NL8100515A - Werkwijze voor het terugwinnen van oplosmiddel in een koolwaterstof extractiesysteem. - Google Patents

Description

Korte aanduiding : Werkwijze voor het terugwinnen van oplosmiddel in een koolwaterstofextractiesysteem.

De uitvinding heeft betrekking op een verbeterde werkwijze voor de extractie met oplosmiddel van een petroleum-oliefractie die aromatische en niet-aromatische componenten bevat. De uitvinding heeft in het bijzonder betrekking op 5 een verbeterde werkwijze voor het terugwinnen van oplosmiddelen uit het koolwaterstofextract in een extractiesysteem met behulp van een oplosmiddel. Een aanzienlijke besparing in de energiebehoeften van een extractiewerkwijze met behulp van een oplosmiddel, vergeleken met werkwijzen waarbij de gebruike- be 10 lijke oplosmiddelterugwinningswerkingen worden gebruikt, wordt door de werkwijze volgens de uitvinding verkregen. De werkwijze volgens de uitvinding bewerkstelligt de terugwinning van oplosmiddelen uit de extractfase in verscheidene scheidingstrap-pen, die tenminste drie druktrappen omvatten.

15 Het is algemeen bekend dat aromatische en onverzadig- .

de componenten van een koolwaterstofolie-voorraad-lading van de meerverzadigde koolwaterstof-componenten kunnen worden gescheiden door verschillende werkwijzen, omvattende oplosmiddel-extractie van de aromatische en onverzadigde koolwaterstoffen.

20 Tot de processen die in de praktijk worden toegepast behoren in de eerste plaats extracties met furfural, N-methyl-2-pyrrolidon en fenol. De verwijdering van aromaten en andere ongewenste bestanddelen van smeeroliebasis-voorraden verbetert de vicositeitsindex, kleur, stabiliteit tegen oxidatie, 25 thermische stabiliteit, en respons voor remming van de basis-oliën en. de uiteindelijke smeerolieprodukten.

Een aantal oplosmiddelen zijn bekend die een affiniteit hebben voor tenminste één component van een gemengde 8100515 - 2 - olie-ladingvoorraad en die gedeeltelijk onmengbaar zijn met een olieladingvoorraad onder de temperatuur en drukomstandigheden die gebruikt worden bij de oplosmiddelraffinage in de ladingvoorraad waarbij twee vloeibare fasen in de extractie-5 zone worden gevormd. De twee vloeibare fasen bestaan in het algemeen essentieel uit een extractfase die de grootste |f. hoeveelheid van het oplosmiddel bevat samen met opgeloste aromatische componenten van de ladingvoorraad en een raffinaat-fase die niet-aromatische componenten van de ladingvoorraad 10 samen met kleinere hoeveelheden oplosmiddel bevat. Onder de oplosmiddelen die bekend zijn bruikbaar te zijn voor oplos-middelextractiewerkwijzen. van smeerolie-voorraden op petro-leumbasis zijn furfural, N-methyl-2-pyrrolidon, fenolen en andere verschillende bekende organische en anorganische oplos-15 middelen.

In de laatste tijd heeft N~methy1-2-pyrro1idon furfural en fenol in belang vervangen als voorkeursoplosmiddelen voor de extractie van aromatische koolwaterstoffen uit mengsels van aromatische en niet-aromatische koolwaterstoffen.

20 De voordelen van N-methyl-2-pyrrolidon als een extractie-oplosmiddel voor smeerolie voor de verwijdering van ongewenste aromatische en polaire bestanddelen van smeerolie -basisvoorraderi.worden nu goed erkend door raffinadeurs, waarvan enkele' andere oplosmiddelen, zoals fenol of furfural, 25 voor de raffinage, van smeerolie -basisvoorraden thans gebruiken of vroeger gebruikten.. N-methyl-2-pyrrolidon is in het algemeen het oplosmiddel, waaraan het meest de 'voorkeur wordt gegeven. als gevolg van.zijn chemische stabiliteit, lage giftigheid, en zijn vermogen, geraffineerde, oliën van verbeterde kwaliteit 30 té produceren.

Typische bekende extractiewerkwijzen met behulp van een oplosmiddel waarbij de gebruikelijke oplosmiddel terug-be winningsWerkingen zijn geïllustreerd zijn beschreven in de Amerikaanse octrooischriften 3.329.606, 3.461.066, 3.470.089 35 en 4.013.54,9.

De werkwijze volgens de uitvinding is in het bijzonder toepasbaar op bestaande installaties' voor het raffineren met fenol, furfural en N-methyl-2-pyrrolidon met gebruik van een oplosmiddel"terugwinningssysteem in een of meer trappen en het 8100515 - 3 - strippen van het oplosmiddel uit de produkten met stoom of een inert gas. De uitvinding is, in het bijzonder geschikt voor de omzetting van furfural-en fenolprocesinstallaties in N-methyl-2-pyrrolidon-.oplosmiddelsystemen met aanzienlijke bespa-5ringen in de energiebehoeften van de oplosmiddelraffinagewerk— wijze.

Bij het terugwinnen van een koolwaterstofextractie-oplosmiddel, bijvoorbeeld N-methyl-2-pyrrolidon, uit de olie-oplosmiddelmengsels, dat wil zeggen, de extractfase en de raf-lOfinaatfase, waarin dit oplosmiddel van de olie-oplosmiddel-mengsels worden gescheiden door een combinatie van destillatie en strippen, strippen met een inert gas liever dan met stoom vereenvoudigt oplosmiddelzuivering en vermindert de energiebehoefte van het proces, vergeleken met het gebruikelijke 15stoomstrippen. Stoomstrippen is gebruikelijk bij oplosmiddel-raffinagewerkwijzen. Inert-gasstrippen is bijvoorbeeld vermeld in de Amerikaanse octrooischriften 2.923.680, 4.013.549 en 4.057.491.

In de gebruikelijke werkwijzen voor het raffineren 20van smeerolie wordt de oplosmiddelextractietrap uitgevoerd onder omstandigheden die werkzaam zijn om ongeveer 30 tot 90 volume-procent van de smeerolielading als raffinaat en gereaf-fineerde olie terug te winnen en om ongeveer 10 tot 70 volume-procent van de lading als een aromatisch extract te extraheren. 25De smeerolievoorraad wordt met een oplosmiddel, zoals furfural of N-methyl-2-pyrrolidon, in aanraking gebracht bij een temperatuur van tenminste 5°C., -bij voorkeur tenminste 50°C, beneden de temperatuur van volledige mengbaarheid van de smeerolie-voorraad in dat oplosmiddel.

30 Oplosmiddelen waaraan in het bijzonder de voorkeur wordt gegeven zijn furfural en N-methyl-2-pyrrolidon, welke beiden werkzaam zijn voor de oplosmiddelextractie van aromatische componenten uit smeerolie-ladingvoorraden bij relatief lagere temperaturen en·lagere doseringen van oplosmiddel ten 35opzichte van olie dan de meeste andere bekende oplosmiddelen.

In de extractietrap worden de werkomstandigheden gekozen om een primair raffinaat te bereiden met een viscosi-teitsindex in ontwaste toestand van ongeveer 70 tot 100 te geven, en bij voorkeur van ongeveer 85 tot 96. Wanneer furfural 81 00 5 1 5 4 als oplosmiddel wordt gebruikt worden extractietemperaturen binnen het traject van ongeveer 46 tot 110°C, en bij voorkeur van ongeveer 60 tot 95°C, met oplosmiddel-doseringen binnen het traject van ongeveer 100 tot 600% gebruikt om het gewenste 5 -VI produkt te verschaffen. Wanneer N-methyl-2-pyrrolidon als oplosmiddel wordt gebruikt, zijn oplosmiddelextractietemperaturen binnen het traject van 43 tot 100°C, bij voorkeur binnen het traject van 54 tot 95°C, met oplosmiddeldoseringen binnen het traject van 50 tot 500%, en bij voorkeur binnen het 10 traject van 100 tot .300%, geschikt. Water of nat oplosmiddel kan in de bodem van de extractor geïnjecteerd worden of gemengd worden met het teruggevoerde oplosmiddel om de oplossende kracht en de selectiviteit te regelen.

Om een gerede smeerolie-basisvoorraad te bereiden, 15 wordt het primaire raffinaat tot het gewenste vloeipunt ontwast. Indien gewenst kan de geraffineerde of ontwaste olie onderworpen worden aan een eindbeh'andeling voor verbetering van kleur en stabiliteit, bijvoorbeeld een zachte hydrogenering.

De uitvinding verschaft verbeteringen in de werkwijze 20 van het strippen van oplosmiddel uit het extract en raffinaat-produkten., het opheffen van olieverontreiniging in het oplosmiddel, en het regelen van het watergeh'alte van het oplosmiddel in het oplosmiddelraffinagesysteem. De 'werkwijze volgens de-uitvinding vereenvoudigt de oplosmiddelterugwinning en zuiverings-25 bewerkingen vergeleken met gebruikelijke werkwijzen en brengt aanzienlijke besparingen in de energiebehoeften, van een oplos-middelraffinagewerkwijze met' zich mede.'

Details van de uitvinding zullen duidelijk zijn uit de bijgevoegde tekeningen en‘de volgende 'gedetailleerde beschrij-30 ving. van de-werkwijze volgens de uitvinding.

De tekening is een schematisch fabricageschema dat een oplosmiddel-raffinagewerkwij ze laat zien' met gebruik van een gewijzigde oplosmiddelterugwinningsbewerking' overeenkomstig de 'werkwijze van de uitvinding.

35 ' Smeerolievoedingsvoorraad, die 'zakwater kan bevatten, komt het systeem binnen door leiding 5 en wordt in verhitter 6 op een temperatuur verhit binnen het' traject van 65 tot 120°C. De voorverhitte voedingsvoorraad wordt door leiding 7 in het bovenste deel van een absorber-stripperkolom 8 geleid, geschikt 8100515 - 5 - gehandhaafd op een druk binnen het traject van 100 tot 515 kPa, waarin de voedingvoorraad van water wordt gestript, door een inert stripgas dat in het benedenste 'deel van de stripkolom 8 binnenkomt door leiding 9. Kolom 8 is voorzien van geschikte 5 middelen/ bijvoorbeeld geperforeerde, borrelkap of cascade“ schotels, voor het verzekeren van innig tegenstroom-kontakt tussen de smeerolievoedingsvoorraad en het stripgas. Inert gas dat waterdamp bevat wordt uit de top van kolom 8 door leiding 10 afgevoerd. De verkregen ontwaterde voedingsvoorraad 10 wordt uit het laagste deel van-kolom 8 afgevoerd en door pomp 11 gevoerd door verhitter 12 en leiding 13 naar het onderste deel van extractietoren 14 waarin hij innig in tegenstroom in aanraking wordt gebracht met oplosmiddel dat in het bovenste deel van extractietoren 14 door leiding 17 binnenkomt. Nat 15 oplosmiddel uit oplosmiddelzuiveringsmiddelen 30 komt de bodem van de extractietoren 14 via leiding 99 binnen.

Het raffinaatmengsel, dat typisch 85% koolwaterstof-olie gemengd met oplosmiddel bevat, wordt uit de extractietoren 14 door leiding 19 afgevoerd en behandeld voor het 20 terugwinnen van raffinaat uit het oplosmiddel. Het raffinaat, na de afscheiding van oplosmiddel, is de door oplosmiddel geraffineerde smeeroliebasis“voorraad, dat wil zeggen het gewenste produkt van de werkwijze.

Het grootste deel van het oplosmiddel verschijnt 25 in het extractmengsel dat uit de bodem van extractietoren 14 wordt afgevoerd. In dit voorbeeld wordt een extractmengsel dat ongeveer 85% oplosmiddel bevat door leiding 18 uit de toren 14 afgevoerd. Het extractmengsel wordt eerst behandeld voor de terugwinning.van oplosmiddel uit het extract en daarna van 30 terugwinning van het extract als een verkoopbaar produkt van de werkwijze. Het voornaamste deel van het extractmengsel, dat typisch ongeveer 85% van het oplosmiddel bevat, wordt door warmtewisselaars 20 en 21 geleid die dienen om het extractmengsel voor te verhitten, en in een lage-drukflash-35 toren 22 gebracht. Flashtoren 22 werkt typisch bij een druk van 170 tot 205 kPa. Extractmengsel van toren 14 wordt in het bovenste - deel van toren 22 als terugloop gebracht door leidingen 31 en 32. Oplosmiddel dat van het extract in flashtoren 22 is gescheiden wordt afgelaten door leiding 24 naar warmte- 8100515 6 wisselaar 20 en, na condensatie van oplosmiddeldampen en verdere koeling in koeler 26, wordt het oplosmiddel door leiding 27 overgebracht naar oplosmiddel zuivering en opslag 30 om opnieuw in het proces gebruikt te worden.

5 Het grootste deel van het extractmengsel, waarvan éen deel van het oplosmiddel is verwijderd, wordt uit het onderste deel van kolom 22 afgevoerd door pomp 36 en door verhitter 37 en leiding 38 naar de hoge-druk-flashtoren 39 overgebracht.

De hoge-druk-flashtoren 39 laat men geschikt werken bij een 10 druk binnen het traject van 375 tot 415 kPa. Een kleih deel van het extractmengsel uit de bodem van extractietoren 14 wordt door leidingen 31 en 33 naar het bovenste deel van hoge-druk-separator 39 geleid door leidingen 31 en 33 als terugloop voor hoge-drukseparator 39. Anders kan oplosmiddelmengsel uit lage-15 druk-fLashtoren 22 toegevoerd worden aan toren 39 en toren 22 als terugloop door leidingen 40, 31, 32 en 33.

De oplosmiddeldampen die de top van de hoge-druk-flashtoren 39 door leiding 41 verlaten worden door warmtewisselaar 21 geleid in indirecte warmte-uitwisseling met het extract-20 mengsel uit de bodem van extractietoren 14, waarbij de oplosmiddeldampen gecondenseerd worden en het extractmengsel wordt voorverhit voorafgaande aan de inbrenging daarvan in lage-druk flashtoren 22. Teruggewonnsi oplosmiddel wordt door leiding 42 naar een oplosmiddelaccumulator zuivering en opslag 30 25 geleid om opnieuw in het proces te worden gebruikt.

Het koolwaterstofolie-extract dat aan de bodem van de hoge-druk-separator 39 door leiding 44 wordt onttrokken bevat nog wat oplosmiddel, bi> voorkeur 5 tot 15 volume procent oplosmiddel en 95 tot 85 volume procent koolwaterstoffen* Dit ex-30 tractmengsel wordt door leiding 44 naar vacuüm-flashtoren 46 gevoerd voor verdere terugwinning van oplosmiddel uit het extract. Vacuüm-flashtoren 46 bevat typisch tegenstroom darnp-vloeistofkontaktschotels, geschikt van de kaskade of borrel-tr.ap-type-constructie. Een deel van het extractmengsel uit ex-35 tractietoren 14 of lage-druk-flashtoren 22 wordt toegevoegd aan de top van vacuüm-flashtoren 46 als terugloop door leidingen 36 en 47. De vacuüm-flashtoren kan bij een druk binnen het traject van 10 tot 100 kPa werken.

In de vacuüm-flashtoren 46 vindt extra scheiding van 8100515 7 extract van oplosmiddelen plaats. Oplosmiddeldampen worden van de top van de flashtoren 46 afgevoerd door leiding 48 naar een condensor 49 en oplosmiddelaccmmilator 50. Ongecondenseerde gassen die door leiding 51 uit accumulator 50 naar een geschik-5 te, niet getekende vacuümbron zijn afgevoerd, kunnen geëcarteerd of door leiding 86 gerecirculeerd worden.

Een extractrijke fractie wordt uit het onderste deel van flashtoren 46 door leiding 54 afgevoerd en in het bovenste deel van stripper 55 ingevoerd. Stripper 55 is typisch een 10 tegenstroomdamp-vloeistof-kontaktkolom voorzien van borrel-schotels waarin het vloeistofextract dat naar beneden door de kolom stroont in kontakt wordt gebracht met inert stripgas dat in het onderste deel van de stripper 55 wordt gebracht door leiding 56. Een deel van het extractmengsel van de. bodem van 15 extractietoren 14 wordt als terugloop toegevoerd aan het bovenste deel van stripper 55 door leidingen 36 en 57. Anders kan een deel van het extractmengsel uit het onderste deel van lage-druk-flashtoren 22 als terugloop worden toegevoerd aan torens 22, 39, 46 en 55 via leiding 40.

20 Extractolie die minder dan ongeveer 50 delen per miljoen oplosmiddel bevat, en typisch 80% onverzadigde koolwaterstoffen en ongeveer 20% verzadigde koolwaterstoffen bevat, wordt uit het onderste einde van stripper 55 door pomp 58 afgevoerd en geleid door warmtewisselaar 59 waarin hij wordt afgekoeld 25 door indirecte warmte uitwisseling met het raffinaatmengsel dat aan de top van extractor 14 is onttrokken en uit het systeem wordt afgevoerd door leiding 60 als een produkt van het proces.

Inert stripgas en gestripte oplosmiddel-dampen worden 30 uit het bovenste deel van stripper 55 afgevoerd door leiding 62 naar condensor 63 waar oplosmiddel-dampen worden gecondenseerd. Oplosmiddel-condensaat wordt verzameld in condensaat-accumulator 64. Inert gas dat van het condensaat is gescheiden wordt afgevoerd in leiding 65 voor recirculatie in het proces 35 zoals hierna beschreven.

Raffinaatmengsel dat onttrokken is aan de top van ex-tractietoren 14 via leiding 19 wordt in warmtewisselaar 59 verhit door indirecte warmte-uitwisseling met gestript extract uit extractstripper 55 en daarna gevoerd door warmtewisselaar 67 81 00 5 1 5 - 8 - en verhitter 68 voorafgaande aan de inleiding in vacuüm-f lash-toren 70 waarin oplosmiddel wordt gescheiden van het raffinaat-mengsel. Een klein deel van het raffinaatmengsel van leiding 19 gaat door een omloop door warmtewisselaars 59 en 67 en ver-5 hitter 68 en wordt in het bovenste deel van vacuüm-flashtoren 70 door leiding 71 als terugloop geleid. Een verder deel van het raffinaatmengsel van leiding 19 gaat door een omloop door warmtewisselaars 59 en 62 en verhitter 63 en wordt in het bovenste deel van stripper 75 door leiding 72 als terugloop 10 ingevoerd.

Oplosmiddeldampen die in flashtoren 70 van het raffinaatmengsel zijn gescheiden worden van de top van de toren afgevoerd naar leiding 48 en, samen met oplosmiddeldampen van flashtoren 46, afgevoerd naar condensor 49 waarin de oplosmid-15 del-dampen worden gecondenseerd. Het condensaatoplosmiddel wordt in condensaataccumulator 50 verzameld en ongecondenseerde gassen worden afgevoerd door leiding 51, zoals hierboven verklaard.

Raffinaat dat nog wat oplosmiddel bevat wordt uit het 20 onderste deel van vacuüm-flashtoren 70 door leiding 74 afgevoerd naar het bovenste deel van stripkolom 75 waarin het overblijvende oplosmiddel van het raffinaat wordt verwijderd door strippen met inert gas dat in het onderste deel van stripper 75 binnenkomt door leiding 76. Raffinaat dat vrijwel vrij 25 is van oplosmiddel, wordt als een produkt van het proces afgevoerd uit het onderste deel van stripper 75 door pomp 77, in indirecte warmte-uitwisseling met raffinaatmengsel van leiding 19 in warmtewisselaar 67 geleid, en afgevoerd door leiding 78 als de geraffineerde smeerolie voorraad, het voornaamste pro-30 dukt van het proces.

Condensaten uit accumulatortrommels 50 en 64 worden door pompen 79 en 80, respectievelijk, naar oplosmiddelzuive-ring en opslagsysteem 30 gevoerd. Verschillende procestrappen kunnen gebruikt worden voor de zuivering van oplosmiddel voor 35 opnieiwgebruik in het proces, omvattende bijvoorbeeld destillatie, en azeotropische scheiding, absorptie, gasstrippen, e.d., primair voor verwijdering van overmaat water indieh dit aanwezig is, en voor verwijdering van polymeren', oliën, e.d. Overmaat water uit een uitwendige bron kan uit het oplosmiddel 8100515 9 zuivering en opslagsysteem 30 door leiding 81 worden verwijderd. Oplosmiddel wordt in het proces teruggevoerd door pomp 82 door leiding 83 tot leiding 17, zoals vereist.

Inert gas van de strippers 55 en 75, kan na afscheiding 5 van condensaatoplosmiddel in condensaatseparator 74, nog oplos-middeldampen bevatten. Het inerte gas uit schelder 64 wordt door compressor 85 weer op druk gebracht en door leiding 86 overgebracht naar absorber-stripper 8 die dient als een absorber voor oplosmiddeldampen die in de stroom inert gas aanwezig 10 blijven. De stroom inert gas die compressor 85 verlaat, geschikt met een druk in het traject van 170 tot 410 kPa of hoger, afhankelijk van de druk in toren 8, is op een verhoogde temperatuur als gevolg van de compressiewarmte in de compressor. De gasstroom kan naar wens verhit of gekoeld worden om 15 de gewenste temperatuur in de absorber-stripper toren 8 te handhaven, die geschikt is bij een temperatuur binnen het traject van 65 tot 150°C.

In de absorber-stripper 8 worden oplosmiddeldampen van het inerte gas geabsorbeerd, en water dat in het systeem 20 komt met de olievoedingsstroom wordt in het inerte gas verdampt . Inert gas dat waterdamp bevat verlaat de absorber-stripperkolom 8 door leiding 10 en wordt in condensor 88 tot een temperatuur gekoeld die voldoende is om waterdamp uit de stroom inert gas te condenseren. Condensaat dat uit het 25 inerte gas is afgescheiden wordt in condensaat-separator 89 verzameld waaruit condensaat dat water bevat door leiding 90 wordt afgevoerd. Inert gas waaruit water en oplosmiddel dampen verwijderd zijn, wordt door leiding 91 en door verhitter 92 naar leidingen 56 en 76 gevoerd voor invoering in strippers 30 55 en 75, respectievelijk.

Het stripgas kan een vrijwel inert gas bevatten omvattende, maar niet beperkt tot, stikstof, methaan, kooldioxyde, e.d. Aan stikstof wordt als inert gas voor gebruik in het proces de voorkeur gegeven.

35 Door het in aanraking brengen van verse smeerolievoe- dingsvoorraad met inert stripgas dat van tevoren in het proces is gebruikt voor het strippen van oplosmiddel uit het extract en raffinaatprodukten, worden twee belangrijke voordelen verkregen. Oplosmiddel wordt uit het stripgas teruggewonnen en 8100515 - 10 - water wordt tegelijk uit de voedingsvoorraad verwijderd.

Λ

Bij de raffinage 'van smeerolievoorraden met oplosmiddel is er een neiging van lichte oliën om zich in het oplosmiddel op te hopen. De ophoping van lichte oliën in het oplosmiddel 5 in gebruikelijke raffinage-werkwijzen met oplosmiddel vereist extra distillatie in de procestrappen voor' de oplosmiddel-zuivering om de opgehoopte oliën te verwijderen. Deze lichte oliën worden gebruikelijk :Overgebracht van het extract van raffinaat-flashtorens en strippers met het oplosmiddel en 10 stripmedium. In de werkwijze volgens de uitvinding wordt een deel van het extractmengsel van de extractietoren 14 of van de flashtoren 22 als terugloop gebruikt voor de flashtorens 22 en 39 in de oplosmiddel-terugwinningssectie van de werkwijze. In de geïllustreerde voorkeursuitvoeringsvorm wordt extract-15 mengsel van de extractietoren 14 of van de lage-druk flashtoren- kolom 22 ook gebruikt als terugloop voor de extract-terugwinningskolommen, dat wil zeggen flashtoren 46 en stripper 55. In deze uitvoeringsvorm bestaat de terugloop naar vacuüm-flashtoren 70 en stripper 75 in de raffinaat. terugwinningssec-20 tie van de werkwijze uit een deel van het raffinaatmengsel dat bovenuit de oplosmiddel-extractietoren 14 is genomen.

Het gebruik van primair extractmengsel van toren 14, of extractmengsel van toren 22 waaruit een aanzienlijk deel van het oplosmiddel is afgescheiden, als terugloop voor flash-25 torens 22 en 39 elimineert vrijwel het overbrengen van lichte olie van de torens met het afgescheiden oplosmiddel. Eveneens vermindert of elimineert in de andere torens de relatieve lage vluchtigheden van de extractfractie en van de raffinaatfractie aanzienlijk het overbrengen van lichte koolwaterstoffen in de 30 oplosmiddeldampen. Tegelijkertijd zijn de stromen, raffinaat en extract -terugloop goede absorbeermiddelen voor lichte kool-waterstofoliedampen die anders de neiging zouden kunnen hebben overgebracht te worden van de verschillende oplosmiddel -schei -dingstorens. De combinatie van voorbehandeling van verse smeer-35 olievoedingsvoorraad met het in het proces terugvoeren van inert gas en de terugloop van de verschillende torens met extract en raffinaat elimineert aanzienlijk of vermindert grotendeels de hoeveelheid oplosmiddel zuivering die voor de werkwijze vereist is.

8100515 11

In een specifiek voorbeeld van de werkwijze volgens de uitvinding worden 20.400 kg/hr wasdestillaat (WD-20) dat 45 ppm water bevat toegevoerd aan een absorber-stripper volgens de werkwijze van de uitvinding waarin het gestript wordt bij 5 115°C en 138 kPa met 250 kg/hr stikstof-recycle-gas dat 12.7 kg/hr N-methyl-2-pyrrolidon dampen bevat overgebracht van de raffinaat-en extract-strippers van een eenheid voor het raffineren met behulp van oplosmiddel zoals hierboven beschreven.

In de absorber-stripper wordt het oplosmiddel dat aanwezig is 10 in de stroom in kringloop geleid inert gas uit het inerte gas teruggewonnen. Tegelijkertijd wordt water dat aanwezig is in de smeerolieladingsvoorraad vrijwel geheel verdampt in het stikstof- stripgas.

Het mengsel van stikstof en waterdamp dat de absorber- 15 stripper verlaat wordt tot 50°C gekoeld om de waterdamp te condenseren. Condensaatwater wordt van de in kringloop geleide cË gasstrcxem gescheiden en de verkregen droge stikstof wordt tot 290°C verhit en opnieuw naar de strippers gecirculeerd; 52.2 kg/hr verhitte droge stikstof wordt aan de extract-stripper 20 toegevoerd en 197.7 kg/hr aan de raffinaatstripper. De raffinaat-en extract-strippers laat* men werken met een bodemdruk van 35 kPa en een druk van het topprodukt van 20.7 kPa. Beide strippers worden onder terugloop behandeld met N-methyl-2-pyrrolidon bij een temperatuur van 20°C. De extract-voedings-25 stroom komt de extract-stripper bij 290°C binnen en het pro-dukt extract verlaat de stripper bij 260°C. De voeding voor de extract-stripper bevat 2.255 kg/hr extract en 435 kg/hr N-methyl-2-pyrrolidon. 154.2 kg/hr N-methyl-2-pyrrolidon wordt aan de extract-stripper als terugloop 'toegevoerd. Stikstof*-30 stripgas dat aan de stripper wordt toegevoerd bij 290°C en 35 kPa in een hoeveelheid van 52.2 kg/hr wordt uit de top van de stripper afgelaten bij 160°C en 20.7 kPa samen met 589.2 kg/hr N-methyl-2-pyrrolidon. Het topprodukt van de extract-stripper wordt verenigd met topprodukt van de raffinaatstripper 35 dat 197.8 kg/hr stikstof en 836 kg/hr N-methyl-2-pyrrolidon bij 20.7 kPa en 155°C bevat. Stikstof en N-methyl-2-pyrrolidon_ dampen van de strippers worden naar een condensor overgebracht waar zij afgekoeld worden tot 75°C bij 20.7 kPa waardoor 1.425.2 kg/hr oplosmiddel wordt gecondenseerd. Na de verwijde- 8100515 12 ring van het condensaatoplosmiddel wordt de stikstof, ineen -hoeveelheid van 250 kg/hr en bevattende 12.7 kg/hr oplosmiddel-dampen van 75°C, naar een compressor overgebracht waarin de druk van het mengsel wordt verhoogd tot 175 kPa met een toene-5 ming in temperatuur tot 120°C. Het gecomprimeerde mengsel wordt in kringloop naar de absorber-stripper teruggebracht voor het terugwinnen van oplosmiddeldampen voordat het weer in het proces wordt gebruikt.

81 0 Ö 5 f 5

Claims (10)

1. Werkwijze voor het raffineren van een smeerolie** voedingsvoorraad met behulp van een oplosmiddel omvattende het in aanraking brengen van deze voedingsvoorraad met een selec-5 tief oplosmiddel voor aromatische bestanddelen van deze voedingsvoorraad in een extractiezone om een raffinaatfase te vormen die een kleine hoeveelheid van dit oplosmiddel bevat en een extractfase die een grote hoeveelheid van dit oplosmiddel bevat, welke fasen gescheiden uit die zone worden verwijlt) derd, het verwijderen van een deel van het oplosmiddel uit de extractfase in een extractoplosmiddel- scheidingszone en daarna het strippen van een verder deel van het oplosmiddel van de extractfase met een inert stripgas waarbij een mengsel van op-losmiddeldamp en stripgas wordt gevormd, gekenmerkt door de 15 trappen van het innig in aanraking brengen van de voedingsvoorraad met het mengsel van inert stripgas en oplosmiddel-damp in een eerste aanrakingszone voorafgaande aan de oplos-middelextractiebewerking, waardoor de oplosmiddeldampen uit dit stripgas door de voedingsvoorraad worden geabsorbeerd en 20 tegelijkertijd uitwendig water dat in deze voedingsvoorraad aanwezig is tenminste gedeeltelijk wordt verdampt om een mengsel te vormen van inert gas en waterdamp dat van de voedingsvoorraad wordt gescheiden.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, 25 dat het oplosmiddel uit ieder van deze fasen worden verwijderd door flash-verdamping, destillatie, rectificatie of een combinatie daarvan, en het restoplosmiddel uit dit extract en uit dit raffinaat wordt gestript met een inert stripgas dat een mengsel vormt van oplosmiddeldamp en stripgas dat overgebracht 30 wordt om in aanraking gebracht te worden met verse smeerolie-ladingsvoorraad in tegenstroom in de eerste contactzone en welk mengsel van inert gas en waterdamp dat in de eerste kon-taktzone is verkregen overgebracht wordt naar een eerste con-densatiezone waarin tenminste een deel van deze waterdamp wordt 35 gecondenseerd, het inerte gas van gecondenseerd water wordt gescheiden, en inert gas waaruit water en oplosmiddel verwijderd zijn in kontakt met het genoemde extract en het genoemde raffinaat wordt gebracht als het genoemde stripgas voor de verwijdering van oplosmiddel daaruit. 8100515

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de voedingsvoorraad in de genoemde eerste kontaktzone innig in aanraking wordt gebracht met een inert gasstripmiddel bij een temperatuur in het traject van ongeveer 65 tot 150°C 5 en bij een druk in het traject van ongeveer 100 tot 515 kPa, en dat een verder dee.1 van dat oplosmiddel uit dat extract wordt verwijderd door dit extract in een extractstripzone in aanraking te brengen bij een temperatuur van 204 tot 37l°C en een druk van 0 tot 415 kPa met het genoemde inerte strip-10 gas uit de eerste kontaktzone/ waardoor het genoemde mengsel van stripgas en oplosmiddeldamp wordt gevormd/ dat over gebracht wordt voor kontakt met verse smeerolievoedingsvoorraad in de genoemde eerste kontaktzone.

4. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk/ 15 dat het genoemde mengsel van stripgas en oplosmiddeldampen afgekoeld wordt tot een temperatuur in het gebied van ongeveer 38 tot 150°C bij een druk in het traject van ongeveer 205 tot 515 kPa waardoor condensatie van tenminste een deel van de genoemde oplosmiddeldampen tot een vloeistof wordt bewerk-20 stelligd, en gecondenseerd vloeibaar oplosmiddel van het genoemde inerte gas wordt gescheiden voordat het met de verse voedingsvoorraad·in-kontakt "wordt gebracht.

5. Werkwijze volgens conclusie 3 of 4, waarin de voe-dingsvoorraad water bevat en het inerte stripgas/ dat in de 25 eerste contactzone van de voedingsvoorraad is gescheiden, waterdamp bevat, gekenmerkt door de extra trap van het voeren van dit waterdamp bevattende inerte gas naar een condenseer-zone waarin tenminste een deel van deze waterdamp gecondenseerd en van dit inerte gas wordt gescheiden voordat dit inerte gas 30 met het genoemde extract in kontakt wordt gebracht.

6. Werkwijze volgens één van de conclusies 3-5, gekenmerkt door de extra trappen van het brengen van het grootste deel van de genoemde extractfase van deze extractiezone naar de genoemde extractoplosmiddel-scheidingszone en het 35 brengen van een klein deel van deze'extractfase van de extractiezone naar het bovenste deel van deze extractoplosmiddel-scheidingszone als terugloop voor deze scheidingszone.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat een verder klein deel van dit extract van de extractiezone 8100515 *# {* - IS - in het bovenste deel van de genoemde extractstripzone wordt ingebracht als een terugloop daarvoor.

8. Werkwijze volgens één van de conclusies 3-7, gekenmerkt door de extra trappen van het verwijderen van een 5 deel van het oplosmiddel uit de genoemde raffinaatfase in een raffinaatoplosmiddel-scheidingszone, waarna een verder deel van het genoemde oplosmiddel van het raffinaat wordt verwijderd door het raffinaat in een raffinaatstripzone in aanraking te brengen een deel van het genoemde inerte gas van 10 de genoemde eerste kontaktzone waarbij een mengsel van inert gas en oplosmiddeldampen wordt gevormd, en inert gas bevattende oplosmiddeldampen van de genoemde raffinaatstripzone naar de genoemde eerste kontaktzone worden geleid.

9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, 15 dat een klein deel van de genoemde raffinaatfase van de ex- tractiezone toegevoerd wordt aan het bovenste deel van de genoemde raffinaatoplosmiddel-scheidingszone als terugloop daarvoor.

10. Werkwijze volgens conclusie 9, met het kenmerk, ‘ 20 dat een verder klein deel van de genoemde raffinaatfase van de genoemde extractiezone toegevoerd wordt aan het bovenste deel van de genoemde raffinaatstripzone als terugloop daarvoor. 81 00 5 15

81504 - Texaco Devl.Corp 8100515