NO141211B - Fremgangsmaate for separering og gjenvinning av polymer og opploesningsmiddel i en polymeropploesning - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for separering og gjenvinning av polymer og opplosningsmiddel i en po-lymeroppløsning som stammer fra rensning ved hjelp av et oppløs-ningsmiddel av utstyr for polymerisering og copolymerisering av vinylklorid, eller fra utstyr for bearbeidelse av slike polymerer.

Det er alminnelig kjent at polymeravsetninger som oker gradvis, dannes på de indre overflater av reaktorene og det tilhorende utstyr under polymerisasjonen og copolymerisasjonen enten i emulsjonsform eller i suspensjonsform eller i bulkform av vinylklorid, og som skaper kompakte masser som er vanskelig fjernbare. Disse skaper en serie av alvorlige problemer både når det gjelder produksjon og kvaliteten av vinylkloridpolymerene og copolymerene.

De deler som er mest tilboyelige til å nedsmusses er de indre overflater av polymerisasjonsautoklavene, spesielt i sonen av opplosningskanten og i de punkter hvor emaljen faller av og dessuten styreplatene, skaftet, bladene og muffene i omrorene, toppen av autoklavene, munningene og rorstumpene san står i forbindelse med de nodvendige rorledninger samt de indre overflater til tilbakelopskjolerne.

En alvorlig ulempe ved dette fenomen er forverringen i kvalitet av sluttpolymeren på grunn av forurensning med fragmenter av skorper og faste partikler (fiskeoyne) som losrives. og forblir inkorporert i polymeren. En annen ulempe er nedsettelsen av autoklaven og kjolernes varmevekslingsevne, som et resultat av avlei-ringer av polymert materiale, med en folgelig forverring i den termiske ledningsevne og folgelig også av autoklavens produksjons-muligheter. En annen ulempe ved siden av en merkbar nedsettelse av utbyttet ved prosessen er den gradvise tilstopning av munninger og rorstumper som står i forbindelse med ror ledningene. Dette

.faktum foruten medfolgende vanskeligheter ved fylling av reaktoren

kan fremkalle alvorlige situasjoner på grunn av tilstopning av sikkerhetsventilens ror.

Derfor er det, efter at en viss grad av tilsmussing er nådd, nodvendig å fjerne skallane fra de indre overflater av reaktoren og fra det tilhorende utstyr.

Generelt utfores denne fjerningsoperasjon manuelt med én eller flere arbeidere som efter å være blitt firt ned i autoklaven, må bryte og losne skallene som enkelte ganger er meget klebrige, ved hjelp av hammere, meisler eller annet verktby.

Denne arbeidsmetode medfbrer imidlertid en serie ytterligere ulemper. I særdeleshet er arbeidsbetingelsene meget hårde og farlige for arbeideren som må arbeide i trange, lukkede og fuk-tige omgivelser midt i vinylkloriddamper og i risikabel likevekts-tilstand. De store sjangser for fallende verktoy eller ulykkes-stot kan fremkalle betydelig skade på den emaljerte overflate, og kan folgelig fremkalle lettere og hurtigere tilsmussing av den indre overflate under polymerisasjonen. Disse renseoperasjoner som fullstendig utfores manuelt, krever også flere operatorer, og under alle omstendigheter meget lange driftsldse perioder med en folgelig nedsettelse av produksjonskapasiteten til anlegget. Alle disse ulemper sammen med det faktum at- de losnede polymerflak på grunn av sin meget dårlige kvalitet, er vanskelig å gjenvinne, veier tungt med hensyn til prosessens bkonomi.

Av disse grunner, og for å overvinne de ovenfor angitte ulemper har der vært gjort anstrengelser for å gå over til metoder som avviker fra den manuelle; imidlertid har de praktiske resultater inntil nu vært meget nedslående og alltid delvise.

Eksempelvis har der vært forsbkt å redusere tilsmussin-gen av reaksjonsomgivelsene ved omhyggelig valg av reaksjonsbetin-gelser og tilsetning av spesielle additiver til reaksjonsblandin-gen*

Enkelte har foreslått vaskning av autoklaven med vann-stråler under hoyt trykk, selv med automatiske sprbytesystemer efter hver polymerisasjonsoyclus .

Ytterligere andre har tydd til kjbling med vann eller andre væsker ved lav temperatur, av de kritiske punkter i reak-sjonsanlegget (opplbsningskanten, toppen, rbrstumper som står i forbindelse med ror ledninger, styreplater etc.) for å forhindre polymeriseringen og copolytnerisering av vinylkloridet ved disse punkter. Der er andre som har påfbrt på de kritiske punkter fox-bindelser som er istand til å forhindre polymerisering i disse punkter.

Ved disse metoder er det bare mulig å nedsette veksten av skalldannelse uten å unngå den manuelle rensning med alle dens ulemper og farer som tidligere er beskrevet.

Det har mer nylig vært foreslått anvendelse av oppldsningsmidler innfort i reaksjonskaret såsnart reaksjonsproduktet er tappet, som opploser og fullstendig fjerner polymerskallene fra ethvert punkt i systemet.

De oppldsningsmidler som anvendes ved disse renseoperasjoner er vanligvis blant ketoner, cycliske ketoner, cycliske eth-ere, enkelte heterocycliske forbindelser og N,N-substituerte ami-der. Egnet for dette formål er f.eks. cyclohexanon, cyclopentanon, tetrahydrofuran, tetrahydrouran, trimethylethylenoxyd, tetramethyl-urea, acetylpyrrolidin, formylpyrrolidin, dimet&yl- og diethylform-amid, dimethyl- og diethylacetamid, alene eller blandet sammen eller blandet med alifatiske og aromatiske hydrocarboner.

Efter at reaksjonsproduktet er tappet, fylles i praksis reaksjonskaret med opplbsningsmiddel,- og det sistnevnte holdes under omroring ved optimale temperaturer i et tidsrom tilstrekkelig til å lose opp skalldannelsene.

I lopet av renseoperasjonen av polymerisasjonsreaktoren vil den resulterende polymeropplesning miste sin opplbsningsevne på grunn av den gradvise akkumulering av polymer i vann i opplbsningsmidlet, og derfor må opplbsningsmidlet regenereres for å kun-ne anvendes pånytt for rensning av reaktoren.

Hyppigheten av regenereringsoperasjonene avhenger både av graden av tilsmussing av reaktoren og av de anvendte opplos-ningsmidlers art.

Mange prosesser for regenerering av oppløsningene som stammer fra rensning av reaktorer har vært foreslått; de varierer med arten av opplbsningsmiddel, den bnskede regenereringsgrad, nærvær av andre substanser slik som vann, polymerer og copolymer-stabilisatorer og forskjellige urenheter i opplbsningen. Fleste-parten av disse prosesser finner sjelden industriell anvendelse på grunn av kompleksheten og kostnaden.

De prosesser som i praksis normalt anvendes, er de som innbefatter destillasjon i-ett eller flere trinn. For en opplbsning i tetrahydrofuran utfores regenereringen i et forste trinn ved hjelp av en flash destillasjon inntil 75 % av tetrahydrofuranet er gjenvunnet i form av en tetrahydrof uran-vannazeotrop inneholdende 95 % tetrahydrofuran, og i et annet trinn ved hjelp av direkte innsprdytning av vanndamp i den konsentrerte oppldsning for å av-drive det gjenværende opplbsningsmiddel.

Disse prosesser medfdrer i hvert tilfelle mange ulemper. I særdeleshet utviser det fraskilte opplbsningsmiddel neppe en hby grad av renhet; eksempelvis inneholder det fraskilte tetrahydrofuran normalt fra 6 til 8 % vann, slik at dets opplbsende evne er betydelig redusert sammenlignet med det friske opplbsningsmiddel.

Dessuten oppstår merkbare vanskeligheter ved håndtering av restopplbsningen som gradvis konsentreres når regenereringsme-toder ved hjelp av destillasjon anvendes. På grunn av den gradvise og hurtige viskositetsbkning for en opplbsning med polymerkonsen-trasjon hbyere enn 20 - 30 vekt%, blir fraskillelsen av restopp-lbsningsmidlet vanskelig og krever et komplekst utstyr.

Endelig er det gjenvundne polymere produkt neppe av en slik kvalitet at det muliggjbr en fordelaktig anvendelse.

Målet for foreliggende oppfinnelse er en fremgangsmåte for separering og gjenvinning av polymeren og opplbsningsmiddél-bestanddelene i en polymeropplbsning fra rensning ved hjelp av et opplbsningsmiddel av utstyret som anvendes for polymerisering og copolymerisering av vinylklorid, hvilken fremgangsmåte gjor det mulig å unngå ulempene ved den kjente teknikk, og som i særdeleshet muliggjbr en enkel separering av alt opplbsningsmiddel og opp-nåelse av opplbsningsmidlet med en hby renhetsgrad og polymeren i en form som muliggjbr bearbeidelse til bearbeidede produkter.

Oppfinnelsen angår folgelig en fremgangsmåte for separering og gjenvinning av polymer og opplbsningsmiddel i en polymeropplbsning som stammer fra rensning ved hjelp av et opplbsningsmiddel av utstyr for polymerisering og copolymerisering av vinylklorid, eller fra utstyr for bearbeidelse av slike polymerer, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at oppløsningen, eventuelt efter kon-sentrer ing, fortrinnsvis til et polymer innhold på 10 - 30 vekt%, bringes i kontakt med et inert og pulverformig materiale ved at oppløsningen litt efter litt føres inn i en fordampningssone som inneholder det inerte, pulverformige materiale, hvilket inerte materiale opprettholdes i pulverform under sin kontakt med oppløsningen, idet oppløsningen tilføres med en hastighet som tilsvarer fordampningshastigheten for oppløsningsmidlet fra sonen og i et tidsrom slik at vektforholdet mellom polymer og inert materiale i fordampningssonen ikke overskrider 5:1, og at det fordampede cppløsningsmiddel skilles fra og kondenseres, og at polymerkomponenten gjenvinnes i form av et fast materiale på en bærer av inert materiale.

Utførelse av kontaktbehandlingen av oppløsningen av polymeren eller copolymeren av vinylklorid samtidig som det inerte kontaktmateriale alltid opprettholdes i pulverform, utgjør et vesentlig trekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen.

For dette formål skal strømningshastigheten av oppløsningen som bringes i kontakt med det inerte og pulverformige materiale og fordampningsbe-tingelsene alltid reguleres på slik måte at en stasjonær tilstand opprettholdes mellom den mengde oppløsningsmiddel som tilføres, og den mengde oppløsningsmid-del som fordampes pr. tidsenhet. Cyklusen betraktes som fullført - på grunn av effekten av gradvis akkumulering av polymer eller copolymer i materialet, ved det punkt hvor det ikke lenger er mulig å holde pulverformig tilstand, og av denne grunn foretrekkes der å operere med et vektforhold mellom polymerkomponent og inert materiale i fordampningssonen som ikke overskrider 3:1. Ved dette punkt må materialet betraktes som utbrukt efter total fordampning av restopp-løsningsmiddel, og det må uttappes og fornyes med friskt materiale.

For å gjenvinne polymerkomponenten i en anvendbar form er det hensiktsmessig å velge det inerte materiale fra mange konvensjonelle inerte materialer som inkorporeres eller blandes med polymerer eller copolymsrer av vinylklorid for anvendelse av de sistnevnte.

Mange typer materialer er egnet ved fremgangsmåten iføl-ge oppfinnelsen, men de som er istand til å forbli i pulverform ved høye vektforhold mellom polymer og materiale er foretrukne.

Typisk er det inerte materiale i form av et fint pulver bestående av partikler på fra 0,4 til.40 mikron, og fortrinnsvis fra 1 til 20 mikron i størrelse, med en midlere diameter varierende fra 2 til 8 mikron.

Det er også vesentlig at den valgte materialtype er inert i forhold til opplosn.ingsmidlet og polymeren eller copolymeren av vinylklorid ved den temperatur ved hvilken fremgangsmåten utfores. En preferansegrunn vil væje evnen ti 1 å absorbere saltsyre som uunngåelig er ti.lbdyelig til å utvikles i små mengder fra polymeren.

Kålsiumcariaonat,

kaolin eller diatoméjord,

kan med fordel anvandes, men andre materialer med de ovenfor angitte karakteristika kan også gi gode resultater.

Varmestabilisatorer for polymerene og copolymerene av vinylklorid og andre additiver som kan lette bearbeidelsen av det utbrukte materiale ifdlge kjente omvandlingsprosesser for vinylpo-lymerene og copolymerene, slik som smbremidler, myknere, pig-menter, fortynnere og lignende kan tilsettes til materialene eller til tilforselsopplosningen.

Ifolge en foretrukken utfbrelsesform har polymeroppløs-ningen som bringes i kontakt med det inerte og pulverformige materiale et polymerinnhold varierende fra IO til 30 vekt%. For dette formål kan den polymeroppldsning som stammer fra rensningen av reaktorene for polymerisering eller copolymerisering av vinylklorid forst underkastes en destillasjon, f.eks. normal eller flash destillasjon, for således å fjerne 50 - 90 vekt% av tilstedeværende opplbsningsmiddel i opplbsningen. Den konsentrerte polymeropplbsning bringes derefter i kontakt med det inerte og pulverformige materiale i et omrbrt og oppvarmet kar (fordamper) eventuelt ved underatmosfærisk trykk, f.eks. i en bladblander utstyrt med varmemantel. Opplbsningen blandes med pulveret, og det fordampede opplbsningsmiddel kondenseres eller bringes til en fraksjoneringskolonne samtidig som vinylpolymeren eller copolymeren akkumulerer i pulveret.

Fremgangsmåten kan utfores ikke bare på diskontinuerlig måte, men også kontinuerlig ved tilfbrsel av friskt materiale og konsentrert opplbsning til fordamperen og ekstrahering fra denne opplbsningsmiddeldamper og utbrukt materiale.

En hvilken som helst type opplbsningsmiddel kan gjenvinnes ved fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen, da prosessen kan utfores innen et bredt område for temperaturer og underatmosfæriske t rykk.

Hensiktsmessig velges opplbsningsmidlene blant de alle-rede angitte og kjente innen faget, og temperaturen i fordamperen varierer fra 40 til 150°C mens trykket kan variere fra omgivende trykk (ca. 1 atm) til 100 mm/Hg.

De foretrukne oppldsningsmidler er tetrahydrofuran, cyclohexanon, dimethylformamid, dimethylacetamid og blandinger av toluen, xylen og benzen og/eller cyclohexan med dimethylformamid og/ eller dimethylacetamid.

Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen er særdeles fordelaktig på grunn av at den i tillegg til å muliggjdre separering og gjenvinning av opplosningsmidlet fra polymeropplbsningen, praktisk talt fullstendig og med slik renhetsgrad at det hensiktsmessig kan anvendes pånytt ved rensning av reaktorer anvendt for polymerisering og copolymerisering av vinylklorid, også muliggjbr gjenvinning av polymeren i en form som muliggjbr overforing til fabrikerte produkter.

Fremgangsmåten ifolge oppfinnelsen er fordelaktig også for gjenvinning i anvendbar form av en hvilken som helst type av PVC avfallsprodukter slik som filmer, skorper, klumper som oppstår under polymerisasjonen og som er dispergert i oppslemmingene, i latexene eller i pulverne i polymerisasjons- og copolymerisasjons-anleggene for vinylklorid, eller som oppstår i tørkeanleggene.

Således kan fremgangsmåten også anvendes for gjenvinning av tallbse typer av produksjonsavfallsprodukter innen den industri som bearbeider PVC og dets copolymerer.

Oppfinnelsen illustreres i de efterfblgende eksempler.

I eksemplene er deler og prosenter angitt på vektbasis om ikke annet er angitt.

Eksempel 1

Operasjonen utfores i en"Brabender"plastograf aVPlasti-Corder PLV 151" type, utstyrt med en"S 300 CH"celletype termostat-regulert til 150°C ved oljesirkulasjon. Apparaturen måler og re-gistrerer blandingsbelastningen på egnede rotorer som holdes rote-rende i den pulverformige masse.

600 g amorft, naturlig, utluftet partikkelformig kalsiumcarbonat med midlere partikkeldiameter på 7 mikron med 80 % av dets partikler varierende fra 2 til 40 mikron i stbrrelse, og 3 g

tribasisk blysulfat som varmestabilisator ble innfort i plasto-grafcellen. Omroringen ble startet ved 50 omdr./minutt. Trykket ble holdt ved omgivende trykk.

Derefter ble tilsetning av en 30 %'s opplbsning i cyclohexanon av vinylkloridpolymer av typen"VIXIR 2170"fra Societa' Italiana Resine S.I.R. startet. For enkelthets skyld vil vinyl-kloridpolymeren bli angitt som PVC i eksemplene.

Tilsetningen ble regulert på slik måte at massens konsi-stens i cellen, indikert og registrert på registreringsanordningen koblet til plastografen alltid holdes lavere enn 200 g/m, slik at der sikres en konstant opprettholdelse av den pulverformige tilstand. Som et resultat av dette ble 1200 g opplbsning tilsatt i lbpet av 16 timer, og 840 g cyclohexanonopplbsningsmiddel ble fordampet med en hastighet på 52,5 g/h. Det gjenvundne opplbsningsmiddel hadde en renhet på 99,5 %.

Tilfbrselen ble derefter stoppet, og blandingen ble frem-deles opprettholdt i ytterligere 1 time ved 150°C for således å redusere restopplbsningsmiddelinnholdet i pulveret til mindre enn 0,5 %.

Det uttappede produkt var et tort, rennende pulver som bestod av PVC og kalsiumcarbonat i et vektforhold på 360 : 600.

Eksempel 2

Operasjonen ble utfort som beskrevet i eksempel 1 ved innfbring i cellen av"Brabender" plastografen 40 g av partikkelformig kaolin med midlere partikkeldiameter på 1,5 mikron, hvor mer enn 99 % av dets partikler hadde en partikkelstbrrelse mindre enn 44 mikron, og 2 g blytribasisk sulfat.

Tilsetningen av polymeropplbsningen ble regulert som i det foregående eksempel. Således ble 800 g av den 30 %'s opplbsning av PVC i cyclohexanon tilsatt i lbpet av 10 timer, og 560 g cyclohexanonopplbsningsmiddel ble fordampet ved en fordampningshastighet på 56 g/time. Det således gjenvundne opplbsningsmiddel hadde en renhet på 99,5 %.

I dette forsbk fikk man et visst tap av kaolin på grunn av en viss hemning av opplosningsmiddeldatnpen.

Det uttappede produkt forelå i form av et rennende pulver og besto av polymer og materiale i et forhold på 240:400.

Eksempel 3

Operasjonen ble utfort som beskrevet i eksempel 1 ved at der i en"Brabender" plastografcelle ble innfort 125 g diatoméjord hvor 93 % av dets partikler hadde en partikkelstorrelse mindre enn 20 mikron, 76 % hadde en partikkelstorrelse mindre enn 10 mikron, 57 % hadde en partikkelstorrelse mindre enn 5 mikron, og med en midlere partLkkeldiameter på 10 mikron, og 0,5 g tribasisk blysulfat.

Tilsetningen av polymeropplbsningen ble regulert som beskrevet i eksempel 1. Således ble 375 g av den 30 %'s opplbsning av PVC i cyclohexanon tilsatt i lbpet av 6 timer, og 263 g cyclohexanonopplbsningsmiddel ble fordampet ved en fordampningshastighet på 44 g/h. Det således gjenvundne opplbsningsmiddel hadde en renhet på 99,5 %.

Det uttappede produkt hadde form av et tort, rennende pulver og bestod av vinylpolymer og diatoméjord i et vektforhold på 112 : 125.

Eksempel 4

Operasjonen ble utfort som beskrevet i eksempel 1 ved at der i cellen innstillet på 90°C ble innfort 250 g kaolin med de i eksempel 2 beskrevne egenskaper. Trykket ble holdt ved omgivende trykk.

En 29,0 %'s opplbsning av en copolymer av vinylklorid med 15 % vinylacetat i tetrahydrofuran, hvori også tinndibutylmercaptid var tilstede i en mengde på O,14 vekt%, ble gradvis tilsatt.

Tilsetningen av polymeropplbsningen ble regulert som beskrevet i eksempel 1. Således ble lOOO g opplbsning tilsatt i lbpet av 10 timer, og 710 g tetrahydrofuranopplbsningsmiddel ble fordampet ved en fordampningshastighet på 71 g/h. Det således gjenvundné opplbsningsmiddel hadde en renhet stbrre enn 99 %.

Det uttappede produkt hadde form av et smuldrende pulver og bestod av vinylkloridcopolymer og kaolin i et vektforhold på 290:250.

Eksempel 5

Operasjonen ble utfort som beskrevet i eksempel 1 ved at der i cellen innstillet ved 150°C, ble innfort 400 g amorft kalsiumcarbonat med de i eksempel 1 beskrevne karakteristika. Trykket ble holdt ved omgivende trykk (1 atm).

En 18,5 %'s opplbsning av vinylkloridpolymer"VIXIR 2170" i en blanding av toluen og dimethylf"ormamid i et 65:35 forhold, hvori der også forelå tinndibutylmercaptid i en mengde på 1,85 vekt% ble gradvis tilsatt.

Tilsetningen av polymeropplbsningen ble regulert som beskrevet i eksempel 1. således ble 1450 g opplosning tilsatt i lopet av 12 timer, og 1180 g toluen og dimethylformamidopplosnings-middel ble fordampet med en fordampningshastighet på 98,5 g/time. Det gjenvundne opplbsningsmiddel hadde en renhet storre enn 99j%.

Det uttappede produkt hadde form av rennende, tort pulver og bestod av vinylpolymer og kalsiumcarbonat i et vektforhold på 270:400.

Eksempel 6

Operasjonen ble utfort i et pilotanlegg omfattende et totrinns fordampningssystem som skjematisk er illustrert i den med-følgende tegning. Det fdrste trinnsystem omfatter et lagerreservo-ar (1) for den opplosning som skal behandles, en autoklav (2) med en kapasitet på ca. 300 liter, utstyrt med en varmemantel og en omrdrer, en fraksjoneringskolonne (3) med 20 plater og en diameter på 180 nm, utstyrt med en rekoker (4), en kondenseringsanordning (5), en separator (6) og en dampejektro (7) for vakuumet, og en oppsamler (8) for oppsamling av rent opplbsningsmiddel.

Det annet trinnsystem omfatter en 130 liters bladblander (9) utstyrt med en varmemantel med oljesirkulasjon, en kondenser (10) med vannsirkulasjon, en oppsamler (11) for oppsamling av det kondenserte produkt og en dampejektor (12) for vakuumet.

Pilotanlegget i likevektsbetingeIser kjbres som folger: Fra reservoaret (1) avleveres en 4 %'s opplbsning av PVC skall i en blanding av toluen og dimethylformamid, i et vektforhold 65:35 til autoklaven (2) med en stromningshastighet på 47,O kg/time.

Opplbsningen inneholder også 4 % vann og 0,2 % tinndibutylmercaptid og stammer fra vaskningen av en autoklav for polymerisering i suspensjon av vinylklorid.

Autoklaven (2) holdes ved en indre temperatur på lOO°C og et trykk på 200 mm Hg. Dampene som utvikles i autoklaven (2) bestående av toluen, dimethylformamid og vann, fores inn i frak-sjoneringskolonnen (3) ved den femte plate, regnet fra bunnen.

Produktene som strdmmer ut ved kolonnens (3) topp og kondenseres i kondenseren (5), separeres i separatoren (6) i et ovre lag som resirkuleres til kolonnens (3) topp, og i et nedre lag bestående av 97 % vann, 2,9 % dimethylformamid og spor av toluen, som i sin tur periodevis tappes gjennom barometerkolonnen (14). Fra kolonnens (3) bunn kommer der ut praktisk talt rent opplbsningsmiddel som oppsamles i oppsamler (8).

Opplbsningen som er konsentrert i autoklaven (2) fores ved hjelp av en pumpe (13) med en s.trbmningshastighet på 9,5 kg/ time til blanderen (9) inneholdende 40 kg kalsiumcarbonatpulver med de i eksempel 1 beskrevne karakteristika, som erholdt ved 120°C og et trykk på 400 mm Hg.

Dampene fra blander (9) kondenseres i kondenseren (IO) utstyrt med vannsirkulasjon og oppsamles i oppsamler (11).

Efter 30 timer drift av anlegget stoppes operasjonen.

Fra fordamperen (9) fjernes 99 kg av en pulverformig masse bestående av 57 % PVC, 39,8 % kalsiuracarbonat, 0,3 % dimethylformamid, 3 % tinndibutylmercaptid• Fra de to oppsamlere (8) og (11) for oppsamling av kondensatet fjernes 1260 kg opplbsningsmiddel som har en renhet stbrre enn 99,7 %.

Eksempel 7

En torr blanding bestående av fblgende bestanddeler ble fremstillet:

Denne blanding ble bearbeidet i en mbllevalse ved 160°C og derefter granulert.

De erholdte granulater ble innfort i en"BANDERA" mono-skru-ekstruder med diameter på 45 mm, et kompresjonsforhold på 1:2,3 og et L(= lengde)/D(= diameter) forhold på 20, på hvilken en dyse for ror på 15 x 17 mm er montert.

Der ble erholdt et tilfredsstillende produkt med fysi-kalsk-mekaniske egenskaper ekvivalente med dem som utvises av et produkt fremstillet fra granulater av blandingen ikke inneholdende sluttproduktet fra eksempel 6.

Således kan de gjenvundne produkter fra polymeroppløs-ningen som stammer fra rensningen av reaktorene for polymerisering eller copolymerisering av vinylklorid fordelaktig anvendes.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte for separering og gjenvinning av polymer og oppløsningsmiddel i en polymeroppløsning som stammer fra rensning ved hjelp av et oppløsningsmiddel av utstyr for polymerisering og copolymerisering av vinylklorid, eller fra utstyr for bearbeidelse av slike polymerer, karakterisert ved at oppløsningen, eventuelt efter konsentrering, fortrinnsvis til et polymerinnhold på 10 - 30 vekt%, bringes i kontakt med et inert og pulverformig materiale ved at oppløsningen litt efter litt føres inn i en fordampningssone som inneholder det inerte, pulverformige materiale, hvilket inerte materiale opprettholdes i pulverform under sin kontakt med oppløsningen, idet oppløsningen tilføres med en hastighet som tilsvarer fordampningshastigheten for oppløsnings-midlet fra sonen og i et tidsrom slik at vektforholdet mellom polymer og inert materiale i fordampningssonen ikke overskrider 5:1, at det fordampede oppløsningsmiddel skilles fra og kondenseres, og at polymerkomponenten gjenvinnes i form av et fast materiale på en bærer av inert materiale.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at tilførselen av oppløsning til fordampningssonen reguleres slik at vektforholdet ikke overskrider 3:1.

3. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at oppløsningen føres til et pulverformig og inert materiale som har en partikkelstørrelse på. fra 1 til 20 yMm og en midlere partikkeldiameter på fra 2 til 8^«irt.

4. Fremgangsmåte ifølge hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at oppløsningen føres til et inert materiale valgt blant i og for seg kjente blandingskomponenter eller fyllstoffer for polymeren, spesielt kalsiumkarbonat, kaoLin eller diatoméjord.