NL8104854A

NL8104854A - Werkwijze voor het decaffeineren van groene koffiebonen.

Info

Publication number: NL8104854A
Application number: NL8104854A
Authority: NL
Original assignee: Douwe Egberts Tabaksfab
Priority date: 1981-10-27
Filing date: 1981-10-27
Publication date: 1983-05-16
Also published as: EP0078088A1; ATE20299T1; DE3271681D1; US4495211A; EP0078088B1

Description

VO 2k5J

* f

Werkwijze voor het decaffelneren van groene koffiebonen.

Het decaffeineren van groene koffiebonen vordt normaler-vijs uitgevoerd door de aangevochte bonen met een organiscb oplosmiddel te behandelen. Als organische oplosmiddelen vorden doorgaans gechloreer-de koolvaterstoffen gebruikt. Om de hieraan klevende bezvaren te ontgaan 5 is ook voorgesteld o.a. het methylaethylketon (Kederlandse octrooiaan- ' vrage 76.04629). Volgens een ander voorstel vorden de bonen niet in direct contact gebracht met het organisch oplosmiddel. Eerst vorden de bonen met vater geextraheerd, vaarop de caffeine nit het vaterige extract vordt opgenomen door middel van het organische oplosmiddel (U.S.P.

10 2.309.092, Berry & Walters). Tevens zijn er voorstellen gedaaa om geheel af te zien van het gebruik van organische oplosmiddelen. Daarbij vordt de caffeine'nit de vaterige oplossing verkregen door extractie van de bonen, opgenomen in vaste adsorbentia (Nederlandse octrooiaanvrage 78.OT.208). Uiteraard is het van helang een zodanig adsorbens te kiezen 15 dat van de andere in groene koffie aanvezige in vater oplosbare stoffen zo veinig mogelijk vordt geadsorbeerd. Dit is belangrijk om tvee redenen.

In de eerste plaats vil men zo veinig mogelijk gevichtsverlies van de bonen door de behandeling. In. de tveede plaats is de caffeine op zich zelf vaardevol en vil men die uiteraard op zo eenvoudig mogelijk vijze 20 afscheiden uit het mengsel met andere extract stoffen. In verband met de keuze van een adsorbens vordt vervezen naar Hederlandse octrooiaanvrage 78.07.208 vaarin een adsorbens is beschreven die belangrijke voordelen bezit. Desalniettegenstaande vorden hierdoor de moeilijkheden niet geheel opgelost.

25 In het vaterige extract van groene koffiebonen komt chlorogeenzuur voor in veel grotere hoeveelheid dan caffeine, gemiddeld komt in het evenwichtsextract van Arabicakoffie ongeveer 10% gevichtspro-cent caffeine, k5% chlorogeenzuur en k5% "andere vateroplosbare stoffen" voor. Deze zullen in het ondervolgende vorden aangeduid met de term "rest-30 stoffen". Deze rest bevat in hoofdzaak suikers. Onder het begrip "even-vichtsextract" vordt daarbij het volgende verstaan. De bonen vorden eerst aangevocht zodanig dat zij geen vater meer opnemen. De aangevochte bonen kunnen vij ons modelmatig voorstellen te bestaan uit een vaterige qplos-sing (het zojuist genoemde evenvichtsextract), opgenomen in een onoplos- 8104854 ' “ Ϊ w 2 ( bare rest. Het extractieproees van &e aangevochte bonen kan men zich als volgt denkien. Eerst wordt afzonderlijk door behandeling van een apar-te portie bonen een waterige oplossing gemaakt die eenzelfde samenstel-ling heeft als het evenwichtsextract. Brengt men dit evenwichtsextract 5 in contact met een verse portie aangevochte bonen dan zou er dus niets uit de bonen worden geextraheerd. Behandelt men echter de waterige oplossing die in contact is geweest met deze laatste bonen met een adsor-bens dan worden bepaalde stoffen geadsorbeerd en recirculeert men het aldus behandelde waterige .extract, b.v..in tegenstroom met aangevochte TO bonen, dan .vorden uit deze bonen die stoffen in die hoeveelheden geextraheerd, als overeen komt met de hoeveelheden die in het adsorbens zijn opgenomen. Bij gebruik van een adsorbens zoals Duolite S761, zoals aangege-.v.en in HL 7807208 blijkt dat de geadsorbeerde stoffen ongeveer bestaan uit 60% chlorogeenzuur, 30% caffeine en 10% "reststoffen". Het blijkt 15 dus dat een dergelijk adsorbens voor caffeine preferentieel adsorberend werkt. Desalniettegenstaande blijven de problemen bestaan dat behoudens ‘ caffeine 00k andere stoffen uit de bonen verdwijnen en dat de caffeine / - . * nog uit het mengsel van stoffen meet vorden afges-cheiden. Een en ander .

' wil zeggen dat het gevicht van de bonen bij dk extractie vermindert, dat-20 behalve het daaruit verdvijnen van caffeine - de stofsamenstelling van de 'bonen 00k anderszins verandert en dat het reeupereren van caffeine nog % aanmerkelijke moeilijkheden met zich medebrengt. Doel van de uitvinding is uitsluitend door een eombinatie van adsorptie- en desorptiestappen met gebruik van een caffeine preferentieel uit het waterige evenvichts-25 extract van de groene koffiebonen adsorberend adsorbens, caffeine zo-nodig praktisch geheel uit de groene koffiebonen te verwijderen, terwijl deze caffeine zelf in praktisch zuivere oplossing wordt verkregen.

In zijn meest algemene vorm gaat het volgens de uitvinding om een verkvijze voor het decaffeineren van groene .koffiebonen 30 bestaande uit de volgende geintegreerde processtappen: a) de aangevochte groene koffiebonen .-worded in uitvisseling ge-bracht met een caffeineaime oplossing uit processtap b) zijnde een evenwichtsextract van deze bonen, vaaraan caffeine is ont-trokken, resulterende in caffelnearme koffiebonen enerzijds en 35 een evenwichtsoplossing van de bonen anderzijds; b) het in processtap a) verkregen evenwichtsextract van de groene 8T0T81T ---~ “

• I

3 \ koffiebonen vordt, tezamen met de in processtap a) verkregen oplossing van koffieboon-bestanddelen in uitvisseling gebracht met een met niet-caffexne bestanddelen van de koffieboon opgeladen, eaffeinearm adsorbens met preferentieel adsorpti evermogen 5 voor caffeine nit.processtap c} resulterende enerzijds in een caffeinearme oplossing van koffieboonbestanddelen, die gedeel-telijk aan processtap c) -wordt toegevoerd en gedeeltelijk vordt gerecirculeerd naar processtap a), en anderzijds een met koffieboonbestanddelen opgeladen adsorbens, die aan processtap e) 10 vordt toegevoerd; c) de in processtap b) verkregen caffeinearme oplossing van koffieboonbestanddelen vordt in uitwisseling gebracht met "rein” adsorbens, resulterende enerzijds in een "reine" vaterige oplos- * sing en anderzijds in een eaffeinearm met oplosbare koffieboon-15 bestanddelen opgeladen adsorbens die aan. processtap b) wordt toegevoerd; * d) de in processtap cl verkregen "reine"‘ vaterige' oplossing vordt in uitvisseling gebracht met bet caffeinerijk met .koffieboonbestanddelen opgeladen adsorbens uit processtap e), voor de de- • 20 sorptie van dit adsorbens resulterende enerzijds in "rein" ad sorbens, dat aan processtap c) vordt toegevoerd en anderzijds een caffeiberijke oplossing van .koffieboonbestanddelen, die ge-- deeltelijk vordt afgevoerd, en gedeeltelijk -toegevoerd aan processtap e); 25 e) de caffeinerijke oplossing van koffieboonbestanddelen uit proces stap d) vordt in uitwisseling gebraebt met bet met oplosbare koffieboonbestanddelen opgeladen adsorbens uit processtap b), resulterende enerzijds. in een oplossing van koffieboonbestanddelen, die aan processtap b).vordt toegevoerd en anderzijds in een . 30 caffelnerijk met oplosbare koffieboonbestanddelen opgeladen ad sorbens, dat aan processtap d) vordt toegevoerd. ·

Voor bet "aanvochten" van de groene koffiebonen zoals in bet bovenstaande bedoeld, vorden deze, zoals boven reeds vermeld, zolang in contact gebouden met vater dat zij geen vater meer opnemen.

35 Ook het begrip "evenvichtsexfcract" is in bet bovenstaande reeds gedefi-nieerd. Wiarmeer gesproken vordt van bet ’’opgeladen" adsorbens, vordt ' 8 1 0 4 8 5 4 —...... ......

4 \ k ..

daarmede niet alleen bedoeld het adsorbens met de daaraan geadsorbeerde stoffen. Het gaat om alle door bet adsorbens vastgehouden stoffen, dus 56k die velke zicb bevinden in de oplossing binnen de porien en t us sen de deeltjes ran bet adsorbens, die met de adsorbensmassa vordt medege- 5 voerd vanneer bet adsorbens in natte toestand van de ene processtap in de andere vordt overgebracht.

Het is duidelijk dat naarmate men de uitvisseling in de » onderscbeidene processtappen vollediger laat verlopen een.boger.e graad van decaffeinering vordt verkregen alsmede een zuiverder oplossing- van -10 caffeine. Dit bangt uiteraard af van de aard van de voor de uitvisse-ling gebruikte apparatuur en de aard van bet adsorbens. Deze zal' in bet algemeen tegenstroomapparatuur zijn met meer of minder trappen, zoals in bet ondervolgende uit bet voorbeeld nog duidelijk zal vorden. Laat men de uitvisseling grondig verlopen dan zal in bet bovenstaande in 15 plaats van "caffeinearm" telkens gelezen moeten vorden "praktiscb caffei-nevrij". Het in bet bovenstaande gebruikte begrip "rein" dient ook in dit verband een relatieve betekenis te bebben: Haarmate de uitvisseling in de verschillende processtappen vollediger verloopt is dit begrip in · — strikter zin op te vatten. . ·; - 20 De selectiviteit (de mate van preferentiele adsorptie) van een 'te gebruiken adsorbens moet empiriscb vorden bepaald. Het adsorbens vordt in evenvicbt gebracht met oplossingen van bepaalde concentra-ties caffeine, cblorogeenzuur en reststoffen. Door analyse vordt de'ver-bouding bepaald van de component en in bet bars ‘en in de daarmede in even-.25 vicbt zijnde oplossing. Dit vordt gedaan voor allerlei concentraties en concentratieverboudingen. Uit een en ander komt een algemeen beeld te voorschijn omtrent de selectiviteit .onder de omstandigbeden die. in .bet ... . « , * proces beersen.

Gevonden verd dat barsen van bet formofenoltype en, 30 zoals.reeds gezegd in bet bijzonder Duolite'S761, een goede selectiviteit bezitten. .

Het is duidelijk dat bet mogelijk is desgevenst bebal-ve caffeine ook chlorogeenzuur uit de koffie te vervijderen en bebalve caffeine tevens cblorogeenzuur te vinnen door een geringe vijziging van 35 bet schema van figuur 2. Daartoe is bet slechts nodig de stroom cbloro-• geenzure·-©pings ing (9) niet terug te leiden naar de extractor Eg, maar· ......τ 10 Tali ~~~ " 1 - Λ . ' t 5 . af te voeren en in plaats van met de oplossing (9) te voorzien van een daarmede overeenkomende hoeveelheid water.

Aan de hand van figuur 1 zal het algemene prineipe van de werkwijze volgens de uitvinding schematised worden uiteengezet. Daar-5 bij zal eenvoudigheidshalve uitgegaan worden van een "ideaal" geval, waarbij totale decaffeinering optreedt en de caffeine voor 100# zuiver in .oplossing wordt verkregen. De voor uitwisseling van stoffen gebruikte apparatuur zal steeds met "extractor” worden aangeduid. '

Bij (3) treden de aangevochte groene koffiebonen in 10 een tegenstroomextractor (a) waar zij in uitwisseling worden gebracht met een bij (2) binnentredende caffeinevrije oplossing, die echter voor wat betreft de concentratie van chlorogeenzuur en de "reststoffen" over-eenkomt met bet evenwicbtsextract, zoals boven gedefinieerd. De gede-caffeineerde bonen verlaten bet apparaat bij (3), terwijl bij (¾) een 15 stroom "evenwicbtsextract" uittreedt. Deze stroom verenigt. zicb bij (5) met een stroom oplossing (6) van oplosbare koffiebonenbestanddelen, die. nit de tegenstroomextractor (e) kamt. De gecombineerde-stroom treedt bij (7) de tegenstroomextractor (b) binnen, waar bet in uitwisseling ' wordt gebracht met een stroom adsorbens (8),<die uit de tegenstroomex-^ 20 tractor (c) komt. Deze stroom adsorbens is caffeinevrij en bevat dus al- . leen chlorogeenznur en rest stoffen. Deze laatsten gaaa over in de oplos- · sing die bij (7) intreedt en bij (9) de tegenstroomextractor (b) ver-laat, terwijl omgekeerd bet caffeine uit de oplossing naar bet adsorbens migreert. De oplossing is bij (9) caffeinevrij, terwijl bij (10) een 25 stroom adsorbens (b) verlaat, die zowel caffeine als de andere oplos-bare bestanddelen van de groene koffiebonen bevat. Deze stroom adsorbens, bij (11) de tegenstroomextractor (e) binnentredende wordt in uitwisseling gebracht met een stroom oplossing uit de tegenstroomextractor (d), die alleen caffeine bevat. Deze stroom treedt bij (12) binnen. Bij (13) 30 treedt een stroom adsorbens uit de tegenstroomextractor (e), die alleen nog caffeine bevat. Desorptie vindir plaats in de tegenstroomextractor (d). Daarin wordt de bij (lU) binnentredende stroom met caffeine opgeladen adsorbens door uitwisseling met zuiver water dat bij (1V) binnentreedt, van de caffeine bevrijd en treedt bij (15) als rein adsorbens uit. Bij 35 (16) treedt een zuivere caffeine-oplossing uit, die gedeeltelijk naar de tegenstroomextractor (e) wordt gevoerd (en daar bij. (12) intreedt) en · ......8 1 0 4 3 5 4~ Γ ~7 ~ 4 6 * voor de rest bij (17) wordt afgevoerd.

Het reine adsorbens nit (d) treedt bij (18) ia de te- genstroomextractor (c), waar bet in uitwisseling wordt gebracht met een gedeelte van de stroom-oplossing die bij (9) de tegenstroomextrac- 5 tor (b) verlaat. Deze stroom treedt bij (19) binnen. Hij is caffelne- vrij en beeft een concentratie van chlorogeenzuur en reststoffen gelijk aan die van bet evenwichtsextract. Het adsorbens neemt in (c) deze stof- fen op en verlaat daarmede opgeladen (c) bij (20). De bij (2T) uittre- dende vloeistof is zuiver water. · 10 Een gedeelte van de bij (9) nit (b) tredende oplossing wordt bij (22) afgetakt en bij (2) toegevoerd aan de tegenstroomextrac- tor (a), zoals in bet voorgaande reeds beschreven.

/

De werkwijze, uitgevoerd zoals hierboven beschreven blijkt, met de thans ter besehikking staande adsorbentia, extractoren te 15 eisen-die onpraktisch groot zouden moeten zijn. Een aanmerkeli jke .ver-betering wordt verkregen door in de stroom caffeinerijke oplossing die de -extractor bij (16) verlaat·'en bij (12) de extractor (e) binnentreedt, bij (23)- een verdamper in te schakelen, waardoor de caffeinerijke oplossing; wordt geconcentreerd. Tevens kan een· verdamper worden ingeschakeld in de 20 stroom caffeinevrije oplossing van cblorogeenzuur en· reststoffen., die de extractor (b) bij (9) verlaat en bij (19) de extractor (c) binnen-' • -" 'x ·» ’ - - --.

, treedt, na de aftakking bij (22) een verdamper in te schakelen, waardoor .

bedoelde oplossing wordt geconcentreerd. Dit is aangegeven bij (2k). „ .

Door deze ingrepen kummen de extractoren (b), (c) en (e) aanmerkelijk 25 kleiner worden gedimensioneerd. Het is echter duidelijk dat men met de indamping niet zo ver mag gaan dat cblorogeenzuur of' caffeine uitkristal— ·.

- . liseert·. ’ · . . · . - ^ ' · ·''"· ; -1 . .

De keuze van bet adsorbens moet, zoals uit bet boven-staande'volgt, zodanig zijn dat bet grote affiniteit bezit voor caffeine.

.30 Dat impliceert datde desorptie in de extractor (d) niet gemakkelijk zal . zijn en dat men de zicb in tegenstroom tot het adsorbens bewegende oplossing van caffeine zo verdund mogelijk client te bouden. Dit wordt b.v. bereikt door de damp uit de verdamper (23) weer te condenser en in een warmtewisselaar, die bij (25) is aangegeven en bet daarbij geproduceer-35 de water weer terug te voeren naar (lkf). Water kan bovendien nog ge— suppleerd worden door de damp ontwijkende uit de verdamper (2k) te con-1 .

810 4 8 5 4 “ , - ; —----- ^ 7 * \ denseren in een warmtewisselaar (26) en het daarbij geproduceerde water te voeren naar de ingang (1U ’) van de extractor (d).

Uiteraard is het mogelijk de concentratie van de caffei-neoplossing in (d) zo laag te houden als men maar wil door de circula-5 tiesnelheid in het circuit (14T) - (16) - (23) - (25) - (1^*) op te voeren. Dan echter meet de indampcapaciteit van de verdamper (23) sterk worden opgevoerd. Het economische .voordeel met betrekking tot een klei- * - nere dimensionering van (d) wordt dan teniet gedaan door het economische nadeel met betrekking tot de grotere indampcapaciteit van de verdamper 10 (23). - . · ,

In een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding wordt daarom voor de desorptie van het met caffeine beladen adsorbens gebruik gemaakt van een vloeistof met een grotere affiniteit tot caffeine dan water. Dit kan b.v. gebeuren door in het zoeven aangeduide circuit (lbf) -15 (16) - (23) - (25) - (1V) een met water mengbaar organisch oplosmiddel met groot oplossend vermogen voor caffeine en lager kookpunt dan water te introduceren. Gevonden werd dat ethylalcohol daartoe zeer gesehikt is, in het bijzonder een mengsel van 30 - k0% alcohol en 70 - 60% water..

,. In figuur 2 is nu een gedetaalleerd schema aangegeven 20 voor een uitvoeringsvorm waarbij van een alcohol-water mengsel gebruik wordt gemaakt voor de desorptie. Het schema is gemaakt op basis van een installatie met een capaciteit van‘12500 ton groene koffie per jaar, hetgeen overeenkomt met. 0,5 kg groene koffie per seconde. Hu volgt een beschrijving op grond van dit schema. 1 - . 25 In tabel I is de samenstelling aangegeven van de ver- schillende stremen (oplossing en adsorbens) die daarbij een. rol spelen, terwijl in tabel II gegevens voorkomen omtrent dimensies en aard van de ‘ gebruikte extractoren en de destillatiekolom voor het alcohol-water mengsel. De extractoren zijn van bekende makelij. De bonen respectievelijk 30 het adsorbens worden met een hepaalde laaghoogte aangevoerd op een lo-pende band. Op de band zijn verscheidene secties te onderseheiden. De extractievloeistof wordt per sectie door het materiaal heen gerecircu-leerd terwijl er uiteraard 00k een stroom van extractievloeistof loopt van sectie tot sectie. Het stroomdebiet betreft uiteraard de totaalstroom 35 die door een extractor gaat. De temperatuur in de extractoren is 95°C.

1 ,

Als adsorbens wordt de synthetische bars Duolite S761 gebruikt van —g-j 4- —- —— - .

. 8 i

Diamond Shamrock.- Deze blijkt een veel grotere affiniteit te hebhen voor caffeine dan voor chlorogeenzuur en de reststoffen uit het evenvichts-extract van de groene bonen. Voor het overige moet het ondervolgende gelezen worden met de kennis over de principes, die aan de hand van 5 figuur 1 werden besproken.

Een debiet van 0,5 kg droge groene koffie per seconde komt het proces binnen als stroom 101. Deze droge groene koffie wordt in extractor E1 volledig aangevocfit met de waterstrocm 102. De volledig aangevochte groene bonen-stroom 103 gaat naar extractor E2 en wordt 10 daar in tegenstroom ontdaan van zijn caffeine met een waterige extract- * stroom 107 die, wat betreft chlorogeenzuur en reststoffen de samenstel-ling heeft van het evenvichtsextract zoals in de inleiding gedefinieerd.

De nog volledig aangevochte maar gedecaffexneerde groene bonen-stroom 10¼ wordt in extractor E3 gewassen met de waterstnoom 108 waardoor aan-15 hangende qplosbare stoffen worden meegevoerd naar stroom 102.' De resul- terende groene bonenstroom 105 wordt gedroogd'tot zijn oorspronkelijk· . ·.- .: vochtgehalte en kan op normale wijze gebrand en gemalen -worden*, .De stroom .10^ die de caffeine- .uit de groene bonen opge- f;;: -· ; ' ' nomen heeft in extractor E2. wordt geleid .naar' de extractor EUV Het aller- ,r ..... 20' grootste gedeelte.van de caffeine .in. stroom: 106 wordt met harsstroom. 128 ::.

uit E8 afgevoerd. Uit E8 komt. stroomoplossing 113 welke bijna uitslui— '. , ' , . tend chlorogeenzuur en reststoffen -bevat. Stroom-113-wordt opgesplitst ·.. in stroom 115 en stroom':109. Stroom 115' wordt. in.de verdamper-V2 ge- .-concentreerd tot. stroom 111,, waarna hijna alle -droge stof in stroom 1Ό1 25 beladen. wordt op een "schone" harsstroom. 1.17- Dit beladen gebeurt in' extractor-E7· De beladen. harsstroom wordt. als .1-18. E8.ingestuurd.. Door·;'. - • de zeer geringe .affiniteit van Duolite S76l -voor.de reststoffen blijft er;. \v : in de stroom 116, die de extractor E7 verlaat nog wat van deze reststoffen over. De stroom 116 wordt in verdamper V3 geconcentreerd en ver-30 laat V3 als stroom 110. , Stroom· 109 wordt samen met., stroom .110 op de .

juiste evenwichtssamenstelling voor chlorogeenzuur en reststoffen ge-bracht en als stroom 107 teruggeleid in. de groene bonen-extractor E2.

/***'% . ..De caffexnerijke harsstroom:, 128 die extractor EU ver- laat moet worden gedesorbeerd* Dit. vindt plaats in extractor E5 met een.

% 35 alcohol-water mengsel. Resultaat is een schone harsstroom 126, maar deze ; ..

% harsstroom bevat in zijn porien nog een alcohol-water mengsel. De alco- * ,—- , _ - ,-.

............810 4T5 4 ' ' :- .--7 ··:- ~ .

t 9 hoi in de porien wordt er in extractor E6 met behulp van schoon water uitgewassen. Resultaat is een schone harsstroom zonder alcohol 11T en deze harsstroom wordt naar E7 geleid. De uit extractor E5 komende caf-felnerijke oplossing-stroomo 12U en de uit de hars stap S6 komende stroom 5 125 vorden toegevoerd aan een zeefplaten-destillatiekolom D1. De water- stroom 121 uit de hodemsectie van de destillatiekolom D1 hevat alle caffeine en nog vat chlorogeenzuur· die in de harsstroom 128 zaten. Een ' gedeelte van stroom 121 vordt in de "reb0ilern 135 verdampt en de damp als stroom 133 teruggeleid naar de destillatiekolom D1 om als drijvende 10 kracht te cLienen voor het destillatieproces. Voorts vordt op normale vijze aan de top van de destillatiekolom de alcoholrijke dan©stroom 133 gecondenseerd in de condensor 136. Een gedeelte van het condensaat gaat als recirculaatstroom 131 naar de destillatiekolom terug. De rest gaat zich als strocm 132 verenigen met de water stroom 129 s vaama het mengsel 15 als stroom 127 naar extractor E5 gaat.

-- .- De stroom 122 die uit de "reboiler" 135 kamt gaat naar .

» V ·' . » de verdamper V1. Het concentraat uit deze verdamper vordt gesplitst in ' een refluxstroom 119.» velke teruggevoerd vordt naar extractor Ek en een produkt stroom 120 , vaaruit eventueel door' kristallisatie caffeine ,- I _ 20 gevonnen kan-vorden. De water damp uit verdamper V1 vordt in de varmte-visselaar 137 gecondenseerd. Het condensaat gaat gedeeltelijk als stroom 123 naar de "was"-extractor E6 en voor ’de rest wordt het als strocm 129 verenigd met de alcoholrijke stroom 132, zoals boven reeds beschreven.

»* . · . . ' \ ' . . ' \ . " -- % - . .

Λ ------ ΓΗ·'· .,.. - ;.r.;· ίΓΓ0Τ8 5 4 " . .' ~~ - \ ‘ r ' 10 H ' ' 0

I 1 I I I II i 1 1 I III I t 1 I

o - .

3

(I) M

^ pE*

p ^ |s Η Η HHH Η HH S

oo a> §> iu m w) ^ "m *μ *m 'μ 'δ 'tS'wj m Η -P 60 M M 4* ft 02 A 755-- O H 00 A On ON 60

Ji flj rtj Λ Λ Λ Λ __ ___ (UMdOO’-’-O ’- OVOOt— VO’-OC—Ot—OO o •P 0 43 CM r- 1— CM 00 t— VO ON OO VO VD A ON.

d & Ο τ-τ- ·τ-ϊ- αΐ r-1- !5 O -P ./.

'··-· • » · · £25. -S- ω §j ο ω mm ' : Μ Μ M . M ^ 4¾

+5 1Λ 1Λ MM

d ΛΛ * ·· _ — 3 r 1Λ 1Λ <- 2 2 r- A A *” ~Γ ·ϊτ

• ΙΛ UN

; t - · ‘ ' " · -# · - , a a a a jy -&S. ^¾. ¾¾ -¾¾ 6¾ .mm H *···· ’ Ά

Μ !ϊ > Js > > Η H HHH Η Η H

·--'. ,.- φ S S S S ^ ^ Μ M - -

H S Μ Μ Μ Μ Μ Μ Μ Μ M M M M M

rtj · * LTN ‘ . , * , <U IfN VO CM ON C\J CM LTN O OO - - - - / ' Μ ΙΑ IA CM W J " * " -j ' " ‘ ,/Γ ,-T " - = - - ... j ; O - “ * « -«* « CM <“ IA -i“ Ο IA IA VO O IA. ·*·';.. ·. · ' ' : .p VD O 00 OO VD A A O VO CM ON O VO , O V0 £ ,. .: :,/- ·".. <- 1 m h · ''··..· ’ .·' :/u:r'"''' - " ' ;r:' ·’V - “ ·'·“ . I :. ; . « ·» ... -: . ·' / :; ';· ' ' - ;V '/·.'.'. · ' .. a a ' . -' - .

: :··.; ' * :.. · . ·:/ · ' / ' ' / . : /· , ·-_ " a a ·/·./J - . · i ^ - -¾¾ -¾¾ * - - .. -- .· .- Μ M ’ :...,.. * '. .··'·;'··. !:’. '! . .; -6¾ ; 6¾ * * H f Η Η Η Η H rH ^ ^ | i - - <u ’ & !ϊ Φ o 'm *m "m 'm "m M M M M : .

r. β . ¢) <D Μ Μ M' . . - ΛΙ· — " r:>.< *··-:-!,- ‘S , 60 v CM ^ ' NO 1- CO - VO VO 2 A &.

.·. ! 'ft A Ο O CO Ο Ο Ο Ο Ο ο Ο Ο 1- .tu Λ ΛΛΛ#» Λ Λ Λ Λ Λ Λ J' - ·{ ! d Τ-- Ο ο ο ο οο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο ο - 1' ,| ... V ϋ ; ·. . > V V V . ^ - -/.}¾.

. Γ; . ! - , 01 Μ Β Ο Ο Β Β Β Β Β Β Β Β-Β^Β _Β ^Β- ^Β ' ' · ί ί 'μ *Μ *Μ *Μ *Μ· Η Ή Μ Η · Η Η Η Η Η Η. Η Μ Μ +> .. Χ ,14 Μ ^ X Μ . .... ·*.-*_ : : - - .5- . τ— ·τ- τ- CO C— -τ* ΟΟ τ- CO - · : ΐ ·ί J3 ΑΑ A 00 ΟΟ Α Ον -d* 00 Ον CO A ΟΝ 00 ί . .

(Ρ* Α Λ Α Α Α Λ Λ Λ Α Λ A A A A ι! p Ο O »” O »“ 1- O P O »“ O CM Ο τ“ ^ ^ i i 43 JJ 43 43 43 43 43 +3 · 1 . V O O O O O O O - B .

> dd ddd d - d d .. h .! · m a esafch-.hk-fc ^ > 2 1 : .g S S s S fi t< S S S . S S S / .

i bi o OO OOiUiHOd.CU <u <u <u a>.

, - .ft r> ο ο a m Η

.^4 ^ U0M+3MMM M MM -P

ft (U (U <U Ο ·Η ·Η d ·Η ·Η *rl . ·Η ·Η ·Η 2

ϋ <U<DB4>(l)(U (U 1(D(D (U(I)<U<D<D(UBB

b 0-^000+2-^2-^+2-2-2-2-2¾¾¾¾ 1 a ftaj ftftftarfMaaMceaaaaaro <3 Μ ΙϊδΜΜίϊΙϊϊίίί^!*!*!*^ !5!5'13^ % '43 o *— cm 00 j- a vo t— 00 * 1_ CQ 1— CM OOJ-AVOC-. COON'- -r- . r- 1- Τ- r- r- τ- r- i . ‘ ' . ' - -------—'- ' ......... - 1 1 "—--------* ' 81 G'4 8 54 . : : ..1-.

‘ 11 κ ·· ···.· .* * · s js !* !s a !* >!*!* ε Ο 5 δ δ α> 0J α> Μ) (ώ Μ WJ Μ Μ 60 60 Μ Η Λ ο >— *— *>.

Λ Ο Ο tso 0 °° 0,001^1000000 Η Ο Ο Ο (Μ 0J οο cn VO NO Ό

^ V V

• * a a * · -¾¾¾¾.^¾¾15¾¾¾¾¾¾¾¾.¾¾¾¾ .,Μ·Μ*····* m 5 a) ~v« (D ^ 4) CJ & & S,

g MMMMMMMMMM'M

5 t-OOC— OOOOOOO

·* t_C0^«5J-OJ--=f-=l-OO

m LT\ r~ T-tT- « ·· a a • ♦ a a 6 MM. .

SHHHH Η Λ K3 —- 'v., ^s. *·»», 'n,

MMMM Μ Μ M

§ ir\ -=1- 1C1 S'

V CVl IA VO O ON

ΟΙΛΙΛ»— CUO^OOOt— OOOOOO

• h · : η o ·

r-i . V

- :‘ : Λ ' · O · _ .

^ , .1 · - - - ; m a a . -, . .

1' , · a - - .. a : a ' ·". · - ,/; . Ί : < H H H H . -H - B ' 2. · 1 Ch (U ^ ·>-. \ ·

S Μ Μ Μ Μ Μ Μ M

i 1H - . ·*.:*. .

> ; -a) Lf\ .:. ------ r V) if\ σ σν - : - --* , 1 A «% Λ **'

. ; · dJOOCVJtAOVOOOOOtOOO OOO

; a ia tn <m *- . . · : - - i ! --·' ' / j ' m - 1-. mmmtnmmtatntacncaaioi <.<lMMMMMMMMMMM MM^i: I HHMAi M J4 Μ Μ Μ X Μ X Μ Μ X - . .

J3 Ο,ί -

: m ' CO · ON

t ,_ι Οι Oi lf\ ' LT\ J· ON ΙΛ -S’ O ' j Λ1ΛΟ(Οη(3<θ σ( <MCVJ-=t >-OJ - ir\ TDaaa**** **» «* * - ·.

i PT-0\OCnOlAOT~lf^^'CVIC',>OOi'Cr> T^- it ' * - - /. . " i in i-f i-l · -- * w· a; 0) 0 0)0 ® 03 •5 "S "§ g "S s Is "S ie . S' > U δ Μ i a

•Η ΗΗ?-ιΗί-ι r—J <—i rz| S

fc. OO-PO-P OOQ . -p oSoa)(U(uooaiooi(uooo<U(U d 0+3+3-P-P-P0t)!k0^i-P0 0 0-P-P a daJtdcflaJdHHoSHcjrfHHHdje (3ϊ?^ϊϊϊϊϊϊαίο3Λ»Λϊϊΐΰώα3ίϊί3! I! 1 pONOT-cvicn-sriAvot-esoNO-rOJjn-^· 1 __; ra^ojojcvicucviojcvicucuaicnnoocom ’ i ·' v ' __J_'_______________ 8 1 0 4 8 54 _" ~ ί ; 12 l \ . ) I . ' " to

CD

•H

: : P

t)

<U

03 _

^t—J· OONlAO CVJ

η cvj -a- cm -=t (Ό a p i i . / . ' ....

i i · ' . - . . .

i I ' · · ' I 1 1 1 03 ' . ja a a a a a a a a

CD CVJ CVJ CVJ W W W W CM

: ΐ ·· o

: > O

: W

I i .

“Η. I

I t __ — I 1 H · ' ; · " ‘ ' · · ' | i ; - - - ..... - · * · · • . .. 1 ) ‘ . . CQ ' // / · - i * aj -p , . . . . _ ^ a & . *. - . .* -.

i . ·ϋ a a a a a a a .- . a _ p · ·. - ...- -. .-- . .

. <H 0) · . · . ..., - ·. .

---: ^ CD <M <M CVJ M) VO VO Ά VO' - « <D ; . - . ·. · j «rf Jj Λ «I Λ Λ . Λ CO ^ .··. ; , ,οο-σο o a _ * ® · * . ' .

----- i ' - - . . VO - (0 - ,-.. .-. . - · ·. J -... - . . « <U : - .- · · ;V· \ - - - .- / - · :: - · V ; , · ' * · - - -. - -- II O ♦♦ , _ • - · - · \ · _ . " v. ^ λ *>o . , ; · .-· - , : „, a a a a a a a a p ' aj ^ ’ } · Φ . CD H a i.

:.-1-1- P OJ § a CD

1 « * · 3 P > ·· a >- j r o -=1- m o in ·η o . a ' -.- · · 0) *” ▼“ CV1 <— T- p p «Η : \ 1 (-5 . .- . .· . V - - . -.- -- · ' . - 1 S J3 03 . . · - ’ - / ..

,:. .: --V- ! a φ u : : . . . : - . < o a 2 P - . .

. ; ! fit O a - A p. . 0) i ' ,Ο fl> ***» £β O * > ·* ,..,- ’ - ; <u so -p 03 a λ 3 <u , -. - . .· · • a <d ο o <d a <u a <u ·η a .·· ......\ - · ,, .- - ί (u a fi a·η a 03 φ « o .

- 1 ' - Ο φ Μ p Λ s S M -p H

: jh ο φ p a a ο φ a ^ o -

: MtaOka mh a > fi h <u M

i a ω<ϋΦΗΦ+3ϋα)Ηρ •r! a Ο ·Η 03 *rl Μ -Η ·Η a Ή - , i > <u <u a <u p ra a ppisp.

i Ή p ·Η 60 ·Η 03 a a ϋ 03 O - ' , ' i ·Η fi p P (D 5= H a a (0 H a . - i a ο o a o to a ο ·η 03 03 σ ia

:-. ^aoaaajioj3'aaiPiL

a>5n030303OOa<U03 O!>» I osapBsftL^aopta^oa

*·“*%. aaWaoeoHaoaHS

» 1 oa.o>!5px!o3app^ap W j ' :..

\ ; IS ' \ i ; a / a - - - ' .; .1 a - - a-<-c\jon-=fi/\vo.f— oo-r- :_< <5| Η Η H S H W Η H Q .

j ί ‘ - ' ! 8 1.0 4 8 5 4 ~ ,/.

Claims

1. Werkwij ze voor het decaffexneren van groene koffiebo- nen bestaande uit de volgende gexntegreerde processtappen: a) de aangevocbte groene koffiebonen vorden in uitvisseling gebracbt · met een caffexnearme oplossing uit processtap b) zijnde een * * / 5. evenvicbtsextract van deze bonen, vaaraan caffeine is onttrokken, resulterende in caffexnearme koffiebonen enerzijds en een even- -vichtsoplossing van de bonen anderzijds; ' b} bet in processtap a) verkregen evenvichtsextract van de groene koffiebonen vordt, tezamen met de in processtap e)' verkregen op-10 logging van koffieboonbestanddelen in uitvisseling gebracbt met eax met niet-caffexne bestanddelen van de koffieboon opgeladen, caf- • fexnearm adsorbens met preferentieel adsorptievermogen voor i - I . • ; caffeine nit processtap c) resulterende enerzijds in een caff ex- s i ... ‘ - - j .· nearme oplossing van koffieboonbestanddelen, die gedeeltelijk -15 j aan processtap c) vordt toegevoerd en gedeeltelijk vordt gere- ; circnleerd naar processtap a), en andferzijds een met koffieboon-· .. . [ ‘ bestanddelen opgeladen adsorbens, die aan processtap e).vordt ! s toegevoerd; . . • i c) de in processtap b) verkregen caffexnearme oplossing van koffie-20 ’ boonbestanddelen vordt in uitvisseling gebracbt met "rein" ad- . [ -‘ · .sorbens, resulterende enerzijds in een "reine" vaterige oplos- ’ Λ·.-. - sing en anderzi j ds in een eaffexnearm met oplosbare'koffieboon- * · · . i - > *. bestanddelen opgeladen adsorbens die aan. processtap b} vordt toe- i [ .— ' r , gevoerd; - · " 25; d) de in processtap c) verkregen "reine" vaterige oplossing vordt in uitvisseling gebracbt met het caffeinerxjk met koffieboonbe-; standdelen opgeladen adsorbens uit processtap e), voor de de- sorptie van dit adsorbens resulterende enerzijds in "rein” ad-''jr sorbens, dat aan processtap c) vordt toegevoerd en anderzijds 30 een caffexnerijke oplossing van koffieboonbestanddelen, die ge- 1* deeltelijk vordt afgevoerd en gedeeltelijk toegevoerd aan proces- 4* stap e); ~ e) de caffexnerijke oplossing van koffieboonbestanddelen uit proces-: ' stap d) vordt in uitvisseling gebracbt met bet met oplosbare kof- i f « * - . 8 1 0 48 54 " ~~~~~ ~ ' - . ” V 4 ! * %k i fieboonbestanddelen opgeladen. adsorbens uit processtap b), result erende enerzijds in een oplossing van koffieboonbestanddelen, die aan processtap b) vordt toegevoerd en anderzijds in een caffeinerijk. met oplosbare koffieboonbestanddelen opgeladen 5 adsorbens, dat aan processtap d) vordt toegevoerd. " 2·. Werkwijze volgens conclusie 1, met bet kenmerk, dat ; de in processtap d) geproduceerde ..caffeinerijke oplossing door indent-ping vordt geconcentreerd voor invoering in processtap e), bet destil-laat vordt gecondenseerd en teruggevoerd naar processtap d), terwijl bet ' 10. gedeelte van de chlorogeenzuurrijke, caffeinearme oplossing die in pro- j ! : cesstap b) vordt geproduceerd en. naar processtap c) vordt gevoerd voor de invoering in processtap c) door indamping vordt · geconcentreerd. I i 3. Werkwijze volgens conclusie 2, met bet kenmerk, dat , in processtap d) voor de desorptie van bet caffexnerxjke adsorbens uit :15 processtap.e) een mengsel vordt gebruikt van vater en een met vater meng-. ‘ baar organisch oplosmiddel met lager kookpunt dan vater en met grotere ' · i : · · . . ' 1 . . j ; affiniteit .voor caffeine dan zuivef vater en uit: de met dit mengsel ver- · -, : . ; ; kregen caff exneri jke oplossing door gefractioneerde destillatie een caf- • fexnerxjke vaterige oplossxng vordt afgescbexden, die gedeeltelijk als - ’20’ produkt .vordt af gevoerd en .gedeeltelijk naar processtap e) vordt gevoerd.* • j ' j'4. Werkvijze volgens conclusxe met bet kenmerk., dat 1. voor de desorptie van het adsorbens in processtap d). een mengsel vordt : I j V; . : I 5. . · Werkvijze volgens conclusie met bet kenmerk, dat de !25t voor de desorptie' in processtap d) gebruikte oplossing bestaat uit 60 -70# water en 40 - 30# alcohol* · : , V It - . . * _ I ! S · ' . : ) i

1 I ! ' . , - [ I H ^ . i ' . . 1 ; * ‘ - V M ; ·-* . i ! . ' * ( i - * ; . ·.- -. -- 1 \ 8 1 0 4 8 F4-—-----------— -