NO332057B1

NO332057B1 - Anvendelse av svakt anionisk kopolymer som et slipemiddel for mineralsk naturlig eller presipitert kalsiumkarbonat i vandige suspensjoner

Info

Publication number: NO332057B1
Application number: NO20025809A
Authority: NO
Inventors: Christian Jacquemet; Jean-Marc Suau; Jacques Mongoin
Original assignee: Coatex Sas
Priority date: 2000-06-15
Filing date: 2002-12-03
Publication date: 2012-06-11
Also published as: MY123635A; AU2001267627B2; MXPA02012162A; US20050143511A1; EP1294476A1; KR100813785B1; KR20030010722A; EP1795265A3; NO20025809D0; CA2410518A1; EP1294476B1; BR0111616B1; EP1795265A2; EP1762297A2; TW552337B; AU6762701A; BR0111616A; US20040019148A1; FR2810261A1; HK1054520A1

Abstract

Oppfinnelsen relaterer seg til anvendelsen av en svakt anionisk og vannløslig kopolymer, som et dispergeringsmiddel og/eller slipemiddel for pigmenter og/eller mineralske fyllstoffer i vandig suspensjon som på den ene siden gir et lavt zeta potensial til de vandige suspensjonene av de nevnte fyllstoffene og/eller pigmentene og på den andre siden gi ren elektrosterisk stabilisering av de nevnte suspensjonene. Oppfinnelsen relaterer seg også til de nevnte vandige suspensjonene av mineralske pigmenter og/eller fyllstoffer og deres anvendelse innen papirfeltet, slik som produksjonen eller overtrekkingen av papir, og borevæsker anvendt for petroleumsleting eller ekstraksjon. Oppfinnelsen relaterer seg også til anvendelsen av de nevnte dispergeringsmidler og/eller slipemidler innen feltet for maling og plastiske materialer slik som termoplastisk eller termosettende resiner.

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører den tekniske sektoren for mineralske fyllmasser, især anvendelse innen fremstilling av papir og deres egnede prosessering for å forbedre fremgangsmåten for produksjon av papirark eller dets egenskaper.

Oppfinnelsen vedrører anvendelsen av en svakt anionisk og vannløselig kopolymer som et hjelpemiddel for sliping av mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat i vandig suspensjon, som på den ene siden gir et lavt zeta potensial til de vandige suspensjonene av nevnte naturlig eller presipitert kalsium karbonat og som på den andre siden gir elektrosterisk stabilisering av nevnte suspensjoner.

Det nevnte svakt anioniske vannløselige middelet og hjelpemiddelet for slipingen av mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat i vandige suspensjoner gir på den ene siden gir et lavt zeta potensial til de vandige suspensjonene av de nevnte fyllmassene og/eller pigmentene og gir på den andre siden elektrosterisk stabilisering av de nevnte suspensjonene.

Med de nevnte vandige suspensjonene av mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat og anvendelsen av dem især innen feltene for papir, slik som blant annet produksjonen eller overtrekkingen av papiret, erverves det spesielt lik eller bedre egenskaper for arket, og især opasitet, glans eller trykkeevne, eller især innen feltet for borevæsker som anvendes i oljeprospekter eller i oljeekstraksjon. Også anvendelse av det nevnte svakt anioniske vannløselige dispergeringsmiddelet og/eller hjelpemiddelet for slipingen innen feltene for malinger og plastiske materialer slik som termoplastikk eller termosettende resiner er mulig. Til de produserte papirene og/eller overtrukne papirene anvendes nevnte vandige suspensjoner av mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat så vel som den relaterer seg til borevæsker som inneholder de nevnte vandige suspensjonene av mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat.

Dette er fordi det i produksjonen av papir blir mer og mer vanlig å erstatte noen av cellulosefibrene, som er dyre, med mineralske fyllmasser og/eller pigmenter, som er mindre kostbare, for å redusere kostnadene på papiret samtidig som man forbedrer, for eksempel dets opasitet, dets hvithet eller dets egenskaper med hensyn til trykking.

De mineralske fyllmassene og/eller pigmentene slik som for eksempel naturlig eller syntetisk kalsium karbonat, dolomitter, magnesium hydroksid, kaolin, talkum, gips, titan oksid eller aluminium hydroksid blir normalt inkorporert i papirarket under dets dannelse på wiren.

Dette oppnås ved å inkorporere den mineralske fyllmassen og/eller pigmentet, enten i pulverform eller i vandig løsning, i massen det lages papir fra, på en slik måte at massen tømmes på wiren og partiklene med mineralske fyllstoffer og/eller pigmenter i suspensjonen blir holdt igjen i det fibrøse arket som erverves. Fordi denne tilbakeholdelsen ikke er fullstendig, fører dette til at den som lager papiret anvender kjemiske tilleggsstoffer og produsentene av fyllmasser anvender overflatebehandlingsmidler for disse mineralske materialene.

På samme måte, når papirarket blir behandlet med overtrekking, anvender den som lager papiret, på sin måte, mineralske materialer som generelt has i suspensjonen, enten av den som lager papiret eller produsenten, ved å anvende anioniske tilleggsstoffer slik som for eksempel polyakrylater eller polyfosfater eller andre eller ved å anvende kationiske tilleggsstoffer slik som for eksempel kationiserte polyakrylater eller polymetakrylater slik som kvaternære dimetylaminoetylmetakrylater eller melamin-formaldehyd resiner, epiklorhydrin resiner, dicyandiamid resiner eller andre.

Dermed kjenner fagfolk til midler som kan hjelpe til med slipingen eller vannløselige dispergeringsmidler (FR 2 488 814, FR 2 603 042, EP 0 100 947, EP 0 100 948, EP

0 129 329, EP 0 542 643, EP 0 542 644) som består av polymerer og/eller kopolymerer av den anioniske typen for å produsere vandige løsninger av mineralske pigmenter og/eller fyllmasser. Imidlertid har disse den ulempen at de krever tilsettingen av kationiske forbindelser under produksjonsprosessen av papirarket når de anvendes i arkproduksjonsoperasj onene og som resulterer i overtrukne papirer med en opasitet som ikke er i overensstemmelse med opasiteten som kreves av den sluttbrukeren når de anvendes i papirovertrekkingsoperasjoner.

Videre kjenner fagfolk til midler for å hjelpe til med slipingen eller vannløslige dispergeringsmidler (EP 0 281 134, EP 0 307 795) som består av polymerer og/eller kopolymerer av den kationiske typen for å produsere vandige suspensjoner av mineralske pigmenter og/eller fyllmasser som presenterer hovedrisikoen for inkompatibilitet med ethvert anionisk medium som er tilstede i formuleringene for papirproduksjon, som kan gå så langt som at det presser sammen mediet, og dermed blokkerer produksjonen fullstendig.

En annen løsning er kjent for fagfolk for å komme til vandige løsninger av mineralske pigmenter og/eller fyllmasser som er stabile over tid og som har en høy konsentrasjon av tørrstoff samtidig som en fin partikkelstørrelse.

Denne løsningen (WO 91/09067) består i å anvende amfoteriske vannløslige kopolymerer som et svakt anionisk vannløslig dispergeringsmiddel og/eller hjelpemiddel for slipingen av pigmenter og/eller mineralske fyllstoffer. Imidlertid har slike kopolymerer den ulempen at de er sensitive for pH og den anioniske styrken til mediet og også at de lett lar seg hydrolysere.

Dermed blir fagfolk konfrontert med problemet å erverve vandige suspensjoner av mineralske fyllstoffer og/eller pigmenter som er foredlet, stabile over tid, med en moderat til høy konsentrasjon av mineralske material, som ikke gir noen risiko for inkompatibilitet i formuleringer for papirlaging, som bare er lett sensitive til pH og ione styrke til mediet som anvendes i papirlagingsformuleringene og til problemet med å erverve suspensjoner som gjør det mulig å komme til ark egenskaper som møter kriteriene til den finale anvender, et problem som ingen av løsningene som er tilgjengelige for denne, fullstendig løser.

Ved å ha i mente de tidligere nevnte ulempene som dreier seg om anioniske eller kationiske vandige suspensjoner eller vandige suspensjoner som erverves ved hjelp av amfoteriske midler, fant søkeren uventet at tilstedeværelsen av minst en monomer med formel (I) i kopolymeren

hvor

- m og p representerer et antall alkylen oksid enheter som er mindre eller lik til 150,

- n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150,

- q representerer et antall som er minst lik 1 eller slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikal

R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikal

R representerer det polymeriserbare umettede radikal, som tilhører gruppen av akryliske, metakryliske, maleiske, itakoniske, krotoniske eller vinylftaliske estere og umettede uretaner slik som for eksempel akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan eller allyluretan, og til gruppen av allyler eller vinyl etere eller til gruppen av etyleniske umettede amider,

R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer

gjorde det mulig å utvikle svakt anioniske vannløslige kopolymerer som tillater elektrosterisk stabilisering og som dermed resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner med mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat som løser problemene diskutert over, det vil si at det resulterer især i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat med et moderat til høyt mineralisk stoffinnhold, stabil over tid, uten sedimentering, bare svakt sensitivt til pH og ione styrke til mediene som anvendes i formuleringene for å lage papir eller petroleum, og som har et lavt zeta potensial.

Nåværende kjent teknikk beskriver hovedsakelig feltet av dispergeringsmidler og/eller slipemidler som er anioniske, kationiske eller amfoteriske eller svakt anioniske og vannløslige.

Faktisk beskriver den europeiske patentsøknaden EP 0 870 784 svakt anioniske midler, men disse midlene gir vandige suspensjoner med et høyt zeta potensial og løser ikke problemet for sluttbrukeren.

Foreliggende oppfinnelse omfatter anvendelsen av en svakt anionisk og vannløselig kopolymer som et slipemiddel for naturlig eller presipitert kalsiumkarbonat i vandige suspensjoner, hvor den nevnte kopolymeren består av: a) 5% - 80% av minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon valgt blant monomerene med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon slik som akryl eller metakrylsyre eller disyre hemiestere slik som Citil C4monoesterne av malein eller itakonsyre, eller en blanding av dem, c) 20-95 % av minst en ikke-ionisk monomer med en umettet etylen kjede med formelen (I):

hvor

- m og p representerer et antall alkylen oksid enheter mindre enn eller lik 150,

- n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150,

- q representerer et antall minst lik 1 og slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R representerer det polymeriserbare umettede radikale, som tilhører til gruppen av akryl, metakryl, malein, itakon, kroton eller vinylftalin estere og umettede uretaner slik som akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan eller allyluretan, og til gruppen av allyl- eller vinyletere eller til gruppen av etylen umettede amider,

R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer totalen av bestanddelene av a) og c) er lik 100%

og i at nevnte kopolymer har en spesifikk viskositet som ikke er større enn 10, helst ikke større enn 5 og aller helst ikke større enn 2.

I en utførelsesform i følge oppfinnelsen anvendes en svakt anionisk og vannløslig kopolymer ifølge krav 1, hvor den nevnte kopolymeren består, uttrykt ved vekt, av:

a) 5% til 80% av minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon valgt fra monomerene med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon slik som akryl eller metakrylsyre og hemiestere fra disyrer slik som Citil C4monoestere av malein eller itakonsyre, eller blandinger av dem, c) fra 20% til 95% av minst en monomer med en umettet etylen kjede med formelen (I):

hvor

- n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150,

- q representerer et antall på minst lik 1 og slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R representerer det polymeriserbare umettede radikale, som tilhører gruppen med akryl, metakryl, malein, itakon, kroton eller vinylftalin estere og umettede uretaner slik som akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan eller allyluretan, og til gruppen med allyl eller vinyl etere eller til gruppen med etylen umettede amider,

I en annen utførelsesform av oppfinnelsen anvendes en svakt anionisk og vannløslig kopolymer i følge krav 1 eller 2, hvor den nevnte kopolymer som ble ervervet i sur form og som muligens er destillert også kan være fullstendig nøytralisert av en eller flere nøytraliseringsmidler som har en monovalent nøytraliseringsfunksjon eller som en polyvalent nøytraliseringsfunksjon slik som for monovalent funksjonen, de er valgt fra gruppen som består av alkaliske kationer, spesielt natrium, kalium, litium, ammonium eller de alfatiske og/eller syklisk primære, sekundære eller tertiære aminer slik som stearylamin, etanolaminene (mono-, di-, trietanolamin), mono og dietylamin, cykloheksylamin, metylcykloheksylamin eller, for den polyvalente funksjonen, de som er valgt fra gruppen som består av alkaliske jord divalente kationer, spesielt magnesium og kalsium, eller sink, som også består av trivalente kationer, spesielt aluminium, eller visse kationer med en høyere valens.

Foreliggende oppfinnelse omfatter også en utførelsesform som anvender en svakt anionisk og vannløslig kopolymer i følge krav 3, hvor den nevnte kopolymeren som resulterer fra kopolymeriseringsreaksjonen kan, muligens før eller etter den fullstendige nøytraliseringsreaksj onen, blir behandlet og separert i flere faser, i følge statiske eller dynamiske fremgangsmåter kjent for fagfolk, ved hjelp av et eller flere polare løsemidler som tilhører gruppen som består av vann, metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanoler, aceton, tetrahydrofuran eller blandinger av dem.

Slipe hjelpemiddelet skiller seg dermed fra det nåværende feltet i at det kan være sammensatt av

a) minst en anioniske monomer med en monokarboksyl funksjon

b) muligens minst en anionisk monomer med en dikarboksyl funksjon eller med en

sulfonisk eller fosfor eller fosfonisk funksjon eller en blanding av dem

c) minst en ikke-ionisk monomer, den ikke-ioniske monomeren består av minst en monomer med formelen (I):

hvor

- m og p representerer et antall alkylen oksid enheter mindre enn eller lik til 150,

- n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150,

- q representerer et antall som minst er lik 1 og slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R representerer det polymeriserbare umettede radikale, som tilhører til gruppen med akryliske, metakryliske, maleiske, itakoniske, krotoniske eller vinylftaliske estere og umettede uretaner slik som for eksempel akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan eller allyluretan, og til gruppen av allyl eller vinyl etere eller til gruppen av etyleniske umettede amider,

R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer

d) muligens en monomer av akrylamid eller metakrylamid typen eller derivater av dem eller blandinger av dem eller en eller flere ikke-vannløselige monomerer slik som alkyl

akrylater eller metakrylater, vinyl forbindelser slik som vinyl acetat, vinylpyrrolidon, styren, alfametylstyren og derivater av dem, og

e) muligens minst en monomer som har minst to umettede etylen kjeder referert til i resten av søknaden som en krosslinking monomer

som gir egenskapene som lavt zeta potensial og elektrosterisk stabilitet til suspensjonene.

Disse hensiktene kan oppnås ved hjelp av anvendelsen, som et dispergeringsmiddel og/eller et slipemiddel, av en kopolymer som består av: a) minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og med en monokarboksyl funksjon b) muligens minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en dikarboksyl eller sulfonisk eller fosfor eller fosfon funksjon eller en blanding av dem

c) minst en ikke-ionisk monomer med formelen (I) og

d) muligens en monomer av akrylamid eller metakrylamid typen eller derivater av dem

eller blandinger av dem eller en eller flere ikke-vannløselige monomerer med umettede

etylen kjeder slik som alkyl akrylater eller metakrylater, vinyl forbindelser slik som vinyl acetat, vinylpyrrolidon, styren, alfametylstyren og derivater av dem,

e) muligens minst en krosslinkings monomer

totalen av bestanddelene a), b), c), d) og e) er lik 100%, dessuten med det obligatoriske

nærværet av en monomer av type a) for å være i stand til å sikre dispergeringen av de mineralske materialene med en høy og medium konsentrasjon med tørt stoff og den obligatoriske tilstedeværelsen av en monomer av type c) i kombinasjon med monomeren av type a) for å sikre den elektrosteriske stabiliseringen av de vandige suspensjonene av mineralske materialer med en høy og medium konsentrasjon av tørt stoff.

En anvendelse av en svakt anionisk og vannløslig kopolymer som et dispergeringsmiddel og/eller et slipemiddel for mineralpigmenter og/eller fyllmasser i vandige løsninger kan være kjennetegnet ved at nevnte kopolymer består av: a) minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon valgt blant monomerene med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon slik som akryl eller metakrylsyre eller disyre hemiestere slik som Citil C4monoestere av malein eller itakonsyrene, eller en blanding av dem,

b) muligens minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en dikarboksyl eller sulfon eller fosfor eller fosfon funksjon eller en blanding av dem valgt blant

monomerer med en umettet etylen kjede og en dikarboksyl funksjon slik som kroton, isokroton, kanel, itakon, malein eller citrakon syre eller karboksylsyre anhydrider, slik som maleinsyre anhydrid, eller valgt blant monomerer med en umettet etylen kjede og en sulfon funksjon slik som akrylamido-metyl-propan sulfonsyre, natrium metallylsulfonat, vinyl sulfonsyre og styren sulfonsyre eller valgt fra monomerene med

en umettet etylen kjede og en fosfor funksjon slik som vinyl fosforsyre, etylen glykol metakrylat fosfat, propylen glykol metakrylat fosfat, etylen glykol akrylat fosfat, propylen glykol akrylat fosfat og deres etoksylater eller valgt fra monomerene med en umettet etylen kjede og en fosfon funksjon slik som fosfon vinylsyre, eller blandinger av dem

c) minst en ikke-ionisk monomer med en umettet etylen kjede med formelen (I):

hvor

- m og p representerer et antall alkylen oksid enheter med mindre enn eller lik 150,

- n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150,

- q representerer et antall på minst lik 1 og slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R representerer det polymeriserbare umettede radikale, som tilhører gruppen med akryl, metakryl, malein, itakon, kroton eller vinylftal estere og umettede uretaner slik som for eksempel akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan eller allyluretan, og til gruppen med allyl eller vinyl etere eller til gruppen med etylen umettede amider,

R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer

d) muligens en monomer av akrylamid eller metakrylamid typen eller derivater av dem og blandinger av dem eller en eller flere ikke-vannløselige monomerer slik som alkyl

akrylater og metakrylater, vinyl forbindelser slik som vinyl acetat, vinylpyrrolidon, styren, alfametylstyren og derivater av dem, og

e) muligens minst en krosslinking monomer valgt ikke-begrensende fra gruppen som består av etylen glykol dimetakrylat, trimetylolpropantriakrylat, allyl akrylat, allyl

maleater, metylenbisakrylamid, metylenbismetakrylamid, tetrallyloksyetan, triallylcyanuratene, og allyl eterne skaffet tilveie fra polyoler slik som pentaerytritol, sorbitol, sukrose og andre,

det totale antallet av bestanddelene av a), b), c), d) og e) er lik 100%

og at den nevnte kopolymeren har en spesifikk viskositet som ikke er større enn 10, helst ikke større enn 5 og aller helst ikke mer enn 2.

En mulig anvendelse av den tidligere nevnte kopolymeren kjennetegnet ved at den nevnte kopolymeren består, uttrykt ved vekt, kan være: a) 2% til 85% og mer bestemt 2% til 80% av minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon valgt fra monomerene med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon slik som akryl eller metakrylsyre og hemiestere fra disyrer slik som Citil C4monoestere av malein eller itakonsyrene, eller blandinger av dem, b) fra 0% til 80% og mer bestemt fra 0% til 50% og svært bestemt fra 0% til 20% av minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en dikarboksyl eller sulfon eller fosfor eller fosfon funksjon eller en blanding av dem valgt blant monomerene med en umettet etylen kjede og en dikarboksyl funksjon slik som kroton, isokroton, kanel, itakon, malein eller citrakon syrer eller karboksylsyre anhydrider, slik som malein anhydrid, eller valgt blant monomerer med umettet etylen kjede og en sulfon funksjon slik som akrylamido-metyl-propan sulfonsyre, natrium metallylsulfonat, vinyl sulfonsyre og styren sulfonsyre eller valgt blant monomerene med en umettet etylen kjede og en fosfor funksjon slik som vinyl fosforsyre, etylen glykol metakrylat fosfat, propylen glykol metakrylat fosfat, etylen glykol akrylat fosfat, propylen glykol akrylat fosfat og deres etoksylater eller valgt blant monomerene med en umettet etylen kjede og en fosfon funksjon slik som fosfon vinylsyre, eller blandinger av dem c) fra 20% til 95% av minst en monomer med en umettet etylen kjede med formelen (I):

hvor

- n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150,

- q representerer et antall på minst lik 1 og slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikale

R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer

d) fra 0% til 50% av en monomer av akrylamid eller metakrylamid typen eller derivater av dem og blandinger av dem eller en eller flere ikke-vannløselige monomerer slik som

alkyl akrylater og metakrylater, vinyl forbindelser slik som vinyl acetat, vinylpyrrolidon, styren, alfametylstyren og derivater av dem, og

e) fra 0% til 3% av minst en krosslinking monomer valgt ikke-begrensende fra gruppen som består av etylen glykol dimetakrylat, trimetylolpropantriakrylat, allyl akrylat, allyl

maleater, metylenbisakrylamid, metylenbismetakrylamid, tetrallyloksyetan, triallylcyanuratene, eller allyl eterne ervervet fra polyoler slik som pentaerytritol, sorbitol, sukrose og andre,

totalen av bestanddelene av a), b), c), d) og e) er lik 100%

og i at den nevnte kopolymeren har en spesifikk viskositet på ikke mer enn 10, helst ikke mer enn 5 og mest foretrukket ikke mer enn 2.

Videre er det mulig å anvende kopolymeren kjennetegnet ved at

a) den anioniske monomeren med umettede etylen kjeder og monokarboksyl funksjoner helst er valgt fra monomerene med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl

funksjon slik som akryl eller metakrylsyre,

b) den anioniske monomeren med en umettet etylen kjede og en dikarboksyl eller sulfon eller fosfor eller fosfon funksjon eller en blanding av dem helst er valgt fra monomerene

med en umettet etylen kjede og en dikarboksyl funksjon slik som disyrer inkludert itakon eller maleinsyre eller valgt fra monomerene med en umettet etylen kjede og en sulfon funksjon slik som akrylamido-metyl-propansulfonsyre, natrium metallylsulfonat, vinyl sulfonsyre og styren sulfonsyre eller valgt blant monomerene med en umettet etylen kjede og en fosfor funksjon slik som etylen glykol metakrylat fosfat, propylen glykol metakrylat fosfat, etylen glykol akrylat fosfat, propylen glykol akrylat fosfat og deres etoksylater eller blandinger av dem

c) den ikke-ioniske monomeren med en umettet etylen kjede med formelen (I) er slik at Ri representerer hydrogen eller metyl eller etyl radikalen

R2representerer hydrogen eller metyl eller etyl radikalen

R representerer det polymeriserbare umettede radikale, som tilhører gruppen av akryl, metakryl, malein, itakon, kroton eller vinylftal estere så vel som umettede uretaner slik som for eksempel akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan, allyluretan, og til gruppen med allyl eller vinyl etere eller til gruppen med etylen umettede amider,

R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer

d) monomeren av akrylamid eller metakrylamid typen eller derivater av dem blir valgt fra akrylamid eller metakrylamid, og den ikke-vannløselige monomeren blir valgt fra

etyl akrylat eller styren

e) krosslinking middelet blir valgt fra gruppen som består av etylen glykol dimetakrylat, trimetylolpropantriakrylat, allyl akrylat, allyl maleatene, metylenbisakrylamid,

metylenbismetakrylamid, tetrallyloksyetan, triallylcyanuratene, allyl eterne ervervet fra polyoler slik som pentaerytritol, sorbitol, sukrose eller andre.

Kopolymeren anvendt i følge oppfinnelsen blir ervervet ved kjente fremgangsmåter for radikal kopolymerisering i løsning, i direkte eller revers emulsjon, i suspensjon eller presipitering i passende oppløsningsmidler, i nærvær av katalytiske systemer og kjente overføringsmidler.

Denne kopolymer ervervet i syreform og muligens destillert kan også bli delvis eller fullstendig nøytralisert av en eller flere nøytraliseirngsmidler som har en monovalent nøytraliseringsfunksjon eller en polyvalent nøytraliseringsfunksjon slik som for eksempel, for den monovalente funksjonen, de som er valgt fra gruppen som består av alkaliske kationer, spesielt natrium, kalium, litium, ammonium eller de alifatiske og/eller sykliske primære, sekundære eller tertiære aminer slik som for eksempel stearylamin, etanolaminene (mono-, di, trietanolamin), mono og dietylamin, cykloheksylamin, metylcykloheksylamin eller, for den polyvalente funksjonen, de som er valgt fra gruppen som består av alkaliske-jord divalente kationer, spesielt magnesium og kalsium, eller sink, som også består av trivalente kationer, spesielt aluminium, eller visse kationer med en høyere valens.

Hvert nøytraliseringsmiddel virker så i følge graden av nøytralisering i henhold til hver valens funksjon.

I følge en annen variant, kan kopolymeren som er et resultat fra kopolymeriseringsreaksjonen, muligens før eller etter den fullstendige eller delvis nøytraliseringsreaksj onen, bli behandlet og separert i flere faser, i følge statiske eller dynamiske fremgangsmåter kjent for fagfolk, ved hjelp av en eller flere polare løsemidler som især tilhører gruppen som består av vann, metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanolene, aceton, tetrahydrofuran eller blandinger av dem.

En av fasene korresponderer så til kopolymeren anvendt i følge oppfinnelsen som et slipemiddel for mineralske materialer i vandig suspensjon.

Den spesifikke viskositeten til kopolymeren er symbolisert ved bokstaven n og er bestemt som følger:

En løsning med polymerisat blir satt sammen slik for å erverve en løsning som korresponderer til 2.5 g tørr polymer nøytralisert med soda og til 50 ml av en løsning med 2 ganger ombyttet vann. Med et kapillært viskometer med en Baume konstant på 0.000105 plassert i et bad som termostatisk er kontrollert ved 25°C, blir så en måling gjort på "run-out" tiden for et gitt volum av den tidligere nevnte løsningen som inneholder kopolymeren, og "run-out" tiden for det samme volumet av løsningen med 2 ganger utbyttet vann uten den nevnte kopolymeren. Det er så mulig å definere den spesifikke viskositeten n ved hjelp av følgende ligning:

Det kapillære røret blir vanligvis valgt slik at "run-out" tiden til den utbyttede vannløsningen uten kopolymer er cirka 60 til 100 sekunder, dette gir dermed spesifikke viskositetsmålinger med veldig god presisjon.

Det nevnte vannløselige, svakt anioniske middelet, dispergeringsmiddelet og/eller slipemiddelet for pigmenter og/eller mineralske fyllstoffer i vandige suspensjoner som på den ene siden gir et lavt zeta potensial til de vandige suspensjonene av de nevnte fyllstoffene og/eller pigmentene og som på den andre siden gir en elektrosterisk stabilisering av de nevnte suspensjonene, er kjennetegnet ved at det er den tidligere beskrevne kopolymeren.

De vandige suspensjonene av fyllstoffene og/eller pigmentene er kjennetegnet ved at de inneholder det nevnte middelet og mer bestemt i at de inneholder fra 0.05 til 5 tørrvekt % av det nevnte middelet med hensyn til den totale tørre vekten av fyllstoffene og/eller pigmentene, og enda mer bestemt 0.3 til 1.0 tørrvekt % av det nevnte middelet med hensyn til den totale tørrvekten av fyllstoffene og/eller pigmentene.

De er også kjennetegnet ved at fyllstoffet og/eller pigmentet er valgt blant naturlige kalsium karbonat slik som især kalsitt, kalk eller marmor, syntetisk kalsium karbonat kalt presipitert kalsium karbonat, dolomitter, magnesium hydroksid, kaolin, talkum, gips, titan oksid, eller aluminium hydroksid eller ethvert annet fyllstoff og/eller pigment som vanligvis brukes i papirlaging eller i petroleumsfeltet.

Til slutt er de kjennetegnet ved at de bare er lett sensitive til pH og ionestyrken av mediene og at de har et lavt zeta potensial, det vil si et zeta potensial mellom 0 og -30 mV og helst mellom 0 og -20 mV.

Papirene som produseres og/eller overtrekkes kjennetegnes ved at de inneholder de nevnte vandige suspensjonene med fyllstoffer og/eller pigmenter.

Borevæskene er kjennetegnet ved at de inneholder de nevnte vandige suspensjonene med fyllstoffer og/eller pigmenter.

I praksis kan dispergeringsoperasjonen, også referert til som dispergeringsoperasjonen av de mineralske fyllstoffene som skal dispergeres, effektueres på to forskjellige måter.

En av måtene består i å få i stand, under agitering, tillagingen av en suspensjon med mineralfyllstoffer og/eller pigmenter ved å introdusere hele eller deler av dispergeringsmiddelet til den vandige fasen, og så det mineralske materialet, for å få en vandig suspensjon med et moderat til høyt mineralmaterial innhold, stabilt over tid, uten sedimentering, bare lett sensitiv til pH og ionestyrken i mediene som anvendes i papirlagingspreparatene, og som har et lavt zeta potensial, det vil si et zeta potensial mellom 0 og -30 mV og helst mellom 0 og -20 mV.

En annen måte består i å lage suspensjonen med mineralske fyllstoffer og/eller pigment ved å introdusere til den mineralske fyllstoff og/eller pigmentkaken alle hele kvantiteten av dispergeringsmiddelet som skal testes for å få en vandig løsning med et moderat til høyt mineralmaterial innhold, stabilt over tid, uten sedimentering, bare svakt sensitivt til pH og ionestyrken til mediene som anvendes i papirlagingspreparatene, og som har et lavt zeta potensial, det vil si et zeta potensial på mellom 0 og -30 mV og helst mellom 0 og -20 mV.

Denne dispergeringsoperasjonen kan følge etter fra slipeoperasjonen beskrevet under og kan implementeres helt uavhengig.

I praksis består dermed slipeoperasjonen av det mineralske materialet som skal foredles i å slipe mineralsubstansen med en slipesubstans med veldig fine partikler i et vandig medium som inneholder slipemiddelet.

Til den vandige suspensjonen med mineralsubstansen som skal slipes, blir slipesubstansen med en partikkelstørrelse som med fordel kan være mellom 0.20 og 4 millimeter tilsatt. Slipesubstansen er generelt i formen av partikler med materialer som er så forskjellig som silikon oksid, aluminium oksid, zirkon oksid eller blandinger av dem, og syntetiske resiner med høy hardhet, stål eller andre. Et eksempel på sammensetninger av slike slipesubstanser er gitt i patentet FR 2 303 681, som beskriver slipeelementene dannet ved 30 til 70 vekt % av zirkon oksid, 0.1 % til 5% aluminium oksid og 5% til 20% silikon oksid.

Slipesubstansen blir helst tilsatt til suspensjonen i en mengde slik at vektforholdet mellom dette slipematerialet og den mineralske substansen som skal slipes er minst 2/1, dette forholdet er helst mellom grensene 3/1 og 5/1.

Blandingen av suspensjonen og slipesubstansen blir så utsatt for den mekaniske virkningen av røring, slik som den som finner sted i en konvensjonell slipemaskin med mikroelementer.

Tiden som kreves for å oppnå den nødvendige finholdighet av den mineralske substansen etter sliping varierer i følge egenskapen og kvantiteten av mineralsubstansene som skal slipes, og i følge omrøringsmåten som anvendes og temperaturen av mediet under slipeoperasjonen.

De vandige suspensjonene som dermed erverves kan anvendes i papirfeltet i massefylling eller i overtrekking med et lavt zeta potensial.

Under produksjonen av papirarket, det vil si under deres anvendelse som et massefyllstoff, kan disse suspensjonene anvendes med overtrekks "broke".

De kan også anvendes i borevæske feltet slik som for eksempel myke "bentonitt" væsker, mettede saltvæsker og sjøvannsvæsker.

Under følger eksempler og referanseeksempler.

EKSEMPEL 1

Dette eksempelet relaterer seg til tillagingen av en kalsium karbonat suspensjon ved enkel dispergering og avsløringen av egenskapene som gis ved nærværet av minst en monomer med formelen (I) i den ikke-ioniske monomeren.

Til nå, for hver av de følgende testene, utført ved å anvende en marmor filtreringskake hvor 73% av partiklene har en diameter mindre enn 1 mikrometer bestemt ved målinger ved å anvende Sedigraph™ 5100 fra Micromeritics, er den vandige suspensjonen av marmor laget ved introduksjonen, inn i kaken, av den nødvendige mengden med tørrvekt av dispergeringsmiddel som skal testes med hensyn til den tørre vekten av den nevnte kaken som skal has i suspensjonen for å få en vandig suspensjon med kalsium karbonat med en tørrstoffkonsentrasjon på 61%.

Etter 20 minutters røring, blir en prøve av suspensjonen med kalsium karbonat som er ervervet gjenvunnet i en flaske og Brookfield™ viskositeten blir målt ved hjelp av en Brookfield™ type RVT viskometer, ved en temperatur på 25°C og en rotasjonshastighet på 10 og 100 omdreininger per minutt med den passende spindel.

Etter en tid på 8 dager i flasken, blir Brookfield™ viskositeten i suspensjonen målt ved å introdusere inn i den ikke-rørte flasken, den passende spindelen fra Brookfield™ type RVT viskometeret, ved en temperatur på 25°C og en rotasjonshastighet på 10 omdreininger og 100 omdreininger per minutt (BS viskositet = Brookfield™ viskositet før røring).

De samme Brookfield™ viskositetsmålingene ble også gjort med en gang flasken er blitt rørt og er resultatene for Brookfield™ viskositet etter røring (AS viskositet).

For måling av zeta potensialet, blir en prøve av suspensjonen med kalsium karbonat som er ervervet, også gjenvunnet, etter 20 minutters røring, og noen få dråper av denne blir dispergert i en tilstrekkelig mengde av serum ervervet ved mekanisk filtrering av den nevnte suspensjonen for å skaffe en kolloidal suspensjon som nesten ikke er uklar.

Denne suspensjonen blir introdusert inn i målecellen til Zetamaster S Zetameteret fra Malvern, som direkte viser verdien av zeta potensialet i mV.

Disse forskjellige målingene ble utført for følgende tester.

TestN° 1:

Denne testen som illustrerer den kjente teknikken, anvender 0.7 tørrvekt % av en natrium polyakrylat med en spesifikk viskositet på 4.80.

TestN°2:

Denne testen som illustrerer den kjente teknikken, anvender 0.7 tørrvekt % av en akrylsyre-malein anhydrid kopolymer som er fullstendig nøytralisert med soda og med en spesifikk viskositet på 1.38.

Test N° 3:

Denne testen som illustrerer et område utenfor oppfinnelsen, anvender 0.7 tørrvekt % av en homopolymer, med en spesifikk viskositet på 0.91 og hvis enkle monomer er en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalen

med (m+n+p)q = 45.

Test N° 4:

Denne testen, anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.28 og som består av:

a) 8.0 vekt % akrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon

b) 5.5 vekt % etylen glykol metakrylat fosfat som en anionisk monomer med en fosfor

funksjon

c) 82.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakryluretan gruppen

R' representerer metyl radikalet

d) 4.5 vekt % etyl akrylat med (m+n+p)q =113.

TestN°5:

Denne testen, anvendte 0.7 tørrvekt % av en polymer fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.78 og som bestod av:

a) 8.0 vekt % akrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon

funksjon

c) 75.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakryluretan gruppen

R' representerer metyl radikalet

d) 11.5 vekt % etyl akrylat med (m+n+p)q = 40.

Test N° 6:

Denne testen, anvendte 0.7 tørrvekt % av en polymer som fullstendig var nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.51 og som bestod av:

a) 8.0 vekt % akrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon

funksjon

c) 71.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakryluretan gruppen

R' representerer metyl radikalet

d) 15.5 vekt % etyl akrylat med (m+n+p)q= 25.

Test N° 7:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.51 og som består av:

a) 8.0 vekt % akrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon

funksjon

c) 67.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakryluretan gruppen

R' representerer metyl radikalet

d) 19.5 vekt % etyl akrylat med (m+n+p)q= 17.

Test N° 8:

Denne testen anvender 0.6 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.56 og som består av: a) 2.0 vekt % metakrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon b) 13.0 vekt % etylen glykol metakrylat fosfat som en anionisk monomer med en fosfor

funksjon

c) 85.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 113.

Test N° 9:

Denne testen anvender 0.6 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.97 og som består av: a) 3.2 vekt % metakrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon b) 13.5 vekt % etylen glykol metakrylat fosfat som en anionisk monomer med en fosfor funksjon

c) 83.3 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

TestN° 10:

Denne testen som anvender 0.6 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.96 og som består av: a) 8.5 vekt % metakrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon b) 13.5 vekt % etylen glykol metakrylat fosfat som en anionisk monomer med en fosfor

funksjon

c) 78.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 17.

Test N° 11:

Denne testen anvender 0.6 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.07 og som består av: a) 17.0 vekt % metakrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

TestN° 12:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.04 og som består av: a) 3.2 vekt % metakrylsyre og 13.0 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon b) 8.0 vekt % akrylamido metyl propansulfonsyre som en anionisk monomer med en sulfon funksjon

c) 75.8 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

TestN° 13:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.47 og som består av: a) 3.3 vekt % metakrylsyre og 13.0 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 5.0 vekt % itakonsyre som en anionisk monomer med en dikarboksyl funksjon

c) 78.7 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

TestN° 14:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.38 og som består av: a) 0.8 vekt % metakrylsyre og 79.3 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 19.9 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

TestN° 15:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.38 og som består av: a) 0.4 vekt % metakrylsyre og 79.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 20.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 113.

TestN° 16:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.28 og som består av: a) 35.0 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 20.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakryluretan gruppen

R' representerer metyl radikalet

c) 45.0 vekt % akrylamid med (m+n+p)q= 17.

TestN° 17:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.03 og som består av: a) 35.0 vekt % akrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon

b) 20.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

c) 45.0 vekt % akrylamid med (m+n+p)q= 45.

TestN° 18:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.65 og som består av: a) 15.0 vekt % metakrylsyre og 12.0 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 73.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 8.

TestN° 19:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.38 og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 82.1 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

c) 1.0 vekt % EDMA som en krosslinking monomer med (m+n+p)q= 45.

Test N° 20:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.16 og som består av: a) 3.9 vekt % metakrylsyre og 1.1 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 95.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N°21:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.07 og som består av: a) 0.8 vekt % metakrylsyre og 79.2 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 20.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N° 22:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.28 og som består av: a) 1.7 vekt % metakrylsyre og 13.2 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 85.6 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer propyl radikalet

med (m+n+p)q= 64.

TestN° 22 bis:

Denne testen anvender 0.7 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.68 og som består av: a) 45.0 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon b) 35 vekt % akrylamido metyl propansulfonsyre som en anionisk monomer med en

sulfon funksjon

c) 20 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 17.

Alle de eksperimentelle resultatene er vist i de følgende tabellene la til ld.

Lesing av tabellene la til ld viser at anvendelsen av kopolymer i følge oppfinnelsen som inneholder som en ikke-ionisk monomer, minst en monomer med formelen (I) resulterer i ervervelsen av varige suspensjoner av naturlig eller presipitert kalsium karbonat, i følge oppfinnelsen, med et moderat til høyt mineralsk materialinnhold, stabil over tid og som har et lavt zeta potensial.

EKSEMPEL 2

Hensikten med dette eksemplet er å illustrere forskjellige nivåer for anvendelsen av dispergeringsmiddel.

Med den samme utførende fremgangsmåten og det samme utstyret som i eksempel 1, er forskjellige nivåer av kopolymer testet opptil nå.

Test N° 23:

Denne testen anvender 0.4 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som består av: a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

TestN° 24:

Denne testen anvender 0.6 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.17 og som består av: a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

Pv2 representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 11.

Test N° 25:

Denne testen anvender 1.0 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.86 og som består av: a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 17.

Alle de eksperimentelle resultatene er satt frem i tabell 2 under.

Lesing av tabell 2 viser at de vandige suspensjonene med mineralske pigmenter og/eller fyllmasser, med et moderat til nøyt mineralsk materialinnhold, stabil over tid og som har et lavt zeta potensial, inneholder 0.05 til 5 tørrvekt % av middelet sammenlignet med den totale tørrvekten av fyllmassene og/eller pigmentene, og enda mer bestemt 0.3 til 1.0 tørrvekt % av nevnte middel med hensyn til den totale tørrvekten av fyllmassene og/eller pigmentene.

EKSEMPEL 3

Hensikten med dette eksemplet er å illustrere de forskjellige verdiene av produktet (m+n+p)q av monomeren med en umettet etylen ikke-ionisk kjede med formelen (I) av dispergeringsmiddelet.

For denne hensikten, med den samme virksomme fremgangsmåten og det samme utstyret som i eksempel 1, er forskjellige kopolymerer testet.

TestN° 26:

Denne testen anvender 0.4 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.19 og som består av: a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 17.

Test N° 27:

Denne testen anvender 0.8 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.81 og som består av: a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 25.

Test N° 28:

Denne testen anvender 0.4 tørrvekt % av en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 1.05 og som består av: a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N° 29:

Denne testen anvendte 0.4 tørrvekt % av en polymer som var fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 2.57 og som bestod av: a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 113.

Alle de eksperimentelle resultatene er fremsatt i tabell 3 under.

Lesing av tabell 3 viser at anvendelsen av en kopolymer som inneholder, som en ikke-ionisk monomer, minst en monomer med formelen (I) med 5 < (m+n+p)q < 150 resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralske pigmenter og/eller fyllmasser, med et moderat til høyt mineralisk materialinnhold, stabilt over tid og som har et lavt zeta potensial.

EKSEMPEL 4

Hensikten med dette eksemplet er å illustrere forskjellige molekylvekter av dispergeringsmiddelet.

For denne hensikten ble, med den samme fremgangsmåten og det samme utstyret som i eksempel 1, tester utført på forskjellige kopolymerer som alle hadde en forskjellig spesifikk viskositet for den samme vektsammensetningen av monomer og den samme formen for nøytralisering.

For testene 30 til 35 ble disse kopolymerene fullstendig nøytralisert med soda og bestod av a) 3.2 vekt % metakrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon b) 13.5 vekt % etylen glykol metakrylat fosfat som en anionisk monomer med en fosfor

funksjon

c) 83.3 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

og som her har de følgende spesifikke viskositetene:

Test N° 30:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.6 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 0.97 og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 31:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.6 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 1.57 og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 32:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 1.0 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 1.75 og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 33:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.8 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 3.72 og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 34:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 1.0 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 3.74 og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 35:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 1.0 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 5.08 og illustrerer oppfinnelsen. For testene 36 til 39, så er disse kopolymerene fullstendig nøytralisert med soda og består av a) 8.0 vekt % akrylsyre som en anionisk monomer med en monokarboksyl funksjon b) 5.5 vekt % etylen glykol metakrylat fosfat som en anionisk monomer med en fosfor

funksjon

c) 82.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakryluretan gruppen

R' representerer metyl radikalet

d) 4.5 vekt % etyl akrylat med (m+n+p)q= 113.

og har de følgende spesifikke viskositetene:

Test N° 36:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.8 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 1.19 og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 37:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.8 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 1.31 og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 38:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.8 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 1.83 og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 39:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.8 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 2.04 og illustrerer oppfinnelsen. For testene 40 og 41 er disse kopolymerene fullstendig nøytralisert med soda og består av a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

og som har følgende spesifikke viskositeter:

TestN° 40:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.4 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 0.98 og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 41:

Polymeren som ble anvendt i denne testen, ved 0.4 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, har en spesifikk viskositet på 2.33 og illustrerer oppfinnelsen.

Alle Brookfield™ viskositetene og zeta potensial eksperimentelle resultater målt med det samme utstyret og under samme virksomme betingelser som i eksempel 1 er fremsatt i tabellene 4a og 4b under. Lesing av tabellene 4a og 4b viser at anvendelsen av en kopolymer som har en spesifikk viskositet som ikke er større enn 10, helst ikke større enn 5 og aller helst ikke større enn 2, resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralske pigmenter og/eller fyllstoffer, med et høyt mineralsk materialinnhold, stabil over tid og som har et lavt zeta potensial.

EKSEMPEL 5

Hensikten med dette eksemplet er å illustrere forskjellige typer og grader av nøytralisering av dispergeringsmiddelet.

For denne hensikten ble, med samme fremgangsmåte og det samme utstyret som i eksempel 1, tester utført, ved 0.4 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av marmor, på de følgende forskjellige kopolymerene, som hadde forskjellige nøytraliseringer for den samme vektsammensetningen av monomer og den samme spesifikke viskositeten.

Disse var alle kopolymerer med en spesifikk viskositet på 1.05 og som bestod av:

a) 3.5 vekt % metakrylsyre og 13.5 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

De forskjellige typene og gradene av nøytralisering er som følger:

Test N° 42:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er fullstendig nøytralisert med pottaske og illustrerer oppfinnelsen.

Test N° 43:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er fullstendig nøytralisert med ammonium hydroksid og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 44:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er totalt sur og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 45:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er fullstendig nøytralisert med trietanolamin og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 46:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er fullstendig nøytralisert med litium hydroksid og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 47:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er nøytralisert til graden av 50% molar med magnesium hydroksid og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 48:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er fullstendig nøytralisert med en blanding som var sammensatt av 70% molar soda og 30% molar kalk og illustrerer oppfinnelsen.

TestN° 49:

Polymeren som ble anvendt i denne testen er fullstendig nøytralisert med en blanding sammensatt av 50% molar soda og 50% molar magnesium hydroksid og illustrerer oppfinnelsen.

Alle Brookfield™ viskositetene og zeta potensial eksperimentelle resultater som ble målt med samme utstyret og under samme virksomme betingelser som i eksempel 1 er fremsatt i tabellene 5a og 5b under. Lesing av tabellene 5a og 5b viser at anvendelsen av en kopolymer, totalt sur eller delvis eller totalt nøytralisert med en eller flere nøytraliseringsmidler som har en monovalent nøytraliseringsfunksjon eller en polyvalent nøytraliseringsfunksjon resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralske pigmenter og/eller fyllstoffer, med et høyt mineralsk stoffinnhold, stabil over tid og som har et lavt zeta potensial.

EKSEMPEL 6

Dette eksemplet relaterer seg til sliping av en suspensjon av naturlig kalsium karbonat for å forfine den til en mikropartikulær suspensjon.

For dette formålet, for hver test, blir 0.75 tørrvekt % med hensyn til den totale tørre vekten av kalsium karbonatet, av slipemiddelet som skal testes, introdusert til en vandig suspensjon med 42% tørrstoff av en marmor som kom fra Carrara deponeringene og med en gjennomsnitt diameter på 10 um.

Suspensjonen sirkulerte i et slipeapparat av Dyno-Mill typen med en fast sylinder og et roterende skåvehjul, hvis slipesubstans bestod av korundum baller med en diameter i området fra 0.6 millimeter til 1 millimeter.

Det totale volumet som ble opptatt av slipesubstansen var 1150 kubikk centimeter mens dets vekt var 2900 g.

Slipekammeret hadde et volum på 1400 kubikk centimeter.

Omdreiningshastigheten til slipemaskinen var 10 meter per sekund.

Suspensjonen med kalsium karbonat ble resyklert ved en hastighet på 18 liter per time.

Utløpet til Dyno-Mill ble forsynt med en separator med 200 mikron masker for separering av suspensjonen som ble et resultat av slipingen og slipingssubstansen.

Temperaturen under hver slipetest ble holdt ved cirka 60°C.

Ved slutten av slipingen (To), ble en prøve av pigmentløsningen gjenvunnet i en flaske. Granulometrien av suspensjonen (% partikler mindre enn 1 mikrometer) ble målt ved hjelp av et Sedigraph™ 5100 granulometer fra Micromeritics.

Brookfield viskositeten til suspensjonen ble målt ved hjelp av et Brookfield type RVT viskometer, ved en temperatur på 20°C og roteringshastigheter på 10 omdreininger per minutt og 100 omdreininger per minutt med den passende spindelen.

Etter at resten fikk stå 8 dager i flasken, ble Brookfield™ viskositeten til suspensjonen målt ved å introdusere inn i den urørte flasken, den passende spindelen fra et Brookfield™ type RVT viskometer, ved en temperatur på 20°C og rotasjonshastigheter på 10 omdreininger per minutt og 100 omdreininger per minutt (viskositet BS = før røring).

De samme Brookfield™ viskositetsmålingene ble også utført med en gang flasken ble rørt og utgjør AS (etter røring) viskositetsresultatene.

I de forskjellige testene ble dermed de følgende forskjellige slipemidlene testet.

Test N° 50:

Denne testen anvender en polymer som er 100% nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2 representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N°51:

Denne testen anvender en polymer som er fullstendig nøytralisert med pottaske, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N° 52:

Denne testen anvender en polymer, med en spesifikk viskositet på 0.98, som er fullstendig nøytralisert slik at 50% av de sure gruppene er nøytralisert med soda og 50% av de sure gruppene er nøytralisert med magnesium hydroksid, og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N° 53:

Denne testen som illustrerer oppfinnelsen anvender en ikke-nøytralisert polymer, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Alle Brookfield™ viskositets og zeta potensial eksperimentelle resultater målt med det samme utstyret og under samme betingelser som i eksempel 1 er fremsatt i tabell 6 under. Lesing av tabell 6 viser at anvendelsen av en kopolymer, som er sur eller delvis eller fullstendig nøytralisert med et eller flere nøytraliseringsmidler som har en monovalent nøytraliseringsfunksjon eller en polyvalent nøytraliseringsfunksjon resulterer i ervervelsen av vandige løsninger av malte mineralske pigmenter og/eller fyllmasser, med et moderat til høyt mineralsk materialinnhold, stabilt over tid og som har et lavt zeta potensial.

EKSEMPEL 7

Dette eksemplet relaterer seg til sliping av en suspensjon med dolomitt for å forfine den til en mikropartikulær suspensjon.

For dette formålet, ble for hver test, et slipemiddel som skulle testes introdusert, til graden av 0.5 tørrvekt %, med hensyn til den totale tørrvekten av dolomitt, til en vandig suspensjon med 65% tørrstoff av en dolomitt hvis 4.2% ikke passeres gjennom en 100 um sil og hvis gjennomsnittlig diameter målt ved hjelp av et CILAS type 850 granulometer var 15.03 mikrometer.

Suspensjonen sirkulerte i en slipemaskin av Dyno-Mill typen med fast sylinder og roterende skåvehjul, hvis slipesubstans bestod av baller av korundum med en diameter i området 0.6 millimeter til 1 millimeter.

Det totale volumet som ble okkupert av slipesubstansen var 1150 kubikk centimeter mens dets vekt var 2900 g.

Slipekammeret hadde et volum på 1400 kubikk centimeter.

Omdreiningshastigheten til slipemaskinen var 10 meter per sekund.

Dolomitt suspensjonen ble resyklert ved 18 liter per time.

Utløpet til Dyno-Mill ble utstyrt med en separator med masker på 200 mikron for separering av suspensjonen som var et resultat fra slipingen, og slipingssubstansen.

Temperaturen under hver slipetest ble opprettholdt ved cirka 60°C.

På slutten av slipingen (To), ble en prøve av pigmentsuspensjonen gjenvunnet i en flaske. Granulottietrien av suspensjonen (% partikler mindre enn 1 mikrometer) ble målt ved hjelp av et CILAS type 850 granulometer.

Brookfield viskositeten til suspensjonen ble målt ved hjelp av et Brookfield type RVT viskometer, ved en temperatur på 20°C og roteringshastigheter på 10 omdreininger per minutt og 100 omdreininger per minutt med en passende spindel.

Etter en oppholdelsestid på 8 dager i flasken, ble Brookfield™ viskositeten til suspensjonen målt ved å introdusere inn i den urørte flasken, den passende spindelen til Brookfield™ type RVT viskometeret, ved en temperatur på 20°C og roteringshastigheter på 10 omdreininger per minutt og 100 omdreininger per minutt (viskositet BS = før røring).

De samme Brookfield™ viskositetsmålingene ble også gjort med en gang flasken var blitt rørt og utgjør AS (etter røring) viskos itetsresultatene.

I de forskjellige testene ble derfor de følgende forskjellige slipehjelpemidlene testet.

Test N° 54:

Denne testen anvender en ikke-nøytralisert polymer, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N° 55:

Denne testen anvender en polymer som er fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Test N° 56:

Denne testen anvender en polymer som er fullstendig nøytralisert med pottakse, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Alle Brookfield™ viskositetene og zeta potensial eksperimentelle resultater målt med det samme utstyret og under samme betingelser som i eksempel 1 er fremsatt i tabell 7 under. Lesing av tabell 7 viser at anvendelsen av en kopolymer resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av malte dolomitter, med et moderat til høyt mineralsk materialinnhold, stabile over tid og som har et lavt zeta potensial.

EKSEMPEL 8

Dette eksemplet relaterer seg til sliping av en suspensjon med naturlig kalsium karbonat for å forfine den til en mikropartikulær suspensjon i en industriell mikroelement slipemaskin, etterfulgt av en rekonsentrering og en dispergering av den konsentrerte suspensjonen ved hjelp av dispergeringsmiddelet.

For dette formålet, for hver test (testene 57 og 58), etter en sliping av en vandig løsning med 41% tørrstoff av en norsk marmor, ved å anvende 0.6 tørrvekt %, med hensyn til den totale tørrvekten av kalsium karbonat, av et slipemiddel, en polymer nøytralisert til graden av 50% molar med pottaske, med en spesifikk viskositet lik 0.98 og som bestod av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45,

en termal rekonsentrering av den forfinede suspensjonen som ble ervervet ble utført inntil en sløret væske ble oppnådd med en tørr kalsium karbonat konsentrasjon på 72%.

For test N° 57 ble det introdusert inn i den termale konsentratoren, under rekonsentreringstrinnet, 0.75 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av kalsium karbonat, av kopolymeren som var fullstendig nøytralisert med soda, med en spesifikk viskositet på 0.98 og som bestod av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

For test N° 58 ble det introdusert inn i den termale konsentratoren, under rekonsentreringstrinnet, 0.75 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av kalsium karbonat, av kopolymeren med en spesifikk viskositet på 0.98, fullstendig nøytralisert med pottaske og som bestod av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

Alle Brookfield™ viskositetene, zeta potensialet og granulometer eksperimentelle resultater målt med det samme utstyret og under samme betingelser som i eksempel 1 er fremsatt i tabell 8 under. Lesing av tabell 8 viser at anvendelsen av en kopolymer, resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralske pigmenter og/eller fyllmasser malt og så rekonsentrert, med et moderat til høyt mineralsk materialinnhold, stabile over tid og som har et lavt zeta potensial.

EKSEMPEL 9

Dette eksemplet relaterer seg til fremstillingen av en suspensjon med forskjellige mineralske fyllstoffer ved enkel dispergering og avsløringen av egenskapene som gis av nærværet av minst en monomer med formelen (I) i den ikke-ioniske monomeren.

For dette formålet blir den vandige suspensjonen med mineralske fyllstoffer som skal testes fremstilt ved introduksjonen av først hele middelet som skal testes i vann og så av det mineralske materialet som skal dispergeres.

Test N° 59:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender kaolin (kaolin SPS fra ECC) som et mineralsk materiale ved en tørrstoff konsentrasjon på 60.5% og som et dispergeringsmiddel, 1.0 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av kaolin, av en kopolymer med en spesifikk viskositet på 0.98, fullstendig nøytralisert med pottaske og som består av: a) 3.4 vekt % metakrylsyre og 13.6 vekt % akrylsyre som anioniske monomerer med en monokarboksyl funksjon

b) 83.0 vekt % av en monomer med formelen (I) hvor:

Ri representerer hydrogen

R2representerer hydrogen

R representerer metakrylat gruppen

R' representerer metyl radikalet

med (m+n+p)q= 45.

TestN° 60:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender som et mineralsk materiale, titan dioksid solgt av Tioxide under navnet R-HD2 ved en tørrstoff konsentrasjon på 60.4% og som et dispergeringsmiddel, 0.4 tørrvekt %, med hensyn til den tørre vekten av titan dioksid, av den samme kopolymeren som ble anvendt i Test N° 59.

Test N° 61:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender som et mineralsk materiale, kalk levert av Aldrich ved en tørrstoff konsentrasjon på 60.6% og, som et dispergeringsmiddel, 1.0 tørrvekt %, med hensyn til den tørre vekten av kalk, av den samme kopolymeren som den som ble anvendt i Test N° 59.

Test N° 62:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender som et mineralsk materiale, magnesium hydroksid levert av Aldrich som ved en tørrstoff konsentrasjon på 60.5% og, som et dispergeringsmiddel, 0.4 tørrvekt %, med hensyn til den tørre vekten av magnesium hydroksid, av den samme kopolymeren som den som ble anvendt i Test N° 59.

TestN° 63:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender som et mineralsk materiale, et kritt solgt av Omya under navnet Etiquette Violette ved en tørrstoff konsentrasjon på 70% og, som et dispergeringsmiddel, 0.3 tørrvekt %, med hensyn til den tørre vekten av kritt, av den samme kopolymeren som den som ble anvendt i Test N° 59.

Alle Brookfield™ viskositets og zeta potensial eksperimentelle resultater målt med det samme utstyret og under samme betingelser som i eksempel 1 er fremsatt i tabell 9 under. Lesing av tabell 9 viser at anvendelsen av en kopolymer som inneholder, som ikke-ionisk monomer, minst en monomer med formelen (I) resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralske pigmenter og/eller fyllstoffer, med et moderat til høyt mineralsk materialinnhold, stabile over tid og som har et lavt zeta potensial, uansett mineralmateriale som anvendes.

EKSEMPEL 10

Hensikten med dette eksemplet er å illustrere den lave sensitiviteten til de vandige suspensjonene for alkalisk pH.

For å gjøre dette ble en mengde polymer som skal testes som korresponderer til 0.73 tørrvekt % med hensyn til den totale tørrvekten av mineralsk materiale introdusert til vann.

Etter homogeniseringen av polymeren i vannet ved røring, ble pHen til mediet justert til 9 ved å tilsette soda.

Da pH var konstant, ble den nødvendige mengden av mineralske material for å få en tørrstoff konsentrasjon på 70% introdusert.

Etter 30 minutters røring, ble ammonium hydroksid tilsatt til pH 10 ble oppnådd.

Prøven ble så delt i tre deler.

Den første delen ble reservert for en studie av Brookfield™ viskositeten som ble utført med den samme fremgangsmåten og det samme utstyret som i de tidligere eksemplene.

Den andre delen av prøven ble rørt i 30 minutter. Etter disse 30 minuttene med røring, ble pH senket til 7.5 ved hjelp av eddiksyre.

På slutten av en 20 minutters tilleggsrøring, ble en måling av konduktivitet i den vandige suspensjonen med mineralsk materiale utført ved hjelp av et konduktivitetmeter type LF 320 solgt av Wissenschaftliche Technische Werkståtten. Denne verdien korresponderer så til konduktiviteten av suspensjonen ved en pH på 7.5. Prøven ble så utsatt for en studie av Brookfield™ viskositet som tidligere beskrevet.

Den tredje delen av prøven ble rørt i 30 minutter. Etter disse 30 minuttene med røring, ble pH hevet til 13 ved å tilsette soda.

På slutten av en 20 minutters tilleggsrøring, ble en måling av konduktivitet i den vandige suspensjonen av mineralske material utført ved å anvende det samme konduktivitetsmeteret som det som ble anvendt tidligere. Denne verdien korresponderer så til konduktiviteten av suspensjonen ved en pH på 13. Prøven ble så utsatt for en studie med Brookfield™ viskositet som tidligere beskrevet.

Test N° 64:

Denne testen illustrerer det nåværende fagfeltet og anvender som et mineralsk materiale, et presipitert kalsium karbonat solgt av Solvay under navnet Socal™ P3 og, som et dispergeringsmiddel, en polyakrylsyre med en spesifikk viskositet på 0.84.

TestN° 65:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender som et mineralsk materiale, et presipitert kalsium karbonat solgt av Solvay under navnet Socal™ P3 og, som et dispergeringsmiddel, den samme kopolymeren som den som ble anvendt i Test N°59.

Alle Brookfield™ viskositetene og konduktivitets eksperimentelle resultater er vist i tabell 10 under. Lesing av tabell 10 viser at anvendelsen av en kopolymer som inneholder minst en monomer med formelen (I) som en ikke-ionisk monomer resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner med mineralske pigmenter og/eller fyllmasser, med et moderat eller høyt mineralsk stoffinnhold, stabile over tid og som har en lav sensitivitet for alkaliske pHer.

EKSEMPEL 11

Formålet med dette eksempelet er å illustrere den lave sensitiviteten av de vandige suspensjonene til sur eller svakt alkalisk pH.

For å gjøre dette ble en mengde polymer som skal testes som korresponderer til 0.45 tørrvekt % med hensyn til den tørre vekten av mineralsk materiale introdusert til vann.

Etter homogeniseringen av polymeren i vann ved røring, ble den nødvendige mengden av mineralsk materiale for å erverve en tørrstoff konsentrasjon på 60% introdusert.

Etter 30 minutters røring, ble prøven så delt i tre deler for målinger av Brookfield™ viskositet og konduktivitet på hver av delene av prøven med den samme fremgangsmåten og det samme utstyret som anvendt i det tidligere eksemplet.

Den første delen korresponderer til den naturlige pH av en dispergering på 8 og ble reservert for studier av Brookfield™ viskositet som beskrevet i eksempel 10.

For den andre delen av prøven, ble pH redusert til 6 ved hjelp av saltsyre.

På slutten 20 minutters tilleggsrøring, ble en måling av konduktivitet av den vandige suspensjonen av det mineralske stoffet utført. Denne verdien korresponderte så til konduktiviteten av suspensjonen for en pH på 6.0. Prøven ble så utsatt for en studie av Brookfield™ viskositet som tidligere beskrevet.

For den tredje delen av prøven, ble pH redusert til 3 med enda mer tilsetting av saltsyre.

På slutten av en 20 minutters tilleggsrøring, ble en måling av konduktivitet av den vandige suspensjonen av mineralsk stoff utført ved å anvende det samme konduktivitetsmeteret som det som ble anvendt tidligere. Denne verdien korresponderer så til konduktiviteten av suspensjonen på en pH lik 3. Denne prøven ble så utsatt for en studie med Brookfield™ viskositet som tidligere beskrevet.

Test N° 66:

Denne testen illustrerer det nåværende fagfeltet og anvender som et mineralsk materiale, en titan dioksid solgt av Tioxide under navnet R-HD2 og, som et dispergeringsmiddel, en kopolymer solgt av Coatex under navnet Coatex BR3, med en spesifikk viskositet på 1.3.

I denne testen var det umulig å fortsette dispergeringen når pH falt under 3 fordi titan oksidet hadde kåket seg og blokkerte dispenseren.

Målingene av Brookfield™ viskositet og konduktivitet kunne derfor ikke utføres med denne pH verdien.

TestN° 67:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender som et mineralsk materiale, et titan dioksid solgt av Tioxide under navnet R-HD2 og, som et dispergeringsmiddel, den samme kopolymeren som den som ble anvendt i Test N°59.

Alle Brookfield™ viskositets og konduktivitets eksperimentelle resultater er satt frem i tabell 11 under. Lesing av tabell 11 viser at anvendelsen av en kopolymer som inneholder som en ikke-ionisk monomer, minst en monomer med formelen (I) resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralske pigmenter og/eller fyllmasser, med et moderat til høyt mineralsk stoffinnhold, stabile over tid og som har en lav sensitivitet til forandringer fra det naturlige pH i dispergeringen til sur til veldig sur pH.

EKSEMPEL 12

Formålet med dette eksempelet er å illustrere den lave sensitiviteten for ionestyrke i de vandige suspensjonene.

For å gjøre dette, med samme fremgangsmåten og med det samme utstyret som tidligere, blir mineralske materialer holdt i suspensjon ved en tørrstoff konsentrasjon på 72% i saltvann med et natrium klorid innhold på 2 mol per liter av 2 ganger utbyttet vann.

TestN° 68:

Denne testen illustrerer det nåværende fagfeltet og anvender, som et mineralsk materiale, et presipitert kalsium karbonat solgt av Solvay under navnet Socal™ P3 og, som et dispergeringsmiddel, 0.73 tørrvekt %, med hensyn til den tørre vekten av presipitert kalsium karbonat, en polyakrylsyre med en spesifikk viskositet på 0.84.

Det var ikke mulig å ha alt det presipiterte kalsium karbonatet i suspensjon, skåvehjulet til røreren ble blokkert før slutten av introduksjonen av den totale mengden av det presipiterte kalsium karbonat.

Test N° 69:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender, som et mineralsk materiale, et presipitert kalsium karbonat (solgt av Solvay under navnet Socal™ P3) og, som et dispergeringsmiddel, 0.73 tørrvekt %, med hensyn til den tørre vekten av presipitert kalsium karbonat, den samme kopolymer som ble anvendt i Test N° 53.

Det var mulig å ha hele det presipiterte kalsium karbonatet i suspensjon og Brookfield™ viskositets og konduktivitets eksperimentelle resultater er vist i tabell 12 under. Lesing av tabell 12 viser at anvendelsen av en kopolymer som inneholder, som en ikke-ionisk monomer, minst en monomer med formelen (I) resulterer i ervervelsen av vandige suspensjoner av mineralsk naturlig eller presipitert kalsium karbonat, med et moderat til høyt mineralsk stoffinnhold, stabile over tid og som har en lav sensitivitet til ionestyrken i mediet, og gjør det dermed mulig å oppnå vandige suspensjoner med mineralske pigmenter og/eller fyllmasser som kan anvendes innen feltet for borevæsker, spesielt mettede saltvæsker og sjøvannvæsker.

EKSEMPEL 13

Dette eksemplet relaterer seg til anvendelsen av dispergeringsmiddelet, kopolymer, innen feltet for maling og mer bestemt vannbasert glatt maling. For å gjøre det ble to tester utført. - Test n° 70, som illustrerer det nåværende fagfeltet, som anvender dispergeringsmiddelet COATEX BR 3 - Test n° 71, anvender den 100% pottaske nøytraliserte polymeren fra test n° 42.

For test n° 70 som illustrerer det nåværende fagfeltet, ble bestanddelene av den nevnte vannbaserte glatte malingen tilsatt etter hverandre, og disse er:

40 g monopropylen glykol

64 g vann

5 g dispergeringsmiddel COATEX BR 3 med 40% fast innhold

2 g biocid, markedsført av TROY under navnet MERGAL™ K6N

1 g antiskummingsmiddel markedsført av HENKEL under navnet NOPCO™

NDW

150 g kalsium karbonat markedsført av OMYA under navnet OMYA DP 80 OG 200 g titan dioksid markedsført av MILLENNIUM under navnet RHD2

Disse bestanddelene røres i løpet av 20 minutter, og så blir de andre bestanddelene tilsatt etterfølgende og disse er: 450 g av en styren-akryl binder i dispergering, markedsført av RHODIA under

navnet RHODOPAS™ DS 910

30 g butyldiglykol

100 g vann

4 g av et tykningsmiddel markedsført av COATEX under navnet COATEX

BR100P

1 g 28% ammonium og

3 g NOPCO™ NDW

Etter agitering ble den vandige sammensetningen som ble laget på denne måten i noen få minutter ved en pH lik 8.7 og etter observering av en god sløring, Brookfield™ viskositeter i de forskjellige sammensetningene målt ved 25°C og ved 10 omdreininger per minutt og 100 omdreininger per minutt ved å anvende et standard RVT Brookfield™ viskometer utstyrt med det nødvendige skåvehjulet. De er lik 3400 mPa.s ved 10 rpm og 1900 mPa.s ved 100 rpm.

ICI viskositeten, som er en høy skjære (10 000 S"<1>) viskositet, blir målt med anvendelsen av et plant kont viskometer.

Vi fikk en ICI viskositet på 1.5.

Stormer (KU) viskositeten blir også målt i Krebs enhet med anvendelsen av et Stormer viskometer.

Vi fant en Stormer viskositet på 94 KU.

Test N°71:

For denne testen blir bestanddelene av den vannbaserte glatte malingen tilsatt etter hverandre, og disse er:

40 g monopropylen glykol

62.7 g vann

6.3 g av polymeren fra testen n° 42 med et fast innhold på 31.6%

2 g av en biocid, markedsført av TROY under navnet MERGAL™ K6N

1 g av et antiskummingsmiddel markedsført av HENKEL under navnet

NOPCO™ NDW

150 g av en kalsium karbonat markedsført av OMYA under navnet OMYA DP

80 OG

200 g titan dioksid markedsført av MILLENNIUM under navnet RHD2

Disse bestanddelene blir rørt i løpet av 20 minutter og så blir de andre bestanddelene tilsatt etter hverandre, og disse er: 450 g av en styren-akryl binder i dispersjon, markedsført av RHODIA under

navnet RHODOPAS™ DS 910

30 g butyldiglykol

100 gvann

4 g av et tykningsmiddel markedsført av COATEX under navnet COATEX

BR100P

1 g 28% ammonium og

3 g NOPCO™ NDW

Etter agitering ble den vandige sammensetningen som ble laget på denne måten i noen få minutter ved en pH lik 8.7 og etter observering av en god sløring, Brookfield™ viskositetene av de forskjellige sammensetningene målt ved 25°C og ved 10 omdreininger per minutt og 100 omdreininger per minutt ved å anvende et standard RVT Brookfield™ viskometer utstyrt med det nødvendige skåvehjulet. De er lik 3000 mPa.s ved 10 omdreininger per minutt og 1700 mPa.s ved 100 omdreininger per minutt.

Vi fant en ICI viskositet på 1.4.

Vi fant en Stormer viskositet på 93 KU.

Sammenligningen mellom de ervervede verdiene for anvendelsen av kopolymeren og de ervervede verdiene for anvendelsen av en polymer, som vanligvis brukes av fagfolk, tillater å legge merke til at kopolymeren kan anvendes innen malingsfeltet.

EKSEMPEL 14:

Dette eksemplet dreier seg om anvendelsen av dispergeringsmiddelet, kopolymeren , innen feltet for plastiske materialer.

For dette formålet, ble en vandig suspensjon med kalsium karbonat (marmor) ervervet etter fnugging filtrert for å ende opp med en marmor filtreringskake med en gjennomsnittlig diameter på 2 mikrometer målt ved hjelp av et Sedigraph™ 5100.

Fra denne kaken, ble den vandige suspensjonen med marmor laget ved å introdusere til kaken den nødvendige mengde tørrvekt av polymermiddelet fra test N° 4 med hensyn til den tørre vekten av den nevnte kaken som skulle has i suspensjon for å erverve en vandig suspensjon med marmor med en tørrstoff konsentrasjon på 68%.

Med en gang denne suspensjonen var produsert, ble den tørket ved en temperatur på mindre enn 105°C ved anvendelsen av en laboratorietørker av Niro™ typen.

Pulveret som ble ervervet uten noen klumper ble så delt i to prøver, en som skulle utsettes for dispergeringstesten i en termoplastisk resin og den andre skulle utsettes for dispergeringstesten i en termosettende resin.

Test N° 72:

Denne testen representerer testen på dispergeringen av marmorpulver, som tidligere ble ervervet, i en termoplastisk resin.

For dette formålet ble 300 gram med tidligere laget marmor i pulverform med en gjennomsnittlig diameter på 2 nm introdusert til en Z-arm Guittard blander med en kapasitet på 1.5 liter og som har et rør som er elektrisk varmet opp til 240°C.

Etter 15 minutter med preliminær varming av mengden ved 240°C, ble 3 gram kommersielt tilgjengelig sink stearat og 125.5 gram polypropylen homopolymer solgt av firma Appryl under navnet PPH 3120MN1 tilsatt.

Det hele ble blandet i 20 minutter ved denne temperaturen og ved en hastighet på 42 omdreininger/minutt.

Med blandingen som dermed ble laget, ble en pressing av en del av denne blandingen utført i formen av ark som så ble kuttet i små kuber 2 til 3 kvadratmillimeter og hvis MFI fluiditetsindeks ble målt ved 230°C under en masse på 2.16 kg og 10 kg med et 2.09 mm diameter "die".

MFI som ble ervervet var 8.0 g/10 min (230°C-2.16 kg-2.09 mm) og 132 g/10 min (230°C-10kg-2.09mm).

Dette MFI resultatet viser at anvendelsen av middelet, kopolymeren, resulterer i mengder termoplastiske sammensetninger som kan anvendes innen feltet for termoplastikk.

TestN° 73:

Denne testen som illustrerer oppfinnelsen representerer testen for dispergering av marmorpulver, tidligere ervervet, i en termosettende resin av den umettede polyester typen.

For denne hensikten, blei en 500 ml metallisk boks, 90 gram umettet polyester resin referanse Palapreg Pl 8 fra BASF, 60 gram av et tillegg kaldt "lav profil" og tilgjengelig under referansen LP40A fra Union Carbide og 300 gram av marmorpulveret som ble ervervet, veid.

Etter 24 timer lagring i hvilende tilstand, ble tilstedeværelsen av synking eller sedimentering før homogenisering notert.

Homogenisering av blandingen ved røring med en spatel ble så utført, og så ble Brookfield™ viskositet ved 100 omdreininger/minutt målt etter disse 24 timene ved hjelp av et Brookfield™ type RVT viskometer utstyrt med modulen 7.

Den var 32.000 mPa.s.

Det bør legges merke til at denne førblandingen av polyesteren og kalsium karbonatet kan anvendes for å produsere preimpregnater av SMC (Sheet Moulding Compound) eller BMC (Bulk Moulding Compound) typen.

EKSEMPEL 15:

Dette eksemplet dreier seg om anvendelsen av en vandig suspensjon med mineralske fyllstoffer innen papirfeltet. Det relaterer seg mer spesifikt til bestemmelsen av de forskjellige Brookfield™ viskositets og vann retensjonsverdiene til de forskjellige 100% kalsium karbonat overtrekkingsfargene.

Test N° 74:

Denne testen illustrerer det nåværende fagfeltet og anvender en overtrekkingsfarge som er sammensatt av: 100 deler, uttrykt som tørrstoff, av en vandig suspensjon i følge det nåværende fagfeltet, ved 72 tørrvekt % kalsium karbonat som har en partikkel slik at 75% av partiklene har en diameter som er mindre enn 1 nm bestemt med Sedigraph™ 5100 og som har 0-75 tørrvekt % av et dispergeringsmiddel markedsført av Coatex under navnet M 777,

12 deler, uttrykt som tørrstoff, av en styren-butadien lateks solgt av Dow under

navnet "DL 950",

- 0.5 deler, uttrykt som tørrstoff, av et vann retensjonsmiddel markedsført av Coatex under navnet Rheocoat™ 35.

Det faste innholdet i den overtrekkende fargen er cirka 65%.

TestN° 75:

Denne testen illustrerer oppfinnelsen og anvender en overtrekkingsfarge som består av: 100 deler, uttrykt som tørrstoff, av en vandig suspensjon, ved 72 tørrvekt % av kalsium karbonat som har en partikkel slik at 75% av partiklene har en diameter mindre enn 1 um bestemt med Sedigraph™ 5100 og som har 0-75 tørrvekt % av et dispergeringsmiddel og som er sammensatt av 20 vekt % av akrylsyre; 80% av metoksy PEG 2000 metakrylat som har en spesifikk viskositet på 1.26,

navnet "DL 950",

Det faste innholdet i overtrekkingsfargen er cirka 65%.

Resultatene fra målingene av Brookfield™ viskositeten bestemt ved 10 og 100 omdreininger per minutt ved 25°C ved hjelp av et Brookfield™ viskometer type DV-1 utstyrt med det passende skåvehjulet er:

- For test n° 74 i følge det nåværende fagfeltet:

Brookfield™ viskositet ved 10 rpm = 8000 mPa.s

Brookfield™ viskositet ved 100 rpm = 1500 mPa.s

- For test n° 75 :

Brookfield™ viskositet ved 10 rpm = 9200 mPa.s

Brookfield™ viskositet ved 100 rpm = 1800 mPa.s

Resultatene fra vann retensjonsmålingene ervervet i følge den følgende fremgangsmåten er: - For test n° 74 i følge det nåværende fagfeltet, er vannvolumet etter 10 minutter 3.2 ml,

- For test n° 75, er vannvolumet etter 10 minutter 2.8 ml.

For å måle vann retensjonene, ble deretter papir overtrekkingsfargen som skal testes utsatt for et trykk på 100 psi (7 bar) i en standard sylinder, utstyrt med en overflate av filterpapiret som er av en type som er i stand til å tillate vann å passere.

Etter 10 minutter, blir volumet av vann samlet målt i ml.

Jo lavere volumet av vann som samlet på slutten av 10 minutter, jo bedre er retensjonen.

For å gjøre dette, blir det anvendt en "API Fluid Loss Measurement" filterpresse fra Baroid, som essensielt er sammensatt av en klemme som er utstyrt med en klemmeskrue for å låse de tre delene av filterkroppen.

Denne kroppen er sammensatt av:

- en base med et hull som er utstyrt med en dyse som filtratet strømmer gjennom.

Denne basen støtter en metallisk sil med et nett på 60 til 80, som det 90 mm diameter filterpapiret (Whatman™N° 50), blir plassert på, ekvivalenten er DURIEUX BLEU™N° 3 typen,

en sylinder med en indre diameter på 76.2 mm og en høyde på 128 mm,

- et dekke som er utstyrt med et kompressert gass innløp, hvis forsegling med sylinderen blir tilveiebrakt ved hjelp av et flatt ledd, av samme typen som de som er plassert på basen.

For å anvende filterpressen, blir følgende tilpasset i den følgende rekkefølgen:

- leddet på basen

- silen på leddene

- filterpapiret på silen

- det andre leddet på filterpapiret

og sylinderen blir tilpasset på basen før låsing av bayonett systemet.

Så blir den fylt med overtrekkingsfargen som skal testes (cirka 480 g opptil 3 cm fra toppen av sylinderen) før dekselet blir plassert på sylinderen, og sette inn et ledd.

Så blir sammenstillingen plassert i klemmen og låst ved hjelp av klemmeskruen, og så blir et gradert rør arrangert under dysen.

Det blir brukt et trykk på 7 bar, samtidig som et kronometer trigges.

Etter 20 minutter blir volumet av oppsamlet væske i testrøret notert, nøyaktigheten av resultatet som erverves er + 0.2 ml.

Lesingen av de tidligere resultatene viser at karakteristikaene til rheologien og til vann retensjonen som omfatter testen tillater anvendelsen av de vandige suspensjonene i følge oppfinnelsen innen papirfeltet og mer bestemt innen overtrekkingen av papir.

Claims

1. Anvendelsen av en svakt anionisk og vannløselig kopolymer som et slipemiddel for naturlig eller presipitert kalsiumkarbonat i vandige suspensjoner, hvor den nevnte kopolymeren består av: a) 5% - 80% av minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon valgt blant monomerene med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon slik som akryl eller metakrylsyre eller disyre hemiestere slik som Citil C4monoesterne av malein eller itakonsyre, eller en blanding av dem, c) 20-95 % av minst en ikke-ionisk monomer med en umettet etylen kjede med formelen (I):

hvor - m og p representerer et antall alkylen oksid enheter mindre enn eller lik 150, - n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150, - q representerer et antall minst lik 1 og slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikal R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikal R representerer det polymeriserbare umettede radikalet, som tilhører til gruppen av akryl, metakryl, malein, itakon, kroton eller vinylftalin estere og umettede uretaner slik som akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan eller allyluretan, og til gruppen av allyl- eller vinyletere eller til gruppen av etylen umettede amider, R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer totalen av bestanddelene av a) og c) er lik 100% og i at nevnte kopolymer har en spesifikk viskositet som ikke er større enn 10, helst ikke større enn 5 og aller helst ikke større enn 2.

2. Anvendelsen av en svakt anionisk og vannløslig kopolymer ifølge krav 1, hvor den nevnte kopolymeren består, uttrykt ved vekt, av: a) 5% til 80% av minst en anionisk monomer med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon valgt fra monomerene med en umettet etylen kjede og en monokarboksyl funksjon slik som akryl eller metakrylsyre og hemiestere fra disyrer slik som Citil C4monoestere av malein eller itakonsyre, eller blandinger av dem, c) fra 20% til 95% av minst en monomer med en umettet etylen kjede med formelen (I):

hvor - m og p representerer et antall alkylen oksid enheter mindre enn eller lik 150, - n representerer et antall etylen oksid enheter mindre enn eller lik 150, - q representerer et antall på minst lik 1 og slik at

Ri er hydrogen eller metyl eller etyl radikale R2er hydrogen eller metyl eller etyl radikale R representerer det polymeriserbare umettede radikale, som tilhører gruppen med akryl, metakryl, malein, itakon, kroton eller vinylftalin estere og umettede uretaner slik som akryluretan, metakryluretan, a-a' dimetylisopropenyl benzyluretan eller allyluretan, og til gruppen med allyl eller vinyl etere eller til gruppen med etylen umettede amider, R' representerer et hydrokarbon radikal som har 1 til 5 karbonatomer totalen av bestanddelene av a) og c) er lik 100% og i at nevnte kopolymer har en spesifikk viskositet som ikke er større enn 10, helst ikke større enn 5 og aller helst ikke større enn 2.

3. Anvendelsen av en svakt anionisk og vannløslig kopolymer i følge krav 1 eller 2, hvor den nevnte kopolymer som ble ervervet i sur form og som muligens er destillert også kan være fullstendig nøytralisert av en eller flere nøytraliseringsmidler som har en monovalent nøytraliseringsfunksjon eller som en polyvalent nøytraliseringsfunksjon slik som for monovalent funksjonen, de er valgt fra gruppen som består av alkaliske kationer, spesielt natrium, kalium, litium, ammonium eller de alfatiske og/eller syklisk primære, sekundære eller tertiære aminer slik som stearylamin, etanolaminene (mono-, di-, trietanolamin), mono og dietylamin, cykloheksylamin, metylcykloheksylamin eller, for den polyvalente funksjonen, de som er valgt fra gruppen som består av alkaliske jord divalente kationer, spesielt magnesium og kalsium, eller sink, som også består av trivalente kationer, spesielt aluminium, eller visse kationer med en høyere valens.

4. Anvendelsen av en svakt anionisk og vannløslig kopolymer i følge krav 3, hvor den nevnte kopolymeren som resulterer fra kopolymeriseringsreaksjonen kan, muligens før eller etter den fullstendige nøytraliseringsreaksjonen, blir behandlet og separert i flere faser, i følge statiske eller dynamiske fremgangsmåter kjent for fagfolk, ved hjelp av et eller flere polare løsemidler som tilhører gruppen som består av vann, metanol, etanol, propanol, isopropanol, butanoler, aceton, tetrahydrofuran eller blandinger av dem.