[go: up one dir, main page]

NL8601401A - Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon - Google Patents

Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon Download PDF

Info

Publication number
NL8601401A
NL8601401A NL8601401A NL8601401A NL8601401A NL 8601401 A NL8601401 A NL 8601401A NL 8601401 A NL8601401 A NL 8601401A NL 8601401 A NL8601401 A NL 8601401A NL 8601401 A NL8601401 A NL 8601401A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
carbon
caffeine
acid
benzoic acid
activated carbon
Prior art date
Application number
NL8601401A
Other languages
Dutch (nl)
Original Assignee
Douwe Egberts Tabaksfab
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Douwe Egberts Tabaksfab filed Critical Douwe Egberts Tabaksfab
Priority to NL8601401A priority Critical patent/NL8601401A/en
Priority to CA000538013A priority patent/CA1301754C/en
Priority to CA000538012A priority patent/CA1318811C/en
Priority to EP87200996A priority patent/EP0251364B1/en
Priority to ES198787200995T priority patent/ES2032432T3/en
Priority to EP87200995A priority patent/EP0248482B1/en
Priority to DE8787200995T priority patent/DE3776404D1/en
Priority to ES87200996T priority patent/ES2018008B3/en
Priority to DE8787200996T priority patent/DE3765189D1/en
Priority to AT87200996T priority patent/ATE56973T1/en
Priority to AT87200995T priority patent/ATE72091T1/en
Priority to AU73634/87A priority patent/AU598544B2/en
Priority to DK275287A priority patent/DK275287A/en
Priority to NO872255A priority patent/NO168864C/en
Priority to AU73635/87A priority patent/AU592188B2/en
Priority to NO872256A priority patent/NO165193C/en
Priority to DK275387A priority patent/DK275387A/en
Priority to US07/055,850 priority patent/US4877631A/en
Publication of NL8601401A publication Critical patent/NL8601401A/en
Priority to US07/300,722 priority patent/US4885181A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D473/00Heterocyclic compounds containing purine ring systems
    • C07D473/02Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6
    • C07D473/04Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms
    • C07D473/06Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3
    • C07D473/12Heterocyclic compounds containing purine ring systems with oxygen, sulphur, or nitrogen atoms directly attached in positions 2 and 6 two oxygen atoms with radicals containing only hydrogen and carbon atoms, attached in position 1 or 3 with methyl radicals in positions 1, 3, and 7, e.g. caffeine
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23FCOFFEE; TEA; THEIR SUBSTITUTES; MANUFACTURE, PREPARATION, OR INFUSION THEREOF
    • A23F5/00Coffee; Coffee substitutes; Preparations thereof
    • A23F5/20Reducing or removing alkaloid content; Preparations produced thereby; Extracts or infusions thereof
    • A23F5/22Reducing or removing alkaloid content from coffee extract
    • A23F5/223Reducing or removing alkaloid content from coffee extract using flocculating, precipitating, adsorbing or complex-forming agents, or ion-exchangers

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Tea And Coffee (AREA)

Abstract

Cream coffee (I) is decaffeinated as follows: (a) an aq. extract of (I) is treated with activated C (from (c)); (b) the caffeine-laden activated C is treated with an aq. liq. (II) so that most of the caffeine is removed; and (c) the activated C is recycled to step (a) after it has been washed with H2O to pH 3-6 (ASTM D 3838-80). (a) Pref. the extract is typically prepd. by extrn. of (I) with H2O at 50-100 deg.C Activated C has surface area pref. at least 800 m2/g (BET). (b) (II) is suitably one or more acids, including (aq) HOAc, or lactic, glycolic, citric, or benzoic acids, or H3PO4, esp. a liq. contg. 50-85% (65-85) wt.% HOAc and also contg. H2O, citric acid, H3PO4, lactic- or benzoic-acid. Treatment is pref. at not less than 100 (110) deg.C. (c) Washing is pref. to pH 3-5.5.

Description

* A* A

VO 8235VO 8235

Werkwijze voor het winnen van caffeine geabsorbeerd aan actieve kool.Method of recovering caffeine absorbed on activated carbon.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool door behandeling met een zuur.The invention relates to a method for recovering caffeine from loaded activated carbon by treatment with an acid.

In de literatuur is veel gepubliceerd over het 5 winnen van caffeine uit met caffeine .beladen actieve kool, onder toepassing van oplossingen van zuren. Het Oostduitse octrooischrift 78.568 heeft betrekking op de winning van caffeine uit met caffeine beladen actieve kool door toepassing van geconcentreerdere zuren 10 dan tot op dit moment gebruikelijk, hetgeen aanleiding gaf tot een duidelijk betere extractie dan de tot dan toe toegepaste zwakzure oplossingen. Europese octrooiaanvrage nr. 42295 heeft betrekking op de toepassing van ijsazijn als middel voor het yerwijderen van caffeine 15 van actieve kool.Much has been reported in the literature on the recovery of caffeine from caffeine-loaded activated carbon using acid solutions. East German Patent 78,568 relates to the recovery of caffeine from caffeine-laden activated carbon by using more concentrated acids than has hitherto been customary, resulting in a markedly better extraction than the weakly acid solutions used hitherto. European Patent Application No. 42295 relates to the use of glacial acetic acid as a means for removing caffeine from activated carbon.

De Europese octrooiaanvrage 76.620 van dezelfde aanvrager geeft aan dat ijsazijn weliswaar het beste werkt, maar dat op grond van veiligheidsoverwegingen het de voorkeur verdient een deel van de efficiency 20 op te offeren en minder geconcentreerde azijnzuuroplossin-gen toe te passen.European patent application 76,620 to the same applicant indicates that although glacial acetic acid works best, it is preferable, for safety reasons, to sacrifice part of the efficiency 20 and to use less concentrated acetic acid solutions.

De Europese octrooiaanvrage 129.609 betreft tenslotte de toepassing van mierezuur of mengsels van mierezuur met een geringe hoeveelheid water voor het winnen van 25 caffeine. Volgens deze laatste publikatie verkrijgt men door toepassing van mierezuur- beduidend betere extrac-tieresultaten dan bij toepassing van azijnzuur. Mierezuur heeft echter een aantal nadelen, waaronder met name de grote vluchtigheid.European patent application 129609 finally concerns the use of formic acid or mixtures of formic acid with a small amount of water for the recovery of caffeine. According to the latter publication, significantly better extraction results are obtained by using formic acid than when using acetic acid. However, formic acid has a number of drawbacks, including the high volatility in particular.

30 De onderhavige uitvinding heeft tot doel een werkwij ze te verschaffen voor het winnen van caffeine van daarmee beladen actieve kool, welke werkwijze een duidelijk beter extractierendement geeft dan de tot nu toe bekende, @ S 4 % f* 'i -¾ -2- hierboven beschreven middelen, waarbij tevens de snelheid van de desorptie hoger ligt.The object of the present invention is to provide a process for the recovery of caffeine from activated charcoal loaded therewith, which process gives a markedly better extraction efficiency than the hitherto known @ 4% f * -1 -2 -2- means described above, in which the desorption rate is also higher.

Volgens de uitvinding wordt de werkwijze voor het winnen van caffeine uit daarmee beladen actieve 5 kool gekenmerkt doordat men de met caffeine beladen actieve kool behandelt met vloeibaar benzoëzuur.According to the invention, the method for recovering caffeine from activated carbon loaded therewith is characterized by treating the caffeine-loaded activated carbon with liquid benzoic acid.

Verrassenderwijs is gebleken dat vloeibaar benzoëzuur een bijzonder geschikt middel is voor het winnen van caffeine van actieve kool. Gezien het hoge smeltpunt 10 van benzoëzuur, 122°C, geeft dit middel nauwelijks of geen problemen ten aanzien van brandbaarheid of vluchtigheid, zoals het geval is bij azijnzuur. Bovendien is gebleken, dat vloeibaar benzoëzuur een bijzonder goed extractiemiddel is, waarbij men zeer hoge extractierendemen-15 ten kan verkrijgen, terwijl tevens de initiële extractie bijzonder hoog is hetgeen vooral van belang is bij continue tegenstroommethoden. Doordat de initiële extractie bijzonder goed is kan men met verhoudingsgewijs kleine apparatuur vrij snel een zeer goede caffeine-extractie van actieve 20 kool verkrijgen.Surprisingly, it has been found that liquid benzoic acid is a particularly suitable agent for recovering caffeine from activated carbon. Given the high melting point of benzoic acid, 122 ° C, this agent presents little or no flammability or volatility problems, as is the case with acetic acid. Moreover, it has been found that liquid benzoic acid is a particularly good extraction agent, whereby very high extraction efficiencies can be obtained, while the initial extraction is also very high, which is particularly important in continuous countercurrent methods. Because the initial extraction is particularly good, very good caffeine extraction of activated carbon can be obtained quite quickly with relatively small equipment.

Een verder voordeel van benzoëzuur is dat dit voor voedseltoepassingen in het algemeen erkend wordt als een veilig produkt, zodat geëxtraheerde kool waar eventueel nog een geringe hoeveelheid benzoëzuur op 25 aanwezig is, zonder problemen opnieuw gebruikt kan worden voor het decaffeïneren van koffie.A further advantage of benzoic acid is that it is generally recognized as a safe product for food applications, so that extracted carbon, where there may still be a small amount of benzoic acid on it, can be reused without problems for decaffeinating coffee.

De werkwijze volgens de uitvinding dient uiteraard uitgevoerd te worden bij temperaturen waarbij benzoëzuur vloeibaar is. Gezien het smeltpunt van benzoëzuur van 30 122°C, wordt de voorkeur gegeven aan temperaturen welke tussen 130 en 160°C liggen, hoewel hogere cq. lagere temperaturen ook toepasbaar zijn. Toepassing van lagere temperaturen heeft echter niet de voorkeur, omdat daarbij het gevaar bestaat dat benzoëzuur vast wordt bij onvoldoen-35 de verwarming, met als gevolg dat de apparatuur verstopt. Temperaturen boven 160°C bieden in het algemeen geen 8601401 -3-The process according to the invention must of course be carried out at temperatures at which benzoic acid is liquid. In view of the melting point of benzoic acid of 122 ° C, temperatures are preferred between 130 and 160 ° C, although higher or. lower temperatures are also applicable. However, the use of lower temperatures is not preferred, since there is a risk of benzoic acid solidifying if the heating is insufficient, resulting in the equipment clogging. Temperatures above 160 ° C generally do not provide 8601401 -3-

Aa

voordelen ten opzichte van temperaturen daar beneden, terwijl tevens het gevaar bestaat van ontleding van bepaalde produkten.advantages over temperatures below, while there is also the danger of decomposition of certain products.

In verband met de verhoudingsgewijs geringe vluchtig-5 heid van benzoëzuur is het niet nodig onder superatmosferi-sche drukken te werken. Dit is uiteraard vanuit het oogpunt van investeringen en energieverbruik een voordeel.Due to the relatively low volatility of benzoic acid, it is not necessary to work under superatmospheric pressures. This is an advantage from the point of view of investment and energy consumption.

Volgens de uitvinding past men vloeibaar benzoëzuur toe. Eventueel kan dit gemengd zijn met mierezuur, azijnzuur 10 en/of propionzuur. In het algemeen bedraagt het gehalte aan benzoëzuur tenminste 50 gew.%, meer in het bijzonder past men alleen benzoëzuur toe.Liquid benzoic acid is used according to the invention. Optionally, this can be mixed with formic acid, acetic acid and / or propionic acid. In general, the benzoic acid content is at least 50% by weight, more particularly, only benzoic acid is used.

De behandeling van de beladen actieve kool met vloeibaar benzoëzuur kan op diverse manieren gebeuren, 15 zowel continu als discontinu. In het geval men uitgaat van een continue werkwijze geeft men de voorkeur aan tegenstroomextractie.The loaded activated carbon can be treated with liquid benzoic acid in various ways, both continuously and discontinuously. In the case of a continuous process, preference is given to countercurrent extraction.

De meest geschikte extractiemethode, de extractietij- , den en extractiehoeveelheden kunnen door de deskundige 20 aan de hand van routineproeven vastgesteld worden. De hoeveelheid extractievloeistof per hoeveelheid actieve kool kan door de efficiënte extractie vrij gering zijn, waarbij men veelal kan volstaan met maximaal 10-maal de hoeveelheid aan extractiemiddel ten opzichte van 25 de hoeveelheid beladen actieve kool. Grotere hoeveelheden kunnen echter ook toegepast worden.The most suitable extraction method, the extraction times, and extraction amounts can be determined by the expert on the basis of routine tests. The amount of extraction liquid per amount of activated carbon can be quite small due to the efficient extraction, in which case it is often possible to suffice with a maximum of 10 times the amount of extractant compared to the amount of loaded active carbon. However, larger amounts can also be used.

De met caffeine beladen kool zal in het algemeen afkomstig zijn van werkwijzen voor het verwijderen van caffeine uit groene koffie. Voorbeelden van dergelijke 30 werkwijzen zijn beschreven in de Europese octrooiaanvrage 40.712, 111.375 en 8398.The caffeine-loaded cabbage will generally come from methods of removing caffeine from green coffee. Examples of such methods are described in European patent applications 40,712, 111,375 and 8398.

Na de verwijdering van de caffeine van de kool kan men de caffeine op bekende wijze uit de oplossing in vloeibaar benzoëzuur verwijderen, bijvoorbeeld door 35 kristallisatie.After the removal of the caffeine from the carbon, the caffeine can be removed in a known manner from the solution in liquid benzoic acid, for example by crystallization.

De nagenoeg geheel van caffeine bevrijde actieve 3601401 -4- kool kan men na verwijdering van het oplosmiddel, eventueel gevolgd door regeneratie opnieuw gebruiken voor absorptie van caffe'ine, bij voorbeeld bij de decaffeïnering van koffie. Zoals gezegd bestaan bij de toepassing van benzoë-5 zuur geen problemen ten aanzien van toxiciteit en dergelijke, aangezien benzoëzuur een geaccepteerde toevoeging aan voedingsmiddelen is.The substantially completely decaffeinated 3601401-4 activated carbon can be reused after absorption of the solvent, optionally followed by regeneration, for absorption of caffeine, for example in the decaffeination of coffee. As mentioned, the use of benzoic acid presents no problems with regard to toxicity and the like, since benzoic acid is an accepted addition to foods.

De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van enkele voorbeelden.The invention is now elucidated by means of a few examples.

10 Vergelijkend voorbeeld10 Comparative example

Desorptie met behulp van azijnzuur.Desorption using acetic acid.

In een rondbodemkolf van 500 ml, voorzien van terugvloeikoe-ling, is 100 gram met caffeine en andere componenten voorbeladen, in de handel verkrijgbare kool (81,7 g kool) 15 gedesorbeerd met behulp van azijnzuur. De desorptie vond plaats door het herhaald decanteren van de azijnzuur, waarna weer schoon azijnzuur toegevoegd werd. De refluxtijd per charge bedroeg 30-40 min bij 118°C. De resultaten zijn opgenomen in tabel A.In a 500 ml round bottom flask, with reflux, 100 grams of caffeine and other components pre-loaded, commercially available carbon (81.7 g carbon) are desorbed with acetic acid. Desorption took place by repeatedly decanting the acetic acid, after which clean acetic acid was added again. The reflux time per batch was 30-40 min at 118 ° C. The results are shown in Table A.

2020

VoorbeeldExample

Desorptie met behulp van benzoëzuur.Desorption using benzoic acid.

In een rondbodemkolf van 500 ml, voorzien van een roerder, is 100 gram met caffeine en andere componenten voor-25 beladen, in de handel verkrijgbare kool (81,7 g kool) gedesorbeerd met behulp van benzoëzuur. De desorptie vond plaats door het herhaald decanteren van de benzoëzuur smelt, waarna opnieuw schoon benzoëzuur, in gesmolten vorm, toegevoegd werd. De roertijd per charge bedroeg 30-40 30 min bij 150°C. Na afkoeling zijn de fracties geanalyseerd op caffe'ine. De oplosbaarheid van benzoëzuur in water is slechts 2,9 g/kg. De hoeveelheid caffeine in het benzoëzuur is dan niet meer te detecteren. VOor de caf fe'i'ne-analyse in de benzoëzuurmonsters, is 1 gram 35 monster nauwkeurig afgewogen en opgelost tot 25 ml in azijnzuur. In deze oplossing is het caffeïnegehalte bepaald. De resultaten zijn opgenomen in tabel B.In a 500 ml round bottom flask equipped with a stirrer, 100 grams of pre-loaded commercial coke (81.7 g of carbon) with caffeine and other components is desorbed using benzoic acid. Desorption was effected by repeated decantation of the benzoic acid melt, after which clean benzoic acid in molten form was again added. The stirring time per batch was 30-40 min at 150 ° C. After cooling, the fractions were analyzed for caffeine. The solubility of benzoic acid in water is only 2.9 g / kg. The amount of caffeine in the benzoic acid can then no longer be detected. For the coffee analysis in the benzoic acid samples, 1 gram of the sample is carefully weighed and dissolved to 25 ml in acetic acid. The caffeine content was determined in this solution. The results are shown in Table B.

8601401 5" -(¾ -ς-8601401 5 "- (¾ -ς-

TABEL· ATABLE · A

Solvens: Azi jnzuurSolvens: Acetic acid

Reflux temperatuur : 118°CReflux temperature: 118 ° C

Caffeine adsorptie : 44 g/kgCaffeine adsorption: 44 g / kg

Caffeine desorptie : 35,9 g/kg % Desorptie/belading : 81,6 %Caffeine desorption: 35.9 g / kg% Desorption / loading: 81.6%

Gedecant. Caffeine- Caffeine- Caffeine- Caffeine- Volume volume concentr. absoluut cumulatief gedesorb. cumula- (mlj (g/1) (g) (g) (%) tief (ml) 55 8,14 0,4477 0,4477 12,5 55 150 4,86 0,7290 1,1767 32,8 205 130 3,55 0,4615 1,6382 45,6 335 120 2,69 0,3228 1,9610 54,6 455 115 2,135 0,2455 2,2065 61,5 570 112 1,78 0,1994 2,4059 67,0 682 110 1,46 0,1606 2,5665 71,5 792 120 1,21 0,1452 2,7117 75,5 912 110 1,05 0,1155 2,8272 78,7 1022 HO 0,92 0,1012 2,9284 81,6 1132 i S6C1401 -6-Decant. Caffeine- Caffeine- Caffeine- Caffeine- Volume volume concentr. absolutely cumulative desorb. cumula- (mlj (g / 1) (g) (g) (%) active (ml) 55 8.14 0.4477 0.4477 12.5 55 150 4.86 0.7290 1.1767 32.8 205 130 3.55 0.4615 1.6382 45.6 335 120 2.69 0.3228 1.9610 54.6 455 115 2.135 0.2455 2.2065 61.5 570 112 1.78 0.1994 2.4059 67.0 682 110 1.46 0.1606 2.5665 71.5 792 120 1.21 0.1452 2.7117 75.5 912 110 1.05 0.1155 2.8272 78.7 1022 HO 0.92 0.1012 2.9284 81.6 1132 i S6C1401 -6-

TABEL BTABLE B

Solvens: : BenzoëzuurSolvens:: Benzoic acid

Temperatuur tijdens roeren : 140-150°CTemperature during stirring: 140-150 ° C

Caffeine adsorptie : 44 g/kgCaffeine adsorption: 44 g / kg

Caffeine desorptie : 39,2 g/kg % Desorptie/Adsorptie : 89,1%Caffeine desorption: 39.2 g / kg% Desorption / Adsorption: 89.1%

Gedecant. Caffeine- Caffeine- Caffeine- Caffeine- Gewicht gewicht concentr. absoluut cumulatief gede- cumulatief (g) (%) (g) (g) sorb-(%) (g) 68,5 1,86 1,274 1,274 35,5 68,5 130 0,827 1,075 2,349 65,4 198,5 115 0,375 0,431 2,780 77,4 313,5 84 0,217 0,182 . 2,962 82,5 397,5 152 0,090 0,137 3,099 86,3 549,5 89 0,050 0,045 3,144 87,6 638,5 84 0,035 0,029 3,174 88,4 722,5 75 0,013 0,010 3,183 88,7 797,5 107 0,010 0,011 3,193 88,9 904,5 165 0,003 0,005 3,199 89,1 1069,5 8601491 -β.Decant. Caffeine- Caffeine- Caffeine- Caffeine- Weight weight concentr. absolute cumulative de-cumulative (g) (%) (g) (g) sorb - (%) (g) 68.5 1.86 1.274 1.244 35.5 68.5 130 0.827 1.075 2.349 65.4 198.5 115 0.375 0.431 2.780 77.4 313.5 84 0.217 0.182. 2,962 82.5 397.5 152 0.090 0.137 3.099 86.3 549.5 89 0.050 0.045 3.144 87.6 638.5 84 0.035 0.029 3,174 88.4 722.5 75 0.013 0.010 3,183 88.7 797.5 107 0.010 0.011 3,193 88.9 904.5 165 0.003 0.005 3,199 89.1 1069.5 8601491 -β.

-7--7-

Het verloop van de caffelneconcentratie, als functie van de gedecanteerde hoeveelheid zuur, is grafisch weergegeven in de fig. 1 en 2. In fig. 3 is grafisch weergegeven het percentage desorbeerde caffeine/ als functie van 5 het percentage gedecanteerd ten opzichte van de totaal gedecanteerde hoeveelheid zuur (lijn a is azijnzuur, en lijn b benzoëzuur).The development of the caffeine concentration, as a function of the amount of acid decanted, is shown graphically in Figures 1 and 2. Figure 3 shows the percentage of caffeine desorbed / as a function of the percentage decanted relative to the total decanted amount of acid (line a is acetic acid, and line b is benzoic acid).

Onder de gegeven procesomstandigheden levert de caffeine desorptie, uitgevoerd met benzoëzuur, betere ;j_q resultaten op dan de desorptie met azijnzuur. Voor benzoë-zuur werd een desorptiepercentage bereikt van 89,1%.Under the given process conditions, the caffeine desorption performed with benzoic acid yields better results than the desorption with acetic acid. For benzoic acid, a desorption rate of 89.1% was reached.

Voor azijnzuur lag dit op 81,6%.This was 81.6% for acetic acid.

S 6 0 1 4 01S 6 0 1 4 01

Claims (5)

1. Werkwijze voor het winnen van caffeine van beladen actieve kool door behandeling van de met caffeine beladen actieve kool met een zuur, met het kenmerk/ dat men de actieve kool behandelt met vloeibaar benzoëzuur.Process for recovering caffeine from loaded activated carbon by treating the caffeine-loaded activated carbon with an acid, characterized in that the active carbon is treated with liquid benzoic acid. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de actieve kool behandelt bij een temperatuur van tenminste 130°C.2. Process according to claim 1, characterized in that the activated carbon is treated at a temperature of at least 130 ° C. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat men de kool behandelt bij een temperatuur van maximaal 160°C. 10Process according to claim 1 or 2, characterized in that the carbon is treated at a temperature of maximum 160 ° C. 10 4, Werkwijze volgens conclusie 1-3, met het kenmerk, dat men de behandeling continu in tegenstroom uitvoert.4. Process according to claims 1-3, characterized in that the treatment is carried out continuously in counter-current. 5. Werkwijze volgens conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men een mengsel van benzoëzuur met mierezuur, azijnzuur en/of propionzuur toepast. «5014015. Process according to claims 1-4, characterized in that a mixture of benzoic acid with formic acid, acetic acid and / or propionic acid is used. 501401
NL8601401A 1986-05-30 1986-05-30 Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon NL8601401A (en)

Priority Applications (19)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL8601401A NL8601401A (en) 1986-05-30 1986-05-30 Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon
CA000538013A CA1301754C (en) 1986-05-30 1987-05-26 Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
CA000538012A CA1318811C (en) 1986-05-30 1987-05-26 Process for decaffeinating green coffee
AT87200996T ATE56973T1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 PROCESS FOR DESORPTION OF CAFFEINE ADSORBED ON ACTIVATED CHARCOAL AND A PROCESS FOR DECAFFERATION OF COFFEE.
ES198787200995T ES2032432T3 (en) 1986-05-30 1987-05-27 A PROCESS TO DECAFFEINE RAW COFFEE.
EP87200995A EP0248482B1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 A process for decaffeinating green coffee
DE8787200995T DE3776404D1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 METHOD FOR DECAFFINATING RAW COFFEE.
ES87200996T ES2018008B3 (en) 1986-05-30 1987-05-27 A PROCEDURE TO RECOVER COFFEE ABSORBED IN COAL AND A PROCEDURE TO DECAFFEINE COFFEE.
DE8787200996T DE3765189D1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 METHOD FOR THE DESORPTION OF CAFFEINE ADSORBED IN ACTIVATED CHARCOAL AND A METHOD FOR DECOFINATING COFFEE.
EP87200996A EP0251364B1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 A process for recovering cafeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
AT87200995T ATE72091T1 (en) 1986-05-30 1987-05-27 PROCESS FOR DECAFFEINATION OF RAW COFFEE.
DK275287A DK275287A (en) 1986-05-30 1987-05-29 PROCEDURE FOR REMOVING COFFEE FROM UNBURNED COFFEE
AU73634/87A AU598544B2 (en) 1986-05-30 1987-05-29 A process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
NO872255A NO168864C (en) 1986-05-30 1987-05-29 PROCEDURE FOR DISCOVERING RAFFAFFE.
AU73635/87A AU592188B2 (en) 1986-05-30 1987-05-29 A process for decaffeinating green coffee
NO872256A NO165193C (en) 1986-05-30 1987-05-29 PROCEDURE FOR RECOVERY OF COFFEE FROM THE COFFEE LOADED ACTIVATED CARBON.
DK275387A DK275387A (en) 1986-05-30 1987-05-29 PROCEDURE FOR THE EXTRACTION OF COFFEE, ABSORBED IN ACTIVE CARBON AND A PROCEDURE FOR THE REMOVAL OF COFFEE IN COFFEE
US07/055,850 US4877631A (en) 1986-05-30 1987-06-01 Process for recovering caffeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
US07/300,722 US4885181A (en) 1986-05-30 1989-01-25 Process for decaffeinating green coffee

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL8601401 1986-05-30
NL8601401A NL8601401A (en) 1986-05-30 1986-05-30 Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8601401A true NL8601401A (en) 1987-12-16

Family

ID=19848096

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8601401A NL8601401A (en) 1986-05-30 1986-05-30 Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon

Country Status (1)

Country Link
NL (1) NL8601401A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US3396735A (en) Continuous process of removing nicotine from tobacco
US5061505A (en) Process for the removal of cholesterol and/or cholesterol esters from foodstuffs
CH635486A5 (en) METHOD FOR DECAFFINATING COFFEE.
JPH0145345B2 (en)
NL9001087A (en) METHOD FOR PURIFYING BLOOD PLASMA.
Katz Decaffeination of coffee
US5139799A (en) Ultra-sonic removal of xanthines from cocoa beans
NL8601401A (en) Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon
EP0251364B1 (en) A process for recovering cafeine absorbed in activated carbon, and a process for decaffeinating coffee
US3076708A (en) Process for the production of protein enriched material from protein-containing materials having a relatively high water content
JP2821946B2 (en) Purification method of anthocyanin dye
DE527096T1 (en) METHOD FOR PRODUCING INSOLUBLE, HYDROLYSABLE TANNING, AND METHOD FOR TREATING WASTE LIQUID WITH THE TANNING AGENT.
NL8601400A (en) PROCESS FOR THE COLLECTION OF CAFFEINE ABSORBED FROM ACTIVE CARBON.
NL8602012A (en) PROCESS FOR EXTRACTING CAFFEINE ADSORBED TO ACTIVE CARBON.
EP0076620B1 (en) Process for recovering caffeine from activated carbon
JPS6361918B2 (en)
CA1261832A (en) Process for separating caffeine from caffeine-loaded active carbon
NL8601783A (en) Decaffeination of green coffee - by treating aq. extract with activated carbon, regenerating carbon with acid, and recycling washed carbon
EP0129610A1 (en) Regeneration of caffeine-loaded activated carbon with hot water
US4443601A (en) Recovery of caffeine from caffeine adsorbents
DE2910667A1 (en) METHOD FOR MANUFACTURING SOLUBLE COFFEE USING A MULTI-STAGE COUNTERFLOW SUSPENSION EXTRACTION SYSTEM
US1356631A (en) Revivification of filtering agents
US4506072A (en) Regeneration of caffeine-loaded activated carbon with hot water
DE69322761T2 (en) Recovery of activated carbon loaded with caffeine using organic solvents
DE69229344T2 (en) Process for the recovery of caffeine from activated carbon

Legal Events

Date Code Title Description
A1B A search report has been drawn up
BV The patent application has lapsed