NO853544L - Tyggegummi, samt fremgangsm¨te for fremstilling av en slik - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører tyggegummiblandinger som inneholder et nytt utleveringssystem, samt fremstillingsmetode. Mer spesielt gjelder oppfinnelsen til fremgangsmåte for å beskytte materialer fra å påvirkes uheldig av slike faktorer som fuktighet, pH, temperatur og reaktive kjemikalier. Utleveringssystemet er mest anvendbart for kjernematerialer som for eksempel søtningsmidler som er spesielt ustabile i nærvær av disse faktorer. Utlever-ings-systemet er spesielt anvendbart for dipeptid-søtningsmidler som for eksempel aspartam, som er kjent for å ha stabilitets-problemer, aromamidler og lignende.

Dipeptid-søtningsmidler som for eksempel L-aspartyl-L-fenyl-alanin-metylester (aspartam) har fått utbredt anerkjennelse som et meget godt smakende, ikke-kaloriholdig søtningsmiddel for anvendelse i en rekke næringsmiddelprodukter, blant hvilke er tyggegummi-produkter. Uheldigvis er aspartam meget ustabilt i nærvær av fuktighet og nedbrytes hydrolyttisk og taper deretter søthet. Forhøyede temperaturer og spesielle pH-områder kan akselerere den hydrolyttiske nebrytningen. I tillegg er aspartam kjent for å reagere med en rekke smaksstoffer og kjemikalier som for eksempel aldehyder og ketoner. Aspartam mister for eksempel sin søthet på grunn av kjemiske reaksjoner i nærvær av smaksoljer som inneholder aldehyd, som for eksempel kanel. Disse smaksoljer anvendes i matvareprodukter og er populære i tyggegummi-blandinger og andre konfektprodukter. Disse blandinger inneholder generelt også fuktighet og kan eksponeres for forhøyede temperaturer under deres lagring. Resultatet er tap av aspartam og tilsvarende tap av søthet som derved er bidratt i gummien.

En rekke forsøk er gjort for å stabilisere aspartam i tyggegummi såvel som andre matvareprodukter. US-patent 4 384 004 beskriver faste aspartam-partikler som er innkapslet i et belegningsmateriale tatt fra gruppen bestående av cellulose, cellulosederivater, arabinogalaktin, gummi-arabikum, polyole-finer, vokser, vinylpolymerer, gelatin, zein og blandinger derav, hvori mengden belegningsmateriale i forhold til metylesteren er fra 1:1 til 1:10. Mer spesielt omfatter belegningsmaterialene cellulose, metylcellulose, etylcellulose, cellulosenitrat, celluloseacetatftalat, karboksymetylcellulose, hydroksyetyl-cellulose, hydroksypropylcellulose, arabinogalaktan, polyetylen, polymetakrylater, polyamider, etylenvinylacetat-kopolymerer, polyvinylpyrrolidon, gummi-arabikum, paraffinvoks, karnaubavoks, spermacett, bivoks, stearinsyre, stearylalkohol, glycerylstearat, gelatin, zein og blandinger derav.

Den belegningsfremgangsmåte som anvendes i denne referansen omfatter å suspendere aspartam-partiklene i en luftstrøm som går gjennom en sone av atomiserte væskedråper av belegningsmaterialet, slik at belegningsmaterialet avsettes på overflaten av aspartamet. Mer enn ett belegg kan anvendes, hvorved inner-belegget er vann-løselig og ytter-belegget er vann-uløselig.

US-patenter 4 122 195 og 4 139 939 fikserer aspartam ved å fremstille det med et materiale som for eksempel gummi-arabikum eller reaksjonsproduktet mellom en forbindelse som inneholder et flerverdig metallion og en ugelatinert stivelse syre-ester av en substituert dikarboksylsyre, ved hjelp av en forstøvningstørk-nings-teknikk, hvor aspartamet og et filmdannende middel fremstilles i en emulsjon.

US-patent 4 374 858 beskriver en tyggegummi som er søtet med aspartam, med forbedret søthetsstabilitet, hvor tyggegummistykket har aspartam belagt på overflaten, i motsetning til å blande det inn i tyggegummiblandingen.

EPA 81110320.0 (publikasjon nr. 0053844) beskriver et stabilisert, dipeptid-basert søtningsmiddel som omfatter (a) fra 20 til 60 vekt% fast fett, (b) fra 10 til 30 vekt% emulgeringsmiddel, (c) fra 10 til 30 vekt% polysakkarid og (d) ikke mer enn 30 vekt% dipeptid-søtningsmiddel. Midlene fremstilles ved å oppvarme blandingen av ingrediensene, avkjøle og pulverisere for å oppnå pulvere eller granuler av midlet for å oppnå en ASTM maskestørrelse på mindre enn 12. Forstøvningstørking av blandingen er også beskrevet.

US-patent 4 105 801 beskriver et konfektprodukt omfattende en kjernedel og et skall som klebende omgir kjernedelen, hvorved skallet dannes av en jevn blanding av mikrokrystaller av xylitol med en fast fettsubstans i et forhold på 0,5 til 15 vektdeler fettsubstans til hver 100 vektdeler xylitol. Fettsubstansen er fortrinnsvis et mono-, di- eller triglycerid med et smelteområde på mellom 20 og 60°C.

US-patent 3 389 000 beskriver beskyttende belegg for granulære nukleosid-5-fosfater, idet beleggene er spiselige fett som smelter mellom 40 og 100°C og oppnåes fra planter og dyr. Hydrogenerte oljer som for eksempel soyabønneolje, bomullsfrø-olje, mandelolje, risinusolje, linfrøolje, sennepsolje, oliven-olje, grapefrukt-frøolje, palmeolje, palmekjerneolje, rapsfrø-olje, riskliolje og lignende og blandinger derav. Denne referansen beskriver en fremgangsmåte for fremstilling av det granulære produktet fra en flytende blanding av fett og nukleo-sid-5-fosfater som sprøytes fra et trykkmunnstykke og de resulterende granulene avkjøles og gjenvinnes.

US-patent 4 382 924 beskriver flytende, orale doserings-former for vitaminer eller farmasøytiske materialer omfattende en spiselig olje, et lipid-løselig søtningsmiddel med stor styrke som for eksempel sakkarin og et lipidløselig smaksstoff. Den spiselige oljen kan være en polyol-fettsyreester med minst fire fettsyreestergrupper og hver fettsyre med fra ca. 8 til ca. 22 karbonatomer. Oljen, søtningsmidlet og smaksoljen blandes og oppvarmes og avkjøles så for å gi en flytende doseringsform med god smak.

For en generell diskusjon angående påsprøyting av fett-materialer på søtemidler og lignende henvises det til US-patenter 3 949 094 og 3 976 794, samt 3 867 556. US-patent 4 293 572 beskriver påføringen av en dispersjon av et emulgert fett med en løsning av dekstrin, sakkarin eller et polysakkarid på et matvareprodukt som en barriere mot fuktighet. US-patent 3 527 647 beskriver en fremgangsmåte for agglomerering av partikler ved tilfeldig å spre og sprøyte fuktede partikler for å få dem til å kollidere og danne agglomerater.

Problemet i forbindelse med stabilisering av søtningsmidler som for eksempel aspartam, som ikke er tidligere omtalt, gjelder fuktbarheten av aspartam-krystallet såvel som dets morfologiske konfigurasjon. Aspartam er kjent for å ha stavlignende, nål-lignende eller dendritiske i form. Som resultat er det svært vanskelig å belegge aspartam ved anvendelse av ordinære blande-eller sprøyte-belegningsteknikker. For å være effektiv som beskyttende barrierer må beleggene være i stand til å klebe til krystalloverflaten, inkludert de nål-lignende tuppene og andre variasjoner av aspartamets form. I tillegg må belegget kunne påføres i form av en film med en jevn tykkelse som er tilstrekkelig til å være en barriere mot nedbrytende faktorer som for eksempel fuktighet, pH-forandringer, temperaturforandringer og reaktive kjemikalier. I tillegg til å være beskyttende barrierer må beleggene være fleksible nok til å føye seg etter overflate-ujevnheter og geometriske konfigurasjoner uten å gå i stykker på grunn av mekanisk påkjenning som den utsettes for under innblanding av søtningsmidlet i spesielle produktanvendelser. Forsøk på å belegge aspartam ved hjelp av sprøyteteknikker for å påføre enkle blandinger av fett og lecitin har resultert i dårlig fukting, flekket belegning og inadekvat beskyttelse mot fuktighet og andre, potensielt nedbrytende faktorer.

Det er oppdaget at enkel blanding av kjente belegningsmaterialer som for eksempel fett, med visse andre kjernematerialer som for eksempel aspartam, ikke gir adekvat beskyttelse når det gjelder å holde kjernematerialet i en stabilisert tilstand. Fett tilveiebringer ikke adekvate belegningsmaterialer, og det gjør heller ikke slike belegningsmaterialer som stivelse, og visse andre materialer som for eksempel vokser. Mange av disse materialene krever løsningsmidler og fuktighet for påføring, hvilket har uheldige virkninger på stabiliteten til hydrofile, ustabile materialer som for eksempel aspartam. Enkelt blanding av aspartam i flytende blandinger av tradisjonelle belegningsmaterialer, for eksempel fett og lecitin, har eksempelvis resultert i dårlig fukting, flekket belegning og inadekvat beskyttelse mot fuktighet og kjemikalier. Resultatet var ned-brytning av aspartamet ved eksponering for disse betingelsene. Forandringer i pH og temperatur katalyserer disse nedbrytende betingelser.

Fremgangsmåten fra EPA 81110320.9 (publiserings-nr. 0053844) omtalt ovenfor, er et eksempel på enkel blanding av belegningsmaterialer med aspartam. Denne publikasjonen beskriver den enkle smeltingen og blandingen av fra 20 til 60 % fast fett, 10 til 30 % emulgeringsmiddel, 10 til 30 % polysakkarid og ikke mer enn

30 % dipeptidsøtningsmiddel. Blandingen avkjøles så og pulveriseres eller forstøvningstørkes. Pulveriseringen til fint pulver resulterer imidlertid i brudd av belegget, hvilket gjør at aspartamet eksponeres.Forstøvningstørking er normalt forbundet med avdrivning av fuktighet eller løsningsmidler.

Den kjente teknikken for belegning av materialer som er vanskelige å belegge som for eksempel aspartam, har fokusert to fremgangsmåter. Den første fremgangsmåten omfatter fremstilling av en smeltet blanding av belegningsmaterialet og søtningsmidlet. Blandingen stivnes deretter ved kjøling og pulveriseres. De resulterende partiklene representerer et tilfeldig forsøk på fullstendig belegning eller omhylling av søtningsmidlet. Når det gjelder aspartam, er dette belegget ingen adekvat beskyttelse mot fuktighet eller aldehyd-holdige smaksoljer og resultatet blir et ustabilt aspartam.

Den andre konvensjonelle kjente teknikken for belegning av materialer omfatter forstøvningsbelegning i fluidisert sjikt. Denne teknikk innebærer suspendering av en masse av det materiale som skal belegges, inn i en strøm av atomiserte dråper av belegningsmateriale. Når det gjelder materialer som for eksempel aspartam, er denne metoden meget vanskelig. Aspartam er et materiale med lav densitet, har et stort forhold mellom overflate og vekt og dårlige fukteegenskaper. Av disse grunner er for-støvningsbelegning av aspartam i et system med fluidisert sjikt vanskelig.

Foreliggende fremgangsmåte er en forbedring sammenlignet med forstøvningsfryseteknikker og omfatter tilleggsbelegningstrinn. Det resulterende produktet oppviser en markert forbedring i effektiviteten til belegget som en beskyttelsesbarriere. Resultatet er en signifikant forbedring av stabiliteten til kjernematerialet. De eksempler som er diskutert nedenfor, sammen med mikrofotografiene, indikerer klart at foreliggende fremgangsmåte muliggjør påføring av et jevnt og fullstendig belegg på et kjernemateriale i fullstendig kontrast til tidligere kjente teknikker.

Utleveringssystemene ifølge foreliggende oppfinnelse og fremgangsmåten for fremstilling tilveiebringer således et forbedret beskyttelsesbelegg for kjernematerialer. Utleveringssystemene har en rekke andre fordeler inkludert den regulerte frigjøring av materialer som for eksempel søtningsmidler og aromamidler. Andre fordeler vil fremgå av beskrivelsen. Fig. I er et bilde av det krystallinske søtningsmidlet aspartam (forstørrelse 145X). Den stav-lignende geometrien er klart synlig. Fig. II er et bilde av agglomeratet av aspartam og den hydrofobe matriksen før påføring av det sekundære belegget. Det sfærisk lignende utseendet fremgår klart.

Agglomeratet ble fremstilt ved bruk av forstøvningsfryse-teknikken ifølge oppfinnelsen. Formen på agglomeratet gjør det lettere å påføre det sekundære ytre belegget ved hjelp av granu-leringsteknikken med fluidisert•sjikt. Fig. III er et bilde av søtningsmiddel-utleveringssystemet ifølge oppfinnelsen (forstørrelse 145X). Disse partiklene er resultatet av belegning av agglomeratet i fig. II med 200 vekt% av agglomeratet av en blanding av 95 % hydrogenert palmeolje og 15 % paraffinvoks. Fig. IV er et bilde av søtningsmiddel-utleveringssystemet (forstørrelse 145X) fremstilt ved hjelp av fremgangsmåten i eksempel en EPA 81110320.9. Polysakkaridet ble imidlertid utelatt, og mengder av ingredienser var innenfor området ifølge foreliggende oppfinnelse. Fremgangsmåten omfattet smelting av ingrediensene fett, lecitin, aspartam og monoglycerid sammen og fastgjøring av dem ved avkjøling. Faststoffet ble så pulverisert for å gi de partikler som er avbildet på fotografiet. Slik det klart fremgår av dette bilde, er partiklene tilfeldig og ujevnt belagt.

Selv om foreliggende oppfinnelse gjelder et utleveringssystem for en rekke kjernematerialer og kombinasjoner derav, er den spesielt rettet mot tilveiebringelse av et nytt utleveringssystem for søtningsmidler som for eksempel aspartam og sakkarin, aromamidler og lignende som skal inkorporeres i tyggegummiblandingene. De oppfinneriske utleveringssystemer og fremgangsmåten for fremstilling av dem løser de problemer som er forbundet med fukting av overflaten av kjernematerialet. Den løser spesielt problemet med fukting av overflaten og grundig belegning av den nål-lignende strukturen til dipeptid-søtningsmidlet aspartam. I tillegg er beleggene fleksible nok til å danne beskyttende filmbarrierer som ikke sprekker eller sprøhet som skyldes mekaniske krefter som påtreffes under høyhastighetspåføring av belegget på kjernematerialet såvel som de mekaniske påkjenninger som oppstår når utleveringssystemet innblandes i matvareprodukter. Foreliggende fremgangsmåte for stabilisering og belegning av kjernematerialet omfatter en første fremstilling av et agglomerat av kjernematerialet i en hydrofob belegningsmatriks hvorved kjernematerialet agglomereres og orienteres i matriksen for å lette en ytterligere belegning eller belegninger med lignende eller de samme matriks-materialene. Agglomeratet dannes ved bruk av forstøvningsfryseteknikker som skaper en tilnærmet eliptisk eller sfærisk form. Agglomeratet er naturligvis større enn de enkelte partiklene, og dets form og størrelse, såvel som sammensetningen av matriks-belegningen gjør det lettere å påføre det andre belegget. Agglomeratet siktes for å oppnå bare det ønskede partikkelstørrelseområde. Agglomerater som ekstremt fine, for eksempel under ca. 200 U.S. standard mesh, er generelt ikke anvendbare siden de er for fine for lett belegning. Det andre belegget og eventuelle ytterligere belegg påføres ved bruk av standard granuleringsteknikker med fluidisert sjikt, som er vel kjent for fagmannen. I tillegg omfatter fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen forstøvningsfryseteknikker uten først å danne et agglomerat. Som videre diskutert omfatter forstøvningsfryse-teknikken mating av en smeltet blanding av kjernematerialet i den nye hydrofobe belegningsmatriksen ifølge oppfinnelsen gjennom en forstøvningsdyse med høyt trykk, mens mate-linjen holdes på en regulert temperatur og dysetrykket justeres for å regulere partikkelstørrelsen ved forstøvningen. Det resulterende produktet har form av fine, sfæriske dråper som fryser og blir fast når de forlater dysen og kommer i kontakt med luften for å danne faste partikler. Disse partiklene overvinner de hovedproblemer som er forbundet med aspartam-partikler. Det vil si den nål-lignende formen forandres til en rund aggregat-matriks, partikkel-densiteten økes til et fordelaktig område og fuktbarheten forbedres hvilket muliggjør at granuleringsbelegnings-teknikkene blir effektive. Disse partiklene omfatter det utleveringssystem som er ytterligere diskutert i beskrivelsen.

Utleveringssystemene og blandingene ifølge oppfinnelsen er anvendbare i matvareprodukter som for eksempel tyggegummi og andre konfektprodukter, bakervarer, farmasøytiske preparater, drikker, tobakk og slike merkevarer som for eksempel tannpasta og munnvann. Akseptable mengder kan variere meget og er fortrinnsvis fra ca. 0,01 til ca. 100 vekth av utleveringssystemet basert på vekten av sluttproduktet.

Blandingene ifølge oppfinnelsen gjelder en tyggegummiblanding som omfatter en gummibasis og et stabilt utleveringssystem som kan utvirke en regulert frigjøring av kjernematerialet omfattende: A) minst ett naturlig eller kunstig kjernemateriale valgt fra gruppen bestående av aminosyre-baserte søtningsmidler, dipeptid-søtningsmidler, glycyrrhizin, sakkarin og dets salter, acesulfam-salter, cyklamater, steviosider, talin, dihydrochalcon-forbindelser, smaksstoffer og blandinger derav, og

B) en hydrofob matriks bestående i hovedsak av

(i) lecitin og

(ii) et spiselig materiale med et smeltepunkt i området av ca. 25 til ca. 100°C valgt fra gruppen bestående av (a) fettsyrer med et jodtall på ca. 1 til ca. 10, (b) naturlige vokser, (c) syntetiske vokser og (d) blandinger derav, og

(iii) minst ett glycerid.

Lecitin.er kritisk for den hydrofobe matriksen og antas å tjene flere viktige formål. Som det viktigste virker lecitin som et fuktemiddel for å øke affiniteten av fettet eller voksen til kjernemateriale-overflaten. Fett og voks er vanligvis ikke for-enelige med visse krystallinske søtningsmidler som for eksempel aspartam. Lecitinet forbedrer den dårlige affiniteten mellom disse materialene og muliggjør jevn fukting av aspartam-overflaten med fettet eller voksen. Jevn fukting av overflaten er kritisk for god klebing av det hydrofobe matriks-belegget og for effektiviteten til den endelige beskyttelsen det gir for kjernematerialet.

For det andre tjener lecitin som et modifiseringsmiddel for de reologiske og varmeegenskapene til fettet hvilket gir det evne til å danne en elastisk (ikke-sprø) og fleksibel film over et bredere temperaturområde. Vanlig fett uten lecitin vil resul-tere i et sprøtt, porøst, krystallinsk belegg som ville være sår- bart for brudd under behandling og som ikke ville fukte kjernematerial-overflaten jevnt. I tillegg modifiserer lecitin de morfologiske egenskapene til fettet eller voksen, såvel som øker deres varmekapasitet, hvorved overføringene av væske til fast fase forsinkes og muliggjør øket fleksibilitet ved behandlings-betingelsene, for eksempel kan blandingen behandles i et spesifisert temperaturområde i en lengre tidsperiode. Den økede varme-kapasiteten spiller en viktig rolle i det ferdige utleveringssystemet, siden mer varme vil kreves før systemet smelter og fri-gjør kjernematerialet. Således vil utleveringssystemet være mer stabilt ved korte eksponeringer for forhøyede temperaturer enn uten tilsetningen av lecitin.

Den høye masse-densiteten og det høye forhold mellom overflatearealet og vekt for kjernematerialer som for eksempel aspartam, gjør at det vanligvis er vanskelig å belegge dem. Lecitin øker fettets viskositet hvilket letter innblandingen av dem.

The Condensed Chemical Dictionary , 9de utgave, Van Nostrand Reinhold, 1977, definerer lecitin som blandinger av diglycerider av fettsyrer bundet til cholin-esteren av fosforsyre. Lecitiner klassifiseres som fosfoglycerider eller fosfatider. I foreliggende oppfinnelse har lecitinet fortrinnsvis et minimum på ca. 95 vekt% fosfatid. Dette renhetsnivå er generelt betegnet i kommersielt tilgjengelige lecitiner som "95 % aceton-uløselig". Uttrykket "95 % aceton-uløselig" skal bety at ved oppløsning av lecitinet i aceton forblir 95 % av lecitinet (fosfatid-delen) uløselig. Restforurensninger som for eksempel olje, fuktighet og løselige ikke-fosfatider utgjør de 5 % av materialene som oppløses og ekstraheres av acetonet. Mer foretrukket vil det anvendte lecitinet ha 97 % uløselige stoffer. I tillegg kreves det at lecitinet er løselig i fettsyren eller voksen. Dette er nødvendig for at lecitinet skal utføre de forskjellige funk-sjonene som er beskrevet ovenfor. Det anvendte lecitinet har ikke et definert smeltepunkt-område, men mykner før spaltning.

Den andre nød vendige bestanddelen i det hydrofobe matriks— belegget i utleveringssystemet er et spiselig materiale som i seg selv er hydrofobt og som har et smeltepunkt i området på ca. 25 til ca. 100°C. De anvendbare materialene velges fra gruppen be stående av fettsyrer, naturlige eller syntetiske vokser og blandinger derav. Det er viktig at smeltepunktet ligger innenfor det angitte område siden smeltepunktet til det endelige ut-leveringssystemproduktet i stor grad vil påvirkes av fett- eller voksbestanddelen.

De fettsyrer som er anvendbare må ha et jodtall på ca. 1 til ca. 10. Jodtallet er et middel for bestemmelse av graden av umettethet i fett og oljer. Målingen av jodtall gjennomføres ved hjelp av kjente titreringsmetoder og angis uttrykt i centigram jod som absorberes av et gram av fett- og oljeprøve. (Se Bailey's Industrial Oil and Fat Products, vol. 2. 4de utgave, Swern, Daniel, utgivere, s. 436-438, 1982). De fettsyrer som er anvendbare i systemet ifølge oppfinnelsen har et jodtall på ca. 1 til ca. 10 centigram.

Eksempler på anvendte fettsyrer er hydrogenert palmeolje, hydrogenert palmekjerneolje, hydrogenert jordnøttolje, hydrogenert rapsfrøolje, hydrogenert riskliolje, hydrogenert soya-bønneolje, hydrogenert bomullsfrøolje, hydrogenert solsikkeolje eller blandinger derav.

De vokser som er anvendbare omfatter naturlige vokser som for eksempel animalske vokser, vegetabilske vokser, petroleumvokser og syntetiske vokser med et smeltepunkt i området på ca. 25 til ca. 100°C og som er spiselige. Spesifikke eksempler på vokser som faller innenfor disse kategorier er bivoks, lanolin, laurbærvoks, sukkerrør-voks, kandelillavoks, karnaubavoks, paraffinvoks, mikrokrystallinsk voks, vaselin og karbovoks. Blandinger av disse vokser kan anvendes såvel som blandinger av voksene og fettsyrene.

De spiselige fettsyre- eller voksmaterialene anvendes i utleveringssystemene ifølge oppfinnelsen i mengder på ca. 61 til ca. 95 vekt"3> av utleveringssystemet, fortrinnsvis i mengder på ca. 63 til ca. 90 % og mest foretrukket i mengder på ca. 66 til ca. 80 %. Disse mengder er nødvendige for adekvat å belegge overflaten til søtningsmidler som for eksempel aspartam, som har et høyt forhold mellom overflatearealet og vekt. Hydrogenert palmeolje er den mest foretrukne fettsyren. Paraffinvoks og mikrokrystallinsk voks er de foretrukne voksene.

Den spiselige fettsyre- eller voksbestanddelen er kritisk for effektiviteten til den beskyttende barrieren. Den hydrofobe matriksen, i hvilken fettsyren eller voksen er en essensiell del, beskytter kjernematerialet mot varme, lys, fuktighet, pH, reaktive kjemikalier og lignende. I tillegg reguleres fri-gjøringen av kjernematerialet via den hydrofobe matriksen og kan tjene andre formål som for eksempel maskering av smaken til usmakelige materialer eller materialer som smaker ubehagelig.

Utrykket glycerid-bestanddel slik den anvendes her, refererer til vanlig identifiserte glycerider som er estere av glycerol og fettsyrer i hvilke en eller flere av hydroksyl-gruppene i glycerolen er erstattet med syreradikaler. Mono- og diglycerider foretrekkes, mens triglycerider alene ikke er akseptable.

Mono- eller diglycerid-bestanddelen i den hydrofobe belegningsmatriksen tjener til å øke affiniteten mellom fettsyren eller voksen og kjernematerialet. For kjernematerialer som er vannløselige som for eksempel aspartam, tjener i tillegg mono-eller diglycerid-bestanddelen også som hjelp for fettet til å festes til og å fukte søtningsmiddel-overflaten. Fleksibiliteten og elastisiteten til matriksen Økes når den har dannet filmen eller belegget på kjernematerialet, på grunn av glycerid-bestanddelen.

Glyceridene foreligger i mengder på ca. 0,5 til ca. 20 vekt% av utleveringssystemet. Fortrinnsvis anvendes glyceridet i mengder på ca. 0,5 til ca. 7 % og mest foretrukket ca. 1 til ca. 3 %. Blandinger av mono- og diglycerider kan anvendes, siden de mest tilgjengelige glycerid-materialene er blandinger av mono- og diglycerider.

Kjernematerialet kan velges fra en lang rekke materialer som for eksempel søtningsmidler, medikamenter, medisiner, smaksstoffer og lignende. Disse materialer kan anvendes enten enkeltvis eller i kombinasjon i enten et enkelt- eller multippel-utleveringssystem. Det vil si ett eller flere av disse materialene kan være til stede i en belegningsmatriks eller separat belagt med matriksen og anvendt alene eller i kombinasjon i sluttproduktet.

Søtningsmiddel-bestanddelen kan velges fra faste, naturlige eller syntetiske søtningsmidler som kan meddele søthet av høy intensitet. Disse søtningsmidler velges fra gruppen bestående av aminosyre-baserte søtningsmidler, dipeptid-søtningsmidler, glycyrrhizin, sakkarin og dets salter, acesulfam-salter, cyklamater, steviosider, talin, dihydrochalcon-forbindelser og blandinger derav.

Søtningsmidlene kan anvendes i mengder som er nødvendige for å meddele søthet og fortrinnsvis i mengder fra ca. 0,01 til ca. 30 vekt% av utleveringssystemet. Aspartam, sakkarin og dets salter er de foretrukne søtningsmidlene og kan anvendes i mengder på henholdsvis ca. 0,01 til ca. 25 vekt\ og ca. 0,01 til ca. 50 vekt% av utleveringssystemet. De foretrukne mengdene av disse søtningsmidlene er ca. 2 til ca. 10 %, mest foretrukket 4 til ca. 6 %.

En spesielt effektiv kombinasjon av søtningsmidler er aspartam, natriumsakkarin og acesulfam K (kaliumacesulfam). Sakkarin og dets salter og acesulfamsalter kan anvendes i mengder på ca. 5 til ca. 50 vekt%. Aspartam anvendes i mengder opp til ca. 15 vekt% når det anvendes i denne kombinasjon. Ett eller flere av søtningsmidlene kan foreligge i innkapslet form før innblanding i utleveringssystemet, og forsinker således fri-gjøringen av søtningsmidlet og forlenger den merkbare søtheten og/eller tilbakeholder deres frigjøring. : Således kan søtnings-midlene innblandes slik at de frigjøres i rekkefølge.

Det er også opdaget at innblandingen av kombinasjonen av to eller flere av de søtningsmidler som anvendes, alene eller i utleveringssystemet, forbedrer søthetsintensiteten og forlenger søthetsfrigjøringen. Denne søthetsforbedringen er resultatet av synergisme. Eksempler på synergistiske kombinasjoner er: sakkarin/aspartam, sakkarin/kaliumacesulfam, sakkarin/aspartam/- kaliumacesulfam. Disse søtningsmidler kan også tilsettes til det endelige matvareproduktet uavhengig av utleveringssystemet. Således kan et matvareprodukt tilføres søthet som kan tilbake-føres til utleveringssystemets søthet såvel som til de søtnings-midler som er uavhengige av utleveringssystemet. Det er også oppdaget at disse kombinasjoner av søtningsmidler meddeler en langvarig smakseffekt til matvarepropdukter som for eksempel tyggegummi.

Nyttige smaksstoffer kan velges fra syntetiske smaksvæsker og/eller væsker oppnådd fra planter, blader, blomster, frukter osv., og kombinasjoner derav. Representative smaksoljer omfatter: hagemynteolje, kanelolje, vintergrønnolje (metylsali-cylat) og peppermynteoljer. Kunstige, naturlige eller syntetiske frukt-smaksstoffer som for eksempel sitrusolje inkludert sitron-, appelsin-, grape-, sur sitron- og grapefruktolje og fruktessenser inkludert eple-, jordbær-, kirsebær-, ananas-essens osv.

Den mengde smaksstoff som anvendes er normalt en smakssak avhengig av slike faktorer som smakstype, basetype og styrke som ønskes. Generelt er mengder på ca. 0,05 til ca. 3 vekt% av den ferdige tyggegummiblandingen anvendbar. Mengder på ca. 0,3 til ca. 1,5 % er foretrukket, og ca. 0,7 til ca. 1,2 % er mest foretrukket .

Fremgangsmåten for fremstilling av utleveringssystemet omfatter først å danne et agglomerat av kjernematerialet og den hydrofobe matriksen. Agglomeratene siktes så for å oppnå partikler på ca. 200 til ca. 30 mesh og belegges så med ett eller flere sjikt av hydrofobt materiale for å tilveiebringe en beskyttelsesbarriere. Agglomeratet dannes ved å blande fettsyren eller voksen med glyceridet og lecitinet med lav skjærkraft ved temperaturer på ca. 75 til ca. 95°C inntil det oppnås en homogen blanding. Kjernematerialet eller kombinasjonen av kjernematerialer tilsettes så til denne blandingen og blandes ved høy skjærkraft for å dispergere materialet jevnt i blandingen. Dispersjonen mates så til en varmeregulert forstøvningsdyse og forstøvningsfryses. Uttrykket forstøvningsfryses slik det anvendes her, refereres til fastgjøring av de atomiserte væske-dråpene som avkjøles og fastgjøres når de treffer de kaldere temperaturene i den omgivende atmosfæren. Dysetrykket reguleres for å kontrollere partikkeldråpestørrelsen. Dråpene avkjøles og fryser så snart de avgis fra dysen og kommer i kontakt med den kaldere omgivelse. Resultatet er en tørr partikkel eller agglomerat med en omtrentlig elektrisk eller sfærisk form. På dette stadium bindes kjernemateriale-partikler sammen med den hydrofobe matriksen, men er ikke adekvat belagt for fullstendig å beskytte kjernematerialet fra omgivelsen. De agglomererte partiklene siktes så til ønsket størrelse som nevnt ovenfor. Det andre belegningstrinnet i fremgangsmåten er nå nødvendig for å tilveiebringe den nødvendige beskyttelsesbarriere. Agglomeratet belegges således ved å bruke standard-fremgangsmåter med fluidisert sjiktgranulering.

Den andre belegningen (belegningen av agglomeratet) kan anvende den hydrofobe matriksen. Det skal imidlertid nevnes at ytterbelegget ikke behøver ha lecitin- og glycerid-bestanddeler siden fukting av kjernematerial-overflaten ikke er kritisk på dette punkt, idet den er gjennomført i den første belegningen. Ytterbelegget behøver således bare ha fettsyre- og voksbestanddelen og fortrinnsvis begge. Fortrinnsvis omfatter ytterbelegget hydrogenert palmeolje og paraffinvoks i respektive mengder på ca. 61 til ca. 90 % og ca. 10 til ca. 40 %. Sluttproduktet er en fin, tørr partikkel og refereres hertil som utleveringssystemet. Utleveringssystemet har fortrinnsvis et smelteområde på ca. 20 til ca. 90°C og mest foretrukket et smelteområde på ca. 35 til ca. 38°C, slik at det smelter og frigjør kjernematerialet innenfor menneskers normale kroppstemperatur-område.

Som en alternativ, men mindre foretrukken fremgangsmåte, kan den homogene blandingen av den hydrofobe matriksen og kjernematerialet tillates å avkjøles i form av ark som deretter pulveriseres til en partikkelstørrelse'på ca. 600 til ca. 75 um. De pulveriserte partiklene kan så belegges med den hydrofobe blandingen ved hjelp av standard-teknikken fluidisert sjikt-granulering. En ytterligere alternativ fremgangsmåte for fremstilling av utleveringssystemet omfatter forstøvningstørking av kjernematerialet med et kjent bindemiddel som for eksempel cellulose eller polyvinyl-pyrrolidon og lignende for å danne et aggregat. Aggregatet belegges så med den hydrofobe belegningsmatriksen ved hjelp av konvensjonelle fluidisert sjikt-granuleringsteknikker som er velkjent for fagmannen. Disse alternative metodene er imidlertid ikke så effektive for fremstilling av utleveringssystemene som den foretrukne metoden.

Det er viktig å bemerke at den foretrukne fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som omfatter forstøvningsfrysing av det flytende, hydrofobe, belegningsmatriks-kjernematerialet fulgt av fluidisert sjikt-granulering, resulterer i et signifikant og overraskende forbedret belegg for beskyttelse av kjernematerialet. Hverken forstøvningsfrysing eller fluidisert sjikt-granulering alene tilveiebringer adekvate beskyttelsesbelegg for utleveringssystemet og resulterer i ustabilitet og for tidlig frigjøring av kjernematerialet. Frysetrinnet danner et agglomerat av kjernematerialet og den hydrofobe matriksen. Matriksen sammenbinder kjernepartiklene, men belegger bare delvis kjernen. Kjernematerialet belegges "tilfeldig" i den betydning at det er bare tilfeldig om matriksen belegger eller omhyller materialet fullstendig, særlig om materialet er vanskelig å belegge.

Fluidisert sjikt-granulering er nødvendig for å oppnå det jevne belegget som er nødvendig for å beskytte kjernematerialet. Med søtningsmidler som har stav-lignende eller nål-lignende form som for eksempel aspartam, orienterer forstøvningsfrysingen aspartam-krystallene til et agglomerat som er signifikant lettere å belegge, for eksempel får agglomeratet en tilnærmet eliptisk eller sfærisk form (se figur 2), som så lett belegges jevnt i det fluidiserte sjiktet. Fluidisert sjikt-belegning alene av søtningsmidler som for eksempel aspartam, gir ikke et jevnt beskyttende belegg.

Effektiviteten til den beskyttende barrieren eller belegningen som den hydrofobe matriksen gir kjernematerialet, er avhengig ikke bare av at overflatearealet er belagt fullstendig, men også av beleggets tykkelse. Den ytre tykkelsen av den hydrofobe matriksen er tilnærmet en funksjon av den totale mengde tilstedeværende hydrofob matriks som følger:

<*>prosent av ytterbelegg av hydrofob matriks beregnet på vekten av det mellomliggende agglomeratet.<*>angir den relative tykkelsen av ytterbelegget over agglomeratet i % av agglomeratets diameter.

utleveringssystem plassert i vann ved 25°C i 1 time.

Prosenten angir mengde aspartam som ekstraheres av vann.

Slik det fremgår av den ovenstående tabellen, er tykkelsen av det ytre, sekundære belegget (fluidisert sjiktbelegning av agglomeratet) større når det anvendes en høyere vekt% belegg. Det tykkeste belegget maksimerer beskyttelsen av kjernematerialet, i dette tilfelle aspartam.

Det må imidlertid bibeholdes en balanse, slik at det ikke anvendes et for tykt belegg som ville hindre en riktig frigjøring av kjernematerialet. Det er fastslått at bruk av ytterbelegg i mengder på ca. 200 til ca. 300 vekt% av agglomeratet maksimerer fordelene med beskyttelse samtidig med den regulert frigjøring. Bruk av ytterbelegg i mengder som er mindre enn ca. 30 vekt% av agglomeratet, gir ikke tilstrekkelig tykkelse til å beskytte kjernematerialet. Slik det fremgår av tabellen ovenfor, blir oppløsningen av kjernematerialet (søtningsmidlet) fra utleveringssystemet, slik det angis av oppløsningsdataene større jo mindre belegg som anvendes og jo mindre beleggtykkelsen er. Disse data ble bestemt' ved å omrøre en spesifisert mengde' av utleveringssystemet i vann ved 25°C i 1 time. Mengden av kjernemateriale (søtningsmiddel) som ble oppløst av vannet, blir så målt og anvendt som en indikator på effektiviteten til belegget som en fuktighetsbarriere. Slik de viste verdiene angir, var intet søtningsmiddel (aspartam) påvisbart i vannet der belegget var større enn 200 vekt% av agglomeratet. Dette indikerer at belegg-tykkelsen og -jevnheten var meget effektiv for å hindre fuktighet fra å trenge inn og reagere med aspartamet. Belegg som var 30 vekt% eller mindre av agglomeratet viste signifikante prosenter av aspartam i oppløsningsforsøket, hvilket indikerer inntrengning av vannet gjennom belegget. Når intet belegg ble brukt på agglomeratet, opptrådte signifikant oppløsning av aspartamet.

Utleveringssystemet i sin endelige form har tørr, sfærisk partikkelform med en ASTM (U.S. standard) maskestørrelse på ca. 200 til ca. 30 og fortrinnsvis ca. 150 til ca. 70.

Utleveringssystemet kan anvendes for å beskytte materialer som for eksempel søtningsmidler, aromamidler og lignende.

Når det gjelder tyggegummi-blandinger i hvilke det nye utleveringssystemet kan anvendes, vil mengden av gummibase som anvendes variere meget avhengig av forskjellige faktorer som for eksempel type av basis som anvendes, ønsket konsistens og andre bestanddeler som anvendes for å fremstille sluttproduktet. Generelt er mengder på ca. 5 til ca. 45 vekt% av den ferdige tyggegummi-blandingen akseptabel for anvendelse i tyggegummi-blandinger, idet foretrukne mengder er ca. 15 til ca. 25 vekt%. Gummi-basisen kan være en hvilken som helst vann-uløselig gummibasis som er vel kjent på fagområdet. Illustrerende eksempler på egnede polymerer i gummi-basiser omfatter både naturlige og syntetiske elastomerer og gummier. For eksempel omfatter de polymerer som er egnet i gummi-basiser, uten begrensning, sub-stanser av vegetabilsk opprinnelse som for eksempel chicle, jelutong, gutta-perka og "kron-gummi". Syntetiske elastomerer som for eksempel butadien-styren-kopolymerer, isobutylen-isopren-kopolymerer, polyetylen, polyisobutylen og polyvinylacetat og blandinger derav, er spesielt anvendbare.

Gummibasis-blandingen kan inneholde elastomer-løsningsmidler for å hjelpe til ved mykning av gummibestanddelen. Slike elastomer-løsningsmidler kan omfatte metyl-, glycerol- eller pentaerytritolestere av harpikser eller modifiserte harpikser, som for eksempel hydrogenerte, dimeriserte eller polymeriserte harpikser eller blandinger derav. Eksempler på elastomerløs-ningsmidler som er egnet for anvendelse her, omfatter penta-erytritol-esteren av partielt hydrogenert treharpiks, penta-erytritolesteren av treharpiks, glycerolesteren av treharpiks, glycerolesteren av delvis dimerisert harpiks, glycerolesteren av polymerisert harpiks, glycerolesteren av talloljeharpiks, glycerolesteren av treharpiks og delvis hydrogenert treharpiks og delvis hydrogenert metylester av.harpiks, som for eksempel polymerer av a-pinen eller p-pinen, terpenharpikser omfattende polyterpen og blandinger derav. Løsningsmidlet kan anvendes i en mengde som varierer fra ca. 10 til ca. 75 og fortrinnsvis ca. 45 til ca. 70 vekt% av gummibasisen.

En rekke tradisjonelle ingredienser som for eksempel plastiseringsmidler eller mykningsmidler som for eksempel lanolin, stearinsyre, natriumstearat, kaliumstearat, glyceryl-triacetat, glycerol og lignende, for eksempel naturvokser, petroleumvokser, som for eksempel polyuretanvokser, paraffin-vokser og mikrokrystallinske vokser kan også innblandes i gummi-basisen for å oppnå en rekke ønskelige teksturer og konsistens-egenskaper. Disse individuelle tilleggsmaterialene anvendes generelt i mengder opp til ca. 30 vekt% og fortrinnsvis i mengder på fra ca. 3 til ca. 20 vekt% av den ferdige gummibasis-blandingen.

Tyggegummi-blandingen kan i tillegg inneholde konvensjonelle additiver som smaksstoffer, farvestoffer som for eksempel titandioksyd, emulgeringsmidler som for eksempel lecitin og glyceryl-monostearat og tilleggsfyllstoffer som for eksempel aluminium-hydroksyd, aluminiumoksyd, aluminiumsilikater, kalsiumkarbonat og talk og kombinasjoner derav. Disse fyllstoffene kan også anvendes i gummibasisen i varierende mengder. Fortrinnsvis vil mengde av fyllstoffer når de anvendes variere fra ca. 4 til ca.

30 vekt% av den ferdige tyggegummien.

I det tilfelle hvor hjelpe-søtemidler benyttes i tillegg til slike i utleveringssystemet, omfatter foreliggende oppfinnelse innlemmelse av slike søtemidler som er velkjente på fagområdet, inklusive både naturlige og kunstige søtemidler. Således kan tilleggssøtningsmidlene velges fra følgende ikke-begrensende liste: sukkere som for eksempel sukrose, glukose (maissirup), dekstrose, invert-sukker, fruktose og blandinger derav, sakkarin og dets forskjellige salter som for eksempel natrium- eller kalsiumsaltet, cyklamsyre og dens forskjellige salter som for eksempel natriumsaltet, dipeptid-søtningsmidler som for eksempel aspartam, dihydrochalcon, glycyrrhizin, Stevia rebaudiana (steviosid), og sukkeralkoholer som for eksempel sorbitol, sorbitol-sirup, mannitol, xylitol og lignende. Som tilleggs-søtningsmiddel kommer også på tale den ikke-fermenterbare sukkererstatningen (hydrogenert stivelse hydrolysat) som er beskrevet i U.S. Reissue patent 26 959. Det kan også anvendes det syntetiske søtningsmidlet 3,6-dihydro-6-metyl-1-1,2,3-oksatiazin-4-on-2,2-dioksyd, spesielt kalium-(acesulfam-K), natrium- og kalsiumsaltene derav som beskrevet i DE-patent nr. 2 001 017.7.

Egnede smaksstoffer omfatter både naturlige og kunstige smaksstoffer, og mynter som for eksempel peppermynte, mentol, kunstig vanilje, kanel, forskjellige fruktsmaker, både enkeltvis og blandet, og lignende kan anvendes. Smaksstoffene anvendes generelt i mengder som vil variere avhengig av det individuelle smaksstoffet, og kan eksempelvis variere i mengder fra ca. 0,5 til ca. 3 vekt% av sluttblandingens vekt av tyggegummiblandingen. Aromamidlene kan være til stede i utleveringssystemet, i selve tyggegummiblandingen, eller i begge.

De farvestoffer som er anvendbare i foreliggende oppfinnelse, omfatter pigmenter som for eksempel titandioksyd, som kan inndampes i mengder på opp til ca. 1 vekt%, og fortrinnsvis opp til ca. 0,6 vekt%. Farvestoffene kan også omfatte andre farver som er egnet for matvare-, medisin- og kosmetiske an-vendelser, og kjent som F.D. & C. farver og lignende. De materialer som kan godtas for det foranstående bruks-spektrum, er fortrinnsvis vann-løselige. Illustrerende eksempler omfatter indigoid-f arvestoff, kjent som F.D. 8c C. blått nr. 2, som er dinatriumsaltet av 5,5'-indigotindisulfonsyre. På lignende måte omfatter det farvestoffet som er kjent som F.D. & C. grønt hr. 1, et trifenylmetan-farvestoff og er mononatriumsaltet av 4-C4-N-etyl-p-sulfobenzylamino)difenylmetylen]-[1-(N-etyl-N-p-sulfonium-benzyl)-2,5-cykloheksadienimin]. En full gjengivelse av alle F.D. ScC. og D. Sc C. og deres tilsvarende kjemiske strukturer kan finnes i Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, i volum 5, på sider 857-884, hvilken tekst derfor inntas her som referanse.

Tyggegummiene i henhold til oppfinnelsen kan ha hvilken som helst form som er kjent på fagområdet, for eksempel klebende gummi, plate-gummi, klump-gummi, opptrevlet gummi, gummi med hårdt belegg, gummi i form av tabletter, såvel som senter-fylt gummi.

Fremgangsmåten for fremstilling av de oppfinneriske tyggegummi-blandinger er som følger. Gummi-basisen smeltes (ca. 85 til ca. 90°), avkjøles til 78°C og anbringes i en forhåndsoppvarmet (60°C) standard-blandekjei utstyrt med sigmablader. Lecitinet tilsettes og blandes. Så tilsettes en porsjon av sorbitolen og glycerolen og blandes i ytterligere 3-6 minutter. Blandekjelen kodes, og mannitolen og resten av sorbitolen og glycerolen tilsettes så, og blandingen fortsetter. På dette tidspunkt er temperaturen til den ikke-aromatiserte tyggegummi ca. 39-42°C. Aromaolje tilsettes så og inkorporeres i basisen, og blandingen fortsetter. Endelig tilsettes utleveringssystemet som inneholder kjernematerialet og blandes i ytterligere 1-10 minutter. Utleveringssystemet tilsettes som siste ingrediens. Den endelige gummitemperatur er ca. 39-43°C. Tyggegummiblandingen tappes deretter ut av kjelen, valses, snittes og formes til tyggegummistykker.

De følgende eksempler tjener til å gi ytterligere forståelse av oppfinnelsen, men er ikke på noen måte ment å skulle begrense oppfinnelsens effektive omfang. Alle prosenter i beskrivelsen er i vekt regnet på det endelige utleveringssystem, med mindre annet er angitt.

EKSEMPEL 1

Dette eksempel viser det foretrukne nye utleveringssystem-materiale og fremgangsmåte for fremstilling av det. En blanding av 333,3 gram hydrogenert palmeolje og 41,7 gram monoglycerid ble smeltet ved en temperatur på ca. 85°C. Til denne blanding ble det tilsatt 41,7 gram lecitin og blandet inntil det ble oppløst.

På dette punktet er blandingen homogen. Deretter tilsettes 83,3 gram aspartam og blandes ved høy skjærkraft for å oppnå en jevn dispersjon av søtningsmidlet. Den smeltede blandingen mates så inn i en varmeregulert høytrykksdyse og forstøves under regulert trykk for å oppnå en partikkeldråpestørrelse på ca. 160 til ca. 30 U.S. standard mesh. Partikler utenfor dette stør-relseområde ble fraskilt. Dråpene frøs ved kontakt med den kaldere atmosfæren, og dannet en tørt pulvermateriale. Dette pulveret er det agglomerat som det refereres til her. Agglomeratet belegges så med en smeltet blanding av 1275 gram hydrogenert palmeolje og 225 gram paraffinvoks ved bruk av standard fluidisert sjikt-granuleringsteknikk. Det anvendes en Glatt GPC-15 fluidisert sjiktgranulator. Innløpstemperaturen til den smeltede blandingen er ca. 55 til ca. 65°C og utløpstemperaturen er ca. 35 til ca. 40°C. Forstøvningshastigheten er ca. 80 ml per. minutt ved et trykk på ca. 3 bar. Den forstøvede blandingen føres inn i en strøm av aspartam som er suspendert i et apparat som skaper en sterk oppadgående luftstrøm i hvilken søtnings-midlet beveger seg. Strømmen av aspartam går gjennom en sone av de fint atomiserte dråpene av det smeltede belegningsmaterialet, hvoretter de således belagte partiklene går ut av den oppadgående strømmen og går nedover i en fluidisert tilstand i motstrøm mot strømmen av oppvarmet fluidisert gass, hvorpå de tørkes og kan gjeninnføres i belegningssonen som beveger seg oppover for en etterfølgende adskilt belegg-påføring. Den foranstående fremgangsmåten og dermed forbundne apparat er kjent som Wurster-pro-sessen. Denne fremgangsmåte angis i detalj i US-patenter 3 089 824, 3 117 027, 3 196 827, 3 241 520 og 3 253 944.

Det resulterende søtningsmiddel-utleveringssystemet er et tørt pulver.

EKSEMPEL 2

Søtningsmiddel-utleveringssystemet ifølge oppfinnelsen ble fremstilt ved hjelp av fremgangsmåten fra eksempel 1 hvorved 300 gram rapsfrøolje, 30 gram monoglycerid, 50 gram lecitin og 40 gram aspartam ble brukt. Agglomeratet ble fremstilt på samme måte som i eksempel 1 og så belagt ved bruk av fluidisert sjikt-teknikk med en smeltet blanding av 400 gram av hydrogenert palmeolje og 100 gram paraffinvoks.

EKSEMPEL 3

Fremgangsmåten fra eksempel 2 ble gjentatt ved bruk av samme mengder for fremstilling av agglomeratet. Den sekundære fluidisert sjikt-belegningen ble imidlertid utført med den smeltede blandingen av 380 gram rapsfrøolje og 120 gram mikrokrystallinsk voks .

EKSEMPEL 4

Som sammenligning ble fremgangsmåten fra EPA 81110320.9 som det er referert til ovenfor, utført med utelatelse av poly sakkarid-bestanddelen for å sammenligne dem med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen på riktig måte. En smeltet blanding av 120 gram hydrogenert palmeolje, 20 gram monoglycerid, 20 gram lecitin og 30 gram aspartam ble fremstilt ifølge fremgangsmåten i eksempel 1 i referansen. Blandingen ble avkjølt for å oppnå en fastgjort masse og så pulverisert for å oppnå den ferdige inn-kapslede produktet.

Produktet ble så fotografert under et mikroskop 145X og vist i figur IV. Som fotografiet klart viser har belegget en irregu-lær og tilfeldig natur. Dette skal sammenlignes med resultatene av forstøvningsfrysing-fluidisert sjikt-fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen slik den fremgår av fotografiet i figur III. Figur III viser klart sfærisk-lignende, jevne belegg ifølge oppfinnelsen hvor agglomeratet er belagt med 200 % av det sekundære belegget i vekt av aggregatet.

EKSEMPEL 5

Fremgangsmåten fra eksempel 1 ble gjentatt ved bruk av samme ingredienser og mengder bortsett fra at 83 gram sakkarin ble anvendt som erstatning for aspartamet.

EKSEMPEL 6

Fremgangsmåten fra eksempel 1 ble gjentatt ved bruk av de samme ingrediensene bortsett fra at søtningsmidlet omfattet 12,5 gram aspartam og 70,5 gram sakkarin.

EKSEMPEL 7

En tyggegummiblanding inneholdende det nye utleveringssystem hvor kjernematerialet er aspartam, ble fremstilt med den sammen-setning som er angitt nedenunder, under anvendelse av konvensjonelle gummifremstillingsteknikker.

Gummibasisen smeltes (85-90°), avkjøles til 78° og anbringes i en forhåndsoppvarmet (60°C) standard-blandekjei utstyrt med sigma-blader. Lecitinet tilsettes og blandes i 2 minutter. Deretter tilsettes 2/3 sorbitol og 1/3 glycerol og blandes i ytterligere 4 1/2 minutter. Blandekjelen avkjøles ved hjelp av det kolde vann som skrues på sirkulært i kjelen. Mannitolen, 1/3 sorbitol og 2/3 glycerol tilsettes deretter, og blandingen fortsetter i ca. 4 minutter. Ved dette tidspunkt er temperaturen til den ikke-aromatiserte tyggegummi ca. 39-42°C. Aromaolje tilsettes så og inkorporeres i basisen, og blandingen blandes i ca. ytterligere 3 minutter. Til slutt tilsettes utleveringssystemet som inneholder aspartam, og ytterligere 3 minutters blanding ut-føres. Den endelige gummitemperatur er ca. 39-43°C. Tyggegummi-blandingen tappes deretter ut av kjelen og formes til strimler med tykkelse 0,18 cm og avkjøles til romtemperatur.

For å vurdere tyggegummiblandingen i henhold til dette eksempel ble det foretatt en sammenligning med den identiske gummiblanding (kontroll A) fremstilt uten det oppfinneriske utleveringssystem hvor det anvendes fritt aspartam-pulver.

Produktene ble utsatt for søtemiddel-uttyggingsstudier ved bruk av en gruppe av 5 ekspertdommere som tygget prøver av tyggegummiene i 15 minutter. Den mengde av søtemiddel som var igjen i tyggegummien etter tyggetiden ble bestemt ved anvendelse av høytrykksvæskekromatografi (HPLC). Resultatene er angitt i tabell I og viser den kontroll-frisatte søtemiddel-ekstraksjon oppnådd med blandingene i henhold til oppfinnelsen.

Stabiliteten til tyggegummiblandingene som inneholder det nye utleveringssystem ble testet. Aspartam var det tilstede værende kjernemateriale. Noen prøver av tyggegummien ble lagret ved 37°C, andre ble lagret ved romtemperatur i forskjellige tids-rom. Ved bestemte intervaller ble prøvene undersøkt ved HPLC angående nærvær av aspartam. Mengden av aspartam som ble påvist indikerer den beskyttende evne hos det nye utleveringssystem mot fuktighet, temperatur- og pH-endringer. Resultatene er vist i tabell II nedenunder.

EKSEMPEL 8

Dette eksempel viser fremstilling av en tyggegummiblanding hvor det nye utleveringssystem inneholder kombinasjon av aspartam og sakkarin som kjernematerialer (utleveringssystemet fra eksempel 6 ble anvendt).

Fremstillingsmetoden for tyggegummien som angitt i eksempel 7 ble benyttet. Prøver av tyggegummien ble undersøkt før bestemmelse av det aktuelle søtemiddel-innhold i utleveringssystemet. Uttyggingsstudier ble utført hvorved gummistykkene ble tygget i ca. 15 minutter. Hver tyggegummi-klump ble samlet inn og undersøkt med hensyn på den mengde av søtemiddel som var til stede. Mengden av søtemiddel ekstrahert under tyggingen ble så bestemt. Som tabell I antyder, viste det oppfinneriske utleveringssystem regulert frigjøring av søtemidlet, hvilket er vist ved at det var 67 % av søtemidlet som ble ekstrahert under tygging. Dette er en betydelig forbedring i forhold til teknikkens stand (kontrollprøver A, B og eksempel 9) hvor alt (100 %) søtemiddel ble ekstrahert under tygging.

Stabiliteter for aspartamet i utleveringssystemet ble også undersøkt. Data som er vist i tabell II indikerer tydelig over-legenheten ved de oppfinneriske tyggegummiblandinger i forhold til teknikkens stand med hensyn til stabilitet.

EKSEMPEL 9

Dette eksempel er tenkt som sammenligning ved anvendelse av den blanding som er beskrevet i europeisk patentsøknad 8111032.0 (se eksempel 4), i et tyggegummiprodukt. Tyggegummiblandingen fra eksempel 7 ble anvendt sammen med 850 ppm aspartam som kjernemateriale. Som angitt i tabellene I og II, gir denne referanse resultater som er dårligere enn de oppfinneriske blandinger med hensyn til regulert søtemiddelfrigjøring og stabilitet.

EKSEMPEL 10

Dette eksempel viser formålet med de oppfinneriske tyggegummi-blandinger som har sakkarin som kjernemateriale (se eksempel 5).

Fremstillingsmetoden for tyggegummi var den samme som i eksempel 7. Sorbitol-løsningen og glycerolen forhåndsblandes og settes til gummiblandingen på konvensjonell måte. For å vurdere tyggegummiblandingene som er fremstilt i dette eksempel, ble også en kontrollgummiblanding fremstilt (kontroll B) ved anvendelse av de identiske ingredienser med unntagelse av at fritt sakkarin-pulver ble benyttet istedenfor utleveringssystemet. Sakkarin-uttyggingsstudier ble igjen utført ved hjelp av en gruppe be stående av 5 ekspertdommere som tygget prøvene av gummi i 15 minutter. Mengde av søtemiddel som var igjen etter tyggetiden ble bestemt ved HPLC. Resultatene som er angitt i tabell I, viser igjen den langsomt frigjorte søtemiddel-ekstraksjon som oppnåes med de oppfinneriske blandinger, i direkte kontrast til hva som er kjent fra teknikkens stand på området.

Etter at oppfinnelsen således er beskrevet, vil det være innlysende at den kan varieres på mange måter. Slike variasjoner skal ikke betraktes som avvik fra oppfinnelsens ånd og ramme, og alle slike modifikasjoner er ment å være inkludert innen rammen av de følgende krav.

Claims (23)

1. Tyggegummiblanding som omfatter en gummibasis og et stabilt søtemiddel-utleveringssystem med evne til effektiv, styrt fri-gjøring av søtemidlet, karakterisert ved : A) minst ett fast, naturlig eller kunstig, meget intenst søtningsmiddel valgt fra gruppen bestående av aminosyre-baserte søtningsmidler, dipeptid-søtningsmidler, glycyrrhizin, sakkarin og dets salter, acesulfam-salter, cyklamater, steviosider, talin, dihydrochalcon-forbindelser og blandinger derav, og B) en hydrofob matriks bestående i hovedsak av (i) lecitin, (ii) et spiselig materiale med et smeltepunkt i området fra ca. 25 til ca. 100°C valgt fra gruppen bestående av (a) fettsyrer med et jodtall på ca. 1 til ca. 10, (b) naturlige vokser, (c) syntetiske vokser og (d) blandinger derav og (iii) minst ett glycerid.

2. Tyggegummiblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at søtningsmidlet foreligger i mengder på ca. 0,01 til ca.

50 vekt% av utleveringssystemet.

3. Tyggegummiblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at søtningsmidlet omfatter aspartam i en mengde på ca.

0,01 til ca. 25 vekt% av utleveringssystemet.

4. Tyggegummiblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at søtningsmidlet omfatter sakkarin og dets salter i en mengde på ca. 0,01 til ca. 50 vekt% av utleveringssystemet.

5. Tyggegummiblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at søtningsmidlet er en kombinasjon av opp til ca.

25 vekt% aspartam og ca. 1,0 til ca. 50 vekt% sakkarin og dets salter beregnet på utleveringssystemet.

6. Tyggegummiblanding ifølge krav 5, karakterisert ved at søtningsmidlet i tillegg inneholder ca. 1,0 til ca.

50 vekt% kaliumacesulfam beregnet på utleveringssystemet.

7. Tyggegummiblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at lecitinets renhet er minst 95 % acetonuløselig.

8. Tyggegummiblanding ifølge krav 7, karakterisert ved at lecitinet er løselig i det spiselige materiale i den hydrofobe matriksen.

9. Tyggegummiblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at fettsyren velges fra gruppen bestående av hydrogenert palmeolje, hydrogenert palmekjerneolje, hydrogenert jordnøttolje, hydrogenert rapsfrøolje, hydrogenert riskliolje, hydrogenert soyabønneolje, hydrogenert bomullsfrøolje, hydrogenert solsikkeolje og blandinger derav.

10. Tyggegummiblanding ifølge krav 9, karakterisert ved at fettsyren er til stede i mengder på ca. 61 til ca.

95 vekt% av utleveringssystemet.

11. Tyggegummiblanding ifølge krav 9, karakterisert ved at fettsyren er raffinert, hydrogenert palmeolje som foreligger i mengder på ca. 63 til ca. 90 vekt% av utleveringssystemet .

12. Tyggegummiblanding ifølge krav 1, karakterisert ved at glyceridet foreligger i mengder på ca. 0,5 til ca.

20 velets av utleveringssystemet.

13. Tyggegummiblanding ifølge krav 12, karakterisert ved at glyceridet er et destillert monoglycerid som foreligger i mengder på ca. 1 til ca. 3 vekt% av utleveringssystemet.

14. Tyggegummiblanding ifølge krav 12, karakterisert ved at lecitinet foreligger i mengder på ca. 0,5 til ca. 9 %.

15. Tyggegummiblanding ifølge krav 9, karakterisert ved at det har et smeltepunkt i området på ca. 25 til ca. 70°C.

16. Tyggegummiblanding som angitt i krav 1, karakterisert ved at gummibasisen omfatter en elastomer valgt fra gruppen som består av naturgummi, syntetisk gummi og blandinger derav.

17. Tyggegummiblanding som angitt i krav 16, karakterisert ved at gummibasis-elastomeren er valgt fra gruppen som består av chicle, jelutong, balata, gutta-perka, lechi-capsi, sorva, butadien/styren-kopolymerer, polyisobutylen, isobutylen/- isopren-kopolymerer, polyetylen, polyvinylacetat og blandinger derav.

18. Tyggegummiblanding som angitt i krav 17, karakterisert ved at gummibasisen er til stede i mengder av ca. 5 til ca. 45 vekt% regnet på den endelige tyggegummiblanding.

19. Tyggegummiblanding som angitt i krav 1, karakterisert ved at den i tillegg inkluderer fyllstoffer, farvemidler, aromamidler, myknere, plastifiseringsmidler, elastomerer, elastomer-løsningsmidler, søtemidler og blandinger derav.

20. Tyggegummiblanding som angitt i krav 1, karakterisert ved at utleveringssystemet i tillegg inneholder et aromamiddel.

21. Tyggegummiblanding som angitt i krav 20, karakterisert ved at aromamidlet er valgt fra gruppen som består av hagemynteolje, kanelolje, olje av vintergrønn (metylsali-cylat), peppermynteolje, sitronolje, appelsinolje, drueolje, lime-olje, grapefrukt-olje, eple-essens, jordbær-essens, kirsebær-essens, ananas-essens, banan-olje, samt blandiger derav.

22. Fremgangsmåte for fremstilling av en tyggegummiblanding med forbedrede forsinkede søtemiddelfrigjøringsegenskaper, karakterisert ved : 1) å fremstille et søtemiddel-utleveringssystem hvor kjernematerialet er beskyttet av et grunnmassebelegg fremstilt ved følgende fremgangsmåte: A) å danne et agglomerat av søtemidlet i et hydrofobt grunnmassebelegg som omfatter de trinn å smelte det hydrofobe grunnmassebelegg og dispergere søtemidlet jevnt i dette; å mate dispersjonen inn i en varmeregulert høytrykksforstøvningsdyse; atomisere dispersjonen under regulert trykk for å opprettholde partikkelstørrelsen på mellom ca. 200 og ca. 30 mesh; oppsamle de stivnede, tørre, kuleformige partikler; og B) belegge de agglomererte partikler ved å suspendere partiklene i en strøm av luft som passerer gjennom en sone av atomiserte dråper av et annen hydrofobt materiale; 2) å tilsette det resulterende utleveringssystem til en homogen blanding av en gummibasis og gjenværende tyggegummi-ingredienser; og 3) å danne den resulterende blanding til tyggbare tyggegummi-fasonger.

23. Fremgangsmåte som angitt i krav 22, karakterisert ved at søtemiddelutleveringssystemet tilsettes som siste trinn i tyggegummiblandingen ved en temperatur på ca. 39 til ca. 43°C.