NO116565B - - Google Patents

Description

Hetelegeme for termisk belegging av metaller.

Denne oppfinnelse vedrører elektriske varmeelementer som er egnet til å brukes ved. fremstilling av metallbelegg ved termisk fordampning av et metall i vakuum.

Et nytt trekk ved oppfinnelsen er at

hetelegemet består av kullstoff som er forsynt med et overflateskikt av silicidet av wolfram, molybden, tantal, niob, thorium, hafnium eller zirkonium.

I samsvar med et annet trekk ved oppfinnelsen er det mellom kullstoffet og silicidskiktet påført et skikt av wolfram, molybden, tantal, niob, thorium, hafnium eller zirkonium.

Som det vil fremgå av det etterfølgende

er det ved oppfinnelsen mulig å oppnå et varmeelement for fordampning av metaller, hvor elementet har en lengere levetid enn dem man hittil kjenner til. Følgelig er oppfinnelsen av særlig stor verdi når dens gjenstand brukes i prosesser hvor fordampningen skjer over et lengere tidsrom. Ved «kontinuerlig» fordampning av metaller — i motsetning til «charge»-systemet-, blir for eksempel metallet fordampet i et lengere tidsrom og gjenstandene eller materialene som skal belegges blir ført gjennom sonen med metalldamp. I charge-beleggingssystemer blir et større antall

gjenstander belagt samtidig ved at de pla-seres om en fordampende metallkilde, og disse gjenstander blir da belagt i en opera-sjon hvor fordampningen av metallet bare tar etpar sekunder; ved kontinuerlig belegging fordampes imidlertid metallet kontinuerlig gjennom et. tidsrom som kan strekke seg opp til etpar eller flere timer. Selvom det stort sett er alltid ønskelig å

>

bruke elementer med lang levetid, gjelder

dette i særlig høy grad der hvor en kort levetid for elementet kan bevirke at pro-sessen må avbrytes som følge av at elementet går istykker.

De metaller som det kan være ønskelig å fordampe, er særlig aluminium, som er det viktigste i praksis, samt dessuten titan, zirkonium, krom og flere andre. Når det gjelder disse metaller er det viktigste og vanskeligste problemer det å finne et materiale som kan brukes til å lage varme-elementet av og som varer tilstrekkelig lenge, uten at det blir oppløst av, eller på annen måte ødelagt av det metall som skal fordampes fra elementet.

Blant de materialer som det har vært foreslått å bruke som varmeelementer, har kullstoff den fordel at det har et høyt smeltepunkt og lavt damptrykk, samtidig som det kan fremstilles lettvint og billig. Men aluminium og mange andre metaller reagerer med kullstoff ved høy temperatur, og et enkelt varmeelement av kullstoff er ikke tilfredsstillende.

Ved gjennomføring av den foreliggende oppfinnelse brukes det som basis eller sokkel for elementet kullstoff, men elementets overflate dekkes av et skikt av et silicid av metallene wolfram, molybden, tantal og niob over i alle fall den del av overflaten som fordampningen skjer fra. Thorium, hafnium eller zirkonium kan også danne silicider som kan brukes; ethvert av de silicider som er nevnt, kan danne et egnet elementbelegg; men man kan også eventuelt bruke en kombinasjon av disse silicider innbyrdes.

Man kan forbedre dette ytterligere

ved at man først påfører kullstoffsokkelen et skikt som hovedsakélig består av ett av de metaller av det silicider -som er nevnt foran, men særlig wplfram, molybden, tantal eller niob.

Det vil nå bli gitt endel eksempeler på hvordan man kari fremstille varmeelementer i samsvar med oppfinnelsen.

Eksempel 1: Kullstoffsokkeleri kan være av enhver ønsket form, som til én viss grad avhenger av den måte som dén skal oppvarmes på under bruk, og kan danne en grunn, lang-strakt beholder som oppvarmes direkte ved at det sendes elektrisk strøm gjennom den, eller den kan bestå av en grunn, mere sirkelformet beholder som oppvarmes ved elektrisk induksjon, eller den kan ganske enkelt bestå av en kiillstoffstav med rundt, flatt eller firkantet tverrsnitt, alt etter ønske. Det er ikke nødvendig å bruke hele overflaten på en sokkel eller et element, som fordampningsflate.

Det lages en intim blanding av det

utvalgte metall, som kan være wolfram, molybden, tantal eller niob, samt silisium i pulverform eller fingranulert form, og herunder lar man blandingen inneholde

litt mere silisium enn det som svarer til det støkiometriske forhold, det vil si 60 pst. wolfram og 40 pst. silisium, 58 pst. molybden og 42 pst. silisium, 60 pst. tantal og 40 pst. silisium, eller 50 pst. niob og 50 pst. silisium. Denne blanding påføres kullstoff-sokkelens overflate simpelthen ved å drys-se den ned på den, mens flaten holdes hori-sontalt. Ellers kan blandingen påføres med en børste i form av-en tykk suspensjon i aceton, alkohol eller en annen egnet for-dampbar væske. Kullstoffsokkelen med den påførte blanding blir deretter opp-varmet gradvis i vakuum inntil reaksjonen mellom metallet og, silisium påbegynner, hvilket vil skje ved .omlag 1500° C. Fra dette punkt av vil réaksjonsvarmen i til-legg til varmeeffekten fra den elektriske strøm raskt heve temperaturen i og i nær-heten av blandingen. Temperaturen må heves til smeltepunktet for det spesielle silicid som brukes, for eksempel mellom 2000° C og 2500° C. Så snart som silicidskiktet har smeltet, flytt utover, og dekket kullstofflaten jevnt, stoppes oppvarmingen, og elementet er ferdig til bruk.

Eventuelt kan varmebehandlingen ved den høye temperatur gjennomføres i en inert gassatmosfære, for eksempel i argon, istedenfor i vakuum.

Eksempel 2:

En annen måte til å fremstille det silicidbelagte element kan består i at det fremstilles en -blanding av metallet — som eksempelvis kan være wolfram, molybden, tantal eller niob — med kobbersilicid eller med en blanding av kobber og silisium, hvoretter blandingen påføres kullstoff-sokkelens overflate, som så glødes på samme måte som i eksempel 1. Fordelen ved denne fremgangsmåte består i at kob-bersilicidet smelter ved en lavere temperatur og at reaksjonen derved setter igang i væskefase. Når denne metode skal brukes, er en argonatmosfære mere egnet enn vakuum, men elementet må likevel oppvarmes opp, til 1800° C til 2000° C i vakuum før det tas i bruk, for å fordampe overskuddet av kobber fra det.

Eksempel 3:

Det er også mulig å bruke en blanding av metalloksydpulver, silisiumdioksyd-pulver qg åluminiumpulver eller magnesi-umpulvér, og forøvrig arbeide som beskre-vet i eksemplene 1 og 2. I så fall vil be-legget inneholde aluminiumoksyd eller magnesiumoksyd, men man har funnet at nærværet av disse ikke skaper noen ulem-per når .'man skal fordampe aluminium fra elementet.

Ved hvert av de foregående eksempler bør man avpasse skiktet av silicid slik at det har en tykkelse på minst 0,3 mm.

Et silicidbelagt kullstoffelement av den heri beskrevne art gir bedre resultater enn noe annet element som man kjenner til; men man kan forbedre slike elementer ytterligere ved at man først pålegger et første skikt av metall på kullstoffet, og derpå legger et silicidskikt over og om dette første skikt.

Et slikt element kan lages ved at man belegger en kullstoffsokkels overflate av passende form, med en tynn metallfolie som festes til kullstoffsokkelen ved hjelp av et passende bindemiddel; metallfolien lar man bestå av te av metallene wolfram, molybden, tantal, niob, hafnium, thorium eller zirkonium, hvoretter metallfoliens overflate dekkes med et silicid av ett av metallene, fortrinsvis av det samme metall. Et slikt element kan følgelig bestå av en kullstoff kjerne eller en bærer av kullstoff, som er dekket av en metallfolie, hvis yttérflater bærer et belegg av metal-lets eget silicid. Slike skikt på kullstoffets overflate beskytter kullstoffet effektivt gjennom et lengere tidsrom under fordampning av aluminium eller andre høy-reaktive metaller. Fortrinsvis bærer metallet et skikt av sitt eget silicid, og i så fall er det meget gunstig å fremstille silicidet ved reaksjon med metallfoliens overflate. Det skal nå gis et eksempel på fremstilling av et element av denne art.

Eksempel 4: Et kullstoffelement av den ønskete form, som er antydet foran, blir brukt, og den del av elementets overflate som aluminium skal fordampes fra, blir belagt med den utvalgte metallfolie, etterat overflaten på kullstoffet er blitt belagt med et passende bindemiddel, som for eksempel en suspensjon av silisiumpulver av passende finhet, i aceton, alkohol eller en annen egnet væske. Metallfolien, som ikke bør være tynnere enn omlag 0,05 mm, blir ad mekanisk vei fastgjort til denne flaten, for eksempel ved hjelp av en koppertråd. Overflaten på metallfolien belegges med suspensjon av silisium, eller kornformet silisium kan pålegges flaten, dersom den er horisontal. Elementet oppvarmes deretter til en temperatur på over 2400° C i vakuum, og holdes på denne temperatur i et kort tidsrom, inntil overskuddet av silisium samt kopperet i koppertråden er fordampet. Eventuelt kan man i stedet for å påføre silisiumpulver eller korn, påføre enten koppersilicid eller en blanding av koppersilicid og silisium, med like godt resultat.

På denne måte fremskaffes det et for-dampningselement som består av en kull-stoffsokkel eller bærer og som i det ønskete område eller de ønskete områder er dekket av et belegg som er festet til kullstoffsokkelen; dette belegg har en indre sone som dannes av et metall fra den før-nevnte gruppe og en ytre sone som består av silicidet av ett av disse metaller.

De foretrukne metaller for silicidene

— og for metallsonen, når denne forefin-nes — er wolfram, molybden, tantal og niob. Det kan også brukes andre metaller hvis disse har et stabilt silicid og både metall og silicid har et smeltepunkt på over 1500° C, som slike egnete andre metaller kan nevnes hafnium og zirkonium. Under bruk blir elementene innstallert i vakuumapparaturen sammen med organer for tilførsel av varme til elementene, samt organer til å sørge for at de gjenstander som skal behandles, beveges på . effektiv måte i forhold til elementet. I den foreliggende beskrivelse brukes ut-

trykket «vakuum» på vanlig måte til å be-tegne et meget lavt trykk.

Det metall som skal fordampes, mates til elementet med en hastighet som svarer til fordampningshastigheten, og slik at det opprettholdes et lag av aluminium på for-dampningsflaten i elementet.

Et mål for effektiviteten av et varmeelement av denne art er den vektsmengde metall som kan fordampes fra metallfor-dampningselementet under dettes levetid, og den tabell som er gitt nedenfor, gir sam-menlikningsverdier for et ubelagt kullstoffelement, et kullstoffelement med et wolfram-silicidbelegg på omlag 0,8 mm tykkelse, samt et kullstoffelement med et wolframmetallskikt med overflate av wolfram-silicid, hvor wolframfolien var omlag 0,075 mm tykk, og i denne tabell ei-den totale vektsmengde aluminium angitt, som kan fordampes i løpet av elementets levetid for hver kvadratcentimeter overflate av elementet:

Det fremgår følgelig at man ved hjelp av et element i samsvar med oppfinnelsen er i stand til å fordampe en temmelig stor vektsmengde aluminium i løpet av elementets levetid.

Claims (3)

1. Hetelegeme for vakuummetalliser-ingsapparater, karakterisert ved at det består av kullstoff som er forsynt med et overflateskikt av silicidet, av wolfram molybden, tantal, niob, thdrium, hafnium eller zirkonium.

2. Hetelegeme i samsvar med påstand 1, karakterisert ved at mellom kullstoff og silicidskiktet er påført et mellomskikt av wolfram, molybden, tantal, niob, thorium, hafnium eller zirkonium.

3. Hetelegeme i samsvar med påstand 2, karakterisert ved at ett og samme metall danner metallet i metallskiktet og metallkomponent i silicidskiktet.