NO161172B - Fremgangsmaate for fremstilling av natriumperboratmonohydrat ut fra natriumperborattetrahydrat. - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for fremstilling av natriumperboratmonohydrat fra natriumperborattetrahydrat.

Natriumperborat med den empiriske formel NaBO / H o, kalt natriumperborattetrahydrat, benyttes hyppig for å oppnå vaskeprepara-ter. Forbindelsen oppviser imidlertid karakteristika slik som f.eks. oppløsningshastighet og temperaturstabilitet som frem-deles er utilstrekkelig for å gi full tilfredsstillelse på dette bruksområde..

I henhold til dette blir i stadig større grad såkalt natriumperboratmonohydrat med den empiriske formel NaBO^I^ i stadig større grad foretrukket. Sammenlignet med natrium perborattetrahydrat har monohydratet ikke bare et aktivt oksygeninnhold som er over 50% større/ men også en hurtigere oppløs-ningshastighet og høyere smeltetemperatur.

De kjente prosesser for fremstilling av natriumperboratmonohydrat fra natriumperborattetrahydrat består i fra den sist-nevnte forbindelse å fjerne den ønskede mengde krystallvann ved hjelp av en varm luftstrøm.

For å sikre god fordeling av varmluften i massen som skal dehydratiseres og for å unngå noen vesentlig dekomponering av denne, har det generelt vært foretrukket å gjennomføre denne hydratisering ved å gjennomføre den i fluidisert tilstand ved hjelp av varmluftstrømmen.

Dette er f.eks. tilfelle for den fremgangsmåte som er beskrevet i BS-PS 718.160 og i FR-PS 1.081.421. Fordelen ved slike prosedyrer er å sikre en enhetlig temperatur i massen som skal dehydratiseres.

Som imidlertid antydet i FR-PS 2.207.859 fører dehydratiseringen av natriumperborattetrahydrat ved hjelp av varmluft enten til et natriumperboratmonohydrat med utilstrekkelig slitasjemotstandsevne eller til et produkt med forbedret slitasjemotstandsevne, men da kun i en prosess som arbeider ved en temperatur ;som er for høy til å unngå smelting av en del av materialet og nærværet av "skorper" i det resulterende produkt.

Også gjenstanden for FR-PS 2.207.859 er å oppnå et produkt med bedre slitasjemotstandsevne enn den til produktet som oppstår fra tidligere kjente prosesser med varmluft, ved å gi kun minimal smelting på natriumperboratkornene. Denne minimale smelting av kornene muliggjøres på grunn av et høyt vann-dampinnhold i varmluften i kontakt med massen som skal hydra-tiseres under hele eller en del av operasjonen. Denne høye relative fuktighet oppnås ved hjelp av tilsetning av mettet vanndamp til luften på tidspunktet for innføring til de-hydratiseringssonen.

Det franske tilleggssertifikat nr. 2.285.339 til FR-PS 2.207.859 spesifiserer at fuktigheten i luften som er nødvendig for å oppnå resultatet i hovedpatentet kan sikres ved hjelp av for-damping av krystallvann alene, men da er det nødvendig å gennomføre dehydratiseringen i to trinn hvorfra det første må være langsomt.

Prosessen som beskrives i det ovenfor nevnte franske patent

og tillegget dertil oppviser følgende mangler: Det oppstår fine partikler som føres med luft- og vanndampstrømmen og for at en stor del av produktet ikke skal gå tapt nødvendig-gjør dette separering av disse fine partikler fra gassstrøm-men og det å gjøre dette på en effektiv måte er kostbart og gir minst lokalt en risiko for totalsmelting av kornene som en konsekvens av prinsippet selv på hvilket disse prosesser er basert.

De kjente prosesser tillater hverken å oppnå høyere produk-sjon eller å gjennomføre arbeide på homogen måte uten dekom-poneringstap og heller ikke, hvis dette unngås, oppnår man et produkt med tilstrekkelig slitasjemotstandsevne, heller ikke unngår man en iboende sammenklumping og risiko for korn-sammensmelting selv om slitasjemotstandsevnen skulle for-bedres .

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjør det mulig å unngå

de kjente prosessers mangler.

Det er således funnet at dehydratiseringen av natriumper-forattetrahydrat er hurtig og fører til natriumperbonatmono-hydrat med høy oppløsningshastighet og høy slitasjemotstandsevne når den gjennomføres under redusert trykk ved egnet temperatur.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen karakteriseres ved at dehydratiseringen av natriumperborattetrahydrat til natriumperboratmonohydrat gjennomføres ved et absolutt trykk som holdes mellom 0,03 bar og 0,13 bar og ved en temperatur i massen som skal dehydratiseres på ikke over 70°C, uten at noen gass-strøm tillates å trenge inn i hydratiserings-sonen.

Ved å arbeide ved et absolutt trykk under ca. 0,03 bar øker dehydratiseringshastigheten ennu mer, slitasjemotstandsevnen for det oppnådde produkt blir imidlertid utilstrekkelig.

Ved å arbeide ved et absolutt trykk over ca. 0,13 bar blir dehydratiseringshastigheten hurtig for liten til at kornene bevares mot risikoen for smelting og til at tilstrekkelig høy industriell produktivitetshastighet oppnås.

Å holde massen som skal dehydratiseres under redusert trykk oppnås på en hvilken som helst kjent måte.

Den varmemengde som er nødvendig for dette arbeid bringes til produktet som skal dehydratiseres på i og for seg kjent måte slik som f.eks. ved sirkulering av et varmebærende fluid på nivå for bæreren av massen som skal dehydratiseres og/eller i reaktorveggene ved hjelp av faste eller mobile oppvarmingselementer anordnet i dehydratiseringskammeret, eller ved mikrobølger.

Temperaturen i perboratmassen som dehydratiseres må holdes under ca. 70°C for å sikre at det ikke skjer noen smelting av perboratet, fortrinnsvis holdes en temperatur fra ca. 45-70°C.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan gjennomføres kontin-uerlig eller diskontinuerlig i en hvilken som helst appara-tur som gjør det mulig å arbeide ved de trykk som holdes innenfor grensene som er definert for oppfinnelsen, og utstyrt med et natriumperboratkornfordelingssystem slik at man sikrer homogen temperatur i massen som skal dehydratiseres. Slike apparaturer er f.eks. belte- eller platetørkere utstyrt med skraper eller andre omrøringsanordninger, eller vibrasjonstørkere eller dreieovner. Materialet som oftest velges for konstruksjon av slike apparaturer er rustfritt stål.

Oppfinnelsen skal beskrives nærmere under henvisning til

de ledsagende eksempler som ikke skal begrense oppfinnelsen.

De verdier som antydes i disse eksempler under uttrykket "friksjonsslitasjeforhold" ble bestemt som følger: 50 g av perboratet underkastes i 6 minutter påvirkning av 8 rust-frie stålkuler med diameter 20 mm inneholdt i en horisontal sylinder av rustfritt stål med en indre diameter på 100 mm og en lengde på 115 mm og som dreier seg med en hastighet på 150 omdreininger pr. minutt. Friksjonsslitasjeforholdet be-dømmes så som vekt-%-andelen av perboratet med en granulome-tri under 53 mikron.

De spesifikke overflatemålinger av det fremstilte produkt, gjennomført i henhold til BET-metoden, viser at fremgangsmåten • ifølge oppfinnelsen fører til et natriumperboratmonohydrat som kan ha en spesifikk overflate på under 10 m 2/gram og generelt sogar mellom 4 og 7 m <2>/gram.

I hvert av eksemplene nedenfor er vektutbyttet av perboratmonohydrat som oppnås i forhold til perborattetrahydrat man gikk ut fra, praktisk talt kvantitativt.

EKSEMPEL 1

1,6 kg tørr natriumperborattetrahydrat hvis innhold av aktivt

oksygen har 10,2% på vektbasis og hvis friksjonsslitasjeforhold var 4,5%, anbringes på overflaten på 0,1 m 2 av en skål utstyrt med en roterbar skrape med 4 blader i et med kappe utstyrt kam-mer. Kammeret anbringes under et absolutt trykk på 0,08 bar ved hjelp av en pumpe, oppvarmingen skjer ved sirkulering av varmebærende fluid i kappen rundt kammeret.

Kammeret oppvarmes slik at dehydratisering av perborattetrahydratet skjer ved en temperatur fra 58 til 63°C.

Operasjonen under hvilken vanndamp som ble dannet kondenseres på det ytre av kammeret, stanset etter 30 minutter.

iPerboratmonohydratet som samles etter å ha gått tilbake til atmosfærisk trykk etter hurtig avkjøling inneholder 15 vekt-% aktivt oksygen og har et spesifikt overflateareal på 4,1 m 2/g, en oppløsningshastighet på 100% i mindre enn 1 minutt, og et friksjonsslitasjeforhold på 7,9%.

i

EKSEMPEL 2

Ved å gå frem som i eksempel 1, men ved en temperatur i massen som skal dehydratiseres på 55-61°C i 45 minutter, inneholdt det oppnådde perboratmonohydrat 15,8 vekt-% aktivt oksygen

)og hadde et spesifikt overflateareale på 6,3 m 2/g, en opp-løsningshastighet på 100% i mindre enn 1 minutt og et friksjonsslitasjeforhold på 4,7%.

EKSEMPEL 3

5Ved å arbeide under samme trykk og temperatur som i eksempel 2 men med 2,2 kg perborattetrahydrat inneholdende 8 vekt-% vann og en dehydratiseringsvarighet på 75 minutter, oppnås det et perboratmonohydrat som inneholder 15,7 vekt-% aktivt oksygen

og har et spesifikt overflateareal på 6,1 m 2/g, en oppløsnings-hastighet på 100% i løpet av mindre enn 1 minutt og et friksjonsslitasjeforhold på 4,3.

EKSEMPEL 4

1,3 kg av perborattetrahydratet ifølge eksempel 1 dehydratiseres som i eksempel 2 men under et absolutt trykk på 0,0 9 bar. Perboratmonohydratet som oppnås inneholder 15,6 vekt-% aktivt oksygen, har en oppløsningshastighet på 100% i løpet av mindre enn 1 minutt og har et spesifikt overflateareal på 4,8 m 2/g og et friksjonsslitasjeforhold på 4,3.

EKSEMPEL 5

Ved å arbeide som i eksempel 4 men ved et absolutt trykk på 0,035 bar og ved en temperatur i dehydratiseringsmassen på 50-58°C inneholdt det oppnådde perboratmonohydrat 15,6 vekt-% aktivt oksygen, hadde en oppløsningshastighet på 100% i løpet av mindre enn 1 minutt, hadde et spesifikt overflateareal på 8,2 m 2/g og et friksjonsslitasjeforhold på 7,8%.

EKSEMPEL 6

Dehydratiseringen av 0,8 kg perborattetrahydrat ifølge eksempel 1 ved et absolutt trykk på 0,03 bar og en temperatur i massen som skal dehydratiseres på 46-57°C i 50 minutter, fører til et perboratmonohydrat hvis aktive oksygeninnhold er 15,5 vekt-%, total oppløsning inntrer i løpet av mindre enn 1 minutt, det spesifikke overf lateareal. er 9,0 m 2/g og f riks jons-slitas jeforholdet er 5%.

EKSEMPEL 7

Dehydratisering av 1,3 kg natriumperborattetrahydrat ved et '. trykk på 0,13 bar i 50 minutter skjedde mellom 6 2 og 6 7°C og

førte til et natriumperboratmonohydrat med et innhold av aktivt oksygen på 15,5 vekt-%, et spesifikt overflateareal på 3,9 m 2/ g, en oppløsningshastighet på 100% i løpet av mindre enn 1 minutt og et friksjonsslitasjeforhold på 4,2%.

Mens oppfinnelsen er beskrevet i forbindelse med en foretrukket utførelsesform er det ikke meningen å begrense rammen av oppfinnelsen til det som er angitt men oppfinnelsen er ment å dekke alternativer, modifikasjoner og ekvivalenter som ligger innenfor oppfinnelsens ånd og ramme slik denne er definert av de ledsagende krav.

Claims (3)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av natriumperboratmonohydrat ved dehydratisering av natriumperborattetrahydrat, karakterisert ved at den omfatter å gjennom-føre dehydratiseringen i et område der det absolutte trykk holdes mellom 0,03 og 0,13 bar og ved en temperatur i perboratmassen som skal dehydratiseres som ikke overskrider 70°C, på en slik måte. at ingen gass-strømmer tillates å trenge inn i dehydratiseringsområdet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at temperaturen i perboratmassen holdes mellom 45 og 70°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved perboratet omrøres under dehydratiseringen for å opprettholde en homogen temperatur i perboratmassen under dehydratiseringen.