NO169600B

NO169600B - Fremgangsmaate for fremstilling av et fast, stoept vaskemiddelpreparat

Info

Publication number: NO169600B
Application number: NO871435A
Authority: NO
Inventors: James L Copeland
Original assignee: Ecolab Inc
Priority date: 1986-04-23
Filing date: 1987-04-06
Publication date: 1992-04-06
Also published as: NO169600C; CA1265410A; US4725376A; DK202987A; DK202987D0; DE3779483D1; AU585799B2; EP0242966A2; DE3779483T2; NO871435D0; EP0242966A3; NZ219567A; DK167398B1; BR8701874A; EP0242966B1; NO871435L; AU7012187A

Description

Foreliggende oppfinnelse angår støpte vaskemiddelpreparater. Mere spesielt angår oppfinnelsen fremstilling av faste støpte alkaliske vaksemiddelpreparater under anvendelse av separate flytende og faste komponenter.

Automatiserte institusjonelle og industrielle oppvaskmaskiner er generelt konstruert med en enkelt vasketank for å opprettholde et lett tilgjengelig forråd av en vaskemiddeloppløsning for bruk i maskinen. Under vanlig bruk blir minst en del av vaskemiddeloppløsningen periodisk kassert for å opprettholde den gjenværende vaskemiddeloppløsning så ren som mulig. Nytt vann eller rent resirkulert vann tilsettes så til vasketanken for å opprettholde det riktige væskenivå. Tilsetning av nytt vann fortynner konsentrasjonen av vaskemiddel i vaskemiddel-oppløsningen. For å holde vaskemiddeloppløsningen på den mest effektive konsentrasjon blir en tilmålt mengde av en konsentrert vaskemiddeloppløsning periodiske tilsatt til vasketanken ved hjelp av en ytterligere vaskemiddel utmater for derved å gi en vaskemiddeloppløsning med ønsket styrke.

De ovenfor angitte vaskemiddelutmatere er karakteristisk konstruert for automatisk eller halvautomatisk drift. Automatiske utmatere er foretrukket på grunn av at de (i) eliminerer behovet for konstant driftsovervåking, (ii) minimaliserer driftsfeil på grunn av feilbedømmelse når det gjelder tid eller mengde vaskemiddelblanding som skal tilsettes, og (ili) gir større nøyaktighet når det gjelder å opprettholde den maksimale konsentrasjon av vaskemiddelblandingen i vasketanken.

En slik automatisk utmater er konstruert for utmatning fra et fast støpt vaskemiddel ved å sprøyte vann på en eksponert overflate av den faste vaskemiddelblokk for å gi en konsentrert vaskemiddeloppløsning som føres til vasketanken i maskinen. Slike utmatere er beskrevet i offentlig eiede US-PS 4 426 362, 4 569 780 og 4 569 781 samt de offentlig eiede TJS-PS 4 690 305, 4 687 121 og 4 858 449.

Bruken av slike vaskemiddelutmatere krever et tilgjengelig fast støpt oppløselig vaskemiddel. To fremgangsmåter for fremstilling av slike vaskemiddelblokker er beskrevet i de offentlig eiede US-PS 4 569 780 og 4 569 781 og den offentlig eiede US-PS 4 595 520. Her beskrives en fremgangsmåte for støping av en homogen fast vaskemiddelblanding omfattende (i) oppvarming av en 40-75 vekt-# vandig oppløsning av et alkalimetall hydroksyd, (ii) fordeling av ca. 15 - 40 vektdeler av et alkalisk, hydratisebart kjemikalium i oppløsninger for derved å danne en homogen blanding, (iii) å helle den homogene blanding i en mottagerbeholder, og (iv) å tillate at blandingen størkner for å danne en homogen, fast støpt vaskemiddelblanding. US-PS 4.595.520 beskriver en metode for støping av en homogen, fast vaskemiddelblanding omfattende (i) å tildanne en vandig emulsjon av en alkalisk forbindelse, et hårdhets sequesterende kondensert fosfat, en hectoritleire og et hydratiserbart størknende middel, (ii) å oppvarme emulsjonen til en temperatur tilstrekkelig til å hydratisere størkningsmidlet, og (iii) å avkjøle emulsjonen for derved å tildanne en homogen, fast støpt vaskemiddelblanding.

Mens faste støpte vaskemiddelblandinger som tildannes i henhold til de ovenfor nevnte patenter representerer en vesentlig fordel i forhold til tidligere vaskemiddelblandinger har forskningen med henblikk på nye og forbedrede støpemetoder fortsatt.

Som et resultat av denne forskning er det nu funnet en ny metode for å tildanne en fast, støpt vaskemiddelblanding.

Det er nu funnet at et fast støpt produkt kan oppnås ved å tilsette en hydratiserbar kjemisk oppløsning til en mottager

Inneholdende en partikkelformig fast fase med en partikkel-størrelse som tillater at den faste fase perkoleres av oppløsningen. Dette tillater bruken av en oppvarmet oppløs-ning i forbindelse med en ikke oppvarmet partikkelformig fase som reduserer varmekravene og reduserer varmeforløpet i faststoffet. Generelt omfatter metoden (i) innføring av en fast, partikkelf ormig vaskemiddelblanding i en form i det de faste partikler definerer et indre hulrom slik at forholdet mellom partikkelvolum og det indre hulromsvolum ligger mellom ca. 7:3 og ca. 3:7; (ii) og, til formen i fravær av vesentlig omrøring å innføre en effektiv hulromsopptagende mengde av en vandig oppløsning av et hydratiserbart alkalisk materiale som er oppvarmet til en effektiv viskositets modifiserende temperatur som er tilstrekkelig til å tillate at oppløsningen perkolerer partiklene og opptar i det vesentlige alle innvendige hulrom, for derved å danne en indre flytende fase; og (iii) å bringe til størkning den indre flytende fase for derved å gi et fast støpt vaskemiddel .

Vaskemiddelblandingen kan videre omfatte effektive mengder av generelt benyttede vaskemiddelkomponenter. Disse ytterligere komponenter kan innarbeides i vaskemiddelblandingene i den egnede fase (det vil si den faste eller den vandige fase).

Som her benyttet henviser "vaskemiddelkomponent" til de forbindelser som vanligvis benyttes i forbindelse med en alkalisk forbindelse for å danne et vaskemiddel med den ønskede rengjøringseffektivitet. En ikke komplett liste av "vaskemiddelkomponenter" inkluderer vannkondisjoneringsmidler som kondenserte fosfater og organiske chelater; fyllstoffer som natriumklorid og natriumsulfat; klorkilder som natrium-triklor isocyanurat og natriumkloritt.

Som her benyttet betyr uttrykket "perkolere" å passere eller bevege seg gjennom eller rundt.

Som her benyttet betyr uttrykket "vesentlig omrøring" å bevege eller omrøre i en slik grad at man disiperer vesentlige andeler av hver partikkel i den flytende del.

Fremgangsmåten i følge oppfinnelsen tillater at inkompatible vaskemiddelkomponenter effektivt og økonomisk kan kombineres til et fast, støpt vaskemiddelpreparat med minimal oppvarming.

I henhold til dette angår foreliggende oppfinnelse en fremgangsmåte for fremstilling av et fast, støpt vaskemiddelpreparat og denne fremgangsmåte kjennetegnes ved at den omfatter: a) til en form å innføre 30-70 volum-Sé av et fast, partikkelformig, hardhetsregulerende middel (sekvestreringsmiddel) i form av et kondensert alkalimetallfosfatsalt, eventuelt i kombinasjon med et partikkelformig alkalimetallsilikat eller -hydroksyd, der partiklene har et indre tomvolum på 30-7096 og en partikkelstørrelse på 4-100 US mesh; (b) i fravær av vesentlig omrøring å tilsette fra 70-30 volum-# av en vandig oppløsning av et alkalimetallhydroksyd som har en temperatur på mellom 60 og 80°C, slik at den vandige oppløsningen perkolerer det partikkelformige materialet, og i det vesentlige opptar tomvolum og danner en flytende' indre fase; og (c) å la den flytende indre fase størkne for derved å danne et fast, støpt vaskemiddelpreparat.

Generelt sagt forener denne prosess ikke-kompatible vaskemiddelkomponenter ved å innarbeide komponentene i forskjellige faser under minimal omrøring. Den første eller vandige fase som benyttes i prosessen bør være istand til å kunne størkne over ca. 45°C for å danne et fast støpt produkt i kombinasjon med den andre eller faste partikkelformige fase. Det støpte produkt bør ikke bli flytende når det underkastes temperaturer som vanligvis skjer under transport og lagring av blandingen. Gjensidig påvirkning mellom de to faser reduse-res ved (i) å anbringe den faste partikkelf ormige fase i en form som gir et partikkelformig volum og et indre tomvolum, (ii) å innføre oppvarmet vandig oppløsning til den partikkel-fylte form, (iii) å tillate at den vandige oppløsning percolerer partiklene uten omrøring og fyller det indre tomvolum for derved å gi en vaskemiddelblanding, og (iv) å la vaskemiddelblandingen størkne.

Vaskemiddelpreparater inneholder fortrinnsvis i det minste (i) en sterkt alkalisk komponent og (ii) et hårdhetsseques-teringsmiddel. En oppsummering av hydratiserbare alkaliske kjemikalier som vanligvis benyttes i vaskemiddelpreparater som kan benyttes ved oppfinnelsens fremgangsmåte inkluderer men er ikke begrenset til alkalimetallbaser omfattende natrium- og kaliumfosfat, kaliumborat, natriumkarbonat, natriummetasilikat, natriumortosilikat, natriumhydroksyd og egnede hydrater derav.

Imidlertid er det oppdaget at silikatoppløsninger har vanskeligheter med helt å perkolere de faste partikler. Med henblikk på omkostninger og høy alkalitet er den foretrukne alkaliske forbindelse et alkalihydroksyd.

En oppsummering av hårdhetssequesteringsmidler som vanligvis benyttes i vaskemiddelpreparater og som kan benyttes ifølge oppfinnelsen inkluderer men er ikke begrenset til alkali-metallfosfater og kondenserte fosfater inkludert trinatrium-og -kaliumfosfat, tetranatrium- og -kaliumpyrofosfat, pentanatriumtrifosfat, natriumtripolyfosfat, glassfosfater, kaliumfosfater og blandinger derav. Med henblikk på lave omkostninger og effektiv sequesteringsevne er det foretrukne sequesteringsmiddel natriumtripolyfosfat.

Vaskemiddelpreparatet som tildannes i følge oppfinnelsens fremgangsmåte inneholder fortrinnsvis ca. 70-30 volum-# alkalisk oppløsning og ca. 30-70 volum-# av en vaskemiddelkomponent. Fortrinnsvis inneholder vaskemiddelpreparatet ca. 60-40 volum-# alkalisk oppløsning og ca. 40-60 volum-# av en vaskemiddelkomponent. Mere spesielt omfatter vaskemiddelpreparatet ca. 55-45 volum-56 alkalisk oppløsning og ca. 45-55 volum-# av en vaskemiddelkomponent.

De foretrukne vaskemiddelkomponenter er polyelektrolytt vannkondisjonerere. Mere foretrukne vaskemiddelkomponenter er kondenserte fosfathårdhetssequesteringsmidler. Den mest foretrukne vaskemiddelkomponent er natriumtripolyfosfat.

Når den foretrukne alkaliske forbindelse benyttes (natriumhydroksyd) inneholder den alkaliske oppløsning fortrinnsvis ca. 60-80 vekt-5é natriumhydroksyd, aller helst ca. 65-75 vekt-5é natriumhydroksyd. Når man benytter mindre alkaliske forbindelser kan en høyere vekt-# andel være nødvendig for å oppnå den ønskede rensevirkning.

På grunn av at vaskemiddelpreparatet fortrinnsvis i det vesentlige er homogen langs den vertikale akse er den foretrukne metode for å oppnå det ønskede forhold mellom komponentene, å regulere størrelse og form av de faste partikler. Å endre størrelse og/eller form av partiklene forandrer proporsjonalt forholdet mellom fast partikkelvolu-met og indre tomromsvolum og endrer derved tilsvarende de relative andeler av komponentene. Imidlertid er evnen til å endre de relative andeler av komponentene på denne måte begrenset da partikkelstørrelsen må være stor nok til å tillate at den alkaliske oppløsning totalt perkolerer alle partikler innen en rimelig tidsperiode som dog er kort nok til å opprettholde en i det vesentlige konstant komponent proporsjonalitet i den konsentrerte vaskemiddeloppløsning når denne avgis fra en utmater av spraytypen. Derfor bør partikkelstørrelsen være mellom ca. 4 og 100 US mesh og fortrinnsvis mellom 10 og 20 US mesh. En andre men noe mindre foretrukket måte for kontrollering av komponentpropor-sjonaliteten er å innarbeide et fyllstoff i vaskemiddelpreparatet. Dette er mindre foretrukket på grunn av økede omkostninger og redusert aktiv komponentprosentandel. Hvis benyttet velges fyllmateriale fortrinnsvis blant de som vanligvis benyttes i vaskemiddelpreparater og de omfatter men er ikke begrenset til natriumklorid, natriumsulfat, natrium-borat osv. En tredje mindre foretrukket metode er å innarbeide alkaliske kjemikalier i de faste partikler. Denne tredje metode er mindre foretrukket på grunn av omkostningene for tørr natriumhydroksyd.

Den alkaliske oppløsnings evne til å perkolere partiklene og å oppta det indre tomvolum er avhengig av diverse variabler inkludert de benyttede alkaliske kjemikalier (fortrinnsvis natriumhydroksyd), partikkelstørrelsen (fortrinnsvis 10-20 US mesh), partikkelformen (fortrinnsvis i det vesentlige sfærisk), viskositeten i den alkaliske oppløsning (fortrinnsvis under ca. 100 cP), temperaturavhengigheten for viskositeten til den alkaliske oppløsning, og temperaturen i partiklene (fortrinnsvis romtemperatur), alt faktorer som kan endres for å sikre at den alkaliske oppløsning oppfyller i det vesentlige alt indre tomvolum.

Fortrinnsvis justeres disse variabler slik at den alkaliske oppløsning helt kan perkolere partiklene i mellom 0,1 og 2 min. og fortrinnsvis mellom 0,25 og 1 min.

Den faste blokk av vaskemiddelblanding bør ha en i det vesentlige homogen fordeling av de faste partikler for å sikre at komponentene utmates i de riktige andeler når de oppløses av en spray av oppløsningsmiddel. Når derfor den partikkelformige og den vandige fase kombineres er det viktig at den vandige fase perkolerer partiklene og opptar i det vesentlige alt indre tomvolum for å forhindre et toppsjikt med 100$ vannfasekomponenter og lommer som omfatter 100$ fast partikkelfase. I tillegg er det viktig at tilstrekkelig vandig fase tilsettes til partiklene til å oppta i det vesentlige alt indre tomvolum uten overskudd for å forhindre enten et toppsjikt omfattende 10056 vannfasekomponenter eller et toppsjikt omfattende 100$ faste partikler.

Når den alkaliske oppløsning settes til beholderen vil volumet ,som opptas av partiklene og den alkaliske oppløsning til å begynne med være det dobbelte av det det endelige faste støpte vaskemiddelpreparatet vil oppta på grunn av at den alkaliske oppløsning vil ligge på toppen av de faste partikler. Det er derfor nødvendig at beholderen er istand til temporært å inneholde ca. det dobbelte av volumet av det ferdige støpte faste vaskemiddelpreparatet inntil den alkaliske oppløsning perkolerer partiklene, det vil si ca. 10-20 min.

En ikke uttømmende liste av metoder som kan benyttes for å oppnå dette overskuddsvolum inkluderer: (i) innarbeiding av-en fjernbar øvre beholderdel som etter ferdig perkolering kan fjernes fra beholderen og resirkuleres; (ii) å benytte en separat form for perkolering hvorfra den i det vesentlige størknede støpte vaskemiddelpreparatet fjernes for an-bringelse i en mindre beholder for transport, lagring og salg; (iii) å benytte en tilstrekkelig stor beholder for både perkolering og salg som ganske enkelt vil ha et ikke oppfylt volum ved salg; (iv) å benytte en gjenbrukbar temporær topp for å inneholde overskudd av alkalisk oppløsning mens denne perkolerer gjennom partiklene; (v) å tillate at den alkaliske oppløsning perkolerer partiklene i en temporær form som er dimensjonert og formet slik at den perkolerte smeltede eller faste vaskemiddelblanding ganske enkelt kan trykkes ut av formen og inn i en beholder for transport, lagring og salg; og (vi) å tilsette den alkaliske oppløsning langsomt nok til at den perkolerer i det vesentlige så hurtig som den tilsettes. For å redusere perkoleringstiden kan trykk legges på over den tilsatte alkaliske oppløsning.

Størkningen av den støpte blanding kan skje på en hvilken som helst hensiktsmessig måte som å tillate avkjøling under rombetingelser, bråkjøling i en avkjølingstank eller å anbringe det hele i en kjøleenhet.

Enten under eller efter størkningen kan et lokk eller et deksel anbringes over inngangsåpningen til beholderen for å avtette det støpte vaskemiddelpreparatet inntil bruk.

Vaskemiddelpreparatet kan støpes i en temporær form hvorfra den derefter overføres for pakning til en separat beholder, eller den kan støpes direkte i beholderen som benyttes for transport og salg. Fortrinnsvis blir preparatet støpt direkte til den endelige beholder for å eliminere overfør-ingstrinnet.

Beholderen kan være fremstilt av et hvilket som helst materiale egnet til å inneholde vaskemiddelpreparatet, inkludert men ikke begrenset til glass; metaller som aluminium og stål; og strukturelle harpikser av typen polyolefiner som polyetylen, polyestere som mylar, polyamider som nylon og så videre. Når vaskemiddelpreparatet støpes direkte inn i beholderen må denne være istand til å utholde de temperaturer som foreligger under støpeprosessen. Av omkostningshensyn er det foretrukne materiale et polyolefin idet polypropylen er det mest foretrukne.

Som vist i Fig. 1 er en foretrukket metode for utmatning av vaskemiddelpreparatet fra en dispenser av spraytypen å la en vannspray 31 støte mot en eller flere eksponerte overflater 21 av det faste blokk-vaskemiddelpreparatet 20 for derved å oppløse en del av vaskemiddelblandingen 20 og å tilveiebringe en konsentrert vaskemiddeloppløsning som tillates å tre ut av utmateren 10.

De mest foretrukne midler for utmatning av vaskemiddelpreparatet er beskrevet i US-PS 4.687.121 der (i) preparatet støpes direkte i en rettvinklet sylindrisk beholder hvorfra preparatet mates ut, (ii) en eksponert overflate av preparatet anbringes på og bæres av en rettvinklet sylindrisk duk, og (iii) vannsprøytes på den eksponerte overflate av preparatet, oppløser preparatet og gir en konsentrert oppløsning. En slik utmater tillater at preparatet mates ut uten å fjerne den fra beholderen og den mater ut en konsentrert oppløsning av i det vesentlige konstant konsentrasjon i løpet av blokkens levetid da den har en relativt konstant avstand , mellom den oppløsningseksponerte overflate av preparatet og spraydysen.

For utmating fra den foretrukne utmater må beholderen gi i det minste en overflate av vaskemiddelpreparatet fri og fortrinnsvis kun en enkelt eksponert overflate slik at vannet kan støte mot vaskemiddelpreparatet.

Denne kan støpes i en hvilken som helst egnet form og størrelse men for (i) å forkorte det tidsrom som er nødvendig for å fullstendiggjøre perkolering og størkning av preparatet, (ii) å oppvise en eksponert overflate stor nok til å tillate utmatning i effektiv hastighet, og (iii) lett transport og behandling, er den foretrukne størrelse for vaskemiddelpreparatet mellom ca. 3 og 10 1 der den eksponerte overflate er mellom 50 og 500 cm<2> idet de mest foretrukne mål er mellom 3 og 4 1 med et eksponert overflateareal på mellom 150 og 200 cm<2>.

Vaskemiddelpreparatet må oppløses eller på annen måte dispergeres i vaskevannet for å kunne utføre sin rensevirkning kun på substratet som skal vaskes. Preparatet og utmatningsmidlene må derfor være istand til å avgi vaskemiddelpreparatet til vaskevannet i rimelig mengde. Vaskemiddelpreparatet kan være oppløst før bruk for å sikre en ferdig tilmatning av vaskemiddelpreparatet men slike systemer ødelegger mange av de fordeler man oppnår ved å støpe blandingen. For å tilfredsstille den store majoritet av institusjonelle og kommersielle vaskemaskiner bør blandingen kunne oppløses direkte fra fast form i en mengde av ca. 10-50 g aktiv forbindelse (kaustikk- eller sequesteringsmidler) pr. min. og aller helst 15-35 g aktive forbindelser pr. min. Oppløsningshastigheten avhenger av flere variabler som inkluderer men som ikke er begrenset til (i) blandingens formulering, (ii) den benyttede utmatningsmetode, (iii) formen på den støpte blanding, og (iv) temperaturen i oppløsningsmidlet, alt faktorer som kan justeres for å oppnå den ønskede utmatningshastighet og for å kompensere for endringer i de andre variabler.

Eksempel I

Til en 3,5 1 beholder ble det satt 2.000 g (50 vekt-5é av vaskemiddelblandingen) av 2-100 US mesh partikler; 50 vekt-# av partiklene omfattet 20-40 US mesh tripolyfosfatpartikler og 50 vekt-S6 av partiklene omfattet 20-100 US mesh hydratiserte natriumdisilikatpartikler. 2.000 g eller 50 vekt-# av blandingen av en 70 vekt-# vandig natriumhydroksydoppløsning ble oppvarmet til 82,2°C og helt i beholderen uten vesentlig omrøring for derved å gi vaskemiddelpreparatet. Den vandige oppløsning perkolerte totalt partiklene i løpet av 2 minutter. Vaskemiddelpreparatet størknet i løpet av 15 minutter. 62,3 vekt-# av tripolyfosfatet som var innarbeidet i vaskemiddelpreparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel II

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet i henhold til Eks. I bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen var oppvarmet til 76,7°C. 64,0 vekt-# av tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel III

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet i henhold til Eks. I bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen var oppvarmet til 71,1°C. 60,3 vekt-$6 av tripolyf osf atet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel IV

Til en 3,5 1 beholder ble det satt 2.400 g eller 60 vekt-# av blandingen av 20 - 100 US mesh partikler; 42 vekt-# av disse var 20-40 US mesh tripolyfosfatpartikler, 42 vekt-# av partiklene var 20-100 US mesh hydratiserte natriumdisilikatpartikler mens 16 vekt-# var 12-100 US mesh natriumhydroksydkuler. 1.600 g eller 40$ av blandingen av en 62,5 vekt-# natriumhydroksydoppløsning ble oppvarmet til 82,2°C og helt i beholderen uten vesentlig omrøring for derved å danne preparatet. Oppløsningen perkolerte totalt partiklene i løpet av 2 min. Preparatet størknet i løpet av 15 min. 53,3 vekt-# av tripolyfosfatet innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel V

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet i henhold til Eks.IV bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 76,7°C. 55,6 vekt-# av tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel VI

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet i henhold til Eks.IV bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 71,1°C. 65,3 vekt-# av tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel VII

Til en 3 1 beholder ble det satt 2.700 g eller 67,5 vekt-# av blandingen av 20 - 100 US mesh partikler; 40 vekt-# av disse var 20 - 40 US mesh tripolyfosfatpartikler, 35 vekt-# var 20

- 100 US mesh hydratiserte natriumdisilikatpartikler og 25

vekt-56 var 12 - 100 US mesh natriumhydroksydkuler. 1.300 g eller 32,5 vekt-56 av blandingen av en 53,8 vekt-# natriumhydroksyd oppløsning ble oppvarmet til 82,2°C og helt i beholderen uten vesentlig omrøring. Den vandige oppløsning percolerte partiklene fullstendig i løpet av 2 minutter. Blandingen størknet i løpet av 15 min. 62,5 vekt-# av tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i den faste blokk i ikke-revertert form.

Eksempel VIII

En fast blokkblanding ble tildannet i henhold til Eks. VII bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 76,7°C. 64 vekt-# av tripolyfosfatet innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke revertert form.

Eksempel IX

Et fast blokkpreparat ble tildannet i henhold til Eks. VII bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 7l,l°C. 65,2 vekt-56 av tripolyfosfatet innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel X

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. I bortsett fra at 20-40 US mesh tripolyfosfat ble erstattet med 8-20 US mesh tripolyfosfat fra FMC Corporation. 62,3 vekt-% av FMC tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XI

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. II bortsett, fra at 20-40 US mesh tripolyfosfat ble erstattet med 8-20 US mesh tripolyfosfat. 65,4 vekt-# av FMC-tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XII

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. III bortsett fra at 20-40 US mesh tripolyfosfat ble erstattet med 8-20 US mesh tripolyfosfat. 68,1 vekt-# av FMC-tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XIII

Et fast blokk vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. I bortsett' fra at tripolyfosfatet var erstattet med hydratisert fosfat. 80,3 vekt-# av det hydratiserte fosfat innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede .preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XIV

Et fast blokk vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. II bortsett fra at tripolyfosfatet var erstattet med hydratisert fosfat. 84,5 vekt-# av det hydratiserte fosfat innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XV

Et fast blokk vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. III bortsett fra at tripolyfosfatet var erstattet med hydratisert fosfat. 86,7 vekt-# av det hydratiserte fosfat innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XVI

Til en 3,5 1 beholder ble det satt 2.219 g eller 55,5 vekt-# av blandingen av 20 - 100 US mesh partikler der 50 vekt-# var 20 - 40 US mesh hydratiserte tripolyfosfatpartikler og 50 vekt-# av partiklene var 20 - 100 US mesh hydratiserte natriumdisilikatpartikler. 1.781 g eller 44,5 vekt-# av blandingen av en 78 vekt-# natriumhydroksydoppløsning ble oppvarmet til 87,8°C og tilsatt til beholderen uten vesentlig omrøring for å danne preparatet. Den vandige oppløsning perkolerte totalt partiklene i løpet av 2 minutter. Vaskemiddelpreparatet størknet i løpet av 15 minutter. 91,5 vekt-# av det hydratiserte tripolyfosfatet innarbeidet i vaskemiddelpreparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XVII

Et fast blokkpreparat ble tildannet ifølge Eks. XVI bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 82,2°C. 94 vekt-56 av det hydratiserte tripolyf osf at innarbeidet i vaskemiddelpreparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XVIII

Et fast blokkpreparat ble tildannet ifølge Eks. XVI bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 76,7°C. 95 vekt-Sé av det hydratiserte tripolyf osf at innarbeidet i vaskemiddelpreparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XIX

Til en 3,5 1 beholder ble det satt 2.220 g eller 55,5 vekt-# av blandingen av 20 - 100 US mesh partikler der 45 vekt-# var 20 - 40 US mesh hydratiserte tripolyf osf atpartikler og 45 vekt-% av partiklene var 20 - 100 US mesh hydratiserte natriumdisilikatpartikler, samt 10 vekt-# NaCl. 1.780 g eller 44,5 vekt-Sé av blandingen av en 73 vekt-56 natrium-hydroksydoppløsning ble oppvarmet til 87,8°C og tilsatt til beholderen uten vesentlig omrøring for å danne preparatet. Den vandige oppløsning perkolerte totalt partiklene i løpet av 2 minutter. Vaskemiddelpreparatet størknet i løpet av 15 minutter. 79,5 vekt-# av det hydratiserte tripolyfosfatet innarbeidet i vaskemiddelpreparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XX

Et fast blokkpreparat ble tildannet ifølge Eks. XIX bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 82,2°C. 81 vekt-# av det hydratiserte tripolyfosfat innarbeidet i vaskemiddelpreparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XXI

Et fast blokkpreparat ble tildannet ifølge Eks. XIX bortsett fra at natriumhydroksydoppløsningen ble oppvarmet til 76,7°C. 82,5 vekt-# av det hydratiserte tripolyfosfat innarbeidet i vaskemiddelpreparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XXII

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. I bortsett fra at 20-40 US mesh tripolyfosfat ble erstattet med 8-20 US mesh tripolyfosfat. 78,5 vekt-# av FMC-tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XXIII

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. XX bortsett fra at 20-40 US mesh tripolyfosfat ble erstattet med 8-20 US mesh tripolyf osf at. 79,5 vekt-# av FMC tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Eksempel XXIV

Et fast vaskemiddelpreparat ble tildannet ifølge Eks. XXI bortsett fra at 20-40 US mesh tripolyfosfat ble erstattet med 8-20 US mesh tripolyf osf at. 81,5 vekt-# av FMC tripolyfosfatet som var innarbeidet i preparatet var tilstede i det størknede preparatet i ikke-revertert form.

Claims

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et fast, støpt vaskemiddelpreparat , karakterisert ved at den omfatter: a) til en form å innføre 30-70 volum-56 av et fast, partikkelformig, hardhetsregulerende middel (sekvestreringsmiddel) i form av et kondensert alkalimetallfosfatsalt, eventuelt i kombinasjon med et partikkelformig alkalimetallsilikat eller -hydroksyd, der partiklene har et indre tomvoulm på 30-7056 og en partikkelstørrelse på 4-100 US mesh; b) i fravær av vesentlig omrøring å tilsette 70 til 30 volum-5é av en vandig oppløsning av et alkalimetallhydroksyd som har en temperatur på mellom 60 og 80° C, slik at den vandige oppløsningen perkolerer det partikkelformige materialet, og i det vesentlige opptar tomvolum og danner en flytende indre fase; og c) å la den flytende indre fase størkne for derved å danne et fast, støpt vaskemiddelpreparat.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det benyttes et partikkelf ormig materiale med et indre tomvolum på 40 - 6056.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det benyttes et partikkelformig materiale med et indre tomvolum på 45 - 55$.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det benyttes partikler med en dimensjon på 10 til 20 US mesh.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det kondenserte fosfat benyttes natriumtripolyfosfat .