NL8304443A - Methode voor het aanbrengen van een metaalspiegel. - Google Patents
Methode voor het aanbrengen van een metaalspiegel. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8304443A NL8304443A NL8304443A NL8304443A NL8304443A NL 8304443 A NL8304443 A NL 8304443A NL 8304443 A NL8304443 A NL 8304443A NL 8304443 A NL8304443 A NL 8304443A NL 8304443 A NL8304443 A NL 8304443A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- group
- polycarbonate
- formula
- treatment
- aminosilane
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 34
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 title claims description 24
- 239000002184 metal Substances 0.000 title claims description 24
- 239000004417 polycarbonate Substances 0.000 claims description 32
- 229920000515 polycarbonate Polymers 0.000 claims description 32
- FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N silanamine Chemical compound [SiH3]N FZHAPNGMFPVSLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 18
- 229920001864 tannin Polymers 0.000 claims description 17
- 239000001648 tannin Substances 0.000 claims description 17
- 235000018553 tannin Nutrition 0.000 claims description 17
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 16
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 claims description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 5
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 claims description 5
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 4
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 4
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 claims description 3
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 claims description 3
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 claims description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 3
- 241000287828 Gallus gallus Species 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 10
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 8
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 5
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 230000001235 sensitizing effect Effects 0.000 description 4
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 3
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 3
- RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-M D-gluconate Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C([O-])=O RGHNJXZEOKUKBD-SQOUGZDYSA-M 0.000 description 2
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 206010070834 Sensitisation Diseases 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N glyoxal Chemical compound O=CC=O LEQAOMBKQFMDFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 2
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000002203 pretreatment Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 230000008313 sensitization Effects 0.000 description 2
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- -1 triethyloxypropyl Chemical group 0.000 description 2
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 1-O-galloyl-3,6-(R)-HHDP-beta-D-glucose Natural products OC1C(O2)COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC1C(O)C2OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 TUSDEZXZIZRFGC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100034362 E3 ubiquitin-protein ligase KCMF1 Human genes 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001263 FEMA 3042 Substances 0.000 description 1
- 101000994641 Homo sapiens E3 ubiquitin-protein ligase KCMF1 Proteins 0.000 description 1
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N Penta-digallate-beta-D-glucose Natural products OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-PPKXGCFTSA-N 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910021626 Tin(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 125000006295 amino methylene group Chemical group [H]N(*)C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 229940050410 gluconate Drugs 0.000 description 1
- 229940015043 glyoxal Drugs 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229920002050 silicone resin Polymers 0.000 description 1
- GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N sodium;9,10-dioxoanthracene-2-sulfonic acid Chemical compound [Na+].C1=CC=C2C(=O)C3=CC(S(=O)(=O)O)=CC=C3C(=O)C2=C1 GGCZERPQGJTIQP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 235000011150 stannous chloride Nutrition 0.000 description 1
- LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N tannic acid Chemical compound OC1=C(O)C(O)=CC(C(=O)OC=2C(=C(O)C=C(C=2)C(=O)OC[C@@H]2[C@H]([C@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)[C@@H](OC(=O)C=3C=C(OC(=O)C=4C=C(O)C(O)=C(O)C=4)C(O)=C(O)C=3)O2)OC(=O)C=2C=C(OC(=O)C=3C=C(O)C(O)=C(O)C=3)C(O)=C(O)C=2)O)=C1 LRBQNJMCXXYXIU-NRMVVENXSA-N 0.000 description 1
- 229940033123 tannic acid Drugs 0.000 description 1
- 235000015523 tannic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920002258 tannic acid Polymers 0.000 description 1
- AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L tin(II) chloride (anhydrous) Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Sn+2] AXZWODMDQAVCJE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N urethane group Chemical group NC(=O)OCC JOYRKODLDBILNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005019 vapor deposition process Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/2006—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Laminated Bodies (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Description
». * c, PHN 10.895 1 ' '' /' N.V. Philips' Glceilairpenfabrieken te Eindhoven.
"Methode voor het aanbrangen van een netaalspiegel". -- — De uitvinding heeft betrekking op een methode voer het - aanbrangen van een netaalspiegel op een oppervlak van polycarbonaat kunststof.
Tot dusver bleek het niet mogelijk een goed hechtende 5 netaalspiegel zoals in het bijzonder een Ag-spiegel aan te brengen op een oppervlak van polycarbonaat.
Uit de gepubliceerde Britse octrooiaanvrage nr. 2.070.070 is een methode bekend voor het aanbrangen van een netaalspiegel op kunststof substraten zoals een substraat van polycarbonaat.
10 In de uitvoeringsvoorbeelden 2, 3 en 4 van de Britse octrooiaanvrage is vermeld dat een oppervlak van polycarbonaat eerst voorzien wordt van een laag van een polymeer op silikaatbasis of van een siliconhars (de zogenaamde basecoat). Hierop wordt een hechtmiddel, de zogenaamde primer aangebracht, door het oppervlak te dompelen in een oplossing 15 van drie silaanverbindingen in een mengsel van organische oplosmiddelen. Tot slot wordt een zilverlaag aangebracht door middel van een opdamp-proces in vacuum.
De hechting wordt getest met behulp van de ruitjeskrasproef beschreven qp blz. 6 regels 25-30 van de Britse octrooiaanvrage. De 20 resultaten tonen aan dat 65% van de zilverlaag goed gehecht was op het oppervlak.
De bekende methode heeft het nadeel dat geen optimaal hechtende zilverlaag verkregen wordt. Uiteindelijk wordt bij de ruitjeskrasproef de zilverlaag in 35% van de gebiedjes verwijderd vanwege de onvoldoende 25 hechting. Een verder nadeel is dat door toepassing van de basecoat, een in het oppervlak van polycarbonaat aanwezige verfijnde structuur wordt gemaskeerd.
De uitvinding beoogt een methode te verschaffen die voornoemde nadelen niet bezit. Een eerste doelstelling is dat met de methode 30 volgens de uitvinding een netaalspiegel wordt verkregen die uitstekend hecht op een oppervlak van polycarbonaat. Deze goede hechting blijft behouden wanneer het van een netaalspiegel voorziene oppervlak wordt 830 4 4 4 3 _____________________________-'ZZZ1 Γ PHN 10.895 2 ‘ * /i onderworpen aan een verouderingsproces volgens de hierna te beschrijven klimaattest.
Een tweede doelstelling is een methode te verschaffen, waarbij na metallisering de structuur van het oppervlak van polycarbonaat 5 behouden blijft.
Een derde doelstelling is dat in de methode volgens de uitvinding een op zich bekend stroomloos chemisch metalliseringsproces, dus metallisering vanuit een oplossing, toegepast kan worden.
Deze en verdere doelstellingen worden bereikt met de methode 10 volgens de uitvinding, die tot kenmerk draagt dat het oppervlak wordt behandeld met een. aminos ilaan, dat de behandeling net aminos ilaan wordt voorafgegaan door een op het oppervlak toegepaste corona ontlading en/of wordt gevolgd door een behandeling van het oppervlak met tannine en dat ten slotte een metaalspiegel wordt aangebracht volgens een op 15 zich bekend stroomloos chemisch metalliseringsproces.
De methode volgens de uitvinding omvat de volgende mogelijkheden van voorbehandeling. Met voorbehandeling wordt de behandeling van het oppervlak van polycarbonaat bedoeld, voordat de metaalspiegel wordt aangebracht.
20 1 · corona ontlading gevolgd door behandeling met aminos ilaan 2. behandeling met aminos ilaan en vervolgens met tannine 3. corona ontlading, behandeling met aminos ilaan en vervolgens net tannine.
De extra corona ontlading volgens variant 3 in vergelijk met 25 variant 2 maakt dat de erop volgende behandeling met silaan wordt vergemakkelijkt. Zo kan volstaan worden met een lagere concentratie van het aminos ilaan of met een kortere behandeltijd.
In de methode volgens de uitvinding wordt een qp zich bekend stroomloos chemisch metalliseringsproces.toegepast. Volgens dit proces 30 wordt het te metalliseren oppervlak gesensibiliseerd met bijvoorbeeld een zure SnCl2 oplossing. Het gesensibiliseerde oppervlak wordt behandeld met achtereenvolgens of gelijktijdig een waterige metaalzcutqplossing en een waterige oplossing van een reductiemiddel. Het metaalzout wordt gereduceerd en een metaalspiegel wordt gevormd. Het sensibiliserings-35 middel bevordert de depositie van de metaalatomen. Bij verzilvering wordt een airmoniakale, waterige oplossing van een zilverzout zoals zilvemitraat toegepast. Het reductiemiddel is bijvoorbeeld formaldehyde, eventueel in combinatie met een suiker zoals natriumglyconaat. Voorbeel- 8304443 ( * «>.
PHN 10.895 3 · - “ ·. ' den van andere bruikbare reductiemiddelen zijn hydrazxnesulfaat, hydraxyethylhydrazine en glyoxaal. Ben interessante methode is bekend uit Technical Proceedings of the 51th Annular Convention of the American Electroplater's Society, 14-18 June, St. Lous, 1964, p. 139-149. 5 Volgens deze methode warden de roetaalzoutaplossing en de oplossing van het reductiemiddel gelijktijdig verneveld (¾) het te metalliseren oppervlak.
In de methode volgens de uitvinding wordt het aminos ilaan bij voorkeur toegepast in de vorm van een waterige oplossing. De in het 10 aminos ilaan aanwezige hydrolyseerbare groepen zoals met name alkcsy-groepen, worden in water gehydrolyseerd, waarbij dus -CH groepen warden gevormd. Het gehydrolyseerde aminos ilaan condenseert niet in waterig milieu. De waterige oplossing mag desgewenst een relatief geringe hoeveelheid bijvoorbeeld 10 vol.% van een organisch oplosmiddel bevatten.
15 Het oppervlak van polycarbonaat kan gedompeld warden in de waterige oplossing van het aminosilaan. De oplossing kan ook op het oppervlak warden verneveld, gesproeid, gegoten enz. De concentratie van het aminosilaan in de oplossing is niet aan nauwe grenzen gebonden en bedraagt bijvoorbeeld van 0,01 tot 10 g per 100 ml water. Ben geschikte 20 concentratie is 0,1 tot 1 g per 100 ml water.
Het aminosilaan reageert met het oppervlak van polycarbonaat.
Er komen chemische bindingen tot stand. Naar de mening van Aanvrager vindt ketenbreuk plaats in het polycarbonaat, als gevolg van de reactie van de gcoep van het aminosilaan met de carbonylgroep 25 van het polycarbonaat waarbij een urethaanstructuur wordt gevormd.
Het chemisch gebonden silaan vormt een uiterst dunne laag, met een dikte die overeenkomt met enkele molecuullagen, op het oppervlak van polycarbonaat.
In een gunstige uitvoeringsvorm van de methode volgens de 30 uitvinding wordt een aminosilaan toegepast dat beantwoordt aan de algemene formule I
R. A
^Si (I) / \ 35 * waarin A een organofunctionele groep is die een groep bevat, B een organofunctionele groep is die een groep of een alkCKygroep met 1-4 C-atcmen bevat, 8304443 Γ ΕΗΝ 10.895 4 - “ en %2 6011 organofunctionele groep voorstellen.
Goede resultaten worden in het bijzonder bereikt met een
aminosilaan dat beantwoordt aan de formule II
OR, / 3 5 A - Si-R. (II) «5 waarin A de eerder vermelde betekenis heeft, * een alkylgroep met 1-4 C-atanen voorstelt, 10 R^ en Rj. gelijk of verschillend zijn en een alkyl- of alkoxy- groep met 1-4 C*atomen voorstellen..
Bij voorkeur wordt een aminosilaan volgens formule I of II toegepast waarin A een organofunctionel groep is die beantwoordt aan de formule j—. _ 15 -P^m- ™n- «=2>ρ-- L- rJq waarin m = 1-4 n - 0 of 1 p = 1-4 20 q = 1-3,
Een zeer geschikt aminosilaan is 3-aminopropyltriethaxys ilaan.
Voorbeelden van andere goed bruikbare aminosilanen zijn: aminoethyl-3-amincpropyltriethoxys ilaan volgens de formule 0CoHc I 2 5 25 C2H50-Si-CH2-CH2-CH2^H-CH2-CH2-WH2, aminoethyl-2-anunoethyltrimethoxys ilaan met de formule OCH- I 3 30 GH30-Si-Ch2-CH2^®-CH2-CH2-MI2, cgh3 trinethoxysilylprcpyldiethyleentriamine met de formule OCH- i 3 35 CHj0-«i-CH2-CH2-CH2"NH-CH2"tïï2^IH_a!2"CI!2^®2 och3 8304443 EHN 10.895 5 - , f t en triethyoc^ilylprppyldifithyleentriamirie met de formule
fA
CjHjO-Si-CH .
002¾ 5
De behandeling met tannine wardt uitgevoerd, door bet oppervlak van polycarbonaat te dompelen in een waterige oplossing van tannine.
Ook kan qp bet oppervlak van polycarbonaat een waterige oplossing van tannine worden versproeid, verneveld, gegoten enz. De oplossing mag 10 desgewenst met wat^r mengbare organische oplosmiddelen bevatten zoals een alcohol, kebon, ether of ester. De concentratie van tannine kan tussen ruime grenzen worden gekozen en bedraagt bij wijze van voorbeeld van 0,1 tot 10 g tannine per liter.
Een corona ontlading is een proces waarbij tussen het kunst-15 stof oppervlak van polycarbonaat en een elektrode een hoge spanning (zoals wisselspanning) wordt aangelegd. Als gevolg van de elektrische ontlading zullen energierijke deeltjes ontstaan zoals atomaire zuurstof, elektronen, ionen en dergelijke die tegen het oppervlak botsen waardoor de samenstelling van het polycarbonaat aan het oppervlak verandert.
20 Zuurstof kan aan het. oppervlak worden gebonden. Eet oppervlak krijgt hierdoor een meer hydrofiel karakter.
De uitvinding kan met voordeel worden toegepast bij de metallisering van een optische component en in het bijzonder van een optisch uitleesbare informatiedrager, die een substraat van polycarbo-25 naat bevat dat aan één of beide oppervlakken is voorzien van een optisch uitleesbaar informatiespoor. Eet spoor heeft een kanteelvormig profiel van afwisselend op hoger en lager niveau gelegen informatiegebied j es. Eet hoogteverschil bedraagt 0,1 - 0,2^um. De lengte-afmetingen van de gebiedjes liggen bij voorkeur tussen 0,3 en 3^um.
30 Door toepassing van de methode volgens de uitvinding wordt een goed hechtende metaalspiegel zoals een zilverspiegel aangebracht op het van bet informatiespoor voorziene oppervlak van het substraat waarbij de optische structuur behouden blijft. Een zodanige informatiedrager maakt deel uit van de huidige uitvinding.
35 De uitvinding wordt toegelicht met het volgende uitvoerings- voorbeeld en de tekening waarbij de figuur een tangentiële doorsnede is van een optische informatiedrager.
8304443 I' PHN 10.895 6 · - -7-.- *1 m ’ ¾
Uitvoer ingsvoorbeeld
Een optisch uitleesbare informatiedrager weergegeven in de figuur bevat een substraat 1 van polycarbonaat met een dikte van 1 ran. De diameter van de drager is 12 cm. Substraat 1 is aan êêri zijde voor-5 zien van een door middel van een spuitgietproces of spuitpersproces aangebracht informatiespoor 2 dat spiraalvormig is of is opgebouwd uit concentrische cirkels. Het informatiespoor 2 bevat geluids- of beeldinformatie. Het optisch, met laserlicht, uitleesbare informatiespoor 2 heeft een kanteelvormig profiel van afwisselend qp hoger 10 niveau 3 en lager niveau 4 gelegen informatiegebiedjes.
Hét substraat 1 van polycarbonaat wordt gedurende 15 seconden gedompeld in een oplossing van 1 g 3-amincpropyltriethoxysilaan in 100 ml water. Het substraat wordt vervolgens gespoeld met water en hierna gedurende 2 minuten gedompeld in een waterige oplossing van 15 tannine (= looizuur) die 0,4 gram tannine per 100 ml water bevat.
Na de behandeling met tannine wordt stroomloos een metaalspiegel aangebracht, zoals een Ag-spiegel. Hiertoe wordt het oppervlak van polycarbonaat behandeld met een sensibiliseringsoplossing. In het geval van het aanbrengen van een Ag-laag wordt het oppervlak gedurende 1-60 sec.
2o behandeld met een sensibiliseringsoplossing die een zure SnC^-oplossing bevat. De concentratie van SnC^ is niet aan nauwe grenzen gebonden en bedraagt bijvoorbeeld 0,01 tot 1 g SnC^ per liter en bij voorkeur omstreeks 0,1 g per liter. De behandeling kan werden utigevoerd door middel van bijvoorbeeld een dompelrpoces, gietproces of sproeiproces.
25 Het oppervlak van polycarbonaat wordt hierna behandeld met de eigenlijke metalliseringsqplossingen, dus met de waterige metaal-zoutqplossing zoals een aranoniakale zilvemitraat oplossing en een waterige reductiemiddel oplossing. Een geschikt reductiemiddel is bijvoorbeeld formaldehyde, in combinatie met een suiker zoals natrium- 7. 30 gluconaat. De metalliseringsoplossingen worden bij voorkeur aangebracht volgens het aerosol metalliseringsproces waarbij de oplossingen gelijktijdig op het oppervlak werden verneveld. Dit proces alsmede de daarbij gebruikte metaalzout oplossingen en reductiemiddel oplossingen zijn bijvoorbeeld beschreven in de eerder genoemde literatuurplaats 35 "Technical Proceedings". Er zijn diverse metalliseringschemicaliën in de handel verkrijgbaar afkomstig van bijvoorbeeld de firma's Ermax, London Laboraties Ltd. of Merck.
De hechting van de aldus electroless aangebrachte zilverlaag 5 8304443 EHN 10.895 7 - - -..- (zie figuur) pp het oppervlak van polycarbonaat wordt getest volgens de zogenaamde ruitjeskrasproef (DIN 53151). Volgens deze standaardtest wondt in het oppervlak van de metaallaag een twaalftal krassen aangebracht die zich over de gehele dikte van de metaallaag uitstrekken.
5 Het krassenpatroon omvat 6 parallelle krassen net een onderlings afstand van 1 ma die loodrecht worden gekruist door eveneens 6 parallelle krassen met een onderlinge afstand van 1 ma zodat het krassenpatroon 2 25 gebiedjes van 1 ma bevat. Op het krassenpatroon wordt een plak-strook gedrukt die vervolgens van het oppervlak wordt afgetrokken.
10 De mate van hechting wordt uitgedrukt in getallen 0.5 waarbij: 0 = optimale hechting; 0 gebiedjes laten los 1 = goede hechting; 1-5 gebiedjes laten los 2 = redelijke hechting; 6-10 gebiedjes laten los 3 = onvoldoende hechting? 11-15 gebiedjes laten los 15 4 = slechte hechting; 16-20 gebiedjes laten los 5 = geen hechting; 21-25 gebiedjes laten los.
In een tweede proef serie worden substraten van polycarbonaat die op bovenstaande wijze voorbehandeld en verzilverd zijn, onderworpen aan een klimaattest, ook wel cyclische vochttest genoemd.
20 Volgens deze test worden de substraten gedurende een testperiode van drie weken bewaard bij periodiek wisselende klimatologische aastandigheden. Hiertoe worden de substraten in een klimaatkast geplaatst en per etmaal onderwerpen aan een temperatuur- en vochtcyclus waarbij de substraten gedurende 8 uren op een temperatuur van 45°C 25 warden gehouden bij een relatieve vochtigheid van 70-90% en gedurende een periode van 16 uren op een temperatuur van 25°C bij een relatieve vochtigheid van 100%.
De hechting van de zilverlaag wordt bepaald volgens de hierboven beschreven ruitjeskrasproef.
30 De resultaten zijn vermeld in de tabel. Indian bij de voor behandeling, zoals de behandeling met het aminosilaan, een langere reactietijd wordt gekozen, bij voorkeur tussen 15 sec. en 1 uur zoals enkele minuten en/of een lagere concentratie van bij voorkeur 0,1 g van het aminos ilaan in 100 ml water, worden dezelfde goede resultaten 35 verkregen.
In een andere serie proefnemingen wordt het substraat van polycarbonaat, aan de zijde van het informatiespoor onderworpen aan een corona ontlading. Hiertoe vrardt een HF generator net een sinus vormige 8304443 PHN 10.895 8 · ? - * =.„ wisselspanning van 12-18 kV en een frequentie van 20-40 kHz verbonden net een boven het oppervlak van polycarbonaat geplaatste electrode.
De reactietijd bedraagt enkele seconden.
Vervolgens wordt het oppervlak van polycarbonaat op de 5 hierboven vermelde wijze behandeld net een waterige oplossing van een aminosilaan, een sensibiliseringsmiddel en metal liseringsoplossingen waarbij een Ag-spiegel wordt gevormd.
De hechting van de Ag-spiegel op het oppervlak van polycarbonaat wordt bepaald met behulp van de ruitjeskrasproef. Deze test 10 is zowel toegepast qp substraten die niet onderworpen zijn aan de klimaattest als qp substraten die wel gedurende drie weken onderworpen zijn aan de in het voorgaande beschreven cyclische vochttest.
De resultaten zijn in de tabel weergegeven.
In nog een andere serie proefnemingen worden substraten van 15 polycarbonaat aan de zijde van het informatiespoor onderworpen aan een corona ontlading, vervolgens behandeld met een waterige oplossing van een aminos ilaan, een waterige oplossing van tannine, een sensibiliseringsmiddel en metalliseringsoplossingen voor het aanbrengen van een Ag-spiegel. De verschillende behandelingen zijn in het voorgaande 20 beschreven. De hechting van de. Ag-spiegel wordt bepaald met de ruitjes-krasproef. De hechting is zowel vóór als na de cyclische vochttest gemeten.
De resultaten zijn in de tabel vermeld.
Als vergelijkingstest werd het oppervlak van polycarbonaat 25 voorbehandeld met uitsluitend tannine. Op het behandelde oppervlak wordt vervolgens het eerder beschreven stroomloos chemisch metalli-seringsproces, dus door behandeling met een‘sensibiliseringsmiddel (SnC^) en me talliser ingsoplossingen, een Ag-spiegel aangebracht. De resultaten van de hechtproef, vóór en na de cyclische vochttest, zijn 30 in de tabel aangegeven.
35 » 8304443 ? * rr Λ EHN 10.895 9 ' . .
TABEL·
Resultaten hechtproef.
5 __
Hechting
Voorbehandeling -- voor cyclische na cyclische vochttest vochttest aminos ilaan en tannine 0 0 10 corona en aminos ilaan 0 0 corona, aminos ilaan en tannine 0 0 tannine 3^4 5
IS
20 25 30 35 8304443
Claims (6)
1. Methode voor het aanbrengen van een hechtende metaalspiegel op een oppervlak van polycarbonaat, met het kenmerk, dat het oppervlak wordt behandeld met een aminos Haan, dat de behandeling met aniinofii.laan • wordt voorafgegaan door een op het oppervlak toegepaste corona ontlading 5 en/of wordt gevolgd door een behandeling van het oppervlak met tannine en dat ten slotte een metaalspiegel wordt aangebracht volgens een op zich bekend stroomloos chemisch metalliseringsproces.
2. Methode volgens conclusie 1, net het kenmerk, dat een amino- silaan wordt toegepast dat beantwoordt aan de algemene formule I
10 Ri A \ / SI (I) Xb waarin A een organofunetionele groep is die een -ftï^-groep bevat 15 B een organofunetionele groep is die een -NE^-groep of een alkoxygroep met 1-4 C-atomen bevat Rj en ï?2 6011 organofunetionele groep voorstellen.
3. Methode volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat een aminos ilaan wordt toegepast dat beantwoordt aan de formule II OR.
20 J A-Si-R (II) \ waarin A de eerder vermelde betekenis heeft 25 een alkylgroep met 1-4 C-atomen voorstelt R^ en R^ gelijk of verschillend zijn en een alkyl- of alkoxygroep met' 1-4 C-atomen voorstellen.
4. Methode volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat een aminos ilaan volgens de formule I of II wordt toegepast waarin A een 30 organofunetionele groep is die beantwoordt aan de formule - M. - PVpJ· q waarin m = 1-4 n = 0 of 1
35 P = q = 1-3.
5. Methode volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat 3-amino- t propyltriethoxysilaan wordt toegepast. 8304443 -·» u * r ' PHN 10.895 11 - - -·
6. Optische informatiedrager die een substraat van polycarbonaat bevat dat aan één of beide zijden voorzien is van een optisch uitlees-baar informatiespoor, met het kenmerk, dat het substraat aan de zijde van het informatiespoor is voorzien van een metaallaag aangehracht 5 volgens de methode vermeld in één van de voorgaande conclusies 1-5. 10 15 20 25 30 35 8304443
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8304443A NL8304443A (nl) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | Methode voor het aanbrengen van een metaalspiegel. |
| US06/587,793 US4618506A (en) | 1983-12-27 | 1984-03-09 | Method of providing a metal mirror |
| EP84201835A EP0150530B1 (en) | 1983-12-27 | 1984-12-11 | Method of providing a metal layer |
| DE8484201835T DE3465498D1 (en) | 1983-12-27 | 1984-12-11 | Method of providing a metal layer |
| AU37039/84A AU571155B2 (en) | 1983-12-27 | 1984-12-21 | Metal coated polycarbonate |
| JP59281982A JPS60159172A (ja) | 1983-12-27 | 1984-12-26 | 金属層を設ける方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8304443 | 1983-12-27 | ||
| NL8304443A NL8304443A (nl) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | Methode voor het aanbrengen van een metaalspiegel. |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8304443A true NL8304443A (nl) | 1985-07-16 |
Family
ID=19842929
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8304443A NL8304443A (nl) | 1983-12-27 | 1983-12-27 | Methode voor het aanbrengen van een metaalspiegel. |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4618506A (nl) |
| EP (1) | EP0150530B1 (nl) |
| JP (1) | JPS60159172A (nl) |
| AU (1) | AU571155B2 (nl) |
| DE (1) | DE3465498D1 (nl) |
| NL (1) | NL8304443A (nl) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU637309B3 (en) * | 1992-11-27 | 1993-05-20 | E.W. Sparksman | Watering hook for hanging baskets |
| JP5117656B2 (ja) * | 2001-09-28 | 2013-01-16 | セーレン株式会社 | 無電解メッキの前処理方法及びそれを用いてなる導電性材料 |
| US20030183245A1 (en) * | 2002-04-01 | 2003-10-02 | Min-Shyan Sheu | Surface silanization |
| US20080096023A1 (en) * | 2006-10-18 | 2008-04-24 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Process for preparing coated optical elements |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3094430A (en) * | 1961-12-11 | 1963-06-18 | John E Marshall Jr | Method of applying mirror coating to acrylic base |
| DE2019099C3 (de) * | 1970-04-21 | 1975-11-20 | Licentia Patent-Verwaltungs-Gmbh, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung eines stabilen Oberflachenschutzes fur Halbleiterbauelemente |
| BE793263A (fr) * | 1971-12-22 | 1973-06-22 | Ici Ltd | Procede de depot du cobalt |
| US3828960A (en) * | 1972-11-10 | 1974-08-13 | Dow Chemical Co | Heat insulating container having plastic walls retaining vacuum |
| CH610596A5 (nl) * | 1977-02-16 | 1979-04-30 | Ebauches Sa | |
| JPS553971A (en) * | 1978-06-26 | 1980-01-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | Thermal recording material |
| NL7902542A (nl) * | 1979-04-02 | 1980-10-06 | Philips Nv | Optische registratie-inrichting met meerdere ablatieve registreerlagen. |
| US4353965A (en) * | 1979-12-21 | 1982-10-12 | General Electric Company | Abrasion resistant silicone coated polycarbonate article having an acrylic primer layer containing a U.V. absorbing compound |
| US4353959A (en) * | 1979-12-21 | 1982-10-12 | General Electric Company | Abrasion resistant silicone coated polycarbonate article having an acrylic primer layer containing a U.V. absorbing compound |
| CA1159729A (en) * | 1980-02-11 | 1984-01-03 | James B. Mcgee | Adhesion of metals to solid substrates |
| US4337279A (en) * | 1981-01-23 | 1982-06-29 | Uop Inc. | Method for increasing the peel strength of metal-clad polymers |
| NL8103375A (nl) * | 1981-07-16 | 1983-02-16 | Philips Nv | Methode voor de vervaardiging van een kunstsof voorwerp dat voorzien is van een metaallaag. |
| US4378250A (en) * | 1981-07-31 | 1983-03-29 | Treadway Gerald D | Organosilicone coating compositions |
-
1983
- 1983-12-27 NL NL8304443A patent/NL8304443A/nl not_active Application Discontinuation
-
1984
- 1984-03-09 US US06/587,793 patent/US4618506A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-12-11 EP EP84201835A patent/EP0150530B1/en not_active Expired
- 1984-12-11 DE DE8484201835T patent/DE3465498D1/de not_active Expired
- 1984-12-21 AU AU37039/84A patent/AU571155B2/en not_active Ceased
- 1984-12-26 JP JP59281982A patent/JPS60159172A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60159172A (ja) | 1985-08-20 |
| US4618506A (en) | 1986-10-21 |
| DE3465498D1 (en) | 1987-09-24 |
| AU3703984A (en) | 1985-07-04 |
| EP0150530A2 (en) | 1985-08-07 |
| AU571155B2 (en) | 1988-03-31 |
| EP0150530A3 (en) | 1985-09-11 |
| EP0150530B1 (en) | 1987-08-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA2142683C (en) | Process for catalyzation in electroless plating using chitosan or a chitosan derivative | |
| EP2712885B1 (en) | A method for electroless metallization | |
| JP2004538364A (ja) | マグネシウム表面の耐腐食性を改善するための処理 | |
| CN1469938A (zh) | 选择性纤维敷金属法 | |
| NL8304443A (nl) | Methode voor het aanbrengen van een metaalspiegel. | |
| US3963841A (en) | Catalytic surface preparation for electroless plating | |
| LU88836A1 (fr) | Procédé de formation d'une couche protectrice sur une couche métallique réfléchissante dépourvue de cuivre | |
| US7158708B2 (en) | Method of metallizing non-conductive substrates and metallized non-conductive substrates formed thereby | |
| EP0070595B1 (en) | Method of manufacturing an article of a synthetic resin which has a metal layer | |
| DE19815220A1 (de) | Verfahren zur haftfesten und dichten Metallisierung von chemisch oder galvanisch nicht oder nur schwer plattierbaren Oberflächen sowie Haftvermittler zur Durchführung des Verfahrens | |
| US5284683A (en) | Method for metallization of plastics using poly-diamine-quinone polymers as a binder | |
| JP2002068782A (ja) | ガラス基板表面のパターンメッキ方法及びこれを用いてパターンメッキを施したガラス基板 | |
| JP2008019485A (ja) | 銀メッキ製品の製造方法 | |
| EP0100570B1 (en) | Method of providing a metal mirror on a surface manufactured from an acrylate synthetic resin or a methacrylate synthetic resin | |
| EP0149861B1 (en) | Method of providing a metal mirror | |
| CN101063624A (zh) | 在光纤传感器端面沉积金属膜层的方法 | |
| JP2001303254A (ja) | ガラス基板表面のパターンメッキ方法及びパターンメッキしたガラス基板 | |
| US3857724A (en) | Primer for electroless plating | |
| KR100831760B1 (ko) | 습식표면처리 및 무전해도금으로 제조된 ｒｆｉｄ용 기판 | |
| WO2022270504A1 (ja) | 被めっき基板の製造方法 | |
| JPH05214547A (ja) | 無電解めっき方法 | |
| GB2154251A (en) | Sensitizing nonconductive substrates prior to electroless plating | |
| US10280514B2 (en) | Fabrication of mirror-like coatings | |
| GB1558692A (en) | Method of forming aluminium coatings | |
| JPH0499283A (ja) | 触媒金属析出方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1B | A search report has been drawn up | ||
| BI | The patent application has been withdrawn |