NL8204902A - Werkwijze ter bereiding van goethiet. - Google Patents
Werkwijze ter bereiding van goethiet. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8204902A NL8204902A NL8204902A NL8204902A NL8204902A NL 8204902 A NL8204902 A NL 8204902A NL 8204902 A NL8204902 A NL 8204902A NL 8204902 A NL8204902 A NL 8204902A NL 8204902 A NL8204902 A NL 8204902A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- oxidizing gas
- feed
- supply
- gas
- oxidation
- Prior art date
Links
- 229910052598 goethite Inorganic materials 0.000 title claims description 46
- AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M hydroxy(oxo)iron Chemical compound [O][Fe]O AEIXRCIKZIZYPM-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 46
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 80
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims description 57
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 55
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims description 51
- 229910021506 iron(II) hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 24
- NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L iron(ii) hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Fe+2] NCNCGGDMXMBVIA-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 23
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 16
- BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L iron(2+) sulfate (anhydrous) Chemical compound [Fe+2].[O-]S([O-])(=O)=O BAUYGSIQEAFULO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 40
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 24
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 21
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N Iron oxide Chemical compound [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 7
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 7
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 5
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 5
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- -1 for example Substances 0.000 description 4
- SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N iron(II,III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]O[Fe]=O SZVJSHCCFOBDDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 239000011790 ferrous sulphate Substances 0.000 description 3
- 235000003891 ferrous sulphate Nutrition 0.000 description 3
- 229910000359 iron(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N [Fe].OOO Chemical compound [Fe].OOO CUPCBVUMRUSXIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229960002089 ferrous chloride Drugs 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910021519 iron(III) oxide-hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N Fe2+ Chemical compound [Fe+2] CWYNVVGOOAEACU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000012286 potassium permanganate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/02—Oxides; Hydroxides
- C01G49/06—Ferric oxide [Fe2O3]
-
- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
- G11B5/70663—Preparation processes specially adapted therefor, e.g. using stabilising agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
Werkwijze ter bereiding van goethiet.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter bereiding van goethiet, dat nuttig is als een grondstof voor magnetische materialen, zoals 3^ -ijzerpoeder, magnetiet, -Fe20g en dergelijke.
5 Bij het verwerken van een poedervormi ge grondstof tot een nuttig produkt, is het algemeen bekend dat eigenschappen afkomstig van de afmeting, de vorm, de kristalliniteiten en dergelijke van de deeltjes een belangrijke rol spelen. Dit geldt ook voor magnetische materialen.
10 De afmeting, vorm, kristalliniteit en dergelijke van goethiet- deeltjes, wat een grondstof is, beïnvloeden de eigenschappen van een magnetisch materiaal, dat uit de grondstof te verkrijgen is, in aanzienlijke mate. De regeling van de afmeting, vorm, kristalliniteit en dergelijke van goethietdeeltjes is het 15 onderwerp geweest van een grote hoeveelheid werk. Onder de fysische eigenschappen van goethietdeeltjes wordt het als het moeilijkst beschouwd de deeltjesgrootteverdeling te regelen.
Zo openbaart de Japanse openbaar gemaakte octrooiaanvrage 21720/1977 een produktiemethode van 20 goethiet, waarin ferrohydroxyde hevig wordt geroerd gedurende tenminste verscheidene uren in een niet oxyderende atmosfeer in een uniform systeem, gevolgd door onderwerpen van het aldus bereide uniforme systeem aan oxydatie. Het is echter moeilijk een niet-uniforme vlok, die ferrohydroxyde bevat, om te zetten 25 in een voldoende uniform systeem louter door beroering van de vlok.
Een andere methode wordt geopenbaard in het openbaar gemaakte Japanse octrooischrift 56196/1978, waarin een niet-uniforme vlok, die ferrohydroxyde bevat, wordt 30 onderworpen aan een neutraliseringsreactie in aanwezigheid van een oplosbaar silicaat, om de vlok uniform te maken; en naaldvormige goethietdeeltjes worden dan onderworpen aan een uniforme groeireactie. Wanneer men de bovengenoemde methode in 8204902 #. * 2 praktijk brengt, is het echter nodig oplosbaar silicaat te gebruiken in een hoeveelheid van wel 0,1 - 1,7 atoom-% in termen van Si op basis van ijzer. Goethiet neemt bovendien het silicaat erin op en wordt dus omgezet in een zodanige vorm, 5 alsof het verdund is door het silicaat. Als gevolg hiervan zullen de magnetische eigenschappen van ijzerpoeder, dat te verkrijgen is door reductie van de bovengenoemde silicaattoege-voegde grondstof op een wijze, die bekend is in de techniek, slecht zijn.
10 Een verdere methode wordt geopen baard in het openbaar gemaakte Japanse octrooischrift 59095/1977 waarin goethiet wordt geproduceerd door regeling van de oxy-datiesnelheid van ferrohydroxyde, bijvoorbeeld zodanig dat 8 gew.%, 25-55 gew.% en de rest van ferrohydroxyde worden 15 geoxydeerd op hun beurt bij een eerste trap van 0,5-4 uur, een tweede trap van 1,5-6 uur en een derde trap vein voltooiing van de oxydatie van ferrohydroxyde in zijn geheel. Bij de bovengenoemde methode is het nodig de oxydatiesnelheid te veranderen op verschillende wijzen in de loop van het produktie-20 proces van goethiet, waarbij men een betrekkelijk lange tijd neemt voor de voltooiing van de oxydatie. Bovendien is het ook vereist de oxydatiesnelheid nauwkeurig te regelen.
Een nog verdere benadering wordt geopenbaard in het openbaar gemaakte Japanse octrooischrift 25 22637/1981, waarin zaaikristallen, die te voren zijn bereid bij kamertemperatuur, worden gebruikt. Deze methode houdt echter een dergelijk potentieel probleem in, dat meer magne-tiet kan optreden dan goethiet, tenzij de reactie-omstandig-heden, in het bijzonder de temperatuuromstandigheden, nauw-30 keurig worden geregeld.
Een doel van de uitvinding is te voorzien in een verbeterde produktiewijze van goethiet, dat nuttig is als een grondstof voor de produktie van magnetische materialen, zoals «(. -ijzerpoeder, magnetiet, ^ -Fe^ en de*-35 gelijke.
8204902 3
Een ander doel van de uitvinding is te voorzien in uniforme goethietdeeltjes met een axiale verhouding van tenminste 7 en een specifiek oppervlak van 20 -80 m2 per gram.
5 Een verder doel van de uitvinding is te voorzien in de goethiet met een goed geregelde deeltjesaf-metingsverdeling door de oxydatiesnelheid van ferrohydroxyde te korreleren met de kristalgroeisnelheid van goethiet.
De bovenbeschreven doeleinden van 10 de uitvinding kunnen worden bereikt door een oxyderend gas onderbroken toe te voeren aan een suspensie van ferrohydroxyde, die verkregen is door reactie van een ferrozout met een alkali-hydroxyde; in het bijzonder terwijl men de oxydatiesnelheid van ferrohydroxyde regelt beneden 7 % voor elke toevoer-toe-15 voerstopcyclus van het oxydatiegas en ook de toevoerduur van het oxydatiegas regelt binnen 10 minuten en gelijk aam of korter dam een kwart van de toevoerstopduur per toevoer-toevoer-stopcyclus van het oxydatiegas.
Figuur 1 is een microfoto (vergroting 20- 309S9 van goethietdeeltjes verkregen door onderbroken toevoer van een oxydatiegas in voorbeeld 4.
Figuur 2 is een grafiek, die het verband toont tussen de brijviskositeit en het specifiek oppervlak van goethietdeeltjes bij een brijconcentratie van 1 %, 25 en figuur 3 is een microfoto (vergroting 30.000 x) van goethietdeeltjes verkregen door continue toevoer van een oxydatiegas in het vergelijkingsvoorbeeld.
Het belangrijkste kenmerk vam de uit-30 vinding is een oxydatiegas onderbroken toe te voeren aam een suspensie van ferrohydroxyde. Een onderbroken toevoer vam het oxydatiegas kan naimelijk de oxydatiereactie van ferrohydroxyde in evenwicht brengen met de groeireacties vam verkregen goethietdeeltjes, waardoor naaldvormig goethiet wordt verkre-35 gen met een goed geregelde deeltjesgrootteverdeling.
8204902 f * 4
Het oxydatiegas, dat nuttig is bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, is een zuur-stofhoudend gas. Zo kan bijvoorbeeld zuurstof, lucht, of een gasmengsel verkregen door verdunnen van zuurstof of lucht 5 met een ander gas, effectief worden gebruikt.
Het onderbroken toevoeren van het oxydatiegas kan worden uitgevoerd door een toevoer van het oxydatiegas herhaaldelijk af te wisselen met het stopzetten ervan.
Volgens de uitvinding verdient het de 10 voorkeur de toevoerduur van het oxydatiegas korter te maken dan de toevoerstopduur ervan per toevoer-toevoerstopcyclus van het oxydatiegas. Liefst neemt men de toevoerduur van het oxydatiegas gelijk aan of korter dan een kwart van de toevoerstopduur per toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas. 15 Het verdient de voorkeur de oxydatie- snelheid van het ferrohydroxyde te regelen beneden 10 %, en liefst beneden 7 % per toevoer-toevoerstopcyclus van het oxydatiegas. Wanneer de oxydatiesnelheid 10 % overschrijdt, zijn de bovengenoemde oxydatiereactie en groeisnelheid niet 20 met elkaar in evenwicht en een dergelijk hoge oxydatiesnelheid is dus ongewenst voor het vervullen van de doeleinden van de uitvinding.
Het oxydatiegas wordt toegevoerd gedurende een tijdsduur voldoende om te voldoen aan de bovenbe-25 schreven oxydatiesnelheid. Meer specifiek is de toevoerduur in het algemeen 20 minuten per toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas. De voorkeurstoevoerduur ligt binnen 10 minuten per toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas. Wanneer het oxyderende gas wordt toegevoerd gedurende een pe-30 riode, die de 20 minuten per toevoer-toevoerstopcyclus over schrijdt, is er een langere periode nodig om elke toevoer-toevoerstopcyclus van het oxydatiegas te voltooien, hetgeen leidt tot een tijdrovende produktie van goethiet, welke produktie onpraktisch is.
35 Wanneer elke toevoer-toevoerstopcyclus 8204902 4 % 5 korter wordt, ontstaat er een ander probleem bij de reactor bij het uitvoeren van de oxydatiereactie. Wanneer men namelijk elke toevoer-toevoerstcpcyclus van het oxyderende gas korter maakt bij het onderbroken toevoeren van het oxydatiegas aan 5 een suspensie van ferrohydroxyde, kern een verse toevoer van het oxydatiegas worden toegevoerd aan de suspensie, terwijl de voorafgaande toevoer van het oxydatiegas nog steeds in de suspensie is gebleven. Wanneer de bovengenoemde situatie zou optreden, kunnen de effecten van de uitvinding wel eens niet 10 worden bereikt. De ondergrens van de tijdsduur per toevoer- toevoerstopcyclus kan variëren afhankelijk van het type reactor, dat men gebruikt om de suspensie te oxyderen. De bovengenoemde toevoer-toevoerstopcyclus moet echter tenminste 5 minuten en bij voorkeur tenminste 10 minuten bedragen uit een 15 praktisch oogpunt.
Om de doeleinden van de uitvinding nog effectiever te bereiken, is het effectief een niet-oxyderend gas aan de suspensie en/of de reactie-atmosfeer toe të voegen terwijl men de toevoer van het oxyderend gas stop zet. Dit kam 20 gemaückelijk worden bereikt door het oxyderer.d gas en niet- oxyderende gas samen toe te voeren aan de suspensie van ferro-hydroxyde en/of de reactie-atmosfeer en de toevoer vam het oxyderend gas slechts te stoppen, of door de toevoer van het oxyderend gas te wijzigen in de toevoer vam het niet-oxyderende 25 gas.
De oxydatiesnelheid vam ferrohydroxyde per toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas kan willekeurig worden gevarieerd volgens de uitvinding door regeling van de toevoerduur van het oxyderende gas, de concentratie 30 van een oxyderende component in het oxyderende gas, de voe- dingssnelheid vam het oxyderende gas enz. De afmeting van het verkregen goethiet kan worden veranderd door variering van de oxydatiesnelheid per toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas of de reactietemperatuur.
35 Volgens de uitvinding is men in staat 8204902 • ' 6 de afmeting van goethiet te variëren binnen een specifiek oppervlaktetraject van 20 - 80 m2 per gram gemeten met de BET isothermische absorptiemethode en toch de deeltj esgrootte-verdeling constant te houden. Als één kenmerk vein de uitvin-5 ding kan worden vermeld dat de verkregen goathietdeeltjes een kristalliniteit hebben, die in hoofdzaak bestaat uit naaldvormige kristallen met een naaldverhouding van 7 of meer en nagenoeg vrij van vertakkingen of uitlopers. Bijgevolg wordt de viskositeit van elke goethietbrij slechts bepaald door de 10 afmetingen van de goethietdeeltjes. Bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding, waarbij men de verhouding van de toevoerduur van het oxyderende gas ten opzichte van de toevoerstopduurperiode constant houdt, neemt de brijviskositeit lineair toe met betrekking tot het specifiek oppervlak (een 15 fysische grootheid, die de afmetingen van de goethietdeeltjes vertegenwoordigt) over een specifiek oppervlaktetraject van 25 - 60 m2 per gram, zoals geïllustreerd in figuur 2. Met andere woorden het is mogelijk de afmetingen van de goethietdeeltjes te regelen door regeling van de viskositeit van een 20 brij van de goethietdeeltjes. Dit kenmerk is tot nog toe niet in de bekende stand van de techniek voorspeld, maar is een verdienste, die typisch is voor de uitvinding. Onnodig te zeggen dat de regeling van de viskositeit wordt uitgevoerd door regeling van deöxydatiesnelheid van ferrohydroxyde per toevoer-25 toevoerstopcyclus van het oxydatiegas.
Onder de hier gebruikte term "ferrozout” wordt een in water oplosbaar ferrozout verstaan, dat ferro-sulfaat, chloride, nitraat en dergelijke kan omvatten. Zij kunnen enkelvoudig of in combinatie van twee of meer worden 30 gebruikt. Het is voldoende de kwaliteit te gebruiken, zoals deze verkregen wordt op een industriële schaal. Er is geen bijzondere zuivering voor nodig.
De effecten volgens de uitvinding kunnen ook worden teweeg gebracht, wanneer men een hydroxyde 35 oxydeert, dat verkregen is door coprecipitatie van ijzer samen 8204902 7 met een ander metaal, zoals bijvoorbeeld nikkel, zink, mangaan, koper of chroom, om goethiet te bereiden, dat het andere metaal bevat.
Men kan elk alkalihydroxyde gebruiken 5 volgens de uitvinding, zolang dit maar een reactie ondergaat met een ferrozout onder vorming van ferrohydroxyde. Men kan bijvoorbeeld effectief een waterige oplossing van kaliumhydroxy-de of natriumhydroxyde gebruiken. De vorming en oxydatiereac-ties van ferrohydroxyde kunnen worden uitgevoerd met tempera-10 turen binnen het traject van 20 - 80°C, bij voorkeur 30 - 50°C.
De anders verkregen goethietdeeltjes zijn naaldvormig en hebben een goed geregelde deeltjesgrootte-verdeling. Zij zijn nuttig als een grondstof voor magnetische materialen, zoals cl -ijzerpoeder, magnetiet, en der- 15 gelijke, die worden verkregen door de goethietdeeltjes te
reduceren en eventueel de anders gereduceerde goethietdeeltjes te oxyderen op een in de techniek opzichzelf bekende wijze. Voorbeeld I
In een roestvrij stalen vat met een 20 inwendige capaciteit van 18 1 en voorzien van temperatuurrege- lingsorganen en roerorganen, doet men 8 1 natronloog (concentratie 1,8 mol per liter). Door gastoevoerorganen, gerangschikt in concentrische cirkels op de bodem van het vat, wordt begonnen met de toevoer van stikstofgas aan de waterige natron-25 loogoplossing met een stroomsnelheid van 5,0 liter per minuut.
Men voegt 8 liter van een waterige oplossing van ferrosulfaat (concentratie 0,226 mol per liter) toe, terwijl men de natron-loogoplossing roert. Bij het toevoegen van de waterige oplossing van ferrosulfaat aan een grote overmaat van de waterige 30 loogoplossing, vindt spontaan een neutraliseringsreactie plaats, waardoor ferrohydroxyde als een suspensie wordt verkregen. Goethiet wordt verkregen door de suspensie onderbroken te oxyderen. De temperatuur van de suspensie wordt op 50 ± 1°C gehouden gedurende de neutraliseringsreactie en oxydatiereactie.
35 Door een gastoevoerinrichting, waardoorheen stikstofgas kan 8204902 m * 8 vloeien, laat men bovendien lucht vloeien met een snelheid van 2,0 - 3,0 liter per minuut. De luchttoevoerduur stelt men op 2 minuten, terwijl men de toevoerduur van stikstofgas alleen zonder voedingslucht stelt op 18 minuten. Met andere woor-5 den het oxyderende gas wordt toegevoerd gedurende 2 minuten, terwijl men de toevoering ervan staakt gedurende 18 minuten.
Elke toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas duurt dus 20 minuten. Het ferrogehalte in elke suspensie wordt bepaald in termen van de concentratie van tweewaardige ijzerionen 10 volgens de titrimetrische methode, met kaliumpermanganaat.
De oxydatiesnelheid wordt berekend met de volgende vergelijking:
Totale concentratie 2+ van ijzerionen - Fe concentra-
Oxydatiesnelheid tie x 100(%] 15
Totale concentratie van ijzerionen Wanneer de suspensie een levendige gele kleur ontwikkelt, wordt de toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas beëindigd. Bij deze trap is de oxydatiesnelheid 99,7 %. Het vat wordt blootgesteld aan de omgevingsatmosfeer 20 en men laat staan gedurende 1 uur, terwijl men de suspensie roert. De viskositeit van de suspensie wordt gemeten met een B-type viskometer, nadat men de suspensie heeft laten staan, zoals boven vermeld. Zij bedraagt 106 centipoises. Daar de toevoer-toevoerstopcyclus van het oxyderende gas dertigmaal 25 werd herhaald in het onderhavige voorbeeld, wordt de totale toevoerduur van het oxyderende gas berekend als 60 minuten. De brij bevat naaldvormige goethietdeeltjes. Na wassen van de brij met water en daarna filtreren, verkrijgt men een natte koek.
Het specifieke oppervlak van de goethietdeeltjes werd gemeten 30 volgens de BET isothermische adsorptiemethode, waarbij men stikstofgas gebruikt. Als specifiek oppervlak werd een waarde -van 26,4 m2 per gram verkregen. De afmeting van elk deeltje was 10 - 13 in termen van lengte/breedteverhouding en de lengte van elk deeltje is 0,3 - 0,4 micrometer.
35 ..........
Voorbeelden II - IV
8204902 9
De produktie vain goethiet wordt uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, maar nu verandert men de reactietemperatuur in de voorbeelden II en III en zowel de reactietemperatuur als de marnier van 5 toevoerstopzetting van het oxyderende gas in voorbeeld iv. De toevoer van stikstofgas wordt naunelijk tegelijkertijd stopgezet als het zuurstofhoudende gas in voorbeeld IV. Bijgevolg wordt de atmosfeer in de reactor beschouwd als zuurstofgas te bevatten, zelfs hoewel de toevoer vam het oxyderende gas is 10 stopgezet. De viskositeit van een brij van goethiet en het specifieke oppervlak vam goethiet verkregen na voltooiing vam de reacties in elk vam de voorbeelden worden getoond in taibel A.
Tabel A
15 Vb. II Vb. III Vb. IV
Reactietemperatuur (°C) 40_ 30_40
Brijviskositeit (cps) 158 150 118
Specifiek oppervlak (ma/g)_59,3_55,5_ 34,9
De brijviskositeit en het specifieke 20 oppervlak van het goethiet verkregen in elk van de voorbeelden II - IV en het voorafgaande voorbeeld I worden afgezet respectievelijk langs de horizontale en vertikale as, waardoor men een grafiek verkrijgt als getoond in figuur 2. Uit de grafiek blijkt, dat het specifieke oppervlak lineair veramdert met de 25 brijviskositeit. Hoewel er zuurstofgas in de atmosfeer zat in
voorbeeld IV, vervult het verkregen goethiet op voldoende wijze de doeleinden vam de uitvinding. Ben tramsmissie-elektro-nenmicroscopische foto (vergroting 30.000 x) vam goethiet-deeltjes verkregen in voorbeeld IV wordt getoond als figuur 1. 30 Voorbeeld V
In een roestvrij stalen vat met een inwendige capaciteit van 16 1 en voorzien van temperatuur-regelorganen en roerorgamen doet men 6 liter vam een waterige oplossing van natriumhydroxyde (concentratie 1,8 molen per li-35 ter). Door gastoevoerorganen gerangschikt in concentrische 8204902 10 cirkels op de bodem van het vat, wordt begonnen met de toevoer van stikstofgas aan de waterige oplossing van natrium-hydroxyde met een stroomsnelheid van 5,0 liter per minuut.
Men voegt 6 liter van een waterige oplossing van ferrochlo-5 ride (concentratie 0,225 mol per liter) toe, terwijl men de waterige oplossing van natriumhydroxyde roert. Wanneer men de waterige oplossing van ferrochloride toevoegt aan een grote overmaat van de waterige oplossing van natriumhydroxyde, vindt spontaan een neutraliseringsreactie plaats, waardoor 10 ferrohydroxyde wordt verkregen als een suspensie. Door de sus pensie met tussenpozen te oxyderen met een oxyderend gas, verkrijgt men ijzer- -oxyhydroxyde. Men houdt de temperatuur van de suspensie op 40 ± 1°C gedurende de neutraliseringsreactie en oxydatiereactie. Men laat dan lucht stromen met 15 een stroomsnelheid van 2,5 - 3,5 liter per minuut door een gas- toevoerinrichting, waardoorheen men stikstofgas heeft laten lopen. Tegelijkertijd laat men de stroomsnelheid van stikstofgas afnemen van 5 liter per minuut tot 2,5 - 3,0 liter per minuut. De toevoerduur van lucht stelt men op 2 minuten, ter-20 wijl men de toevoerduur van stikstof alleen bij de stroomsnel heid van 2,5 - 3,0 liter per minuut stelt op 28 minuten. Met andere woorden het oxyderende gas wordt toegevoerd gedurende 2 minuten, terwijl men de toevoer ervan stopzet gedurende 28 minuten. Bijgevolg is elke toevoer-toevoerstopzettingscyclus 25 30 minuten lang. Dit onderbroken toevoeren van het oxyderende gas wordt herhaald en men zet de onderbroken oxydatie stop zodra de suspensie een levendige gele kleur ontwikkelt. Wanneer men de oxydatiesnelheid meet bij de bovengenoemde trap volgens dezelfde methode als gebruikt bij voorbeeld I, blijkt de oxy-30 datiesnelheid de 99,8 % te overschrijden. Men stelt het vat bloot aan de omringende atmosfeer en laat staan gedurende 1 uur, terwijl men de suspensie roert. De viskositeit van de suspensie wordt gemeten met een B-type viskometer, waarna men de suspensie laat staan, zoals boven vermeld. Zij bedraagt 133 35 centipoises. Het specifieke oppervlak van het verkregen ijzer- 8204902 11 oC -oxyhydroxyde in het onderhavige voorbeeld is 34,8 m2 per gram. De totale oxydatieduur is 60 minuten in het onderhavige voorbeeld. Het specifieke oppervlak van het in het onderhavige voorbeeld verkregen ijzer-0*· -oxyhydroxyde is nagenoeg gelijk 5 aan dat van goethiet verkregen in voorbeeld IV, maar de brij- viskositeit van het ionO* -oxyhydroxyde is groter dan die van het goethiet. Uit een waarneming door een transmissieelektro-nenmicroscoop blijkt, dat elk deeltje van het ijzer -oxyhydroxyde korter is in de breedterichting en een grotere lengte/ 10 breedteverhouding heeft in vergelijking met het goethiet ver kregen in voorbeeld IV. De lengte/breedteverhoudingen zijn 10 - 13 in de voorbeelden I - IV, terwijl de lengte/breedte-verhouding ongeveer 15 is in het onderhavige voorbeeld.
Voorbeeld VI
15 Men bereidt ijzer -oxyhydroxyde volgens de werkwijze van voorbeeld V, maar nu wijzigt men de toevoerduur respectievelijk de toevoerstopzettingsduur van het oxyderende gas in 2 respectievelijk 8 minuten. De totale oxydatieduur is 60 minuten. De viskositeit van de verkregen 20 ijzer oC -oxyhydroxydebrij is 193 centipoises, terwijl het specifieke oppervlak van het ijzer -oxyhydroxyde 57,7 m2 per gram is. Daar de ijzer -oxyhydroxydedeeltjes verkregen in het onderhavige voorbeeld lengtes hebben, die verspreid zijn over een breed traject van minder dan 0,1 micrometer tot 0,5 25 micrometer, werd gevonden dat welke toevoerduur van het oxy derende gas dan ook, welke korter is dan een kwart van een toevoerstopzettingsduur van het oxyderende gas, niet de voorkeur verdient.
Vergelijkingsvoorbeeld 30 Men oxydeert een suspensie van ferro- hydroxyde continu gedurende 600 minuten, wat equivalent is aan een totale duur voor alle cycli in elk van de voorbeelden I - IV. In dit vergelijkingsvoorbeeld wordt de oxydatiesnel-heid nauwkeurig geregeld, zodat deze zo constant mogelijk wordt 35 gehouden met het oog op het vergemakkelijken van een verge- 8204902 * ^ * 12 lijking van dit vergelijkingsvoorbeeld met de bovenstaande voorbeelden. De oxydatiesnelheid wordt iedere 20 minuten gemeten. De variatie van de oxydatiesnelheid wordt zo miniem mogelijk gehouden door instelling van de stroomsnelheid van 5 het oxyderende gas. Bijgevolg wordt de oxydatiesnelheid nagenoeg op een constant niveau gehouden. De viskositeit van de verkregen ijzer -oxyhydroxydebrij is 165 centipoise, terwijl het specifieke oppervlak van de aldus bereide ijzer 0{ -oxyhydroxydedeeltjes 51 m2 per gram is. Zoals getoond in 10 voorbeeld III, hebben de ion o( -oxyhydroxydedeeltjes zowel grote als kleine deeltjes. In het onderhavige vergelijkingsvoorbeeld werden de procedures van de voorbeelden I - IV nauwkeurig gevolgd totdat de suspensie van ferrohydroxyde was verkregen. De reactietemperatuur werd op 40 ± 1°C gehouden.
15 Zoals duidelijk is uit de bovengenoem de resultaten, kunnen de doeleinden van de uitvinding effectief worden bereikt door een oxyderend gas onderbroken toe te voeren.
Globale waardering van de deeltjesafmeting en vorm.
20 De gemiddelde lengte, standaardafwij- king en variatiecoefficient (=-x 100) gemiddelde lengte van de deeltjes verkregen in elk van de voorbeelden II, III en IV evenals het vergelijkingsvoorbeeld worden getoond in tabel 25 B.
Vb. II Vb. III Vb. IV Vergelij- (niet getoond) (niet ge- (fig. 1) kingsvoor- toond) beeld ....... .;_(fig. 3) gemiddelde 30 lengte_ 0,151 _0,155_0,235_0,166 standaard deviatie 0,069 0,072_0,112_0,092 variatie coefficient 35 (%) _ 45,7 46,5_47/7_55,4 8204902 13
Volgens tabel B hebben de deeltjes verkregen in het vergelijkingsvoorbeeld grotere variatie in lengte dan de deeltjes bereid in elk van de voorbeelden II, III en IV, die betrekking hebben op de uitvinding. Verder zal 5 de variatiecoefficient toenemen naarmate de lengte groter wordt. De variatiecoefficient van de deeltjes verkregen in voorbeeld IV van de onderhavige uitvinding is echter wel 14 % kleiner in vergelijking met het resultaat verkregen in het vergelijkingsvoorbeeld, hoewel de gemiddelde lengte van de 10 eerstgenoemde deeltjes langer is dan die van de deeltjes ver kregen in het vergelijkingsvoorbeeld.
8204902
Claims (9)
1. Werkwijze ter bereiding van goethiet door oxydatie van een suspensie van ferrohydroxyde, dat verkregen is door een ferrozout te laten reageren met een alkali- 5 hydroxyde, met een oxyderend gas, met het kenmerk, dat men het oxyderend gas met tussenpozen toevoert aan de suspensie.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men het oxyderend gas met tussenpozen toevoert, terwijl men inert gas continu toevoert.
3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men het oxyderend gas en een inert gas afwisselend toevoert.
4. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een toevoerduur van het oxyderende gas 15 toepast die korter is dan de toevoerstopzettingsduur van het oxyderende gas per toevoer-toevoerstopzettingscyclus van het oxyderende gas.
5. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de toevoerduur van het oxyderende gas 20 een kwart is of minder van de toevoerstopzettingsduur van het oxyderende gas per toevoer-toevoerstopzettingscyclus van het oxyderende gas.
6. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een oxydatiesnelheid vein ferrohydroxy- 25 de toepast van 10 % of minder per toevoer-toevoerstopzettings- cyclus van het oxyderende gas.
7. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een toevoerduur van het oxyderende gas toepast van 20 minuten of minder per toevoer-toevoerstop- 30 zettingscyclus van het oxyderende gas.
8. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men een toevoer-toevoerstopzettingscyclus van het oxyderende gas toepast van 5 minuten of langer.
9. Werkwijze volgens conclusie 1, 35 met het kenmerk, dat men een oxydatiesnelheid van ferrohydroxyde 8204902 si toepast van 7 % of minder per toevoer-toevoerstopzettings-cyclus vein het oxyderende gas, een toevoerduur van het oxy-derende gas van 10 minuten of korter per toevoer-toevoerstop-zettingscyclus van het oxyderende gas en elke toevoer-toevoer-5 stopzettingscyclus van het oxyderende gas van 10 minuten of langer. 8204902
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9537381 | 1981-06-22 | ||
| JP9537381A JPS57209834A (en) | 1981-06-22 | 1981-06-22 | Preparation of goethite |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8204902A true NL8204902A (nl) | 1984-07-16 |
| NL188344B NL188344B (nl) | 1992-01-02 |
| NL188344C NL188344C (nl) | 1992-06-01 |
Family
ID=14135826
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8204902A NL188344C (nl) | 1981-06-22 | 1982-12-20 | Werkwijze ter bereiding van goethiet. |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57209834A (nl) |
| DE (1) | DE3246752C2 (nl) |
| NL (1) | NL188344C (nl) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62167222A (ja) * | 1986-01-17 | 1987-07-23 | Showa Denko Kk | レピツドクロサイトの製造方法 |
| JPH0531977U (ja) * | 1991-10-01 | 1993-04-27 | 清美 森口 | しおり |
| JPH0735055U (ja) * | 1993-06-02 | 1995-06-27 | 義也 田中 | 拡大レンズ付きブックカバ− |
| JP6440830B2 (ja) * | 2014-09-11 | 2018-12-19 | ランクセス・ドイチュランド・ゲーエムベーハー | 改良された色値を有する赤色酸化鉄顔料 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3974267A (en) * | 1975-04-24 | 1976-08-10 | Cities Service Company | Manufacture of iron oxides |
| FR2336350A1 (fr) * | 1975-11-08 | 1977-07-22 | Basf Ag | Procede de preparation d'oxyde hydrate aciculaire de fer a-(iii) |
| GB1567957A (en) * | 1977-01-17 | 1980-05-21 | Nihon Sangyo Gijutsu Kk | Method for producing needle-shaped fine particles of -goehite |
| GB2085860A (en) * | 1980-10-24 | 1982-05-06 | Sony Corp | Methods of producing gamma ferric hydroxyoxide powder |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3843773A (en) * | 1970-05-11 | 1974-10-22 | Eastman Kodak Co | Process for producing fine acicular gamma ferric oxide crystals |
| DE2556406A1 (de) * | 1975-12-15 | 1977-06-16 | Bayer Ag | Verfahren zur kontinuierlichen herstellung von eisenoxidhydroxid |
-
1981
- 1981-06-22 JP JP9537381A patent/JPS57209834A/ja active Granted
-
1982
- 1982-12-17 DE DE19823246752 patent/DE3246752C2/de not_active Expired
- 1982-12-20 NL NL8204902A patent/NL188344C/nl not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3974267A (en) * | 1975-04-24 | 1976-08-10 | Cities Service Company | Manufacture of iron oxides |
| FR2336350A1 (fr) * | 1975-11-08 | 1977-07-22 | Basf Ag | Procede de preparation d'oxyde hydrate aciculaire de fer a-(iii) |
| GB1567957A (en) * | 1977-01-17 | 1980-05-21 | Nihon Sangyo Gijutsu Kk | Method for producing needle-shaped fine particles of -goehite |
| GB2085860A (en) * | 1980-10-24 | 1982-05-06 | Sony Corp | Methods of producing gamma ferric hydroxyoxide powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3246752A1 (de) | 1984-06-20 |
| JPS57209834A (en) | 1982-12-23 |
| NL188344C (nl) | 1992-06-01 |
| NL188344B (nl) | 1992-01-02 |
| DE3246752C2 (de) | 1987-04-09 |
| JPH028971B2 (nl) | 1990-02-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5635154A (en) | Process for producing fine metal oxide particles | |
| US4459370A (en) | Process for the preparation of an iron(III) oxide catalyst or absorbent | |
| US4216009A (en) | Method of making alloy and carbide powders of molybdenum and tungsten | |
| US4289746A (en) | Process for preparation of micaceous iron oxide | |
| JP3961826B2 (ja) | 高密度及び大きな粒径の水酸化コバルト又はコバルト混合水酸化物の製造方法及びこの方法により製造される製造物 | |
| CA1079489A (en) | Continuous production of iron oxide hydroxide | |
| DE19619235A1 (de) | Sphäroidisch agglomeriertes basisches Kobalt(II)carbonat und sphäroidisch agglomeriertes Kobalt(II)hydroxid, Verfahren zu ihrer Herstellung sowie deren Verwendung | |
| NL8204902A (nl) | Werkwijze ter bereiding van goethiet. | |
| US5246481A (en) | Production of metallic powder | |
| WO2020241065A1 (ja) | コバルトフェライト粒子の製造方法とそれにより製造されたコバルトフェライト粒子 | |
| JP4669214B2 (ja) | オキシ水酸化コバルト粒子及びその製造方法 | |
| Basu et al. | Characterization of various commercial forms of ammonium paratungstate powder | |
| JP4846280B2 (ja) | オキシ水酸化コバルト粒子及びその製造方法 | |
| Swain et al. | Commercial process development for synthesis of spherical cobalt nanopowder by wet chemical reduction reaction | |
| US5139767A (en) | Production method of goethite | |
| KR890000703B1 (ko) | 자기 기록재료용 침형 α - FeOOH의 제조방법 | |
| JPS5849694A (ja) | 黄色酸化鉄顔料 | |
| JP2829644B2 (ja) | α−酸化鉄の製造法 | |
| JP3144683B2 (ja) | 紡錘形を呈した鉄を主成分とする金属磁性粒子粉末 | |
| JPH028972B2 (nl) | ||
| JPS6259531A (ja) | バリウムフエライト粉末の製造法 | |
| SU1713891A1 (ru) | Способ приготовлени зародыша дл непосредственной кристаллизации красной окиси железа | |
| EP4495072A1 (en) | Method for producing cobalt ferrite particles and cobalt ferrite particles produced by same | |
| JPS61141627A (ja) | 針状α−ＦｅＯＯＨ製造方法 | |
| Ahn et al. | Synthesis of precipitated calcium carbonate in Ca (OH) 2-CO 2-H 2 O system by the continuous drop method of Ca (OH) 2 slurry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A1B | A search report has been drawn up | ||
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| V1 | Lapsed because of non-payment of the annual fee |