NO310671B1

NO310671B1 - Process for the processing of colostrum, and the preparation of milk with a fat content of about 2%

Info

Publication number: NO310671B1
Application number: NO19931913A
Authority: NO
Inventors: Peter J Degen; Tony Alex; Jr Joseph W Dehn
Original assignee: Pall Corp
Priority date: 1992-06-19
Filing date: 1993-05-26
Publication date: 2001-08-13
Also published as: IT1261061B; DE4319813A1; JPH0662695A; BR9302395A; DE4319813C2; ATA119593A; AU3839693A; NO931913L; CA2095057C; SE506768C2; AT408178B; AU648716B2; JP2667984B2; SE9301994D0; CH688909A5; CA2095057A1; ITTO930444A1; GB2267811B; SE9301994L; FR2692441A1

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for behandling av råmelk for fremstilling av behandlet melk med lavere bakterieinnhold enn råmelken, samt en fremgangsmåte for fremstilling av melk med et fettinnhold på ca. 2$, som angitt i innledningen til de selvstendige patentkravene 1 og 4 . The present invention relates to a method for treating raw milk to produce treated milk with a lower bacterial content than the raw milk, as well as a method for producing milk with a fat content of approx. 2$, as stated in the introduction to the independent patent claims 1 and 4.

Den velkjente pasteuriseringsprosessen for å drepe bakterier i melk har vært brukt i mange ti-år. Uheldigvis vil de høye temperaturene som er nødvendige i pasteuriseringsprosessen i negativ grad påvirke melkens smak. Selv ved bruk av slike høye temperaturer, vil imidlertid pasteuriseringsprosessen ikke fjerne alle uønskede bakterier, noe som medfører kort holdbarhetstid til de fleste melkeprodukter. The well-known pasteurization process to kill bacteria in milk has been used for many decades. Unfortunately, the high temperatures required in the pasteurization process will adversely affect the taste of the milk. Even using such high temperatures, however, the pasteurization process will not remove all unwanted bacteria, which results in a short shelf life for most milk products.

Bacillus cereus er ofte den dominerende bakterien i konvensjonelt behandlet melk med relativt langt fremskredet alder, siden de kan overleve pasteuriseringsprosessen og trives ved lav temperatur, slik at melken fortere blir ødelagt. Det er derfor et generelt behov for en fremgangsmåte for å redusere innholdet av bakterier i melk, både hel og skummet melk, for å forbedre holdbarheten til produktet og forbedre dets smak ved å unngå pasteuriseringsprosessen. Bacillus cereus is often the dominant bacterium in conventionally processed milk with a relatively advanced age, since they can survive the pasteurization process and thrive at low temperatures, so that the milk is destroyed more quickly. There is therefore a general need for a method to reduce the content of bacteria in milk, both whole and skimmed milk, to improve the shelf life of the product and improve its taste by avoiding the pasteurization process.

Det er også av stor økonomisk betydning å fjerne den meget kostbare og arbeidskrevende distribusjonsmetoden som nå er nødvendig for å levere melken til forbrukeren. Det er- nå nødvendig for hvert meieri, etter behandling av råmelken ved homogenisering og andre trinn, å fylle melken i beholdere for distribusjon til forbrukere og transportere denne melken under avkjølte betingelser. Dette gjør at hvert meieri må kjøpe og vedlikeholde en betydelig flåte av kjølebiler for å transportere den behandlede melken til distribusjonsstedet til forbrukeren. Ved å tilveiebringe et sterilt eller nesten sterilt melkeprodukt, vil det være mulig å fjerne behovet for melketransport under avkjølte betingelser. Uheldigvis tilveiebringer pasteuriseringsprosessen kun melk med et redusert bakterieinnhold og ikke et sterilt produkt. It is also of great economic importance to remove the very expensive and labor-intensive distribution method that is now necessary to deliver the milk to the consumer. It is now necessary for each dairy, after processing the colostrum by homogenization and other steps, to fill the milk in containers for distribution to consumers and to transport this milk under cooled conditions. This means that each dairy must purchase and maintain a significant fleet of refrigerated trucks to transport the processed milk to the distribution point to the consumer. By providing a sterile or nearly sterile milk product, it will be possible to remove the need for milk transport under refrigerated conditions. Unfortunately, the pasteurization process only provides milk with a reduced bacterial content and not a sterile product.

Dersom det videre kan fremstilles et sterilt melkeprodukt, vil det også være mulig å fjerne behovet for å lagre melken ved distribusjonsstedet under avkjølte betingelser. Ved å fjerne behovet for store kjølerom som for eksempel i store kolonialforretninger, vil det også oppnås en betydelig økonomisk gevinst. If a sterile milk product can also be produced, it will also be possible to remove the need to store the milk at the distribution point under chilled conditions. By removing the need for large cold rooms, such as in large colonial stores, a significant financial gain will also be achieved.

Selv når dagens pasteuriseringsprosess anvendes, er det i enkelte tilfeller spesielt viktig å fremstille melk med et redusert bakterieinnhold før pasteuriseringen. For eksempel kan en spesiell porsjon råmelk være så forurenset at en pasteurisering ikke vil gi like god holdbarhet i henhold til dagens standarder. Even when the current pasteurization process is used, in some cases it is particularly important to produce milk with a reduced bacterial content before pasteurization. For example, a particular portion of colostrum may be so contaminated that a pasteurization will not provide as good a shelf life according to current standards.

I enkelte tilfeller er det videre spesielt verdifult å kunne fremstille behandlet melk, hvor bakterieinnholdet er sterkt redusert, for eksempel til ca. en hundredel av den opprinnelige verdien. Det er spesielt viktig å fremstille melk med et relativt lavt bakterieinnhold for produksjon av ost, siden ukorrekte bakteriekulturer kan ødelegge osten. Det er normalt ikke ønskelig å varmebehandle melken i en tilstrekkelig grad for bruk ved osteproduksjon, fordi en slik varmebehandling vil gi et lavere utbytte av ost og kan også påvirke koaguleringstiden i en negativ grad. In some cases, it is also particularly valuable to be able to produce processed milk, where the bacteria content is greatly reduced, for example to approx. one hundredth of the original value. It is particularly important to produce milk with a relatively low bacterial content for the production of cheese, since incorrect bacterial cultures can spoil the cheese. It is not normally desirable to heat treat the milk to a sufficient degree for use in cheese production, because such heat treatment will give a lower yield of cheese and can also affect the coagulation time to a negative degree.

Vanligvis brukes additiver for å redusere problemet. I mange tilfeller ville det imidlertid være ønskelig å unngå bruk av slike additiver. Additives are usually used to reduce the problem. In many cases, however, it would be desirable to avoid the use of such additives.

Det har vært kjent en rekke forskjellige fremgangsmåter for å fremstille melk med et redusert bakterieinnhold ved bruk av filtrering, men ingen av disse metodene er brukt i stort omfang. De kjente metodene gir enten dårlige strømningshas-tigheter, noe som gjør metoden uøkonomisk i stor skala, eller påvirker melkens kvalitet i negativ retning, slik at produktet ikke er akseptabelt for forbrukerne. A number of different methods have been known for producing milk with a reduced bacterial content using filtration, but none of these methods have been used on a large scale. The known methods either give poor flow rates, which makes the method uneconomical on a large scale, or affect the quality of the milk in a negative direction, so that the product is not acceptable to consumers.

Konvensjonelle filtreringsmidler for å fremstille melk med et redusert bakterieinnhold har vært forsøkt. Svensk patent-publikasjon nr. 380.422 beskriver en fremgangsmåte hvor helmelk oppdeles i filtrat og konsentratfraksjoner ved mikrofiltrering. Filtratet som passerer gjennom filterets porer (porestørrelsen kan være i området fra 0.1 mikron - 10 mikron) består av melk med betydelig redusert fettinnhold og konsentratet som er den fraksjonen som holdes tilbake på overflaten av filteret, består av fløte og ikke bare bakterier, men også fettkuler som i stor grad holdes tilbake av filteret. Conventional filter media to produce milk with a reduced bacterial content have been tried. Swedish patent publication no. 380,422 describes a method where whole milk is divided into filtrate and concentrate fractions by microfiltration. The filtrate that passes through the pores of the filter (the pore size can be in the range from 0.1 micron - 10 micron) consists of milk with a significantly reduced fat content and the concentrate, which is the fraction retained on the surface of the filter, consists of cream and not only bacteria, but also fat globules that are largely retained by the filter.

Svensk utlagt patentsøknad nr. SE A 67 15081 beskriver en fremgangsmåte for å sterilisere melk, hvor fettet først separeres fra den skummede melken. Deretter blir fettfraksjonen sterilisert ved hjelp av varme og den skummede melkefraksjonen blir sterilisert ved hjelp av bakteriefil-trering (det er ikke gitt noen f ilterporestørrelser). Til slutt blir fraksjonene av sterilisert fett og skummet melk blandet igjen for å gi et sterilt melkeprodukt. For å sterilisere skummetmelk fraksjonen ved hjelp av bakteriefil-trering, må porestørrelsen til filteret være så liten at ingen bakterier kan passere gjennom det, noe som resulterer i dårlige gjennomstrømningshastigheter og uønsket tilbakehol-delse av fettkuler og proteiner som er i melken. Swedish published patent application no. SE A 67 15081 describes a method for sterilizing milk, where the fat is first separated from the skimmed milk. Then the fat fraction is sterilized by means of heat and the skimmed milk fraction is sterilized by means of bacterial filtration (no filter pore sizes are given). Finally, the fractions of sterilized fat and skimmed milk are mixed again to give a sterile milk product. To sterilize the skimmed milk fraction by means of bacterial filtration, the pore size of the filter must be so small that no bacteria can pass through it, resulting in poor flow rates and unwanted retention of fat globules and proteins that are in the milk.

US-PS 5.064.674 vedrører en fremgangsmåte for å fremstille hypoallergen melk ved ultrafiltreringsmetoder som anvender membraner som vil tillate at molekyler med en molekylmasse mindre eller lik ca. 5kDa å passere gjennom. De ekskluderte komponentene som oppfanges av membranet, innbefatter melkeprotein, synlige eller ikke synlige bakterier, bakteri-elt proteinantigen og melkefett. Filtratet som oppsamles fra ultrafiltreringsprosessen, er derfor uten bakterier og takterieproteinantigen, men også fett og melkeprotein, noe som gjør produktet upassende for bruk som melk som sådann. US-PS 5,064,674 relates to a method for producing hypoallergenic milk by ultrafiltration methods that use membranes that will allow molecules with a molecular mass less than or equal to approx. 5kDa to pass through. The excluded components captured by the membrane include milk protein, visible or non-visible bacteria, bacterial protein antigen and milk fat. The filtrate collected from the ultrafiltration process is therefore free of bacteria and bacterial protein antigen, but also fat and milk protein, which makes the product unsuitable for use as milk as such.

Det er derved klart at porene til bakteriefUtrene som brukes innen dette området som er effektive for å sterilisere melk, ikke bare vil fjerne bakterier, men også fettkuler og i det minste noen proteiner. Slikt filter vil raskt bli blokkert av det tilbakeholdte materialet, slik at strømningshastig-heten gjennom filteret raskt vil avta og filteret på hyppig rengjøres eller erstattes. De høye kostnadene ved en slik ineffektiv prosess, er generelt prohibitive. Videre, siden filteret holder tilbake fettkuler og proteiner, vil melkens kvalitet også påvirkes i negativ grad. It is thus clear that the pores of the bacteria feeders used in this field which are effective in sterilizing milk will not only remove bacteria but also fat globules and at least some proteins. Such a filter will quickly be blocked by the retained material, so that the flow rate through the filter will quickly decrease and the filter must be frequently cleaned or replaced. The high costs of such an inefficient process are generally prohibitive. Furthermore, since the filter retains fat globules and proteins, the quality of the milk will also be negatively affected.

Fra denne foregående diskusjonen, er det innlysende at det er et behov for en forbedret melkefiltreringsprosess som kan gi et sterilt eller nesten sterilt produkt som har en forbedret holdbarhet og som ikke påvirker melkens kvalitet i negativ retning. From the foregoing discussion, it is apparent that there is a need for an improved milk filtration process that can provide a sterile or nearly sterile product that has an improved shelf life and does not adversely affect the quality of the milk.

Det har tidligere vært gjort forsøk på å bruke krysstrøm eller tangensiell strøm filtreringsanordninger for å behandle melk og slike anordninger er kjent. Attempts have previously been made to use cross-flow or tangential flow filtration devices to treat milk and such devices are known.

Det er beskrevet flere typer filtreringsanordninger som muliggjør slik tangensiell eller krysstrømsfiltrering. Kanskje det eldste kjente apparatet beskrevet i sovjeg patentnummer 142.625 til Zhevnovatyi , A. I. i 1961 utgjøres av et rør av porøst materiale festet inne i et andre rør. Suspensjonen som skal filtreres føres under belastning med høy hastighet inn i ringrommet mellom de to rørene og filtratet strømmer inn i det porøse røret. Forbedrede anordninger med tilsvarende konstruksjon brukes to konsentri-ske sylindere, hvor den indre sylinderen utgjøres av et mikroporøst membran og væsken utsettes for en påtvunget spiralstrøm rundt den indre sylinderen. Several types of filtering devices have been described which enable such tangential or cross-flow filtering. Perhaps the oldest known device described in Soviet patent number 142,625 to Zhevnovatyi, A. I. in 1961 consists of a tube of porous material fixed inside a second tube. The suspension to be filtered is fed under load at high speed into the annulus between the two tubes and the filtrate flows into the porous tube. Improved devices with similar construction use two concentric cylinders, where the inner cylinder consists of a microporous membrane and the liquid is subjected to a forced spiral flow around the inner cylinder.

Andre krysstrømsanordninger innbefatter en serie filterele-menter plassert over hverandre i form av plater, hvor de to flatene er anordnet med mikroporøse membraner, for eksempel rundt et f i ltratoppsamlende rør hvor suspensjonen som skal filtreres føres mellom platene i den spiralformede banen etter hverandre. Other cross-flow devices include a series of filter elements placed one above the other in the form of plates, where the two surfaces are arranged with microporous membranes, for example around a filter collecting tube where the suspension to be filtered is passed between the plates in the spiral path one after the other.

Det er utviklet mange andre variasjoner av krysstrøms-fUtreringssystemet. For eksempel US-PS 5.009.781 vedrører en kryssstrømsfiltreringsanordning med et filtratnettverk som innbefatter et antall langsgående filtratkammere og en eller flere filtratkanaler som gjennomskjærer kamrene. US-PS 5.035.799 vedrører en krysstrømsfilteranordning med fil-terbladanordninger plassert parallelt med filtertanken med trykksatt innløp for å danne turbulent krysstrøm av fluidet over mediet. Many other variations of the cross-flow filtration system have been developed. For example, US-PS 5,009,781 relates to a cross-flow filtration device with a filtrate network that includes a number of longitudinal filtrate chambers and one or more filtrate channels that intersect the chambers. US-PS 5,035,799 relates to a cross-flow filter device with filter blade devices placed parallel to the filter tank with pressurized inlet to form turbulent cross-flow of the fluid over the medium.

US-PS 5.015.397 vedrører et krysstrømsfiltreringsapparat og en prosess som innbefatter et rør med spiralvunnede kile-virer. Kontaminert innløp kommer inn ved en ende og strømmer gjennom røret og blir mer konsentrert med kontaminanter, men klaret væske permeerer gjennom rørveggen. US-PS 5.047.154 vedrører en fremgangsmåte og et apparat for å forbedre fluxen til krysstrømsfiltreringssystemer. US-PS 4.569.759 vedrører et tangensielt filtreringsapparat og et anlegg innbefattende et slikt apparat. US-PS 5,015,397 relates to a cross-flow filtration apparatus and process which includes a tube of helically wound wedge wires. Contaminated inlet enters at one end and flows through the pipe and becomes more concentrated with contaminants, but clarified liquid permeates through the pipe wall. US-PS 5,047,154 relates to a method and apparatus for improving the flux of cross-flow filtration systems. US-PS 4,569,759 relates to a tangential filtration apparatus and a plant including such an apparatus.

Krysstrømsfiltrering er vesentlig forskjellig fra gjen-nomstrømningsfiltrering ved at væskeføden tilføres parallelt med filteroverflaten og filtreringen skjer i en retning rettvinklet til fødestrømmens retning. I et krysstrøms-filtreringssystem, siden retningen til fødestrømmen er tangensiell til membranoverflaten, vil generelt akkumulering av filtrerte faste stoffer på filtreringsmediet, reduseres ved strømmens skjærvirkning. Krysstrømsfiltrering vil derfor gi mulighet for en quasi-likevektsoperasjon med en tilnærmet konstant f lux når drivtrykksdifferensialet holdes konstant. Uheldigvis er denne teoretiske muligheten ikke oppnådd i praksis. Problemet med redusert filtreringsflux har derved vært en ulempe ved konvenmsjonelle krysstrømsfiltrerings-systemer. Hoveddelen av de suspenderte faste stoffene holdes tilbake på rørets vegg og danner raskt et dynamisk membran (også kalt "filterkake" eller "slamsjikt"). Det dynamiske membranet er i stor grad ansvarlig for den etterfølgende filtreringen som skjer. Cross-flow filtration is significantly different from through-flow filtration in that the liquid feed is supplied parallel to the filter surface and the filtration takes place in a direction at right angles to the direction of the feed flow. In a cross-flow filtration system, since the direction of the feed stream is tangential to the membrane surface, the accumulation of filtered solids on the filter media will generally be reduced by the shear action of the stream. Cross-flow filtering will therefore allow for a quasi-equilibrium operation with an approximately constant flux when the drive pressure differential is kept constant. Unfortunately, this theoretical possibility has not been achieved in practice. The problem of reduced filtration flux has thereby been a disadvantage of conventional cross-flow filtration systems. The bulk of the suspended solids are retained on the pipe wall and quickly form a dynamic membrane (also called "filter cake" or "sludge layer"). The dynamic membrane is largely responsible for the subsequent filtration that takes place.

De partiklene som først kommer inn i veggmatriksen vil bli fanget inn i dette på grunn av den ujevne og snirklete naturen til porestrukturen. Når mikrofiltreringen fortset-ter, forhindres penetrering av ytterligere små partikler i veggmatriksen ved nærværet av det dynamiske membranet. Dannelsen av det dynamiske membranet sammen med den mulige tettingen av porestrukturen til røret av innfangede partikler, resulterer i en reduksjon av filtreringsfluxen. Ved konvensjonelle systemer er denne reduksjonen tilnærmet eksponensiell som funksjon av filtreringstiden. The particles that first enter the wall matrix will be trapped within it due to the uneven and tortuous nature of the pore structure. As the microfiltration continues, penetration of further small particles into the wall matrix is prevented by the presence of the dynamic membrane. The formation of the dynamic membrane, together with the possible clogging of the pore structure of the pipe by trapped particles, results in a reduction of the filtration flux. With conventional systems, this reduction is approximately exponential as a function of the filtration time.

Krysstrømsf iltrering av melk har vært forsøkt, men har ikke blitt generelt akseptert på grunn av problemene diskutert over. US-PS 5.028.436 vedrører en prosess for å separere oppløste og ikke-oppløste bestanddeler av melk ved å bruke et mikroporøst membran med en porestørrelse i området 0.1 til 2 mikron som er forbehandlet med en vanndig løsning, dispersjon eller emulsjon av lipider eller peptider og melk separert- på det forbehandlede membranet. Ved denne fremgangsmåten i henhold til patentet, brukes et første filtreringstrinn med et mikroporøst membran i tangensiell strømningsmodus. Det oppnås et klart filtrat og et tyktflytende konsentrat. Filtratet inneholder alle salter, laktose, aminosyrer, oligopeptider og poly-peptider med lav molekylmasse i ekste ikke-denaturert form og konsentratet inneholder hovedsaklig alt kasein og fettkomponenter til melken. Filtratet kan derved ikke anses å være "melk", siden alle de fettaktige substansene er fjernet. Cross-flow filtration of milk has been attempted but has not been generally accepted due to the problems discussed above. US-PS 5,028,436 relates to a process for separating dissolved and non-dissolved constituents of milk using a microporous membrane with a pore size in the range of 0.1 to 2 microns which is pre-treated with an aqueous solution, dispersion or emulsion of lipids or peptides and milk separated- on the pretreated membrane. In this method according to the patent, a first filtration step with a microporous membrane in tangential flow mode is used. A clear filtrate and a viscous concentrate are obtained. The filtrate contains all salts, lactose, amino acids, oligopeptides and polypeptides with a low molecular mass in the most non-denatured form and the concentrate essentially contains all the casein and fat components of the milk. The filtrate cannot therefore be considered "milk", since all the fatty substances have been removed.

US-PS 4.876.100 vedrører en krysstrømsfiltreringsmetode for fremstilling av melk med et redusert bakterieinnhold. Råmelk oppdeles ved sentrifugalseparasjon i en fraksjon bestående av fløte og en annen fraksjon bestående av skummet melk. Fraksjonen av skummet melk føres inn i et mikrofilter, hvor endel av fettkulene, proteiner og bakterier separeres. Fra mikrofiltere oppnås et filtrat som består av skummet melk med et redusert fett, protein og bakterieinnhold og et konsentrat som har et økt fett, protein og bakterieinnhold. Konsentratet blir deretter sterilisert. Filtreringsmetoden i henhold til dette patentet, vil, ved siden av å redusere bakterieni-våene i filtratet, også redusere fett og proteininnholdet i filtratet og endre egenskapene i forhold til oppfinnelig skummet melk. US-PS 4,876,100 relates to a cross-flow filtration method for producing milk with a reduced bacterial content. Raw milk is divided by centrifugal separation into a fraction consisting of cream and another fraction consisting of skimmed milk. The fraction of skimmed milk is fed into a microfilter, where some of the fat globules, proteins and bacteria are separated. From microfilters, a filtrate is obtained which consists of skimmed milk with a reduced fat, protein and bacteria content and a concentrate which has an increased fat, protein and bacteria content. The concentrate is then sterilized. The filtration method according to this patent will, in addition to reducing the bacteria levels in the filtrate, also reduce the fat and protein content of the filtrate and change the properties in relation to inventive skimmed milk.

Det er helt klart at bruk av krysstrømsfiltrering hittil ikke har vært en akseptabel fremgangsmåte for å redusere bakterie-forurensningene i melk. It is quite clear that the use of cross-flow filtration has so far not been an acceptable method for reducing bacterial contamination in milk.

Det er funnet en måte å løse noen av problemene forbundet med klassisk krysstrømsfiltreringsteknologi kjent som dynamisk mikrofiltrering på. Den dynamiske filtreringsprosessen løser ulempene ved den klassiske krysstrømsteknologien ved at væsken som skal filtreres ikke bare føres tangensielt over membranoverflaten. Membranoverflaten eller et fast legeme nær membranoverflaten beveges slik at fluidet ved grensefla-ten mellom rotoren og statoren, utsettes for en skjærvirkning. Skjærvirkningen vil ha en tendens til å "skrubbe" membranoverflaten og holde den relativt fri for partikkelfor-met materiale og forhindre at det dannes en filterkake på membranoverflaten. Det partikkelformede materiale som ellers ville blitt oppsamlet på membranoverflaten, forblir suspendert og blir til slutt fjernet i en sekundær strøm, generelt kalt en konsentratstrøm. A way has been found to solve some of the problems associated with classical cross-flow filtration technology known as dynamic microfiltration. The dynamic filtration process solves the disadvantages of the classic cross-flow technology in that the liquid to be filtered is not only passed tangentially over the membrane surface. The membrane surface or a solid body close to the membrane surface is moved so that the fluid at the interface between the rotor and the stator is exposed to a shearing effect. The shearing action will tend to "scrub" the membrane surface and keep it relatively free of particulate material and prevent a filter cake from forming on the membrane surface. The particulate material that would otherwise be collected on the membrane surface remains suspended and is eventually removed in a secondary stream, generally called a concentrate stream.

Dynamiske mikrofiltreringssystemer kan ha forskjellige former. For eksempel US-PS 5.037.562, 3.997.447, 5.037.562, 3.997.447 og 4.956.102 vedrører dynamiske mikrofiltrerings-platesystemer. Dynamic microfiltration systems can take different forms. For example, US-PS 5,037,562, 3,997,447, 5,037,562, 3,997,447 and 4,956,102 relate to dynamic microfiltration plate systems.

Sylindriske, dynamiske mikrofilteranordninger er beskrevet i US-PS 4.956.102, 4.900.440, 4.427.552, 4.093.552, 4.066.554 og 3.797.662 blandt annet. Alle patentene i de nevnte patentsøknadene innlemmes herved som referanse. Cylindrical, dynamic microfilter devices are described in US-PS 4,956,102, 4,900,440, 4,427,552, 4,093,552, 4,066,554 and 3,797,662, among others. All the patents in the aforementioned patent applications are hereby incorporated by reference.

I henhold til oppfinnelsen er det tilveiebragt fremgangsmåter av den innledningsvis nevnte art, som er kjennetegnet ved trekkene angitt i karakteristikken til de respektive selvstendige patentkravene 1 og 4. According to the invention, methods of the type mentioned at the outset are provided, which are characterized by the features indicated in the characteristics of the respective independent patent claims 1 and 4.

Fordelaktige trekk ved oppfinnelsen fremgår av de uselv-stendige patentkravene. Advantageous features of the invention appear from the independent patent claims.

Ingen har brukt dynamisk mikrof i ltrer ing for behandling av melk og bruk av krysstrømsf il trer ing av melk har vært begrenset og hovedsaklig vært brukt til å fraksjonere melk i komponenter basert på fettinnholdet. No one has used dynamic microfiltration for the treatment of milk and the use of cross-flow filtration of milk has been limited and mainly used to fractionate milk into components based on the fat content.

Det er nå overraskende funnet at det kan utføres dynamisk mikrof iltrering av melk med suksess, uten de kjente problemene med nedbrytningen av melkekvaliteten, for tidlig tetting av filtere og utilfredsstillende bakteriefjerning ved anvendelse av fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppf innelse. It has now surprisingly been found that dynamic microfiltration of milk can be carried out successfully, without the known problems of the degradation of milk quality, premature clogging of filters and unsatisfactory bacteria removal using the method according to the present invention.

I henhold til foreliggende oppfinnelse blir melk, enten helmelk eller skummet melk, først homogenisert og deretter utsatt for filtrering. Ved å utføre homogeniseringstrinnet først, blir partikkelstørrelsen til fettkulene og andre store suspenderte komponenter til melken betydelig redusert, noe som muliggjør mikrofiltrering av melken uten betydelig fjerning og nedrivning av fett eller andre komponenter. According to the present invention, milk, either whole milk or skimmed milk, is first homogenized and then subjected to filtration. By performing the homogenization step first, the particle size of the fat globules and other large suspended components of the milk is significantly reduced, enabling microfiltration of the milk without significant removal and degradation of fat or other components.

Melk er en emulsjon av fett og proteinpart ikler i vann. Homogeniseringen utgjør en metode for å redusere emulsjons-partikkelstørrelsen, slik at de kan passere gjennom et passende dimensjonert mikroporøst membran og holde tilbake bakterier uten uønsket fjerning av fett og proteininnholdet til melken. Milk is an emulsion of fat and protein particles in water. The homogenization constitutes a method of reducing the emulsion particle size, so that they can pass through an appropriately sized microporous membrane and retain bacteria without unwanted removal of the fat and protein content of the milk.

Etter homogenisering blir • melken filtrert ved bruk av dynamisk mikrofiltrering. Oppfinnelsen tilveiebringer derved en forbedret fremgangsmåte for fremstilling av melk med et redusert bakterieinnhold uten behov for pasteurisering. Den delen av melkefraksjonen som holdes tilbake av mikrofiltere (konsentratfraksjonen), kan resirkuleres som en del av føden eller kastes eller brukes i andre prosesser. After homogenization, • the milk is filtered using dynamic microfiltration. The invention thereby provides an improved method for producing milk with a reduced bacterial content without the need for pasteurisation. The part of the milk fraction retained by microfilters (the concentrate fraction) can be recycled as part of the feed or discarded or used in other processes.

Ved et trekk i henhold til foreliggende oppfinnelse, tilveiebringes en fremgangsmåte for å behandle råmelk for å produsere behandlet melk med et lavere bakterieinnhold enn råmelken. Fremgangsmåten innbefatter homogenisering av melken og innen ca. 5 minutter etter homogeniseringen, utsette melken for dynamisk mikrofiltrering ved å føre melken gjennom et mikrofilter med en midlere porestørrelse tilstrekkelig til å redusere bakterieinnholdet til melken som strømmer gjennom dette og gi et filtrat som har et lavere bakterieinnhold enn den opprinnelige råmelken og et konsentrat med et høyere bakterieinnhold enn den opprinnelige råmelken. Den resulterende melken har et meget lavt bakterieinnhold så som IO<3> pr. ml eller mindre og inneholder mer organoleptiske komponenter enn det som finnes i pasteurisert melk med samme bakterieinnhold. In a feature according to the present invention, a method is provided for treating colostrum to produce treated milk with a lower bacterial content than the colostrum. The procedure includes homogenization of the milk and within approx. 5 minutes after homogenization, subject the milk to dynamic microfiltration by passing the milk through a microfilter with a medium pore size sufficient to reduce the bacterial content of the milk flowing through it and give a filtrate that has a lower bacterial content than the original colostrum and a concentrate with a higher bacteria content than the original colostrum. The resulting milk has a very low bacteria content such as IO<3> per ml or less and contains more organoleptic components than that found in pasteurized milk with the same bacterial content.

Melken som kan fremstilles som et resultat av fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse, er generelt mer lagringsstabil enn melk som fremstilles ved konvensjonell pasteurisering. Etter pasteurisering er det et betydelig restinnhold av bakterier i melken, siden melken naturlig innehodler visse bakterier som også overlever pasteuriseringsprosessen. Den pasteuriserte melken må fremdeles avkjøles, for å redusere bakterieveksten og ødeleggelse. The milk which can be produced as a result of the method according to the present invention is generally more stable on storage than milk which is produced by conventional pasteurisation. After pasteurization, there is a significant residual content of bacteria in the milk, since the milk naturally contains certain bacteria that also survive the pasteurization process. The pasteurized milk still needs to be cooled, to reduce bacterial growth and spoilage.

Uehldigvis er noen av bakteriene som er tilstede i melken både termidure (bakterier som overlever pasteurisering) og psykotrope (bakterier som trives ved lav temperatur, under 15°C) så som Bacillus cereus. Nærværet av termidure, psykotrope bakterier i pakkede melkeprodukter er meget ødeleggende på grunn av deres raske vekst, selv under avkjølte betingelser og resulterer i ødeleggelse av melken. Unfortunately, some of the bacteria present in the milk are both termidure (bacteria that survive pasteurization) and psychotropic (bacteria that thrive at low temperatures, below 15°C) such as Bacillus cereus. The presence of thermidure, psychotropic bacteria in packaged milk products is very destructive because of their rapid growth even under refrigerated conditions and results in spoilage of the milk.

Foreliggende oppfinnelse er istand til å produsere steril melk som kan lagres selv ved romtemperatur i lang tid, så som for 30 dager eller mer. Den sterile melken i henhold til foreliggende oppfinnelse kan karakteriseres ved generelt fravær av bakterier og spesielt ved fraværet av bakterier og patogener så som følgende: The present invention is able to produce sterile milk which can be stored even at room temperature for a long time, such as for 30 days or more. The sterile milk according to the present invention can be characterized by the general absence of bacteria and in particular by the absence of bacteria and pathogens such as the following:

Termodure bakterier Thermodurable bacteria

Psykotrope bakterier Psychotropic bacteria

Archnomobacter Archnobacter

Alcaligenes Alcaligenes

Bacillus B. cereus. B. subti1 is . Bacillus B. cereus. B. subti1 ice .

B. macerans. B. macerans.

B. stearothermophilus B. stearothermophilus

Koliforme bakterier Coliform bacteria

Enterobacter E^. coli . Salmonella Typhi Shigella Dysenteriae.Enterobacter E^. coli. Salmonella Typhi Shigella Dysenteriae.

Klebsiella Pneumoniae Klebsiella Pneumoniae

Diverse Various

Listeria monocytogenes Listeria monocytogenes

Melken i henhold til foreliggende oppfinnelse vil være istand til å oppfylle og være bedre enn kravene for pasteurisert melk av kvalitet A som krever at melken ikke skal overskride et bakterieplatetall på 30.000 pr. milliliter, og et koliformtall som overskrider 10 pr. milliliter, bestemt ved standardmetoder. The milk according to the present invention will be able to meet and be better than the requirements for pasteurized milk of quality A which requires that the milk should not exceed a bacterial plate count of 30,000 per milliliters, and a coliform count that exceeds 10 per milliliters, determined by standard methods.

I en annen utførelsesform av foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en fremgangsmåte for behandling av råmelk for fremstilling av behandlet melk med et lavere bakterieinnhold enn råmelken, innbefattende (1) separasjon av melken i en fettfraksjon med et minimalt fettinnhold på ca. 10$ og en skummet melkfraksjon (2) homogenisere skummetmelk fraksjonen og innen 5 minutter etter homogeniseringen, utsette skummetmelk fraksjonen for dynamisk mikrofiltrering ved å føre skummetmelk fraksjonen gjennom et mikrofilter med en midlere porestørrelse til strekkelig til å redusere bakterieinnholdet til melken som strømmer gjennom filteret og gi et filtrat som har et lavere bakterieinnhold enn den opprinnelige skummetmelk fraksjonen og et konsentrat med et høyere bakterieinnhold enn den opprinnelige skummetmelk fraksjonen, (3) separat redusere bakterieinnholdet i fettfraksjonen og (4) deretter kombinere skummetmelk fraksjonen etter mikrofiltrering og fettfraksjonen med redusert bakterieinnhold. I en ytterligere utførelsesform tilveiebringer foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for å fremstille melk med et fettinnhold på ca. 2% bestående av (1) homogenisere en skummetmelk fraksjon og innen 5 minutter etter homogeniseringen, (2) utsette skummetmelk fraksjonen for dynamisk mikrofiltrering ved å føre skummetmelk fraksjonen gjennom et mikrofilter med en midlere porøs størrelse tilstrekkelig til å redusere bakterieinneholdet i melken som strømmer gjennom dette og gi et filtrat som har et lavere bakterieinnhold enn den opprinnelig skummetmelk fraksjonen og et konsentrat med et høyere bakterieinnhold enn den opprinnelig skummetmelk fraksjonen, (3) redusere bakterieinnholdet til en fløtefrak-sjon med et minimum fettinnhold på ca. 10% og (4) deretter kombinere skummetmelk fraksjonen etter mikrofiltreringen og fløtefraksjonen med redusert bakterieinnhold. In another embodiment of the present invention, a method for treating colostrum is provided for the production of treated milk with a lower bacterial content than the colostrum, including (1) separation of the milk into a fat fraction with a minimal fat content of approx. 10$ and a skimmed milk fraction (2) homogenize the skimmed milk fraction and, within 5 minutes after homogenization, subject the skimmed milk fraction to dynamic microfiltration by passing the skimmed milk fraction through a microfilter with a medium pore size sufficient to reduce the bacterial content of the milk flowing through the filter and provide a filtrate which has a lower bacterial content than the original skimmed milk fraction and a concentrate with a higher bacterial content than the original skimmed milk fraction, (3) separately reduce the bacterial content of the fat fraction and (4) then combine the skimmed milk fraction after microfiltration and the fat fraction with reduced bacterial content. In a further embodiment, the present invention provides a method for producing milk with a fat content of approx. 2% consisting of (1) homogenizing a skimmed milk fraction and within 5 minutes of homogenization, (2) subjecting the skimmed milk fraction to dynamic microfiltration by passing the skimmed milk fraction through a microfilter of a medium pore size sufficient to reduce the bacterial content of the milk flowing through this and give a filtrate which has a lower bacteria content than the original skimmed milk fraction and a concentrate with a higher bacteria content than the original skimmed milk fraction, (3) reduce the bacteria content to a cream fraction with a minimum fat content of approx. 10% and (4) then combine the skimmed milk fraction after the microfiltration and the cream fraction with reduced bacterial content.

Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer også en fremgangsmåte for å behandle melk for forbruk av en forbruker bestående av å oppnå råmelk, homogenisere melken og innen 5 minutter etter homogeniseringen, utsette melken for dynamisk krysstrøm-smikrofiltrering ved å føre melken gjennom et mikrofilter med en midlere porestørrélse tilstrekkelig til å redusere bakterieinnholdet i melken som strømmer gjennom denne og gi et filtrat som har et lavere bakterieinnhold enn den opprinnelige råmelken, pakke melken i en beholder for bruk av forbruker og transportere melken, uten avkjøling, til et distribusjonspunkt for forbrukeren. The present invention also provides a method for treating milk for consumption by a consumer consisting of obtaining colostrum, homogenizing the milk and, within 5 minutes after homogenization, subjecting the milk to dynamic cross-flow microfiltration by passing the milk through a microfilter with an average pore size sufficient to to reduce the bacterial content of the milk flowing through it and provide a filtrate that has a lower bacterial content than the original raw milk, package the milk in a container for consumer use and transport the milk, without cooling, to a distribution point for the consumer.

Mer generelt tilveiebringer foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for å distribuere melk for forbruk av en forbruker, innbefattende å frembringe råmelk, redusere bakterieinnholdet i melken til et nivå på IO<3> bakterier pr. milliliter eller under og pakke melken i en beholder for bruk av forbrukeren, transportere melken uten avkjøling til et distribusjonspunkt for forbrukeren. Dette fjerner behovet for avkjølt transport og leveringskjøretøy. Figur 1 viser skjematisk et utstyr som brukes i henhold til fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse. Figur 2 er en kurve som viser partikkelstørrelsen i melken etter homogeniseringen. More generally, the present invention provides a method for distributing milk for consumption by a consumer, including producing colostrum, reducing the bacterial content of the milk to a level of 10<3> bacteria per milliliters or less and package the milk in a container for use by the consumer, transport the milk without cooling to a distribution point for the consumer. This removes the need for refrigerated transport and delivery vehicles. Figure 1 schematically shows an equipment that is used according to the method of the present invention. Figure 2 is a curve showing the particle size in the milk after homogenisation.

Det opprinnelige materialet er frisk, ubehandlet råmelk fra et dyr, så som en ku. Fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse kan også brukes for behandlet melk som for eksempel allerede har vært utsatt for pasteurisering, men den største fordelen vil oppnås for eksempel ved fremstilling av melk med forbedrede organoleptiske egenskaper, sammenlignet med melk som ikke har vært pasteurisert. The original material is fresh, untreated colostrum from an animal, such as a cow. The method of the present invention can also be used for treated milk which has, for example, already been subjected to pasteurisation, but the greatest advantage will be achieved, for example, in the production of milk with improved organoleptic properties, compared to milk which has not been pasteurised.

Råmelken som skal behandles, føres først gjennom en varmevek-sler for å justere den en passende temperatur og, om ønskelig, føre den gjennom en sentrifugalseparator for å fjerne hele eller en del av fløtefraksjonen på vanlig måte. The raw milk to be treated is first passed through a heat exchanger to adjust it to a suitable temperature and, if desired, passed through a centrifugal separator to remove all or part of the cream fraction in the usual way.

Generelt blir råmelken homogenisert og forholdsvis raskt ført gjennom et dynamisk mikrofilter som gir en filtratfraksjon og en konsentratfraksjon. Porene i mikrofilteret er dimensjonert for å holde tilbake minst en del av bakteriene. Filtratet som er den delen av melkefraksjonen som passerer gjennom mikrofilterets overflate, består av melk med ikke noe eller redusert bakterieinnhold (i forhold til melken før mikrofiltrering) med tilnærmet ingen endringer av fett og proteininnhold. Filtratfraksjonen kan deretter brukes direkte for å fremstille andre produkter så som tørrmelk eller pakkes uten ytterligere behandling. In general, the colostrum is homogenized and relatively quickly passed through a dynamic microfilter which produces a filtrate fraction and a concentrate fraction. The pores in the microfilter are sized to retain at least part of the bacteria. The filtrate, which is the part of the milk fraction that passes through the surface of the microfilter, consists of milk with no or reduced bacteria content (compared to the milk before microfiltration) with virtually no changes in fat and protein content. The filtrate fraction can then be used directly to produce other products such as dry milk or packaged without further treatment.

Filtratfraksjonen er mer ønskelig enn melken som fremstilles ved konvensjonell pasteurisering av mange årsaker. Den inneholder flere organoleptiske komponenter enn melk som har vært pasteurisert, noe som gjør den mer smakfull og attraktiv fra en forbrukers synspunkt. Melken fremstilt i henhold til foreliggende oppfinnelse har mye lengere holdbarhet, siden bakterier så som psykofile bakterier, spesielt Bacillus sereus. kan være fullstendig fjernet ved foreliggende oppfinnelse, noe som er umulig ved vanlig pasteurisering. Konsentratfraksjonen som er den delen av melkefraksjonen som holdes tilbake av og gjennvinnes fra membranoverflaten til mikrofilteret, består av melk med et økt bakterieinnhold (i forhold til melkeføden før mikrofiltrering) og hovedsaklig uten noe endringer av fettkule og proteininnhold. Konsen-tratf raksj onen kan deretter kastes eller brukes i andre prosesser . The filtrate fraction is more desirable than the milk produced by conventional pasteurization for many reasons. It contains more organoleptic components than milk that has been pasteurized, making it more palatable and attractive from a consumer's point of view. The milk produced according to the present invention has a much longer shelf life, since bacteria such as psychrophilic bacteria, especially Bacillus sereus. can be completely removed by the present invention, which is impossible with ordinary pasteurization. The concentrate fraction, which is the part of the milk fraction that is retained by and recovered from the membrane surface of the microfilter, consists of milk with an increased bacteria content (compared to the milk feed before microfiltration) and mainly without any changes in fat globule and protein content. The concentrate fraction can then be discarded or used in other processes.

Filtratet kan inneholde visse bakterier, men desto lavere bakterieinnhold, desto lengere holdbarhet for produktet. Det er ønskelig med full sterilisering, men den begynnende vektsthastigheten til den gjenværende lille konsentrasjonen av bakterier, er vanligvis lav nok til å gi en sterkt forbedret holdbarhet til det resulterende melkeproduktet. The filtrate may contain certain bacteria, but the lower the bacteria content, the longer the shelf life of the product. Full sterilization is desirable, but the initial growth rate of the remaining small concentration of bacteria is usually low enough to give a greatly improved shelf life to the resulting milk product.

Holdbarheten til melken produsert i henhold til fremgangsmåten ved oppfinnelsen blir i vesentlig grad økt i forhold til den for konvensjonell pasteurisert melk, fordi konsentrasjonen av Bacillus cereus bakterien, spesielt, er sterkt redusert. The durability of the milk produced according to the method of the invention is substantially increased compared to that of conventional pasteurized milk, because the concentration of the Bacillus cereus bacteria, in particular, is greatly reduced.

Siden melken i henhold til foreliggende oppfinnelse kan gjøres steril, mens melk fremstilt ved bruk av konvensjonelle pasteuriseringsteknikker ikke kan fult ut steriliseres, vil melken ha ekstrem holdbarhet under avkjølte eller tomtempera-turbetingelser, spesielt dersom melken plasseres i -en beholder under aseptiske betingelser. En måte å gjøre dette på er ved bruk av f orm-f yl 1-f or segl ingsteknikken som nå er velkjent innen pakningsindustrien. Denne teknikken brukes ofte for å pakke sterile løsninger og lignende, for eksempel for farmasøytisk industri. Melken fremstilt i henhold til foreliggende oppfinnelse kan pakkes ved å bruke for-fyll-forsegleteknikken og slik melk blir utvise ekstrem holdbarhet, selv ved romtemperatur. Since the milk according to the present invention can be made sterile, while milk produced using conventional pasteurization techniques cannot be fully sterilized, the milk will have extreme durability under chilled or vacuum temperature conditions, especially if the milk is placed in a container under aseptic conditions. One way to do this is by using the form-fill 1-f or sealing technique which is now well known within the packaging industry. This technique is often used to package sterile solutions and the like, for example for the pharmaceutical industry. The milk produced according to the present invention can be packaged using the pre-fill-seal technique and such milk will exhibit extreme durability, even at room temperature.

Den nøyaktige metoden eller maskinen som er brukt for å utføre fyllingen er ikke kritisk. Som et eksempel og en forklaring på hvordan en slik form-fyll-forseglerteknikk kan brukes, er gitt i den følgende beskrivelsen. The exact method or machine used to perform the filling is not critical. As an example and an explanation of how such a form-fill-sealer technique can be used, is given in the following description.

Noen vertikale form, fyll og forseglermaskiner bruker et flatt bånd av syntetisk termoplastisk film som rulles av fra en rull og formes til et kontinuerlig rør i en rørformet seksjon, ved å forsegle filmens lengdekanter sammen. I andre maskiner drives røret fra en harpikssmelte ved brukstids-punktet. Det formede røret føres deretter til en fyllesta-sjon hvor det klemmes sammen over en tverrsnittsseksjon og posisjonen til tverrsnittet er ved en forseglingsanordning under fyllestasjonen. Det dannes en tverrgående varmeforseg-ling av forseglingsanordningen og den sammenklemte delen av røret og gir derved en lufttett forsegling over røret. Etter å ha dannet den tverrgående forseglingen, blir én mengde av materiale som skal pakkes, for eksempel væske, ført inn i røret ved fyllestasjonen og fyller røret oppover fra den tidligere nevnte tverrgående forseglingen. Røret blir deretter beveget nedover i en forutbestemt avstand og forseglet og overskåret på tvers ved en andre tverrgående seksj on. Some vertical form, fill and seal machines use a flat strip of synthetic thermoplastic film that is unrolled from a roll and formed into a continuous tube in a tubular section, by sealing the longitudinal edges of the film together. In other machines, the tube is driven from a resin melt at the time of use. The shaped tube is then taken to a filling station where it is clamped together over a cross section and the position of the cross section is at a sealing device below the filling station. A transverse heat seal is formed between the sealing device and the clamped part of the pipe and thereby provides an airtight seal over the pipe. After forming the transverse seal, one amount of material to be packed, for example liquid, is introduced into the pipe at the filling station and fills the pipe upwards from the previously mentioned transverse seal. The tube is then moved down a predetermined distance and sealed and cut transversely at a second transverse section.

En slik vertikal form, fyll og forseglermaskin av den ovenfor beskrevne type selges under varemerket PREPAC og en annen en beskrevet i US-patent nr. 5.038.550. One such vertical form, fill and seal machine of the type described above is sold under the trademark PREPAC and another one described in US patent no. 5,038,550.

HOMOGENISERING HOMOGENIZATION

Melkefraksjonen blir først fortrinnsvis oppvarmet eller avkjølt etter sentrifugalseparasjonen, dersom dette brukes og før homogeniseringen, til en passende temperatur for homogeniseringen. Melken blir deretter ført inn i en homogenisator hvor fettemulsjonsstørrelsen reduseres til en størrelse som er tilstrekkelig til å tillate passering gjennom membranet. Fortrinnsvis er størrelsen til alle suspenderte partikler mindre enn ca. 1 mikron. Det er viktig at melken etter homogeniseringen filtreres relativt raske. Fortrinnsvis vil filtreringen skje på mindre enn 5 minutter, fortrinnsvis mindre enn 2 minutter og mest foretrukket på mindre enn 30 sekunder etter homogeniseringen. The milk fraction is first preferably heated or cooled after the centrifugal separation, if this is used and before the homogenization, to a suitable temperature for the homogenization. The milk is then fed into a homogenizer where the fat emulsion size is reduced to a size sufficient to allow passage through the membrane. Preferably, the size of all suspended particles is less than approx. 1 micron. It is important that the milk is filtered relatively quickly after homogenization. Preferably, the filtration will take place in less than 5 minutes, preferably less than 2 minutes and most preferably in less than 30 seconds after the homogenization.

Igjen er den viktige faktoren ikke holdetiden før filtreringen, men heller det faktum at filtreringen skjer før noen vesentlig agglomerering av kulene som danner et betydelig antall partikler større enn ca. 1 mikron. Again, the important factor is not the holding time before filtration, but rather the fact that the filtration takes place before any significant agglomeration of the spheres forming a significant number of particles larger than approx. 1 micron.

Homogenisering av skummet eller helmelk før filtrering i en sylindrisk dynamisk mikrofiltreringsenhet er absolutt nødvendig for å emulgere og suspendere fettbestanddelene og andre komponenter i melken tilstrekkelig og redusere størrelsen tilstrekkelig slik at det oppnås en tilfredsstillende filtrering. Et roterende platefilter vil imidlertid utvikle en betydelig skjærhastighet umiddelbart ved overflaten til den roterende platen. Det kan derfor skje en viss grad av homogenisering av melken, hovedsaklig samtidig med filtreringen. Slik "selv" emulgering av melken ved påvirk-ning av det dynamiske mikrofilteret gjør at skummet melk kan behandles med et roterende platefilter uten behov for en separat homogenisator. Homogenization of the skimmed or whole milk prior to filtration in a cylindrical dynamic microfiltration unit is absolutely necessary to sufficiently emulsify and suspend the fat constituents and other components of the milk and to reduce their size sufficiently to achieve satisfactory filtration. A rotating plate filter, however, will develop a significant shear rate immediately at the surface of the rotating plate. A certain degree of homogenization of the milk can therefore occur, mainly at the same time as the filtration. Such "self" emulsification of the milk by the influence of the dynamic microfilter means that skimmed milk can be processed with a rotating plate filter without the need for a separate homogenizer.

De roterende plateomgivelsene vil derved virke til både å homogenisere og samtidig filtrere melken, noe som utføres i en roterende sylindrisk filterenhet. Et roterende platefilter kan danne en skjærhastighet på ca. 200.000 sek."<l>, mens en roterende sylindrisk enhet kan danne en skjærhastighet på kun 10.000 sek-<1>. Selv om skjærkraften er betydelig i en roterende platefilterenhet, er det i de fleste tilfeller ikke antatt at det vil være tilstrekkelig til å homogenisere helmelk tilstrekkelig. The rotating plate surroundings will thereby act to both homogenize and at the same time filter the milk, which is carried out in a rotating cylindrical filter unit. A rotating plate filter can generate a shear rate of approx. 200,000 sec."<l>, while a rotating cylindrical unit can produce a shear rate of only 10,000 sec-<1>. Although the shear force is significant in a rotating plate filter unit, in most cases it is not believed to be sufficient to to homogenize whole milk sufficiently.

DYNAMISK FILTRERING DYNAMIC FILTERING

Ved foreliggende oppfinnelse utføres filtreringen som en dynamisk filtrering, det vil si at filtreringsmediet selv holdes 1 en honstant bevegelse slik at den effektive strømningshastigheten til melken over mediet er ekstremt høy. Den spesielle fysiske formen til det dynamiske membranet er ikke kritisk. Membranmediet kan derved ta form av for eksempel plater eller sylindere. Slike dynamiske mikrofiltreringsanordninger har vært diskutert tidligere og er anvendelige ved utøvelse av foreliggende oppfinnelse. Generelt innbefatter dynamiske mikrofiltere et sylindrisk eller platemembranelement som roterer inne i en ytre impermeabel sylinder. I et sylindrisk dynamisk mikrofilter, når fluidet som skal filtreres føres inn i åpningen mellom statoren og det roterende membranet, vil momentet fra det roterende membranet overføres til fluidet. Fluidet nær den indre sylinderen opplever en sterkere sentrifugalkraft enn fluidet nær den ytre sylinderen. Dette fenomenet vil under visse betingelser danne et strømningsmønster som er kjent som Taylor spiraler, hvilket fenomen forhindrer utvikling av betydelige rester på membranoverflaten. In the present invention, the filtration is carried out as a dynamic filtration, that is to say that the filtration medium itself is kept in constant motion so that the effective flow rate of the milk over the medium is extremely high. The particular physical shape of the dynamic membrane is not critical. The membrane medium can thereby take the form of, for example, plates or cylinders. Such dynamic microfiltration devices have been discussed previously and are applicable in the practice of the present invention. Generally, dynamic microfilters include a cylindrical or plate membrane element that rotates inside an outer impermeable cylinder. In a cylindrical dynamic microfilter, when the fluid to be filtered is fed into the opening between the stator and the rotating diaphragm, the torque from the rotating diaphragm will be transferred to the fluid. The fluid near the inner cylinder experiences a stronger centrifugal force than the fluid near the outer cylinder. This phenomenon will, under certain conditions, form a flow pattern known as Taylor spirals, which phenomenon prevents the development of significant residues on the membrane surface.

Den dynamiske filtreringsprosessen gjør deretter bruk av fordelene ved dannelse av Taylor virvler for å holde overflaten til membranet fritt for potensielle rester hvis bestanddeler derved forblir suspendert i fluidet som filtreres. Prosessen deler deretter føden i et filtrat (den delen av fluidet som permeerer gjennom membranet) og et konsentrat (den fraksjonen som inneholder suspenderte partikler som normalt ville ha blitt avsatt på overflaten til membranet og tette dette). På denne måten kan det opprettholdes en høy fluxhastighet gjennom membranet for en lang tidsperiode. Mengden av føde og konsentrat må kontrolleres på en måte som resulterer i en stabil fluidumstrøm. Selv ved lave strømningshastigheter av konsentratet, er det mulig å opprettholde en stabil fluidumstrøm til overflaten av membranet. The dynamic filtration process then takes advantage of the formation of Taylor eddies to keep the surface of the membrane free of potential debris whose constituents thereby remain suspended in the fluid being filtered. The process then separates the feed into a filtrate (the portion of the fluid that permeates through the membrane) and a concentrate (the fraction containing suspended particles that would normally have deposited on the surface of the membrane and clogged it). In this way, a high flux rate can be maintained through the membrane for a long period of time. The amount of feed and concentrate must be controlled in a way that results in a stable fluid flow. Even at low flow rates of the concentrate, it is possible to maintain a stable fluid flow to the surface of the membrane.

Den dynamiske mikrofiltreringen tillater et bredt område av effektive overflatehastigheter for filtreringsmediet i forhold til melkeføden. For eksempel kan det anvendes en effektiv overflatehastighet fra ca. 3 m/sek. til ca. 50 m/sek., spesielt fra ca. 5 m/sek. til ca. 30 m/sek. og mest foretrukket fra ca. 8 m/sek. til ca. 20/sek. The dynamic microfiltration allows a wide range of effective surface velocities for the filtration media in relation to the milk feed. For example, an effective surface speed of approx. 3 m/sec. to approx. 50 m/sec., especially from approx. 5 m/sec. to approx. 30 m/sec. and most preferably from approx. 8 m/sec. to approx. 20/sec.

For å oppnå de ønskede overflatehastighetene til et represen-tativt f i 1 trer ingsmedium i form av en sylinder med en diameter på ca. 6.35 cm (2.5 tommer) vil det være nødvendig å rotere ved en hastighet på ca. 1.000 til ca. 6.000 rpm, hvor en hastighet på ca. 5.000 rpm er typisk. In order to achieve the desired surface velocities of a representative f in 1 three ing medium in the form of a cylinder with a diameter of approx. 6.35 cm (2.5 inches) it will be necessary to rotate at a speed of approx. 1,000 to approx. 6,000 rpm, where a speed of approx. 5,000 rpm is typical.

Dersom det brukes en dynamisk platefiltreringsanordning, vil et typisk platefiltreringsmedium ha dimensjoner på ca. 5 til ca. 122 cm (2 - 48 tommer) i diameter. Slike plater kan for eksempel roteres ved hastigheter fra ca. 1.000 rpm til ca. 800 rpm, typisk fra ca. 3.000 rpm til ca. 6.000 rpm, avhengig av utformingen av det spesielle dynamiske mikrofilteret som brukes. If a dynamic plate filtration device is used, a typical plate filtration medium will have dimensions of approx. 5 to approx. 122 cm (2 - 48 inches) in diameter. Such plates can, for example, be rotated at speeds from approx. 1,000 rpm to approx. 800 rpm, typically from approx. 3,000 rpm to approx. 6,000 rpm, depending on the design of the particular dynamic microfilter used.

Fortrinnsvis vil skjærhastighetene til slike platefiltere være fra ca. 100.000 sek.-<1> til ca. 400.000 sek.-<1>. Blandt de foretrukne matefilterne er de av den typen som er beskrevet i US-patentsøknad nr. 07/812,123, inngitt 24. desember, 1991, hvor spesifikasjonen herved innlemmes som referanse. Preferably, the shear rates of such plate filters will be from approx. 100,000 sec.-<1> to approx. 400,000 sec.-<1>. Among the preferred feed filters are those of the type described in US Patent Application No. 07/812,123, filed December 24, 1991, the specification of which is hereby incorporated by reference.

Mikrofi 1terporene er dimensjonert slik at de vil holde tilbake bakterier som er tilstede i melken, samtidig som det opprettholdes en akseptabel strømningshastighet gjennom mikrofilteret. Anvendelige membraner innbefatter hydrofile mikroporøse membraner med gode strømningsegenskaper, smal porestørrelsesfordeling og konsistent bakteriefjerningsevne for den aktuelle bakterien. Porestørrelsene til mikrofilter-membranet bør være fra ca. 0.01 til ca. 5.0 mikron, bestemt ved kjente metoder, testene kjent som "boblepunkt" (ASTM F316-86) og KL metoden (US-patent 4.340.479). Fortrinnsvis vil porestørrelsesområdet være fra ca. 0.1 til ca. 1 mikron. Mest foretrukket brukes filteret som har porestørrelsesom-råder fra ca. 0.2 til ca. 0.5 mikron. Slike mikroporøse filtere er vel kjent og er lett tilgjengelige. The micro-filter pores are sized so that they will retain bacteria present in the milk, while maintaining an acceptable flow rate through the micro-filter. Useful membranes include hydrophilic microporous membranes with good flow properties, narrow pore size distribution and consistent bacterial removal ability for the bacteria in question. The pore sizes of the microfilter membrane should be from approx. 0.01 to approx. 5.0 microns, determined by known methods, the tests known as "bubble point" (ASTM F316-86) and the KL method (US patent 4,340,479). Preferably, the pore size range will be from approx. 0.1 to approx. 1 micron. Most preferably, the filter is used which has pore size ranges from approx. 0.2 to approx. 0.5 microns. Such microporous filters are well known and are readily available.

Foretrukne mikroporøse membraner som kan brukes i henhold til foreliggende oppfinnelse innbefatter de som selges av Pall Corporation under varemerket Ultipor N^®, Fluorodyne® og Posidyne® og de som er tilgjengelig fra Cuno Corporation under varemerket Zetapor, og de som selges av Millipore under varemerket Durapore®. Preferred microporous membranes that can be used in accordance with the present invention include those sold by Pall Corporation under the tradename Ultipor N^®, Fluorodyne® and Posidyne® and those available from Cuno Corporation under the tradename Zetapor, and those sold by Millipore under the tradename Durapore®.

De sylindriske membranelementene som brukes i foreliggende oppfinnelse innbefatter de som kan være festet til en bærer på en lekkasjetett måte, i henhold til kjente metoder. The cylindrical membrane elements used in the present invention include those that can be attached to a carrier in a leak-proof manner, according to known methods.

Bakteriene bør kunne konsentreres til en strøm som utgjør mindre enn ca. 5% av føden og større enn ca. 95% av de faste stoffene og proteinene som vanligvis finnes i melk, bør kunne passere gjennom membranet i en lang tidsperiode. The bacteria should be able to be concentrated to a flow that amounts to less than approx. 5% of the food and greater than approx. 95% of the solids and proteins normally found in milk should be able to pass through the membrane for a long period of time.

Det dynamiske mikrofilteret kan opereres ved en enkel gjennomføring uten behov for resirkulering av konsentratet. Om ønskelig kan konsentratet resirkuleres til føden. Når det brukes et sylindrisk dynamisk mikrofilter, kan det opereres ved forskjellige forhold mellom filtratstrøm og total fødestrøm (konsentrasjonsfaktorer). Imidlertid blir de sylindriske dynamiske mikrofUtrene fortrinnsvis operert ved filtrat til fødeforhold på ca. 90%, spesielt ca. 95%, og spesielt over 98% for å gi hovedsaklig filtrat med meget lavt bakterieinnhold som det ønskede produktet. The dynamic microfilter can be operated in a simple operation without the need for recirculation of the concentrate. If desired, the concentrate can be recycled to the feed. When a cylindrical dynamic microfilter is used, it can be operated at different ratios of filtrate flow to total feed flow (concentration factors). However, the cylindrical dynamic microfilters are preferably operated at filtrate to feed ratios of approx. 90%, especially approx. 95%, and especially above 98% to give mainly filtrate with a very low bacterial content as the desired product.

På samme måte, når det brukes et dynamisk mikrofilter med roterende plate, kan det også opereres ved forskjellige forhold mellom filtratstrømmen og den totale fødestrømmen. Imidlertid kan det dynamiske mikrofilteret med roterende plate opereres med filtrat til fødeforhold over et bredt område. Valg av et høyt forhold vil resultere i mindre gjennomgang, mens operasjon ved et lavt forhold vil resultere i en høy gjennomgang. Det er antatt at operasjonen ved et forhold på ca. 40% er fordelaktig for å opprettholde en stabil strømningshastighet gjennom filteret, selv om også andre forhold kan anvendes. Similarly, when a dynamic rotating plate microfilter is used, it can also be operated at different ratios of the filtrate flow to the total feed flow. However, the dynamic rotating plate microfilter can be operated with filtrate to feed ratios over a wide range. Selecting a high ratio will result in less throughput, while operating at a low ratio will result in a high throughput. It is assumed that the operation at a ratio of approx. 40% is advantageous for maintaining a stable flow rate through the filter, although other conditions can also be used.

Filtrering av frisk homogenisert melk kan gjøres varmt ved 40 til 60°C, som er ved eller litt over krystallisasjonstempera-turen på ca. 40° C til de høyeresmeltende komponentene til melkefettet. Dette er lavere enn de temperaturene som brukes vedd konvensjonelt termisk pasteurisering. Alternativt kan melken filtreres ved mye lavere temperaturer med en viss reduksjon av strømningshastigheten, så som fra ca. 15 til ca. 35°C, spesielt fra ca. 20 til ca. 25°C. Filtration of fresh homogenized milk can be done hot at 40 to 60°C, which is at or slightly above the crystallization temperature of approx. 40° C to the higher melting components of the milk fat. This is lower than the temperatures used in conventional thermal pasteurisation. Alternatively, the milk can be filtered at much lower temperatures with a certain reduction of the flow rate, such as from approx. 15 to approx. 35°C, especially from approx. 20 to approx. 25°C.

GENERELT GENERALLY

Etter mikrofiltreringen kan konsentratet kastes på enhver akseptabel måte eller utsettes for ytterligere behandling eller brukes direkte. After the microfiltration, the concentrate can be discarded in any acceptable way or subjected to further processing or used directly.

Fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse kan med fordel brukes når det ønskede sluttproduktet er enten helmelk, standardisert melk eller skummet melk. The method according to the present invention can be advantageously used when the desired end product is either whole milk, standardized milk or skimmed milk.

Fluxhastighetene gjennom et bakterieretentivt membran til melk med et redusert fettinnhold er vanligvis høyere enn fluxhastigheten til melk med et høyt fettinnhold. I visse situasjoner er det mer økonomisk og fordelaktig å fremstille en melk med et høyere fettinnhold, som for eksempel 2% fet melk, ved å kombinere en filtrert skummet melk med en filtrert fettfraksjon. Denne fettfraksjonen kan være en fløtefraksjon med et minimum fettinnhold på ca. 10$. The flux rates through a bacteria-retentive membrane to milk with a reduced fat content are usually higher than the flux rates to milk with a high fat content. In certain situations, it is more economical and advantageous to produce a milk with a higher fat content, such as 2% fat milk, by combining a filtered skimmed milk with a filtered fat fraction. This fat fraction can be a cream fraction with a minimum fat content of approx. 10$.

Filtrering av fløtefraksjonen kan for eksempel utføres ved fremgangsmåten i søknad nr. 07/952,337 eller ved bruk av en bakterieretentiv filtreringskassett. Filtreringen kan utføres på en industrielt akseptabel måte ved å oppvarme f ettblandingen til et punkt hvor den er i en flytende tilstand og er lett filtrerbar gjennom et mikroporøst membran. Det forvarmede fettet kan være homogenisert før filtreringen. Alternativt kan fettblandingen utsettes for pasteurisering for å senke dens bakterieinnhold eller en kombinasjon av pasteurisering og mikrofiltrering kan anvendes. Filtration of the cream fraction can, for example, be carried out by the method in application no. 07/952,337 or by using a bacteria-retentive filtration cassette. The filtration can be carried out in an industrially acceptable manner by heating the fat mixture to a point where it is in a liquid state and is easily filterable through a microporous membrane. The preheated fat can be homogenized before filtration. Alternatively, the fat mixture can be pasteurized to lower its bacterial content or a combination of pasteurization and microfiltration can be used.

Dersom hensikten med prosessen er å oppnå proteinkonsentrater som for eksempel melk av transgene dyr, som for eksempel en transgen ku, opereres den dynamiske mikrofiltreringen for å oppnå en høy konsentrasjon av konsentratet ved å bruke et mikroporøst membran med et porestørrelsesområde på ca. 0.2 mikron eller lavere. If the purpose of the process is to obtain protein concentrates such as milk from transgenic animals, such as a transgenic cow, the dynamic microfiltration is operated to achieve a high concentration of the concentrate by using a microporous membrane with a pore size range of approx. 0.2 micron or lower.

Passende apparater for å utføre fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen kan fremstilles ved å koble sammen konvensjonelt utstyr innbefattende sentrifugalseparatorer, mikrofiltere, steriliseringsenheter, varmevekslere og pumper. En fagmann innen området vil lett kunne være istand til å tilveiebringe ventiler for strømnings- og trykkontroll og annet nødvendig utstyr, for å gjøre slike apparater opererbare og deretter gjøre ytterligere vanlige modifikasjoner av slike apparater som er nødvendig i de spesielle tilfellene. Suitable apparatus for carrying out the method according to the invention can be produced by connecting conventional equipment including centrifugal separators, microfilters, sterilization units, heat exchangers and pumps. One skilled in the art will readily be able to provide flow and pressure control valves and other necessary equipment to make such apparatus operable and then make further common modifications to such apparatus as are necessary in the particular cases.

Alle referansene beskrevet over innlemmes herved som referanse. All the references described above are hereby incorporated by reference.

Eksemplene under viser ytterligere spesielle utførelsesfor-mer, men er på ingen måte ment å begrense oppfinnelsens beskyttelsesomfang som er definert i de medfølgende krav. The examples below show further special embodiments, but are in no way intended to limit the scope of protection of the invention which is defined in the accompanying claims.

GENERELL PROSEDYRE GENERAL PROCEDURE

For eksmpel ble det brukt generelle prosedyrer som følger. For example, general procedures were used as follows.

Metode A: Temperaturjustering av melk Method A: Temperature adjustment of milk

Dersom ikke annet er angitt, har melken som hie brukt i de etterfølgende eksempler, kommersiell melk slik den kommer fra detaljisten. Temperaturen til melken ble justert til en passende prosesstemperatur før filtreringen. Foretrukne driftstemperaturer (40 - 60°C) ble bruke fordi hoveddelen av fettet i melken ikke er i krystallisert form ved slike temperaturer. En 35 liters fermenterbeholder med kappe (type 3000 fra Chemap A.G.) ble brukt som prosessbeholder. Beholderen ble fyllt med melk og innholdet ble oppvarmet til ca. 50° C, dersom ikke annet var angitt, ved hjelp av en varmtvannskappe. Melken ble rørt under oppvarmingsprosessen for å forbedre varmeoverføringen. Unless otherwise stated, the milk used in the following examples is commercial milk as it comes from the retailer. The temperature of the milk was adjusted to a suitable process temperature before the filtration. Preferred operating temperatures (40 - 60°C) were used because the main part of the fat in the milk is not in crystallized form at such temperatures. A 35 liter fermenter container with jacket (type 3000 from Chemap A.G.) was used as process container. The container was filled with milk and the contents were heated to approx. 50° C, unless otherwise specified, using a hot water jacket. The milk was stirred during the heating process to improve heat transfer.

Når melken hadde oppnådd ønsket prosesstemepratur, ble melken pumpet til en homogentsator i en hastighet på ca. 1 liter/ min. When the milk had reached the desired process temperature, the milk was pumped to a homogenizer at a speed of approx. 1 litre/min.

Metode B: Homogenisering av melk Method B: Homogenization of milk

Når melken kom inn i homogenisatoren (modell 15 MR fra APV Gaulin, Inc.) gjennomgikk melken en to-trinns homogeni-ser ingsprosess , hvor den første skjedde ved ca. 2500 psi og den andre ved ca. 500 psi. Normale prosedyrer for oppstart og drift ble fulgt som angitt i APV Gaulin håndboken for denne enheten. Etter homogeniseringen ble melken typisk overført til en mellomliggende svingetank med kappe og ble holdt ved den ønskede prosesstemperaturen. Denne tanken virket som en fluidumbuffer mellom homogenisatorutløpet • og føden til filteret. Når det er ønskelig, kan den homogeniserte melken resirkuleres gjennom homogenisatoren for å opprettholde et konstant volum i svingetanken. When the milk entered the homogenizer (model 15 MR from APV Gaulin, Inc.), the milk underwent a two-stage homogenization process, with the first occurring at approx. 2500 psi and the other at approx. 500 psi. Normal start-up and operation procedures were followed as outlined in the APV Gaulin manual for this unit. After the homogenization, the milk was typically transferred to an intermediate swing tank with a jacket and was kept at the desired process temperature. This tank acted as a fluid buffer between the homogenizer outlet • and the feed to the filter. When desired, the homogenized milk can be recirculated through the homogenizer to maintain a constant volume in the churning tank.

Metode C: Innføring av bakterier i Method C: Introduction of bacteria in

melkefødestrømmen the milk feed stream

I enkelte forsøk ble det utført kunstig tilførsel av bakterier til melkestrømmen for å demonstrere den meget høye titerreduksjonen som er mulig med foreliggende oppfinnelse. Bakterieinokulatet ble tilført fødestrømmen via en doserings-pumpe mellom prosessbeholderen og homogenisatoren. Inoku-latstrømningsmengden ble målt slik at det ble oppnådd et ønsket konsentrasjonsnivå av bakterier på ca. 10^ bakterier pr. milliliter melk. Siden bakteriene ble innført før homogenisatoren, ble bakteriene godt blandet i prosessfluidet før det kom inn i f il treringsanordningen. De fleste eksemplene brukte E. coli ren ATCC 15224. In some experiments, artificial addition of bacteria to the milk flow was carried out to demonstrate the very high titer reduction that is possible with the present invention. The bacterial inoculum was added to the feed stream via a dosing pump between the process container and the homogenizer. The inoculum flow rate was measured so that a desired concentration level of bacteria of approx. 10^ bacteria per milliliters of milk. Since the bacteria were introduced before the homogenizer, the bacteria were well mixed in the process fluid before it entered the filtration device. Most of the examples used E. coli pure ATCC 15224.

En alternativ metode for tilførsel av bakterier til melken ville være ved tilsetting av bakteriene direkte i prosessbeholderen ved ønsket konsentrasjon. En slik metode er imidlertid ikke å foretrekke, siden den eksponerer bakteriene for lang residenstid i temperatur som er høyere enn romtemperatur. Dette kunne medføre uønsket vekst eller stor grad av bakteriedød før de kom inn i filtreringsanordningen, avhengig av den grenen som ble brukt. An alternative method for adding bacteria to the milk would be by adding the bacteria directly into the process container at the desired concentration. However, such a method is not preferable, since it exposes the bacteria to a long residence time at a temperature higher than room temperature. This could result in unwanted growth or a large degree of bacterial death before they entered the filtration device, depending on the branch used.

Metode D: Bakterie assav tester. Method D: Bacteria assav tests.

Mesofiler: Bakteriekonsentrasjon ble bestemt ved seriell fortynning av prøver og føre de passende løsningene gjennom sterile 0.2 mikron membraner og kultur på Mueller-Hinton Agar for 24 timer ved 32°C. Disse prosedyrene er mer detaljert beskrevet i en publikasjon med tittel "Manual of Clinical Microbiology, 2nd Edition, 1974, ADM, Washington, D.C." Mesophiles: Bacterial concentration was determined by serial dilution of samples and passing the appropriate solutions through sterile 0.2 micron membranes and culture on Mueller-Hinton Agar for 24 hours at 32°C. These procedures are described in more detail in a publication entitled "Manual of Clinical Microbiology, 2nd Edition, 1974, ADM, Washington, D.C."

Listeria monocytogener ATCC 43256 er patogenet som ble undersøkt. Populasjonsnivåene i prøvene ble bestemt ved metoden brukt av Agello et. al. (Agello, G., Hays, P. og Feeley, J. Abstracts of the Annual Meeting, 1986, ASM, Washington DC, p5 . ) Listeria monocytogenes ATCC 43256 is the pathogen investigated. The population levels in the samples were determined by the method used by Agello et. eel. (Agello, G., Hays, P. and Feeley, J. Abstracts of the Annual Meeting, 1986, ASM, Washington DC, p5 . )

Metode E: Rengjøringsprosedyre. Method E: Cleaning procedure.

Rengjøring og sterilisering ble utført før hvet eksperiment ved å bruke 0.1 N natriumhydroksyd. I Steriliseringspro-sessen ble membranet og alt det tilhørende utstyret først spylt med vann og deretter behandlet med 0.1 normal natriumhydroksyd ved 50° C for ca. en halv time. Den basiske løsningen ble deretter nøytralisert ved å bruke fosforsyre. Dene neutraliserte løsningen ble deretter brukt for å spyle systemet inntil alle deler var nøytrale. Filtreringstestene ble utført umiddelbart etter denne prosedyren. Hele utstyret og membranelementene ble rengjort ved å bruke steriliserings-prosedyren ved slutten av hvert forsøk. Cleaning and sterilization were performed before each experiment using 0.1 N sodium hydroxide. In the sterilization process, the membrane and all the associated equipment were first rinsed with water and then treated with 0.1 normal sodium hydroxide at 50° C for approx. half hour. The basic solution was then neutralized using phosphoric acid. The neutralized solution was then used to flush the system until all parts were neutral. The filtration tests were performed immediately after this procedure. All equipment and membrane elements were cleaned using the sterilization procedure at the end of each experiment.

Metode F: Integritetstesting. Method F: Integrity testing.

Hvert membranelement ble testet for integritet før bakterie-prøvingen. En strømningstest som beskrevet i publikasjonen NM 900a, "The Pall Ultipormembrane filter guide" copyright 1980, av Pall Corporation, ble brukt for integritetstest. Each membrane element was tested for integrity before the bacteria test. A flow test as described in publication NM 900a, "The Pall Ultipormembrane filter guide" copyright 1980, by Pall Corporation, was used for integrity testing.

Beskrivelse av filtreringsapparatet Description of the filtering device

1. Sylindrisk dynamisk mikrofilter 1. Cylindrical dynamic microfilter

Det sylindriske dynamiske mikrofilteret (sylindrisk DMF) som ble brukt i disse forsøkene var et BDF-01 fremstilt av Sulzer Brother Limited, Winterthur, Sveits. Utstyret er beskrevet av Rebsamen et. al. (Dynamick Microfiltration and Ultrafil-tration in Biotechnology, Rebsamen, E. og Zeigler, H., Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986, (Ostend, B)) Se også US-patent nr. 4.066.554 og 4.093.552, som herved innlemmes som referanse. The cylindrical dynamic microfilter (cylindrical DMF) used in these experiments was a BDF-01 manufactured by Sulzer Brother Limited, Winterthur, Switzerland. The equipment is described by Rebsamen et. eel. (Dynamic Microfiltration and Ultrafiltration in Biotechnology, Rebsamen, E. and Zeigler, H., Proceedings of the World Filtration Congress IV, 1986, (Ostend, B)) See also US Patent Nos. 4,066,554 and 4,093,552 , which is hereby incorporated by reference.

2. Beskrivelse av membranfilterelementene 2. Description of the membrane filter elements

Membranfilterelementene som ble brukt i disse forsøkene var typisk forskjellige kvaliteter av nylonmembraner, Ultripor N^é,® og Posidyne®, kommersielt tilgjengelig fra Pall Corporation, Glen Cove, NY. Porestørrelsene som ble brukt var 0.2, 0.30, 0.45 og 0.65 mikron. Memranelementene hadde et overflateareal på 0.04 m^. The membrane filter elements used in these experiments were typically various grades of nylon membranes, Ultripor N^é,® and Posidyne®, commercially available from Pall Corporation, Glen Cove, NY. The pore sizes used were 0.2, 0.30, 0.45 and 0.65 microns. The membrane elements had a surface area of 0.04 m^.

3. Dynamisk mikrofilter i plateformat 3. Dynamic microfilter in plate format

Plateformatet besto av en membranbærerplate med en diameter på 6 tommer, montert på en hul aksel og plassert i et tett hus, med de nødvendige fluiduminnløp og utløpsforbindelser. På bæreplatens plate var det mulig å feste membranark på en lekkasjetett måte og innholdt dreneringsrom for å føre en filtratstrøm gjennom membranet og platen og ut av akselen. Effektivt membranareal var 0.014 m<2> og det var tilgjengelige rotasjonshastigheter opp til 4500 rpm. The plate format consisted of a 6-inch diameter diaphragm carrier plate mounted on a hollow shaft and housed in a sealed housing, with the necessary fluid inlet and outlet connections. On the plate of the support plate it was possible to attach membrane sheets in a leak-proof manner and contained drainage space to pass a filtrate flow through the membrane and plate and out of the shaft. Effective membrane area was 0.014 m<2> and rotation speeds up to 4500 rpm were available.

Alle de dynamiske flate mikrofiltreringsenhetene tidligere diskutert kan brukes ved utøvelse av foreliggende oppfinnelse. Det henvises også til US-patentsøknad nr. 07/812.123, inngitt 24. desember, 1991, for beskrivelse av en annen dynamisk mikrofilteranordning i plateformat som kan brukes ved utøvelse av foreliggende oppfinnelse. All of the dynamic flat microfiltration units previously discussed can be used in the practice of the present invention. Reference is also made to US Patent Application No. 07/812,123, filed December 24, 1991, for the description of another dynamic microfilter device in disc format that can be used in the practice of the present invention.

4. Beskrivelse av membranfilterelementene 4. Description of the membrane filter elements

Membranfilterelementene var av samme kvalitet som membranene beskrevet i avsnittet under sylindrisk DMF. Typisk var membranene sirkulære flate ark "smultring", skåret for å passe til flate DMF. Sammensatt med det dynamiske mikrofilteret ble filtratkammeret forseglet fra føden ved hjelp av o-ringer. Membranfilterelementene hadde et overflateareal på 0.014 m2.The membrane filter elements were of the same quality as the membranes described in the section under cylindrical DMF. Typically, the membranes were circular flat sheet "doughnuts", cut to fit flat DMFs. Assembled with the dynamic microfilter, the filtrate chamber was sealed from the feed by means of o-rings. The membrane filter elements had a surface area of 0.014 m2.

Fremgangsmåte Gl: Drift av det sylindriske dynamiske mikrof ilteret Method G1: Operation of the cylindrical dynamic microfilter

Før filtrering ble et filterelement som beskrevet i avsnittet under filteranordningen satt sammen i det sylindriske dynamiske mikrofilteret (DMF). Rengjøring og sterilisering ble utført ved å bruke prosedyren angitt i metode E. Etter å ha brukt oppstartsprosedyren angitt i metode G2, ble melken som skulle filtreres pumpet fra svingetanken inn i det sylindriske dynamiske mikrofilteret ved hjelp av en positiv fortrengningspumpe. Mengden av konsentrat ble kontrollert av en andre pumpe eller trykkventil koblet til konsentratåpningen. Temperaturer og strømningsmengder til føde, filtrat og konsentrat og fødetrykkene ble målt ved forskjellige tidspunkter under eksperimentets forløp, typisk med intervaller på 10 minutter. Standard driftsbetingelser til det sylindriske dynamiske mikrofilteret har en rotasjonshastighet på 5.000 rpm, filtrat til fødeforhold større enn 95% og et fødetrykk på ca. 1.3 til 2.0 har. Alle eksemplene ved denne anordningen ble utført ved konstante fødemengder. Before filtration, a filter element as described in the section under the filter device was assembled in the cylindrical dynamic microfilter (DMF). Cleaning and sterilization were performed using the procedure outlined in Method E. After using the start-up procedure outlined in Method G2, the milk to be filtered was pumped from the swing tank into the cylindrical dynamic microfilter using a positive displacement pump. The amount of concentrate was controlled by a second pump or pressure valve connected to the concentrate port. Temperatures and flow rates to feed, filtrate and concentrate and the feed pressures were measured at various times during the course of the experiment, typically at intervals of 10 minutes. Standard operating conditions for the cylindrical dynamic microfilter have a rotation speed of 5,000 rpm, filtrate to feed ratio greater than 95% and a feed pressure of approx. 1.3 to 2.0 have. All the examples of this device were carried out at constant feed rates.

Metode G2: Oppstarting av det dynamiske filteret Method G2: Starting the dynamic filter

Før melken ble ført inn i det dynamiske filteret, ble varmt deionisert, 0.2 mikron filtrert vann ført gjennom systemet for å starte opp det tilhørende utstyret. Rotasjonshastig-heten til de dynamiske filterne ble bragt opp til drifts-hastighet mens vann strømmet gjennom systemet. Når systemet hadde nådd en likevekt, ble melkestrømmen satt på. Melken fortrengte vannet i systemet og filtreringen fortsatte. Before the milk was introduced into the dynamic filter, warm deionized, 0.2 micron filtered water was passed through the system to start up the associated equipment. The rotation speed of the dynamic filters was brought up to operating speed while water was flowing through the system. When the system had reached an equilibrium, the milk flow was switched on. The milk displaced the water in the system and the filtration continued.

Metode H: Drift av det platedynamiske mikrofilteret Method H: Operation of the plate dynamic microfilter

Et plate DMF fylleelement beskrevet i avsnittet under filteranordninger ble satt sammen i det platedynamiske mikrofilteret. Rengjøring og sterilisering ble utført ved å bruke prosedyren angitt i metode E. Etter å ha brukt oppstartprosedyren angitt i metode G2, ble melken som skulle filtreres pumpet fra svingetangen inn i plate DMF. Mengden av konsentrat og fødetrykk ble kontrollert av en ventil plassert ved konsentratåpningen. Temperaturer og strømnings-mengder til føde, filtrat og konsentrat og fødetrykkene ble målt ved forskjellige tidspunkter under eksperimentet, typisk med intervaller på 10 minutter. En fødemengde på ca. 960 ml/min ble brukt for alle eksemplene. Filtratfluxene som-er angitt, er de som ble oppnådd når strømningen hadde stabili-sert seg i filtreringsenheten. A plate DMF packing element described in the section under filter devices was assembled in the plate dynamic microfilter. Cleaning and sterilization were performed using the procedure set forth in Method E. After using the start-up procedure set forth in Method G2, the milk to be filtered was pumped from the rotary forceps into plate DMF. The amount of concentrate and feed pressure was controlled by a valve located at the concentrate opening. Temperatures and flow rates to feed, filtrate and concentrate and the feed pressures were measured at various times during the experiment, typically at intervals of 10 minutes. A food quantity of approx. 960 ml/min was used for all examples. The filtrate fluxes indicated are those obtained when the flow had stabilized in the filtration unit.

EKSEMPLER EXAMPLES

EKSEMPEL EN EXAMPLE ONE

Skummet melk med romtemperatur ble pumpet i en mengde på ca. 600 ml/min til et sylindrisk DMF, utstyrt med et 0.45 mikron Ultipor N^fc® membran. Driftsbetingelsene i DMF ble opprettholdt som angitt i metode Gl, og er oppsummert i tabell I. Fødetrykket begynte å øke raskt noen få minutter etter begynnelsen av forsøket, noe som indikerte plugging av det mikroporøse membranet. Skimmed milk at room temperature was pumped in a quantity of approx. 600 ml/min to a cylindrical DMF, equipped with a 0.45 micron Ultipor N^fc® membrane. Operating conditions in DMF were maintained as indicated in Method G1, and are summarized in Table I. The feed pressure began to increase rapidly a few minutes after the start of the experiment, indicating plugging of the microporous membrane.

EKSEMPEL TO EXAMPLE TWO

Skummet melk ble oppvarmet til 50°C i henhold til metode A og homogenisert ved metode B. Den homogeniserte melken ble deretter lagret i en svingetank for ca. fire timer, mens temperaturen til melken ble holdt ved ca. 50° C under denne tidsperioden. Etter denne fire timers hvileperioden, ble melken pumpet inn i et sylindrisk DMF forsynt med et 0.45 mikron Ultipor N^® membran i en fødemengde på ca. 600 ml/min. De foretrukne betingelsene ved DMF drift som angitt i metode Gl ble opprettholdt. Fødetrykket begynte å stige raskt kun etter noen få minutters drift, noe som indikerte plugging av det mikroporøse membranet og forsøket måtte avbrytes. Skimmed milk was heated to 50°C according to method A and homogenized using method B. The homogenized milk was then stored in a swing tank for approx. four hours, while the temperature of the milk was kept at approx. 50° C during this time period. After this four hour resting period, the milk was pumped into a cylindrical DMF fitted with a 0.45 micron Ultipor N^® membrane at a feed rate of approx. 600 ml/min. The preferred conditions for DMF operation as stated in method G1 were maintained. The feed pressure began to rise rapidly after only a few minutes of operation, indicating plugging of the microporous membrane and the experiment had to be discontinued.

SKUMMET MELK SKIMMED MILK

Skummet melk oppvarmet til 50° C i henhold til metode A og homogenisert ved metode B, ble pumpet inn i et sylindrisk DMF, utstyrt med et 0.45 mikron Ultipor N^ ® membran, i ikke mer enn fem minutter etter homogeniseringen. De foretrukne betingelsene ved DMF drift som angitt i metode Gl ble opprettholdt. Det ble oppnådd en stabvil filtratflux på 1080 L/hr/m<2> inntil melketilførselen var slutt. Det ble ikke observert noen økning i fødetrykket under forløpet av forsøket. Når all melken var behandlet, ble føden byttet til uhomogenisert skummet melk ved 50°C, uten å forstyrre systemet drift. Innen noen få minutter sank melkefi 1trat-fluxen raskt og systemet trykket steg, noe som indikerte at det hadde skjedd en plugging av membranet. Dette eksemplet viser klart behovet for å homogenisere melken for å oppnå en tilstrekkelig strømning gjennomn et mikrofiltreringsmembran. Eksemplene 1-3 viser at det er nødvendig å utsette melken for tilstrekkelig skjær (via homogenisering i dette tilfellet), før filtreringen, for å redusere emulsjonspartik-kelstørrelsen til melken i tilstrekkelig grad til at de kan passere gjennom det mikroporøse membranet og derved oppnå en tilfredsstillende filtrering. Eksempel 2, som spesielt viser at partikkelstørrelsesfordelingen går tilbake til stor størrelse innen en kort tidsperiode etter homogeniseringen. For å oppnå en tilfredsstillende filtrering, må homogeniseringen skje forholdsvis kort tid før filtreringen som for eksempel innen mindre enn 5 minutter eller fortrinnsvis kortere intervaller. Skimmed milk heated to 50° C according to method A and homogenized by method B was pumped into a cylindrical DMF, equipped with a 0.45 micron Ultipor N^ ® membrane, for no more than five minutes after homogenization. The preferred conditions for DMF operation as stated in method G1 were maintained. A stable filtrate flux of 1080 L/hr/m<2> was achieved until the milk supply ended. No increase in feeding pressure was observed during the course of the experiment. When all the milk had been processed, the feed was changed to non-homogenised skimmed milk at 50°C, without disturbing the system's operation. Within a few minutes, the milk filtrate flux dropped rapidly and the system pressure rose, indicating that membrane plugging had occurred. This example clearly shows the need to homogenize the milk in order to achieve a sufficient flow through a microfiltration membrane. Examples 1-3 show that it is necessary to subject the milk to sufficient shear (via homogenization in this case), before filtration, in order to reduce the emulsion particle size of the milk to a sufficient extent that they can pass through the microporous membrane and thereby achieve a satisfactory filtration. Example 2, which in particular shows that the particle size distribution returns to a large size within a short period of time after the homogenization. In order to achieve a satisfactory filtration, the homogenisation must take place a relatively short time before the filtration, for example within less than 5 minutes or preferably at shorter intervals.

EKSEMPEL FIRE EXAMPLE FOUR

Skummet melk ble forvarmet ved metode A pumpet inn i en plate DMF utstyrt med et 0.45 mikron Ultipor N^® membran. Prosedyrene angitt i metode H ble brukt. Det ble raskt etablert en jevn flux av filtrat som ble opprettholdt i ca. 100 minutter inntil melketilførselen var slutt. Skimmed milk was preheated by method A pumped into a plate DMF equipped with a 0.45 micron Ultipor N^® membrane. The procedures outlined in Method H were used. A steady flux of filtrate was quickly established which was maintained for approx. 100 minutes until the milk supply was finished.

Plate DMF operasjonsbetingelsene gir en beregnet skjærhastighet på ca. 200.000 sekunder-<1> ved en grenseflateåpning mellom den roterende platen og membranet. Denne skjærkraften er i områdene til de skjærkreftene som dannes ved homogenisatoren ved betingelsene i metode B. Plate DMF operating conditions give a calculated shear rate of approx. 200,000 seconds-<1> at an interface opening between the rotating plate and the membrane. This shear force is in the range of the shear forces that are formed at the homogenizer under the conditions in method B.

Dette eksemplet viser at nødvendig skjærkraft før filtrering kan oppnås i et trinn, det vil si uten behov for separat homogeniseringsutstyr. Dette eksemplet viste klart at membranet ikke ble tilstoppet av faste stoffer i melken og at skjærkraften dannet ved rotasjon av platen ved ca. 200.000 sekunder-<1> tilstrekkelig til å redusere partikkelstørrelsen i skummet melk slik at den kunne passere gjennom et mikrofil-termembran og derved oppnå tilfredsstillende filtrering. This example shows that the necessary shear force before filtration can be achieved in one step, that is, without the need for separate homogenization equipment. This example clearly showed that the membrane was not clogged by solids in the milk and that the shear force generated by rotation of the plate at approx. 200,000 seconds-<1> sufficient to reduce the particle size in skimmed milk so that it could pass through a microfilter membrane and thereby achieve satisfactory filtration.

Tabell 1 oppsummerer resultatene fra eksempel 1 til 4 og resultatene viser at det oppnås en 1ikevektsfiltratflux gjennom membranet når melken utsettes for tilstrekkelig skjærkraft forholdsvis kort tid før filtreringen. Table 1 summarizes the results from examples 1 to 4 and the results show that an equilibrium filtrate flux through the membrane is achieved when the milk is subjected to sufficient shear force a relatively short time before filtration.

EKSEMPEL FEM EXAMPLE FIVE

For å bestemme forholdet mellom partikkelstørrelsen og tiden etter homogeniseringen, ble skummet melk oppvarmet ved metode A og homogenisert ved å bruke prosedyren angitt i metode B. Partikkelstørrelsesfordelingen med hensyn til tiden etter homogeniseringen ble bestemt. Partikkelstørrelsesfordelingen ble målt ved å bruke en integrert mikro-optisk væskevolu-metrisk sensor (IM0LV-.2), fra Particle Measurement Systems, Colorado. Denne laserpartikkeltelleren er utformet til å måle partikkelstørrelsesfordelingen i et område på ca. 0.1 til 5.0 mikron. To determine the relationship between particle size and time after homogenization, skimmed milk was heated by method A and homogenized using the procedure set forth in method B. The particle size distribution with respect to time after homogenization was determined. The particle size distribution was measured using an integrated micro-optical liquid volumetric sensor (IM0LV-.2), from Particle Measurement Systems, Colorado. This laser particle counter is designed to measure the particle size distribution in a range of approx. 0.1 to 5.0 microns.

Melkeprøvene ble fortynnet 1:300.000 og deretter analysert i henhold til håndboken for IM0LV anordningen. 0.04 mikron filtrert, 18 mego-ohm DI vann, med partikkeltall mindre enn 50 pr. milliliter ble brukt for fortynning av melkeprøvene. The milk samples were diluted 1:300,000 and then analyzed according to the manual for the IM0LV device. 0.04 micron filtered, 18 mego-ohm DI water, with particle count less than 50 per milliliters were used for dilution of the milk samples.

Figur 2 viser resultatene av partikkelanalysene. Et plott av antall partikler i forhold til antall partikler ved 5 sekunder mot partikkelstørrelse er vist i figuren. Figuren viser klart at når tidsperioden etter homogeniseringen øker, øker antallet store partikler. Når antallet mindre partikler samtidig reduseres over denne perioden, er det innlysende at små partikler agglomererer med tiden og danner større partikler. Figure 2 shows the results of the particle analyses. A plot of the number of particles in relation to the number of particles at 5 seconds against particle size is shown in the figure. The figure clearly shows that as the time period after homogenization increases, the number of large particles increases. When the number of smaller particles simultaneously decreases over this period, it is obvious that small particles agglomerate over time and form larger particles.

EKSEMPEL SEKS TIL NI EXAMPLES SIX TO NINE

Det ble undersøkt membraner med forskjellige porestørrelser og bakterieretentive egenskaper på det sylindriske DMF for å bestemme størrelsen av 1ikevektsfiltratfluxen til melken som kunne oppnås. Den generelle metoden som ble brukt i eksempel seks til ni er gitt under. Membranes of different pore sizes and bacteria retentive properties were examined on the cylindrical DMF to determine the magnitude of the equilibrium filtrate flux to the milk that could be achieved. The general method used in examples six to nine is given below.

1. Det ønskede membranfilterelementet ble satt sammen i 1. The desired membrane filter element was assembled in

det sylindriske DMF. the cylindrical DMF.

2. Det ble utført en integritetstest som angitt under 2. An integrity test was performed as indicated below

metode F. Membranfilterelementet ble forkastet dersom det ikke oppfylte testen. method F. The membrane filter element was rejected if it did not meet the test.

3. Utstyret ble rengjort i henhold til metode E. 3. The equipment was cleaned according to method E.

4. Melken som skulle filtreres ble forvarmet ved prosedyren angitt under metode A. 4. The milk to be filtered was preheated by the procedure indicated under method A.

5. Melken ble homogenisert i henhold til metode B. 5. The milk was homogenized according to method B.

6. Oppstartprosedyren angitt i metode G2 ble utført. 6. The start-up procedure indicated in method G2 was carried out.

7. Melken ble overført fra svingetanken til det sylindriske DMF ved ønsket strømningsmengde. 8. Driftsparametrene ble innstilt ved å bruke retnings-linjene i metode Gl. 7. The milk was transferred from the swing tank to the cylindrical DMF at the desired flow rate. 8. The operating parameters were set using the guidelines in method Gl.

9. De nødvendige målinger ble utført. 9. The necessary measurements were carried out.

Typisk ble det sylindriske DMF operert ved 5000 rpm, som tilsvarte en skjærhastighet på ca. 10.000 sek.-<1> i filteret. Fødetemperaturen var 50°C og fødetrykket varierte fra 1.3-2.0 bar. Filtrat til fødeforhold ble holdt over 95$ for hver av disse eksemplene. Fluxen angitt i tabell 2 er den oppnådde likevektsfiltratfluxen, typisk femten minutter etter start av filtreringen. Den totale forsøkstiden varierte i hvert tilfelle, siden volumet av melk som ble filtrert var konstant 30 liter. Typically, the cylindrical DMF was operated at 5000 rpm, which corresponded to a shear rate of approx. 10,000 sec.-<1> in the filter. The feed temperature was 50°C and the feed pressure varied from 1.3-2.0 bar. Filtrate to feed ratio was maintained above 95% for each of these examples. The flux indicated in Table 2 is the equilibrium filtrate flux achieved, typically fifteen minutes after the start of the filtration. The total experimental time varied in each case, since the volume of milk filtered was a constant 30 liters.

EKSEMPEL SEKS EXAMPLE SIX

Et 0.2 mikron Ultipor N^® membran ble brukt i dette eksemplet. En fødemengde på 250 ml/min ble brukt for å oppnå en 1ikevektsfiltratflux på 330 l/time/m<2>. Filtreringen fortsatte i ca. 130 minutter, hvoretter det ikke var mer melk igjen i prosessbeholderen uten noen tilsynelatende endring av f iltratfluxmengden. A 0.2 micron Ultipor N^® membrane was used in this example. A feed rate of 250 ml/min was used to achieve an equilibrium filtrate flux of 330 l/hr/m<2>. Filtration continued for approx. 130 minutes, after which there was no more milk left in the process vessel without any apparent change in the filtrate flux amount.

EKSEMPEL SYV EXAMPLE SEVEN

Et 0.30 mikron Ultipor N^® membran ble brukt i dette eksemplet. En fødemengde på ca. 550 ml/min ble brukt for å oppnå en 1ikevektsflux på 775 l/time/m<2>, for ca. 60 minutter, hvoretter forsøket ble avsluttet. A 0.30 micron Ultipor N^® membrane was used in this example. A food quantity of approx. 550 ml/min was used to achieve an equilibrium flux of 775 l/hour/m<2>, for approx. 60 minutes, after which the experiment was terminated.

EKSEMPEL ÅTTE EXAMPLE EIGHT

Et 0.45 mikron Ultipor N^® membran ble brukt i dette eksemplet. En fødemengde på 740 ml/min ble brukt for å oppnå en likevektsflux på 1080 l/time/m<2.> Filtreringen fortsatte i ca. 40 minutter uten noen tilsynelatende endring av fluxmeng-dene, hvoretter melketilførselen var tom og forsøket ble avsluttet. A 0.45 micron Ultipor N^® membrane was used in this example. A feed rate of 740 ml/min was used to achieve an equilibrium flux of 1080 l/hour/m<2.> Filtration continued for approx. 40 minutes without any apparent change in the flux quantities, after which the milk supply was empty and the experiment ended.

EKSEMPEL NI EXAMPLE NINE

Et 0.65 mikron Ultipor N^® membran ble brukt i dette eksemplet. Det ble brukt en fødemengde på 1100 ml/min for å oppnå en 1ikevektsflux på 1680 l/time/m<2>. Filtreringen fortsatte i ca. 30 minutter, hvoretter melketilførselen var oppbrukt og forsøket ble avsluttet. A 0.65 micron Ultipor N^® membrane was used in this example. A feed rate of 1100 ml/min was used to achieve an equilibrium flux of 1680 l/hour/m<2>. Filtration continued for approx. 30 minutes, after which the milk supply was exhausted and the experiment was terminated.

Eksemplene 6 - 9 er oppsummert i tabell 2. Resultatene viser at ved å bruke filtreringsprosessen i henhold til oppfinnelsen, kan det oppnås stabile filtratfluxer ved å bruke forskjellige kvaliteter av bakterieretentive membraner. Tabellen viser at ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse, kan membraner med mindre porestørrelse og derved større bakterieretensjon brukes på bekostning av f iltratfluxhastighetene. Examples 6 - 9 are summarized in table 2. The results show that by using the filtration process according to the invention, stable filtrate fluxes can be achieved by using different qualities of bacteria-retentive membranes. The table shows that with the method according to the present invention, membranes with smaller pore size and thereby greater bacteria retention can be used at the expense of the filtrate flux rates.

EKSEMPEL TI EXAMPLE TEN

I dette eksemplet ble det brukt et 0.2 mikron Posidyne® membran med en positiv overflateladning. Membranets overflate var besatt av kvartære ammoniumgrupper og hadde en høy absorptiv kapasitet for biologisk materiale. In this example, a 0.2 micron Posidyne® membrane with a positive surface charge was used. The membrane's surface was occupied by quaternary ammonium groups and had a high absorptive capacity for biological material.

Det ble brukt en fødemengde på 260 ml/min for å oppnå en 1ikevektsflux på 360 l/time/m<2>. Filtratfluxen var av samme størrelsesorden som den som ble oppnådd med det uladede membranet beskrevet i eksempel seks. Filtreringen fortsatte i ca. 120 minutter, hvoretter det ikke var mere melk igjen i beholderen, uten noe tilsynelatende reduksjon av filtratflux-mengdene. Filtrat til fødeforholdet på 97$ ble opprettholdt gjennom hele forsøket. Andre eksperimentelle betingelser er gitt i tabell 3. A feed rate of 260 ml/min was used to achieve an equilibrium flux of 360 l/hour/m<2>. The filtrate flux was of the same order of magnitude as that obtained with the unloaded membrane described in example six. Filtration continued for approx. 120 minutes, after which there was no more milk left in the container, without any apparent reduction in the filtrate flux amounts. The filtrate to feed ratio of 97% was maintained throughout the experiment. Other experimental conditions are given in Table 3.

Det var antatt at en stor mengde proteiner fra melken ville binde seg til membranoverf laten og til slutt tette dette igjen. Dette eksemplet viste at under et dynamisk modus, vil et membran som normalt viser proteinaffinitet ha gode egenskaper. It was assumed that a large amount of proteins from the milk would bind to the membrane surface and eventually clog it up. This example showed that under a dynamic mode, a membrane that normally shows protein affinity will have good properties.

EKSEMPEL ELLEVE EXAMPLE ELEVEN

Det ble brukt en fødemengde på 740 ml/min helmelk og det ble oppnådd en stabil filtratflux på 1130 l/time/m<2>. Andre eksperimentelle betingelser er gitt i tabell 3. Filtreringen fortsatte i ca. 40 minutter, hvoretter melketilførselen var tom og forsøket ble avsluttet. A feed quantity of 740 ml/min whole milk was used and a stable filtrate flux of 1130 l/hour/m<2> was achieved. Other experimental conditions are given in Table 3. Filtration continued for approx. 40 minutes, after which the milk supply was empty and the experiment ended.

Dette eksemplet viser at helmelk kan filtreres ved å bruke fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen. Den observerte differensen i filtratflux mellom helmelk og skummet melk (som i eksempel 9) skyldes primært forskjellen i viskositeter. Filtratfluxforholdet som ble oppnådd for helmelk til skummet melk, er tilnærmet lik forholdet mellom viskositeten til helmelk og skummet melk. This example shows that whole milk can be filtered using the method according to the invention. The observed difference in filtrate flux between whole milk and skimmed milk (as in example 9) is primarily due to the difference in viscosities. The filtrate flux ratio obtained for whole milk to skimmed milk is approximately equal to the ratio between the viscosity of whole milk and skimmed milk.

EKSEMPEL TOLV TIL SEKSTEN EXAMPLE TWELVE THROUGH SIXTEEN

Eksempler for bestemmelse av filtratfluxene gjennom forskjellige bakterieretentive membraner ble gjentatt ved å bruke det platedynamiske mikrofilteret. De generelle prosedyrene for eksemplene tolv til seksten er beskrevet under. De beskrevne betingelsene ble brukt i hvert eksempel dersom det ikke er angitt annet. Examples for determining the filtrate fluxes through different bacteria-retentive membranes were repeated using the plate dynamic microfilter. The general procedures for Examples twelve through sixteen are described below. The conditions described were used in each example unless otherwise stated.

1. Det ønskede membranfilterelementet ble plassert i 1. The desired membrane filter element was placed in

plate DMF. plate DMF.

2. En integritetstest som angitt under metode F ble 2. An integrity test as indicated under method F was

utført. Membranfilterelementet ble forkastet dersom det ikke oppfylte testen. done. The membrane filter element was rejected if it did not meet the test.

3. Utstyret ble desinfisert i henhold til metode E. 3. The equipment was disinfected according to method E.

6. Den generelle oppstartingsprosedyren angitt i metode 6. The general start-up procedure specified in method

G2 ble utført. G2 was performed.

7. Melken ble overført fra sugetanken til plate DMF ved ønsket strømningsmengde. 7. The milk was transferred from the suction tank to plate DMF at the desired flow rate.

8. De nødvendige målinger ble foretatt. 8. The necessary measurements were made.

Typisk ble plate DMF holdt ved 3500 rpm, tilsvarende en beregnet skjærhastighet på ca. 200.000 sekunder-<1>. Fødetem-peraturen var 50° C og fødetrykket ble holdt på ca. 0.2 bar. Melken ble pumpet inn i filteret i en mengde på 960 ml/min for å oppnå en høy krysstrømshastighet over membranet. Filtrat til fødemengde ble justert spesielt for membran-porestørrelsen, fødetemperatur og rotor rpm. Den ufiltrerte delen av føden ble resirkulert i prosessbeholderen. Fluxen angitt i tabellen under er 1ikevektsflux som ble oppnådd gjennom membranet som filtrat, typisk en halv time etter start av filtreringen. Typically, plate DMF was held at 3500 rpm, corresponding to a calculated shear rate of approx. 200,000 seconds-<1>. The feed temperature was 50° C and the feed pressure was maintained at approx. 0.2 bar. The milk was pumped into the filter at a rate of 960 ml/min to achieve a high cross-flow rate across the membrane. Filtrate to feed rate was adjusted specifically for membrane pore size, feed temperature and rotor rpm. The unfiltered portion of the feed was recycled into the process vessel. The flux indicated in the table below is the equilibrium flux that was obtained through the membrane as filtrate, typically half an hour after the start of the filtration.

EKSEMPEL TOLV EXAMPLE TWELVE

I dette eksemplet ble det brukt et 0.2 mikron Ultipor N^^® membran. Det ble oppnådd en likevektsfiltratflux på 850 1/time/m2.In this example, a 0.2 micron Ultipor N^^® membrane was used. An equilibrium filtrate flux of 850 1/hour/m 2 was achieved.

EKSEMPEL TRETTEN EXAMPLE THIRTEEN

I dette eksemplet ble det brukt et 0.45 mikron Ultipor N^^<® >membran. Det ble oppnådd en 1ikevektsflux på 1600 l/time/m<2.>In this example, a 0.45 micron Ultipor N^^<® >membrane was used. An equilibrium flux of 1600 l/hour/m<2.> was achieved

EKSEMPEL FJORTEN EXAMPLE FOURTEEN

I dette eksemplet ble det brukt et 0.45 mikron Posidyne® membran og det ble oppnådd en 1ikevektsflux på 1600 1/time/m<2>. In this example, a 0.45 micron Posidyne® membrane was used and an equilibrium flux of 1600 1/hr/m<2> was achieved.

Dataene vist i tabell 4 oppsummerer eksemplene 11 - 13. Dataene viser at ved å bruke filtreringsprosessen i henhold til oppfinnelsen, kan det oppnås stabile filtratfluxer ved å bruke forskjellige grader bakterieretentive membraner, mens det brukes en plate DMF. Tabellen viser at membranene med mindre porer og derved økt bakterieretensjon (titer reduksjon) kan brukes i foreliggende oppfinnelse på bekostning av f iltratfluxmengdene. The data shown in Table 4 summarizes Examples 11 - 13. The data show that by using the filtration process according to the invention, stable filtrate fluxes can be achieved using different grades of bacteria retentive membranes, while using a plate DMF. The table shows that the membranes with smaller pores and thereby increased bacteria retention (titer reduction) can be used in the present invention at the expense of the filtrate flux quantities.

EKSEMPEL FEMTEN EXAMPLE FIFTEEN

Skummet melk ved 18°C og homogenisert ved metode B ble pumpet inn i et plate DMF forsynt med et 0.45 mikron ultipor N^® membran. Filtreringen ble utført ved en fødemengde på 860 ml/min, hvorved det ble oppnådd en 1ikevektsfiltratflux på ca. 860 l/time/m<2> gjennom membranet. Den filtrerte melken ble målt ved 25°C. Andre betingelser i dette eksemplet- er gitt i tabell 5. Skimmed milk at 18°C and homogenized by method B was pumped into a plate DMF fitted with a 0.45 micron ultipor N^® membrane. The filtration was carried out at a feed rate of 860 ml/min, whereby an equilibrium filtrate flux of approx. 860 l/hour/m<2> through the membrane. The filtered milk was measured at 25°C. Other conditions in this example are given in Table 5.

Dette eksemplet viser at avkjølt skummet melk ved ca. 18° C kan behandles ved metoden i henhold til foreliggende oppfinnelse gjennom et bakterieretentivt membran. De reduserte f iltratfluxene ved den reduserte temperaturen er antatt å gjenspeile den høyere viskositeten til melken ved denne temperaturen, sammenlignet med høyere temperaturer. This example shows that cooled skimmed milk at approx. 18° C can be treated by the method according to the present invention through a bacteria-retentive membrane. The reduced filtrate fluxes at the reduced temperature are thought to reflect the higher viscosity of the milk at this temperature, compared to higher temperatures.

EKSEMPEL SEKSTEN EXAMPLE SIXTEEN

Et plate DMF ble utstyrt med et 0.45 mikron Ultipor N55® membran. Helmelk ble matet inn i plate DMF i en mengde på 900 ml/min og det ble oppnådd en likevektsfiltratføux på ca. 850 l/time/m<2> gjennom membranet. Forsøket ble utført uten resirkulering av den ufiltrerte delen av fødestrømmen. A plate DMF was fitted with a 0.45 micron Ultipor N55® membrane. Whole milk was fed into plate DMF in a quantity of 900 ml/min and an equilibrium filtrate flux of approx. 850 l/hour/m<2> through the membrane. The experiment was carried out without recirculation of the unfiltered part of the feed stream.

Dette eksemplet viser at helmelk kan filtreres ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse ved å bruke et plate DMF. Skummet melk under tilnærmet like betingelser ga en tilnærmet 1ikevektsfiltratflux på ca. 1600 l/time/m<2>. Den observerte forskjellen i filtratstrømmer mellom skummet og helmelk tilsvarer tilnærmet forskjellen i forholdet mellom fluidviskositeter. This example shows that whole milk can be filtered by the method according to the present invention by using a plate of DMF. Skimmed milk under approximately the same conditions gave an approximately equal weight filtrate flux of approx. 1600 l/hour/m<2>. The observed difference in filtrate flows between skimmed and whole milk roughly corresponds to the difference in the ratio of fluid viscosities.

EKSEMPEL SYTTEN EXAMPLE SEVENTEEN

Ved å bruke fremgangsmåten beksrevet tidligere, ble det utført et filtreringsforsøk på plate DMF under opprett-holdelse av et høyt filtrat til fødeforhold. Et 0.45 mikron Ultipor N^k® membran ble brukt i dette forsøket. Føde av skummet melk ble opprettholdt ved 115 ml/min og det ble brukt en rotasjonshastighet på 2100 rpm. Det ble oppnådd en filtratflux på 460 l/time/m<2>. Using the procedure described earlier, a filtration trial was performed on plate DMF while maintaining a high filtrate to feed ratio. A 0.45 micron Ultipor N^k® membrane was used in this experiment. Feed of skimmed milk was maintained at 115 ml/min and a rotation speed of 2100 rpm was used. A filtrate flux of 460 l/hour/m<2> was achieved.

EKSEMPEL ATTEN EXAMPLE EIGHTEEN

For å vise en forlenget operasjon, ble det utført et forsøk med en stor mengde (500 liter) rå, upasteurisert, skummet melk. Melken var forvarmet til 50°C ved å ha passert gjennom en platevarmeveksler. Den ble deretter homogenisert i henhold til metode B og deretter pumpet inn i et sylindrisk DMF forsynt med et 0.65 mikron membran. Typisk ble det dynamiske mikrofilteret holdt ved 5000 rpm i dette eksemplet. Fødetrykket varierte fra 1.3 - 1.5 bar ved en fødemengde på ca. 1300 ml/min. Filtrat til fødeforholdet ble opprettholdt ved over 95$. Det ble oppnådd en 1ikevektsfiltratflux på ca. 1680 1/time/m<2>. Det skjedde ingen reduksjon i strømmen av filtrert melk og det var heller ingen økning i fødetrykket under den 6 timer lange kontinuerlige driften som var nødvendig for å behandle 500 liter. To demonstrate an extended operation, an experiment was conducted with a large quantity (500 liters) of raw, unpasteurized, skimmed milk. The milk was preheated to 50°C by passing through a plate heat exchanger. It was then homogenized according to method B and then pumped into a cylindrical DMF fitted with a 0.65 micron membrane. Typically, the dynamic microfilter was held at 5000 rpm in this example. The feed pressure varied from 1.3 - 1.5 bar at a feed quantity of approx. 1300 ml/min. Filtrate to feed ratio was maintained at above 95$. A 1-weight filtrate flux of approx. 1680 1/hour/m<2>. There was no reduction in the flow of filtered milk and no increase in feed pressure during the 6 hours of continuous operation required to process 500 liters.

Dette eksemplet viser at det er mulig å anvende filtreringsprosessen i henhold til oppfinnelsen over lengere tidsperioder . This example shows that it is possible to use the filtering process according to the invention over longer periods of time.

EKSEMPEL NITTEN EXAMPLE NINETEEN

Dette eksemplet viser fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelses evne til å brukes for å filtrere melk ved å bruke et platedynamisk mikrofilter for å gjenvinne proteiner fra melken. Proteinene i melken har generelt en størrelse i området fra ca. 0.02 til ca. 0.30 mikron (D. G. Smidt, P. Walstra og W. Buchheim, Neth. Milk Dairy J. • 27 This example demonstrates the ability of the method of the present invention to be used to filter milk using a plate dynamic microfilter to recover proteins from the milk. The proteins in the milk generally have a size in the range from approx. 0.02 to approx. 0.30 micron (D. G. Smidt, P. Walstra and W. Buchheim, Neth. Milk Dairy J. • 27

(1973):128)) , ved å gjøre dem istand til å kunne gjenvinnes i henhold til fremgangsmåten ved foreliggende oppfinnelse. (1973):128)) , by making them ready to be recovered according to the method of the present invention.

Dette er spesielt viktig for gjenvinning av biologiske viktige proteiner fra transgene dyr, som for eksempel transgene kyr, sauer og lignende som er genetisk endret for å stimulere produksjon av slike proteiner, som for eksempel i henhold til allerede kjente teknikker. This is particularly important for the recovery of biologically important proteins from transgenic animals, such as transgenic cows, sheep and the like that have been genetically altered to stimulate the production of such proteins, for example according to already known techniques.

Det ble brukt et platedynamisk mikrofilter forsynt med et 0.2 mikron nylonfilter. Filtreringen av melken ble utført ved en fødemengde på 840 ml/min, hvorved det ble oppnådd en 1ikevektspermeatflux på ca. 850 l/time/m<2> gjennom membranet ved en rotorhastighet på 3500 rpm, med resirkulering av retentatet og hvor permeatet ble kastet ved foreliggende metode. Føden, permeatet og retentatet ble periodisk undersøkt og deretter analysert for total proteininnhold i henhold til Kjeldahl metoden. Det ble funnet at proteininnholdet i retentatet i begynnelsen var det samme som i føden, men økte (4.9$ retentat, 3.1$ føde) med forlenget resirkulering av retentatet. A plate dynamic microfilter fitted with a 0.2 micron nylon filter was used. The filtration of the milk was carried out at a feed rate of 840 ml/min, whereby an equilibrium permeate flux of approx. 850 l/hour/m<2> through the membrane at a rotor speed of 3500 rpm, with recirculation of the retentate and where the permeate was discarded by the present method. The feed, permeate and retentate were periodically examined and then analyzed for total protein content according to the Kjeldahl method. It was found that the protein content of the retentate was initially the same as that of the feed, but increased (4.9$ retentate, 3.1$ feed) with prolonged recirculation of the retentate.

Bruk av et membran med mindre porestørrelse bør kunne gi enda bedre konsentrasjon av proteinet i konsentratstrømmen. Using a membrane with a smaller pore size should be able to give an even better concentration of the protein in the concentrate stream.

EKSEMPEL TYVE OG TYVE-EN EXAMPLE TWENTY-TWENTY-ONE

Disse eksemplene ble utført for å vise at det ikke skjer en fraksjonering av melkens komponenter under filtreringsprosessen i henhold til oppfinnelsen. I disse eksemplene ble prøver av føden, filtratet og konsentratet analysert ved forskjellige tidspunkter under filtreringen for å bestemme proteinkonsentrasjonene ved Kjeldahl metoden og totalt faststoffinnhold ved fordamping. These examples were carried out to show that there is no fractionation of the milk's components during the filtration process according to the invention. In these examples, samples of the feed, filtrate and concentrate were analyzed at various times during the filtration to determine protein concentrations by the Kjeldahl method and total solids content by evaporation.

EKSEMPEL TYVE EXAMPLE TWENTY

Føde, filtrat og konsentratprøver ble tatt ved forskjellige tidspunkter under forsøket beskrevet i eksempel 18 og analysert for totalt faststoffinnhold i hver strøm. Dataene i tabell 6 viser at det ikke er noen betydelig reduksjon av totalt faststoff innhold i filtratet ved bruk av et 0.65 mikron membran. Feed, filtrate and concentrate samples were taken at various times during the experiment described in Example 18 and analyzed for total solids content in each stream. The data in Table 6 show that there is no significant reduction of total solids content in the filtrate when using a 0.65 micron membrane.

EKSEMPEL TYVE-EN EXAMPLE TWENTY-ONE

Føde, filtrat og konsentratprøver ble tatt ved forskjellige tider under utøvelse av eksempel 13 og analysert for totalt faststoffinnhold og proteiner i hver strøm. Dataene er vist i tabell 6. Igjen skjedde det ingen betydelig reduksjon av faststoff eller proteininnhold fra filtratmelken ved bruk av et 0.45 mikron membran. Feed, filtrate and concentrate samples were taken at various times during the practice of Example 13 and analyzed for total solids content and proteins in each stream. The data are shown in Table 6. Again, there was no significant reduction of solids or protein content from the filtrate milk using a 0.45 micron membrane.

FORSØK TYVE-EN TIL TYVE-ÅTTE TRY TWENTY-ONE TO TWENTY-EIGHT

Forsøkene tyve-to til tyve-åtte ble utført for å vise foreliggende oppfinnelses evne til å fjerne bakterier fra melken. De generelle driftsbetingelsene var de samme som for eksperimentene i eksempel seks til atten, bortsett fra at bakterien ble tilsatt prosesstrømmen ved hjelp av metoden C. Bakterien E. coli, som vanligvis finnes i melken, ble brukt i disse forsøkene for såing, dersom ikke annet er angitt. Prøver av føde, filtrat og bakteriekonsentrat ble tatt ved forskjellige tidspunkter under filtreringen ved å bruke sterile teknikker. Disse prøvene ble undersøkt for bakterier ved å bruke prosedyren angitt under metode D og resultatene er vist i tabell 7. Experiments twenty-two to twenty-eight were carried out to demonstrate the ability of the present invention to remove bacteria from the milk. The general operating conditions were the same as for the experiments in Examples six through eighteen, except that the bacterium was added to the process stream using method C. The bacterium E. coli, which is normally found in milk, was used in these experiments for seeding, if nothing else is indicated. Samples of feed, filtrate and bacterial concentrate were taken at various times during the filtration using sterile techniques. These samples were examined for bacteria using the procedure outlined under Method D and the results are shown in Table 7.

Som vist i tabellen, er foreliggende oppfinnelse istand til å oppnå dramatiske reduksjoner i melkens bakterieinnhold. Den store reduksjonen av E. coli er direkte overførbar til en sterk grad av fjerning av Bacillus cereus bakterien, som ikke fullstendig kan fjernes ved å bruke konvensjonell pasteurisering. E. coli er kjent å ha en stanglignende struktur med dimensjoner på ca. 1.1 til 1.5 um gange 2 til 6 pm, mens Bacillus bakterier som for eksempel Bacillus cereus har mindre dimensjoner og også stanglignende strukturer, med dimensjoner på ca. 1.0 til 1.2 pm ganger 3 til 5 um. Evnen til å fjerne E. coli som vist i tabell 7, viser også at fremgangsmåten er istand til å fjerne meget uønskede Bacillus cereus bakterier og resulterer i en melk med meget lang lagringsevne, selv ved romtemperatur. As shown in the table, the present invention is able to achieve dramatic reductions in the milk's bacterial content. The large reduction of E. coli is directly transferable to a strong degree of removal of the Bacillus cereus bacteria, which cannot be completely removed using conventional pasteurization. E. coli is known to have a rod-like structure with dimensions of approx. 1.1 to 1.5 µm by 2 to 6 µm, while Bacillus bacteria such as Bacillus cereus have smaller dimensions and also rod-like structures, with dimensions of approx. 1.0 to 1.2 pm by 3 to 5 um. The ability to remove E. coli as shown in table 7 also shows that the method is capable of removing highly undesirable Bacillus cereus bacteria and results in a milk with a very long shelf life, even at room temperature.

EKSEMPEL TYVE-TO, TYVE-TRE og TYVE-FIRE EXAMPLES TWENTY-TWO, TWENTY-THREE and TWENTY-FOUR

Eksempel seks, åtte og ni ble gjentatt, bortsett fra at E. coli ble ført inn i prosesstrømmen ved hjelp av metode C. Prøver av føde, filtrat og konsentrat ble analysert for bakterier. Toter reduksjonsdata er vist i tabell 7. Examples six, eight and nine were repeated, except that E. coli was introduced into the process stream using method C. Samples of feed, filtrate and concentrate were analyzed for bacteria. Toter reduction data are shown in Table 7.

EKSEMPEL TYVE-FEM EXAMPLE TWENTY-FIVE

Eksempel tretten ble gjentatt, bortsett fra at bakterien ble ført inn i fødestrømmen ved hjelp av metode C og bakteriekon-sentratet ble ikke resirkulert tilbake i prosessbeholderen. Det ble oppnådd en 1ikevektsmelkeflux på ca. 1600 l/timer/m<2.>Example thirteen was repeated, except that the bacteria were introduced into the feed stream using method C and the bacterial concentrate was not recycled back into the process vessel. A 1-weight milk flux of approx. 1600 l/hour/m<2.>

De mikrobiologiske data vist i tabell 7. The microbiological data shown in Table 7.

Den filtrerte melken inneholdt kun meget lave mengder på 7 til 10 bakterier pr. ml melk, dramatisk lavere enn fødenivåe-ne på IO<6> pr. ml. Titer reduksjonen i dette tilfellet var større enn 10<5>. Til sammenligning, kan det ved konvensjonell pasteurisering av melken, kun oppnås en titerreduksjon på ca. IO<2> til IO<3>. The filtered milk contained only very low amounts of 7 to 10 bacteria per ml of milk, dramatically lower than the feeding levels of IO<6> per ml. The titer reduction in this case was greater than 10<5>. In comparison, conventional pasteurization of the milk can only achieve a titer reduction of approx. IO<2> to IO<3>.

EKSEMPEL TYVE-SEKS EXAMPLE TWENTY-SIX

De eksperimentelle betingelser og prosedyrer i eksempel 12 ble gjentatt i dette forsøket, bortsett fra at E. coli ble tilsatt i fødestrømmen ved metode C og konsentratet ble ikke resirkulert i prosessbeholderen. Det ble oppnådd en 1ikevektsmelkeflux på ca. 850 l/time/m<2>. Prøver av føden, filtratet og konsentratet ble undersøkt for bakterieinnhold. Dataene vist i tabell 7 viser en titerreduksjon som er større enn 10^. Det ble produsert steril melk, siden det ikke ble funnet bakterier i den filtrerte melken. The experimental conditions and procedures of Example 12 were repeated in this experiment, except that E. coli was added to the feed stream by method C and the concentrate was not recycled into the process vessel. A 1-weight milk flux of approx. 850 l/hour/m<2>. Samples of the feed, filtrate and concentrate were examined for bacterial content. The data shown in Table 7 show a titer reduction greater than 10 . Sterile milk was produced, as no bacteria were found in the filtered milk.

Dette eksemplet viser fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelses evne til å tilnærmet fullstendig fjerne bakterier fra melken ved å bruke et platedynamisk mikrofilter og et passende valgt membran. Det kan dermed fremstilles steril melk. This example shows the ability of the method according to the present invention to almost completely remove bacteria from the milk by using a plate dynamic microfilter and a suitably selected membrane. Sterile milk can thus be produced.

EKSEMPEL TYVE-SYV EXAMPLE TWENTY-SEVEN

Upasteurisert råmelk inneholder en lang rekke organismer innbefattende koliformer som E. coli og patogener som listerie og kampylobakteria, og Bacillus cereus bakterier. I dette eksemplet ble det ikke tilført noen eksterne bakterier og melken ble undersøkt for tilhørende eller "innfødte" bakter ier. Unpasteurized colostrum contains a wide range of organisms including coliforms such as E. coli and pathogens such as listeria and campylobacter, and Bacillus cereus bacteria. In this example, no external bacteria were added and the milk was examined for associated or "native" bacteria.

Prøver av føde, filtrat og konsentrat ble tatt for bakte-rieanalyser under utførelse av forsøk 18 og ble analysert for innfødte bakterier ved metode D. Samples of food, filtrate and concentrate were taken for bacterial analysis during the execution of experiment 18 and were analyzed for native bacteria by method D.

I filtratet ble det funnet 14 bakterier pr. ml. Føden hadde 2500 bakterier pr. ml og konsentratet hadde 2x10^ bakterier pr. ml. Det ble ikke oppdaget noen psykrofile bakterier i filtratet. Psykrofile bakterier er de som vokser ved lave temperaturer og medfører ødeleggelse av avkjølt melk. In the filtrate, 14 bacteria were found per ml. The food had 2,500 bacteria per ml and the concentrate had 2x10^ bacteria per ml. No psychrophilic bacteria were detected in the filtrate. Psychrophilic bacteria are those that grow at low temperatures and cause spoilage of chilled milk.

Tabell 7 oppsummerer forsøkene 22 til 27. Dataene viser at både i sylinder og platemodus oppnås en økt titerreduksjon-på bekostning av filtratfluxen. Tabellen viser at ved å velge det korrekte membranet, er det mulig å oppnå sterilt melkef iltrat. Table 7 summarizes experiments 22 to 27. The data show that both in cylinder and plate mode an increased titer reduction is achieved - at the expense of the filtrate flux. The table shows that by choosing the correct membrane, it is possible to obtain sterile milk filtrate.

EKSEMPEL TYVE-ÅTTE EXAMPLE TWENTY-EIGHT

Bortsett fra bakteriene ( E. coli) undersøkt for titer reduksjon, er det patogene organismer i melken som listeria, som er av praktisk bekymring i meieri-industrien. Disse patogenene er en større utfordring enn koliformer ( E. coli) som også er undersøkt i det dynamiske filteret. Det ble utført forsøk ved metodene angitt i metode D for å se om membranfilterelementene effektivt kunne brukes for å fjerne disse patogenene. Dette forsøket ble utført på et eksternt forsøksanlegg og ikke på det dynamiske filteret. Apart from the bacteria (E. coli) examined for titer reduction, there are pathogenic organisms in the milk such as listeria, which are of practical concern in the dairy industry. These pathogens are a greater challenge than coliforms (E. coli) which are also investigated in the dynamic filter. Experiments were conducted using the methods outlined in Method D to see if the membrane filter elements could be effectively used to remove these pathogens. This experiment was carried out on an external test facility and not on the dynamic filter.

Dataene vist i tabell 8 viser klart at et 0.45 pm Ultipor N^ membran med et spesifikt boblepunkt (ASTM F316-86) vil gi absolutt fjerning av listeria. The data shown in Table 8 clearly show that a 0.45 pm Ultipor N^ membrane with a specific bubble point (ASTM F316-86) will provide absolute removal of listeria.

EKSEMPEL TYVE-NI EXAMPLE TWENTY-NINE

Filtrert skummet melk fremstilt ved metoden i eksempel 16 ble oppsamlet i en desinfisert beholder. Filtered skimmed milk produced by the method in Example 16 was collected in a disinfected container.

Kommersielt tilgjengelig fløte blir oppvarmet til 65°C og filtreres gjennom en 0.2 mikron Ultipor N^ fi 1treringskasse fra Pall Corporation i East Hills, NY, med en minimum titerreduksjon på 10^ med E-Coli bakterier. Den filtrerte fløten har et betydelig redusert innhold av bakterier og oppsamles i en desinfisert beholder. Commercially available cream is heated to 65°C and filtered through a 0.2 micron Ultipor N 3 filter box from Pall Corporation of East Hills, NY, with a minimum titer reduction of 10 3 with E-Coli bacteria. The filtered cream has a significantly reduced content of bacteria and is collected in a disinfected container.

Den filtrerte skummetmelken og den filtrerte fløten blir deretter blandet og homogenisert for å oppnå en 2% fettholdig melk med reduserte bakterieinnhold. The filtered skimmed milk and the filtered cream are then mixed and homogenized to obtain a 2% fat milk with reduced bacterial content.

Claims

1. Process for processing raw milk for the production of processed milk with a lower bacteria content than the raw milk, characterized in that the method includes (1) separating the milk into a fat fraction with a minimum fat content of approx. 10$ and a fraction of skimmed milk,

(2) homogenize the skimmed milk fraction and within approx. 5 minutes from the homogenization, subject the skimmed milk fraction to dynamic microfiltration by passing the skimmed milk fraction through a microfilter with an average pore size sufficient to reduce the bacterial content of the milk flowing through it to give a filtrate that has a lower bacterial content than the original skimmed milk fraction and a concentrate with a higher bacterial content than the original skimmed milk fraction, (3) separately reduce the bacterial content of the fat fraction and (4) then mix the skimmed milk fraction after microfiltration and the fat fraction with reduced bacterial content.

2. Method according to claim 1, characterized in that the bacterial content of the fat fraction is reduced by dynamic microfiltration.

3. Method according to claim 1, characterized in that the bacterial content of the fat fraction is reduced by pasteurization.

4. Process for producing milk with a fat content of approx. 2$, characterized in that the method includes (1) homogenization of a skimmed milk fraction and within approx. 5 minutes from the homogenization, (2) subjecting the skimmed milk fraction to dynamic microfiltration by passing the skimmed milk fraction through a microfilter with an average pore size sufficient to reduce the bacterial content of the milk flowing through it, to obtain a filtrate having a lower bacterial content than the original skimmed milk fraction and a concentrate with a higher bacteria content than the original skimmed milk fraction, (3) reduce the bacteria content to a cream fraction with a minimum fat content of approx. 10% and (4) then mixing the skimmed milk fraction after microfiltration and the cream fraction with the reduced bacterial content.