NO116966B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte og apparat for gjenvinning av ethylenglycol.

Foreliggende oppfinnelse angår et apparat og en fremgangs-

måte for gjenvinning av ethylenglycol ved fremstillingen av poly-

estere såsom polyethylenterefthaiat, og, mer spesielt, et apparat og en fremgangsmåte for å eliminere tilstopping av et kondense-

sjonssystem for gjenvinning av ethylenglycol fra en polymerisa-sjonsreaksjon.

En ny klesse fiber- og filmdannende polymerisater bestående av polyestere av tere fthalsyre og polyethylenglycol som inneholder fra: 2 til 10 carbonatomer, er velkjent i faget. Én i kommersiell henseende viktig representant for denne klasse er polye^fiyien-

terefthaiat som fremstilles ved en omforestringsreaksjon mellom ethylenglycol og dimethylterefthaiat med p;åf61gendeHpolymeris8sjon ved forhoyede temperaturer og reduserte trykk. Ved denne fremgangs-

Kfr. kl. 29b-3/6o måte foretrekkes det å starte' med en mengde glycol overskrider det onskede. nrolforhold 1:1 mellom reaktantene, for å oppnå- en reak-sjon son. forloper jevnt og gir et produkt med den onskede polymeri—. sa.s jonsgrad . Fra et kommersielt synspunkt er det ansett onskelig å anvende fra 1,5 til 1,9 mol glycol pr. mol dimethylterefthaiat.

Under polymerisasjonsreaksjonen er det derfor onskelig av okono-miske grunner å gjenvinne overskudd av glycol for ny anvendelse, og denne gjenvinning utfores vanligvis ved at man kondenserer reaksjons-damper med hoyt innhold av glycol og resirkulerer glycolen til prosessen.

Ved gjenvinning og kondensasjonen av glycolen har det vist seg at glycoldampene bærer med seg glycoluopplbselige polymere estere av terefthslsyre, og disse glycoluopploselige materialer danner avsetninger av hardt krystallinsk materiale i glycolkonden-sasjonsapparatet. Av denne grunn tilstoppes gjenvinningssystemet etter kort tid, hvilket hindrer opprettholdelsen av lave trykk i polymerisasjonskarene og vanskeleggjor jevn drift av polyester-polymerisasjonsprosesser.

Det er et mål med denne oppfinnelse å skaffe et apparat.og en fremgangsmåte for gjenvinning av ethylenglycol. Et annet mål er å skaffe et apparat og en fremgangsmåte ved hjelp av hvilke der unngåes tilstopping av gjenvinningssystemet.

Ved hjelp av oppfinnelsen skaffes der3åledes en fremgangsmåte for kontinuerlig kondensering av ethylenglycol. fra. en varm dampformig ni anding av ethylenglycol og hovedsakelig ethylenglycol-uopplbselige estere, hvilken fremgangsmåte utmerker seg ved at den varme, dampformige blanding ledes langs en avgrenset bane, f.eks. gjennom et ror, hvor den overopphetes til en temperatur fra 276° til 300°C,: at den overopphetede bl anding ' raskt avkjbl.es ved at .den, mens den befinner seg i den avgrensede bane, ledes vinkelrett mot

en kald, endelbs overflate som holdes ved en temperatur fra 25° til 55°C, at det derved erholdte kondensat oppsamles, tas ut kontinuerlig og filtreres, og at den filtrerte ethylenglycol etter avkjoling fores tilbake og på ny bringes i kontakt med den endelose, bevegelige overflate.

I henhold til oppfinnelsen tilveiebringes der også e-t kon-densasjonsapparat for utfbrelse av fremgangsmåten ifolge krav 1, hvilket app-ir^t, omfatter et kondensasjonskar, et dampinnlbp, en kjblt trommel som er anordnet dreibart inne i kondensasjonskaret med en hovedsakelig horisontal rotasjonsakse, hvilken trommel er forsynt med en skrapeinnretning for aytagning av fast stoff avsatt på trommelen, samt innretninger for å dreie trommelen rundt nevnte akse. Apparatet utmerker seg ved at dampinnlopet omfatter en oppvarmet rorledning som er anordnet med sin åpne ende vinkel-, rett på trommelen, hvilken åpne ende er avrundet parallelt med trommelens overflate og er anordnet i en avstand fra 3. til

76 mm fra denne, at kondensasjonskaret har et utlbp for den ikke-kondenserte damp, et innlop for kjolevæske og et utlbp for uttagning av kondensatet, og at trommelen er delvis neddykket i kjolevæsken i karet. Apparatet ifblge oppfinnelsen er vist på den ved-< fbyede tegning, hvor fig. 1 er et sideriss, delvis i snitt, av en utfbrelsesform av apparatet ifblge oppfinnelsen etter linjen 1-1

på fig. 2, og fig. 2 viser en utfbrelsesform av apparatet ifblge oppfinnelsen sett ovenfra, delvis i snitt.

Det henvises nu til figurene. Glycolesterdamp fra et-poly-merisas jonsreaks jonskar {ikke vist) strbmmer inn i roterende trommelkondensator 10 gjennom innlbpsrbr 11 og stbtter an mot roterende trommel 12. Resirkulert glycol strbmmer inn i apparatet gjennom innlop 13 til glycolansamling 14, i hvilken trommelen 12 er delvis neddykket. Den derved dannede flytende glycolfilm på trommelens 12 overflate reduserer i vesentlig grad det glycoluopplbselige materiales tendens til å adherere til trommelens 12 overflate. Kondenserbare glycoldamper og medrevne glycoluopplbselige damper stbter an mot den avkjblte, roterende trommel 12, og den gjenværende damp, som er hovedsakelig fri for glycol og andre kondenserbare materialer,' fortsetter gjennom damputlbp 15 til en ikke vist vakuumkilde.

Kondensert materiale på den roterende trommel 12 fjernes ved hjelp av en skrapeinnretning .16 i glycolansamlingen 14. Da skraperen 1.6 er anordnet nær overflaten av trommelen 12 på den motsatte side av innlbpet for dampblandingen, blir trommelens 12 overflate alltid på ny fuktet med kald glycol etter at den er avskrapet og for den bringes i kontakt med den varme dampblanding. Flytende glycol som Inneholder uopplbselig materiale som er.fjernet fra den roterende trommel 12 ved hjelp av skraperen 16, tas ut fra glycolansamlingen 14 gjennom utlbp 17 til et egnet filtrerings- Og kjblesystem hvor de medrevne faste stoffer som inneholdes i glycolen, fjernes og den filtrerte glycol kjoles for resirku-leringen til systemet. Temperaturen av den glycol som resirkuleres til den avkjolte trommelkondénsator fra kjølesystemet, kan være

oo

fra 35 til 45 0 eller lavere dersom der kreves meget lave trykk i vakuumsystemet. Et seglass 18 kan anordnes slik at man kan iaktta nivået av glycolen i trommelkondensatoren og renheten av overflaten av den roterende trommel 12. Én rengjoringsåpning 19 er anordnet for rutinemessig rengjbring av apparatet dersom dette skulle bli nbdvendig. Glycol k:ai tilsettes eller tas. ut fra systemet'etter filtrering og kjbling dersom væskenivået i apparatet blir for hcyt eller for lavt.

Sammensetningen av den inngående glycoldamp varierer i av-hengighet av polymerisasjonsgraden av den reaksjonsblanding fra. hvilken glycolen oppnåes, driftsbetingelsene ved prosessen og den spesielle utformning av reaksjonssystemet og eventuelle appre-teringskar. Vanligvis vil glycoldampen som fåes ved fremstillingen av terefthalater, inneholdende 1-5 vektprosent terefthalatestere og -polyestere. Av dette materiale har det vist seg at vanligvis 0,5 - 1,0 vektprosent, beregnet på totalvekten ev glycoldampen, er materialet som er uopploselig i glycol.

I den hensikt å redusere avsetningen av disse glycoluopploselige stoffer til et minimum i noen del av innlopsrbret 11 er dette oppvarmet i hele sin lengde ved hjelp av en varmekappe 20 eller på hvilken som helst annen hensiktsmessig måte. Varmekappen 20 kan oppvarmes ved hjelp av et hvilket som helst varmemedium såsom Dowtherm eller annet egnet materiale, som strbmmer inn ved 21 og tas ut ved 22. Vanligvis vil damp som strbmmer inn i den roterende trommelkondénsator, holdes ved en temperatur på fra 265 til 300°C ved hjelp av det oppvarmede innlbpsrbr, inntil dampen kommer i kontakt med den roterende trommel i den roterende trommelkondénsator.

Utformningen a<y>tverrsnittet av innlopsrbret 11 inne i apparatet med roterende trommel må avpasses slik at.damp som bærer med seg faste stoffer, ikke får anledning til å passere forbi den. roterende trommel og kondensere på ubnskede steder,såsom i utlbps-rbret 15 eller i den del av innlopsrbret.som stikker inn i kon-densa.toren, slik at vakuumsystemet tilstoppes. Det har vist seg at problemer kan unngåes ved at,der skaffes en hovedsakelig jevn klaring mellom den roterende trommel 12 og utlbpstverrsnittet.29 ev innlopsrbret 11 på fra 3,17 til 76,2 mm. Herved oppnåes vel-lykket drift av apparatet..-På fig. 2 refererer de samme henvisningstell til de samme deler som ovenfor -beskrevet. Den roterende trommel 12 i trommel-apparetet 10 kan dreies ved hjelp av akslingen 24 som er forlenget gjennom lager og foring 25 og er opplagret ved h£lp av opplagrings-innretning 26. Motor 27 og overfbringsinnretninger 28 er vist, men det vil være klart at hvilke som helst innretninger for dreie trommelen rundt inne i kondensatoren kan anvendes.

Trommelens rotasjonshastighet i apparatet er avhengig av trommelens diameter, trommelens overf la.teareal og mengden av medrevne faste stoffer i dampen. Under driften av apparatet må trommelens rotasjonshastighet være tilstrekkelig hby til at der oppnåes passende bortskaffelse av kondenserte faste stoffer fra overflaten åv trommelen som vender mot utlbpstverrsnittet 29. Dersom rotasjonshastigheten er for hby, kan spruthing av glycol på den varme overflate av innlbpsrbrets 11 seksjon 30 resultere i fordampning av glycol som vil bevirke tap av vakuum i systemet. Det her vist :seg at der uten omsyn for disse kriterier kan anvendes, en rotasjonshastighet av fra 5 til til 150 omdreininger pr. minutt for trommelen, idet der foretrekkes-en rotasjonshastighet av fra 10 til 40 omdreininger pr. minutt.

Som et eksempel på en trommelkondénsator som er spesielt egnet for gjenvinning av glycol ved fremstilling av polyethylen-terefthalet, ble der fremstilt en roterende trommel av en 30,5 cm lengde av et 30,5 cm ror av rustfritt stål, i hvilket det var sveiset fester for akselen på den indre periferi, hvilken roterende trommel ble innse.tt horisontalt i et trommelhus med diameter

35,56 cm og lengde omtrent 38 cm. Innlopsrbret for demp fra poly-esterpolymerisasjpnssystemet ble fremstilt av et 20,3 cm ror av rustfritt stål som ble utstyrt med vermekappe for oppvarmning med Dowtherm, og som ble montert delvis inne i trommelhuset i en

.vinkel, på 45° med horisontalplanet. Den ende av roret som var rettet mot trommelen, var formet slik at den bbyet seg etter trommelens diameter. Klaringen mellom overflaten ev den roterende

trommel og den avrundede ende av innlopsrbret var 25,4 mm, og ved drift ble trommelen dreiet med en hastighet av 10 omdreininger

pr. minutt.

Det vil fremgå av den ovenstående beskrivelse og den. ved-foyede tegning at trommelkondensasjonssystemet i folge oppfinnelsen gir rask og effektiv bortskaffeise, av glycoluopplbselige materialer kondensert fra glycoldampen, uten ulemper med hyppig strms av driften på grunn av tilstopping av vakuumsystemet. En ytterligere fordel er enkelheten ved utformningen, som gjor det lett å fabri-kere apparatet.

Claims (2)

1. Fremgangsmåtetfor kontinuerlig kondensering av ethylenglycol fra en varm dampformig blanding av ethylenglycol og hoved-' sakelig ethylenglycol-uopploselige estere,karakterisert vedat den varme dampformige blanding ledes langs en avgrenset bane, f.eks. gjennom et ror, hvor den overopphetes til en temperatur fra 265° til 300°C, at den overopphetede blanding raskt avkjoles ved at den, mens den befinner seg i den avgrensede bane, ledes vinkelrett mot en kald, bevegelig, endelos overflate som holdes ved en temperatur fra 25° til 55°C, at det derved erholdte kondensat oppsamles, tas ut kontinuerlig og filtreres, og at den filtrerte ethylenglycol etter avkjbling fores tilbake og på ny bringes i kontakt med den endelose, bevegelige overflate.

2. Kondensasjonsepparat for utforelse av fremgangsmåten ifblge krav 1, hvilket apparat omfatter et kondensasjohskar (10), et dampinnlbp (11), en kjblt trommel (12) som er anordnet dreibart inne i kondensasjonskaret med en hovedsakelig horisontal rotasjonsakse, hvilken trommel er forsynt med en skrapeinnretning (16) for av-tegning av fast stoff avsatt på trommelen, samt innretninger for å dreie trommelen rundt nevnte akse,karakterisertved -at dampinnlbpet omfatter en oppvarmet rorledning (11), som er anordnet med,sin åpne ende (30) vinkelrett på trommelen (12), hvilken åpne ende er avrundet parallelt med trommelens overflate og er anordnet i en avstand fra 3 til 76 mm fra denne, at kondensasjonskaret har et utlbp (15) for den ikke-kondenserte damp, at innlop for kjolevæske (13) og et utlbp for uttagning av kondensatet (17), og at trommelen er delvis neddykket i kjolevæsken I karet.