NO116846B

NO116846B -

Info

Publication number: NO116846B
Application number: NO15915265A
Authority: NO
Inventors: W Rapson
Original assignee: Electric Reduction Co
Priority date: 1964-08-13
Filing date: 1965-07-30
Publication date: 1969-06-02
Also published as: CH492639A; NL6510600A; FI45035C; GB1056790A; FI45035B; DE1567479C3; BE668062A; NL156369B; CA916891A; AT254135B; DE1567479A1; DE1567479B2; ES316250A1; SE312789B

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av viskose-rayontråder og fibere, og tråder og fibere fremstillet ifølge fremgangsmåten. Process for producing viscose-rayon threads and fibers, and threads and fibers produced according to the method.

Foreliggende oppfinnelse angår en The present invention relates to a

fremgangsmåte til fremstilling av viskose-rayontråder og fibere hvor en kinolinholdig process for the production of viscose-rayon threads and fibers where a quinoline-containing

viskose spinnes inn i et spinnebad som viscose is spun into a spinning bath which

inneholder svovelsyre, og den angår også contains sulfuric acid, and it also concerns

tråder og fibere fremstillet ifølge foreliggende fremgangsmåte. threads and fibers produced according to the present method.

Det er kjent fra U. S. patent nr. 1.877.933 It is known from U.S. Patent No. 1,877,933

å spinne en kinolinholdig viskose med et to spin a viscose containing quinoline with a

kinolininnhold på ca. 1,5 pst. i den hen-sikt å oppnå et produkt med matt glans. quinoline content of approx. 1.5 per cent in order to achieve a product with a matt gloss.

Ifølge foreliggende oppfinnelse ble det According to the present invention, it was

funnet at når det anvendes kinolin i found that when quinoline is used i

mindre mengder enn anvendt i den kjente smaller quantities than used in the known

fremgangsmåte, og ved å anvende noen få procedure, and by applying a few

andre forholdsregler, kan det fåes tråder other precautions, threads may be obtained

og fibere med spesielle gode egenskaper and fibers with particularly good properties

med hensyn til styrke, brudd og motstand with respect to strength, fracture and resistance

mot tretthet, og som tilfredsstiller de høye against fatigue, and which satisfies the high

krav med hensyn til materialet for for-sterkning av automobildekk. requirements with regard to the material for reinforcing automobile tires.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen The method according to the invention

karakteriseres ved at i viskosen er forholdet i vektprosent mellom cellulose og alkali i det minste 1.3, og vektprosenten av is characterized by the fact that in the viscose the ratio in weight percentage between cellulose and alkali is at least 1.3, and the weight percentage of

kinolin utgjør minst 0,05 og maksimum quinoline constitutes a minimum of 0.05 and a maximum

0,25, og at i spinnebadet er vektprosenten 0.25, and that in the spinning bath the percentage by weight is

av svovelsyre 1.05—1.15 ganger så høy som of sulfuric acid 1.05—1.15 times as high as

innholdt av alkali i viskosen, og at innholdet av sinksulfat utgjør minst 3 vektprosent. content of alkali in the viscose, and that the zinc sulphate content is at least 3% by weight.

Fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen Method according to the invention

begrenses derfor til forholdsvis små områder for fire faktorer, som synes uav-hengig av hverandre, men som imidlertid is therefore limited to relatively small areas for four factors, which seem independent of each other, but which however

er nødvendige for å oppnå det gode are necessary to achieve the good

resultat. result.

Viskosen som anvendes i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er på grunn av The viscose used in the method according to the invention is due to

det lave alkaliinnhold med hensyn til forholdet av cellulose billigere enn de viskose-typer som vanligvis brukes, som krever flere kjemikalier ved den videre prosess på grunn av høyere alkaliinnhold. the low alkali content with regard to the ratio of cellulose cheaper than the viscose types that are usually used, which require more chemicals in the further process due to the higher alkali content.

Det anvendes fortrinnsvis en viskose med 7—8 vektprosent cellulose og 5,3—6 vektprosent alkali. A viscose with 7-8% by weight of cellulose and 5.3-6% by weight of alkali is preferably used.

Som antydet oppnåes resultatene, iføl-ge foreliggende oppfinnelse allerede med As indicated, the results, according to the present invention, are already achieved with

et kinolininnhold på 0,05 vektprosent.. Den a quinoline content of 0.05% by weight.. The

øvre grense som er antydet er forbundet med oppløseligheten av kinolin i viskosen. En større tilsetning er ikke bare unødven-dig, men også uønsket, da overskudd av kinolin praktisk talt ikke oppløser seg i viskosen og gir en sterk matning! upper limit which has been suggested is connected with the solubility of quinoline in the viscose. A larger addition is not only unnecessary, but also undesirable, as an excess of quinoline practically does not dissolve in the viscose and gives a strong feed!

Kinolinets oppløselighet av viskosen avhenger noe av alkaliinnholdet i viskosen. Oppløseligheten øker med avtakende alkaliinnhold. The quinoline's solubility in the viscose depends somewhat on the alkali content of the viscose. The solubility increases with decreasing alkali content.

Kinolininnholdet holdes fortrinsvis The quinoline content is preferably maintained

mellom 0.12 og 0.18 vektprosent. between 0.12 and 0.18 weight percent.

Med hensyn til innholdet av sinksulfat er det blitt funnet at det ikke er nødvendig å bruke mer enn 4 vektprosent. With respect to the content of zinc sulfate, it has been found that it is not necessary to use more than 4 percent by weight.

En høyere tilsetning betyr bare en økning i omkostninger for fremstilling av spinnebadet. Det er også da nødvendig å tilsette flere midler for å eliminere en tet-ning av spinnedysene. Videre er det blitt funnet at større konsentrasjoner av sinksulfat proporsjonalt nedsetter trådenes egenskaper. Fortrinsvis anvendes det derfor et spinnebad med 3—4 vektprosent sinksulfat. A higher addition only means an increase in costs for the production of the spinning bath. It is then also necessary to add more agents to eliminate a sealing of the spinning nozzles. Furthermore, it has been found that greater concentrations of zinc sulphate proportionally reduce the properties of the threads. A spinning bath with 3-4 weight percent zinc sulphate is therefore preferably used.

Generelt holdes temperaturen i spinnebadet i fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse mellom 60 og 80° C. Det anvendes også forholdsvis lang spinnebad-strekning, for eksempel en strekning på In general, the temperature in the spinning bath in the method according to the present invention is kept between 60 and 80° C. A relatively long spinning bath stretch is also used, for example a stretch of

minst 50 cm. Med spinnebadstrekninger på at least 50 cm. With spinning bath stretches on

70 cm er det blitt oppnådd mer fordelakti- 70 cm, more advantageous actions have been achieved

ge resultater. give results.

Spinnebadet kan ha vanlig konsentra- The spinning bath can have normal concentration

sjon av natriumsulfat. Det ble funnet at en konsentrasjon av natriumsulfat på 18,5 tion of sodium sulfate. It was found that a concentration of sodium sulfate of 18.5

—19 vektprosent gir gode resultater. —19 percent by weight gives good results.

Den primære utgangshastighet er hen-siktsmessig beregnet etter trådens totale titer. Det ble funnet at det er en fordel å nedsette den primære utgangshastighet for høye titre, mens det med lav titer kan utgangshastigheten økes uten vanskelig- The primary output speed is appropriately calculated according to the thread's total titer. It was found that it is advantageous to reduce the primary output speed for high titres, while with low titers the output speed can be increased without difficulty

het. Med den høye titer som anvendes i tilfelle av rayon for automobildekk synes følgende utgangshastigheter å være for-delaktige: med en titer på 1650 denier en hastighet på 30 m/min. og med 1000 denier en hastighet på 35 m/min. hot. With the high titer used in the case of rayon for automobile tires, the following output speeds appear to be advantageous: with a titer of 1650 denier a speed of 30 m/min. and with 1000 denier a speed of 35 m/min.

Generelt foretas spinningen av kino- In general, the spinning of cinema-

linholdig viskose, og spesielt i det tilfelle at spinnebadet inneholder sinksulfat, ikke uten vanskeligheter, da kinolinet motvir- viscose containing flax, and especially in the case that the spinning bath contains zinc sulphate, not without difficulties, as the quinoline counteracts

ker koaguleringsprosessen og/eller spalt-ningsprosessen. I fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse oppstår det imid- ker the coagulation process and/or the cleavage process. In the method according to the present invention, the imid-

lertid ingen vanskeligheter, og dette er sannsynligvis på grunn av kombinasjonen av de antydede forholdsregler. Produkte- lertime no difficulties, and this is probably due to the combination of the precautions indicated. product

ne som dannes synes altså i det hele tatt ikke å være følsomme overfor variasjoner som oppstår mellom de antydede områder under utførelsen av fremgangsmåten. ne that are formed thus do not seem to be sensitive at all to variations that occur between the indicated areas during the execution of the method.

Trådene som primært trekkes av kan kontinuerlig strekkes på kjent måte og etterpå gjøres ferdige både diskontinuerlig og kontinuerlig. Strekningen av trådene under fremstillingen kan finne sted enten i luftsone eller i det kjente varmstrek-ningsbad. The threads that are primarily pulled off can be continuously stretched in a known manner and afterwards finished both discontinuously and continuously. The stretching of the threads during production can take place either in an air zone or in the known hot drawing bath.

I tilfelle det ønskes å fremstille vis-kosetråder for forsterknings av automobil- In the event that it is desired to produce viscose threads for the reinforcement of automotive

dekk og med en total høy titer for trådene som fåes ifølge foreliggende fremgangs- cover and with an overall high titer for the threads obtained according to the present process

måte og etterbehandlet på vanlig måte, manner and post-processed in the usual manner,

kan etterstrekkes på hvilken som helst kjent måte for å senke bruddstrekningen. can be re-stretched in any known manner to lower the breaking strength.

Trådene som fåes ved en senere fremgangsmåte har en høy tørr styrke' med fremdeles meget gode bruddstrekninger, The yarns obtained by a later method have a high dry strength' with still very good breaking elongations,

idet filamentene generelt har et mer eller mindre bunnformet snitt og såkalt «skin karakter». Dette har vist seg å være me- as the filaments generally have a more or less bottom-shaped section and so-called "skin character". This has proven to be me-

get fordelaktig for bruken av disse tråder som cord for automobildekk. get advantageous for the use of these threads as cord for automobile tires.

Under etterstrekningen kan det opp- During the post-tensioning, there may be

nås en strekning på 20—25 pst., idet tap i styrke er liten under galleringen og våt- a stretch of 20-25 per cent is reached, as the loss in strength is small during galling and wet-

styrken generelt er større enn 300 g/100 the strength is generally greater than 300 g/100

denier. deny.

Ved siden av dette er andre egenska- In addition to this, other properties

per, slik som dobbelløkkestyrke, knute- per, such as double loop strength, knot-

styrke, motstand mot slitasje og motstand mot tretthet, meget tilfredsstillende, og dette gjør disse produkter i form av tråder meget egnet for anvendelse som cord i automobildekk. Videre har det vist seg at stabelfibre fremstillet ifølge fremgangs- strength, resistance to wear and resistance to fatigue, very satisfactory, and this makes these products in the form of threads very suitable for use as cord in automobile tires. Furthermore, it has been shown that staple fibers produced according to the process

måten ifølge oppfinnelsen gir utmerket gode motstandsfibre, som i mange hen- the method according to the invention provides excellent resistance fibres, which in many

seende overgår bomullens egenskaper. visually surpasses the properties of cotton.

Eksempel. Example.

En viskose ble fremstillet av lintercel- A viscose was made from lintercel-

lulose med et innhold av 7.7 vektprosent cellulose, 5.5 vektprosent alkali (forholdet mellom cellulose og alkali 1.4) og et kinolininnhold på 0.15 vektprosent. Viskosen ble spunnet med en modenhet av 17° iføl- lulose with a content of 7.7% by weight of cellulose, 5.5% by weight of alkali (the ratio between cellulose and alkali 1.4) and a quinoline content of 0.15% by weight. The viscose was spun with a maturity of 17° according to

ge Hottenroth i et spinnebad ved 70° C ge Hottenroth in a spinning bath at 70° C

med primær neddypningsstrekning på 70 with a primary dip of 70

cm. Spinnebadet inneholdt 6 vektprosent svovelsyre, 19 vektprosent natriumsulfat og 3.5 vektprosent sinksulfat. Spinningen ble utført med en spinnedyse av gull og platina inneholdende 1000 åpninger med en diameter på 60 mikron hver for å opp- cm. The spinning bath contained 6 weight percent sulfuric acid, 19 weight percent sodium sulfate and 3.5 weight percent zinc sulfate. The spinning was carried out with a spinning die of gold and platinum containing 1000 openings with a diameter of 60 microns each to

nå en tråd med en høy total titer og tilfredsstillende for automobildekk. now a thread with a high total titer and satisfactory for automobile tires.

Den primære utgangshastighet utgjor- The primary output speed is

de 23.5 m/min. Mellom de primære ut-gangsvalser og de fortsettende strekkval- the 23.5 m/min. Between the primary output rollers and the continuing stretch rollers

ser som løper med en periferihastighet på looks like running at a peripheral speed of

44 m/min. ble trådene strukket til 87 pst. 44 m/min. the threads were stretched to 87 per cent.

i et bad med 3 vektprosent H2S04 og en temperatur på 90° C. Tråden som løper over strekkvalsen hadde overenstemmende med reguleringen av viskosepumpen en total titer på 1650 denier. in a bath with 3% by weight H 2 SO 4 and a temperature of 90° C. The thread running over the drawing roller had, in accordance with the regulation of the viscose pump, a total titer of 1650 denier.

Etter strekningsvalsen ble tråden kon- After the drawing roller, the thread was con-

tinuerlig etterbehandlet på kjent måte, tinually post-processed in a known manner,

tørket og etterstrukket. dried and re-stretched.

Egenskapene for denne tråd var som The properties for this thread were as

følger: following:

Claims

1. Process for the production of viscose rayon threads and fibers where a quinoline-containing viscose is spun into a sulphur-

acidic spinning bath, characterized in that in the viscose the ratio in weight percentage between cellulose and alkali is at least 1.3 and the weight percentage content of quinoline is at least 0.05 and a maximum of 0.25, and that in the spinning bath the weight percentage of sulfuric acid is 1.05-1.15 times as high as the content of alkali in viscose, and that the zinc sulphate content is at least 3% by weight.

2. Method according to claim 1, characterized in that a vis is used mix with 7-8% by weight cellulose and 5.3-6% by weight alkali.

3. Method according to claim 1 and 2, characterized in that the quinoline content in the viscose amounts to 0.12-0.18 percent by weight.

4. Method according to one of the preceding claims, characterized in that a spinning bath with 3-4 weight percent zinc sulfate is used.