NO881578L - Fremgangsmaate for kvantitativ analyse ved hjelp av det midlere atomtall av faser inneholdende et lett element ved bruk av et scanderende mikroskop og en bildeanalysator. - Google Patents
Fremgangsmaate for kvantitativ analyse ved hjelp av det midlere atomtall av faser inneholdende et lett element ved bruk av et scanderende mikroskop og en bildeanalysator.Info
- Publication number
- NO881578L NO881578L NO881578A NO881578A NO881578L NO 881578 L NO881578 L NO 881578L NO 881578 A NO881578 A NO 881578A NO 881578 A NO881578 A NO 881578A NO 881578 L NO881578 L NO 881578L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- atomic number
- analyzer
- determination
- present
- procedure
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 title claims description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 7
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 3
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 2
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229910001148 Al-Li alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 241001448862 Croton Species 0.000 description 1
- 229910006309 Li—Mg Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910019400 Mg—Li Inorganic materials 0.000 description 1
- 241000158147 Sator Species 0.000 description 1
- 229910004012 SiCx Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 239000001989 lithium alloy Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 238000000386 microscopy Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 229910052705 radium Inorganic materials 0.000 description 1
- HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N radium atom Chemical compound [Ra] HCWPIIXVSYCSAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 238000004621 scanning probe microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/02—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material
- G01N23/04—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by transmitting the radiation through the material and forming images of the material
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/203—Measuring back scattering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Image-Pickup Tubes, Image-Amplification Tubes, And Storage Tubes (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Description
Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for nøyaktig kvantitativ analyse ved hjelp av kvantitativ bestemmelse av det midlere atomtall for faser inneholdende to lette elementer eller ett lett element kombinert med tunge elementer, ved bruk av et scanderende mikroskop forbundet med en bllledanalysator for intensiteten av tllbakekommende elektroner.
Det er kjent at intensiteten for de tllbakekommende elektroner er en økende funksjon av det midlere atomtall Z for målet. Dette fenomen er eksploatert for å oppnå et såkalt "elektronisk" bilde av prøven der kontrasten skyldes variasjonen av Z i de angjeldende faser.
Kvantitative målinger av det midlere atomtall og som en konsekvens derav, av sammensetningen av fasene som er tilstede på overflaten av prøver som har minst en plan del, ved hjelp av intensiteten av de tllbakekommende elektroner (BSI) ved scanderende mikroskopi, er kjent fra tallrike publikasjoner. Man skal f. eks. nevne M.D. Ball og D.G. Mc Cartney, "Journal of Microscopy" vol. 124, s. 11, okt. 1981, s. 57-68 (1) eller N.J. Owen et al., "The Institute of Metals Al-Li alloys" III - Oxford - 8-11 Juli 1985, s. 576-583 (2).
Imidlertid oppstår to problemer når man skal bestemme dette atomtall: på tross av alle forholdsregler er målingen unøyaktig,
spesielt for lave midlere atomtall (Z < 11) der denne er i størrelsesorden + 0,5 enheter ((2) - s. 578);
dette tillater ikke alltid en distingsjon fra fasene i ved
siden av liggende blandinger;
romoppløsningen, det vil si volumet av prøven hvorfra
de tllbakekommende elektroner stammer, er generelt begrenset til noen få pm, enten i dybde (2,5 \ im i Al i
henhold til henvisning 1 side 60) eller i diameter (1 pm i Al i henhold til henvisning 1 side 62).
Det er som et resultat av dette vanskelig å bestemme atomtallet for faser med små dimensjoner (f. eks. mindre enn 1 pm i tverrsnitt) på grunn av bidraget til det analyserte signal av det som skyldes matriksen nær de analyserte faser.
Metoden ifølge oppfinnelsen overvinner disse to mangler.
I henhold til oppfinnelsen omfatter en metode for kvantitativ bestemmelse av det midlere atomtall (zi) med en nøyaktighet på + 0,1 enhet av en ukjent fase tilstede i det plane mikrografiske snitt av en prøve inneholde enten to lette elementer (3s< Zv< 11) eller minst et tungt element (Z > 12) og minst ett enkelt lett element (3s< Z < 11) ved bruk av et scanderende elektronmikroskop omfattende en analysator X koblet til en bllledanalysator idet denne tillater at den lokale intensitet for tllbakekommende elektroner kan måles ved gråhetsnlvået G for det tilsvarende bilde, under de gitte betingelser: a) bestemmelse av kalibreringskurven G = f (~Z) ved hjelp av kjente prøver; b) bestemmelse av gråhetsnlvået (G^) for den ukjente fase som analyseres; c) bestemmelse av (Z^) ved hjelp av ligningen under a); d) bestemmelse av den kjemiske sammensetning ved hjelp av ligningen Z^= g(n^, Zi), n^er atomforekomsten av
elementet med atomtallet Zi som er tilstede i fasen som analyseres;
hvorved fremgangsmåten karakteriseres ved at verdiene for G eller G^bestemmes ved det aritmetriske middel av gråhets-nivåene som måles ved hjelp av billedanalysatoren over hele overflaten av den ukjente fase eller de ukjente faser
og/eller over ref eranseprøven (E) som er tilstede i det visualiserte område.
Romoppløsningen blir forbedret og når 0,5 pm<3>og sogar 0,1 pm<3>over tunge matriser når aksellerasjonsspenningen for det scanderende mikroskop begrenses til 10 kV og fortrinnsvis 5 kV.
Oppfinnelsen skal forklares nærmere under henvisning til det følgende eksempel og den vedlagte figur 1 som viser kalibreringskurven G = f (Z).
Eksempel 1
Bestemmelse av arten av en Al- Ll- Mg fase
Apparaturen som benyttes består av et Zeiss scanderende mikroskop av typen DSM 950 forbundet med en bllledanalysator av typen SEM-IES kroton med egnede interface.
Målingene skjer under følgende betingelser på tre rene prøver (Mg, Al, Si) og på den ukjente fase inneholdende Al-Mg-Li, tilstede i en legeringsprøve der den ukjente fase utgjør ca.
25 volum-# av den angjeldende prøve, og er fordelt i form av isolerte faser hvis størrelse ligger i området 10-30 pm.
Bllledanal<y>sator:
Justering av forsterkningen og terskelen slik at gråhetsnlvået G = 0 (sort) tilsvarer Z = 11 og gråhetsnlvået G = 255 (hvitt) tilsvarer Z = 15.
Oppnåelse av et bilde av 256 x 256 punkter som dekker et effektivt overflateareal på 300 pm<2>på prøven.
Foretrukket nærvær av flere faser av samme type på samme bilde.
Under disse betingelser er tiden for oppnåelse av et bilde ca. 20 sekunder.
De oppnådde resultater er som følger:
Man kan fra dette avlede at kalibreringskurven er en rett linje i henhold til ligningen:
med en korrelasjonskoeffisient r = 0,99994.
Målingene av G for fasen (Al-Li-Mg) er:
69,5 + 4,3 med et sikkerhetsmoment på 5$ (6 målinger)
Det er også ved hjelp av en kjent metode og ved bruk av en analysator X for det scanderende mikroskop, bestemt at atomforholdet Al:Mg er 2:1. Formelen for den ikke kjente fase er derfor AlgMg Lix.
Det midlere atomtall Z henger sammen med atomtallene for de tilstedeværende elementer ((Z^) og deres atomiske tilgjeng-elighet (n^) i henhold til den eksprimentelle formel:
i henhold til L. Dandy og R. Quivy, "J. Phys. Radium." 6, 320
(1956).
Fra dette kan man avlede at:
Z=(69,5+734,6 )/(66,9 ) = 12,02= (2xl3<2>+12<2>+3<2>x)/(2xl3+12+3x)
det vil si at x = 0,933~1-
Den ukjente fase er derfor den forbindelse som defineres som Al2Li Mg.
Eksempel 2
Støkiometri for SIC 1 en tvnns. 1 lktavsetnlng ( e~1 um) Gjennomføring, prøvetaking og beregning er de samme som i eks. 1.
Nærværet av et enkelt tungt element gir en direkte forbindelse mellom atomantallet som måles og indeksen X i formelen SiCx.
Målingen av G i fasen SiCxer 47,0 + 4,4 med en 5% sannsyn-lighet
(6 målinger).
Et midlere atomantall på 11,7 deduseres ut fra dette, noe som fører til at x = 0,94 + 0,06. Forbindelsen er derfor signifikant forskjellig fra den støkiometriske fase.
Bortsett fra sin høye nøyaktighet og den høye romoppløsning gir metoden følgende fordeler: hurtig tilveiebringelse og behandling av billedene;
rene billeder ved hjelp av egnede filtere; og muligheten for å eliminere mulige feil (skraper, støv osv. )
Foreliggende oppfinnelses gjenstand kan benyttes for identifisering av et stort antall faser sllik som karbider, nitrider, borider oksider og lignende.
Claims (2)
1.
Fremgangsmåte for kvantitativ analyse ved kvantitativ bestemmelse av det midlere atomtall izi ) me^ en nøyaktighet på + 0,1 enhet av en ukjent fase tilstede i det plane mikrografiske snitt av en prøve inneholde enten to lette elementer (3\ < Zv < 11) eller minst et tungt element (Z >/ 12) og minst ett enkelt lett element (3s < Zv < 11) ved bruk av et scanderende elektronmikroskop omfattende en analysator X koblet til en bllledanalysator idet denne tillater at den lokale intensitet for tllbakekommende elektroner kan måles ved gråhetsnlvået G for det tilsvarende bilde, under de gitte betingelser:
a) bestemmelse av kalibreringskurven G = f (Z) ved hjelp av kjente prøver;
b) bestemmelse av gråhetsnlvået (G^ ) for den ukjente fase som analyseres;
c) bestemmelse av (Z^ ) ved hjelp av ligningen under a);
d) bestemmelse av den kjemiske sammensetning ved hjelp av ligningen Z^ = g(n^ , Zi), n^ er atomforekomsten av elementet med atomtallet Zi som er tilstede i fasen som analyseres;
karakterisert ved at verdiene for G eller G^ bestemmes ved det aritmetriske middel av gråhets-nivåene som måles ved hjelp av billedanalysatoren over hele overflaten av den ukjente fase eller de ukjente faser og/eller over ref eranseprøven (E) som er tilstede i det visualiserte område.
2.
Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at aksellerasjonsspenningen for det scanderende mikroskop er mindre enn 10 kV og fortrinnsvis mindre enn 5 kV for å muliggjøre en romoppløsning på opptil 0,1 pm <2> .
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8705562A FR2613834A1 (fr) | 1987-04-13 | 1987-04-13 | Methode de dosage a l'aide du numero atomique moyen de phases contenant un element leger a l'aide d'un microscope a balayage et d'un analyseur d'images |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO881578D0 NO881578D0 (no) | 1988-04-12 |
| NO881578L true NO881578L (no) | 1988-10-14 |
Family
ID=9350291
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO881578A NO881578L (no) | 1987-04-13 | 1988-04-12 | Fremgangsmaate for kvantitativ analyse ved hjelp av det midlere atomtall av faser inneholdende et lett element ved bruk av et scanderende mikroskop og en bildeanalysator. |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4847495A (no) |
| EP (1) | EP0291420A1 (no) |
| JP (1) | JPS63290948A (no) |
| KR (1) | KR880013007A (no) |
| AU (1) | AU597167B2 (no) |
| BR (1) | BR8801732A (no) |
| DK (1) | DK195788A (no) |
| FI (1) | FI881694A (no) |
| FR (1) | FR2613834A1 (no) |
| IL (1) | IL85995A0 (no) |
| IS (1) | IS3331A7 (no) |
| NO (1) | NO881578L (no) |
| PT (1) | PT87223A (no) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3345060B2 (ja) * | 1992-11-09 | 2002-11-18 | 日本テキサス・インスツルメンツ株式会社 | 走査形電子顕微鏡における画像信号処理方法およびその装置 |
| JP2013011474A (ja) * | 2011-06-28 | 2013-01-17 | Akita Univ | Ｍｇ−Ｌｉ系合金の微細組織・構造の評価方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL7800869A (nl) * | 1978-01-25 | 1979-07-27 | Philips Nv | Elektronenmikroskoop. |
| US4559450A (en) * | 1982-08-06 | 1985-12-17 | Unisearch Limited | Quantitative compositional analyser for use with scanning electron microscopes |
| AU558630B2 (en) * | 1982-08-06 | 1987-02-05 | Unisearch Limited | Auantitative compositional analyser for use with scanning electron microscopes |
| US4697080A (en) * | 1986-01-06 | 1987-09-29 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Analysis with electron microscope of multielement samples using pure element standards |
-
1987
- 1987-04-13 FR FR8705562A patent/FR2613834A1/fr active Pending
-
1988
- 1988-03-17 US US07/169,601 patent/US4847495A/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-04-06 IL IL85995A patent/IL85995A0/xx unknown
- 1988-04-07 IS IS3331A patent/IS3331A7/is unknown
- 1988-04-11 EP EP88420116A patent/EP0291420A1/fr not_active Withdrawn
- 1988-04-11 DK DK195788A patent/DK195788A/da not_active Application Discontinuation
- 1988-04-12 KR KR1019880004124A patent/KR880013007A/ko not_active Application Discontinuation
- 1988-04-12 PT PT87223A patent/PT87223A/pt not_active Application Discontinuation
- 1988-04-12 FI FI881694A patent/FI881694A/fi not_active IP Right Cessation
- 1988-04-12 JP JP63090143A patent/JPS63290948A/ja active Pending
- 1988-04-12 NO NO881578A patent/NO881578L/no unknown
- 1988-04-12 BR BR8801732A patent/BR8801732A/pt unknown
- 1988-04-12 AU AU14520/88A patent/AU597167B2/en not_active Ceased
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63290948A (ja) | 1988-11-28 |
| IS3331A7 (is) | 1988-10-14 |
| PT87223A (pt) | 1989-05-12 |
| BR8801732A (pt) | 1988-11-16 |
| FI881694A0 (fi) | 1988-04-12 |
| US4847495A (en) | 1989-07-11 |
| NO881578D0 (no) | 1988-04-12 |
| DK195788D0 (da) | 1988-04-11 |
| IL85995A0 (en) | 1988-09-30 |
| EP0291420A1 (fr) | 1988-11-17 |
| AU597167B2 (en) | 1990-05-24 |
| AU1452088A (en) | 1988-10-20 |
| FI881694A (fi) | 1988-10-14 |
| KR880013007A (ko) | 1988-11-29 |
| DK195788A (da) | 1988-10-14 |
| FR2613834A1 (fr) | 1988-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Lites | Performance characteristics of the advanced Stokes polarimeter | |
| Ball et al. | The measurement of atomic number and composition in an SEM using backscattered detectors | |
| Capobianco et al. | X-ray fluorescence investigation on yellow pigments based on lead, tin and antimony through the comparison between laboratory and portable instruments | |
| Saubermann et al. | Quantitative digital x‐ray imaging using frozen hydrated and frozen dried tissue sections | |
| Ruffieux et al. | Experimental determination of the transmission factor for the Omicron EA125 electron analyzer | |
| NO881578L (no) | Fremgangsmaate for kvantitativ analyse ved hjelp av det midlere atomtall av faser inneholdende et lett element ved bruk av et scanderende mikroskop og en bildeanalysator. | |
| Fiori et al. | Quantitative X-ray mapping biological cryosections | |
| Cazaux | Minimum detectable dimension, resolving power and quantification of scanning Auger microscopy at high lateral resolution | |
| Hook et al. | Analysis of polymer surface structure by low-energy ion scattering spectroscopy | |
| Krachler et al. | Novel calibration procedure for improving trace element determinations in ice and water samples using ICP-SMS | |
| Mitrea et al. | X-ray spectromicroscopy with the scanning transmission X-ray microscope at BESSY II | |
| Fladischer et al. | Quantitative EDXS analysis of organic materials using the ζ-factor method | |
| CN107004556A (zh) | 微量碳定量分析装置和微量碳定量分析方法 | |
| Vyörykkä et al. | Confocal Raman microscopy: A non destructive method to analyze depth profiles of coated and printed papers | |
| Hallegot et al. | High‐spatial‐resolution maps of sulphur from human hair sections: An EELS study | |
| Wendt et al. | Improved reproducibility of energy‐dispersive X‐ray microanalysis by normalization to the background | |
| Adya et al. | Direct determination of S and P at trace level in stainless steel by CCD-based ICP-AES and EDXRF: a comparative study | |
| El Gomati et al. | Contrast reversal in SAM mapping due to changes in the substrate atomic number | |
| Statham et al. | A convenient method for X-ray analysis in TEM that measures mass thickness and composition | |
| Newbury | Assessing charging effects on spectral quality for X-ray microanalysis in low voltage and variable pressure/environmental scanning electron microscopy | |
| Reed et al. | Use of ISS and doubly charged secondary ions to monitor surface composition during SIMS analyses | |
| Paparazzo | Elemental and chemical microanalysis of silicon surfaces by reflected electron energy loss microscopy and scanning Auger microscopy | |
| Holmgren et al. | Low-dispersion spectroscopy of blue stars from the UK Schmidt Telescope UBVRI survey | |
| Kato et al. | Introduction of Hyperspectral Mapping Function with a WDS on an EPMA | |
| Seddio | A comparative evaluation of the intensities, spectral resolution, and overall time of acquisition achievable by SEM-based parallel beam WDS and SEM-based Rowland Circle WDS |