NL8401721A - Werkwijze en stelsel voor het produceren van een reactief gesputterde geleidende transparante metaaloxidefilm op een doorlopende materiaalbaan. - Google Patents

Description

N.0. 32284 1

Werkwijze ea stelsel voor het produceren van een reactief gesputterde geleidende transparante metaaloxidefilm op een doorlopende materiaal-baan.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het produceren van een reactief gesputterde geleidende transparante metaaloxidefilm op een doorlopende materiaalbaan, die voortbeweegt in een sputter-kamer op een afstand langs een metalen trefplaat, welke in combinatie 5 met een tegenelektrode zodanig wordt bekrachtigd dat een sputterende plasma ontlading wordt gegenereerd in deze sputterkamer waardoor me-taalatomen van de trefplaat overgaan naar de bewegende materiaalbaan, waarbij zuurstof wordt geïntroduceerd in de genoemde kamer die alleen een inert gas onder lage druk bevat. De uitvinding heeft verder betrek-10 king op een stelsel voor het uitvoeren van een dergelijke werkwijze alsmede op de producten ervan.

Transparante geleidende oxidebekledingen, die goed lichtdoorlatend zijn, zichtbaar licht bijvoorbeeld voor meer dan 90% doorlaten, maar infrarode straling voor bijvoorbeeld meer dan 90% reflecteren, kunnen 15 worden gebruikt als warmte reflecterende film in beglazingen. Tweederde van het warmteverlies door een dubbele beglazing wordt veroorzaakt door straling tussen de twee panelen van de beglazing. Onderdrukking daarvan kan leiden tot een verbeterde isolerende werking.

De geleidbaarheid van deze films maakt het verder mogelijk deze 20 films te gebruiken in, op het aanrakingsprincipe gebaseerde toetsenborden of andere voor aanraking gevoelige contactsamenstellingen alsmede toe te passen in elektronische beeldweergeefinrichtingen.

Een verdere toepassing ligt op het terrein van de verpakkingen. De oxidebekleding, die enerzijds transparant is, verschaft anderzijds een 25 goede barière voor waterdamp en gassen zoals zuurstof.

Transparante oxidebekledingen zijn reeds vervaardigd door sputteren van het oxide zelf, gebruikmakend van hoogfrequent vermogen indien het oxidemateriaal waaruit het lichaam van de trefplaat is opgebouwd, niet geleidend is of door reactief sputteren van het metaal gebruikma-30 kend van gelijkspanningsvermogen in een oxiderende atmosfeer. Deze technieken zijn op zichzelf goed bekend.

Diverse eigenschappen van gesputterde oxidebekledingen zoals de elektrische geleidbaarheid, de transparantheid voor zichtbaar licht en de reflect!viteit voor infrarode straling zijn sterk afhankelijk van de 35 stoichiometrie (metaal-zuurstof-verhouding) van de bekleding. Reactief gesputterde oxidefilms van diverse metalen zoals indium, cadmium, tin, 8401721 ï ά 2 zink en legeringen en mengsels daarvan blijken elektrisch geleidend te zijn. De elektrische geleidbaarheid is echter op een niet lineaire wijze afhankelijk van de metaal-zuurstof-verhouding.

Figuur 1 illustreert de oppervlakteweerstand van een indium-tin-5 oxidelaag (ITO-laag) geproduceerd in een sputterkamer die een mengsel van argon/zuurstof-bevat, waarbij de sterkte van de zuurstofstroming geleidelijk aan toenam vanaf een nulstroming teneinde de stoichiometrie van de geproduceerde bekleding te variëren. Zoals blijkt uit figuur 1 neemt de weerstand aanvankelijk toe vanaf een waarde nagenoeg gelijk 10 aan nul (waarbij de bekleding bestaat uit zuiver metaal) tot een zekere maximale waarde (in dit voorbeeld bereikt bij een zuurstofstroming van 75 cc/min), daalt vervolgens scherp tot een minimale waarde en neemt daarna op steile wijze toe tot zeer hoge waarden.

Figuur 2 illustreert de lichttransmissie voor zichtbaar licht 15 (groen licht) van dezelfde ITO-laag als in figuur 1 als functie van de zuurstofstroming. Zoals blijkt uit figuur 2 vertoont de lichttransmissie in dit voorbeeld een scherpe toename beginnend bij ongeveer 70 cc/min waarbij de maximale waarde van ongeveer 100% wordt bereikt bij +80 cc/min. Er wordt opgemerkt dat de corresponderende krommen voor an-20 dere golflengten in het gebied van het zichtbare licht praktisch identiek zijn met slechts ondergeschikte en verwaarloosbare verschillen ten opzichte van de kromme uit figuur 2.

De binnen het kader van de onderhavige uitvinding van belang zijnde bekledingen zijn transparant voor zichtbaar licht en elektrisch goed 25 geleidend. Het zal uit de figuren 1 en 2 duidelijk zijn dat voor het produceren van dergelijke bekledingen de stoichiometrie van de bekleding zeer nauwkeurig moet worden bestuurd.

Als de bekleding moet worden geproduceerd op een glazen oppervlak of op een ander warmte bestendig oppervlak, dan kan de weerstand van de 30 bekleding worden geoptimaliseerd door een nabehandeling ofwel in een zuurstofrijke, ofwel in een zuurstofarme atmosfeer bij verhoogde temperaturen.

In het artikel "Plasma and film diagnostic technique during the preparation of sputtered film", hebben M.I. Ridge en R.P. Howson van 35 het Department of Physics, Loughborough University of Technology, recentelijk beschreven dat dat geleidende oxiden kunnen worden neergeslagen op kunststof films door het reactief sputteren van indium, indium-tin of cadmium-tin in argon-zuurstof-mengsels.

-Dergelijke kunststsof films zijn niet bestand tegen een daarop 40 volgende nabehandeling bij hoge temperatuur. Vanwege de onmogelijkheid 8401721 * * 3 om een dergelijke nabehandeling uit te voeren hebben Ridge en Howson al voorgesteld om de stoichiometrie te besturen door variatie van de zuur-stofstroming en een voortdurende meting van de weerstand van de bekleding tussen twee contacten die met de materiaalbaan in aanraking zijn.

5 De elektrische geleidbaarheid van een bekleding is noodzakelijker wijze evenredig aan de dikte, maar zoals blijkt uit figuur 1 heeft de exacte chemische samenstelling van de film, dat wil zeggen de nauwkeurige verhouding tussen indium, zink, tin enzovoort en zuurstof een veel groter effect dan de dikte bij de bepaling van de geleidbaarheid van 10 dunne metaaloxidefilms. Dat impliceert, dat kleine veranderingen ofwel in de partiële zuurstofdruk, die veroorzaakt kunnen worden door fluctuaties in de pompsnelheid of in de oxidatiereactie, ofwel in de metaal-sputtersnelheid, die veroorzaakt kunnen worden door wijzigingen in de oxidatietoestand van de trefplaat of door erosie van het trefplaatop-15 pervlak, snel kunnen resulteren in een slechte bekleding met hoge weerstand. Juist de elektrische geleidbaarheid verleent de bekleding de eigenschap infrarode straling te reflecteren. Voor een goede reflectie van infrarode straling of met andere woorden voor een lage doorlaatbaarheid daarvan moet de elektrische geleidbaarheid hoog zijn, met an-20 dere woorden de weerstand van de bekleding moet minimaal zijn.

Een eenvoudige meting van de weerstand over de materiaalbaan zoals voorgesteld is door Ridge en Howson is niet voldoende om een optimale besturing van het sputterproces te realiseren omdat daaruit niet afgeleid kan worden of weerstandsveranderingen het resultaat zijn van een 25 te sterke of te zwakke oxidatie en correcties kunnen alleen worden uitgevoerd door "trial and error".

Een doelstelling van de onderhavige uitvinding is nu het verschaffen van een werkwijze en middelen voor het besturen van dit sputterproces in het bijzonder een (planair) magnetronsputterproces, zodanig dat 30 voortdurend de optimale (minimale) weerstand van de oxidebekleding wordt gehandhaafd.

In overeenstemming met deze doelstelling verschaft de uitvinding nu een werkwijze voor het produceren van een reactief gesputterde geleidende transparante metaaloxidefilm op een doorlopende materiaalbaan 35 die voortbeweegt in een sputterkamer op een afstand langs een metalen trefplaat, die in combinatie met een tegenelektrode zodanig wordt bekrachtigd dat een sputterende plasma ontlading wordt gegenereerd binnen deze sputterkamer waardoor metaalatomen overgaan van de trefplaat naar de doorlopende materiaalbaan, waarbij zuurstof wordt geïntroduceerd in 40 de genoemde kamer die alleen een inert gas onder lage druk bevat ten- 8401721 i 4 einde een metaaloxidebekleding te produceren, welke werkwijze volgens de uitvinding het kenmerk draagt dat de oppervlakteweerstand van de bekleding continu wordt gemeten in tenminste twee gebieden verdeeld over de breedte van de continu voortbewegende materiaalbaan, waarbij de 5 sputteromstandigheden zodanig worden gestuurd dat tenminste een gebied een optimale minimale weerstandswaarde vertoont.

In de werkwijze volgens de uitvinding wordt gebruikt gemaakt van de onvermijdelijke geringe variaties in stoichiometrie over de breedte van de materiaalbaan (in het onwaarschijnlijke geval dat dergelijke va-10 riaties niet aanwezig zijn kan opzettelijk een kleine variatie worden veroorzaakt door het modificeren van de gasinvoer of door een kleine verandering in de geometrische afstelling van de trefplaat ten opzichte van het substraat). Vanwege deze variaties kan een situatie worden gecreëerd waarin de weerstand in een van bijvoorbeeld drie gebieden exact 15 minimaal is, de weerstand in een tweede gebied hoger is en wel gedefinieerd door een punt in de weerstandskurve voor het genoemde minimum en de weerstand in een derde gebied eveneens hoger is nu gedefinieerd door een punt in de weerstandskurve na het genoemde minimum. Het verlopen van de weerstandswaarde van het genoemde ene gebied vanaf dit exacte 20 minimum zal resulteren in een wijziging van de respectievelijke weer-standswaarden van het tweede en derde gebied, waarbij de verschuivings-richting wordt geïndiceerd door de aard van de genoemde wijziging, dat wil zeggen toename of afname, hetgeen de mogelijkheid verschaft om deze wijziging te corrigeren. Door de sputteromstandigheden dus opnieuw af 25 te regelen kan het gehele proces zodanig worden bestuurd dat de weerstand in het eerstgenoemde gebied exact op de optimale (minimale) waarde wordt gehandhaafd.

In een voorkeursuitvoeringsvorm van deze werkwijze volgens de uitvinding worden de sputteromstandigheden bestuurd door het regelen van 30 het aan de trefplaat toegevoerde vermogen.

Een andere voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze wordt gekenmerkt, doordat de sputteromstandigheden worden bestuurd door het variëren van de toegevoerde hoeveelheid zuurstof.

Het besturen van het aan de trefplaat toegevoerde vermogen heeft 35 invloed op de metaalstroom die vanaf de trefplaat loopt naar de continu voortbewegende materiaalbaan. Een nadeel daarvan kan zijn dat een variërende metaalstroming resulteert in variaties van de bekledingsdikte. Als een bekleding met nauwkeurig constante dikte moet worden geproduceerd dan moet ook het transportmechanisme, waarmee de doorlopende ma-40 teriaalbaan langs de metalen trefplaat wordt getransporteerd, worden 8401721 * 4 5 bestuurd simultaan met de vermogenstoevoerregeling· In de praktijk zullen deze diktevariaties echter verwaarloosbaar zijn.

Het besturen van de toegevoerde hoeveelheid zuurstof resulteert in een bekleding met een gelijkblijvende dikte waarvan echter de licht-5 doorlaatbaarheid zeer kleine variaties kan vertonen die in de praktijk echter nauwelijks meetbaar en zeer zeker verwaarloosbaar zullen zijn.

Om de vertragingstijd in de besturingslus zo kort mogelijk te maken wordt de oppervlakteweerstand bij voorkeur gemeten direct achter de bekledingszone.

10 De uitvinding verschaft verder een stelsel voor het uitvoeren van een werkwijze voor het produceren van een reactief gesputterde geleidende transparante metaaloxidefilm van het bovenbeschreven type, omvattende een sputterkamer, een elektrische vermogensbron voor het genereren van een plasma ontlading in de genoemde kamer tussen de metalen 15 trefplaat en de tegenelektrode, inert gas toevoerende middelen, zuurstof toevoerende middelen en middelen voor het bewegen van de doorlopende materiaalbaan door het bekledingsgebied boven de metalen tref-plaat, welk stelsel volgens de uitvinding het kenmerk draagt dat de oppervlakteweerstand van tenminste twee gebieden genomen over de breedte 20 van de continu voortbewegende materiaalbaan wordt gemeten in elk van de genoemde gebieden door middel van weerstandmeetorganen gekoppeld met respectievelijke weerstandmeetschakelingen. Elk van de meetorganen of sensoren bevat een aantal voelerelementen, ook wel probes genoemd, die op een bekende wijze worden gebruikt voor het meten van de oppervlakte-25 weerstand van de bekleding in de respectievelijke gebieden.

Een voorkeursuitvoeringsvorm van het stelsel volgens de uitvinding wordt gekenmerkt door een reeks van op onderling gelijke afstanden aangebrachte probes die met onderling gelijke tussenafstand de gehele breedte van de materiaalbaan beslaan en gekoppeld zijn met een multi-30 plexer voorzien van een aantal uitgangen die gekoppeld zijn met een weerstandsmeetschakeling, waarbij de multiplexer zodanig wordt bestuurd dat de signalen van groepen geselecteerde probes periodiek worden geleverd aan de genoemde meetschakeling. Deze uitvoeringsvorm verleent de gebruiker een grote vrijheid in de keuze van de sensoren en geeft de 35 mogelijkheid om periodiek over te schakelen naar andere groepen van probes alsmede groepen probes met een verschillende onderlinge tussenafstand te benutten.

Bij voorkeur ontvangt een processor, de gemeten weerstandswaarden en levert een stuursignaal ofwel aan de voedingsschakeling die de tref-40 plaat voedt dan wel aan de zuurstof toevoerende middelen.

8401721 + *· 6 tigd.

In de navolgende beschrijving zal de uitvinding in meer detail met verwijzing naar de bijgaande figuren worden verklaard·

Figuur 1 illustreert de weerstand van een ITO-bekleding als func-5 tie van de zuurstofstroming.

Figuur 2 illustreert de doorlaatbaarheid voor zichtbaar licht van een ITO-bekleding als functie van de zuurstofstroming.

Figuur 3 illustreert de kathodespanning als functie van de zuurstof stroming gedurende het ITO-bekledingsproces.

10 Figuur 4 illustreert de partiële zuurstofdruk als functie van de zuurstofstroming gedurende het ITO-bekledingsproces.

Figuur 5 illustreert op een zeer schematische wijze de sputterin-richting die werd gebruikt voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding.

15 Figuur 6 illustreert een voorbeeld van een mogelijk weerstandspro- fiel genomen over de breedte van de voortlopende materiaalbaan.

Figuur 7 illustreert drie vierpuntsprobes gepositioneerd op de voortlopende materiaalbaan en bestemd voor het meten van de weerstand van drie verschillende gebieden verdeeld over de breedte van de materi-20 aalbaan.

Figuur 8 illustreert de wijze waarop de vier probes in elke sensor worden gebruikt voor het bepalen van de oppervlakteweerstand.

Figuur 9 illustreert schematisch het effect van de zuurstofstro-mingsregeling of de regeling van het elektrische vermogen toegepast in 25 het stelsel volgens de uitvinding.

Figuur 10 illustreert een stuurstelsel gecombineerd met een andere configuratie van weerstand metende sensoren.

Figuur 1 illustreert de weerstand van de bekleding als functie van de zuurstofstroming. Indien begonnen wordt met zuiver argon in de sput-30 terkamer dan zal de resulterende niet geoxideerde metalen bekleding een zeer lage weerstand hebben van ongeveer 10Ω/Π. De bekleding bestaat uit helder metaal en is zeer zacht. Bij toenemende zuurstofstroming zal de weerstand toenemen maar zoals blijkt uit figuur 2 is de doorlaatbaarheid voor licht nog steeds praktisch nul. Als in dit voorbeeld de par-35 tiële zuurstofdruk toeneemt tot ongeveer boven 0,4, hetgeen uitgaande van een argonstroming van 200 cc/min (argondruk 5,2 mT) correspondeert met een zuurstofstroming tussen 70 en 75 cc/min, dan vertoont de weerstand een scherpe toename en stijgt tot ongeveer 100.000 Ω/ü. Zoals blijkt uit figuur 2 is de bekleding in dit gebied al gedeeltelijk 40 transparant. Bij een verdere toename van de zuurstofstroming daalt de 8401721

ir V

7 weerstand scherp en bereikt een minimum van ongeveer ΙΟΟΩ/α en tegelijkertijd ontstaat een harde glanzende oxidebekleding die geheel transparant is voor zichtbaar licht. Een verdere toename van de zuurstofstro-aing resulteert een bovenmatige oxidatie en alhoewel de bekleding in 5 dat gebied transparant is, is de bekleding slecht geleidend en heeft een toegenomen weerstand en derhalve een verslechterde reflectiviteit voor infrarode straling zoals duidelijk blijkt uit figuur 1.

Uit deze figuren blijkt verder dat de optimale toestand in het sputterproces in dit voorbeeld wordt bereikt bij een partiële zuurstof-10 druk van 0,5, hetgeen uitgaande van een argonstroming van 200 cc/min en een argondruk van 3,2 mT correspondeert met een zuurstofstroming van ongeveer 90 cc/min. De kathodespanning werd onder deze omstandigheden gestabiliseerd op ongeveer 475 V.

De figuren 1 tot en met 4 hebben betrekking op een voorbeeld van 15 een ITO-bekleding. De volledig geoxideerde dunne ITO-films zijn geheel transparant in het zichtbare deel van het spectrum. Onvolledige oxidatie wordt zichtbaar door een sterke absorptie aan het blauwe uiteinde van het spectrum en levert films op met een bruin uiterlijk. De enige verdere kleuring van de dunne film wordt veroorzaakt door interferen-20 tie-effecten in de dunne film die zowel bij transmissie als bij reflectie zichtbaar zijn. De grootte van dergelijke effecten is een functie van de refractle-index n van de film ten opzichte van die van het substraat (voor polyester film n * 1,7). De kleur is een functie van het product van de refract!e-index en de dikte.

25 Figuur 5 illustreert zeer schematisch een stelsel voor het produ ceren van een geleidende transparante metaaloxidefilm op een voortbewegende materiaalbaan. Een trefplaat 3, aangesloten als kathode, en een gekoelde trommel 2 zijn gepositioneerd in een sputterkamer die schematisch is aangegeven met het referentiecijfer 1. De doorlopende raateri-30 aalbaan 6 wordt getransporteerd tussen een afwikkelende rol 4 en een opwikkelende rol 5. De materiaalbaan 6 beweegt over een afstand tussen de geleidingsrollen 7 en 8 in contact met de roterende trommel 2. Tussen de afschermelementen 9 en 10 is de materiaalbaan blootgesteld aan de trefplaat 3 die gekoppeld is met de kathode van een in de figuur 35 niet geïllustreerde vermogensbron. Boven de trefplaat 3 wordt een argonstroming toegevoerd via de straalopening 11 en een zuurstofstroming wordt gericht op de bewegende materiaalbaan via een zuurstofstraalpijp 12. De middelen voor het evacueren van de sputterkamer, voor het besturen van de argonstroming en de zuurstofstroming, de verschillende elek-40 trische verbindingen en dergelijke zijn in deze figuur niet afzonder- 8*01721 * » 8 lijk aangegeven.

Figuur 6 illustreert een mogelijk weerstandsprofiel gemeten over de breedte van de materiaalbaan. In figuur 6 heeft het centrale gebied van de materiaalbaan een minimale weerstand van ongeveer ΙΟΟΩ/Q terwijl 5 de weerstand toeneemt in de richting van de zijkanten van de materiaal-* baan en een waarde bereikt van ongeveer 110Ω/Π. Volgens de uitvinding wordt nu van dit weerstandsprofiel gebruik gemaakt door bijvoorbeeld drie vierpuntsprobes te positioneren op drie verschillende gebieden van de materiaalbaan zoals schematisch is aangegeven in figuur 7. Elke 10 groep probes A, B en C is gekoppeld met een weerstandsmeetschakeling die uitgevoerd is op de wijze als schematisch is weergegeven in figuur 8. Zoals aan de deskundige bekend zal zijn kan weerstand worden berekend uit Ω/Q 4,53 x mV/mA.

Het proces wordt gestart door sputteren bij het vereiste elektri-15 sche vermogen waarbij aanvankelijk alleen argon wordt toegevoerd en geleidelijk aan zuurstof wordt bijgevoegd. De door de drie groepen probes A, B en C opgenomen weerstandswaarden worden continu, bijvoorbeeld gebruikmakend van meters of gebruikmakend van een registratie-eenheid waargenomen. Elke sensor zal een uitgangssignaal verschaffen en geba-20 seerd op de combinatie van de uitgangssignalen is het nu mogelijk om de weerstandskurve uit figuur 1 te volgen. Vanwege onvermijdelijke minimale verschillen in omstandigheden over de materiaalbaan, zoals bijvoorbeeld is aangegeven in figuur 6, zal, als de bekleding de toestand met minimale weerstand nadert het uitgangssignaal van een sensor vooraf-25 gaand aan dat van de andere twee het minimum passeren en het uitgangssignaal van een sensor zal achterblijven. De toestand voor het sputteren van de bekleding op de bewegende doorlopende materiaalbaan is bereikt in dit voorbeeld wanneer de middelste sensor een minimum weer-standsuitgangssignaal geeft en de andere twee een bij benadering gelijk 30 uitgangssignaal af geven waarbij de een het minimum gepasseerd is en de ander het minimum nog niet is gepasseerd.

Figuur 9 toont een aantal situaties die kunnen optreden.

Figuur 9a illustreert de situatie waarin het optimum in het sput-terproces wordt benaderd waarbij alle sensoren A, B en C een te hoge 35 weerstandswaarde meten.

Figuur 9b illustreert de situatie waarin de sensor C het minimum in de weerstandscurve heeft gepasseerd en sensor B dit minimum nadert.

In figuur 9c is de optimale situatie bereikt. De sensor B, in dit aangenomen voorbeeld de middelste probe, bevindt zich exact op het mi-40 nimum en de andere sensoren meten weerstandswaarden aan beide zijden 8401721 '* > 9 daarvan.

Figuur 9d illustreert een situatie met een lichte over-oxidatie.

Het is ook mogelijk om een uitvoeringsvorm te gebruiken waarin de weerstand van slechts twee gebieden, verdeeld over de breedte van de 5 continu doorlopende materiaalbaan wordt waargenomen. Deze situatie zal bijvoorbeeld worden verkregen indien in figuur 7 bijvoorbeeld alleen de probes A en C worden gebruikt. Ook in dit geval wordt het proces gestart door sputteren bij het vereiste vermogen, waarbij aanvankelijk alleen argon wordt toegevoerd en geleidelijk aan zuurstof wordt toege-10 voegd. Als de hoeveelheid zuurstof toeneemt dan zullen de meetwaarden van beide probes A en C voortdurend toenemen tot aan de maximale weerstand waarna de gemeten weerstandswaarden zullen dalen. Vanwege de al reeds genoemde onvermijdelijke kleine verschillen in omstandigheden langs de baan zal een van de sensoren het punt met minimale weerstand 15 passeren voorafgaand aan de ander. De optimale sputtertoestand wordt dan bereikt als slechts een van de sensoren het punt met minimale weerstand heeft gepasseerd en de door deze sensor waargenomen stijgende weerstandswaarde overeenkomt met de daling van de, door de andere sensor waargenomen weerstandswaarde. Het verlopen vanaf deze optimale toe-20 stand resulteert in een variatie van beide gemeten weerstandswaarden op zodanige wijze dat de richting van de variatie een indicatie vormt voor de richting van het verloop. Verwezen wordt naar figuur 9c. Een verloop van de omstandigheden in de richting van een te sterke oxidatie resulteert in een beweging van het punt A naar beneden en van het punt C 25 naar boven. Een verloop van de toestand in de richting van een te zwakke oxidatie resulteert in een beweging van het punt A omhoog en van het punt C naar beneden.

Opgemerkt wordt dat de positie van de twee of drie (of zelfs meer) weerstandssensoren niet beperkt is tot de posities die in figuur 7 zijn 30 gesuggereerd. Onsymmetrische of willekeurige configuraties kunnen eveneens worden gebruikt.

Figuur 10 illustreert een ander uitvoeringsvoorbeeld van de weer-standsmeetmiddelen omvattende de probes a....p. Deze probes zijn gekoppeld met een multiplexer 20 die voorzien is van een corresponderend 35 aantal ingangen en vier uitgangen. Deze multiplexer 20 wordt bestuurd door een stuureenheid 22 zodanig dat sequentieel telkens vier geselecteerde probes via de multiplexer 20 worden gekoppeld met de weerstands-meetschakeling 21. Als een vergelijking wordt gemaakt met figuur 7 dan kunnen bijvoorbeeld sequentieel de probes a, b, c, d, vervolgens g, h, 40 i, j en daarna m, n, o, p worden verbonden via de multiplexer 20 met de 8401721 10 weerstandsmeetschakeling 21. De weerstandsmeetschakeling 21 levert de gemeten weerstandswaarden aan de stuureenheid 23 waarin met verwijzing naar de figuren 9b, c en d wordt vastgesteld of de zuurstofstroming de juiste waarde heeft, of dat de toegevoerde hoeveelheid zuurstof moet 5 worden vergroot of verkleind, en vervolgens le- vert de stuureenheid 23 een stuursignaal aan de zuurstof toevoerende middelen 24 teneinde het gehele proces in de optimale toestand te handhaven.

Het zal duidelijk zijn dat in plaats van de zuurstof toevoerende middelen 24 ook de elektrische vermogen genererende middelen kunnen 10 worden bestuurd of dat beide middelen in combinatie kunnen worden bestuurd.

In deze uitvoeringsvorm is het verder mogelijk om andere combinaties van probes te gebruiken, bijvoorbeeld allereerst de probes a, c, e, g, daarna de probes e, g, i, k en vervolgens de probes j, 1, n, p 15 als vierpunts-probes voor het meten van de respectievelijke weerstandswaarden.

Verder is het mogelijk om de probes te lokaliseren op verschillende gebieden, bijvoorbeeld in geval het weerstandsprofiel niet is als geïllustreerd in figuur 6 maar een ander verloop vertoont. Het is denk-20 baar dat het centrale gedeelte van de materiaalbaan een zeer minieme overoxidatie vertoont, waarbij aan beide zijden van het feitelijke centrale gebied twee gebieden ontstaan die de feitelijke minimale weer-standswaarde vertonen waarbij vanaf deze twee gebieden naar beiden zijden toe de weerstandswaarde weer toeneemt. Een dergelijke curve kan 25 vastgesteld worden gebruikmakend van vijf verschillende sensoren. Ook in deze situatie kunnen de juiste sensoren worden geselecteerd door middel van de configuratie van figuur 10 of er kunnen afzonderlijke sensoren op de wijze als geïllustreerd in figuur 7 op de gewenste plaatsen worden gelokaliseerd.

30 Er wordt verder opgemerkt dat in plaats van de bovengenoemde sen soren van het contacttype ook niet contact makende sensoren gebruikt kunnen worden, in welk geval eventueel mogelijke beschadiging van de oxidelaag, die door de in contact met de genoemde oxidelaag staande probes veroorzaakt zou kunnen worden, wordt vermeden. Deze contactloze 35 weerstandsmeetsensoren worden voor de deskundige bekend verondersteld en zullen hier niet in detail worden beschreven.

8401721

Claims (14)

1. Werkwijze vopor het produceren van een reactief gesputterde geleidende transparante metaaloxidefiim op een doorlopende materiaalbaan die voortbeweegt in een sputterkamer op een afstand langs een metalen 5 trefplaat, die in combinatie met een tegenelektrode zodanig wordt gevoed dat een sputterende plasma ontlading wordt gegenereerd in de sputterkamer waardoor metaalatomen overgaan van de trefplaat naar de bewegende materiaalbaan, waarbij zuurstof wordt geïntroduceerd in de genoemde kamer die slechts een inert gas onder lage druk bevat teneinde 10 een metaaloxidebekleding te produceren, met het kenmerk, dat de opper-vlakteweerstand van de bekleding continu wordt vastgesteld van tenminste twee gebieden verdeeld over de breedte van de continu voortbewegende materiaalbaan, waarbij de sputteromstandigheden zodanig worden bestuurd dat tenminste een gebied een optimale minimale weerstandswaarde ver-15 toont.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een weer-standsmeetsensor wordt gepositioneerd op of nabij het laatstgenoemde gebied.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat twee weer-20 standsmeetsensoren worden gepositioneerd aan beide zijden van het laatstgenoemde gebied.

4. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de sputteromstandigheden worden bestuurd door het regelen van het aan de trefplaat toegevoerde elektrische vermogen.

5. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het ken merk, dat de sputteromstandigheden worden bestuurd door het fractioneel vari'éren van de hoeveelheid van de toegevoerde zuurstof.

6. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat de oppervlakteweerstand wordt gemeten direct achter de bekle- 30 dingszone.

7. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat een magnetron sputterproces wordt toegepast.

8. Stelsel voor het uitvoeren van de werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, omvattende een sputterkamer, een elektrische 35 vermogensbron voor het genereren van een plasma ontlading in de genoemde kamer tussen een metalen trefplaat en een tegenelektrode, middelen voor het toevoeren van een inert gas, middelen voor het toevoeren van zuurstof en middelen voor het voortbewegen van de doorlopende materiaalbaan door een bekledingszone boven de metalen trefplaat, met het 40 kenmerk, dat de oppervlakteweerstand van de tenminste twee gebieden 8401721 . 12 over de breedte van de continu voortbewegende materiaalbaan wordt gemeten in elk van de gebieden door een aantal sensoren die ofwel in contact zijn geplaatst met of zich op een zekere afstand bevinden van de beklede materiaalbaan en gekoppeld zijn met respectievelijke weer-5 standsmeetschakelingen.

9. Stelsel volgens conclusie 8, gekenmerkt door een reeks van probes die met onderling gelijke tussenafstand de gehele breedte van de materiaalbaan beslaan en gekoppeld zijn met een multiplexer met vier uitgangen die verbonden zijn met een weerstandsmeetschakeling, waarbij 10 de multiplexer zodanig wordt bestuurd dat periodiek de signalen van vier geselecteerde probes worden geleverd aan de genoemde meetschake-ling.

10. Stelsel volgens conclusie 8 of 9, gekenmerkt door een processor die de gemeten weerstandswaarden ontvangt en een stuursignaal ver- 15 schaft aan de schakeling waarmee de trefplaat wordt gevoed.

11. Stelsel volgens conclusie 8 of 9, gekenmerkt door een processor die de gemeten weerstandswaarden ontvangt en een stuursignaal levert aan de zuurstoftoevoermiddelen.

12. Product van de werkwijze volgens een der conclusies 1-7 of 20 vervaardigd door middel van een stelsel volgens een der conclusies 8-11, met het kenmerk, dat de materiaalbaan een kunststoffilm is.

13. Product volgens conclusie 12, met het kenmerk, dat de film een polyesterfilm is.

14. Product vervaardigd met de werkwijze volgens een der conclu-25 sies 1-7 of door middel van een stelsel volgens een der conclusies 8-11, met het kenmerk, dat de bekleding een oxide is van een der volgende metalen of legeringen: indium, tin, indium-tin, cadmium, cadmium-tin, zink. ********* 8401721