NO137084B - Fremgangsm}te for utvinning av terpener. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for utvinning

av terpener fra en strøm som inneholder terpener og vann i dampfase, hvorved den nevnte strøm utsettes for delvis kondensering slik at man får en terpenfattig vandig kondensasjonsfraksjon 'og en terpenrik dampfraksjon, og disse fraksjoner separeres fra hverandre. Fremgangsmåten er karakterisert ved at strømmen ledes i indirekte varmeveksling med et kjølemiddel hvorved det fra strømmen kondenseres en terpenfattig vandig kondensatfraksjon mens det blir igjen en terpenrik dampfraksjon som har en vesentlig høy-ere konsentrasjon av terpener enn strømmen, fraksjonene separeres, hvorved kjølemidlet omfatter minst en del av den separerte terpenfattige vandige kondensatfraksjon, varmevekslebetingelsene som bringer kondensatfraksjonen til å koke produserer terpenrike destillatdamper, de resulterende terpenrike destillatdamper separeres fra kondensatfraksjonen, destillatdampene og den terpenrike dampfraksjon kombineres og dette kondenseres ved en temperatur som er effektiv med hensyn til å gi et kondensat som omfatter ikke-blandbare terpen- og vannfaser, og de ikke-blandbare terpen- og vannfaser separeres i en vannfase og en terpenfase.

Fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen er anvendelig for utvinning av terpener fra fuktige gasstrømmer som inneholder terpendamp og vanndamp med eller uten ikke-kondenserbare gasser som luft, merkaptaner og sulfider. Videre er den anvendelig for utvinning av terpener fra fuktige gasstrømmer som inneholder terpener i så lave konsentrasjoner at terpenene ikke kan utvinnes økonomisk fra gasstrømmen ved vanlige kondensasjons- og dekante-ringsmetoder.

Slik det her brukes, refererer uttrykket "terpener" seg til de flyktige, normalt flytende, med vann ikke blandbare, na-turlig forekommende, acykliske og cykliske stoffer omfattende minst ca. 70 vekt% C-^H^g-hydrokarboner avledet fra plantemate-rialkilder, hovedsakelig nåletrær og citrusfruktskall, men også i mindre utstrekning fra andre vegetabilske kilder som gress, ugress, høy, planteblader og organisk avfall derfra. Terpenene som stammer fra cellulosefremstilling av ved er kjent som terpentin, og terpenene som stammer fra citrusfruktskall inneholder over 90 vekt% limonen og er følgelig kjent som citruslimonen.

Ved hjelp av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen oppnås utvinning av terpentin fra avgasser dannet under oppslutning av ved til cellulosemasse i alkalisk kokelut. Denne side ved oppfinnelsen tilveiebringer en utmerket metode for kontroll med forurensning av atmosfæren og vannet i cellulosefabrikkens nærhet.

Ved hjelp av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen" oppnås utvinning av citruslimonen som biprodukt ved ekstraksjon av citrus-saft ("juice"). Også i dette tilfelle sørges det for nedsettelse av forurensning i omgivelsene.

Ved hjelp av fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen oppnås utvinning av terpener fra avdamper ved tørking av trelast, finérplater, fiberplater, kartong og beslektede cellulosemateria-lér som lufttørkes eller ovnstørkes for byggeformål.

I cellulosemasseprosessen mates et kokekar med treflis og alkalisk kokelut. Treflisen kan tilføres porsjonsvis eller kontinuerlig som i den kommersielle cellulosemasseprosess kjent som "Kamyr"-prosessen. Både i batchprosessen og i den kontinuerlige prosess oppsluttes treflisen ved forhøyet temperatur (f.eks. 170°-180°C) og trykk (f.eks. 7-12,6 kg/cm<2> manometertrykk) for fremstilling av cellulosefibre og avdamper inneholdende vann, terpentin og andre verdifulle kjemikalier. Avdampene inneholder dessuten luft, merkaptaner, s.ulfider og andre ,ikke-kqndenserbare komponenter. Avdampene kan trekkes ut fra kokeren, filtrattanken som mottar masse-vaskevannet, avlut-tankene og,dampings-• kårene.

" ■ Det er vanlig å utvinne terpentin frå disse avdamper ved en kondensasjonsteknikk når dampstrømmen inneholder tilstrekkelig terpentin til å muliggjøre dannelse av ikke-blandbare terpentin- og vannkondensatfaser. Det er velkjent at terpentin og vann ikke er blandbare med hverandre og at terpentinfasen .har.lavere spesifikk vekt enn: vannfasen. Flytende terpentin og vann kan derfor skilles ved forskjellen i spesifikk vekt , (dekantering) eller ved hjelp av tyngdekraften (sentrifugering).

Denne teknikk er tilfredsstillende når dampstrømmen

som kondenseres, inneholder terpentin i tilstrekkelig konsentrasjon til at det dannes to flytende kondensatfaser. Fortrinnsvis bør vann/terpentin-vektforholdet i kondensatet være så lavt som mulig (f.eks. 50:1 eller endog 20:1 og lavere) for reduksjon av overførings- og oppløsningstap av terpentin i den vandige fase. Når dampstrømmen som kondenseres, inneholder meget lave konsentrasjoner av terpentin i forhold til vann (f.eks. vann/terpentin-vektf orhold i området 100:1 eller 200:1) , er det upraktisk, om ikke umulig, å kondensere dampen under dannelse av et to-fasekondensat hvorfra terpentinet kan utvinnes økonomisk. Dette skyldes at når terpentinkonsentrasjonen avtar, vil også terpen-tinkomponentens duggpunkt avta, og det blir da nødvendig å an-vende meget lave kondensasjonstemperaturer for effektivt å kondensere ut flytende terpentin. Slike lave temperaturer er vanligvis ikke oppnåelige ved varmeveksling med tilgjengelig kjøle-vann i temperaturområdet ca. 15 til 32°C. Selv om lave temperaturer kunne oppnås ved kjøling, ville kondensatet dessuten ha et meget høyt vann/terpentin-forhold (f.eks. 500:1) , hvilket hindrer effektiv terpentinutvinning ved dekantering eller sentrifugering. Foreliggende oppfinnelse tilveiebringer en effektiv fremgangsmåte for utvinning av terpentin fra en fuktig gasstrøm inneholdende terpentin og andre terpener i vann/terpen-vektforhold på fra 50 til 500.

Det har tidligere vært gjort forsøk på å øke terpentin-konsentras jonen i høytrykksblåsedampen fra en cellulosekoker ved å utføre kondensasjonen i to trinn. I det første trinn ble total-trykket holdt på mellom 7,70 og 0,42 kg/cm 2manometertrykk mens kondensasjonstemperaturen ble holdt over duggpunktet for terpentin-komponenten for dermed bare å kondensere ut vann. Dette førs-te kondensasjonstrinn hadde til hensikt å øke terpentin/vann-forholdet i den gjenværende dampfase ved å fjerne en vesentlig del av vanndampen som kondensat. Det ble så utført et annet kondensasjonstrinn ved et trykk under 0,42 kg/cm 2 manometertrykk påo den resterende dampfase ved en temperatur under terpentinkomponen-tens duggpunkt for dannelse av et to-fasekondensat inneholdende terpentin og vann i et egnet forhold for dekantering.

Denne metode er beskrevet i US-patentskrift 3 492 198 som foreslår utslipp av avgassene og blåsedampen fra en porsjons-koker til en blåsetank hvor de blandes. Blandingen i blåsetanken blåses så til en direkte kontakt-kondensator hvor den vesentlige del kondenserer ved direkte kontakt med kjølevann mens manometer-trykket faller fra 7,7 kg/cm 2 til ca. 0,42 kg/cm 2. De ikke-kondenserte gasser sendes så til en indirekte kondensator hvor terpentin og vann kondenserer ut og terpentinen utvinnes ved dekantering. Ved denne metode anvendes en direkte kontakt-kondensasjon eller "skrubbing" av vanndampen fra terpentin/vanndampblandingen i første trinn, og således vil likevektskonsentrasjoner av oppløst terpentin bli fjernet i det store "skrubbing"-vannvolum. Ved denne direkte kontaktkondensasjon mettes det relativt store skrubbing-vannvolum med terpentin, og en merkbar andel terpentin fjernes således fra systemet med skrubbiirgvannet. på grunn av at duggpunktet for vanndamp/terpentindampen til å begynne med er meget lavt, vil dessuten duggpunktet for den gjenværende dampfase øke når terpehtinkonsentrasjonen øker ved kondensering av vanndampen.

Nær slutten av kondensasjonen vil således ikke-utvinnbare mengder av terpentin begynne å kondensere. på grunn av at batchdrift av-blåses med' mellomrom, vil dessuten temperaturen i skrubbingvannet variere fordi det ikke opprettholdes konstante likevektsforhold, idet varmetilførsel og varmefjerning varierer med tiden. Dette resulterer i ikke-gjenvinnbart terpentintap.

En annen slik metode er beskrevet i artikkelen "Turpentine Recovery for continuous Digesters", av L.B. Jansson, publisert i TAPPI Journal, Vol. 50, nr. 4, april 1967, som teore-tiserer at terpentinen strippes fra svartlut under multippel-effektfordampningsprosesser og foreslår ventilering av dampkassen i hvert trinn til en felles ventilasjonsledning som munner ut i en direktekontakt-kjøler hvor dampene kondenseres for direkte utvinning ved direkte-kontakt med en vandig natriumhydroksydoppløs-ning. Kjøleren ventileres parallelt med dampstråle-ejektorsyste-met som evakuerer damphetten i det siste fordampningstrinn.

Dette system resulterer ofte i meget lavt terpentinut-bytte. Slike' lave terpentinutbytter skyldes forskjellige fakto-rer. For det første drives kondensatoren ved et meget lavt trykk idet den ventileres direkte til dampstråleejektorsystemet ved et absolutt trykk på o 0,07 til 0,14 kg/cm 2og lavere. Under disse lave trykk er temperaturen i mettet damp ca. 38 til 56°c, og ter-pentinens duggpunkt er meget lavere enn temperaturen i den mette-de damp. Det vil således kreves meget lave temperaturer for å kondensere eventuell terpentin fra dåmpfasen ved dette trykk. Opp-nåelsen av en slik lav temperatur er vanskelig, om ikke umulig, med kjølevann som typisk har en temperatur i området ca. 15°-32°C. Videre foreslås det i nevnte artikkel å bruke en direkte kjøler hvor kjølevæsken er i direkte kontakt med dampene som skal konden - seres. Dette tilfører et merkbart vannvolum til eventuell terpentin som kan kondenseres, og øker dermed vannvolumet som må fjernes under fasesepareringstrinnet i utvinningsprosessen. Dette øker oppløsnings- og overføringstap av terpentin i den vandige underflytende fase. Dessuten er den direkte kondensasjonsvæske en kaustisk oppløsning som tjener som et emulgeringsmiddel under dannelse av grensesjiktemulsjoner mellom eventuell kondensert terpentin og vann.

Et lignende problem er tilstede ved utvinning av citruslimonen fra fuktige citruslimonenholdige gasser frembragt ved ekstraksjon av citrusfrukt for fremstilling av citrussaft, slik som appelsiner, tangeriner, grapefrukt, ostindiske sitroner og vanlige sitroner som mekanisk presses for ekstraksjon av saften fra frukten. Som biprodukt ved denne ekstraksjonsprosess fjernes en merkbar mengde citruslimonen fra citrusskallet i en vandig dispersjon.

Under ekstraksjon av saften fra frukten i ekstraktoren blir for eksempel skallet skyllet med vann under dannelse av en skallolje/vann-emulsjon hvorfra skalloljen kan fraskilles i en sentrifugalseparator under frembringelse av en utstrømmende olje-fase som er kjent som kaldpresset olje. Dessverre tapes en stor del av skalloljen som skallolje/vann-emulsjon i den vandige fase fra separatoren.

En annen kilde for skallolje er selve skallet. Etter ekstraksjon ?v saften behandles det våte skall med kalk, knuses i en hammermølle og presses for fremstilling av "presset skall" og en vandig dispersjon kjent som skallvæske. Væskene (dvs. skall-ol je/vann-emulsjonen og/eller skallvæsken) kan helt eller delvis flash-fordampes under dannelse av fuktige gasstrømmer, hvorfra terpener kan utvinnes ved fremgangsmåten i henhold til foreliggende oppfinnelse.

Dessuten vil, når presset citrusskall tørkes med varm gass som for eksempel varm luft eller forbrenningsgasser eller

overopphetet damp i en direkte kontakt-tørke, avgassene fra tørken inneholde .citruslimonen og vanndamp. Tidligere har utvinning av citruslimonen fra disse fortynnede væske- og gasstrømmer vært lite

effektiv eller har ikke forekommet i citrusindustrien.

De ikke-blandbare kondensatfaser separeres fortrinnsvis ved en temperatur som varierer fra 51°C til kokepunktet for de kombinerte faser og mer fordelaktig fra 60°C til 93°C for op-timal terpenutvinning.

Alternativt kan de ikke-blandbare kondensatfaser separeres ved hvilken som helst vanlig metode for separering av ikke-blandbare væsker, slik som væske/væskeekstråksjon, faseågglomere-ring ved elektrisk utladning som omhandlet i U.S.-patentskrift 3 356 603 (hvortil henvises), dampdestillasjon, omvendt osmose, ultrafiltrering, preferentiell adsorpsjon eller absorpsjon av en av væskefasene på en sorpsjonsmiddelfase koalescert ved overfla-tespenning osv.

Den anvendte flash-fordamper er av typen med oppvarmet overflate hvor varme overføres fra en kondenserende dampsone ved et gitt trykk gjennom den oppvarmede overflate til en kokende væskesone som holdes på et trykk lavere enn trykket i den kondenserende dampsone. Dampene fremstilles i den kokende væskesone og fjernes ved hjelp av en egnet vakuumpumpe, f.eks. en dampstråle-ejektor av venturitype eller en mekanisk vakuumpumpe. Fordampnin-gen utføres således ved overførsel av varme fra de kondenserende damper til den kokende væskesone' under opprettholdelse av trykket i kondensasjonssonen for dermed å bevirke én tilsvarende nedsettelse av kokepunktet for væsken i den kokende væskesone.

Vanligvis er trykket i den kondenserende dampsone høyere enn atmosfæretrykket og ligger vanligvis i området fra 1 til 3,2 kg/cm 2absolutt avhengig av trykket hvorved den våte gasstrøm mates til flash-fordamperne. Trykket i den kondenserende dampsone opprettholdes for å lette den delvise kondensasjon av vanndamp fra den gassformige strøm.

Trykket i den kokende væskesone holdes lavere enn trykket i den kondenserende dampsone for å senke væskens kokepunkt og således sørge for temperaturgradient for varmeoverføring fra den kondenserende dampsone til den kokende væskesone. Vanligvis hol-.des trykket i den kokende'væskesone tilstrekkelig under trykket i .den kondenserende dampsone til å bevirke en temperaturforskjell på minst ca. 5,5°C og fortrinnsvis minst 11°C mellom temperaturen i den kondenserende damp og den kokende væske for effektiv varme-overføring. Dette svarer vanligvis til en trykkgradient på minst 0,14 kg/cm 2 avhengig av det aktuelle involverte trykk.

Kondensasjonstemperaturen i den kondenserende dampsone

i flash-fordamperen avhenger av trykket og velges for å kondense-

re vann på bekostning av terpenkomponenten. Temperaturen kan væ-

re over eller under terpenkomponentens duggpunkt for å kondensere nevnte terpenfattige, vandige kondensatfraksjon. Uttrykket "duggpunkt" brukes her i sin vanlige betydning og refererer seg til den temperatur ved hvilken dampfasen blir mettet med en gitt komponent ved det rådende trykk, og er den temperatur ved hvilken partial-trykket av komponenten i dampfasen er lik damptrykket. Teoretisk ville ikke noe av terpenkomponenten kondensere hvis temperaturen alle steder i den kondenserende dampsone ble holdt .over terpenkomponentens duggpunkt. I praksis vil duggpunktet øke når dampenes terpentinkonsentrasjon øker som følge av at vanndamp kondenseres,

og terpentinen vil da begynne å kondensere. Ved utvinning av terpentin fra for eksempel avdampene fra en cellulosekoker iakt-tas terpentinen å kondensere ved 37,8°C når vann/terpentin-forholdet i dampfasen når ca. 10:1.

I alle tilfeller kondenserer ikke den vesentlige del

av terpenene som er tilstede i den kondenserende dampsone, på grunn av at kondensasjonstemperaturen ved det rådende kondensa-sjonstrykk ligger over terpenkomponentens duggpunkt under mesteparten av kondensasjonen og bare vanndamp kondenserer. Mesteparten av terpentinen forblir i form av ikke-kondenserte damper.

Følgelig anrikes de gjenværende damper fra den kondenserende dampsone på terpen (f.eks. 5 til 10 vekt% terpener og resten vanndamp, luft og ikke-kondenserbare gasser). Terpenene utvinnes så ved kondensasjon av de gjenværende damper fra den kondenserende dampsone ved indirekte varmeveksling under terpenkomponentens duggpunkt under tilveiebringelse av et to-fasekondensat hvorfra terpenene kan utvinnes ved dekantering eller sentrifugering. Ved å heve trykket pa dampene fra den kondenserende dampsone heves terpenkomponentens duggpunkt, og derved blir det mulig å kondensere terpenene ved en høyere temperatur enn ved indirekte varmeveksling med kjølevann ved 15 til 32°C.

Den vandige terpenfattige kondensatfraksjon som inneholder en liten konsentrasjon av terpener, kondenserer når dampene anrikes på terpener som et resultat av at kondensasjonen av vann underkjøles ved ytterligere indirekte varmeveksling. Minst en del av, og fortrinnsvis alt, underkjølt vandig kondensat føres så til den kokende væskesone i flash-fordamperen hvor det vandige kondensat flash-fordampes under tilveiebringelse av terpenrike destillatdamper og terpenfattig flytende destilland ved indirekte varmeveksling med den innkommende fuktige, terpenholdige gass-strøm i den kondenserende dampsone. Det vandige, terpenfattige kondensat underkjøles før det føres til den kokende væskesone for å fjerne varme slik at kondensatet effektivt kan motta varme fra den kondenserende dampsone. Graden av underkjøling av det terpenfattige, vandige kondensat kan styres i avhengighet av trykket i den kondenserende dampsone. Når således trykket i den kondenserende dampsone økes, underkjøles det terpenfattige kondensat til en lavere temperatur for å redusere trykket i den kondenserende dampsone ved å kondensere mer damp. Andre vanlige temperatur- eller trykkoperative styringsmekanismer kan anvendes om ønsket.

Destillatdampene fra den kokende væskesone anrikes på terpener i forhold til den gjenværende flytende destilland i den kokende væskesone i overensstemmelse med lovene for destillasjon. Denne flash-destillasjon stripper faktisk 90 % eller mer av terpenene fra det vandige terpenfattige kondensat, skjønt bare en mindre andel av det vandige kondensat som strømmer gjennom den kokende væskesone, i virkeligheten flash-fordampes. Dette forhold er vanligvis ca. 5-50 vekt% og fortrinnsvis ca. 10-25 vekt% av det vandige kondensat som strømmer til den kokende væskesone. Den gjenværende flytende destilland omfatter således 95 % til 50 % og fortrinnsvis 90 % til 75 % av det vandige kondensat som strømmer til den kokende væskesone.

Destillatdampene fra den kokende væskesone fjernes og komprimeres ved hjelp av en dampejektor eller ved mekanisk komp-resjon og kondenseres så ved en temperatur under terpenkomponentens duggpunkt under dannelse av et to-fasekondensat som har et terpen/vann-forhold egnet for separering ved dekantering. Slike destillatdamper fra den kokende væskesone kan kombineres med restdampene fra den kondenserende dampsone for kondensasjon.

Den flytende destilland fra den kokende væskesone kan resirkuleres gjennom den kokende væskesone én eller flere gan-

ger for stripping av ytterligere terpener derfra og for en nær-mere tilnærmning til likevekt.

Ovennevnte og andre formål, trekk og fordeler ved foreliggende oppfinnelse vil lettere forstås ut fra beskrivel-

sen av medfølgende tegning, hvor:

Fig. 1 er et prosess-skjema som illustrerer en kontinuerlig cellulose-oppslutningsprosess hvorfra terpener kan

utvinnes fra avdampene som illustrert i fig. 2, og

fig. 2 er et prosess-skjema som illustrerer grunnlaget for utformning av et anlegg for utvinning av terpener fra avdampene fra en cellulose-oppslutningsprosess. Fig. 2 vil bli forklart under henvisning til eksemplene 1 og 2.

EKSEMPEL 1

Under henvisning til fig. 1 innføres treflis i dampekaret 10 hvor den dampes ved et absolutt trykk på ca. 2,1 kg/cm<2 >med utblåsningsdamper (flash-damper) fra flash-beholderen 15 gjennom ledning 16 og supplerende frisk damp ved 2,1 kg/cm 2 absolutt gjennom ledning 13. Avdampene fra dampekaret 10 er anriket på terpentin og forlater dampekaret gjennom ledning 21 for utvinning i fig. 2. Fra dampekaret 10 passerer treflisen gjennom ledning 20 til en kontinuerlig koker 11 hvor den oppsluttes i alkalisk kokelut under tilveiebringelse av cellulosemasse ved et trykk på ca. 12,6 kg/cm absolutt og en temperatur på ca. 177°c. Den opp-sluttede masse forlater den kontinuerlige koker 11 i ledning 12 til filtrering, vasking og bearbeidelse for utvinning. Filtratet fra massevaskeren inneholder en del rester av terpentin ekstrahert fra treflisen. Filtratet fra massevaskeren som inneholder terpentin kan resirkuleres for massevasking som vist i fig. 1. Avdampene fra filtrattanken er rik på terpentin og kan føres gjennom en damp/væske-sentrifugalseparator for fjerning av væske fra dampen. Dampene kan delvis kondenseres med kjølevann ved 15-32°C i kontaktskrubberen ilustrert i fig. 1 og det resulterende kondensat føres gjennom ledning 30 for utvinning som vist i fig. 2. De ikke-kondenserbare bestanddeler fra kontaktskrubberen i fig. 1 bearbeides for utslipp.

Brukt kokelut (eller svartlut) fra kokeren 11 føres ved et trykk på 12,6 kg/cm 2 absolutt gjennom ledning 14 til en første flash-beholder 15 hvor trykket reduseres til ca. 2,1 kg/cm <2>absolutt. Trykkreduksjonen bevirker en flash-destillasjon, og de utviklede damper anrikes på terpentin i henhold til destillasjons-prinsippet. Disse damper forlater flash-beholderen 15 gjennom ledning 16 og tjener som damp for damping av treflis i dampekaret 10.

Væsken i den første flash-beholder 15 strømmer gjennom ledning 17 til en annen flash-beholder 18 hvor trykket ytterligere reduseres til ca. 1,2 kg/cm 2 absolutt i Væsken i beholderen 18 flashfordampes under frembringelse av damper inneholdende terpentindamp og vanndamp i henhold til lovene for destillasjon. Væsken for flash-beholderen 18 er kjent som tynn svartlut og føres gjennom ledning 19 for gjenvinning. Dampene fra den annen flash-beholder i ledning 22 kombineres med strømmen gjennom ledning 21 for dannelse av damp 30 til utvinning av terpentin derfra i henhold til fig. 2.

Under henvisning til fig. 2 omfatter strømmen gjennom ledning 30 36.300 kg/h avdamper ved 103°C og 1,2 kg/cm absolutt trykk. Ca. 143 kg/h av de 36 300 kg/h er terpentindamper. Neg-lisjerer man merkaptaner og annet ikke-kondenserbart, er vann/terpentin-vektf orholdet gjennom ledning 30 ca. 250:1. Ved denne lave konsentrasjon kan terpentinen ikke utvinnes økonomisk ved kondensasjon og dekantering.

Strømmen gjennom ledning 30 omfattende 36 300 kg/h damp ved 103°C og 1,2 kg/cm<2> absolutt trykk strømmer til innløpsåpnin-gen 41 i mantelen eller den kondenserende dampsone 40 i flash-fordamperen 33. Fordamperen 33 er bygget av bløtt stål eller.andre vanlige konstruksjonsmaterialer (f.eks. metaller, keramikk, le-geringer, glassforet metall og lignende) som er forenelige med faststoffene, væskene og gassene som behandles. Rørene i rørbun-ten 34 i fordamperen 33 er fremstilt av rustfritt stål type "33" og er typisk 19,05 til 50,80 mm i diameter og 3,66 til 6,10 m lange. Væske strømmer inne i rørene, og vanndamp kondenseres på utsiden av rørene i mantelen 40. Matingen i rørene strømmer gjennom rørene som en væske som mottar varme fra den kondenserende stim. Det dannes da blærer i væsken når koking begynnerenten i rørene eller i damphetten 36, avhengig av om det holdes eller ikke holdes mottrykk på væsken i rørene. Blandingen av damp og væske i damphetten 36 separeres i en væskekomponent og en dampkomponent.

I mantelen 40 kondenseres og kjøles 34 500 - 35 400 kg/h vandig terpenfattig kondensat til en temperatur på ca. 82°c ved indirekte varmeveksling med væske i rørbunten 34. De 34 500 - 35 400 kg/h vandig terpenfattig kondensat ved 82°C passerer fra mantelen 40 gjennom utløpet 42 og gjennom ledning 43 til sugepumpen 46. Kondensatet i ledningen 43 kan inneholde en liten andel terpentin som kondenserer etter at mesteparten av vanndampen har kondensert. Denne mengde kondensert terpentin er typisk 6,8-29,5 kg/h av de tilgjengelige 143 kg/h. De resterende 900-1800 kg/h ikke-kondenserte damper ved 1,2 kg/cm 2 absolutt trykk i mantelen 4o inneholder således 113-136 kg/h terpentindamp sammen med en ukjent andel ikke-kondenserbart. Disse resterende ikke-kondenserbare damper passerer fra mantelen 40 gjennom utløpet 48 som strømmer gjennom ledning 67 og gjennom en delvis åpen lufteventil 5 2 og inn i ledning 50 for utvinning.

Kondensatmottageren 38 er ventilert til damphetten 36 gjennom ventilasjonsledningen 73. Kondensatmottageren 38 er også beregnet på å motta væskestrømmen gjennom ledning 44 som er til-nærmet fri for terpentin og reserve matevann. Ventilene 60 og 62 kan innstilles slik at kondensatet resirkuleres fra mottageren 38 og kjølevannet fra ledning 61 i forskjellige forhold, eller kondensatet fra kondensatmottageren 38 kan fjernes som en sammenset-ning i strømmen gjennom ledningen 63. Fra kondensatmottageren 38 strømmer så en del av væsken til varmegjenvinning i en mengde tilstrekkelig til å tilpasses kondensatet som resulterer fra kondensasjonen av strømmen gjennom ledning 30.

Væske med en hastighet av 408 000 kg/h ved ca. 80,5°C pumpes gjennom ledning 63 ved hjelp av pumpen 46 og inn i den indirekte varmeveksler 45 hvor kondensatet kjøles til ca. 49°c. Strømmen gjennom ledning 63 omfatter strømmen gjennom ledning 43 sammen med kondensatet fra kondensatmottageren 38 og strømmen gjennom ledning 71 i en mengde tilstrekkelig til å gi 408 000 kg/h. Alternativt kan, som vist i fig. 2, ekstra kjølevann mates direkte til sugepumpen 46 gjennom ledning 61 for supplering av strømmen gjennom ledning 43. Denne strømningshastighet er ca. 11 ganger den strømningshastighet hvormed det vandige terpenfattige kondensat oppsamles fra strømmen gjennom ledning 43 slik at det er ri-kelig resirkulering av strømmen gjennom ledning 43 til å strippe terpentinen derfra. strømmen av kjølemiddel ved ca. 32°C til den indirekte varmeveksler 45 styres av reguleringsventilen .64 som opereres av trykkregulatoren 65. Trykkregulatoren 65 settes i gang når det maksimalt fastsatte trykk på o 1,2 kg/cm 2 absolutt avføles av trykkføleren 66 i mantelen 40. Trykkregulatoren 65 åpnes for å øke kjølevannsstrømmen og ytterligere senke temperaturen i strømmen gjennom ledning 63. Dette vil resultere i en økning av kondensasjonshastigheten i mantelen 40 til eller under det fastsatte punkt for regulatoren 65.

Strømmen gjennom ledning 63 som omfatter 408 000 kg/h vandig væske ved 49°c, passerer fra varmeveksleren 45 gjennom inn-løpet 47 og inn i rørbunten 34 gjennom samlekassen 35 hvor trykket holdes ved ca. 0,70 til 0,77 kg/cm 2 absolutt. Væsken i rørbunten 34 oppvarmes til koking ved ca. 90,5°C ved det nevnte trykk på

0,70-0,77 kg/cm 2absolutt og ca. 5 400 kg/h (eller ca. 13 vekt%) av væsken i rørbunten 34 flash-fordampes ved varmeveksling med kondenserende damp i mantelen 40.

Trykket i rørbunten 34 og damphetten 36 holdes på ca. 0,70-0,77 kg/cm 2 absolutt ved hjelp av dampstråleejektoren 49 slik at kokepunktet for væsken i rørbunten 34 nedsettes til ca. 90,5°C. Ved denne flash-fordampning flash-fordampes ca. 90 % av den resterende terpentin i væskerørene 34 i henhold til lovene for destillasjon og vil gi en dampfase anriket på terpentin og en terpentin-fattig flytende destillandfase. De 5 400 kg/h av flashet dampfraksjon fra rørene 34 passerer inn i damphetten 36. De 402 800 kg/h vsækedestilland ved 90,5°C fra rørbunten 34 passerer gjennom utlø-pet 37 som strømmen gjennom ledning 44' til kondensatmottageren 38 for resirkulering.

De 5 400 kg/h damp ved 0,70-0,77 kg/cm <2>absolutt trykk inneholdende 6,8 til 29,5 kg/h terpentindamp i damphetten 36 eva-kueres gjennom utløpet 59 og ledning 39 til en en-trinns dampstrå-lee jektor 49 hvor dampen komprimeres til atmosfæretrykk. Den kom-primerte damp føres så gjennom ledning 50 hvor den kombineres med den ikke-kondenserte terpentinanrikede damp i ledning 57. Den kombinerte strøm i ledning 50 befinner seg ved atmosfæretrykk og ved en temperatur på 93,3°-98,9°C og omfatter 7 250 kg/h damp inneholdende ca. 142 kg/h terpentin og en liten mengde damp fra ejektoren 49. Strømmen gjennom ledning 50 passerer til den indirekte kondensator 51 hvor dampen kondenserer og oppsamles under dannelse av

et tofasekondensat bestående av en terpentinfase og en vandig fase.

Kjølevann sirkulerer gjennom den indirekte kondensator 51 for å kondensere flytende vann og terpentindamp for dannelse av

et tofase-væskekondensat. Det to-fase-væskekondensatet strømmer fra den indirekte kondensator 51 gjennom ledningen 70 til dekanteringsinnretningen 53 for separering ved 65,6°C ved egenvektsfor-skjell i en ovenpåflytende terpentinfase inneholdende ca. 136 kg/h og en underflytende vandig fase utgjørende ca. 7 250 kg/h. Den vandige fase kan resirkuleres med strømmen gjennom ledning 63 eller blandes med de innkommende damper i ledning 30 for ytterligere bearbeidelse som vist i fig. 2. Fasesepareringen i dekanteringsinnretningen utføres fortrinnsvis ved en temperatur på ca. 52°C

til kokepunkt for kondensatet og fordelaktigere ved 60-93°c for effektiv faseseparering.

Ikke-kondensert damp i varmeveksleren (den indirekte kondensator) 51 forlater denne gjennom ledning 68 og strømmer til skrubberen 54 (alternativt kan ledning 68 ventileres til atmosfæ-

ren når kondensasjonstemperaturen ligger godt under ca. 52°cj.

Skrubberen 54 er en vanlig kaldtvanns-skrubber omfattende en ko-

lonne pakket med Raschig-ringer eller andre pakningslegemer hvor det tilveiebringes direkte kontakt mellom damp og kaldt vann.

Vannet strømmer inn gjennom ledning 55 ved en temperatur på 15°-

32°C og fordeles over toppen av pakningslegemene. Ved den direk-

te kontakt kondenserer terpentindampen til en temperatur som lig-

ger noen få grader over kjølevannets temperatur. Det flytende kondensat fra skrubberen 54 kan returneres til den indirekte kon-

densator 51 gjennom ledning 56 eller strømmer direkte til dekanteringsinnretningen 53 gjennom ledning 57 ved passende innstilling____, av ventiler. Ventilert gass fra skrubberen 54 tappes ut. Vecf denne fremgangsmåte utvinnes ca. 136 kg/h terpentin av de 142 kg/h terpentin i den ovenpåflytende terpentinfase. Dette er en gjen-vinningsgrad på ca. 95 vekt% av den terpentin som kommer inn med strømmen i ledning 30.

EKSEMPEL 2

I en annen typisk utførelsesform' av foreliggende oppfin-

nelse var. strømningshastighetene pr. time som følger:

Strømmen gjennom ledning 30 ved 1,2 kg/cm 2 absolutt

trykk og temperatur 103°C omfattet:

40 800 kg vanndamp •

223 kg terpentindamp

400 kg ikke-kondenserbare damper.

Strømmen gjennom ledning 43 omfattet:

50 100 kg vann

31 kg terpentin

Strømmen gjennom ledning 63 (inklusive strømmen gjennom-ledning 43) nedstrøms av varmeveksler 45 ved 49°C omfattet:

454 000 kg vann (hvorav minst en del var tilsetnings-

kjølevann av 32°c fra strømmen gjennom ledning 61)

31 kg terpentin.

Strømmen gjennom ledning 44 ved 0,70-0,77 kg/cm<2>

absolutt trykk og 90,5°C omfattet:

44 700 kg flytende vann

< 0,0045 kg flytende terpentin.

Strømmen gjennom ledning 39 ved 0,70-0,77 kg/cm<2 >absolutt trykk og 90,5°C omfattet:

5 400 kg vanndamp

31 kg terpentindamp.

Strømmen gjennom ledning 67 omfattet:

1 800 kg vanndamp

194 kg terpentindamp

400 kg ikke-kondenserbare damper.

2 Damp til ejektor 49 omfattet 2 950 kg ved 11,5 kg/cm absolutt.

Vann til skrubber 54 ved 21,1°C utgjorde:

900 kg vann.

Ikke-kondenserbare damper ventilert fra skrubber 54 utgjorde:

400 kg ikke-kondenserbare

12 kg terpentin.

Overstrømmende terpentin ved 65,6°C utgjorde:

210 kg terpentin (eller 94 % utvinning)

Vandig understrøm ved 65,6°C utgjorde:

10 900 kg vann

2,3 kg terpentin.

Lignende resultater med et utbytte på 94 % ble oppnådd når fuktig, gassformig citruslimonen inneholdende vann og citruslimonen i forholdet 260 deler vann til 1 del citruslimonen ble behandlet som en strøm gjennom ledning 30 i fig. 2 som i eksempel 1 for å gi en overstrømmende limonenfase og en vandig understrømfase fra dekanteringsinnretningen 50.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for utvinning av terpener fra en strøm som inneholder terpener og vann i dampfase, hvorved den nevnte strøm utsettes for delvis kondensering slik at det dannes en terpenfattig vandig kondensasjons fraksjon og en terpenrik dampfraksjon, og hvor de nevnte fraksjoner separeres fra hverandre, karakterisert ved at strømmen føres i indirekte varmeveksling med et flytende kjølemiddel hvorved det fra strømmen kondenseres en terpenfattig vandig kondensatfraksjon, mens det etterlates en terpenrik dampfraksjon som har en vesentlig høyere konsentrasjon av terpener enn strømmen, de nevnte fraksjoner separeres, idet det flytende kjølemidlet omfatter minst en del av den fraskilte terpenfattige vandige kondensatfraksjon, idet varme-vekslingsbetingelsene forårsaker at kondensatfraksjonen koker hvorved det produseres terpenrike destillatdamper, de resulterende terpenrike destillatdamper separeres fra kondensatfraksjonen, destillatdampene og den terpenrike dampfraksjon kombineres, og dette kondenseres ved en temperatur som er effektiv med hensyn til å gi et kondensat som omfatter ikke-blandbare terpen- og vannfaser, og de ikke-blandbare terpen- og vannfaser separeres i en vannfase og en terpenfase.

2. Fremgangsmåte som angitt i krav 1, karakterisert ved at de ikke-blandbare kondensatfaser separeres ved forskjellen i spesifikk vekt i en ovenpåflytende terpenfase og en underflytende vandig fase, og minst en del av den underflytende fase resirkuleres sammen med den nevnte strøm som inneholder terpener og vann i dampfase.

3. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-2, karakterisert ved at den nevnte fraskilte terpenfattige, vandige kondensatf raks jon underkjøles før utførelsen av den delvise kondensasjon.

4. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-3, karakterisert ved at den delvise kondensasjon utføres ved 2 et trykk i området 1 - 3,2 kg/cm absolutt.

5. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-4, karakterisert ved at kokingen av den terpenfattige, vandige kondensatfraksjon utføres ved en temperatur som "er minst 5,5°c lavere enn temperaturen for den delvise kondensasjon.

6. Fremgangsmåte som angitt i krav 1-5, karakterisert ved at de ikke-blandbare terpen- og vandige faser separeres ved en temperatur som varierer fra 51°C til kokepunktet for de kombinerte terpen- og vandige faser og fortrinnsvis i området 60 - 93°C.