 18 1 6 1 45 27 9 48 32 28 18 1 39 32 18 4 | 36 5 40 33 54 24 29 17 45 31 18 7 62 49 35 60 53 27 39 14 27 8 29 | 24 | 21 16 | 8 19 12 i 9 1 21 14 i ° 37 5 2 4 25 7 1 0 1 12 0 35 23 26 19 20 11 25 15 15 0 52 17 28 53 0 3 32 10 3 0 11 14 7 7 | 5 1 10 14 ! 10 1 2,2 1 19 1,6 20,0 1 3'5 | 3,3 4,0 14,6 | 4,0 4,8 22,4 60,0 5,0 18,0 19,0 .Vc.d. tablicy 1 1 l 17 18 19 20 21 22 2 H CH3 CH3 CH3 CH3 CH3 3 CH, CH, H CH, H H 4 H H CH, CH, H H Oi cyklopentyl n-C4H9 n-C3H7 6 10 4 2 10 4 10 1 50 10 20 10 5 1 0,5 50 20 10 5 2 7 41 41 29 18 19 39 8 30 20 50 55 22 23 6 54 45 25 15 4 1 ( 8 51 41 16 21 14 43 10 47 21 55 53 38 23 22 55 56 { 29 24 26 9 28 23 5 16 10 31 1 33 9 56 56 43 22 29 48 56 35 26 '23 1 10 2,3 18,0 4,0 19,5 0,7 | 2,2 Tablica 2 Zwierzeta doswiad¬ czalne Myszy Szczury Króliki Doustne dawki efektywne ED3o w mg/kg ciezaru ciala SPC-5002 1,9 2,2 5,5 Glibornurid 5,2 3,8 7,8 Tablica 3 Porównanie wplywu SPC-5002 i Glibornuridu na zmiany stezenia glukozy we krwi szczurów w czasie io 24 godzin od chwili doustnego podania w dawce po 4 mg/kg ciezaru ciala 1 azwa preparatu czba zwierzat (n) 3C-5002 = 16 bornuri = 9 stezenie glukozy we krwi i % zmiany Godziny po podaniu Srednia wartosci stezenia w mg/100 cm8 sredni blad sredniej (S.E.M.) % obnizenia (—) lub podwyzszenia (+) Srednie wartosci stezenia w mg/100 cm8 i sredni blad sredniej (S.E.M.) °/o obnizenia (—) lub podwyzszenia (+) 0 82 ±2,0 — 68^ ±2,8 — 1 58 ±3,6 —2» ; 48 ±3,0 —23 3 45 ±3,1 —4& 47 ±3,8 —22 6 65 ±2,6 —21 65 ±3,4 -A ' 9 70 ±3,2 . —15 74 i. ±2,7 +9 24 1 85 ±2,9 +4 77 ±1,8 +13 |110 850 11 12 Tablica 4 Porównanie wplywu SPC-5002 i Glibornuridu na zmiany stezenia glukozy we krwi królików w czasie 24 godz. od chwili doustnego podania w dawce po 5 mg/kg ciezaru ciala Nazwa pre¬ paratu i liczba zwierzat (n) SPC-5002 n= 14 Glibornurid n= 12 Stezenie glukozy we krwi i % zmiany godziny po podaniu srednie wartosci ste¬ zenia w mg/100 cm8 sredni blad sredniej (S.E.M.) % obnizenia (—) lub lub podwyzszenia (+) srednie wartosci ste¬ zenia w mg/100 cm3 sredni blad sredniej (S.E.M.) °/i obnizenia (—) lub lub podwyzszenia (+) 0 71 ±4,4 — 74 ±3,1 — 0,5 57 ±2,2 —20 62 ±2,7 —16 1 59 ±2,1 —17 63 ±3,1 —15 3 63 ±2,0 —12 74 ±3,1 0 6 9 24 62 1 62 f 70 i ! 1 ' ±2,4 ±3,9 ! ±3,4 | —13 75 ±4,9 +1 —13 75 ±2,9 +1 —1 . 78 ±5,2 +5 Tablica 5 Wplyw SPC-5002, glibenclamidu i glibornuridu na zuzycie tlenu, fosforylacje oksydacyjna i transport wapnia w mitochondriach watroby szczura Badany preparat Nazwa | 1 SPC-5002 Glibenclamid 1 Glibornurid ] Tolbutamid Stez. n M 2 0,05 0,1 0,3 0,5 0,7 1,0 0,01 0,02 0,05 0,1 0,5 0,5 i,o 1 1,0 Procent zahamowania Zuzycie tlenu 3 0 12 21 34 47 69 26 43 63 75 87 22 47 14 Fosforylacja oksydacyjna 4 0 15 21 38 63 74 29 48 60 80 100 32 59 7 Transport wapnia *) 5 8 21 30 53 68 12 28 52 68 85 52 76 27 | Transport wapnia zuzycie tlenu 6 1,75 1,42 1,55 0,99 0,46 0,65 0,82 0,90 0,97 2,36 1,60 | 1,92 j — Srodowisko inkubacyjne: Sacharoza 170 mM, KCl 10 mM, MgCli 3 mM, KjHPO 5 mM, EGTA 0,01 mM Tris/HCl 10 mM (pH 7,31), 2-oxoglutaran 2 mM, ADP 1 mM, bialko mito- chondriów 4 mg/m. Temperatura 25°C.— Zuzycie tlenu mierzono elektroda tlenowa Clarck'a typ E5046. Szybkosc fosforylacji oksydacyjnej oznaczono przez pomiar zuzycia jonów wodorowych. Transport wapnia do mitochondriów badano dwoma metodami: w sposób ciagly przy pomocy elektrody wapniowej (typ F2112 f-my Radiometer) lub metoda izotopowa- *} Srodowisko zawieralo CaCl2 300 nmoli/ml.u 110850 Tablica 6 14 Porównanie stalych inhibitorowych (Ki) dla SPC-5002, glibenclamidu i glibornuridu w odnie¬ sieniu do zuzycia tlenu, fosforylacji oksydacyjnej i transportu wapnia przez mitochondria watroby szczura.Badany preparat 1 Glibenclamid Glibornurid SPC-5002 SPC-5002 Glibenclamid Ki (mM) Zuzycie tlenu 2 0,03 1,15 0,75 25 Fosfory¬ lacja oksy¬ dacyjna 3 0,022 0,76 0,60 27 Tran- 1 sport wapnia 4 0,047 | 0,49 | 0,45 10 Tablica 7 Porównanie zmian stezenia glukozy, insuliny i wolnych kwasów tluszczowych u ludzi zdrowych — ochodników po doustnym podaniu 5 mg SPC-5002 lub 12,5 mg Glibornuridu.Porównywane preparaty 1 * SPC-5002 Glibornurid SPC-5002 Glibornurid SPC-5002 Glibornurid Licz¬ ba przy¬ pad¬ ków 2 6 5 6 5 4 5 Oznaczone stezenia na czczo w czasie do 180 minut 0 minut 3 96,8 ±6,4 91,0 ±6,3 4,0 ±2,0 3,6 ±1,8 0,63 ±0,17 0,76 ±0,23 30 minut 4 88,5 ±9,5 87,0 ±6,3 9,2 ±4,1 4,2 ±3,3 0,48 ±0,21 0,58 ±0,22 60 minut 5 Glukc 69,0 ±14,1 80,0 ±12,4 Ir 13,5 ±14,0 6,2 ±1,5 Wolne kwa! 0,46 ±0,18 0,46 ±0,13 90 minut 6 za w mg/101 65,5 ±4,1 74,0 ±11,7 isulina //U/ci 7,3 ±4,3 5,2 ±1,3 jy tluszczowe , 0,48 ±0,05 0,48 ±0,31 120 minut 7 D cm1 76,5 ±4,8 75,0 ±3,5 El' 5,0 ±2,6 6,4 ±3,3 ) mEq/1000 c 0,51 ±0,06 0,51 ±0,28 180 minut . 8 79,7 ±4,2 76,0 ±2,6 3,2 ^2,4 4,4 ±2,5 m* 0,52 ±0,05 0,52 ±0,18i* ifófto TsBlica 8 H 1 Porównanie zmian stezenia gllikózy u ludzi zdrowych — ochuthikftw pó Spozyciu posilku i doustnym i | podaniu 10 mg SPC-50&2 lub Placebo Porównywane preparaty SPC-5002 °/o zmian Placebo % zmian SPC-5002 Placebo Licz¬ ba przy¬ pad¬ ków 6 6 6 6 6 Oznaczone stezenie nd czczo Draz pó spozyciu posilku i preparatu 0 minut (na czczo) 89 ±5 1+ co* 00 00 7 ±3 10 ±4 30 minut Glukoza w 119 ±4 +34 119 ±12 +28 50 ±27 36 ±2.. . .. ; 50 ffilnUt ing/100 cm9 60 ±16 —33_ , 8i ±14 —13 Insulina 55 ±36 26 ±6 9D minut 120 minut oraz •/• zmiany stezenia 43 | 70 ±11 1 ±8 —52 80 ±8 —14 17 ±6 25 ±8 —21 85 ±6 —9 8 ±2 11 ±2 180 minut 89 ±5 0 95 ±7 +2 8 ±2 | 8 1 ±2 | Z a s t r ze zen i a pa ten Yó we 1. Spos^tb wytwarzania nowych N-{4-[2-(pirazólo- -l-karbonamido)-etylo]- benzenósulforiyió} - rnoczhi- ihów o wzorze 1, w którym R, R2 oznacza wodór, niskoczasteczkowy alkil zawierajacy najwyzej 4 ato¬ my wegla, Ri oznacza wodór, chlor lub niskocza¬ steczkowy alkil zawierajacy najwyzej 4 atomy w^gla, a R3 oznaczat alkil o 2—5 atomach wegla jlub cykloalkil o 5—6 atomach wegla, znamienny fcym, ze odpbwiednie NJ[4-(2-aminoetylo)-benzeno- Wfonylo]-moczniki o wzorze 2, w którym R3 ma wyzej |tódarfe znaczenie, poddaje sie reakcji z chior- Taini lessów pirazol--l-kk'l*ft'oTcs^lów"ydh ó wzo¬ rze 3, w którym ^t, -Ri, R2 ma wyzej podane zna¬ czenie. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje przeprowadz sie w temperaturze 15—25°C, w oblecnosci dipolowych rozpuszczalników apro- tycznjrch i srodków wiazacych wydzielajacy sie chloro1wodór.110 850 yN^-m^^-^^SO/lfH-NH-Ry UZ0R1 SOJM-C-NH-R: HZ0R2 UZÓR3 PL

Claims (2)

  1. Z a s t r ze zen i a pa ten Yó we 1. Spos^tb wytwarzania nowych N-{4-[2-(pirazólo- -l-karbonamido)-etylo]- benzenósulforiyió} - rnoczhi- ihów o wzorze 1, w którym R, R2 oznacza wodór, niskoczasteczkowy alkil zawierajacy najwyzej 4 ato¬ my wegla, Ri oznacza wodór, chlor lub niskocza¬ steczkowy alkil zawierajacy najwyzej 4 atomy w^gla, a R3 oznaczat alkil o 2—5 atomach wegla jlub cykloalkil o 5—6 atomach wegla, znamienny fcym, ze odpbwiednie NJ[4-(2-aminoetylo)-benzeno- Wfonylo]-moczniki o wzorze 2, w którym R3 ma wyzej |tódarfe znaczenie, poddaje sie reakcji z chior- Taini lessów pirazol--l-kk'l*ft'oTcs^lów"ydh ó wzo¬ rze 3, w którym ^t, -Ri, R2 ma wyzej podane zna¬ czenie.
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze reakcje przeprowadz sie w temperaturze 15—25°C, w oblecnosci dipolowych rozpuszczalników apro- tycznjrch i srodków wiazacych wydzielajacy sie chloro1wodór.110 850 yN^-m^^-^^SO/lfH-NH-Ry UZ0R1 SOJM-C-NH-R: HZ0R2 UZÓR3 PL
PL20792876A 1976-12-31 1976-12-31 Preparation of novel n-/4-(2-pyrazol-1-carbonamid-ethyl)-benzenesulfonyl/-ureas PL110850B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20792876A PL110850B1 (en) 1976-12-31 1976-12-31 Preparation of novel n-/4-(2-pyrazol-1-carbonamid-ethyl)-benzenesulfonyl/-ureas

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL20792876A PL110850B1 (en) 1976-12-31 1976-12-31 Preparation of novel n-/4-(2-pyrazol-1-carbonamid-ethyl)-benzenesulfonyl/-ureas

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL207928A1 PL207928A1 (pl) 1979-06-18
PL110850B1 true PL110850B1 (en) 1980-08-30

Family

ID=19990176

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL20792876A PL110850B1 (en) 1976-12-31 1976-12-31 Preparation of novel n-/4-(2-pyrazol-1-carbonamid-ethyl)-benzenesulfonyl/-ureas

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL110850B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL207928A1 (pl) 1979-06-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2978687B2 (ja) ベンゾイルグアニジンおよびそれを含有する医薬
EP0416499B1 (de) Benzoylguanidine, Verfahren zu ihrer Herstellung, ihre Verwendung als Medikament sowie sie enthaltendes Medikament
US8501991B2 (en) P53 activating compounds
HU213605B (en) Process for producing amide composition and pharmaceutical compositions comprising same as active ingredient
WO2008115999A1 (en) Biaryl and biheteroaryl compounds useful in treating iron disorders
DE3830054A1 (de) Phenylamide - verfahren zu ihrer herstellung sowie diese verbindungen enthaltende arzneimittel
PL98616B1 (pl) Sposob wytwarzania trojpodstawionych guanidyn
PL106114B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych n-(4-/2-/pirazolo-1-karbonamido/-etylo/-benzenosulfonylo)-mocznikow
CA2331299A1 (en) Substituted guanidines and diaminonitroethenes, their preparation and use
US8648111B2 (en) N1-2-thiophene-2-ylethyl-N2-substituted biguanide derivate, preparation method thereof, and pharmaceutical composition containing the same as active ingredients
US4158063A (en) Acylamino(alkyl)benzene derivatives and process for preparing them
CN1134414A (zh) 取代的苯磺酰脲和苯磺酰硫脲、其制备方法、作为药物或诊断药的用途,以及含有它的药品
IL23351A (en) Benzenesulphonyl-ureas and process for the manufacture thereof
PL110850B1 (en) Preparation of novel n-/4-(2-pyrazol-1-carbonamid-ethyl)-benzenesulfonyl/-ureas
PL99122B1 (pl) Sposob wytwarzania nowych fenylomocznikow
TW462960B (en) 4-fluoroalkyl-substituted benzoylguanidines process for their preparation, their use as a medicament of diagnostic, and medicament containing them
US3932503A (en) Benzenesulfonyl ureas
US4504490A (en) Substituted benzenesulfonic esters and their use as medicaments for combatting helminths
DK141749B (da) Analogifremgangsmåde til fremstilling af pyridincarboxamidoethylbenzensulfonylurinstof-forbindelser.
US3384757A (en) Benzene sulfonyl ureas and process for their preparation
PL80492B1 (en) N - (4-(beta-<2-methoxy-5-chloro-benzamido>-ethyl) - benzenesulfonyl)-n'-cyclopentyl-urea and process for its manufacture[us3754030a]
TW400320B (en) A benzoylguanidine compound having Na<+>/H<+> exchanger inhibitory activity, its preparation processes and the pharmaceutical compositions comprising the same
US3928437A (en) Phenoxy-phenyl, phenylthiophenyl, phenylsulfonylphenyl and phenylaminophenyl diaminothioureas
EP0177463B1 (en) Derivatives of 2-amino-thiazole having an acid secretion inhibiting activity
US3412098A (en) Substituted n-phenyl-n'-pyridylethylphenyl thioureas