NO167972B

NO167972B - PROCEDURE FOR THE MANUFACTURING OF GRINDING GRAIN AND USE OF THE MANUFACTURED GRINDING GRAIN.

Info

Publication number: NO167972B
Application number: NO864194A
Authority: NO
Inventors: Wolfgang Falz; Guenter Bigorajski; Herbert Exner
Original assignee: Ver Schmirgel & Maschf
Priority date: 1986-02-15
Filing date: 1986-10-21
Publication date: 1991-09-23
Also published as: CH667082A5; FR2594433A1; ATA274886A; SE8604512D0; SE464872B; NL8603018A; IT1201911B; GB8627768D0; GB2186588A; JPS62192480A; NO864194D0; IT8685645A0; AT394857B; JPH0240277B2; GB2186588B; NO864194L; SE8604512L; DE3604848A1; FR2594433B1; NO167972C

Description

Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av slipekorn på basis av sintret aluminiumoksid og metallholdige tilsetningsstoffer av en dispersjon som tørkes, findeles til slipekornstørrelse og underkastes en flertrinns varmebehandling. The present invention relates to a method for the production of abrasive grains based on sintered aluminum oxide and metal-containing additives of a dispersion which is dried, finely ground to abrasive grain size and subjected to a multi-stage heat treatment.

Oppfinnelsen vedrører også anvendelse av slipekornet fremstilt ved fremgangsmåten i bånd-, blad- eller skiveformet slipe-verktøy. The invention also relates to the use of the abrasive grain produced by the method in band-, blade- or disc-shaped abrasive tools.

o-aluminoksidsmeltekorund som er fremstilt ved elektro-smelteprosesser, f.eks. i lysbueovner, spiller for hele slipe-middelindustrien for tiden den dominerende rolle ved fremstil-lingen av slipeverktøy. Som råstoffer for normalt smeltekorund tjener bauxitt som er opparbeidet til kalsinert alumina enten direkte av naturlige forekomster eller kjemisk, samt tilsetningsstoffer, f.eks. reduksjonskoks og jernskrap. Det kalsinerte alumina fremstilles ved termisk opparbeidelse av aluminiumhydroksid som primært dannes i Bayer-prosessen og inneholder avhengig av kalsineringstemperatur og -tid varierende mengder a-aluminiumoksid og representanter fra y-aluminiumoksidene. o-Aluminide fused corundum which is produced by electro-smelting processes, e.g. in arc furnaces, for the entire abrasives industry currently plays the dominant role in the production of grinding tools. Bauxite that has been processed into calcined alumina either directly from natural deposits or chemically, as well as additives, e.g. reduction coke and iron scrap. The calcined alumina is produced by thermal processing of aluminum hydroxide, which is primarily formed in the Bayer process and contains, depending on the calcination temperature and time, varying amounts of α-alumina and representatives from the y-alumina oxides.

Slipeverktøy som er fremstilt med bauxitt- eller alumina-korund fra smelte, oppviser under fastlagte prøvebetingelser en bestemt, tidsavhengig slitasje og en bestemt levetid, målt som tidsrom eller vekt av det avslipte materiale. Forbedringer av vanlig smeltekorunds slipeytelse oppnås f.eks. ved hjelp av termisk etterbehandlingsprosesser ("blåbrenning av bauxitt-korund") eller ved legering med andre metalloksider, f.eks. kromoksid eller zirkoniumoksid. Således er det f.eks. fra DE-PS 22 27 642 kjent en smeltekorund som består av aluminiumoksid og zirkoniumoksid med eutektisk sammensetning (ca. 57 vekt% Al2°3°9 4^ vekt% Zr C^) med tofaset mikrokrystallinsk størkningsstruktur, oppnådd ved spontan avkjøling av smeiten. Dette materiale som i det etterfølgende vil bli betegnet "zirkoniumkorund" har sammenliknet med vanlig smeltekorund overlegen slipeytelse (avslipning avhengig av tiden samt levetid). De høye råstoffkostnader for zirkoniumoksid og den omfattende fremgangsmåte for den nødvendige hurtige avkjøling fordyrer slipekorn av zirkoniumkorund til det 5-eller 6-dobbelte i forhold til vanlig smeltekorund. Abrasive tools made with bauxite or alumina corundum from melts exhibit, under specified test conditions, a specific, time-dependent wear and a specific lifetime, measured as time or weight of the abraded material. Improvements to ordinary fused corundum's grinding performance are achieved, e.g. by means of thermal finishing processes ("blue burning of bauxite-corundum") or by alloying with other metal oxides, e.g. chromium oxide or zirconium oxide. Thus, it is e.g. from DE-PS 22 27 642 known a molten corundum consisting of aluminum oxide and zirconium oxide with a eutectic composition (approx. 57 wt% Al2°3°9 4^ wt% Zr C^) with a two-phase microcrystalline solidification structure, obtained by spontaneous cooling of the melt. This material, which will be referred to as "zirconium corundum" in the following, has superior grinding performance (abrasiveness depending on time and service life) compared to ordinary fused corundum. The high raw material costs for zirconium oxide and the extensive process for the necessary rapid cooling make grinding grains of zirconium corundum 5 or 6 times more expensive than ordinary fused corundum.

Zirkoniumkorund-slipekorns økte ytelse i forhold til vanlig korund avtar ved sliping av metalliske materialer, f.eks. stål, sterkt med avtagende kornstørrelse, og ytelsene blir like store omtrent i kornstørrelsesområdet P 80, noe som på liknende måte iakttas også hos andre slipemidler med høy ytelse. Zirconium corundum abrasive grain's increased performance compared to ordinary corundum decreases when grinding metallic materials, e.g. steel, strong with decreasing grain size, and the performance becomes roughly the same in the grain size range P 80, which is similarly observed with other abrasives with high performance.

Det er dessuten kjent å fremstille korundslipekorn med overlegen yteevne på basis av sintret aluminiumoksid (DE-off. skrift 32 19 607). Til fremstilling av sintringskorundslipekorn med høy ytelse blandes derved meget finkrystallinsk aluminiumoksidmonohydrat i salpetersur, vandig dispersjon med andre løste, metallholdige sintringshjelpemidler og overføres til en gel, som etter forsiktig tørking forhåndsfindeles til slipekornstørrelse. Ved etterfølgende kalsinering mellom 250 og 800°C avdrives kjemisk bundet vann og syrerester, først og fremst de ytterst giftige og miljøskadelige nitrogenoksider. Deretter følger opp-varming av kornene til sintringstemperaturer på opptil 1650°C inntil det er oppnådd en densitet på minst 85% av den teoretiske densitet. It is also known to produce corundum grinding grains with superior performance on the basis of sintered aluminum oxide (DE official document 32 19 607). For the production of high-performance sintering corundum abrasive grains, very fine crystalline aluminum oxide monohydrate in nitric acid, aqueous dispersion is mixed with other dissolved metal-containing sintering aids and transferred to a gel, which after careful drying is pre-ground to abrasive grain size. During subsequent calcination between 250 and 800°C, chemically bound water and acid residues are removed, primarily the extremely toxic and environmentally harmful nitrogen oxides. The grains are then heated to sintering temperatures of up to 1650°C until a density of at least 85% of the theoretical density is achieved.

Lignende fremgangsmåter til fremstilling av sintringskorundslipekorn er kjent fra EP-off.skrift 0 024 099 og US-patentskrift 4 518 397, med den begrensning at det findisperse aluminiumoksidmonohydrat som anvendes som råstoff tillates å være forurenset med alkali- eller jordalkalimetallioner i et totalt innhold på høyst 0,05 vekt%. Similar methods for the production of sintering corundum grinding grains are known from EP-off.skrift 0 024 099 and US patent 4 518 397, with the limitation that the finely dispersed aluminum oxide monohydrate used as raw material is allowed to be contaminated with alkali or alkaline earth metal ions in a total content of at most 0.05% by weight.

Ifølge EP-off.skrift 0 152 768 foreslås det at solen eller gelen males ytterligere i en svingmølle, hvorved det oppnås et sintringsprodukt med høyere densitet. Felles for alle de fire ovennevnte fremgangsmåter er det at de bare kan gjennomføres via en sol-gel-prosess med meget findisperst aluminiumoksidmonohydrat av type bøhmitt. De forholdsvis kostbare råstoffer, som kan fremstilles ved hydrolyse av aluminium-organiske forbindelser, og den omfattende fremgangsmåte, fører likeledes til at kostnadene for sol-gel-slipemidler også stiger flere ganger i forhold til kostnadene ved vanlig smeltekorund. Prismessig gunstig sintrings-korundmateriale, f.eks. korallalumina, (Tabulartonerde) har i forhold til smeltekorund en tydelig dårligere slipeytelse og er derved fullstendig uegnet for generell anvendelse i slipeverktøy. According to EP-off.skrift 0 152 768, it is proposed that the sol or gel is ground further in a swing mill, whereby a sintering product with a higher density is obtained. What all the four above-mentioned methods have in common is that they can only be carried out via a sol-gel process with very finely dispersed aluminum oxide monohydrate of the boehmite type. The relatively expensive raw materials, which can be produced by hydrolysis of aluminium-organic compounds, and the extensive process, also lead to the costs of sol-gel abrasives also rising several times compared to the costs of ordinary fused corundum. Cost-effective sintering corundum material, e.g. coral alumina, (Tabulartonerde) has a distinctly poorer grinding performance compared to fused corundum and is therefore completely unsuitable for general use in grinding tools.

Formålet med den foreliggende oppfinnelse er å frembringe en fremgangsmåte til prismessig gunstig fremstiling av et slipekorn som er klart overlegent vanlig smeltekorund når det gjelder slipeytelse. The purpose of the present invention is to produce a method for cost-effective production of an abrasive grain which is clearly superior to ordinary fused corundum in terms of grinding performance.

Dette er ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen oppnådd ved at dispersjonen som består av aluminaholdige råstoffer, kiselsyreholdige forbindelser og tilsetningsmidlene males til en par-tikkelstørrelse på under 1 um til en sintringsbar pasta. This is achieved by the method according to the invention by grinding the dispersion consisting of alumina-containing raw materials, silicic acid-containing compounds and the additives to a particle size of less than 1 µm into a sinterable paste.

Hensiktsmessig komprimeres den tørkede pasta i en Conveniently, the dried paste is compressed into a

presse. press.

I en meget fordelaktig utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, hvor varmebehandlingen utføres i tre trinn, forvarmes den tørkede pasta i det første trinn til 250-600°C, holdes i det andre trinn på 1100-1400°C i et tidsrom på 10-30 minutter og oppvarmes deretter i det tredje trinn til 1400-1700°C og sintres til en densitet på mer enn 85% av korunds teoretiske densitet, slik at det i tillegg til a-aluminiumoksid dannes en silikatfase og slik at korundkrystallenes diameter blir mindre enn 5 um. In a very advantageous embodiment of the method according to the invention, where the heat treatment is carried out in three stages, the dried paste is preheated in the first stage to 250-600°C, held in the second stage at 1100-1400°C for a period of 10-30 minutes and is then heated in the third stage to 1400-1700°C and sintered to a density of more than 85% of corundum's theoretical density, so that in addition to a-aluminum oxide a silicate phase is formed and so that the diameter of the corundum crystals becomes less than 5 around.

Med fordel er korundkrystallenes diameter mindre enn 1 um. Advantageously, the diameter of the corundum crystals is less than 1 µm.

Det er imidlertid også mulig, når fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utføres i to trinn, å forvarme den tørkede pasta i det første trinn til 250-600°C og i det andre trinn til 1400-1700°C. However, it is also possible, when the method according to the invention is carried out in two stages, to preheat the dried paste in the first stage to 250-600°C and in the second stage to 1400-1700°C.

Ytterligere trekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremgår av de uselvstendige krav. Further features of the method according to the invention appear from the independent claims.

Oppfinnelsen ligger i første rekke i at det av prismessig gunstige råstoffer, som underkastes en definert keramisk opparbeidelse under opprettholdelse av en definert brennkurve, fremstilles en meget finkrystallinsk sintringskorund med en densitet på minst 85% av korunds teoretiske densitet. Slipekornet som fremstilles ifølge oppfinnelsen inneholder a-aluminiumoksid som hovedbestanddel og som bibestanddeler en silikatfase, samt minst én krystallinsk fast forbindelse av to-, tre- eller fireverdige metaller eller en kombinasjon derav. Bibestanddeler betyr at summen av disse ikke overskrider 45 vekt%. De krystallinske forbindelser kan være enkle eller sammensatte oksider, f.eks. spineller. De kan enten være fordelt i grunnmassen som separate faser, f.eks. zirkoniumoksid, eller være helt eller delvis løst i korundgitteret, f.eks. kromoksid. Silikatfasen kan foreligge helt eller delvis som glass. The invention lies primarily in the fact that a very fine crystalline sintering corundum with a density of at least 85% of corundum's theoretical density is produced from inexpensive raw materials, which are subjected to a defined ceramic processing while maintaining a defined firing curve. The abrasive grain produced according to the invention contains a-aluminum oxide as the main component and as secondary components a silicate phase, as well as at least one crystalline solid compound of di-, tri- or tetravalent metals or a combination thereof. Secondary components mean that the sum of these does not exceed 45% by weight. The crystalline compounds can be simple or compound oxides, e.g. spinels. They can either be distributed in the base mass as separate phases, e.g. zirconium oxide, or be completely or partially dissolved in the corundum lattice, e.g. chromium oxide. The silicate phase can exist in whole or in part as glass.

Korundkrystallene som danner basis for slipekornet som fremstilles ifølge oppfinnelsen skal ha en diameter på mindre enn 5 um, fortrinnsvis mindre enn 2 um og helst mindre enn 1 um, og de er med sine krystallografiske akser vilkårlig fordelt i forhold til hverandre.. The corundum crystals that form the basis of the abrasive grain produced according to the invention must have a diameter of less than 5 µm, preferably less than 2 µm and preferably less than 1 µm, and they are arbitrarily distributed with their crystallographic axes in relation to each other.

Hos et sintret sol-gel-slipemiddel, f.eks. ifølge ovennevnte DE-off.skrift 32 19 607, er krystallittene i området fra 0,5 til 20 um enhetlig orientert. Denne begrensning bortfaller idet slipekornet ifølge oppfinnelsen ikke må fremstilles via en sol og etterfølgende geldannelse og de anvendte råstoffer heller ikke må være i stand til det. With a sintered sol-gel abrasive, e.g. according to the above-mentioned DE-Off.skrift 32 19 607, the crystallites in the range from 0.5 to 20 µm are uniformly oriented. This limitation is abolished as the abrasive grain according to the invention does not have to be produced via a sol and subsequent gel formation and the raw materials used also do not have to be able to do so.

Fra andre sintrede aluminiumoksider, avviker slipekornet ved sin homogene, meget finkrystallinske struktur og den spesi-elle, flerfasede sammensetning, som tilfører slipekornet dets større seighet og utmerkede slipeegenskaper og derved gjør dette til et slipekorn med høy ytelse og overlegne slipeegenskaper. Til fremstilling av slipemidlet kan det anvendes enkle og prismessig gunstige råstoffer, f.eks. aluminiumhydroksid eller derav fremstilt kalsinert alumina, enten alene eller som blanding av disse to. En begrensning når det gjelder renhet, som er nødvendig ifølge ovennevnte EP-off.skrift 0 024 099, eller finhet res-pektivt spesifikk overflate som kreves ifølge de ovennevnte patentsøknader eller ifølge ovennevnte DE-off.skrift 32 19 607, foreligger ikke. Det kalsinerte alumina kan inneholde a-aluminiumoksid i mengder på fra 0 til 98%. The abrasive grain differs from other sintered aluminum oxides by its homogeneous, very fine crystalline structure and the special, multi-phase composition, which gives the abrasive grain its greater toughness and excellent grinding properties and thereby makes it an abrasive grain with high performance and superior grinding properties. For the production of the abrasive, simple and inexpensive raw materials can be used, e.g. aluminum hydroxide or calcined alumina produced from it, either alone or as a mixture of these two. There is no limitation in terms of purity, which is required according to the above-mentioned EP-Official 0 024 099, or fineness or specific surface required according to the above-mentioned patent applications or according to the above-mentioned DE-Official 32 19 607. The calcined alumina may contain α-alumina in amounts of from 0 to 98%.

De aluminaholdige råstoffer underkastes sammen med 0,3-8, fortrinnsvis 1-2, vekt% Si02, samt 0,2-12, fortrinnsvis 1-6, vekt% av et spinelldannede, toverdig metalloksid eller en annen forbindelse av metallet, og eventuelt ytterligere tilsetnings-midler, en våtmaling. Angivelsene regnes i vekt% av de tilsvar-ende oksider og regnes av mengden ferdig slipemiddel. The alumina-containing raw materials are submitted together with 0.3-8, preferably 1-2, wt% SiO2, as well as 0.2-12, preferably 1-6, wt% of a spinel-forming, divalent metal oxide or another compound of the metal, and optionally additional additives, a wet paint. The specifications are calculated in weight% of the corresponding oxides and are calculated from the amount of finished abrasive.

Maleprosessen kan utføres i vandig suspensjon eller i suspensjon i organiske væsker og føres så langt at de anvendte råstoffer hovedsakelig har partikkelstørrelser på under 1 um, fortrinnsvis under 0,1 um. Med "hovedsakelig" menes her mer enn 9 5%, regnet av volumandelen faststoff. Det kan benyttes enhver måle-metode som gir den nødvendige finhet. The grinding process can be carried out in aqueous suspension or in suspension in organic liquids and is carried out so far that the raw materials used mainly have particle sizes of less than 1 µm, preferably less than 0.1 µm. By "mainly" is meant here more than 95%, calculated by the volume proportion of solids. Any measurement method that provides the required fineness can be used.

Det malte materiale som er tørket eller befridd for organiske løsningsmidler kan deretter enten direkte eller etter ytterligere blande- og komprimeringstrinn, fortrinnsvis en kom-primering i tørrpresser og derved fortrinnsvis isostatisk, til-føres til den egentlige sintringsprosess. Tørkingen kan foregå ved temperaturer på mellom 50 og 600°C, fortrinnsvis mellom 100 og 160°C. Findelingen av det formede eller uformede materiale til slipekornstørrelse kan foregå både før og etter sintringstrinnet. The milled material that has been dried or freed from organic solvents can then be fed to the actual sintering process either directly or after further mixing and compression steps, preferably a compression in dry presses and thereby preferably isostatically. The drying can take place at temperatures of between 50 and 600°C, preferably between 100 and 160°C. The refining of the shaped or unshaped material to abrasive grain size can take place both before and after the sintering step.

Den keramiske brenning av det stykkeformede eller findelte, formede eller uformede materiale til sintret slipekorn foregår i flere trinn: I et første oppvarmingstrinn bringes materialet forsiktig på temperatur på mellom 250 og 600°C og holdes der noen minutter. Dette trinn tjener til utdriving av det kjemisk bundne vann eller utbrenning av eventuelle organiske bestanddeler. Deretter bringes materialet hurtig på en temperatur på mellom 1100 og 1400°C, holdes mellom 10 og 30 minutter på denne temperatur og oppvarmes deretter hurtig til en temperatur på mellom 1400 og 1700°C, fortrinnsvis 1450-1500°C og sintres til en densitet på mer enn 85% av den teoretiske densitet. Dersom utgangsmaterialene ikke inneholder aluminiumhydroksid (Al (OH)^) kan det andre trinn utelates, og materialet oppvarmes fra det første kalsineringstrinn til den endelige sintringstemperatur. Høyere brenntemperaturer enn det som foreslås ifølge oppfinnelsen, langvarige sintringstider og langsomme oppvarmingshastigheter minsker det ferdige materialets slipeytelse. Overlegenheten til sintringsslipekornet som fremstilles ifølge oppfinnelsen sammenliknet med konvensjonelt smeltekorund, vil bli belyst i de etter-følgende eksempler, uten at disse dekker det totale område for oppfinnelsen. The ceramic firing of the piece-shaped or finely divided, shaped or unshaped material into sintered abrasive grain takes place in several stages: In a first heating stage, the material is carefully brought to a temperature of between 250 and 600°C and held there for a few minutes. This step serves to expel the chemically bound water or burn out any organic components. The material is then quickly brought to a temperature of between 1100 and 1400°C, held at this temperature for between 10 and 30 minutes and then heated rapidly to a temperature of between 1400 and 1700°C, preferably 1450-1500°C and sintered to a density of more than 85% of the theoretical density. If the starting materials do not contain aluminum hydroxide (Al (OH)^), the second step can be omitted, and the material is heated from the first calcination step to the final sintering temperature. Higher firing temperatures than that proposed according to the invention, long sintering times and slow heating rates reduce the grinding performance of the finished material. The superiority of the sintering abrasive grain produced according to the invention compared to conventional fused corundum will be illustrated in the following examples, without these covering the total area of the invention.

Eksempel 1 Example 1

Av 2000 g kalsinert alumina, 1000 g aluminiumhydroksid, 42 g kvartsmel, 130 g magnesiumoksid, 5 1 vann samt 250 ml 60 prosentig eddiksyre ble det under intens maling i kulemølle fremstilt en pasta med en partikkelstørrelse for det meste på under 0,1 um, og denne ble i et elektrisk oppvarmet tørkeapparat forsiktig tørket. Den således avvannede pasta ble pulverisert og kalsinert i 45 minutter ved 500°C. Deretter ble det av dette pulver fremstilt et formlegeme ved hjelp av en isostatisk presse under et trykk på 2kbar, og dette formlegeme ble oppvarmet i en elektrisk laboratorieovn. Ovnen ble i løpet av ca. 60 minutter brakt fra omgivelsestemperatur til 600°C, deretter hurtig, i løpet av 10 minutter, oppvarmet til 1300°C og holdt i 10 minutter på denne temperatur. Deretter ble temperaturen i løpet av mindre enn 5 minutter økt til 1500°C og formlegemet brent ytterligere i 30 minutter. Etter avkjøling viste densiteten seg til å være 93% av den teoretiske densitet, og formlegemene ble knust i en kjeftknuser. Av det findelte materiale ble det frasiktet slipekorn med kornstørrelse P36 ifølge FEPA-standard, og opparbeidet på vanlig måte til et slipemiddel på underlag. For dette formål ble et underlag av handelsvanlig vulkanfiber med en tykkelse på 0,84 mm påført et bindemiddel. Bindemidlet besto av 50% av en væskeformet fenol-resol med et molforhold mellom fenol og formaldehyd på ca. 1:1,5 og et tørrstoffinnhold på ca. 80%, og ca. 50% malt kritt med en midlere partikkelstørrelse på ca. 20 um. Det ble ved hjelp av fargeknivbelegging påført i en mengde på o ca. 230 g/m 2, og deretter ble ved en fremgangsmåte som er vanlig til fremstilling av slipemidler på underlag, slipekornet P36 anbrakt elektrostatisk i en mengde på o ca. 900 g/m 2 på o vulkanfiberen som var belagt med harpiks. Det således belagte underlag ble deretter tørket og herdet ifølge et temperaturprogram som er vanlig for dette. Deretter ble det ved hjelp av valsebelegging påført et andre bindingssjikt i en mengde på o ca. 490 g/m 2. For den andre be-legging ble det samme bindemiddelsystem anvendt som for grunn-bindingen, men ca. 50 vekt% av krittet ble erstattet med synte-tisk kryolitt. Den således belagte vulkanfiber ble deretter holdt oppvarmet 30 minutter ved 90°C, 60 minutter ved 100°C, 30 minutter ved 110°C, 30 minutter ved 120°C samt til slutt i 60 minutter ved 130°C og bindemiddelsystemet derved utherdet. Etter tørkingen ble slipemidlet på vulkanfiberunderlaget jevnt fleksibilisert og skiver med 125 mm diameter stanset, som på vanlig måte ble reklimatisert til et fuktighetsinnhold på under 8%. From 2000 g of calcined alumina, 1000 g of aluminum hydroxide, 42 g of quartz flour, 130 g of magnesium oxide, 5 l of water and 250 ml of 60 percent acetic acid, a paste with a particle size mostly below 0.1 µm was produced during intense grinding in a ball mill. and this was gently dried in an electrically heated drying device. The thus dewatered paste was pulverized and calcined for 45 minutes at 500°C. Then, a molded body was produced from this powder using an isostatic press under a pressure of 2kbar, and this molded body was heated in an electric laboratory oven. During approx. 60 minutes brought from ambient temperature to 600°C, then rapidly, within 10 minutes, heated to 1300°C and held for 10 minutes at this temperature. Then, in less than 5 minutes, the temperature was increased to 1500°C and the mold was fired for a further 30 minutes. After cooling, the density turned out to be 93% of the theoretical density, and the shaped bodies were crushed in a jaw crusher. Abrasive grains with grain size P36 according to the FEPA standard were sifted from the finely divided material, and processed in the usual way into an abrasive on a substrate. For this purpose, a substrate of commercially available volcanic fiber with a thickness of 0.84 mm was applied with a binder. The binder consisted of 50% of a liquid phenol-resol with a molar ratio between phenol and formaldehyde of approx. 1:1.5 and a dry matter content of approx. 80%, and approx. 50% ground chalk with an average particle size of approx. 20 µm. It was applied with the help of color knife coating in a quantity of approx. 230 g/m 2 , and then by a method which is common for the production of abrasives on substrates, the abrasive grain P36 was placed electrostatically in an amount of approx. 900 g/m 2 on o the volcanic fiber which was coated with resin. The substrate thus coated was then dried and cured according to a temperature program that is common for this. A second bonding layer was then applied by roller coating in an amount of approx. 490 g/m 2. For the second coating, the same binder system was used as for the base bond, but approx. 50% by weight of the chalk was replaced with synthetic cryolite. The thus coated volcanic fiber was then kept heated for 30 minutes at 90°C, 60 minutes at 100°C, 30 minutes at 110°C, 30 minutes at 120°C and finally for 60 minutes at 130°C and the binder system thereby cured. After drying, the abrasive on the vulcanic fiber substrate was uniformly flexibilized and discs with a diameter of 125 mm were punched, which were reclimatized in the usual way to a moisture content of less than 8%.

De derved frembrakte vulkanfiberslipeskiver ble testet på et handelsvanlig høyfrekventtallerken slipeapparat mot kald-valsede tynnplater av CK45-03 (DIN 17200) med dimensjonene 500 x 100 x 2 mm. For dette formål ble slipeskiven under en helnings-vinkel på 10° og med en hastighet på 6500 omdr./min. per syklus ført 5 ganger med hver 9,5 sekunders varighet langs stålplatens lengdekant, og deretter ble mengden avslipt prøvemateriale bestemt ved veiing. Anleggskraften var ved begynnelsen av for-søket 40 N og ble for hver ny syklus økt med 5 N til en konstant belastning på 60 N. Forsøket ble fortsatt inntil det i løpet av en syklus ble avslipt mindre enn 10 g. Den totale avslipte metallmengde er lik slipeytelsen for en forsøksskive i gram. Til sammenlikning ble en vulkanfiberslipeskive fremstilt på ellers samme måte med vanlig smeltekorund av kornstørrelsen P36 og testet under samme betingelser. Slipeytelsen for denne skive ble satt til 100% for den innbyrdes sammenlikning. The resulting vulcan fiber grinding discs were tested on a commercial high-frequency plate grinding device against cold-rolled thin plates of CK45-03 (DIN 17200) with dimensions 500 x 100 x 2 mm. For this purpose, the grinding wheel was under an inclination angle of 10° and at a speed of 6500 rpm. per cycle passed 5 times with a duration of 9.5 seconds each along the longitudinal edge of the steel plate, and then the amount of ground sample material was determined by weighing. At the beginning of the test, the application force was 40 N and for each new cycle was increased by 5 N to a constant load of 60 N. The test was continued until less than 10 g was ground off during one cycle. The total amount of metal ground off is equal to the grinding performance of a test disc in grams. For comparison, a volcanic fiber grinding wheel was produced in an otherwise identical manner with ordinary molten corundum of grain size P36 and tested under the same conditions. The grinding performance for this disc was set to 100% for the mutual comparison.

Skiven med sintret slipekorn fremstilt ifølge oppfinnelsen oppnådde en slipeytelse på 350% av slipeytelsen til sammenlikningsskiven som var bestrødd med vanlig smeltekorund. The disc with sintered grinding grain produced according to the invention achieved a grinding performance of 350% of the grinding performance of the comparison disc which was sprinkled with ordinary molten corundum.

Eksempel 2 Example 2

Av 2500 g kalsinert alumina, 50 g kvartsmel, 150 g magnesiumoksid, 6 1 vann og 240 ml 90 prosentig eddiksyre ble det ved fremgangsmåten ifølge eksempel 1 fremstilt et sintret slipekorn med en densitet på 94% av den teoretiske densitet, og dette ble på samme måte bearbeidet til vulkanfiberskiver og testet. Den oppnådde slipeytelse utgjorde 374% av slipeytelsen til sammenlikningsskiven som var påført vanlig korund. From 2500 g of calcined alumina, 50 g of quartz flour, 150 g of magnesium oxide, 6 l of water and 240 ml of 90 percent acetic acid, a sintered abrasive grain with a density of 94% of the theoretical density was produced by the method according to example 1, and this was at the same time manner processed into vulcan fiber discs and tested. The achieved grinding performance amounted to 374% of the grinding performance of the comparison disc that had been coated with ordinary corundum.

Eksempel 3 Example 3

Fremgangsmåten ifølge eksemplene 1 og 2 ble (i det vesent-lige) gjentatt, imidlertid med en blanding av 2500 g kalsinert alumina, 35 g kvartsmel, 75 g zirkoniumsilikat, 150 g magnesiumoksid, 5 1 vann og 240 ml 90 prosentig eddiksyre. Det isostatisk komprimerte formlegeme ble langsomt oppvarmet til 600°C og deretter hurtig til 1250°C der det ble holdt i 25 minutter. Deretter ble temperaturen hurtig økt til 1450°C og formlegeraet i løpet av 30 minutter sintret til en densitet på 93% av den teoretiske densitet. Slipeprøven ble utført på den ovenfor beskrevne måte og ga en slipeytelse på 384% av slipeytelsen til en vulkanfiberslipeskive som var bestrødd med vanlig korund. The procedure according to examples 1 and 2 was (essentially) repeated, however with a mixture of 2500 g of calcined alumina, 35 g of quartz flour, 75 g of zirconium silicate, 150 g of magnesium oxide, 5 l of water and 240 ml of 90 percent acetic acid. The isostatically compressed molding was slowly heated to 600°C and then rapidly to 1250°C where it was held for 25 minutes. The temperature was then quickly increased to 1450°C and the mold alloy sintered within 30 minutes to a density of 93% of the theoretical density. The grinding test was carried out in the manner described above and gave a grinding performance of 384% of the grinding performance of a volcanic fiber grinding wheel that was sprinkled with ordinary corundum.

Eksempel 4 Example 4

Ved fremgangsmåten ifølge eksempel 1 ble det av 2500 g kalsinert alumina, 40 g kvartsmel, 125 g magnesiumoksid, 225 g sitronsyre og 4 1 vann fremstilt en oppslemming med partikkel-størrelser som overveiende var mindre enn 0,1 um, og den ble tørket på skånende måte i løpet av 24 timer. I løpet av dette tidsrom skrumpet suspensjonen sammen til et mykt, men likevel sprøtt fast stoff. De enkelte klumper ble knust i en kjeftknuser, og av det knuste materiale ble fraksjonen mellom 0,5 og 1 mm fraskilt. Det siktede materiale ble fylt i digler av aluminiumoksid og oppvarmet langsomt fra omgivelsestemperatur til 500°C i en elektrisk ovn, og holdt på denne temperatur i 100 minutter. Deretter ble temperaturen økt raskt, i løpet av 15 minutter til 1500°C og holdt konstant i 45 minutter. De sintrede korn var harde og seige og hadde en densitet på 95% av den teoretiske densitet for korund. Av de derav utvunnede slipekorn P36 ifølge FEPA ble det ved fremgangsmåten ifølge eksempel 1 fremstilt vulkanfiberslipeskiver. Slipeprøven ga 381% i forhold til slipeytelsen til sammenlikningsskiven som var bestrødd med vanlig korund. In the method according to example 1, a slurry with particle sizes that were predominantly smaller than 0.1 µm was prepared from 2500 g of calcined alumina, 40 g of quartz flour, 125 g of magnesium oxide, 225 g of citric acid and 4 l of water, and it was dried on gentle way within 24 hours. During this time, the suspension shrunk into a soft, yet brittle solid. The individual lumps were crushed in a jaw crusher, and the fraction between 0.5 and 1 mm was separated from the crushed material. The sieved material was filled into aluminum oxide crucibles and heated slowly from ambient temperature to 500°C in an electric furnace, and held at this temperature for 100 minutes. The temperature was then increased rapidly, within 15 minutes to 1500°C and held constant for 45 minutes. The sintered grains were hard and tough and had a density of 95% of the theoretical density for corundum. Using the method according to example 1, volcanic fiber grinding wheels were produced from the abrasive grains P36 according to FEPA extracted therefrom. The grinding test yielded 381% compared to the grinding performance of the comparison wheel that was sprinkled with ordinary corundum.

Eksempel 5 Example 5

Av 2500 g kalsinert alumina, 45 g kvartsmel, 125 g magnesiumoksid, 225 g sitronsyre og 4 1 vann ble det ved fremgangsmåten ifølge eksempel 4 fremstilt slipekorn ved en sintringstemperatur på 1450°C. Slipeprøven ga en ytelse på 414% i forhold til sammenlikningsskiven som var bestrødd med vanlig korund og 135% i forhold til slipeytelsen til en vulkanfiberslipeskive som var be-strødd med zirkoniumkorund. From 2500 g of calcined alumina, 45 g of quartz flour, 125 g of magnesium oxide, 225 g of citric acid and 4 l of water, abrasive grains were produced by the method according to example 4 at a sintering temperature of 1450°C. The grinding test gave a performance of 414% in relation to the comparison wheel that was sprinkled with ordinary corundum and 135% in relation to the grinding performance of a volcanic fiber grinding wheel that was sprinkled with zirconium corundum.

Eksempel 6 Example 6

Fremgangsmåten" i eksempel 5 ble gjentatt, men med 50 g The procedure" in Example 5 was repeated, but with 50 g

kvartsmel istedenfor 45 g. Det på forhånd findelte materiale ble langsomt, i løpet av 8 timer, oppvarmet fra omgivelsestemperatur til 1500°C og sintret der i 12 timer. Det ferdige slipekorn hadde en densitet på 97% av den teoretiske densitet for korund og quartz flour instead of 45 g. The previously finely divided material was slowly, over the course of 8 hours, heated from ambient temperature to 1500°C and sintered there for 12 hours. The finished abrasive grain had a density of 97% of the theoretical density for corundum and

krystallittdiameter på mer enn 1 um. Slipeprøven ga en slipeytelse på 289% av slipeytelsen til vulkanfiberskiven som var be-strødd med vanlig korund og ytterligere 95% i forhold til slipeytelsen for en slipeskive som var bestrødd med zirkoniumkorund. crystallite diameter of more than 1 µm. The grinding test gave a grinding performance of 289% of the grinding performance of the vulcan fiber disc that was sprinkled with ordinary corundum and a further 95% in relation to the grinding performance of a grinding disc that was sprinkled with zirconium corundum.

Claims

1. Method for the production of abrasive grains based on sintered aluminum oxide and metal-containing additives from a dispersion that is dried, crushed to abrasive grain size and subjected to a multi-stage heat treatment, characterized in that the dispersion consisting of alumina-containing raw materials, silicic acid-containing compounds and the additives is ground to a particle size of below 1 µm to a sinterable paste.

2. Method in accordance with claim 1, characterized in that the suspension is ground into a sinterable paste with a particle size of less than 0.1 µm.

3. Method in accordance with claims 1 and 2, characterized in that the dried paste is compressed in a press;

4. Process in accordance with one of claims 1-3, characterized in that calcined alumina with a content of α-alumina of 0-98% by weight or aluminum hydroxides or mixtures thereof and further compounds of the metals silicon, zirconium, titanium, chromium, iron, magnesium, zinc, cobalt and nickel, alone or in combination.

5. Method according to one of claims 1-4, where the heat treatment is carried out in three stages, characterized in that the dried paste is preheated in a first stage at 250-600°C, held in a second stage at 1100-1400°C with a duration of 10-30 minutes and is then heated in a third step at 1400-1700°C where it is sintered to a density of more than 85% of the theoretical density for corundum, so that in addition to "-alumina" a silicate-containing phase, and the diameter of the corundum crystals becomes less than 5 µm.

6. Method in accordance with claim 5, characterized in that the diameter of the corundum crystals is less than 1 µm.

7. Method according to one of claims 1-4, where the heat treatment is carried out in two stages, characterized in that the dried paste is preheated in a first stage at 250-600°C and heated in a second stage at 1400-1700°C.

8. Method in accordance with one of claims 1-7, characterized in that the proportion of silicate-containing phase in the finished abrasive grain is 0.3-10% by weight, and that this phase is a glass.

9. Use of the abrasive grain produced by the method according to one of claims 1-8 in band-, blade- or disc-shaped abrasive tools.