NL8401364A - Werkwijze en inrichting voor het bereiden van een organische oplossing van een in water onoplosbare organische base. - Google Patents

Description

f__ s I VO 6237 -1-

Titel: Werkwijze en inrichting voor het bereiden van een organische oplossing van een in water onoplosbare organische base.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze en een inrichting voor het bereiden van organische oplossingen van in water onoplosbare organische basen, in het bijzonder van stikstofhoudende organische basen zoals b.v. aminen, door een met water niet mengbaar 5 chloride van een organisch kation te ontleden met behulp van een basische stof.

Men kent een techniek voor de bereiding van natriumbicarbonaat, waarbij men een waterige oplossing van natriumchloride mengt met een organische oplossing van een in water onoplosbaar amine, men het 10 verkregen mengsel behandelt met een gas dat koolzuuranhydride bevat en men het mengsel vervolgens decanteert, waardoor men een waterige suspensie van natriumbicarbonaat afscheidt, die men wint, alsmede een organische oplossing van aminechloorhydraat (Brits octrooischrift 1.082.436, blz. 2, regels 105-125; Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section 15 E, Week T.49, Derwent Publication Ltd., Londen, samenvatting 78430T-E: Japanse octrooiaanvrage 7241237).

In de hierna volgende beschrijving wijst de uitdrukking "techniek met aminen" op de hierboven genoemde bekende techniek voor het bereiden van natriumbicarbonaat.

20 Men kent anderzijds een techniek voor het bereiden van ammoniak door ontleding van ammoniumchloride, waarbij men een waterige oplossing van ammoniumchloride mengt met een organische oplossing van een in water onoplosbaar amine en men een inert gas of koolzuuranhydride door het verkregen mengsel laat circuleren, ten einde de verkregen 25 ammoniak af te voeren (Central Patents Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week E/14, Derwent Publication Ltd, Londen, samenvatting 26992E/14: Japanse octrooiaanvrage 57034020).

Bij de hierboven beschreven bekende technieken wint men als nevenprodukt een organische oplossing van aminechloorhydraat en het is 30 wenselijk om die oplossing te behandelen, ten einde het amine terug te winnen. Daarvoor wordt een werkwijze toegepast, waarbij men de organische oplossing van aminechloorhydraat mengt met een basische stof in waterig milieu, in het algemeen een waterige suspensie van calcium- of magne-siumhydroxyde, en men een organische oplossing van het geregenereerde i 1 8401364 amine en een waterige oplossing van calcium- of magnesiumchloride afzon- s * » -2- derlijk terugwint (Brits octrooischrift 1.082.436, blz. 3, regels 5-9; (Central Patents -Index, Basic Abstracts Journal, Section E, Week T.49, Derwent Publication Ltd, London - samenvatting 78430T-E: Japanse octrooiaanvrage 7241237).

5 Bij deze bekende werkwijze stoot men in het algemeen op de moeilijkheid om een doelmatige terugwinning van de organische oplossing, die het geregenereerde amine bevat, te verzekeren; het regenereren van het amine met behulp van een waterige suspensie van calciumhydroxyde gaat immers gepaard met de vorming van een vast 10 residu, dat grotendeels bestaat uit calciumcarbonaat of andere vaste onzuiverheden, die het van elkaar scheiden van de waterige en organische oplossingen verstoren.en een belangrijk verlies aan geregenereerd amine veroorzaken (Japanse octrooiaanvrage 55/109219).

De uitvinding beoogt om dit nadeel op te heffen door een 15 werkwijze te verschaffen die het mogelijk maakt om op doelmatige wijze een organische oplossing van een in water onoplosbare base te bereiden door chloride van een organisch kation te ontleden met een basische stof, zonder dat verlies optreedt van de te bereiden base.

De uitvinding heeft derhalve betrekking op een werkwijze 20 voor het bereiden van een organische oplossing van een in water onoplosbare organische base, waarbij men water, een met water niet mengbare organische oplossing van een chloride van een organisch kation en een basische stof die in staat is het chloride van het organische kation te ontleden ten einde de base te vormen, met elkaar mengt en men de 25 organische oplossing, die de base bevat, en een waterige fase, die een vast residu bevat, van elkaar scheidt; om de organische oplossing, die de base bevat, volgens de uitvinding te scheiden van de waterige fase, onderwerpt men deze aan een decanteerbehandeling en tapt men tenminste • een deel af van een slib, dat de gedecanteerde organische oplossing en 30 waterige fase scheidt, en recirculeert men dat deel naar het eerder genoemde mengsel.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding is de base per definitie iedere organische reactiecomponent met voldoende basische eigenschappen om met waterstofchloride een chloride van een organisch 35 kation te vormen.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding wordt de keuze van het organische oplosmiddel, dat wordt gebruikt voor het vormen van de organische oplossing van het chloride van een organische kation, bepaald 8401364 Λ Η -3- door de noodzaak dat dat oplosmiddel tevens de te bereiden base oplost door dan een organische oplossing te vormen die niet mengbaar is met water en de waterige oplossingen. De keuze van de aard en van de hoeveelheid toe te passen organisch oplosmiddel wordt overigens bepaald 5 door de noodzaak, dat dat oplosmiddel met de te bereiden base een organische oplossing vormt, waarvan de viscositeit geen hinderpaal vormt voor een doelmatige decantering. Daarvoor kiest men bij voorkeur een organisch oplosmiddel dat bij de werktemperatuur een viscositeit heeft die niet groter is dan 3 cP en bij voorkeur 1,5 cP. Daarnaast 10 geeft men uit veiligheidsoverwegingen en vanwege het gemak van gebruik de voorkeur aan weinig vluchtige organische oplosmiddelen, waarvan het ontvlammingspunt boven de werktemperatuur is gelegen. De keuze van het organische oplosmiddel kan ook worden bepaald door de bestemming van de organische oplossing van de te bereiden base. Wanneer men bijvoor-15 beeld een organische oplossing van amine wenst te bereiden, die bestemd is voor de fabricage van natriumbicarbonaat volgens de eerder beschreven techniek met aminen, is het wenselijk een organisch oplosmiddel te kiezen dat, naast de hierboven genoemde eigenschappen, tevens een grote absorptiesnelheid bezit voor koolzuuranhydride bij matige temperatuur, 20 in het algemeen beneden 100°C en meer in het bijzonder gelegen tussen 15 en 70°C.

Men gebruikt bij voorkeur een organisch oplosmiddel waarvan de organische oplossing, die de te bereiden base bevat, een soortelijk gewicht heeft dat lager is dan dat van de waterige fase. Men kiest met 25 voordeel een zodanig oplosmiddel, dat het verschil tussen het soortelijk gewicht van de waterige fase en dat van de te bereiden organische oplossing ten minste gelijk is aan 5% van het soortelijke gewicht van die organische oplossing en bij voorkeur groter is dan 30% van dat soortelijk gewicht.

30 Uit overwegingen van economische aard wordt de werkwijze volgens de uitvinding bij voorkeur uitgevoerd bij lage temperatuur, in het algemeen bij een temperatuur beneden 60°C en bij voorkeur tussen 15 en 40°C. In het geval men beoogt een stikstofhoudende base te bereiden, bijvoorbeeld een amine, kan het organische oplosmiddel met 35 voordeel worden gekozen uit koolwaterstoffen in een zodanige hoeveelheid, dat de organische oplossing van chloride van organisch kation ongeveer 25-75 gew.% chloride van organisch kation bevat. Voorbeelden van organische oplosmiddelen, die binnen het kader van de uitvinding 8401364 i * -4- kunnen worden gebruikt, zijn xyleen, butylbenzenen, methylethylbenzenen en meer in het bijzonder terpentine en de oplosmiddelen die in de handel verkrijgbaar zijn onder de merken Isopar (Esso), dat een mengsel is van isoparaffinen, Solvesso (Esso), dat een mengsel is van aroma-5 tische verbindingen, Shellsol AB (Shell), dat een mengsel is van aromatische verbindingen en Shellsol K, dat een mengsel is van alifatische verbindingen.

De basische stof heeft als functie het chloride van het organische kation te ontleden, ten einde de base te verkrijgen. De 10 basische stof kan op zodanige wijze worden gekozen, dat zijn reactie- produkten met het chloride van het organische kation de te bereiden base zijn en in water oplosbare verbindingen, die onoplosbaar zijn in de organische oplossing van de base. Men gebruikt bij voorkeur anorganische basische stoffen, waarbij een bijzondere voorkeur uitgaat naar de 15 oxyden en hydroxyden van aardalkalimetalen en meer speciaal naar calciumoxyde en -hydroxyde.

Het water dient te worden toegepast in een hoeveelheid die ten minste voldoende is voor het oplossen van de totaliteit van de eerder genoemde in water oplosbare verbindingen, die voortkomen uit de 20 reactie van de basische stof met het chloride van het organische kation.

Het vaste residu van de waterige fase bestaat uit deeltjes van vast materiaal, dat onoplosbaar is in water en in de organische oplossing van de te bereiden base. Dat vaste materiaal bestaat in het algemeen uit een anorganisch materiaal en kan een reactieprodukt zijn 25 van de basische stof met het chloride van het organische kation of kan, meer in het algemeen, bestaan uit onzuiverheden van de basische stof, die onoplosbaar zijn in de waterige fase. In het geval van een basische stof die onoplosbaar is in water, bijvoorbeeld calciumhydroxyde, kan dat vaste residu soms ook deeltjes van de basische stof omvatten, die 30 niet hebben gereageerd met het chloride van het organische kation. In geval de toegepaste basische stof bestaat uit calciumhydroxyde, dat is verkregen door calcineren van kalksteen in een kalkoven, bestaat het vaste residu in hoofdzaak uit calciumcarbonaat en in water onoplosbare onzuiverheden van kalksteen, in het algemeen uit zand en allerlei soor-35 ten klei.

Bij de werkwijze volgens de uitvinding worden de organische oplossing van chloride van organisch kation, de basische stof en water innig gemengd om de basische stof en het chloride van het organische 8401364 9 * -5- kacion te laten reageren en de base vrij te maken in organische oplossing in het oplosmiddel en de overige reactieprodukten in het water. Wanneer de reactie is voltooid, verkrijgt men een mengsel, dat bestaat uit de organische oplossing van de te bereiden base, de 5 waterige fase en het vaste residu. Volgens de uitvinding onderwerpt men dat mengsel aan een decanteerbehandeling, ten einde de organische oplossing, die de base bevat, te scheiden van de waterige fase, die de eerder genoemde in water oplosbare verbindingen bevat en een bezinksel, dat een deel van het vaste residu omvat.

10 Onder decantering verstaat men zowel een scheiding van de niet met elkaar mengbare vloeibare fasen door de werking van de zwaartekracht als een scheiding van die fasen door centrifugeren.

De decantering kan worden uitgevoerd in ieder op zichzelf bekend geschikt apparaat. Bij het einde van de decantering zijn de 15 organische oplossing, die de base bevat, en de waterige fase van elkaar gescheiden door een laag slib; deze bestaat uit een mengsel van waterige fase en organische oplossing met het uiterlijk van een emulsie en waarin deeltjes vast materiaal in suspensie aanwezig zijn.

Deze deeltjes van vast materiaal vormen een deel van het bovengenoemde 20 vaste residu, dat zich tijdens het decanteren niet in de waterige fase heeft kunnen afzetten.

Volgens de uitvinding tapt men ten minste een deel van het slib af en recirculeert men dat deel naar het mengsel van water, basische stof en oplossing van chloride van organisch kation.

25 De werkwijze volgens de uitvinding is zowel geschikt om te worden uitgevoerd op discontinue wijze als op continue wijze. In het geval van een discontinue uitvoering mengt men bepaalde hoeveelheden van de organische oplossing van chloride van organisch kation, van water en van basische stof in een reactiekamer, ondewerpt men het 30 verkregen reactiemengsel aan een decanteerbehandeling, wint men vervolgens de drie fasen, die zich boven elkaar bevinden, t.w. de organische oplossing, die de base bevat, de waterige fase, die een bezinksel bevat, en het slib, dat zich bevindt tussen die organische oplossing en die waterige fase, en voert men het slib weer toe aan de reactie-35 kamer tezamen met nieuwe bepaalde fracties van organische oplossing van chloride van organisch kation, water en basische stof.

In het geval van een continue uitvoering voedt men een reactiekamer op continue wijze met de organische oplossing van chloride 8401364 -6- van organisch kation, met water en met de basische stof, mengt men die componenten aldaar, brengt men het verkregen mengsel op continue wijze over in een decanteringskamer, onttrekt men daaraan op continue wijze een organische oplossing, die de te bereiden base bevat, een 5 slib en een waterige fase, die een bezinksel bevat, en recirculeert men het slib naar de reactiekamer. Bij deze wijze van uitvoering van de onderhavige werkwijze, waar de voorkeur naar uitgaat, regelt men het debiet van het onttrekken en het recirculeren van het slib op zodanige wijze, dat de dikte van dit laatste in de decanteringskamer 10 in belangrijke mate constant blijft. De keuze van die dikte is niet kritisch en de optimale waarde wordt bepaald door de constructie-karakteristieken van de decanteringskamer, en wel op zodanige wijze dat wordt vermeden, dat slib wordt meegesleept met de organische oplossing, die de base bevat, of met de waterige fase.

15 Bij de werkwijze volgens de uitvinding heeft men waargenomen dat, wanneer al de overige omstandigheden gelijk blijven, de dikte . van de laag slib tussen de organische oplossing van de te bereiden base en de waterige fase zich tijdens het decanteren snel instelt op een nagenoeg constante waarde bij een nagenoeg constant debiet van ont-20 trekken of aftappen en recirculeren van het slib.

Bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding is het nuttig om een hoeveelheid basische stof toe te passen, die niet groter is dan de hoeveelheid welke nodig is om de totale hoeveelheid van het chloride van organisch kation te ontleden. Men heeft waarge-25 nomen dat, wanneer alle overige omstandigheden gelijk zijn, deze vorm van uitvoering van de werkwijze volgens de uitvinding het verkrijgen van een stationair regime vergemakkelijkt. Bij deze uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding kan men b.v. een hoeveelheid basische stof toepassen die groter is dan 50% van de hoeveelheid welke 30 nodig is om de totale hoeveelheid van het chloride van organisch kation te ontleden, waarbij waarden gelegen tussen 75 en 98% de voorkeur hebben.

De werkwijze volgens de uitvinding is in zijn algemeenheid toepasbaar bij alle organische basen die'onoplosbaar zijn in water en 35 in staat zijn om met waterstofchloride in water onoplosbare chloriden van organische kationen te vormen. Die werkwijze kan met voordeel worden toegepast bij stikstofhoudende organische basen, bijvoorbeeld bij in water onoplosbare iminen en derivaten daarvan, bij in water 8401364 ...................................

-7- onoplosbare kwaternaire ammoniumzouten en bij in water onoplosbare aminen en aminederivaten. De werkwijze volgens de uitvinding kan zowel worden toegepast voor de bereiding van primaire aminen als van secundaire of tertiaire aminen. De werkwijze kan zeer in het bijzonder met 5 voordeel worden toegepast voor de bereiding van primaire aminen uitgaande van organische oplossingen van chloorhydraat van primaire aminen, en zeer in het bijzonder voor het bereiden van primaire alkyl-aminen met 18-24 koolstofatomen, die een interessante toepassing vinden bij de fabricage van natriumbicarbonaat volgens de eerder be-10 schreven techniek met aminen. Daarom kan de werkwijze volgens de uitvinding met voordeel worden gecombineerd met de genoemde techniek met aminen, waarbij die werkwijze dan wordt toegepast om de organische oplossing van amine terug te winnen uit de organische oplossing van aminechloorhydraat, die uit de waterige suspensie van natriumbicarbo-15 naat is afgescheiden. Bij deze toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding is het nuttig de organische oplossing van aminechloorhydraat te onderwerpen aan een decarbonaterende behandeling alvorens die oplossing te behandelen met de basische stof; die decarbonaterende behandeling kan bijvoorbeeld worden uitgevoerd door een luchtstroom of 20 een stroom van een inert gas door de oplossing te circuleren of door een vacuumbehandeling.

De uitvinding heeft ook betrekking op een inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, welke inrichting omvat: 25 - een reactiekamer die een mengorgaan omvat; - middelen voor het toevoeren aan de reactiekamer van een organische oplossing van chloride van een organisch kation, van een basische stof en van water; - een leiding voor het aftappen van het reactiemengsel uit de reactie- 30 kamer; en - een decanteringskamer, waarin de genoemde aftapleiding uitmondt, waarbij de decanteringskamer aparte leidingen omvat voor het afvoeren van de gedecanteerde fasen en, in de scheidingszone van deze laatste, een aftaporgaan dat in verbinding staat met de reactiekamer.

35 Meer bijzonderheden en details over de uitvinding blijken uit de hierna volgende beschrijving van ankele uitvoeringsvormen van de uitvinding, waarbij wordt verwezen naar de figuren van de bijgevoegde tekeningen.

5401364 -8-

0 V

Figuur 1 toont schematisch een bijzondere uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding; figuur 2 is een schema van een inrichting voor de bereiding van natriumbicarbonaat volgens de techniek met aminen, waarbij een 5 uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt toegepast.

In deze figuren duiden gelijke verwijzingscijfers op identieke elementen.

De inrichting weergegeven in fig. 1 wordt gebruikt voor de bereiding van een organische oplossing van een in water onoplosbaar 10 amine door middel van de werkwijze volgens de uitvinding. De inrichting omvat voor dat doel een reactiekamer 1, die op continue wijze wordt gevoed met een organische oplossing van aminechloorhydraat 2 en een mengsel 3 van basische stof en water, bijvoorbeeld een waterige suspensie van calciumhydroxyde. Een roerder 4 verzekert de homoge-15 nisering van het reactiemengsel in de reactiekamer 1. In deze laatste reageert het aminechloorhydraat met het calciumhydroxyde ter vorming van een amine, dat in de organische oplossing overgaat, en van calcium-chloride, dat in de waterige oplossing overgaat.

De inrichting omvat bovendien een decanteringskamer 5, die 20 op continue wijze wordt gevoed met een mengsel 6, gevormd door de organische oplossing van amine en de waterige oplossing van calcium-chloride, afkomstig van de reactiekamer 1, waarbij dat mengsel 6 bovendien deeltjes bevat van een vast residu dat zich in de suspensie bevindt, in het algemeen deeltjes van kalksteen. In de decanteringskamer 25 5 vindt decantering plaats van het mengsel 6, waardoor een onderste waterige fase 7 wordt'gevormd, alsmede een bovenste organische fase 8, die van elkaar zijn gescheiden door een slib 9. De bovenste organische fase 8 bestaat uit de organische oplossing van te bereiden amine en de onderste waterige fase 7 wordt gevormd door een waterige oplossing 30 van calciumchloride en omvat een bezinksel, dat in hoofdzaak bestaat uit kalksteen. Het’slib bestaat uit een suspensie van deeltjes van een vast materiaal, vooral kalksteen, in een mengsel van organische oplossing van amine en waterige oplossing van calciumchloride en heeft het uiterlijk van een emulsie. Naarmate de decanteringskamer 5 wordt 35 gevoed met het mengsel 6, wordt de organische oplossing van bereid amine onttrokken door overloop in 11; tegelijk wordt de waterige fase permanent afgetapt in 12 aan de onderkant van de reactiekamer 5. Het 8401364 Λ ft -9- debiet waarmee de waterige fase 12 wordt afgetapt, wordt geregeld, ten einde het slib 9 permanent op een constant niveau 26 te houden.

Het is daardoor bijvoorbeeld voldoende om een smoorschuif met variabele opening op de leiding 12 te plaatsen of om de uitgangsopening van de 5 leiding 12 op een geschikt niveau te plaatsen boven het niveau 26 van de waterige fase 7, zoals schematisch is weergegeven in fig. 1.

Overeenkomstig de uitvinding voert men permanent een fractie 13 van het slib 9 af en recirculeert men die fractie via een pomp 14 t naar de reactiekamer 1. Wanneer de debieten van de vloeistoffen 2, 3, 10 11, 12 en 13 constant worden gehouden, ziet men dat de hoogte van de sliblaag 9 zich op een nagenoeg constante waarde instelt. Deze hoogte kan naar wens worden vergroot of verkleind door het debiet van de afgevoerde fractie 13 te verminderen of te vermeerderen.

In fig. 2 is het algemene schema weergegeven van een in-15 richting voor de fabricage van natriumbicarbonaat volgens de eerder beschreven techniek met aminen. Het is daarbij, dat de werkwijze volgens de uitvinding bij voorkeur wordt toegepast. De inrichting omvat een kristallisatiekamer 14, die op continue wijze wordt gevoed met een waterige oplossing, die nagenoeg verzadigd is met natriumehloride 15, 20 een organische oplossing van primair amine 11, dat onoplosbaar is in de waterige oplossing van natriumehloride, en een gas dat koolzuuranhydri-de 16 bevat. De organische oplossing van primair amine kan bijvoorbeeld een oplossing zijn met 50 gew.%.van het primaire alkylamine bekend onder het merk Primene JMT (Rohm & Haas) in xyleen. Het gas 16 is bij voorkeur 25 een verrijkt gas, dat 60-80 gew.% koolzuuranhydride bevat en b.v. is verkregen door een kalkovengas en een restgas van de calcinering van natriumbicarbonaat in natriummonocarbonaat in passende hoeveelheden met elkaar te mengen. De toegepaste hoeveelheid gas moet voldoende zijn om een wezenlijk deel van het natriumehloride om te zetten in 30 natriumbicarbonaat. Als variant kan men de behandeling in de kristalli-satiekamer 14 laten voorafgaan door een partiële carbonatering van het mengsel door middel van een gas dat arm is aan koolzuuranhydride, zoals een kalkovengas.

Men onttrekt aan de kristallisatiekamer 14 een vloeistof 17, 35 die bestaat uit een mengsel van een waterige oplossing en een organische oplossing en die kristallen van natriumbicarbonaat in suspensie bevat.

Deze vloeistof 17 wordt overgebracht in een decanteringskamer 18, waar door de zwaartekracht een organische oplossing van aminechloorhydraat 8401364 -ΙΟΙ 9 en een dunne waterige vloeistof 20 van kristallen van natriumbicarbonaat van elkaar worden gescheiden. Deze dunne waterige vloeistof wordt naar een inrichting gevoerd voor het afzuigen of filtreren 21, waar natriumbicarbonaat 22 en een moederloog 23 apart worden gewonnen.

5 Deze moederloog kan opnieuw worden verzadigd met natriumchloride voor het opnieuw vormen van de waterige uitgangsoplossing van natriumchloride 15.

De organische oplossing van aminechloorhydraat 19 wordt behandeld volgens de werkwijze van de uitvinding, ten einde de organi-10 sche oplossing van amine 11 te regenereren. Daarvoor onderwerpt men de organische oplossing van aminechloorhydraat eerst aan een decarbonate-rende behandeling door die oplossing in een verticale kolom 25 in tegenstroom te laten circuleren met een stijgende luchtstroom 24. De gedecarbonateerde organische oplossing 2, die uit de kolom 25 wordt 15 gewonnen, wordt vervolgens op de hierboven beschreven wijze onder verwijzing naar fig. 1 behandeld, waardoor een organische oplossing van amine 11 wordt verkregen, die men naar de kristallisatiekamer 14 recirculeert.

Het belang van de uitvinding zal blijken uit het onderzoek 20 van de resultaten van de proeven, die hieronder zullen worden beschreven. Bij elk van die proeven werd natriumbicarbonaat bereid volgens de eerder onder verwijzing naar fig. 2 beschreven techniek met aminen. Daarvoor gebruikte men een oplossing van ongeveer 50 gew.% van het amine Primene JMT (Rohm & Haas) in een organisch aromatisch oplosmiddel, dat 25 bekend is onder het merk Shellsol AB (Shell). Het uurdebiet van de organische oplossing bedroeg ongeveer 178,2 liter. Voor het regenereren van het amine werd de organische oplossing van aminechloorhydraat, komende uit de decanteringskamer 18, gedecarbonateerd als eerder beschreven en vervolgens in de reactiekamer 1 behandeld met 18 1/uur van 30 een kalkmelk, die 148 g calciumhydroxyde/liter bevatte. Het verkregen mengsel werd gehomogeniseerd en vervolgens overgebracht in de decanteringskamer 5, waar het door de zwaartekracht werd gedecanteerd ter vorming van een onderste waterige fase 7, bestaande uit een waterige oplossing van calciumchloride, een bovenste organische fase 8, bestaan-35 de uit de oplossing van het amine Primene JMT geregenereerd in het oplosmiddel Shellsol AB en, tussen deze 2 fasen, een slib 9 met het uiterlijk van een emulsie en bevattende deeltjes vast materiaal in suspensie op een vlokachtige wijze. Men nam bovendien de vorming waar van een laag 8401364 -11- *5* ·**- bezinksel op de bodem van de decanteringskamer 5, dat bleek te bestaan uit calciumcarbonaat.

Voorbeeld I (vergelijkingsproef) 5 Tijdens het verloop van de proef als hierboven beschreven nam men een snelle groei van de sliblaag 9 waar ten koste van de organische laag 8. Na een werkingstijd van 4 uren was het gehele gebied van de decanteringskamer 5, dat gereserveerd was voor de organische fase 8, ingenomen door het slib 9. Ten einde de proef te kunnen voort- 10 zetten was het nodig om permanent 45 1 slib/uur te onttrekken, dat dan werd afgevoerd. De proef moest na 12 uren ononderbroken werking worden beëindigd, omdat de organische fase dan geheel door het slib was geabsorbeerd.

Voorbeeld II (proef volgens de uitvinding).

15 Tijdens het uitvoeren van de proef hield men de hoogte van de sliblaag 9 permanent op ongeveer 20 cm door op continue wijze een hoeveelheid slib tussen 20 en 80 1/uur te onttrekken, welk slib naar de reactiekamer 1 werd gerecirculeerd. De werking van de inrichting bleef stabiel gedurende de duur van de proef, die 34 uren bedroeg.

o 8401364

Claims (10)

1. Werkwijze voor het bereiden van een organische oplossing van een in water onoplosbare organische base, waarbij men water, een niet met water mengbare organische oplossing van chloride van een organisch kation en een basische stof, die in staat is het chloride 5 van het organische kation te ontleden ter vorming van de base, met elkaar mengt en men de organische oplossing, die de base bevat, en een waterige fase, die een vast residu bevat, van elkaar scheidt, met het kenmerk, dat, om de organische oplossing, die de base bevat, van de waterige fase te scheiden, men deze aan een decantering onder-10 werpt en men ten minste een deel van een slib, dat de gedecanteerde organische oplossing en de waterige fase scheidt, onttrekt en naar het eerder genoemde mengsel recirculeert.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de base kiest uit de stikstofhoudende organische basen.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat men de base kiest uit de aminen.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat men het oplosmiddel van de organische oplossing van chloride van organisch kation op zodanige wijze kiest, dat de waterige fase een soortelijk 20 gewicht heeft dat ten minste 30% hoger is dan dat van de organische oplossing van de base.

5. Werkwijze volgens conclusies 1-4, met het kenmerk, dat men de basische stof kiest uit de basische verbindingen van aardalkalimetalen.

6. Werkwijze volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat het water en de basische stof worden toegepast in de vorm van een waterige suspensie van calciumhydroxyde.

7. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat men een hoeveelheid basische stof toepast die is gelegen tussen 75 en 98% 30 van het gewicht dat nodig is om de totale hoeveelheid van het chloride van het kation te ontleden.

8. Werkwijze volgens conclusies 3-7, met het kenmerk, dat men een organische oplossing van aminechloorhydraat toepast, die een rest-oplossing is van de fabricage van natriumbicarbonaat door reactie van 35 een waterige oplossing van natriumchloride, een gas dat koolzuur-anhydride bevat en een amine in organische oplossing. 8401364 A _ ____ - -13- *

9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat men de organische oplossing van aminechloorhydraat onderwerpt aan een de-carbonaterende behandeling alvorens die oplossing met de basische stof te behandelen.

10. Inrichting voor het bereiden van een organische oplossing van een in water onoplosbare base volgens de werkwijze overeenkomstig een van de conclusies 1-9, met het kenmerk, dat de inrichting omvat: - een reactiekamer (1) die een mengorgaan (4) omvat; - middelen (2)(3) voor het aan de reactiekamer toevoeren van een 10 organische oplossing van chloride van een organisch kation, van een basische stof en van water; - een leiding (6) voor het onttrekken van het reactiemengsel aan de reactiekamer; en - een decanteringskamer (5), waarin de genoemde leiding (6) voor het 15 onttrekken van het reactiemengsel uitmondt, waarbij de decanterings kamer aparte leidingen (11) (12) omvat voor het afvoeren van de gedecanteerde fasen (7) (8) en, in het gebied (9), waar deze fasen van elkaar zijn gescheiden, een onttrekorgaan (13), dat in verbinding staat met de reactiekamer (I). 8401364