NO321276B1 - Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan - Google Patents
Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan Download PDFInfo
- Publication number
- NO321276B1 NO321276B1 NO20033093A NO20033093A NO321276B1 NO 321276 B1 NO321276 B1 NO 321276B1 NO 20033093 A NO20033093 A NO 20033093A NO 20033093 A NO20033093 A NO 20033093A NO 321276 B1 NO321276 B1 NO 321276B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- silicon
- chromium
- reactor
- trichlorosilane
- ppm
- Prior art date
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 91
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims abstract description 91
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 52
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 title claims abstract description 52
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 90
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 49
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 46
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims abstract description 46
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 10
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 abstract description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 12
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 12
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 10
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 9
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 9
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 3
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003344 environmental pollutant Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000719 pollutant Toxicity 0.000 description 1
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920005591 polysilicon Polymers 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011856 silicon-based particle Substances 0.000 description 1
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
- C01B33/10742—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material
- C01B33/10757—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane
- C01B33/10763—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof prepared by hydrochlorination of silicon or of a silicon-containing material with the preferential formation of trichlorosilane from silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
Teknisk område
Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med HCI gass og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan.
Teknikkens stilling
Ved fremstilling av triklorsilan (TCS) reageres metallurgisk silisium med HCI gass i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fastsengreaktor. Prosessen utføres generelt ved en temperatur mellom 250°C og 1100°C. Ved reaksjonen dannes det også andre flyktige silaner enn TCS, hovedsakelig silisiumtetraklorid (STC). Da TCS normalt er det foretrukne produktet er selektiviteten av reaksjonen gitt som motforhold mellom TCS/(TCS og andre silaner) en viktig faktor. Den andre viktige faktoren er reaktiviteten av silisium, målt som HCI omvandling ved første gjennomgang. Mer enn 90% av HCI er fortrinnsvis overført til silaner, men industrielt kan man observere lavere reaktivitet.
Selektiviteten og reaktiviteten vil sterkt avhenge av prosesstemperaturen når silisium og HCI reageres. I henhold til likevektsberegninger skulle mengden av TCS være mellom 20 og 40% (rest hovedsakelig STC) i temperaturområdet gitt ovenfor. I praksis vil imidlertid vesentlig høyere TCS selektivitet oppnås, og ved temperaturer under 400°C er det mulig å oppnå TCS selektivitet på over 90%. Grunnen til dette store avviket fra likevekt er at produktsammensetningen er gitt ved kinetiske begrensninger (dannelse av aktive forbindelser på overflaten av silisium). Høyere temperatur vil forskyve produktsammensetningen mot likevekts-sammensetningen og gapet mellom observert selektivitet og teoretisk selektivitet vil bli mindre. Reaktiviteten vil øke med økende temperatur. Grovere silisiumpartikler kan derfor benyttes når temperaturen økes med fortsatt HCI forbruk nær 100%.
Høyere trykk vil favorisere en høyere TCS selektivitet.
Metallurgisk silisium inneholder en rekke forurensningselementer som Fe, Ca, Al, Mn, Ni, Zr, O, C, Zn, Ti, B, P og andre. Noen forurensningselementer vil være inert i forhold til HCI, som Fe og Ca, og vil danne faste stabile forbindelser som FeCfe og CaCI2. De stabile metallkloridene vil, avhengig av deres størrelse, enten bli blåst ut av reaktoren sammen med silanene eller bli akkumulert i reaktoren. Andre forurensningselementer som Al, Zn, Ti, B og P vil danne flyktige metallklorider som forlater reaktoren sammen med de fremstilte silanene.
O og C anrikes i slaggpartikler av silisium som ikke reagerer eller reagerer meget sakte med HCI, og som tenderer til å akkumuleres i reaktoren. De minste partiklene kan bli blåst ut av reaktoren og fanges opp i filtersystemene.
Mange av forurensningene i metallurgisk silisium innvirker på virkningen av silisium ved fremstilling av triklorsilane ved reaksjon av silisium med HCI gass. Således kan både reaktiviteten av silisium og selektiviteten av reaksjonen påvirkes både positivt og negativt.
Særlig er det kjent at metallurgisk silisium som har et økt innhold av fosfor meget negativt påvirker både reaktiviteten og selektiviteten av prosessen. Det er derfor foretrukket å anvende metallurgisk silisium med et meget lavt fosforinnhold. Lavfosforholdig silisium er imidlertid kostbar å produsere da dette krever en sterk selektering av råmaterialer med hensyn til fosforinnhold.
Beskrivelse av oppfinnelsen
Det er nå blitt funnet at silisium med et forøket krominnhold gir en forbedret selektivitet ved fremstilling av triklorsilan ved reaksjon med HCI. Det er videre blitt funnet at dersom krominnholdet i triklorsilanreaktoren kontrolleres innen bestemte grenser oppnås det en forbedret selektivitet.
Den foreliggende oppfinnelsen vedrører således en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med HCI gass ved en temperatur mellom 250°C bg 1100°C og ved et trykk mellom 1 og 30 atmosfærer i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fastsengreaktor, hvilken fremgangsmåte en kjennetegner ved at silisium som tilføres til reaktoren inneholder mellom 50 og 10 000 ppm krom, hvor krom er legert med silisium eller er mekanisk blandet med silisium
Silisium som tilsettes til reaktoren inneholder fortrinnsvis mellom 75 og 1 000 ppm krom.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører videre silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med HCI gass, hvilket silisium inneholder mellom 50 og 10 000 ppm krom hvor krom er legert med silisium eller er mekanisk blandet med silisium og hvor resten unntatt normale forurensninger er silisium.
Det har overraskende blitt funnet at tilsetning av krom til silisium forbedrer selektiviteten av TCS ved fremstilling av triklorsilan.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører også en fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med HCI gass ved en temperatur mellom 250°C og 1 100°C og ved et trykk mellom 1 og 30 atmosfærer i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fast sengreaktor hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at krom tilsettes til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere krominnholdet i reaktoren til mellom 200 ppm og 50 000 ppm basert på vekten av silisium i reaktoren.
Krom tilsettes fortrinnsvis til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere krominnholdet i reaktoren til mellom 250 ppm og 25 000 ppm.
Kort beskrivelse av tegningene
Figur 1 og 2 viser diagrammer for selektivitet av TCS fremstilt fra kommersielt tilgjengelig silisiumprøver i en fastsengreaktor ved 365°C i henhold til oppfinnelsen sammenlignet med TCS selektivitet for TCS fremstilt i henhold til teknikkens stilling. Figur 3 viser et diagram for selektivitet av TCS og HCI omvandling for rent silisium legert med 580 ppm krom i henhold til oppfinnelsen sammenlignet med TCS selektivitet ved bruk av rent silisium Figur 4 viser et diagram for selektivitet av TCS fremstilt fra en kommersielt tilgjengelig silisiumprøve i en kontinuerlig fluidisert sengreaktor ved 365°C i henhold til den foreliggende oppfinnelse sammenlignet med TCS selektivitet for TCS fremstilt i henhold til teknikkens stilling. Figur 5 viser et diagram for selektivitet av TCS fremstilt fra kommersielt tilgjengelige silisiumprøver i en fastsengreaktor ved 515°C i henhold til den foreliggende oppfinnelse sammenlignet med TCS selektivitet for TCS fremstilt i henhold til teknikkens stilling.
Detaljert beskrivelse av oppfinnelsen
De etterfølgende eksempler 1 til 3 ble utført i en laboratorie fastsengreaktor fremstilt av kvarts og innsatt i en oppvarmet aluminiumblokk. Temperaturen av varmeblokken ble holdt på 350°C hvilket gir en temperatur i reaktoren på 365°C. For hvert forsøk ble 1 gram silisium med en partikkelstørrelse mellom 180 og 250 pm tilsatt til kvartsreaktoren. Sammensetningen av produktgassen fra reaktoren ble målt med en GC. Selektivitet ble målt som TCS/(TCS + andre silaner) og reaktiviteten ble målt som HCI omvandling, d.v.s. mengde av HCI forbrukt ved reaksjonen.
Det etterfølgende eksempel 4 ble utført i en laboratorium fluidisert sengreaktor fremstilt av stål og innsatt i en oppvarmet aluminiumblokk. Reaktoren ble startet med 5 gram silisium med en partikkelstørrelse mellom 180 og 250 pm. En blanding av HCI og argon i mengder av henholdsvis 280 ml/min og 20 ml/min ble tilsatt til reaktoren. Reaktor-temperaturen ble holdt på 325°C under forsøket. Etter som reaksjonen løper tilsettes ytterligere silisium fra toppen av reaktoren for å opprett-holde en total mengde av 5 gram inne i reaktoren. Sammensetningen av produktgassen fra reaktoren ble målt med GC. Selektivitet ble målt som TCS/(TCS + andre silaner) og reaktivitet ble målt som HCI omvandlet i d.v.s. mengde av HCI forbrukt ved reaksjonen.
Det etterfølgende eksempel 5 ble utført i en laboratorium fastsengreaktor fremstilt av kvarts og innsatt i en oppvarmet aluminiumblokk. Temperaturen av varmeblokken ble holdt på 500°C hvilket gir en temperatur i reaktoren på 515°C. For hvert forsøk ble 1 gram silisium med en partikkelstørrelse mellom 180 og 250 pm tilsatt til kvartsreaktoren. En blanding av HCI og argon i en mengde av 10 ml/min av hver ble tilført til reaktoren. Sammensetningen av produktgassen ble målt med en GC. Selektivitet ble målt som TCS/(TCS + andre silaner) og reaktivitet ble som HC omvandlet, d.v.s. den mengde HCI som ble forbrukt i reaksjonen.
Eksempel 1
Metallurgisk silisium produsert av Elkem ASA ble preparert ved å smelte silisiumet og tilsette fosfor for å tilveiebringe 150 ppmw fosfor i silisiumet. Det størknede fosforinneholdende silisiumet ble knust og malt til en partikkelstørrelse mellom 180 og 250 pm. 1 vekt % krompulver ble tilsatt til en prøve av det fosforinneholdende silisiumet. Det ble således fremstilt to prøver av fosforinneholdende silisium, prøve A inneholdende 1 vekt % krom og prøve B som ikke inneholdt krom bortsett fra en minimal forurensning.
Kjemisk analyse av silisiumprøvene A og B er vist i Tabell 1.
Prøvene A og B ble benyttet for å fremstille triklorsilan i en laboratorium fastsengreaktor som beskrevet ovenfor. To parallelle forsøk ble kjørt med prøve B. Selektiviteten for TCS produsert fra prøvene A og B er vist i Figur 2.
Som det kan ses fra figur 1, resulterte tilsetning av 1 vekt % krom til det fosforinneholdende silisium i en vesentlig økning i selektiviteten. 100 % av HCI ble omvandlet i forsøkene.
Eksempel 2
Silgrain® silisium produsert av Elkem ASA ble siktet til en partikkel-størrelse mellom 180 og 250 pm. 0,3 og 1 vekt % krompulver ble tilsatt til en del av silisiumet. Det ble således fremstilt tre prøver av Silgrain® silisium; prøve C inneholdende 1 vekt % krom, prøve D inneholdende 0,3 vekt % krom og prøve E som bortsett fra mindre forurensning ikke inneholdt krom.
Kjemisk analyse av silisiumprøvene C, D og E er vist i Tabell 2.
Prøvene C, D og E ble benyttet til fremstilling av triklorsilan i en fastsengreaktor som beskrevet ovenfor. To parallelle forsøk ble utført med prøve E. Selektiviteten for TCS fremstilt fra prøvene C, D og E er vist i Figur 2.
Som det kan ses fra Figur 2 resulterte tilsetningen av 0,3 og 1 vekt % krom til Silgrain® silisium i en vesentlig økning i selektivitet. 100% av HCI ble omvandlet i forsøkene.
Eksempel 3
Rensilisium (polysilicon kvalitet) med et meget lavt innhold av urenheter ble legert med 550 ppm krom. Det kromlegerte silisiumet ble brukt til fremstilling av triklorsilan i en reaktor som beskrevet ovenfor. Som vist på Figur 3 var selektiviteten høyere i prøven med legert krom. 100% av HCI ble omvandlet i forsøkene.
Eksempel 4
Metallurgisk silisium produsert av Elkem (prøve F) ble knust og malt til en partikkelstørrelse mellom 180 og 250 pm. Den kjemiske sammensetningen er vist i Tabell 3. Prøve F ble benyttet til fremstilling av triklorsilan i en laboratorium fluidisert sengreaktor som beskrevet ovenfor. To parallelle forsøk ble utført, men i det andre forsøket ble det tilsatt 2 vekt % (0,1025 gram) krom separat til reaktoren når ca. 33 gram av silisium var forbrukt. Selektiviteten for TCS produsert fra prøve F med og uten kromtilsats er vist i Figur 4.
Som det kan ses fra Figur 4 resulterte tilsetning av 2 vekt % krom til silisium i ca. 3% absolutt økning i selektiviteten. 100% HCI omvandling ble oppnådd i forsøkene.
Eksempel 5
Metallurgisk silisium produsert av Elkem ASA ble knust og malt til en partikkelstørrelse mellom 180 og 250 pm. 0,54 vekt % krompulver ble tilsatt til en del av silisiumet. Det ble således fremstil to prøver av silisium, prøve H inneholdende 0,54 vekt % krom og prøve G som ikke inneholdt krom bortsett fra mindre forurensning.
Kjemisk analyse av silisiumprøvene G og H er vist i Tabell 4.
Prøvene G og H ble benyttet til produksjon av triklorsilan i en laboratorium fastsengreaktor som beskrevet ovenfor. Selektiviteten av prøvene G og H er vist i Figur 5. Sammenlignet med eksempel 1 til 4 ble selektiviteten redusert betydelig på grunn av høyere reaksjons-temperatur, men som det kan ses fra Figur 6 førte tilsetning av 0,54 vekt % krom til silisiumet i ca. 15-20% absolutt økning i selektivitet. 100% av HCI ble omvandlet i forsøkene.
Claims (13)
1. Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med HCI gass ved en temperatur mellom 250°C og 1100°C og ved et trykk mellom 1 og 30 atmosfærer i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fastsengreaktor, karakterisert ved a t silisiumet som tilføres til reaktoren inneholder mellom 50 og 10 000 ppm krom, hvor krom er legert med silisium eller mekanisk blandet med silisium.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1,karakterisert ved at silisiumet som tilsettes til reaktoren inneholder mellom 75 og 1 000 ppm krom.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved a t krom er legert med silisiumet.
4. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved a t krom er mekanisk blandet med silisium.
5. Silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med HCI gass, karakterisert ved at silisiumet inneholder mellom 50 og 10 000 ppm krom legert i eller mekanisk blandet med silisiumet, og hvor resten unntatt normale forurensninger er silisium.
6. Silisium ifølge krav 5, karakterisert ved at silisiumet inneholder mellom 70 og 1 000 ppm krom.
7. Silisium ifølge krav 5 eller 6, karakterisert ved at krom er legert med silisiumet.
8. Silisium ifølge krav 5 eller 6, karakterisert ved at krom er mekanisk blandet med silisiumet.
9. Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan ved reaksjon av silisium med HCI gass ved en temperatur mellom 250°C og 1 100°C og ved et trykk mellom 1 og 30 atmosfærer i en fluidisert sengreaktor, i en omrørt sengreaktor eller i en fast sengreaktor, karakterisert ved a t krom tilsettes til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere 'krominnholdet i reaktoren til mellom 200 ppm og 50 000 ppm basert på vekten av silisium i reaktoren.
10. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at krom tilsettes til reaktoren i en mengde tilstrekkelig til å kontrollere krominnholdet i reaktoren til mellom 250 ppm og 25 000 ppm.
11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at krom som tilsettes til reaktoren er legert med silisium.
12. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at krom som tilsettes til reaktoren er mekanisk blandet med silisium før blandingen tilsettes til reaktoren.
13. Fremgangsmåte ifølge krav 9, karakterisert ved at krom og silisium tilsettes separat til reaktoren.
Priority Applications (12)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20033093A NO321276B1 (no) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan |
| EA200600192A EA009060B1 (ru) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Способ получения трихлорсилана и кремния, используемого для получения трихлорсилана |
| DE602004016876T DE602004016876D1 (de) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan |
| CNB2004800196948A CN100349797C (zh) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | 生产三氯硅烷的方法和用于生产三氯硅烷的硅 |
| EP04748762A EP1680357B1 (en) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Method for production of trichlorosilane |
| ES04748762T ES2310741T3 (es) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Metodo para la produccion de triclorosilano. |
| DE04748762T DE04748762T1 (de) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan und silicium zur verwendung bei der herstellung von trichlorsilan |
| KR1020067000260A KR100752810B1 (ko) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | 트리클로로실란을 제조하는 방법 및 트리클로로실란의제조에서 사용되는 실리콘 |
| JP2006518566A JP4778896B2 (ja) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | トリクロルシランの製造法及びトリクロルシランの製造に使用する珪素 |
| PCT/NO2004/000186 WO2005003030A1 (en) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane |
| AT04748762T ATE409678T1 (de) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan |
| US10/563,781 US7462341B2 (en) | 2003-07-07 | 2004-06-24 | Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20033093A NO321276B1 (no) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20033093D0 NO20033093D0 (no) | 2003-07-07 |
| NO20033093L NO20033093L (no) | 2005-01-10 |
| NO321276B1 true NO321276B1 (no) | 2006-04-18 |
Family
ID=27800779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20033093A NO321276B1 (no) | 2003-07-07 | 2003-07-07 | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US7462341B2 (no) |
| EP (1) | EP1680357B1 (no) |
| JP (1) | JP4778896B2 (no) |
| KR (1) | KR100752810B1 (no) |
| CN (1) | CN100349797C (no) |
| AT (1) | ATE409678T1 (no) |
| DE (2) | DE04748762T1 (no) |
| EA (1) | EA009060B1 (no) |
| ES (1) | ES2310741T3 (no) |
| NO (1) | NO321276B1 (no) |
| WO (1) | WO2005003030A1 (no) |
Families Citing this family (21)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NO20043828L (no) * | 2004-09-13 | 2006-03-14 | Elkem As | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan, fremgangsmate for fremstilling av silisium og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan |
| NO20054402L (no) * | 2005-09-22 | 2007-03-23 | Elkem As | Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane |
| EP2374475A1 (en) | 2005-12-29 | 2011-10-12 | Boehringer Ingelheim Vetmedica, Inc. | Use of a PCV2 immunogenic composition for lessening clinical symptoms in pigs |
| KR101573933B1 (ko) * | 2008-02-29 | 2015-12-02 | 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤 | 트리클로로실란의 제조 방법 및 제조 장치 |
| US20100264362A1 (en) * | 2008-07-01 | 2010-10-21 | Yongchae Chee | Method of producing trichlorosilane (TCS) rich Chlorosilane product stably from a fluidized gas phase reactor (FBR) and the structure of the reactor |
| DE102008041974A1 (de) | 2008-09-10 | 2010-03-11 | Evonik Degussa Gmbh | Vorrichtung, deren Verwendung und ein Verfahren zur energieautarken Hydrierung von Chlorsilanen |
| WO2010074673A1 (en) * | 2008-12-23 | 2010-07-01 | Arise Technologies Corporation | Method and apparatus for the production of chlorosilanes |
| CN101798086B (zh) * | 2009-01-20 | 2013-07-24 | 三菱综合材料株式会社 | 三氯硅烷制造装置以及三氯硅烷制造方法 |
| US8168123B2 (en) * | 2009-02-26 | 2012-05-01 | Siliken Chemicals, S.L. | Fluidized bed reactor for production of high purity silicon |
| US8235305B2 (en) * | 2009-04-20 | 2012-08-07 | Ae Polysilicon Corporation | Methods and system for cooling a reaction effluent gas |
| WO2010123873A1 (en) | 2009-04-20 | 2010-10-28 | Ae Polysilicon Corporation | A reactor with silicide-coated metal surfaces |
| NO20100358A1 (no) * | 2010-03-12 | 2011-09-13 | Elkem As | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid |
| NO334216B1 (no) * | 2010-08-13 | 2014-01-13 | Elkem As | Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan |
| EP2825506A4 (en) * | 2012-03-14 | 2015-12-02 | Sitec Gmbh | PRODUCTION OF TRICHLOROSILANE |
| US8875728B2 (en) | 2012-07-12 | 2014-11-04 | Siliken Chemicals, S.L. | Cooled gas distribution plate, thermal bridge breaking system, and related methods |
| US20160008784A1 (en) * | 2013-03-13 | 2016-01-14 | Sitec Gmbh | Temperature management in chlorination processes and systems related thereto |
| DE102013215011A1 (de) | 2013-07-31 | 2015-02-05 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Trichlorsilan |
| KR101580171B1 (ko) | 2014-01-23 | 2015-12-24 | 한국화학연구원 | 금속 실리사이드 표면개질 방법, 표면개질된 금속 실리사이드를 이용한 삼염화실란의 제조방법 및 제조장치 |
| KR102507061B1 (ko) * | 2014-12-19 | 2023-03-07 | 다우 실리콘즈 코포레이션 | 모노하이드로겐트라이할로실란의 제조 공정 |
| EP3976533A1 (de) * | 2019-05-29 | 2022-04-06 | Wacker Chemie AG | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan mit strukturoptimierten silicium-partikeln |
| JP7278888B2 (ja) * | 2019-06-28 | 2023-05-22 | 高純度シリコン株式会社 | トリクロロシランの製造方法 |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2380995A (en) * | 1941-09-26 | 1945-08-07 | Gen Electric | Preparation of organosilicon halides |
| US4247528A (en) * | 1979-04-11 | 1981-01-27 | Dow Corning Corporation | Method for producing solar-cell-grade silicon |
| US4585643A (en) * | 1985-05-31 | 1986-04-29 | Union Carbide Corporation | Process for preparing chlorosilanes from silicon and hydrogen chloride using an oxygen promoter |
| DE3809784C1 (no) * | 1988-03-23 | 1989-07-13 | Huels Ag, 4370 Marl, De | |
| KR950002860B1 (ko) * | 1992-06-13 | 1995-03-27 | 한국과학기술연구원 | 클로로알켄닐실란들과그제조방법 |
| US5871705A (en) * | 1996-09-19 | 1999-02-16 | Tokuyama Corporation | Process for producing trichlorosilane |
| DE19645359A1 (de) * | 1996-11-04 | 1998-05-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen |
| DE10063863A1 (de) * | 2000-12-21 | 2003-07-10 | Solarworld Ag | Wirbelbettreaktor für die Trichlorsilansynthese |
| JP3812642B2 (ja) * | 2001-02-14 | 2006-08-23 | 信越化学工業株式会社 | オルガノハロシランの製造方法 |
| DE10118483C1 (de) * | 2001-04-12 | 2002-04-18 | Wacker Chemie Gmbh | Staubrückführung bei der Direktsynthese von Chlor- und Methylchlorsilanen in Wirbelschicht |
| NO20014148A (no) * | 2001-08-27 | 2003-02-03 | Elkem As | Fremgangsmåte for fjerning av forurensinger fra silisiuminneholdende residuer |
| EP2021279A2 (en) * | 2006-04-13 | 2009-02-11 | Cabot Corporation | Production of silicon through a closed-loop process |
-
2003
- 2003-07-07 NO NO20033093A patent/NO321276B1/no not_active IP Right Cessation
-
2004
- 2004-06-24 DE DE04748762T patent/DE04748762T1/de active Pending
- 2004-06-24 ES ES04748762T patent/ES2310741T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2004-06-24 US US10/563,781 patent/US7462341B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2004-06-24 AT AT04748762T patent/ATE409678T1/de active
- 2004-06-24 WO PCT/NO2004/000186 patent/WO2005003030A1/en active Application Filing
- 2004-06-24 KR KR1020067000260A patent/KR100752810B1/ko not_active IP Right Cessation
- 2004-06-24 DE DE602004016876T patent/DE602004016876D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2004-06-24 JP JP2006518566A patent/JP4778896B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2004-06-24 EA EA200600192A patent/EA009060B1/ru not_active IP Right Cessation
- 2004-06-24 EP EP04748762A patent/EP1680357B1/en not_active Revoked
- 2004-06-24 CN CNB2004800196948A patent/CN100349797C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE602004016876D1 (de) | 2008-11-13 |
| EP1680357B1 (en) | 2008-10-01 |
| WO2005003030A1 (en) | 2005-01-13 |
| KR100752810B1 (ko) | 2007-08-29 |
| EP1680357A1 (en) | 2006-07-19 |
| DE04748762T1 (de) | 2007-06-06 |
| CN1819971A (zh) | 2006-08-16 |
| JP2007527352A (ja) | 2007-09-27 |
| ES2310741T3 (es) | 2009-01-16 |
| EA200600192A1 (ru) | 2006-06-30 |
| JP4778896B2 (ja) | 2011-09-21 |
| CN100349797C (zh) | 2007-11-21 |
| US20070086936A1 (en) | 2007-04-19 |
| US7462341B2 (en) | 2008-12-09 |
| NO20033093L (no) | 2005-01-10 |
| EA009060B1 (ru) | 2007-10-26 |
| KR20060056306A (ko) | 2006-05-24 |
| NO20033093D0 (no) | 2003-07-07 |
| ATE409678T1 (de) | 2008-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO321276B1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan | |
| Lee et al. | Synthesis of nano-structured titanium carbide by Mg-thermal reduction | |
| CA2746532C (en) | Method for producing high purity silicon nitride | |
| EP1392601A1 (en) | Process for preparation of polycrystalline silicon | |
| NO166032B (no) | Fremgangsmaate ved fremstilling av triklormonosilan. | |
| WO2007035108A1 (en) | Method for production of trichlorosilane and silicon for use in the production of trichlorosilane | |
| Lee et al. | Novel synthesis of substoichiometric ultrafine titanium carbide | |
| NO334216B1 (no) | Fremgangsmåte for fremstilling av triklorsilan og silisium for bruk ved fremstilling av triklorsilan | |
| US5714131A (en) | Metallurgical silicon containing phosphorus for the preparation of organohalogenosilanes | |
| DE19812587C1 (de) | Verfahren zur Hydrierung halogensubstituierter Siliziumverbindungen | |
| WO2006031120A1 (en) | Method for production of trichlorosilane, method for production of silicon and silicon for use in the production of trichlorosilane | |
| CN1027439C (zh) | 一种制造硅化镁的方法 | |
| NO20100358A1 (no) | Fremgangsmate for fremstilling av triklorsilan fra silisium, hydrogen og silisiumtetraklorid | |
| KR101850632B1 (ko) | 삼염화실란의 제조 방법 | |
| JP3283292B2 (ja) | 窒化珪素粉末の製造方法 | |
| US20090304568A1 (en) | Process for Producing Silane | |
| JPH06128270A (ja) | トリイソブチルアルミニウムの製造方法 | |
| JPS6364903A (ja) | 高純度金属リン化物およびその製造方法 | |
| EP3088358A1 (de) | Verfahren zur aufbereitung feinteiliger feststoffe bei der herstellung von chlorsilanen |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |