NO810151L - Fremgangsmaate og anordning for bestemmelse av lignininnholdet i masse - Google Patents

Abstract

Fremgangsmåte og anordning for bestemmelse av lignininnholdet i masse gjennorn måling av temperaturkningen ved klorering av en masseprøve med veldefinert tørrgehalt. Masse-prøven avvannes ved presning og samtidig gjennomblåsning av en fra et oxydasjonssynspunkt lavaktiv gass, hvoretter den maksimale temperaturøkning .som inntrer .ved bTåsning av klorgass gjennom masseprven, registreres.

Description

Oppfinnelsen angår en måleanordning for bestemmelse-av graden av oppslutning av fiberråvarer, fortrinnsvis tre, som oppsluttes med kjemikalier for papirfremstilling eller lig-nende anvendelse.

Ved fremstilling av cellulosefibere for fremstilling

av papir, papp, kartong, osv., behandles en fiberråvare, f.eks. vedflis, med kjemikalier ved forhøyet trykk og temperatur, hvorved det skjer en utløsning av deler av materialet, slik at fibrene frigjøres når materialet utsettes for mekaniske krefter. Ettersom fibrenes kvalitet, kostnadsbildet ved fremstillingen, den etterfølgende behandling av fibrene, f.eks. blekning, og fabrikkens miljøpåvirkning kraftig påvirkes av hvor langt opp-slutningen drives, er det et selvfølgelig ønskemål å kunne holde oppslutningsgraden innenfor snevre grenser. Dette krever ofte avansert regulering med såvel fremadrettede som bakover-rettede styringer og tilbakeføringer, beroende på prosessenes store dødtider og treghet.

Uavhengig av hvordan denne regulering utføres trenges

en sluttkontroll av resultatet av oppslutningsprosessen.

Denne skjer i dag manuelt, hvilket enten er kostbart eller, dersom det velges å foreta færre målinger, mindre pålitelig enn ønskelig. For å unngå denne vanskelighet er det blitt gjort en rekke forsøk på å fremstille kontinuerlig arbeidende innretninger for måling av oppslutningsgraden, dog uten at noe praktisk funksjonerende instrument så langt er blitt satt i drift. En slik måler er blitt utviklet av 0'Meara Co. i USA. Denne er basert på at et antall prøver tas ut, vaskes og

samles i et reaksjonskar, hvor det siden foretas oppslutning med salpetersyre ved forhøyet temperatur i en bestemt tid. Oppslutningsvæsken gulfarves herunder i omvendt proporsjon

til oppslutningsgraden. Gulfarvningen måles fotometrisk.

Andre apparater er tenkt som rene automatiseringer av laboratoriebestemmelsesmetoder, såsom kappatallsmåling ved permanganattitrering.

Ulempene med de foreslåtte og i enkelte tilfeller proto-typtestede innretninger er at de arbeider satsvis med lange intervaller mellom prøvene, hvilket gjør at svingninger i oppslutningsgraden med lavere frekvens enn timer vanskelig lar seg påvise. Vanskelighetene som knytter seg til den praktisk gjennomførbare manuelle metode, er. således fortsatt tilstede.

Dessuten kommer det til. ulemper som et stort behov

for nøyaktig tilberedte prøveløsninger, nøyaktig bestemmelse av prøvemengden, stort servicebehov, målesignaler, m.m.

I henhold til oppfinnelsen løses de ovenfor omtalte vanskeligheter ved at man bestemmer oppslutningsgraden i en fiberkake som er blitt formet og presset til konstant tørrgehalt ved gassgjennomblåsing og samtidig sammenpressing gjennom et mekanisk pålagt trykk. Oppslutningsgraden bestemmes ved måling av temperaturøkningen i fiberkaken ved gjennomstrømning med klorgass.

Det er kjent at klor reagerer eksoterm med lignin.

Det er likeledes kjent at det er en lineær relasjon mellom klorforbruket og det totale lignininnhold. Videre er det kjent at den reaksjonsvarme som utvikles ved kloreringen av ubleket sulfatcellulose, forårsaker en temperaturøkning som er pro-porsjonal med lignininnholdet ved en definert tørrgehalt hos ulike masser. Videre er det kjent at pressing ved et definert trykk gir en definert tørrgehalt hos ulike masser.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er karakteristisk ved

at tørrgehalten av en fortynnet prøve økes gjennom presning og samtidig gassgjennomblåsing, hvoretter gassformig klor penetrerer prøven. Temperaturøkningen i prøven registreres og utgjør et mål på lignininnholdet. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kjennetegnes videre ved at presningen av prøven skjer ved et definert trykk, og på denne måte oppnåes det en konstant tørrgehalt hos ulike masser. Ved denne fremgangsmåte blir temperaturøkningen ved kloreringen uavhengig av prøvemengden.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utmerker seg videre ved at sammenpresningen av prøven skjer under samtidig gassgjennomblåsing. På denne måte erholdes raskere den definerte tørrgehalt. Videre oppnåes på denne måte at prøvens porøsitet øker, hvilket letter klorgassens penetrering av prøven.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kjennetegnes også

ved et overtrykk av den klorgass som penetrerer prøven, hvilket øker reaksjonshastigheten og derved muliggjør en hurtigere måling.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres fortrinnsvis i en automatisert anordning.

Fremgangsmåten skal nu forklares nærmere under henvis-ning til den vedføyede, skjematiske tegning:

Prøven - i form av en fortynnet massesuspensjon med

en tørrgehalt på f.eks. 0,1% - hvis lignininnhold skal bestemmes, suges inn i en sylinder 1, f.eks. ved hjelp av en på tegningen ikke vist vannsugeinnretning, gjennom en ledning 2 (fig. 1). Etter 2 minutter, da en passende prøvemengde - f.eks. 10 g masse, regnet på tørrvektbasis - er blitt suget inn i sylinderen 1, spyles vann fra en ledning 3 i noen sekunder gjennom sylinderens øvre del og ut gjennom ledningen 2,

slik at der i denne ikke finnes noen partikler som skulle kunne hindre en "sammenpresning, samtidig som en vaskning av massen oppnåes, da dette vann fortrenger fortynningsvannet under sammenpresningen (fig. 2). Via en ventil 9 blåses der f.eks. luft via et stempel 4 gjennom sylinderens 1 øvre del, slik at den masse som befinner seg i ledningen 2, fortrenges (fig. 3).

Etter 30 sekunder - hvorunder luft suges gjennom

prøven - skjer sammenpresningen ved at trykkluftsylinder 8 presser stempelet 4 ned i sylinderen 1. Prøven presses sammen med et pressetrykk på f.eks. 1,3 MPa, til hvilket trykk trykket av den luft som blåses gjennom prøven er tilpasset

(fig. 4). Vannsuget stoppes etter 5 minutter.

Etter 4 minutters sammenpressing avbrytes luftgjennom-blåsingen, og trykket til trykkluftsylinderen 8 reduseres,

slik at når en klorgassventil 10 (se fig. 9) åpnes, finner der sted en dekomprimering av prøven. Noen sekunder etter åpningen av klorgassventilen 10 stenges en ventil 5 i sylinderens 1 bunn, slik at ingen klorgass presses ut (fig. 5).

Når kloret forbrukes under reaksjonen, avtar trykket over prøven, og stempelet 4 presses ned inntil klorgasstrykket på ny tilsvarer trykket på stempelet. 4 (fig. G) .

Noen sekunder etter at klorventilen 10 er blitt stengt, åpnes ventilen 5, og ytterligere noen sekunder senere økes presstrykket på stempelet 4 til den opprinnelige verdi. Gjennom denne sammenpresning av prøven økes den termiske kontakt mellom prøve og temperaturmåleanordning (fig. 7).

Temperaturøkningen i en ring - f.eks. av sølv - i sylinderens 1 nedre del måles ved hjelp av et termoelement.

Sammenpresningen avbrytes, og.prøven fjernes'ved at

en forskyvbar plate 7 forskyves ved hjelp av en trykkluftsylinder 11, stempelet presses ned og f.eks. luft via ventilen 9 blåser ut prøven gjennom et hull 14 i den forskyvbare plate

7 (fig. 8,9).

Når den forskyvbare plate 7 befinner seg i den endestilling som er vist på fig. 9, danner en i den forskyvbare plate 7 utformet sil 12 målecellens 1 bunn. Under denne sil finnes et hulrom 13, som er utformet i den forskyvbare plate 7 for bortledning av vann- og gassoverskudd. Gjennom stempelet 4 strekker det seg en kanal 17, som munner ut i målecellen 1, via et i stempelets 4 bunn anordnet hulrom .15 og en sil 16. Stempelet 4 er avtettet mot målecellen 1 med en tetningsring 18, og målecellen 1 er på hensiktsmessig måte gasstett for-bundet med den forskyvbare plate 7.

Claims (7)

1. Fremgangsmåte for bestemmelse av lignininnholdet i masse ved måling av temperaturøkningen ved klorering av en masseprøve med veldefinert tørrgehalt,

   karakterisert ved at masseprøven avvannes gjennom presning og samtidig gjennomblåsing av en fra et

   oxydasjonssynspunkt lavaktiv gass, hvoretter den maksimale temperaturøkning registreres ved blåsing av klorgass gjennom masseprøven.
2. 2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,

   karakterisert ved at trykket i den gass som blåses gjennom prøven, tilpasses til pressetrykket.
3. 3. Fremgangsmåte ifølge krav 1,

   karakterisert ved at der anvendes et pressetrykk på 0,1 - 10 MPa, fortrinnsvis 1,6 MPa.
4. 4. Fremgangsmåte ifølge krav 1,

   karakterisert ved at der anvendes et klorgasstrykk på 0,1 - 2,5 MPa, fortrinnsvis 0,7 MPa.
5. 5. Fremgangsmåte ifølge krav 1,

   karakterisert ved at temperaturen av masseprøven og skylle-vannet tilpasses måleanordningens temperatur.
6. 6. Fremgangsmåte ifø-lge krav 1,

   karakterisert ved at der som medium ved gassgjennomblåsningen anvendes luft.
7. 7. Anordning for utfø relse av fremgangsmåten ifølge krav 1-6, omfattende en sylinder som danner en gasstett målecelle (1), i hvilken sylinder det er anordnet et stempel (4), som er forskyvbart i sylinderen ved hjelp av en trykkluftsylinder (8) ,

   karakterisert ved at stempelet (4) er forsynt med en kanal (17) som munner ut i målecellen (1), gjennom hvilken kanal (17) luft og klorgass lar seg innføre i målecellen (1). via ventil- organer (9, 10), og at målecellen (1) foruten en metallring (6) ved dens nedre del for detektering av masseprøvens temperatur omfatter en i en forskyvbar plate (7) utformet silplate (12) med underliggende hulrom (13), gjennom hvilken vann- og gassoverskudd kan føres bort, hvilken forskyvbare plate (7) i sin ene endestilling danner målecellens (1) bunn med sin silplate (12) og i sin andre endestilling muliggjør utblåsning av masseprøven gjennom et hull (14) .