NO820075L

NO820075L - Fremgangsmaate og apparat for behandling av elektrisk ledende matriser, opploesning for bruk ved slik behandling samt produkter oppnaadd herved

Info

Publication number: NO820075L
Application number: NO820075A
Authority: NO
Inventors: Ady Joseph
Original assignee: Metafuse Ltd
Priority date: 1981-01-13
Filing date: 1982-01-12
Publication date: 1982-07-14
Also published as: EP0057505A3; AU7944882A; CA1187035A; EP0057505B1; PL234879A1; EP0057505A2; DE3278814D1; PT74270A; IL64706A0; BR8200154A; FI820063L; DK11082A; PT74270B; GR75834B; DD202312A5; KR830009257A

Description

Foreliggende oppfinnelse angår innsmeltningsprosesser, appa-rater for utførelse av sådanne prosesser samt produkter av disse prosesser.

I forbindelse med denne patentansøkning skal uttrykket "inn-smeltning"forstås i betydning av en prosess hvor forskjellige elementer sammenbindes kjemisk eller fysisk.

Det har vært vanlig praksis å behandle substrater eller matriser på forskjellige måter for å forbedre matrisens egenskaper med hensyn på en spesiell anvendelse. Noen ganger har disse behandlinger omfattet hele matrisen som et masse-legeme, mens i andre tilfeller bare overflateegenskapene er blitt forbedret.

Disse kjente prosesser har imidlertid vist seg å ha vesentlig begrensninger.

Vedkommende arbeidsstykke eller matrise må ha en viss form, som imidlertid ikke alltid egner seg for å utsettes for en bestemt prosess som gir forbedrede materialegenskaper. Vedkommende prosess kan være ødeleggende for allerede foreliggende, ønskelige egenskaper for arbeidsstykket, eller det behandlede arbeidsstykke kan oppvise andre nedsatte egenskaper samtidig med de forbedrede særtrekk.

Den prosess som benyttes avhenger vanligvis av vedkommende arbeidsstykke eller matrise som skal behandles, samt de øns-kede egenskaper.

Nærmere bestemt er materialpåføringsprosesser, varmebehand-ling, anodisering, lysbuebesprøytning, vakuumfordampning, kjemisk påføring, elektronisk materialavleiring samt ione-plettering alle vanlige prosesser.

Ikke jernholdige metaller kan herdes ved eldning, varmebe-handling eller anodisering.

Disse prosesser gir imidlertid ikke tilstrekkelig beskytt-else mot tørrgnidningsslitasje.

Påsprøytede belegg har ikke forbedret korrosjonsbestandigheten eller de fysiske egenskaper for jernholdige materialer.

Slitasjemotstanden for ikke-jernholdige substrater er blitt forbedret ved elektrokjemisk eller elektromekanisk påføring av hardt krombelegg, men disse er kostbare og tidskrevende.

De øvrige tekniske prosesser, nemlig lysbuebesprøytning, vakuumfordampning og elektronisk beleggavleiring har sine ulemper, idet det påførte belegg vanligvis er tynt, grense-sjiktets heftestyrke er dårlig, eller vedkommende prosess bare kan anvendes for å behandle små flate-områder.

De har også sine ulemper i praktisk bruk, ved at de benytter seg av gass-prosesser eller høye spenninger som vansk-eliggjør praktisk utførelse og begrenser prosessenes alme-ne anvendbarhet.

For hensiktsmessig referanse skal det angis at i denne beskrivelse gjelder uttrykket 'første ledende kjemiske element"- den matrise hvor innsmeltningen skal finne sted, mens uttrykket "kjemisk element" skal gjelde et sådant element eller en legering av dette, og uttrykket "annet ledende kjemiske elementet eller legering av dette" skal gjelde det element som skal smeltes sammen med matrisen.

Det vil også forstås at uttrykket "innsmeltning" slik det anvendes i denne beskrivelse betyr en inntregning av atom-er eller molekyler fra et annet element inn i den faste matrise av et første element eller en legering av dette.

Det er følgelig et formål for foreliggende oppfinnelse å overvinne i det minste delvis disse ulemper ved å frembringe en ny prosess og tilsvarende apparat for sammensmeltning av mange forskjellige ledende elementer med enten jernholdige eller ikke-jernholdige matriser.

Det er et ytterligere formål for foreliggende oppfinnelse

å angi et nytt apparat samt en fremgangsmåte som benytter en materialpåføringsteknikk ved omgivelsestemperaturer og som gir høy heftestyrke uten forandring eller tap av arbeidsstykket eller matrisens egenskaper.

Det er et ytterligere formål for foreliggende oppfinnelse

å angi en fremgangsmåte som ikke krever gåss/luft-prdsess-er og som ikke medfører sikkerhetsproblemer eller frembringer varmedeformasjon.

Det er enda et ytterligere formål å angi en fremgangsmåte som bare krever lav energitilførsel men likevel medfører effektiv utnyttelse av beleggmaterialet.

Det er enda et ytterligere formål for oppfinnelsen å frembringe et apparat med lave omkostninger og som er bærbart samt har liten vekt.

Det er enda et ytterligere for oppfinnelsen å angi en fremgangsmåte som gir en sterk grenseflateforbindelse og som ikke krever spesielt faglærte operatører i bruk.

Det er et annet formål for foreliggende oppfinnelse å angi løsninger av ledende kjemiske elementer som kan utnyttes for å frembringe sammenføyning av disse kjemiske elementer med faste matriser eller andre ledende elementer eller legeringer av disse.

Det er også er formål for foreliggende oppfinnelse å frembringe nye og bedre produkter, som vil ha forbedrede fysiske og kjemiske egenskaper.

Foreliggende oppfinnelse gjelder en fremgangsmåte, et appa rat og løsninger for forandringer av overflateegenskapene for et metall eller en legering av dette ved omgivelsestemperaturer og ved å påføre et annet ledende kjemisk element på den overflate viss egenskaper skal forandres, samtidig som det påtrykkes et intermiterende elektrisk signal av forut bestemt frekvens på begge elementer mens de befinner seg i innbyrdes fysisk kontakt.

Apparatet i henhold til oppfinnelsen omfatter en oscillerende krets for å frembringe et halvbølgesignal over kretsens utgang samt utstyr for å koble over kretsutgangen et annet kjemisk element som skal innsmeltes samt det første kjemiske element som det annet element skal sammensmeltes med.

Løsninger for anvendelse i denne prosess og i samarbeide

med apparatet inngår også i oppfinnelsen. Disse løsning-

er omfatter en løsning av en ledende kjemisk forbindelse av det kjemiske element som skal innsmeltes, i en dissosi-erbar form som kan foreligge i området fra 0.10 til 10

vekt% og ha en pH-verdi i området 0,4 til 14. Fortrinnsvis ligger løsningens motstandsverdi i området fra 5

til 500 ohm cm, fortrinnsvis 10 til 80 ohm cm.

Ved anvendelse av prosessen på jernholdige eller ikke-jernholdige matriser opptas nye produkter, hvor et annet kjemisk, ledende element smeltes inn i et første kjemisk, ledende element i en dybde på mer enn 0,5yum, mens et overflatesjikt av det annet kjemiske ledende element påføres i en tykkelse over 0,5^urn.

Disse og andre formål og særtrekk ved foreliggende oppfinnelse vil fremtre klarere av følgende beskrivelse av visse utførelseseksempler av foreliggende fremgangsmåte, appara-ter og produkter under henvisning til de vedføyde tegninger, hvorpå:

Fig. 1 er en alminnelig perspektivskisse av en utførelse av apparatet i henhold til oppfinnelsen, og som anvendes for utførelse av en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen . Fig. 2 er en alminnelig perspektivskisse av en annen ut-førelse av et apparat i henhold til oppfinnelsen og som anvendes for å utføre en fremgangsmåte i henhold til oppfinnelsen . Fig. 3 viser skjematisk en elektrisk krets som anvendes i forbindelse med foreliggende oppfinnelse. Fig. 4 er et koblingsskjema av en oscillator som benyttes i en utførelse av apparatet i henhold til foreliggende oppfinnelse . Fig. 5 er et mikrofotografi med en forstørrelse på 500 av et ståltverrsnitt som er behandlet med titankarbid i samsvar med foreliggende oppfinnelse. Fig. 6 er et mikrofotografi med en forstørrelse på 110 og som viser inntrengningen av titan i det behandlede prøve-stykke som er vist i fig. 5. Fig. 7 er en mikroanalysator (EPMA) med elektronsonde for sveiplng av røntgenstråler fra Ti K 450 ganger over over-flates jiktet på det prøvestykke som er vist i snitt i fig.

5 og 6.

Fig. 8 er et mikrofotografi med forstørrelse på 1100 av det prøvestykke som er vist i fig. 5, som er vist etter kraftig nikkelpåføring og avslipning som. tjener til å vise tykkelsen av det påførte sjikt. Fig. 9-16 viser'linjesveip for EPMA-apparatet over hver av de steder 1-8 som er vist i fig. 5. Fig. 17 er en EPMA-avsøkning av den Ti-rike sone som er av-merket i fig. 8. Fig. 18 er et sammensatt mikrofotografi tatt med et avsøken-de elekronmikroskop (SEM) som viser høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor molybden er blitt innsmeltet ved anvendelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en fast molybden-elektrode, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 655 og høyre halvdel har en forstørrelse på 1965 av det markerte området av den venstre halvdel. Fig. 18A er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en ytterligere stålmatrise hvor molybden er blitt innsmeltet ved anvendelse av oppfinnelsens fremgangsmåte ut-ført med en fast molybdenelektrode, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 1310 og høyre halvdel er en 3930 gangers forstørrelse av det avmerkede område'av den venstre halvdel. Fig. 19 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 18, og som angir molybdenets inntrengning i stålmatrisen. Fig. 19A er en grafisk fremstilling av en elektronmikroskop-avsøkning over samme prøvestykke som i fig. 19, og som viser innsmeltning av molybden i stål. Fig. 20 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 1310 av en stålmatrise hvor volfram er blitt innsmeltet ved anvendelse av oppfinnelsens fremgangsmåte under utnyttelse av en fast volframelektrode. Fig. 21 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 20 for å vise innsmeltning av volfram i stål. Fig. 22 er et sammensatt mikrofotografi med venstre og høyre halvdel, av en kobbermatrise hvor molybden er smeltet inn ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en molyb-denløsning. Venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området av den venstre halvdel. Fig. 23 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er angitt i fig. 22, og som viser innsmelting av molybden i kobber. Fig. 24 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel, av en stålmatrise hvor molybden er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en molybdenløsning. Den venstre halvdel har en for-størrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 25 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 24, og som viser innsmelting av molybden i stål. Fig. 26 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvori volfram er blitt innsmeltet under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en volframløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 27 er et ytterligere SEM-mikrofotografi av det prøve-stykke som er angitt i fig. 26 og med en forstørrelse på 10000 av en del av det markerte område i fig. 26. Fig. 28 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 26 og 27. Fig. 29 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor volfram er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte ved en volframløs-ning. Venstre halvdel har en forstørrelse på 1310, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område i den venstre halvdel. Fig. 30 er en grafisk fremstilling av SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 29, og som angir sammensmeltning av volfram med stål. Fig. 31 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvor indium er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en indum-løsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det markerte området av venstre halvdel. Fig. 32 er en grafisk fremstilling av en avsøkning av en elektronisk mikrosonde over det prøvestykke som er vist i fig. 31. Fig. 33 er et sammensatt SEM-mikrofotografi, med høyre og venstre halvdel, av en stålmatrise hvor indium er blitt innsmeltet under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en indiumløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 625, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område i den venstre halvdel. Fig. 34 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 33. Fig. 35 er et sammensatt SEM-mikrofotografi, med høyre og venstre halvdel, av en kobbermatrise hvor nikkel er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en nikkelløsning. Den venstre halvdel har en forstør-relse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers for-størrelse av det avmerkede område i den venstre halvdel. Fig. 36 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det prøvestykke som er vist i fig. 35. Fig. 37 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor nikkel er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en nikkelløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1310 ganger, mens den høyre halvdel er en 8 gangers for-størrelse av det avmerkede området av venstre halvdel. Fig. 38 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøk-ning over det prøvestykke som er vist i fig. 37. Fig. 39 er et sammensatt mikrofotografi av en kobbermatrise hvor gull er blitt smeltet inn. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1310, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i venstre halvdel. Fig. 40 er en grafisk fremstilling av en. SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 39, og oppviser gull smeltet inn i kobbermatrisen. Fig. 41 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor gull er blitt smeltet inn ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en gull-løsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1310, mens høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede område av venstre halvdel. Fig. 42 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 40 og oppviser gull smeltet inn i stålmatrisen. Fig. 43 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000 av en kobbermatrise hvor krom er smeltet inn under ut-førelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første krom-løsning. Fig. 44 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykket i fig. 43 og oppviser sammensmeltning av krom med .kobber. Fig. 45 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000 av en stålmatrise hvor krom er blitt smeltet inn under utfør-else av oppfinnelsens fremgangsmåte med den første kromløs-ning som det er henvist til ovenfor. Fig. 46 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 45 og oppviser sammensmeltning av krom med stål. Fig. 47 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en kobbermatrise hvor krom er smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kromløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 625, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området av venstre halvdel. Fig. 47A er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område'i fig. 47 med en forstørrelse på 10000. Fig. 48 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 47 og viser sammensmeltning av krom med kobber. Fig. 49 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og e venstre halvdel av en stålmatrise hvor krom er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kromløsning. Den venstre halvdel har en forstørrelse på 1250, mens den høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området i den venstre halvdel. Fig. 49A er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig. 49 med en forstørrelse på 10000. Fig. 50 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 48 og angir sammensmeltning av krom med stål. Fig. 51 er et sammensatt mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en kobbermatrise hvor kadmium er blitt innsmeltet ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første kadmiumløsning, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 1310 og høyre halvdel er en 5 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 52 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 51 og angir sammensmeltning av kadmium med kobber. Fig. 53 er et mikrofotografi med 11500 gangers forstørrelse av en stålmatrise hvor kadmium er blitt innsmeltet véd ut-førelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen kadmium-løsning. Fig. 54 er en grafisk fremstilling av en SEM/EPMA-avsøkning over det viste prøvestykke i fig. 53 og angir sammensmeltning av kadmium med stål. Fig. 55 er et sammensatt mikrofotografi med venstre og høyre halvdel av en kobbermatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første tinnløsning, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 655 og høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området.

Fig. 56 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

5 5 og angir sammensmeltning av tinn med kobber.

Fig. 57 er et sammensatt mikrofotografi med venstre og høy-re halvdel av en kobbermatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen tinnløsning, idet venstre halvdel har en forstørrelse på 326 og høyre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området.

Fig. 58 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

57 og angir sammensmeltning av tinn med kobber.

Fig. 59 er et sammensatt SEM-mikrofotografi med høyre og venstre halvdel av en stålmatrise hvor tinn er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen tinnløsning, idet høyre halvdel har en forstørrelse på 1310 og venstre halvdel er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området.

Fig. 60 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

59 og angir sammensmeltning av tinn med stål.

Fig. 61 er et SEM-mikrofotografi med 5200 gangers forstørrel-se av en kobbermatrise hvor kobolt er blitt smeltet inn under utførelsen av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første ko-boltløsning.

Fig. 62 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

61 og angir sammensmeltning av kobolt med kobber.

Fig. 63 og 63A er mikrofotografier av en kobbermatrise hvor sølv er blitt smeltet inn ved utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en første sølvløsning. Fig. 63 er et sammensatt bilde hvor venstre side har en for-størrelse på 625 og høyre side er en 8 gangers forstørrelse av det avmerkede området. Fig. 63A er et ytterligere forstørret SEM-mikrofotografi av det forstørrede område i fig. 63 med en 10000 gangers for-størrelse .

Fig. 64 er en SEM/EPMA-avsøkning over prøvestykket i fig.

63 og angir sammensmeltning av sølv med kobber.

Fig. 65 er et SEM-mikrofotografi med en forstørrelse på 10000 av en kobbermatrise hvor sølv er blitt smeltet inn under utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte med en annen sølvløsning. Fig. 66 er en elektronisk mikrosondeavsøkning over prøve-stykket i fig. 65 og viser sammensmeltning av sølv med kobber.

I'dé fig. fra og med fig. 19 til og med fig. 66 som er grafiske fremstillinger er det logaritmisk skala langs den vertikale akse, mens skalaen langs den horisontale akse er lineær. I disse grafiske fremstillinger er overflate- sj iktet fastlagt fra det punkt hvor konsentrasjonen (vekt%) av matrisematerialet og det innsmeltede element begge ligger på 50%, som angitt ved projeksjonene.

Fig. 1 og 2 er anskuelige perspektivskisser av apparatet i henhold til oppfinnelsen idet det utnyttes for utførelse av oppfinnelsens fremgangsmåte.

I fig. 1 som viser et eksempel på sammenføyning mellom to faste stoffer, angir henvisningstallet 10 en krafttil-førsel og 11 en oscillator. Den ene side av oscillatorens utgang er koblet til en elektrode 13 gjennom et holdestyk-ke 12. Holdestykket 12 er utstyrt med et roterbart elek-trodefeste og har en omkobler som regulerer rotasjonshastigheten for elektroden 13. Denne rotasjonshastighet er variabel fra 5000 til 10000 omdreininger pr. minutt.

Elektroden 13 utgjøres av det material som skal smeltes sammen med matrisen. Matrisen eller substratet som skal behandles er angitt ved 14. Matrisen er også koblet til den annen side av oscillatorutgangen over en klemme 15 og en ledning 16.

Ved disse koblingsforbindelser er elektroden positivt ladet mens matrisen ligger på negativ potensial når signalet påtrykkes .

I fig. 2 er tilsvarende komponenter forsynt med samme hen-visningstall. I denne utførelse kan imidlertid prosessen betegnes som en sammenføyning mellom flytende og fast material. I dette apparat foreligger det material som skal innsmeltes i form av en løsning og inneholdes i et reservoar 17. Reservoaret 17 er over et rør 18 forbundet med en elektrode 19. Elektroden 19 er her en plate som er utstyrt med et isolerende håndtak 20 som er forbundet med den ene side av utgangen for oscillatoren 11. Denne utgang er ført inn i en hovedkanal 21 i elektroden 19. Kanalen 21 er forsynt med en rekke sidekanaler som munner ut på under-siden av elektroden 20. Strømningen fra reservoaret 17 drives av tyngdekraften eller av en pumpe, og kan reguler-es ved hjelp av en ventil, f.eks. ventilen 23 på håndtaket 20. For ytterligere regulering, jevnere fordeling av løs-ningen, samt for å hindre innføring av fremmed material,

er overflaten av elektroden 19 fortrinnsvis dekket av et gjennomtrengelig membran, f.eks. av bomull eller nylon.

Det er funnet at for å oppnå sammensmeltning er det nød-vendig med en effekttilførsel på 50000 watt/cm 2 eller .eventuelt en strøm av størrelsesorden 10000 amper/cm<2>.

I praksis kan 10000 amper/cm 2 ikke tilføres uavbrutt uten skade på den matrise som skal behandles.

Det er derfor funnet praktisk å påtrykke et pulssignal av varighet 2,5 mikrosekunder til 28,6 nanosekunder og strøm-styrke 3 amper på elektroden, og dette bringer faktisk sammensmeltning til å finne sted over et område på omtrent 0, 3 mm .

For å oppnå sammensmeltning over et visst område ved hjelp av det apparat som er vist i fig. 1, kobles elektroden 13, matrisen 14 og oscillatorutgangen på den måte som er vist.

Operatøren fører den roterende elektrode 13 i kontakt med matrisematerialet over matrisens overside med en forut bestemt hastighet for derved å tilføre elektrodematerialet til matrisen og smelte det sammen med denne.

Det er også funnet at kontinuerlig påtrykning av et veksel-strømsignal frembringer betraktelig varme i substratet eller matrisen, og for å overvinne denne varmeoppbygning og unngå sveisepunkter er det frembragte signal i det foreliggende apparat et halvbølgesignal som tillater bortled-ning av denne varme.

Som det vil være åpenbart for fagfolk på området har hvert material, nemlig både matrisematerialet og det material som skal tilføres, spesielle motstandsegenskaper. Ved hver forandring i det ene av eller begge av disse materialer vil det således opptre en forandring i kretsens totale motstand.

I fig. 3 er R.. = elektrodens motstand,

R2= matrisens motstand, og

R^ = kretsmotstanden i 10 og 11.

Variasjoner i R^ og R 2 vil føre til variasjoner i frekvens og amplityde av det frembragte signal. Som tidligere nevnt antas et signal med amplityde på 3 amper å ha den fore-trukkede signalamplityde. Hvis amplityden er større vil avkårbonisering eller brenning av matrisen finne sted mens hydroksyder dannes i grenseflaten ved lavere amplitydeverdi-er.

Fig. 4 er et koblingsskjema av en oscillatorkrets som anvendes i apparatet i henhold til foreliggende oppfinnelse.

I denne krets er en effekttilførsel 30 koblet over krets-inngangen, og over denne inngang er det lagt en kondensator 31. Den ene side av kondensatoren 31 er koblet til en LC-krets 32 som omfatter en variabel induktansspole 33 og en kondensator 34 koblet i parallell. LC-kretsen 32 er forbundet med den ene side av en krystall-oscillatorkrets som omfatter et krystall 35, en induktans 36, en NPN-transistor 37 samt en RC-krets bestående av vari-abelt motstand 38 og kondensator 39.

Denne oscillatorkrets er koblet til en utgang 50 på den ene side gjennom en kondensator 40 og på den annen side gjennom en diode 41 for derved å frembringe et halvbølgesignal over utgangen 50. I det apparat som faktisk ble anvendt hadde de forskjellige komponenter følgende verdier:

31 = 1,2 farad

32 = 0,3 picofarad

33 = 0-25 millihenry

35 = 400-30 kHz

36 = 20 millihenry

37 = NPN

38 = 3,5 ^uF 39 = 0-500 ohm 40 = 400^uF

41 = diode

For å opprettholde en signalamplityde på 3 amper varierer R1-motstanden 38, mens induktansen 33 varieres for å for-andre signalfrekvensen.

Hvis C = kapasiteten av kretsen i fig. 3 og R^, R2og R^

er de tidligere angitte motstander, antas det at den opti-male frekvens av innsmeltningsignalet Fq er fastlagt ved formelen

hvor L = R1-R2"R3og

C = kretsens kapasitet.

L og C kan bestemmes ved hjelp av hvilken som helst vel-kjent metode.

Fq avhenger av det behandlede og det påførte material, men ligger i området 400Hz - 35MHz. Det antas at frekvensen vil bestemme prosesshastigheten.

For innsmeltning over et forut bestemt område, måles dette omradet. Da hver utladning vil smelte omtrent 0,3 mm 2, vil vandringshastigheten være bestemt av følgende formel

Fl = Fo/2og

2

A = skadeområdet som skal dekkes i mm

F^er antallet utladninger pr. sekund.

Som tidligere nevnt kan motstandene R^ og R^måles på hvilken som helst kjent måte.

Det er imidlertid oppdaget at motstandsmåling i væskefase ikke alltid er stabil. I dette tifelle-måles da motstanden ved en standard metode. To elektroder i innbyrdes avstand på 1 cm og med 1 .cm elektrodeflate anbringes i et bad av vedkommende væske og måles etter en 2 0 sekunders forsinkel-sestid. Etter at de variable parametere er fastlagt og apparatet, matrisen og sonden er koblet som vist i fig. 1 og 3, anbringes sonden 13 over matriseoverflaten og i kontakt med denne ved forut bestemt hastighet.

Rotasjonshastigheten antas også å påvirke innsmeltningens kvalitet. Ved en rotasjonshastighet på 500 omdreinginger pr. minutt oppnås ujevnheter på 200 til 200 yUm, mens det ved en rotasjonshastighet på 10000 omdreininger pr. minutt oppnås en hovedsakelig jevn overflate med ujevnheter på bare 15^um. Apparatet i fig. 2 anvendes på samme måte som apparatet i fig. 1, og bearbeidelsesprosessen er hovedsakelig den samme, bortsett fra at det anvendes en væske med en fast elektrode.

Prosessen vil eventuelt bli bedre forstått ut i fra følg-ende utførelseseksempel.

I hver av disse eksempeler ble elektroden koblet slik som det vil fremgå av beskrivelsen, således at elektroden ved påtrykt spenning vil være positiv og matrisen negativ. Sammenføyning av faste materialer er omtalt i eksempelene I, II, IIA, III og IV.

EKSEMPEL I

Verktøystål av typen Atlas A151 01 ble koblet til apparatet i fig. 1 som matrise 14, mens elektroden 13 var av titankarbid av type Kennametall K165.

Følgende parameterverdier ble benyttet under behandlingen:

Resultatene av behandlingen av verktøystål ,av typen Atlas A151 01 med titankarbid er vist i de mikrofotografier og spektrometeravsøkninger som er angitt i fig. 5-17.

Polert titankarbid-behandlet stål ble undersøkt ved hjelp av SEM/EPMA og på da en avbildning som vist i fig. 5. Røntgenspektra ble så tatt på hvert av de nummerte steder som er angitt i fig. 1, og disse spektra er vist i de grafiske fremstillinger i fig. 9-16, som henholdsvis tilsvarer avsøkningsstedene 1-8.

Fig. 9, 10 og 11 angir spektra fra grunnmetallet.

Fig. 12 - 16 viser nærvær av en liten titantopp, viss høyde ikke forandres vesentlig under krysning av sonen.

Som det vil fremgå av fig. 6 er bredden av den sone hvor titan ble påvist omkring 50^um, skjønt denne dimensjons-verdi varierte langs prøvestykkets lengde.

En undersøkelse av overflatesjiktet under anvendelse av en mikrosonde-analysator ga det Ti K-røntgenbilde som er vist i fig. 7, hvilket viser at titaninnholdet er stort sett konstant ned til en målt dybde på omkring 40^,um fra overflaten.

Prøvestykket ble så påført et kraftig nikkelbelegg og atter polert. Som vist i fig. 5, angir den resulterende elektroniske mikrograf-avsøkning et overflatebelgg på omkring 0,5^um. Fig. 17 viser et røntgenspektrum for dette belegg.

En hardhetsundersøkelse ble så utført på det belagte stålstykket, og resultatene av dette er angitt i tabell I. Som det vil fremgå, økte stålets hardhetsverdier i betraktelig grad.

EKSEMPEL II

Et stykke stål av type 1018 ble forbundet med apparatet i

fig. 1 som matrisen 14, mens elektroden 13 var av molybden,

type Mo 1. Stålstykkets dimensjoner var. 12,7 x 6,35 x 37,1

mm, mens molybdenelektroden hadde en lengde på 21,4 mm og en diameter på 4 mm. Den anvendte frekvens var 43,31 kHz og elektrodens operasjonshastighet var omtrent 12000 omdreininger pr. minutt.

Ståloverflaten ble finslipt til en overflatejevnhet på 600

grit. Elektrodespissen ble beveget manuelt langs oversiden av stålstykket langs rette linjer tett inntil hverandre. Prosessen ble gjentatt i 90° for å dekke hele overflaten.

Under optisk mikroskop med 40 gangers forstørrelse ble det oppdaget små knapper av smeltet og atter størknet material.

Som det vil fremgå av fig. 18 er sammensmeltningen av molybden med stål helt åpenbar.

Resultatet av en elektronisk mikrosonde-avsøkning over grenseflaten viste at molybden forekom ned til en dybde på minst 15 yum, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 19.

Mikrohardhetsmålinger ble utført på prøvestykketverrsnittet med følgende resultater:

Det midlere knoop-hardhetstall for ubehandlet stål var 188. Hardheten for det samme stål etter oppvarming til 900°C og bråkjøling i vann var 285 (KHN) ved belastning på 200 g.

EKSEMPEL IIA

Den samme matrise og elektrode samt fremgangsmåte som i eksempel II ble benyttet ved en frekvens på 30,63 kHz og samme rotasj onshastighet.

Under optisk mikroskop ble det påvist små knapper av smeltet

og atter størknet material.

Som det vil fremgå av fig. 18A er sammensmeltningen av molybden med stål helt åpenbart. Resultatene av en elektronisk mikrosondes avsøkning over grenseflaten viser at molybden'foreligger ned til en dybe på minst 50^um, slik det vil fremgå av fig. 19A og følgende tabell:

Målinger av knoop-mikrohardhet ble utført på tverrsnittet av prøvestykket. De følgende resultatet ble oppnådd:

De hardhetsverdier i eksemplene II og IIA som overstiger KHN 285 skriver seg fra nærvær av molybden.

EKSEMPEL III

Stål av samme spesifikasjon som angitt i eksemplene II og

IIA ble forbundet med apparatet i fig. 1 som matrisen 14

og elektroden 13 var av volfram-karbid (Kennametal Grad Nr. 68). Denne elektrode hadde en diameter på 5mm og en lengde på 25,4 mm.

Den påtrykte frekvens var 26,20 kHZ og elektrodens rotasjonshastighet var omtrent 12 000 omdreininger pr. minutt.

Samme behandlingsprosess ble fulgt som i eksempelene II og

IIA.

Som angitt i fig. 20 er volfram vist å være innsmeltet i stålmatrisen. Resultatene av en elektronmikroskopanalyse over prøvestykket angir nærvær av volfram ned til en dybde på minst 80^um, slik det vil fremgå av fig. 21 og følgende tabell:

Målinger av knoop-mikrohardhet ble utført på tverrsnittet av prøvestykket. Dette ga følgende resultater:

Hardheten av det ubehandlede prøvestykke var omtrent 188 KHN og øket etter oppvarming til 900°C og bråkjøling til 285 KHN.

Ut i fra det som er angitt ovenfor er det helt åpenbart at

en sådan behandling av stålmatrisen klart øker overflate-hardheten og er meget nyttig ved sådanne anvendelser hvor høy overflatehardhet er et viktig krav.

Med hensyn til innsmeltning av et annet ledende kjemisk element inn i den faste matrise av et første ledende kjemisk element, ved anvendelse av en løsning av det annet ledende kjemiske element, ble prosessen ved hver løsning utført ved omgivelsenstemperatur på 20°C på følgende måte.

Matrisen 14 av metall ble koblet inn i kretsen slik som tidligere beskrevet. Frekvensen ble fastlagt i samsvar med den tidligere angitte formel, og løsningen i reservoaret 17 ble tilført ved bevegelse av elektroden over overflaten av det første material i forskjellige tidsperioder, fastlagt ved formelen II. For å sikre jevn fordeling av den annen metalløsning over overflaten av det første metall, ble elektroden dekket med gassbind av bomull eller nylon. Det vil være åpenbart at andre materialer også kan benyttes. Dette arrangement kan også tjene til å begrense løsningens forurensning, når grafittelektroder benyttes. Disse har en tendens til å avgi grafittpartikler under sin bevegelse.

De behandlede prøvestykker ble så saget opp for å gi passende tverrsnitt, vasket i kaldt vann, utsatt for ultrasonisk rensing, innleiret i plastmaterial samt slipt og polert for å frembringe en plan overflate og en jevn kant. Ved andre prøvestykker av mykere metaller, hvor det var en tendens til å miste kanten under slipeprosessen, ble to tverrsnitt sammen-stilt med behandlede overflater i anlegg mot hverandre, samt derpå innleiret som tidligere før slipning og polering.

Etter innleiringen ble prøvestykket etset ved anvendelse av nital for stål, som er jernholdig substrat, samt ammonium-hydrogenperoksyd på kobber, som er ikke-jernholdig substrat. Under noen anvendelser ble det funnet at nyinnstillinger i blant var påkrevet enten med hensyn til frekvens eller på- føringshastighet. Dette hadde sin årsak i forandringer i løsningens sammensetninger eller variasjoner i matrisen.

En halvkvantitativ mikroanalyse av smeltegrenseflater ved hjelp av elektronsonde ble utført ved anvendelse av energi-spredende røntgenspektroskopi (EDX) samt et avsøkende elek-tronmikroskop (SEM).

Overflaten av det innleirende plastmaterial ble gjort lev-ende ved pådampning av et omtrent 20^um karbonsjikt i en vakuumfordamper. Denne prosess ble anvendt for å hindre oppbygning av elektriske ladninger på et ellers ikke ledende material samt en resulterende ustabilitet i et SEM-avbildningen. Karbon, som ikke frembringer noen utstråling som kan påvises ved EDX, ble anvendt i stedet for et mer vanlig metallbelegg, for å unngå forstyrrelse fra et sådant belegg under elementanalysen.

Arbeidsbetingelsene for SEM ble valgt med henblikk på å nedsette uvedkommende signaler og bakgrunnsstråling til et minimum samt for samtidig og oppnå best mulig romopp-løsning.

De arbeidsbetingelser som typisk ble anvendt under elementanalysen ved EDX var følgende:

Energikalibreringen ble utprøvet ved anvendelse av kd-ut stråling fra Al ved 1486 keV og K-utstråling fra Cu ved 8040 keV.

En ustandardisert halvkvantitativ analyse ble benyttet for å bestemme elementkonsentrasjon ved anvendelse av sertifiserte referansematerialer (NBS 478, 18% Cu - 21% Zn, samt NBS 479a, Ni, 11%, Cr 18%, Fe) for å verifisere resultatene. Tallrike analyser av referansematerialene var i utmerket overrensstemmelse med de sertifiserte verdier fra NBS. Midlere nøyaktighet på -' 1% ble oppnådd. Omfanget av analysert volum ble beregnet ut i fra følgende ligning 1:

hvori R(x)er masseområdet (røntgenstrålenes produksjons-volum)

p = densitet av analysert material

Eq = aksellerasjonspotensialet

Dc = en kritisk eksiteringsenergi.

Diameteren av analysert volum ble beregnet for typiske ana-lyserte elementer, og ble funnet å ha følgende verdier:

For å fastlegge diskusjonsdybden ble en statisk stråle anbragt over grenseflaten med mellomrom større enn det ovenfor angitte masseområdet. På denne måte ble analysens nøy-aktighet sikret.

Elementkonsentrasjonene ble angitt i vekt% for hvert av måle-punktene over smelte-grenseflaten.

I de forskjellige eksempler som nå vil bli beskrevet fore ligger det annet ledende kjemiske element, hvilket viser det element som skal diffunderes inn i matrisen, i løsning. I visse løsninger er også små mengder av metallioner av et tredje metall tilstede. Nærvær av disse metallioner antas å være påkrevet som kompleksdannende midler for å lette innsmeltningen. Små mengder organiske katalysatorer, slik som akasiegummi; hydrokinon, animalsk lim, pepsin, dekstrin, lisoris eller lignende kan også foreligge.

Fuktemidler, slik som natriumlaurylsulfat eller lignende vil også vanligvis bli benyttet.

Hvor det er påkrevet vil også midler for forandring av pH-verdien, slik som ammoniumhydroksyd eller svovelsyre, vanligvis bli tilsatt for å komme frem til en passende pH-verdi for prosessen.

Visse ytterligere løsninger krever kompleksmidler for det annet ledende kjemiske element, og som hindrer utfelling av det annet element. Disse midler kan f.eks. være sitronsyre eller natriumpyrofosfat, eller eventuelt etyldiamin-tetra-eddiksyre eller lignende.

En passende buffer er også tilsatt visse løsninger, hvis dette er påkrevet.

Det anvendte vann er alltid avmineralisert. For visse anvendelser hvor produktet bør ha et elegant utseende kan og-så små mengder av glanstilsatser, slik som formaldehyd, kar-bondisulfid,benzen, sulfonsyre eller lignende midler benyttes .

Hvis ikke annet er angitt benyttes i disse eksempler ASA 1018 som stålmatrise eller ASTM B-1333, legering 110 som kobbermatrise.

EKSEMPEL IV

Stål av typen AtlasA151 1020 ble forbundet med apparatet

i fig. 2 som matrise 14, mens en 10% løsning av ammonium-molybdat i vann ble anbragt i reservoaret 17.

Føglende typiske arbeidsbetingelser forelå under behandlingen:

Sondemotstanden bestemmes ved måling mellom plater på 1 cm<2>i innbyrdes avstand på 1 cm etter en tidsforsinkelse på 20 sekunder.

Prøvestykket i eksempel IV ble utsatt for en termisk korro-sjonsprøve. En 25% svovelsyreløsning ble påført overflaten i 20 minutter ved 325°C uten noen som helst gjennomtrengning av overflaten.

EKSEMPEL V

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende karakteristiske egenskaper:

+6

Konsentrasjonen av Mo kan varieres fra 1,5 til 2,5 vekt%, pH-verdien fra 7,2 til 8,2 og motstanden fra 17 - 25 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

I de løsninger som er angitt i eksemplene V og VI antas nærvær av ferro- og ferri-ioner og tjener til å redusere valens-tilstanden av Mo<+>^ til en lavere valensverdi.

Skjønt jern åpenbart overføres samtidig, slik som vist i fig. 23, har jernet øyensynlig ingen vesentlig virkning på matrisens eller molybdenets egenskaper.

En undersøkelse av prøvestykket med optisk mikroskop viser et kontinuerlig molybdenbelegg fritt for gropdannelser og med en mørk sølvfarge.

Vist i tabellen nedenfor og fig. 23, angir en SEM/EPMA-av-søkning over grenseflaten mellom matrise og det påførte metall at molybden er innsmeltet til en dybde på minst 4^um med et overflatebelegg på omtrent 1^um.

EKSEMPEL VI

En vandig løsning med samme sammensetning som i eksempel V ble fremstilt og anvendt under følgende betingelser:

Arbeidsbetingelser

Undersøkelse under optisk mikroskop viste en sammenhengende mørk sølvfarget overflate. Mikrofotografiet i fig. 24 viser avsetning av et hovedsakelig jevnt molybdensjikt med tykkelse på 1 yUm og jevn densitet.

Som vist i fig. 25, angir en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom substratet og det påførte metall at molybden var nærværende ned til en dybde på minst 10 ^urn med en molybden-gradient som vil fremgå av tabellen nedenfor.

EKSEMPEL VII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende egenskaper:

+6

Konsentrasjonen av W kan variere fra 1,6 til 2,5 vekt%, pH-verdien kan variere fra 7,5 til 8,5, mens motstandsverdien kan variere fra 18 til 24 ohm cm.

Arbeidsbetingelser

Som angitt i mikrofotografiene i fig. 26 og 27, oppviser prøvestykket et jevnt belegg av volfram av en tykkelse på omtrent 1^um. En SEM/EPMA-avsøkning viste innsmeltning av volfram i kobber til en dybde på minst 5,0^um, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 28.

EKSEMPEL VIII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

NB: Enten 1 eller 2 kan benyttes.

Løsningen hadde følgende egenskaper:

Konsentrasjonen av volfram kan varieres fra 1,6 til 2,5 vekt%, pH-verdien fra 7,5 til 8,5, og motstandsverdien fra 8,8 til 22,8 ohm cm.

Arbeidsbetingelser

En undersøkelse av prøvestykket ved hjelp av SEM/EPMA-, fig.

29 viste en volframavsøkning med tykkelse omtrent 0,5 ^urn, og som det vil fremgå av fig. 30 og tabellen nedenfor ble volfram påvist ned til en dybde på minst 3^urn.

EKSEMPEL IX

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende egenskaper:

Indiumkonsentrasjonen kan varieres fra 0,2 til 2,2 vekt%, pH-verdien fra 1,6 til 1,68 og motstandsverdien fra 48,8 til 54,8 ohm cm.

Arbeidsbetingelser

Undersøkelse av prøvestykket under optisk mikroskop samt ved elektronmikroskopavsøkning viste en sammenhengende overflate fri for strukturfeil, slik det vil fremgå av fig. 31.

Som angitt i følgende tabell og fig. 32, viser en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom kobbermatrisen og indium-sjiktet en avleiring på omtrent 1^um og en innsmeltning av indium til en dybde på minst 4^um.

EKSEMPEL X

Løsningen i eksempel IX ble benyttet og anvendt på en stålmatrise :

Arbeidsbetingelser

Som angitt i fig. 33 og 34 ble et jevnt sammenhengende lag av indium påført med omtrent 1 ^,um tykkelse på matriseoverflaten. En SEM/EPMA-avsøkning over overflaten angir i henhold til fig. 34 og tabellen nedenfor en innsmeltningsdybde på minst 3^um.

Fig. 35 viser en fast avsetning av nikkel med jevn densitet og en tykkelse på omtrent 1,5 ^,um. Som angitt i følg-ende tabell og fig. 36, viser en SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten mellom matrise og nikkelsjikt at nikkel er innsmeltet til en dybde på minst 4 ^um.

EKSEMPEL XI

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Løsningen hadde følgende egenskaper:

Nikkelkonsentrasjonen kan variere fra 2 til 10%, pH-verdien fra 3,10 til 3,50, og motstandsverdien fra 17 til 26 ohm

cm.

o

Arbeidsbetingelser

EKSEMPEL XII

Den samme løsning som angitt i eksempel XI ble fremstilt og påført en stålmatrise.

Arbeidsbetingelser

Som vist i fig. 37, er nikkelbelegget sammenhengende og hov-

edsakelig av jevn tykkelse på omkring 1,5^um.

Som vist i fig. 38 og følgende tabell er nikkel innsmeltet til en dybde på minst 3^um.

EKSEMPEL XIII

En vandig løsning av følgende.sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 3,70 til 11, konsentrasjonen av Au -ioner kan variere fra 0,1 til 0,5 vekt%, og motstandsverdien fra 40 til 72 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elek-tronmikroskop viste en overflateavsetning av gull med omtrent 1,5 ^,um tykkelse. Denne avsetning var kontinuerlig og av jevn tykkelse, slik det vil fremgå av fig. 39.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av gull til en dybde på minst 3 ^urn, slik som vist i

tabellen nedenfor og i fig. 40.

EKSEMPEL XIV

En vandig løsning med samme sammensetning som angitt i eksempel XIII ble fremstilt.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner med optisk mikroskop samt med avsøkende elekt-ronmikroskop viste et overflatebelegg av gull med en tykkelse på omtrent 1,0^urn. Belegget hadde jevn tykkelse og densitet, slik det vil fremgå av fig. 41.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av gull til en dybde på minst 4,0 yUm, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 42.

EKSEMPEL XV

En vandig løsning med følgende sammenstilling ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 0,6 til 1,0, konsentrasjonen av

4~6

Cr -ioner kan variere fra 3 til 20 vekt%, og motstandsverdien fra 11 til 14 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Obervasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av krom med omtrent 1^um tykkelse. Dette overflatesjikt var uregelmessig, men avset-ningen synes fri for feil og var sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. 43.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten antydet innsmeltning av krum til en dybde på minst 3,0^um, slik det vil fremgå

av tabellen nedenfor og fig. 44.

EKSEMPEL XVI

En vandig løsning med samme sammensetning som anvendt i eksempel XV ble fremstilt:

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført ved optisk mikroskop og avsøkende elekt-ronmikroskop viste en overflateavsetning av krom med tykkelse omtrent 3,0^um. Dette vil fremgå av fig. 45.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av krom til en dybde på minst 5,0^um, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 46.

EKSEMPEL XVII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-veriden kan varieres fra 2,5 til 3,5, konsentrasjonen av Cr<+>^-ioner kan variere fra 1,8 til 5,0 vekt%, og motstandsverdien fra 16 til 20 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av krOm med tykkelse omtrent 0,5 yum. Dette belegg var fast og sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. 47 og 47A.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning

av kr m til en dybde på minst 3,0^um, slik det vil fremgå

av tabellen nedenfor og fig. 48.

EKSEMPEL XVIII

En vandig løsning med samme sammensetning som fremstilt for eksempel XVII ble benyttet:

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av krom med omtrent 1,0 ^ura tykkelse. Overflaten av krombelegget syntes litt uregelmessig, men belegget var fast og fritt for feil, slik som angitt i fig. 49 og 49A.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten ^viste innsmeltning

av krum til en dybde på minst 3,0^um, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 50.

EKSEMPEL XIX

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 10 til 10,2, konsentrasjonen av

+2

Cd -ioner kan variere fra 0,2 til 0,5 vekt%, og motstandsverdien fra 28 til 35 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Den anvendte løsning i dette eksempel var opprinnelig som angitt ovenfor, idet prosessen ble utført med de arbeidsbetingelser som er angitt ved (1). En annen løsning, som var anvist i eksempel XX, ble så benyttet under de forhold som er angitt ved (2).

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av kadmium med omtrent 4 yum tykkelse. Dette belegg var ikke homogent, slik det vil fremgå av fig. 51, men en SEM-EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av kadmium til en dybde på minst 9 yUm, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 52.

EKSEMPEL XX

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 3,2 til 3,5, konsentrasjonen av

+2

Cd -ioner kan variere fra 1 til 4 vekts», og motstandsverdien fra 45 til 55 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av kadmium med omtrent 1^um tykkelse. Avsetningens overflate var uregelmessig, men den var fast og sammenhengende, slik det vil fremgå av fig. 53.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning

av kadmium til en dybde på minst 4 ^urn, slik det vil frem-

gå av tabellen nedenfor og fig. 54.

EKSEMPEL XXI

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 11,2 til 12,7, konsentrasjonen av

+2

Sn -ioner kan variere fra 2 til 5 vekt% og motstandsverdien fra 6,2 til 10,3 ohm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av tinn med omtrent 1,2 yUm tykkelse. Belegget hadde jevn tykkelse og var ensartet. Dette er vist i fig. 55.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på minst 4 yUm, slik som angitt i tabellen nedenfor og i fig. 56.

EKSEMPEL XXII

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 9 til 9,7, konsentrasjonen av Sn +2-ioner kan variere fra 0,4 til 1 vekt%, og motstandsverdien fra 30 til 36 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av tinn med omtrent 4 yUm tykkelse. Denne avsetning syntes å omfatte et nedre jevnt og hovedsakelig homogent sjikt av tykkelse omtrent 1 yum samt et ytre noe porøst sjikt av en tykkelse på omtrent

3 yUm, slik som angitt i fig. 57.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på minst 5^um, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 58.

EKSEMPEL XXIII

En vandig løsning med samme sammensetning som fremstilt for eksempel XXII ble benyttet:

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflåtebelegg av tinn med større enn 2^um tykkelse. Dette sjikt var porøst, men sammenhengende, slik som angitt i fig. 59.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste innsmeltning av tinn til en dybde på 2^um, slik som vist i tabellen nedenfor og i fig. 60.

EKSEMPEL XXIV

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 4,5 til 6,5, konsentrasjonen

+2

av Co -ioner kan variere fra 2 til 6 vekt%, og mostands-verdien fra 25 til 30 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av kobolt med omtrent 6,5^um tykkelse. Dette lag var jevnt og sammenhengende som angitt i fig. 61.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av kobolt til en dybde på minst 20 ^urn, slik det vil fremgå av tabellen nedenfor og fig. 62.

Ved visuell inspeksjon og av tidligere forsøk fremgikk det klart at koboltavsetningen over lO^um-nivået var ytterst tett.

EKSEMPEL XXV

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 11,2 til 11,7, konsentrasjonen av Ag+"'"-ioner kan variere fra 1 til 3 vekt%, og motstandsverdien fra 8 til 13 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste et overflatebelegg av sølv med omtrent 5 yum tykkelse. Materialstrukturen er vist i fig. 63 og 63A.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av sølv til en dybde på minst 3 ^urn, slik som angitt i tabellen nedenfor og i fig. 64.

EKSEMPEL XXVI

En vandig løsning med følgende sammensetning ble fremstilt:

Denne løsning hadde følgende egenskaper:

pH-verdien kan varieres fra 1,5 til 2, konsentrasjonen av

Ag<+1->ioner kan variere fra 0,5 til 2,5 vekt%, og motstandsverdien fra 6 til 12 ohm cm.

ARBEIDSBETINGELSER

Observasjoner utført med optisk mikroskop og avsøkende elektr-onmikroskop viste en overflateavsetning av sølv med omtrent 2^um tykkelse. Materialstrukturen var som vist i fig. 65.

En SEM/EPMA-avsøkning over grenseflaten viste en innsmeltning av sølv til en dybde på minst 2,00 ^urn, slik som angitt i tabellen nedenfor og fig. 66.

Av de foregående eksempeler vil det fremgå at foreliggende oppfinnelse angir en ny prosess, samt et nytt apparat for utførelse av prosessen, løsninger for anvendelse i denne prosess og nye produkter for mange forskjellige anvendelser.

Skjønt beskrivelsen har omhandlet utførelseseksempler hvor materialpåføringen har funnet sted over hele overflaten, vil det være åpenbart at påføringen lett kan begrenses til spesielle overflateområder for å oppnå et spesielt ønsket resultat.

Tinn, gull og sølv med sin iboende gode ledningsevne kan f.eks. utnyttes i elektriske anvendelser og kretser ved innsmeltning i andre substrater.

Korrosjonsbestandigheten for tinn, gull, sølv, nikkel,

krom, kadmium, molybden og volfram kan også i høy grad utnyttes. Påføring av disse metaller på jernholdige eller ikke-jernholdige substrater vil forbedre anti-korrosjons-egenskapene.

Krom, nikkel, sølv, gull eller tinn gir vedkommende matrise et elegant utseende. Krom, molybden, volfram, titan og kobolt gir matrisen forbedret overflatehardhet.

Indium gir styrke til matrisen og tjener også til å motstå slitasje av overflaten. En molybdenbehandlet jernholdig eller'ikke-jernholdig matrise oppnår forbedret motstand mot slitasje samt god temperaturbestandighet. Et sådant belegg er også anvendbart som dielektrisk sjikt.

En kadmiuminnsmeltet matrise kan for uten å ha forbedret korrosjonsmotstand også tjene som middel mot forurensning ved behandling av skipsskrog.

Sølvinnsmeltende matriser er alle anvendbare som refleksjons-medium.

Det vil være åpenbart at foreliggende fremgangsmåte og apparat er ytterst enkle å anvende, uten store kapital- og anleggs-investeringer samt tillater bruk av matrialer i anvendelser hvor de ikke har vært tidligere påtenkt og med mindre utgif-ter enn tidligere. Foruten de anvendelser og utnyttelser som er spesifisert vil ytterligere andre kunne fastlegges av fagfolk på området.

Det vil også være åpenbart at de forskjellige parametere i fremgangsmåten kan varieres i avhengighet av de variable faktorer som påtreffes og de tilsiktede resultater, uten at derfor oppfinnelsens ramme overskrides, slik den er definert i de etterfølgende patentkrav.

Claims

1. Fremgangsmåte for innsmeltning ved omgivelsestem-peratur av minst et annet ledende kjemisk element inn i en matrise av første ledende kjemisk element, karakterisert ved at det annet ledende element anbringes i kontakt med en tilstøtende overflate av det første ledende kjemiske element, og et avbrutt elektrisk signal med forut bestemt frekvens påtrykkes nevnte første og annet kjemiske element, hvorved det annet kjemiske element smeltes sammen med det første kjemiske element.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at nevnte elektriske signal er et pulssignal av varighet i området fra 2,5 mikrosekunder til 28,6 nanosekunder og med amplityde i området 3 amper pr. 0,3 cm 2 innenfor en forut bestemt tidsperiode.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det annet ledende element beveges langs matrisen i en takt som er tilstrekkelig til å gi et hovedsakelig sammenhengende sammensmeltningsom-råde av det annet ledende kjémiske element med det første kjemiske element.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 3, karakterisert ved at bevegelsestakten av det annet ledende element er hovedsakelig proporsjonal med halve frekvensen av det elektriske signal.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 2, karakterisert ved at det benyttes en frekvens i området 400 Hz til 35 MHz.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det første ledende kjemiske element velges fra en matrialgruppe som omfatter jern holdige eller ikke jernholdige metaller eller legeringer av disse.

7. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det annet ledende kjemiske element er valgt fra en materialgruppe som omfatter jernholdig eller ikke-jernholdige metaller eller legeringer av disse.

8. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det første ledende kjemiske element velges fra en materialgruppe som omfatter jernholdige metaller eller en legering av disse, mens det annet ledende element velges fra en materialgruppe som omfatter ikke-jernholdige metaller eller legeringer av disse.

9. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det første ledende element velges fra en materialgruppe som omfatter ikke-jernholdige metaller eller en legering av disse, mens det annet ledende element velges fra en materialgruppe som omfatter jernholdige metaller eller en legering av disse.

10. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at det annet ledende element inngår i en fast elektrode.

11. Apparat for sammensmeltning av et første ledende kjemisk element med et annet ledende kjemisk element, karakterisert ved at apparatet omfatter en oscillerende krets for å frembringe et avbrutt halvbølge-signal innenfor et forut bestemt frekvensområde, idet den oscillerende krets tar en utgang med midler for å påtrykke kretsens utgangssignal på en matrise av det første ledende kjemiske element samt nevnte annet kjemiske element som befinner seg i kontakt med matrisen, således at det annet ledende kjemiske element smeltes sammen med det første ledende kjemiske element.

12. - Apparat som angitt i krav 11, karakterisert ved at apparatet er innrettet for å avgi en,fast forut bestemt frekvens.

13. Apparat som angitt i krav 11, karakterisert ved at apparatet omfatter utstyr for å variere utgangssignalets frekvens.

14. Produkt som omfatter en matrise av et første ledende kjemisk element med en ytterflate hvori det er innsmeltet et annet ledende kjemisk element ved den fremgangsmåte som angis i krav 1.

15. Produkt som angitt i krav 14, karakterisert ved at det første ledende kjemiske element er valgt fra en materialgruppe som omfatter jernholdige eller ikke-jernholdige metaller eller legering av disse, mens det annet ledende kjemiske element er valgt fra en annen materialgruppe som omfatter jernholdige eller ikke-jernholdige metaller eller en legering av disse.

16. Produkt som angitt i krav 15, karakterisert ved at det første ledende kjemiske element er jernholdig eller en jernholdig legering.

17. Produkt som angitt i krav 15, karakterisert ved at det første ledende kjemiske element er ikke-jernholdig eller en ikke-jernholdig legering.

18. Produkt som angitt i krav 16, karakterisert ved at det annet ledende element er ikke-jernholdig eller en ikke-jernholdig legering.

19. Produkt som angitt i krav 16, karakterisert ved at det annet ledende element er jernholdig eller en jernholdig legering.

20. Produkt som angitt i krav 16, karakterisert ved at det første ledende kjemiske element er stål, mens det annet ledende kjemiske element er valgt fra elementene i gruppene 4B og 6B i det periodiske system.

21. Apparat for sammensmeltning av en elektrisk ledende komponent med en annen elektrisk ledende komponent, karakterisert ved at apparatet omfatter en elektrisk kraftforsyning med en oscillerende krets samt en utgang for å avgi et elektrisk halvbølgesignal mellom et par utgangsklemmer, idet en første koblingsinnretning har sin ene ende forbundet med dén ene utgangsklemme mens dens motsatte ende er innrettet for å kobles til den annen komponent på et bestemt sted, mens en annen koblingsinnretning har sin ene ende koblet til den annen utgangsklemme og en motsatt ende innrettet for tilkobling til den annen komponent på et annet sted, idet nevnte første koblingsinnretning omfatter nevnte ene komponent ved den nevnte motsatte ende for å anbringe denne ene komponent i kontakt med nevnte annen komponent når den første koblingsinnretning er forbundet med denne, mens den elektriske kraftforsyning i drift avgir en intermiterende strøm gjennom de to komponenter for sammensmeltning av den ene komponent med den annen komponent.

22. Apparat som angitt i krav 21, karakterisert ved at det er innrettet for å avgi et halvbølgesignal med frekvens i området fra 400 Hz til 35 MHz.

23. Apparat som angitt i krav 21, karakterisert ved at det er innrettet for å avgi en intermiterende strøm med en måksimalvérdi på omkring 3 amper, mens den første koblingsinnretning anbringer nevnte ene komponent i kontakt med omtrent 0,3 mm 2 av den annen komponent .

24. Apparat som angitt i krav 21, karakterisert ved at nevnte annen elektrisk ledende komponent er i fast form.

25. Apparat som angitt i krav 22, karakterisert ved at den første koblingsinnretning omfatter midler for rotasjon av den første komponent mens den befinner seg i kontakt med den annen komponent.

26. Apparat som angitt i krav 25, karakterisert ved at nevnte rotasjonsmidler er i stand til å rotere den første komponent med en hastighet i området 5000 til 10000 omdreininger pr. minutt.

27. Apparat som angitt i krav 26, karakterisert ved åt den annen elektrisk ledende komponent er i flytende form.

28. Apparat som angitt i krav 27, karakterisert ved at den første koblingsinnretning omfatter reservoar for nevnte annen komponent i flytende form, samt midler for å regulere strømningen av den flytende komponent i kontakt med den gjenværende komponent.