NO129503B

NO129503B -

Info

Publication number: NO129503B
Application number: NO03816/71A
Authority: NO
Inventors: W Dunn
Original assignee: W Dunn
Priority date: 1970-10-21
Filing date: 1971-10-15
Publication date: 1974-04-22
Also published as: ZA716957B; US3713781A

Description

Reaktor , ay tverrstrømstypen med fluidisert' skikt;.

Den -foreliggende oppfinnelse angår en reaktor av tverrstrbms-typen ... med fluidis.ert skikt for omsetning av titanjernmalm.

Kjemiske omsetningér ■ mellom- fas'te stoffer og,gasser utfores vanligvi-s <i<y> s jaktovner," kalsineringsovner eller mekanisk' omrbrte ovner'.-- Slike reaktoref ■ har - ulemper . forbunde.t med forholdet .mellom..-. par tikke Is tor r else' o;g reaks jonshastighe.t samt mellom -temperatur og korroderende atmosfære. Enkelte av disse problemer er blitt .lost ved hjelp av. r e.aktor er me,d fluidisert skikt.

Når 'en utpreget grad av f jerning av en forurensning onskes, eller når omsetningen må'gå til.'en meget-hby grad,. er det vanligvis nbdvendig å :benytte'én-f ler trinns.-reaktor med. fluidisert skikt. ,: I.

en fluidisert skiktproses-s-: som krever ■ flere ■ trinn ^ som f .eks.. opp-/ Kfr. kl. 40a-53/00

redning av i;lraénitt ved h^iikéif -'f rilhV*kv 'meiF-enn ca."' 35% av" jernet er onskelig, omsettes ilmenitten trinnvis i flere trinn i hvilke gassen strbmmer i motstrbm til strbmmen av faste stoffer. JEril".sådan reaksjon medfbrer ekstreme varmetap,ved hbyé" temperaturer.,5 og gass-fordelingen kompliseres av den korroderende virkning av reaksjpns-gassene og medfbrte faste stoffer på mange .materialer, i apparaturen,, ;Fra U.S. patentskrift nr. 237I6I9 er en reaktor av tverr.strbms-typen med fluidisert skikt kjent, omfattende.'et langstrakt. •r/éaks.jOns-' ' kammer med et innlbp ved sin ene ende f or, innfbring av 'fast^rfiåtdr-iale som skal behandles, et utlbp ved sin annen <p>nde for det behandlede materiale, en skiktunderlagsplate med et flertall gassinnlbp og et flertall separate gasskammer som---;stårr-i-:-forbindelse med det fluidiserte skikt ved hjelp, av gassinnlbpene. Q as.skammerne tilfores gass fra et felles fordelingsrbr. ;Det-har vist seg at det foreliggende apparat hvori anvendes tverrstrbmsvirkning mellom faste stoffer og gasser og innfbring av reaktive gasser i rekkefolge, resulterer' 1 forenklet, gassfordeling, forbedret kontakt gass/fast stoff, forbedret separasjon av tilfbrsels-strbmmer og produktstrbmmer og redusert korrosjon selv ved hbye reaks jonstemperaturer. ;Den foreliggende oppfinnelse angår c-n reaktor av tverrstrbms-typen med fluidisert skikt for omsetning av titanjernmalm ved en temperatur på 700 - 1250°C med gasser inneholdende bl.a. carbonmonoxyd,, klor og oxygen, hvor reaktoren omfatter et langstrakt reaksjonskammer med et innlbp for det faste materiale ved den ene ende, et utlbp for det behandlede materiale samt et gassutlbp ved den andre ende, en skiktunderlagsplate med et flertall gassinnlbp og et flertall separate gasskammere som står i forbindelse med det fluidi- ;serte skikt ved hjelp av gassinnlbpene, og reaktoren er særpreget ved at hvert gasskammer står 1 forbindelse med separate gasstil-fbrselsrbr slik at det til det fluidiserte materiale.-kan innledes carbonmonoxyd, klor eller oxygen . eller . ert blanding, av disse, gasser sammen med-fortynningsgasser i eftérfblgende..og vekselvise soner av skiktund-er lagsplaten.. '■ ■ .'.... ■ ., ;I den foreliggende reaktor kan titanjernmalm i rekkefolge og vekselvis omsettes'ved 700'- 1250°C-med carbonmonoxyd.og klor,' hvorved oppnås en hovedsakelig'fullstendig omsetning,av : jernoxydet og andre metalloxyder som-er forurensninger 'i :.malmen, med reduserte-:, kostnader på grunn av.forbedret kontakt mellom gass og.fast stoff, ;og nedsatt korrosjon. ;Fig. 1 viser et aksialt tverrsnitt av en reaktor i henhold til den foreliggende oppfinnelse, i hvilken malm i rekkefolge omsettes med reaktantgasser som beskrevet i det folgende. Fig. IA er et aksialt tverrsnitt av en mottagertrakt som kan anvendes sammen med reaktoren i henhold til Fig. 1 i stedet for opp-samlingsanordningen for faste stoffer. Fig, 2 er et aksialt tverrsnitt av en annen reaktor i henhold til den foreliggende oppfinnelse, i hvilken faste stoffer strommer i skiktet under innvirkning av tyngdekraften. Fig. 3 er et aksialt tverrsnitt av en annen reaktor i henhold til den foreliggende oppfinnelse, i hvilken flere kammere inneholdende bare én reaktiv gass er anordnet etter et kammer hvori blan-.. dede reaktive gasser tilfores. Fig.. <*>f viser et tverrsnitt over reaktoren i henhold til Fig. 3 tatt langs linjen 2-2.

Som angitt ovenfor omfatter reaktoren i henhold til den foreliggende oppfinnelse, et reaksjonskammer, en skiktunderlagsplate og et i separate gasskammere oppdelt trykkgasskammer. I den ene ende av reaksjonskammeret er et innlbp for tilfbrsel av fast materiale og ved den andre ende to utlbp for separat fjernelse av hhv. gass og behandlet fast materiale. Skiktunderlagsplaten bærer de fluidiserte faste materialer og har et flertall gassinnlbp som står i forbindelse med de separate gasskammere, hvorved reaktive og fluidiserende gasser kan tilfores til reaksjonskammeret. Det henvises til Fig. 1 hvor malm tilfores reaktoren gjennom innlbpet 2. Malmen bæres oppe av underlagsplaten 3 og danner et malmskikt h. Underlagsplaten kan eksempelvis være en perforert plate eller en frittet plate. Underlagsplaten har et flertall gassinnlbp 5, fortrinnsvis med en diameter på 0,79 - 2,36 mm. Malmen omrbres og fluidiseres av reaktantgassene som tilfores gjennom gassinnlbpene via gasskammerne 6 og gasstil-fbrselsledningene 7. Gassformige produkter som primært består av jernklorider, andre metallklorider, carbonmonoxyd og eventuelt fortynningsgasser trekkes, ut fra reaktoren via gassutlbpsrbret 8. Det faste produkt som hovedsakelig består av titandioxyd, holdes ved hjelp av en oppdemningsplate 9 som fortrinnsvis er 0,15 -0,61 m hby, tilbake i reaktoren for å oppnå den bnskede dybde av skiktet, og produktet overfores ved overstrbmning via utlbpet 10 for behandlet mater lale'-til■en lagringsanordning 11. Alternativt kan en mottagertrakt 12 som er vist i Fig. IA,' benyttes for å motta produktet og hvori det avkjoles. Trakten kan tommes ved hjelp av en ventil 13,

og produktet kan overfores til en .magne tseparator (ikke. vist) for å fjerne delvis oppredet malm inneholdende mer enn 1 vekt% Fe20^. Fig. 2 viser en.reaktor i hanhold til den foreliggende oppfinnelse og som er lik reaktoren, ifolge Fig.. 1, men med den unntagelse at skiktunderlagsplaten 3 er anordnet således at det fluidiserte skikt h henimot utlbpet 10 for behandlet materiale får en dybde-gradient fra ca. 5,1 cm ved malminnlopet til ca. 61 cm ved utlopet for behandlet materiale, for derved å kunne opprede malmer med jevn gasstromningshastighet. Reaksjonshastigheten ved oppredningen avtar når jerninnholdet avtar. Ved hjelp av reaktoren ifolge Fig. 2 over-vinnes dette problem ved at reaktantgassene utsettes for en storre mengde jern ved. å oke skiktdybden. Fig. 3 viser en reaktor i henhold til den foreliggende oppfinnelse, hvilken'reaktor er lik reaktoren ifolge Fig. 1, men med den unntagelse at gasskammerne 6 for hver at■de' reaktive gasser er anordnet etter et enkelt kammer , lh i hvilket en blanding 15 av klor og carbonmonoxyd tilfores det fluidiserte skikt. Alternativt kan det siste kammer benyttes for å lede oxygen eller luft gjennom skiktet for å brenne av carbo-n som kan tilfores malmblandingen.

Fig. h viser et tverrsnitt av reaktoren ifolge Fig. 3 tatt

langs linjen 2-2.

Titanjernmalm tilfores reaktoren i henhold til den foreliggende oppfinnelse gjennom et innlbp og bæres på en perforert underlagsplate. Malmskiktet fluidiseres ved hjelp av strommer -av reaktive gasser, vekselvis henholdsvis carbonmonoxyd, deretter klor, deretter carbonmonoxyd, deretter klor etc., langs hele reaktorens lengde. Om' onsket kan ytterligere fortynningsgasser som f.eks. oxygen, luft, nitrogen eller overskuddcarbonmonoxyd benyttes sammen med de reaktive gasser for å holde malmskiktet i fluidisert tilstand og regulere temperaturen. Ved denne reaksjonsrekkefolge kan jerninnholdet i malmen reduseres til 0,2 vekt% eller'derunder og hovedsakelig' rent titandioxyd oppnås. I alminnelighet er tre carbon-monoxydbehandlings-klorerings-sykluser onskelig for å oppnå en til-strekkelig reduksjon av jerninnholdet i malmen, og flere enn 20 sykluser er sjelden nodvendig. Fortrinnsvis anvendes h til 12 sykluser„

Tilforselshastigheten for de reaktive gasser avpasses efter tilfor seIsnastigneten for eventuelt anvendte fortynningsgasser så-i

ledes,at malmen holdes i fluidisert tilstand. I tillegg reguleres tilforselshastigheten for de reaktive gasser således at mesteparten av gassene forbrukes ved omsetning i malmsskiktet. Avhengig av dybden av malmskiktet, som vanligvis er mellom 3 og 152 cm, er stromningshastigheten for carbonmonoxyd og klor vanligvis mellom 5,^ og 57 1 pr. sekund. En foretrukken dybde av malmskiktet er, 3 til 31 cm og en foretrukken strbmningshastighet for reaktantgassene 5,^ til 35,^ 1 pr. sekund.

Bredden og lengden av reaktoren kan variere innen vide grenser» Eksempelvis kan bredden være 0,6 til ^t-,6 m eller stbrre. Fortrinnsvis er bredden 1,5 til 3 m. Lengden kan også variere sterkt avhengig av antallet gasskammere som benyttes. Eksempelvis kan lengden være 1,5 til 9,1 m eller lengre, fortrinnsvis 3 - 6 m.

Tilhakeholdelsen av malm i reaktoren kan reguleres både ved hjelp av tilforselshastigheten, bredden og lengden av reaktoren og skiktdybden, idet den sistnevnte stbrrelse varierer i henhold til oppdemningsplatens hbyde. Regulering av skiktdybden tillater varia-sjon av tilbakeholdelsen av enten gassene eller de faste stoffer ved bkning eller minskning av skiktdybden ved produktenden. Skiktdybden trenger ikke å holdes konstant, og ved avskråning av underlagsplaten som vist i Fig. 2 kan hvilken som helst ende gjbres dypere med til-svarende bket tilbakeholdelsestid i denne seksjon. Ved å benytte en underlagsplate med en annen utformning enn lineær kan tilbake-holdelsestiden i hvilken som helst seksjon av skiktet varieres.

Tilforselshastigheten for gassene beskrevet ovenfor gir vanligvis en strbmningshastighet av varme gasser gjennom reaktoren på ca. 7,1 1 pr. sekund, imidlertid lar lavere eller hbyere hastigheter seg anvende.

Det er foretrukket at malmen som benyttes har en midlere partikkelstbrrelse på minst 20 mesh og fortrinnsvis 90$ av malmen en stbrrelse på 75 mesh. Imidlertid kan malm med stbrre eller mindre partikkelstbrrelse benyttes i reaktoren i henhold til den foreliggende oppfinnelse.

Reaktoren^drives ved en temperatur i området fra 700°C til så meget som 1250°C, Det er foretrukket å holde maksi-mumstemperaturen på ca. 1150°C, og det mest foretrukne temperatur-område er mellom 950 og 1050°C.

Produktet' i henhold til den foreliggende fremgangsmåte er hovedsakelig -rent, jerrioxydfritt titandioxyd. Titandioxydinnholdet i-produktet er vanligvis 95%, beregnet på vektbasis, eller hoyere, og j.ernoxydinnholdet er vanligvis 1,0 vekt% 'eller mindre". Produktet kan også inneholde -små mengder 'tungmetalloxyder, 1 alminnelighet mindre enn 0,2 vekt%, hvor den resterende del er ikke-klorer-bare silikater og- lignende.

Reaktoren fremstilles av korrosjonsfaste materialer som er vel-kjente på området, f,eks. kvarts, et keramisk materiale som .f, eks-, ildfast sten eller lignende, og' som fortrinnsvis er i stand til. å motstå kontakt med klor, titantetraklorid,' 2-verdig jernklorid, 3-verdig jernklorid, carbonmonoxyd og/eller oxygen ved så hbye temperaturer som 1250°C, Andre deler av apparaturen er på samme måte fremstilt av materialer som er kjente 'som velegnede

for den.anvendelse de benyttes' til i henhold til den foreliggende oppfinnelse..Eksempelvis oppdeles vanligvis trykkgasskamméret med de samme materialer .som benyttes i reaktoren, og- gassinnlops-rorene kan være fremstilt av et keramisk materiale' eller et korro- - sjonsmotstandsdyktig materiale. Produkt-lagringstrakten kan være av et materiale som f.eks. keramisk materiale, betong eller metall.

Som ovenfor angitt er reaktoren i henhold til den' foreliggende oppfinnelse velegnet for anvendelse ved oppredning av titanjern-malmer. 'Titandioxyd fremstilt ved hjelp av- reaktoren i henhold til den foreliggende oppfinnelse er mindre porbst enn titandioxyd frem-■ stilt ifolge tidligere kjente prosesser og inneholder en mindre mengde finstoff. Dette -medforer et nedsatt tap av titaninnholdet for produktene fremstilt i reaktoren ifolge den foreliggende oppfinnelse sammenlignet med. fremstilling i apparaturen i henhold til teknikkens stand.

Eksempel

Reaktoren ifolge Fig. 1 hadde oppdemningsplaten innstilt således

-at det ble dannet et skikt med en dybde på 3°,5 cm,, en lengde på 92 cm og en bredde på 2,75 m, og ble benyttet til oppredning av iitanjern-malm fra Queensland, Australia, médfblgende sammensetning i vekt%<:>

Malmen hadde fblgende partikkelstbrrelsesfordeling:

Reaktoren ble oppvarmet til 1000°C." Hastigheten for tilsetning av malmen, carbondioxyd og klor til reaktoren ble tilpasset slik at den tilsvarte en strbmningshastighet gjennom det varme malmskikt på 7,1 liter pr. sekund.

Produktet inneholdt ca. 95 vekt% Ti02 og 1,0 vekt% jernoxyd.

Claims

1. Reaktor av tverrstromstypen med fluidisert skikt for omsetning av titanjernmalm ved en temperatur på 700 - 1250°C med gasser inneholdende blca. carbonmonoxyd, klor og oxygen, hvor reaktoren omfatter et langstrakt reaksjonskammer med et innlbp (2). for det faste materiale ved den ene ende, et utlbp (10) for det behandlede materiale samt et gassutlop (8) ved den andre ende, en skiktunderlagsplate (3) med et flertall gassinnlbp (5) og et flertall separate gasskammere (6,1<*>+) som står i forbindelse med det fluidiserte skikt ved hjelp av gassinnlbpene (5), karakterisert ved at hvert gasskammer (6,1^) står i forbindelse med separate gasstil-fbrselsrbr (7,15) slik at det til det fluidiserte materiale kan innledes carbonmonoxyd, klor eller oxygen eller en blanding av disse gasser sammen med fortynningsgasser i efterfblgende og vekselvise soner av skiktunderlagsplaten (3).;2.

Reaktor ifolge krav 1,karakterisert ved at den har 3-20 gas skammere0 3.

Reaktor ifolge krav 2, karakterisert ved at den har ^—12 gasskammere. - h.

Reaktor ifolge krav 1-3, karakterisert ved at skiktunderlagsplaten er forsynt med en oppdemningsplate (9) ved hjelp av hvilken dybden av det fluidiserte skikt ( h) kan reguleres.

5. Reaktor ifolge krav 1-<*>+, karakterisert ved at skiktunderlagsplaten skråner for å gi et dypere skikt ( k) ved utlopet (10) for det behandlede materiale.