NO116902B

NO116902B -

Info

Publication number: NO116902B
Application number: NO16416566A
Authority: NO
Inventors: C Bruinzeel; R Lommel
Original assignee: Shell Nv
Priority date: 1965-08-06
Filing date: 1966-08-04
Publication date: 1969-06-09
Also published as: FR1488686A; BE685102A; NL6510271A; ES329864A1; DE1517952A1; DK134925B; CH450363A; SE320952B; DK134925C; JPS4936869B1; GB1082810A; NL153437B

Description

Fremgangsmåte til å skille små dråper av én væske fra en annen væske som ikke er blandbar med førstnevnte væske. Method of separating small drops of one liquid from another liquid which is not miscible with the first-mentioned liquid.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte til ved sammenvoksning å skille små dråper av én væske fra en annen væske som ikke er blandbar med førstnevnte væske. The present invention relates to a method for separating small drops of one liquid from another liquid which is not miscible with the first-mentioned liquid by coalescence.

Ved «sammenvoksning» menes her sammen-flytning eller sammensmeltning av små væskedråper så at der dannes større dråper som til-later en mer lettvint og raskere adskillelse av væskefasen. By "coalescence" here is meant the moving together or coalescing of small liquid droplets so that larger droplets are formed which allow for easier and faster separation of the liquid phase.

Problemet adskillelse av små dråper av én The problem separation of small drops of one

væske fra en annen væske som ikke er blandbar med førstnevnte væske støter man hyppig på både i minraloljeindustrien og i den kjemiske industri, f. eks. i tilfelle hvor man for utførelse av ekstraksjoner og/eller kjemiske omdannelser bringer væsker i kontakt med behandlingsvæs-ker som ikke er blandbare med nevnte væsker. For dette formål blandes som regel de to væsker grundig, hvorved der oppstår fine dispersjoner, f. eks. av behandlingsvæsken i den væske som liquid from another liquid that is not miscible with the first-mentioned liquid is frequently encountered both in the mineral oil industry and in the chemical industry, e.g. in the case where, in order to carry out extractions and/or chemical transformations, liquids are brought into contact with treatment liquids which are not miscible with said liquids. For this purpose, the two liquids are usually thoroughly mixed, whereby fine dispersions are created, e.g. of the treatment liquid in the liquid which

skal behandles. Etter den nødvendige kontakt-tid legges sådanne dispersjoner til en separeringsbeholder hvor i de fleste tilfelle en stor del av den dispergerte fase etter kort tid utskilles som et separat væskelag. Adskillelsen av de relativt små dråper foregår imidlertid i mange tilfelle bare meget langsomt, og denne adskillelse hemmes i mange tilfelle ved nærvær av overflateaktive stoffer som virker hindrende på sammenvoksning av væskedråper. must be processed. After the necessary contact time, such dispersions are added to a separation container where, in most cases, a large part of the dispersed phase is separated after a short time as a separate liquid layer. However, the separation of the relatively small droplets takes place only very slowly in many cases, and this separation is inhibited in many cases by the presence of surface-active substances which prevent the coalescence of liquid droplets.

Der er tidligere foreslått å skille dråper av én væske fra en annen væske som ikke er blandbar med førstnevnte ved å lede væskeblandingen gjennom lag av fibre, f. eks. polyolefinfibre, med påfølgende faseadskillelse. I noen tilfelle er det imidlertid funnet at det ikke er lett å oppnå en praktisk talt fullstendig sammenvoksning av væskedråper til dråper som er tilstrekkelig store til å tillate en rask adskillelse, særlig når dråpene opprinnelig er meget små. Dette kan være en alvorlig ulempe, f. eks. ved adskillelse av fint dispergerte vanndråper fra uklare gassoljer. Denne uklarhet som er synlig allerede ved små konsentrasjoner som 10 vektdeler vann pr. million vektsdeler olje, kan forårsakes ved nedkjø-ling av oljen, således som den kan inntreffe når olje fraktes til områder med lavere temperatur. Ved denne avkjøling kondenseres spor av opp-løst vann til meget små dråper med diameter fra 1 til 2^, og vannet lar seg derfor meget vanskelig fjerne ved konvensjonelle metoder. Oljen i denne uklare tilstand er ikke salgbar. It has previously been proposed to separate drops of one liquid from another liquid which is not miscible with the former by passing the liquid mixture through layers of fibres, e.g. polyolefin fibres, with subsequent phase separation. In some cases, however, it has been found that it is not easy to achieve practically complete coalescence of liquid droplets into droplets of sufficient size to permit rapid separation, particularly when the droplets are initially very small. This can be a serious disadvantage, e.g. by separating finely dispersed water droplets from cloudy gas oils. This cloudiness, which is already visible at small concentrations such as 10 parts by weight of water per million parts by weight of oil, can be caused by cooling of the oil, as can occur when oil is transported to areas with a lower temperature. During this cooling, traces of dissolved water condense into very small drops with a diameter of 1 to 2^, and the water is therefore very difficult to remove by conventional methods. The oil in this unclear state is not salable.

Det er nå funnet at en forbedret sammenvoksning, til og med av meget små væskedråper, og følgelig en raskere og mer fullstendig adskillelse av de to væsker kan oppnåes når den væskeblanding som skal skilles, ledes gjennom fibermateriale som er anordnet på en spesiell måte. It has now been found that an improved coalescence, even of very small liquid droplets, and consequently a faster and more complete separation of the two liquids can be achieved when the liquid mixture to be separated is passed through fiber material which is arranged in a special way.

Foreliggende oppfinnelse angår følgelig en fremgangsmåte til å skille små dråper av én væske fra en kontinuerlig fase av en annen væske som ikke er blandbar med førstnvente væske, ved å lede væskeblandingen inneholdende de små dråper gjennom materiale bestående av fibre, og det karakteristiske hovedtrekk ved oppfinnelsen er at det anvendes fibre som har en gradvis eller trinvis økende midlere diameter i væskeblandingens strømningsretning, at de stør-re væskedråper som herved er dannet ved sammenvoksning av de små dråper skilles fra den kontinuerlige væskefase på i og for seg kjent måte, som ved tyngdeseparasjon eller sentri-fuger ing, etter at væskeblandingen har forlatt fibermaterialet. The present invention therefore relates to a method for separating small droplets of one liquid from a continuous phase of another liquid which is not miscible with the first liquid, by passing the liquid mixture containing the small droplets through material consisting of fibres, and the characteristic main feature of the invention is that fibers are used which have a gradually or incrementally increasing mean diameter in the direction of flow of the liquid mixture, that the larger liquid droplets which are thereby formed by the coalescence of the small droplets are separated from the continuous liquid phase in a manner known per se, such as by gravity separation or centrifugation, after the liquid mixture has left the fiber material.

Det fenomen som ligger til grunn for foreliggende fremgangsmåte til å frembringe sammenvoksning av væskedråper og adskillelse av væskeblandinger er muligens at der frembringes hvirvelmønstre i de små hulrom som dannes av fibrene mens det disperse væskesystem først strømmer gjennom relativt findelt fibermateriale, og at disse hvirvler er egnet til å tvinge væskedråpene i de små hulrom til å vokse sammen. De således dannede større dråper vil så igjen vokse ytterligere sammen, mens de strøm-mer gjennom det grovere fibermateriale som følgelig har større hulrom. Således oppnåes en fullstendig eller praktisk talt fullstendig sammenvoksning av mindre dråper til større dråper på en enkel måte, og en følge av dette er at det blir mulig å oppnå en rask og fullstendig adskillelse av den disperse fase fra den kontinuerlige fase. The phenomenon that underlies the present method for producing coalescence of liquid droplets and separation of liquid mixtures is possibly that vortex patterns are produced in the small cavities formed by the fibers while the dispersed liquid system first flows through relatively finely divided fiber material, and that these vortices are suitable to force the liquid droplets in the small cavities to grow together. The larger droplets thus formed will then grow further together, while they flow through the coarser fiber material, which consequently has larger cavities. Thus, a complete or practically complete coalescence of smaller droplets into larger droplets is achieved in a simple way, and a consequence of this is that it becomes possible to achieve a rapid and complete separation of the disperse phase from the continuous phase.

I tilfelle hvor fibrenes tverrsnittsflate ikke er sirkulær, forståes her ved fibrenes midlere diameter diametre av en sirkel som omslutter samme overflateareal som det midlere tverrsnittsareal for vedkommende fibre. In the case where the cross-sectional surface of the fibers is not circular, the mean diameter of the fibers is understood here to mean the diameter of a circle that encloses the same surface area as the mean cross-sectional area for the fibers in question.

Til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes fibermateriale av en hvilken som helst ønsket type; fibre og filamenter, både av natur-lig og syntetisk opprinnelse, er egnet i prinsip-pet. Av praktiske grunner foretrekkes imidlertid fibermateriale som under anvendelsesbetingel-sene er tilstrekkelig stabile, i mekanisk så vel som i fysikalsk og kjemisk henseende. Således bør f. eks. fibermaterialet fortrinnsvis ikke være sprøtt, og tilstrekkelig sterkt og elastisk til at det ikke komprimeres til en ugjennomtrengelig masse under de variasjoner i trykk som normalt inntreffer. Dessuten bør fibermaterialet fortrinnsvis være praktisk talt uoppløselig i de væsker som er tilstede i væskeblandingerie som behandles, og ikke angripes kjemisk avtdisse væsker. Fiber material of any desired type can be used for the method according to the invention; fibers and filaments, both of natural and synthetic origin, are suitable in principle. For practical reasons, however, fiber material is preferred which, under the conditions of use, is sufficiently stable, in mechanical as well as in physical and chemical terms. Thus, e.g. the fiber material should preferably not be brittle, and sufficiently strong and elastic so that it is not compressed into an impermeable mass under the variations in pressure that normally occur. Moreover, the fiber material should preferably be practically insoluble in the liquids present in the liquid mixture being treated, and not be chemically attacked by these liquids.

For å oppnå optimale resultater er det tilrådelig å anvende fibermateriale hvis overflate fortrinnnsvis fuktes av den kontinuerlige yæske-fase og ikke av den dispergerte væskefase! i den blanding som skal adskilles, særlig ved nøyere overflatehastigheter for den blanding som passerer gjennom fibermaterialet. (Med overflate-hastighet menes væskegjennomomløpet uttrykt i volumdeler pr. sekund over det anvendjte fi-berlags tverrsnittsareal.) Hvis der nemlig anvendes fibermateriale hvis overflate fortrinnsvis fuktes av den dispergerte væske, kan der dannes en væskefilm på fibrene som etter økning kan frigjøre seg fra fibrene med den følge at dispergering påny kan inntreffe, og dette i økende grad ettersom overflatehastigheten av den gjen-nomløpende væske stiger. Når derfor deri dispergerte væske har en sterkere polar natur enn den kontinuerlige væskefase, foretrekkes der å anvende fibermateriale med hydrofob overflate, mens der i motsatt tilfelle foretrekkes fibermateriale med hydrofil overflate. \ In order to achieve optimal results, it is advisable to use fiber material whose surface is preferably wetted by the continuous ice phase and not by the dispersed liquid phase! in the mixture to be separated, particularly at higher surface velocities for the mixture passing through the fiber material. (By surface velocity is meant the liquid circulation expressed in volume parts per second over the cross-sectional area of the fiber layer used.) Namely, if fiber material whose surface is preferably wetted by the dispersed liquid is used, a liquid film can form on the fibers which, after increasing, can be released from the fibers with the consequence that dispersion can occur again, and this to an increasing extent as the surface velocity of the flowing liquid rises. When, therefore, liquid dispersed therein has a stronger polar nature than the continuous liquid phase, it is preferred to use fiber material with a hydrophobic surface, while in the opposite case, fiber material with a hydrophilic surface is preferred. \

Eksempler på hydrofobt fibermateriale er polyolefinfibre som fibre av polymerisaterj og/ eller sampolymerisater av olefiner med fra 2 til 5 carbonatomer i molekylet. De polyolefiner som anvendes i fibrene har fortrinnsvis molekyl-vekt fra 50 000 til 1 000 000, særlig fra 100 000 til 300 000. Polypropylen er særlig godt egnet, fordi det tilfredsstiller strenge mekaniske, fysi-kalske og kjemiske krav, dertil kan polypropylen spinnes til fibre med hvilken som helst diameter på en enkel måte. Et annet egnet hydrofobt sy-tetisk materiale er polytetrafluorethen. j Examples of hydrophobic fiber material are polyolefin fibers such as fibers of polymers and/or copolymers of olefins with from 2 to 5 carbon atoms in the molecule. The polyolefins used in the fibers preferably have a molecular weight of from 50,000 to 1,000,000, especially from 100,000 to 300,000. Polypropylene is particularly well suited, because it satisfies strict mechanical, physical and chemical requirements, and polypropylene can also be spun to fibers of any diameter in a simple way. Another suitable hydrophobic synthetic material is polytetrafluoroethylene. j

Som hydrofilt materiale kan det f. eks. i anvendes fibre av glass, metaller og masovnsslagg. As a hydrophilic material, it can e.g. i use fibers of glass, metals and blast furnace slag.

Det kan også anvendes fibermateriale med hydrofobt overflatelag på en hydrofil kjerne, eller det omvendte. j Fiber material with a hydrophobic surface layer on a hydrophilic core can also be used, or vice versa. j

Den væskeblanding som skal adskilles, ledes fortrinnsvis gjennom fibermaterialet i vertikal retning, og i dette tilfelle i retning nedover jnår den spesifikke vekt av de væskedråper som skal fraskilles er høyere enn den spesifikke vekt av den kontinuerlige væskefase, men i retning oppover når den spesifikke vekt av disse væskedråper er den laveste. j The liquid mixture to be separated is preferably passed through the fiber material in a vertical direction, and in this case in a downward direction when the specific weight of the liquid droplets to be separated is higher than the specific weight of the continuous liquid phase, but in an upward direction when the specific weight of these liquid drops is the lowest. j

Økningen i fiberdiameteren i strømnings-retningen for den væskeblanding som skal adskilles kan ligge innenfor et relativt stort område. Den gjennomsnitlige diameter av fibrene i det fineste fibermateriale er fordelaktig ikke mindre enn 3 [ i, mens den for det groveste j fibermateriale ikke er større enn 2000 \ i. Økningen i fiberdiameteren kan være gradvis, men be-høver som regel ikke være dette. I de fleste til-feller kan en trinvis økning av fiberdiameteren være tilfredsstillende, hva der betyr at når det The increase in the fiber diameter in the direction of flow for the liquid mixture to be separated can lie within a relatively large range. The average diameter of the fibers in the finest fiber material is advantageously not less than 3 µm, while for the coarsest fiber material it is not greater than 2000 µm. The increase in the fiber diameter can be gradual, but as a rule need not be this. In most cases, a stepwise increase of the fiber diameter can be satisfactory, whatever that means when that

anvendes minst to lag fibermateriale, er den gjennomsnitlige fiberdiameter i det eller de på-i i if at least two layers of fiber material are used, the average fiber diameter in that or those on-i i

følgende lag større enn i de foregående lag, fortrinnsvis med en faktor på minst 2. Således kan der anvendes to eller flere lag fibermateriale med suksessive fiberdiametre på f. eks. 5^., 15\ i, 50|x, 200ji og 1000|x med meget godt resultat. the following layer larger than in the preceding layers, preferably by a factor of at least 2. Thus, two or more layers of fiber material with successive fiber diameters of e.g. 5^., 15\ i, 50|x, 200ji and 1000|x with very good results.

I nedenstående tabell er oppført fiberdiametre som er funnet i alminnelighet å føre til fullstendig eller praktisk talt fullstendig sammenvoksning av dråper med visse opprinnelige størrelser til større dråper — således som det fremgår av tabellen. The table below lists fiber diameters that have been found to generally lead to complete or practically complete coalescence of droplets of certain initial sizes into larger droplets — as shown in the table.

Denne tabell viser at det f. eks. ikke er nød-vendig å anvende ytterst findelt fibermateriale (2—5[i) når den væskeblanding som skal behandles inneholder få eller ingen dråper med størrrelse 2 ^ eller mindre. For væskeblandinger i hvilken dråpene i den disperse fase vokser sammen relativt lett, gjelder ikke alltid tallene i tabellen. For sådanne blandinger kan det derfor være mulig å anvende fibermateriale i hvilke fiberdiametrene i på hverandre følgende lag er mer forskjellig fra hverandre enn hva der tilsvarer de i tabellen oppførte verdier, så at endringen fra findelt til grovt fibermateriale kan foregå i relativt få trin. Dette kan være tilfelle f. eks. ved behandling av væskeblandinger med lav viskositet og som praktisk talt ikke inneholder overflateaktive stoffer. This table shows that, e.g. it is not necessary to use extremely finely divided fiber material (2-5[i) when the liquid mixture to be treated contains few or no droplets with a size of 2 µ or less. For liquid mixtures in which the droplets in the dispersed phase grow together relatively easily, the figures in the table do not always apply. For such mixtures, it may therefore be possible to use fiber material in which the fiber diameters in successive layers are more different from each other than what corresponds to the values listed in the table, so that the change from finely divided to coarse fiber material can take place in relatively few steps. This may be the case e.g. when treating liquid mixtures with low viscosity and which practically do not contain surfactants.

Da en rask fraskillelse av dråpene i en separeringsbeholder i alminnelighet krever at dråpene har en diameter på minst ca. 250 w, bør man iaktta at dråpene har omtrentlig denne diameter når de forlater fiberlagene. På den annen side påvirkes selvfølgelig separeringshas-tigheten av forskjellen i spesifikk vekt av de væsker som skal adskilles, og av den kontinuerlige fases viskositet. For rask adkillelse av dråper fra væsker med relativt høy viskositet som fraskilles av vandige dispersjoner fra gassoljer eller smøreoljer krever det som regel at vann-dråpene har en diameter på minst 500 \ i. As a rapid separation of the droplets in a separation container generally requires that the droplets have a diameter of at least approx. 250 w, it should be noted that the droplets have approximately this diameter when they leave the fiber layers. On the other hand, the separation speed is of course affected by the difference in specific weight of the liquids to be separated, and by the viscosity of the continuous phase. For rapid separation of droplets from liquids with a relatively high viscosity that are separated by aqueous dispersions from gas oils or lubricating oils, it is generally required that the water droplets have a diameter of at least 500 µm.

Fibrene bør fortrinnsvis ha en lengde som minst er lik den midlere diameter av de dråper som skal bringes til å vokse sammen. En egnet lengde for fibrene er minst 10 ganger, og fordelaktig mer enn 100 ganger den midlere fiberdiameter. The fibers should preferably have a length that is at least equal to the average diameter of the droplets to be brought together. A suitable length for the fibers is at least 10 times, and advantageously more than 100 times, the average fiber diameter.

Fiberlagenes tykkelse kan variere innenfor et stort område. I alminnelighet kreves det en noe større lagtykkelse når det anvendes løst skiktede fibre enn når der anvendes fibermateriale i form av ferdigfabrikerte legemer, fordi sistnevnte som regel har en mer homogen struk-tur. Ved anvendelse av løst skiktede fibermate-rialer er den totale lagtykkelse fortrinnsvis fra 10 til 100 cm, mens en tykkelse fra 20 til 50 cm særlig foretrekkes. For fibermateriale i form av ferdigfabrikerte legemer som filt ei-den totale lagtykkelse fordelaktig fra 2 til 30 cm, og fortrinnsvis fra 5 til 20 cm. Den ønskede lagtykkelse kan oppnås ved å stable på hverandre flere tynnere lag av filt, f. eks. med tykkelse fra 0,5 til 2 cm. The thickness of the fiber layers can vary within a large area. In general, a somewhat greater layer thickness is required when loosely layered fibers are used than when fiber material in the form of prefabricated bodies is used, because the latter usually has a more homogeneous structure. When using loosely layered fiber materials, the total layer thickness is preferably from 10 to 100 cm, while a thickness from 20 to 50 cm is particularly preferred. For fiber material in the form of prefabricated bodies such as felt, the total layer thickness is advantageously from 2 to 30 cm, and preferably from 5 to 20 cm. The desired layer thickness can be achieved by stacking several thinner layers of felt, e.g. with thickness from 0.5 to 2 cm.

En relativt høy pakningstetthet for fibermaterialet er fordelaktig fordi dette i høy grad bidrar til at fine dråper oppfanges og herved bringes til å vokse sammen til større dråper. A relatively high packing density for the fiber material is advantageous because this greatly contributes to fine droplets being collected and thereby brought to grow together into larger droplets.

Det anvendte fibermateriale bør ha et stort innhold av hulrom, fordelaktig høyere enn 50 pst., fortrinnsvis over 75 pst., mens fra 85 til 95 pst. særlig foretrekkes. Et høyt innhold av hulrom i fibermaterialet gjør det mulig å anvende en relativt stor gjennomløpshastighet og å be-handle væskeblandinger med relativt høy konsentrasjon av dispers fase. The fiber material used should have a high content of voids, advantageously higher than 50 per cent, preferably above 75 per cent, while from 85 to 95 per cent is particularly preferred. A high content of voids in the fiber material makes it possible to use a relatively high flow rate and to treat liquid mixtures with a relatively high concentration of dispersed phase.

Foretrukne overflatehastigheter ved lednin-gen av de væskeblandinger som behandles gjennom fibermaterialet er fra 0,1 til 10 cm pr. sekund, fortrinnsvis fra 0,5 til 6 cm pr. sekund. Den hastighet som velges i hvert tilfelle bestem-mes av naturen av den væskeblandingen som skal separeres. Således er det f. eks. ved meget små dråpestørrelser og/eller lav overflatespenning mellom de væsker som skal adskilles ønskelig å anvende lave overflatehastigheter. Preferred surface velocities during the conduction of the liquid mixtures that are processed through the fiber material are from 0.1 to 10 cm per second, preferably from 0.5 to 6 cm per second. The speed chosen in each case is determined by the nature of the liquid mixture to be separated. Thus, it is e.g. with very small droplet sizes and/or low surface tension between the liquids to be separated, it is desirable to use low surface velocities.

Om så ønskes kan sammenvoksningen av væskedråpene utføres i to eller flere trin, f. eks. ved å lede den væskeblanding som behandles suksessivt gjennom to eller flere soner, hver forsynt med fibermateriale med økende diameter. De større væskedråper som dannes ved sammenvoksning i én sone fraskilles da ved segregering eller på annen måte før væskeblandingen ledes til den følgende sone. En slik utførelsesform for oppfinnelsen kan være fordelaktig f. eks. i tilfelle hvor væskeblandingen har en høy konsentrasjon av dispers fase, eller når den disperse fase består av dråper med sterkt varierende størrelse. If desired, the coalescence of the liquid droplets can be carried out in two or more steps, e.g. by passing the liquid mixture being treated successively through two or more zones, each provided with fibrous material of increasing diameter. The larger liquid droplets that are formed by coalescence in one zone are then separated by segregation or in some other way before the liquid mixture is led to the following zone. Such an embodiment of the invention can be advantageous, e.g. in the case where the liquid mixture has a high concentration of disperse phase, or when the disperse phase consists of droplets of greatly varying size.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres i kar som normalt anvendes til å frembringe sammenvoksning av væskedråper, som vertikale kolonner. The method according to the invention can be carried out in vessels which are normally used to produce coalescence of liquid droplets, such as vertical columns.

Når den væskeblanding som behandles inneholder faste forurensninger, er det tilrådelig å fjerne disse på forhånd ved filtrering for å forhindre tilstopning av fibermaterialet. When the liquid mixture being treated contains solid impurities, it is advisable to remove these in advance by filtration to prevent clogging of the fiber material.

Som nevnt i det foregående kan ifølge oppfinnelsen fibermaterialet anvendes i form av løse fibre og i form av ferdigfabrikerte legemer som f. eks. filt. As mentioned above, according to the invention, the fiber material can be used in the form of loose fibers and in the form of ready-made bodies such as e.g. felt.

Pakning av f. eks. sylindriske kolonner med løst fibermateriale i hvilket fibrene har for-skjellige diametre, slik at der dannes homogent pakkede lag, krever en viss kyndighet. På den annen side er en homogen pakning ønskelig for å unngå en ikke ensartet gjennomstrømning av væsken over kolonnens hele tversnittsflate. Det er videre av viktighet at fibrene ligger tett an mot kolonnens vegger for å forhindre at væsken løper langs disse i stedet for gjennom fibermaterialet. Når man anvender fibermateriale i form av fabrikerte legemer, fortrinnsvis i form av fibermatter eller filtmatter, er en homogen pakning mer lettvint, da den nødvendige lagtykkelse kan oppnåes på enkel måte ved å stable fiber-mattene eller filtmattene som på forhånd er tilskåret så at de passer til kolonnens tverrsnitt. Mattene bør imidlertid tilskjæres så store at der oppnåes en god tetning ved kolonnens vegger. Packing of e.g. cylindrical columns with loose fiber material in which the fibers have different diameters, so that homogeneously packed layers are formed, require a certain expertise. On the other hand, a homogeneous packing is desirable to avoid a non-uniform flow of the liquid over the entire cross-sectional area of the column. It is also important that the fibers lie close to the walls of the column to prevent the liquid from running along them instead of through the fiber material. When using fiber material in the form of fabricated bodies, preferably in the form of fiber mats or felt mats, a homogeneous packing is easier, as the required layer thickness can be achieved simply by stacking the fiber mats or felt mats that have been cut to size in advance so that they fits the cross-section of the column. However, the mats should be cut to such a size that a good seal is achieved at the walls of the column.

Fibermaterialet kan holdes på plass på i og for seg kjent måte ved å understøtte det med en rist eller silplate som f. eks. kan hvile på en ring festet rundt det anvendte apparats, f. eks. kolonnens, vegg. Over fibermaterialet anbringes der fortrinnsvis også en rist, særlig hvis der anvendes løst skiktede fibre. Herved kan det løse fibermateriale lettvint komprimeres til den ønskede pakningstetthet og holdes på denne ved å feste risten til apparatets vegger. Den rist eller silplate som anbringes der hvor den behandlede væske forlater fibermaterialet, består fortrinnsvis av materiale som ikke fuktes av den disperse fase eller er overtrukket med sådant materiale, for å unngå dispergering påny av de sammenvoksede dråper. The fiber material can be held in place in a manner known per se by supporting it with a grid or sieve plate such as can rest on a ring attached around the device used, e.g. column's, wall. A grid is preferably placed over the fiber material, especially if loosely layered fibers are used. In this way, the loose fiber material can be easily compressed to the desired packing density and kept at this by attaching the grate to the walls of the apparatus. The grate or sieve plate which is placed where the treated liquid leaves the fiber material preferably consists of material which is not wetted by the disperse phase or is coated with such material, in order to avoid re-dispersion of the coalesced droplets.

Når det må sikres at væsken praktisk talt ikke passerer mellom fibermaterialets kantpar-tier og veggene av karet som inneholder fibermaterialet, er det tilrådelig å fastholde fibermaterialet mellom to rister eller silplater som er festet til én og samme ramme. Denne ramme kan passes inn i karet ved kjente midler og tet-tes lekasjetett mot karets vegger. Til sammenpresning av fibermaterialet kan ristene eller silplatene forsynes med hull, fortrinnvis rundt periferien, gjennom hvilke der er anbragt bolter for sammenpresning. Ved sådan sammenpresning av fibermaterialet vil volumet av de partier som ligger langs kantene minskes sterkest så at motstanden mot væskens strøm vil være betydelig høyere der enn annetsteds i laget av fibermateriale. De to rister eller silplater er derfor fortrinnsvis hvelvet mot hverandre i pas-sende grad, hvorved der også forhindres at fibermaterialet beskadiges ved sammenpresning mellom de to plater eller under bruken. Når fibermaterialet presses sammen mellom silplatene eller ristene, beveger fibrene seg i forhold til hverandre, særlig nær platene," hva der i mange tilfelle utvikler betydelige friksjonskref-ter som kan føre til brudd av fibrene. Dessuten kan oppvarmning beskadige fibrene så at deres effektive varighet minskes. Disse vanskeligheter kan hensiktsmessig avhjelpes ved å fukte fibermaterialet med en væske før og/eller under sammenpresningen mellom ristene eller silpla- When it must be ensured that the liquid practically does not pass between the edge portions of the fiber material and the walls of the vessel containing the fiber material, it is advisable to retain the fiber material between two gratings or sieve plates which are attached to one and the same frame. This frame can be fitted into the tub by known means and sealed leakproof against the walls of the tub. For compressing the fiber material, the grates or sieve plates can be provided with holes, preferably around the periphery, through which bolts are placed for compression. By such compression of the fiber material, the volume of the parts lying along the edges will be reduced the most, so that the resistance to the flow of the liquid will be significantly higher there than elsewhere in the layer of fiber material. The two gratings or sieve plates are therefore preferably vaulted towards each other to an appropriate degree, whereby the fiber material is also prevented from being damaged by compression between the two plates or during use. When the fiber material is pressed together between the sieve plates or grids, the fibers move in relation to each other, particularly close to the plates," which in many cases develops significant frictional forces that can lead to breakage of the fibers. Moreover, heating can damage the fibers so that their effective duration These difficulties can be suitably remedied by moistening the fiber material with a liquid before and/or during the compression between the grates or sieve plates.

tene, idet denne væske tjener som smøremiddel. tene, as this liquid serves as a lubricant.

Prinsipielt kan en hvilken som helst væske anvendes for dette formål forutsatt at den ikke angriper fibrene eller materialet i silplatene eller ristene. Ved anvendelse av polypropylenfibre er vann eller hydrocarboner egnede midler til fukt-ning av fibrene. In principle, any liquid can be used for this purpose provided that it does not attack the fibers or the material in the sieve plates or grates. When using polypropylene fibres, water or hydrocarbons are suitable agents for wetting the fibres.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres kontinuerlig. I en hensiktsmessig ut-førelsesform for en kontinuerlig prosess ledes den væskeblanding som skal separeres kontinuerlig inn i en vertikal bolonne eller et lignende apparat i hvilket der er anbragt ett eller flere lag fibermateriale hvis gjennomsnittlige fiberdiameter øker i strømningsretningen. Væskeblandingen inneholdende de sammenvoksede The method according to the invention can be carried out continuously. In a suitable embodiment for a continuous process, the liquid mixture to be separated continuously is guided into a vertical bolonne or a similar device in which one or more layers of fiber material whose average fiber diameter increases in the direction of flow are placed. The liquid mixture containing the agglomerated

dråper ledes fra kolonnen eller lignende til en drops are led from the column or similar to a

separeringsanordning, fortrinnsvis anbragt til-støtende til kolonnen, og i hvilken dråpene fly-ter sammen til en kontinuerlig væskefase. De således dannede væskelag tas hver for seg ut fra separeringsanordningen. separation device, preferably placed adjacent to the column, and in which the droplets flow together into a continuous liquid phase. The liquid layers formed in this way are taken out separately from the separation device.

Som eksempler på separeringsprosesser som hensiktsmessig kan utføres ved hjelp av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan nevnes se-parering av dispersjoner erholdt ved behandling av olj efraksj oner, som kerosener, med svovelsyre for å fjerne uønskede bestanddeler, eller behandling av gassoljer med etsalkalioppløsnin-ger for å fjerne nafthensyrer. I slike prosesser bringes den væske som skal behandles i intim kontakt med behandlingsvæsken i et blande-apparat og ledes derpå til en beholder hvor så meget som mulig av behandlingsvæsken fjernes ved tyngdeseparasjon av lagene. Når gassolje behandles med etsalkalioppløsninger vil der efter separasjonen av lagene bli tilbake i gass-oljen en relativt stor mengde etsalkalioppløsning i form av findispergerte dråper. Disse dråper er hovedsakelig meget små og fraskilles derpå langsomt, og fraskillelsen forsinkes ytterligere ved at sammenvoksningen til større dråper hemmes ved nærværet av nafthenater som på grunn av sine overlfateaktive egenskaper har en sta-biliserende innvirkning på dråpene. Ved an-vendelsen av konvensjonelle separasjonsappa-rater fåes der da som regel utilfredstillende resultater, fordi de minste dråper ikke lar seg fjerne. Ved anvendelse av fremgangsmåten iføl-ge oppfinnelsen oppnås imidlertid en fullstendig adskillelse av den disperse fase i dette tilfelle. As examples of separation processes that can conveniently be carried out using the method according to the invention, mention can be made of separation of dispersions obtained by treating oil fractions, such as kerosenes, with sulfuric acid to remove unwanted constituents, or treatment of gas oils with eth-alkali solutions to remove naphthenic acids. In such processes, the liquid to be treated is brought into intimate contact with the treatment liquid in a mixing device and is then led to a container where as much of the treatment liquid as possible is removed by gravity separation of the layers. When gas oil is treated with eth-alkali solutions, after the separation of the layers, a relatively large amount of eth-alkali solution will remain in the gas oil in the form of finely dispersed droplets. These droplets are mainly very small and then separate slowly, and the separation is further delayed by the fact that the coalescence of larger droplets is inhibited by the presence of naphthenates which, due to their surface-active properties, have a stabilizing effect on the droplets. When conventional separation devices are used, unsatisfactory results are usually obtained, because the smallest droplets cannot be removed. When using the method according to the invention, however, a complete separation of the disperse phase is achieved in this case.

En viktig fordel ved en fullstendig adskillelse av dispergerte syre- og tjærepartikler fra kerosener, således som den oppnåes ved anvendelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er at i en påfølgende behandling med etsalkalier kreves der bare å nøytralisere de sure bestanddeler som er oppløst i kerosenen, som svovel-dioksyd og sulfonsyre, idet frie syrer ikke lenger er tilstede. Dette betyr en betydelig besparelse i forbruket av etsalkali i sammenligning med prosesser i hvilke der bare utføres en ufull-stendig fjernelse av dispergerte syre og tjære. An important advantage of a complete separation of dispersed acid and tar particles from kerosenes, as achieved by using the method according to the invention, is that in a subsequent treatment with caustic alkalis it is only necessary to neutralize the acidic components dissolved in the kerosene, which sulfur dioxide and sulphonic acid, as free acids are no longer present. This means a significant saving in the consumption of caustic alkali in comparison with processes in which only an incomplete removal of dispersed acid and tar is carried out.

Et apparat som er egnet til utførelse av foreliggende fremgangsmåte omfatter en vertikal beholder, fortrinnsvis en sylindrisk kolonne i hvilken der er anbragt, fortrinnsvis horisontalt, en rist eller silplate på hvilken der er anordnet ett eller flere lag av fibermateriale med økende flberdiameter, en rist anbragt over laget eller lagene av fibermaterialet og en separeringsanordning anbragt tilstøtende til den vertikale beholder og forsynt med to eller flere ledninger for uttagning av de væsker som er skilt fra hverandre i samme. An apparatus which is suitable for carrying out the present method comprises a vertical container, preferably a cylindrical column in which there is placed, preferably horizontally, a grid or sieve plate on which one or more layers of fiber material with increasing fiber diameter are arranged, a grid placed above the layer or layers of the fiber material and a separating device placed adjacent to the vertical container and provided with two or more conduits for withdrawing the liquids separated from each other in the same.

I det følgende beskrives som eksempel en utførelsesform for oppfinnelsen anvendt på se-parasjon av syre- og tjæredråper fra kerosen behandlet med svovelsyre. In the following, an embodiment of the invention applied to the separation of acid and tar droplets from kerosene treated with sulfuric acid is described as an example.

Eksempel. Example.

Der ble utført forsøk i halv-teknisk måle-stokk under anvendelse av en vertikal sylindrisk kolonne med innvendig diameter 20 cm. I denne kolonne var der anbragt et lag med tykkelse 20 cm av grove polypropylenfibre på en hori-sontal rist festet til kolonnens vegger. Over dette lag var stablet 10 polypropylen-filtmatter med total tykkelse 10 cm. Over disse filtmatter var anbragt en rist slik at den holdt fibermaterialet på plass. Diameteren av fibrene i filt-matten var 35 |x, og det grove fibermateriale besto av flate fibre med tykkelse 0,2 mm og lengde 1,5 mm (dvs. en midlere diameter som definert i det foregående på ca. 960 (.i). Tilstø-tende til nevnte kolonne var anordnet et se-pareringsapparat. Experiments were carried out on a semi-technical scale using a vertical cylindrical column with an internal diameter of 20 cm. In this column, a layer with a thickness of 20 cm of coarse polypropylene fibers was placed on a horizontal grid attached to the walls of the column. Above this layer were stacked 10 polypropylene felt mats with a total thickness of 10 cm. A grid was placed over these felt mats so that it held the fiber material in place. The diameter of the fibers in the felt mat was 35 µm, and the coarse fiber material consisted of flat fibers with a thickness of 0.2 mm and a length of 1.5 mm (ie an average diameter as defined above of about 960 (.i Adjacent to said column, a separation device was arranged.

Gjennom kolonnen ble der ledet kerosen med en hastighet på 1200—1400 liter pr. time fra et industrielt anlegg for behandling av kerosen med svovelsyre. Denne kerosen var helt uklar og inneholdt ca. 0,04 volumpst. fint dispergerte dråper av syre og tjære, deriblant dråper med diameter ca. 1 u. Ved en romhastighet på 1,4 cm pr. sekund og et trykkfall gjennom laget på 0,1 kg/cm<2>ble der oppnådd meget gode resultater; effektiviteten av dråpenes sammenvoksning var praktisk talt 100 pst., og den ke-rosenstrøm som forlot separeringsanordningen var fullstendig klar. The kerosene was led through the column at a rate of 1,200-1,400 liters per hour. hour from an industrial plant for treating the kerosene with sulfuric acid. This kerosene was completely cloudy and contained approx. 0.04 vol. finely dispersed drops of acid and tar, including drops with a diameter of approx. 1 u. At a space velocity of 1.4 cm per second and a pressure drop through the layer of 0.1 kg/cm<2>very good results were obtained; the efficiency of droplet coalescence was practically 100 percent, and the kerosene stream leaving the separator was completely clear.

Lignende resultater ble oppnådd når rom-hastigheten ble øket til 3 cm pr. sekund. Similar results were obtained when the space velocity was increased to 3 cm per second.

Den høye effektivitet av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen viser seg umiddelbart fra lysheten av den kerosen som tas ut. Findispergerte syre-tjærepartikler er de vanskeligste å fjerne, og bare 5 deler pr. million deler findelte sådanne partikler frembringer en fremtredende uklarhet i væsken. The high efficiency of the method according to the invention is immediately apparent from the lightness of the kerosene that is taken out. Finely dispersed acid-tar particles are the most difficult to remove, and only 5 parts per parts per million finely divided such particles produce a prominent turbidity in the liquid.

De. ovenfor beskrevne forsøk viser at det ved behandling av væskeblandinger i hvilke findelte dråper relativt lett kan bringes til å vokse sammen ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen ikke er nødvendig å gå over fra findelt fibermateriale til grovere fibermateriale, særlig gradvis, men at der umiddelbart efter findelt materiale meget godt kan anbringes temmelig grovt fibermateriale. Det er da selvfølgelig en betingelse at praktisk talt alle små dråper er vokset sammen til større dråper etter det eller de første lag av findelte fibre. The. experiments described above show that when treating liquid mixtures in which finely divided droplets can relatively easily be brought together by the method according to the invention, it is not necessary to go from finely divided fiber material to coarser fiber material, especially gradually, but that immediately after finely divided material very quite coarse fiber material can be placed well. It is then of course a condition that practically all small droplets have grown together into larger droplets after the first layer or layers of finely divided fibres.

Claims

1. Method for separating small droplets of one liquid from a continuous phase of another liquid which is not miscible with the first-mentioned liquid, in that the liquid mixture containing the small droplets is passed through material consisting of fibres, characterized by the use of fibers which have a gradually or stepwise increasing average diameter in the flow direction of the liquid mixture and by the larger droplets formed by the coalescence of the small droplets being separated from the continuous liquid phase in a manner known per se, after the liquid mixture has left the fiber material.

2. Method according to claim 1 for treating liquid mixtures in which the liquid droplets to be separated have a higher specific gravity than the continuous liquid phase, characterized in that the liquid mixture is led through the fiber material in a downward direction.

3. Method according to claim 1 for treating liquid mixtures in which the specific weight of the liquid droplets to be separated is lower than the specific weight of the continuous liquid phase, characterized in that the liquid mixture is led through the fiber material in an upward direction.

4. Method according to any of the preceding claims?, characterized in that a fiber material is used in which the average diameter of the fibers is between 3 and 2000 (i.

5. Method according to any of the preceding claims using hydrophilic fiber material, characterized in that filaments or fibers of glass, metals and/or blast furnace slag are used as such material.

6. Method according to any of the preceding claims, characterized in that fibrous material is used in which the fibers are provided with a hydrophilic or hydrophobic surface layer.

6. Method according to any of the preceding claims, whereby the fibers have a gradually increasing diameter in the flow direction of the liquid mixture, characterized in that the average fiber diameter in one fiber layer is two or more times greater than the fiber diameter in the immediately preceding layer.

7. Method according to any of the preceding claims, characterized in that the liquid mixture to be separated is successively led through two or more zones in each of which fiber material with increasing fiber diameter is placed, whereby the larger droplets formed by the coalescence of smaller droplets are separated by gravity separation or in another known way before the liquid mixture is led to the following zone.