NL8002893A - Werkwijze voor het bekleden van poedervormig materiaal. - Google Patents

Description

AC 0137 \" Ψ

Werkwijze voor het bekleden van poedervormig materiaal.

De onderhavige uitvinding heeft betrekking op werkwijzen voor het bekleden van deeltj esvormige materialen en in het bijzonder op een werkwijze voor de chemische dampafzetting van een metaaloppervlaktelaag op een poeder.

5 Bij de bereiding van met metaal beklede poeders zoals worden toegepast bij de vervaardiging van electrolytische condensator-anoden, is het noodzakelijk een gelijkmatige metaalbekleding te verschaffen op een relatief fijn verdeeld isolerend materiaal.

Gewoonlijk heeft het fijn verdeelde materiaal en deeltjesgrootte 10 in de ordegrootte van 13 micrometer, maar beklede deeltjes in de ordegrootte van 3 micrometer verdienen de voorkeur. Bekleding van een dergelijk fijn verdeeld materiaal brengt moeilijkheden mee, waarvan vroeger gedacht werd dat deze onoverkomelijk waren.

Voor de vervaardiging van een condensatoranode uit een met 15 metaal bekleed poeder wordt het materiaal zodanig samengeperst, dat het metaal weg vloeit van de contactpunten tussen de beklede deeltjes en de hele massa wordt koud gelast tot een vast poreus lichaam. Het is zeer doelmatig de dikte van de metaalbekleding te beperken, zodat het samendrukkingsproces zelf-begrenzend wordt, 20 waarbij onvoldoende metaal aanwezig is om de holten tussen de deeltjes te vullen. De techniek is meer volledig beschreven in het octrooischrift 1.506.667. Om een dergelijke samendrukkingswijze te volbrengen met relatief fijne deeltjes is het essentieel, dat het bekledingsmetaal van een overeenkomstige "dunte” is.

25 Het is bijvoorbeeld aangetoond, dat aluminiumoxidedeeitjes met een gemiddelde diameter van 13 micrometer ofschoon moeilijk, voorzien kunnen worden van een tantaalbekleding via een afzettings-werkwijze met chemische damp. Bij een dergelijke werkwijze is het mogelijk een tantaalbekleding te bereiken op 90% van de deeltjes, 50 wanneer het gemiddelde tantaalgehalte groter is dan 40 gew.%.

Gedetaileerd onderzoek van het materiaal tijdens de afzettings-werkwijze heeft laten zien, dat de metaalgroei ontwikkelt vanaf eilandkemen op het oppervlak van de substraatdeeltjes. Sommige van de deeltjes blijven, zelf3 bij een voortgeschreden irap van de 35 afzettingswerkwijze, volledig verstoken van metaal, waarschijnlijk tengevolge van de afwezigheid van kemvormingscentra, waaruit metaalgroei kan plaats hebben. Om derhalve een geschikte metaal- 800 2 8 93 Γ Φ 2 bekleding te waarborgen, is het dus noodzakelijk een overmaat metaal af te zetten. Dit probleem wordt vanzelfsprekend verergerd naarmate de deeltjesgrootte kleiner wordt en het aantal deeltjes, dat een kemvormingscentrum mist, toeneemt.

5 Vroeger is overwogen, dat voor een bevredigende vervaardiging van condensatoranoden van tantaal uit beklede poeders van 0,062 -0,074 mm een minimum bekledingsdikte van tantaal van 2,5 micrometer vereist is. Theoretische berekeningen hebben echter aangegeven dat voor het bereiken van geanodiseerde lagen van tantaalpentoxide met 10 een bedrijfsstortingssterkte van 50 volt een minimum metaalbekledings-dikte van slechts 0,05 micrometer zal voldoen. Deze schijnbare discrepantie wordt verondersteld te ontstaan uit het feit, dat vroegere werkers op dit gebied slechts eilandgroei bereikt hebben. Het is dus mogelijk een met metaal bekleed poeder te verkrijgen, dat, in-15 dien samengeperst en gesinterd, niet geanodiseerd kan worden, aangezien er geen onderlinge verbinding van de afzonderlijke metaal-eilanden is.

Bij de vervaardiging van electrolytische condensatoren van tantaal is het doelmatig de condensatoranoden te vervaardigen uit 20 met tantaal bekleed poeder in plaats van uit tantaalmetaalpoeder.

Om echter met tantaal beklede poeders economisch te doen zijn, is het noodzakelijk substraatpoeders te gebruiken van een deeltjesgrootte, die vergelijkbaar is met die van de in de handel verkrijgbare tantaalpoeders. Dergelijke tantaalmetaalpoeders hebben deel-25 tjesgrootten binnen het traject van 1 tot 5 micrometer en geven gewoonlijk specifieke capaciteitswaarden van 50-000 tot 60.000 microcoulomb/cm^ en 4000 tot 12.000 microcoulomb/g. Yoor het bereiken van soortgelijke verhoudingen met met tantaal beklede poeders is het essentieel een poedersubstraat toe te passen met een deeltjes-30 diameter van 3 micrometer of minder. De tantaalbekleding dient eveneens beperkt te zijn tot een gemiddelde dikte van ongeveer 0,3 micrometer, wat equivalent is aan 75 gev.% tantaalmetaal in het beklede product. Het zou de voorkeur verdienen het tantaalgehalte tot 50 gew.% te beperken, wat een bekledingsdikte van slechts 0,1 35 micrometer voorstelt.

Yolgens één aspect van de uitvinding wordt een werkwijze verschaft voor het afzetten door chemische dampafzetting van een in hoofdzaak gelijkmatige klepmetaalbekleding op een deeltjesvormig isolerend substraat, welke werkwijze het toevoeren van een 40 kernvormingsmiddel tijdens de afzettingswerkwijze omvat, waarbij 800 2 8 93 \ 5 het kernvormingsmiddel zodanig is, dat het zorgt voor afzetting van een oorspronkelijke oppervlaktehekleding van het klepmetaal via een onomkeerbare reactie.

Volgens een ander aspect van de uitvinding wordt een werkwijze 5 verschaft voor het afzetten door chemische dampafzetting van een in hoofdzaak gelijkmatige laag van tantaal of niohium op een deel-tjesvormig aluminiumoxidesubstraat, welke werkwijze de "blootstelling omvat van de aluminiumoxidedeeltjes, waarvan tenminsiePgeheel of ten dele bekleed zijn met tantaal of niobium, aan stikstofgas, of 10 aan een gasvormige stikstofverbinding tezamen met een waterstofhalo-genide, waarbij het waterstofhalogenide reageert met de tantaal of niobiumbekleding voor het verschaffen van een gasvormige variëteit, die met stikstof of de stikstofverbinding reageert, waarbij een gelijkmatige oppervlaktelaag op de deeltjes via een onomkeerbare 15 reactie wordt afgezet.

Volgens een verder aspect van de uitvinding wordt een werkwijze verschaft voor de bereiding van een samengesteld poeder, waarbij een mengsel van een klepmetaalpoeder en een relatief hard deel-tjesvormig isolatiemateriaal wordt blootgesteld aan een mengsel van 20 een stikstof bevattende damp en een waterstofhalogenide bij een temperatuur van 700°0 tot 1400°C gedurende een Voldoende tijdsperiode om het klepmetaal over te brengen op het isolatiemateriaal.

Voor het verschaffen van een bekleding van tantaal, of een ander klepmetaal, met een dikte van niet meer dan 0,3 micrometer 25 op een poedersubstraat met een diameter van 3 micrometer, is het essentieel een afzettingsproces toe te passen, dat eerder een gelijkmatige groei verschaft dan een "invulling" van eilandgroei. Gebleken is, dat een gelijkmatige groei van een metaalfilm op een isolerend keramisch oppervlak slechts kan voortgaan nadat een vol-50 ledige kernvorming van het oppervlak heeft plaats gevonden. Dit maakt een hoge mate van oververzadiging van de afzettingsmetaal-variëteit noodzakelijk.

Bij vele afzettingswerkwijzen van metaal is de chemische reactie thermodinamisch omkeerbaar, waarbij de voorwaartse en om-35 gekeerde reacties gestimuleerd worden door regeling van temperatuur en deeldrukken van de verschillende gasvormige variëteiten. Derhalve kan bijvoorbeeld de afzetting van dergelijke klepmetalen zoals tantaal en niobium voortgaan via de volgende reacties} 800 2 8 93 4 *

1000°C + overmaat EL

TaCl4 + 2Π2 .............. .....> Ta + 4HC1

500°C

1000°C + overmaat H„ 5 TaCl5 + 2^H2 ^ —> Ta + 5HC1

400°C

1000°C + overmaat EL

UtCl4 + H2 ................ > Nb + 4HC1

10 500°C

Ub015 + 2iH2 1000°C + overmaat Hg Nb + 5HC1 ¢- —........-

15 400°C

Zelfs bij 1000°C en een 20-voudige overmaat waterstof' is de omzetting van tantaalchloride tot tantaalmetaa-1 slechts voor 96% doelmatig# Het resultaat is dat, bij afwezigheid van uitgebreide kernvorming, wanneer eenmaal de groei geïnitieerd is op gedeelten 20 van het oppervlak, er een neiging bestaat bij deze gebieden om te groeien ten koste van de rest van het oppervlak en dat de rest van het oppervlak onbedekt blijft.,

Gevonden werd, dat het mogelijk is de chemische overdrachts-reactie te modificeren voor het verschaffen van een onomkeerbare 25 afzettingstrap, waarbij een zodanige metaal-verenigbare afzetting verkregen wordt, dat de metaalafzetting dan gelijkmatig verloopt over het van kernen voorziene oppervlak. Een dergelijke gemodificeerde werkwijze wordt verondersteld als volgt te verlopen:

30 500°C

Ta + 4HC1 ....... TaCl4 + 2H2 1000°C j

omkeerbaar ^ 1000°C

omkeerbaar +kernvormingsgas EX 35 tussen IaCl4 additieproduct

onomkeerbaar 1000°C

800 2 8 93 ** + m + hci 5 )c

Yerrassenderwijze werd gevonden, dat deze reactievolgorde in feite bereikt kan worden met behulp van bepaalde stikstof bevattende reactieve gassen, bijvoorbeeld ammoniak. Vanneer ammoniak wordt toegepast als het kernvormingsgas dan zet het tahtaal zich af 5 over het volledige oppervlak van alle deeltjes binnen het reactie-gebied. De aldus afgezette tantaalfilm kan tot 10 gew.% stikstof, mogelijk in de vorm van één of meer nitriden, bevatten. Yerdere afzetting van tantaal volgens de normale, thermodynamisch omkeerbare werkwijze resulteert in de opbouw van in hoofdzaak gelijkmati-10 ge tantaallagen op alle deeltjes. De electrische en fysische eigenschappen van het uiteindelijke beklede deeltjesvormige product zijn in hoofdzaak niet beïnvloed door de dunne grensvlakonderlaag van genitrideerd tantaal.

Alle pogingen om een gelijkmatige oppervlaktebedekking te bereiken van fijn aluminiumoxidepoeder met tantaal zonder initiële behandeling met een kernvormingsgas is gebleken zonder succes te zijn, tenzij niet economisch grote hoeveelheden tantaal worden afgezet. Ammoniak is relatief goedkoop en gemakkelijk verkrijgbaar en is dus een aantrekkelijke keuze als kernvormingsgas. Echter kunnen 20 vanzelfsprekend andere stikstof bevattende gassen worden toegepast en een succesvolle kernvorming is bereikt met bijvoorbeeld ammonium-chloride, hydrazinehydrochloride, hydroxylaminehydrochloride of andere halogeniden en onder bepaalde omstandigheden zelfs stikstof-gas. Eveneens werd gevonden, dat kernvorming bereikt kan worden niet 25 alleen met stikstofverbindingen, maar ook andere producten, die op een onomkeerbare wijze reageren onder vorming van een oppervlakte-laag, die verenigbaar is met een daaropvolgende afzettingsvariëteit. Derhalve kunnen vluchtige boriden, sulfiden, fosfi/den en siliciden alle worden toegepast als kernvormingsmiddelen. Stikstofverbindingen 50 lieden echter de voorkeur, aangezien zij relatief goedkoop zijn en in het algemeen gemakkelijker te hanteren.

De techniek is toepasbaar op verschillende typen werkwijzen voor de bereiding van gelijkmatig beklede metaaldeeltjes.

Bij de werkwijze worden niet beklede deeltjes gemengd met be-35 hlede of ten dele beklede deeltjes en worden vervolgens behandeld met een mengsel van een waterstofhalogenide en een kernvormingsgas om metaal over te brengen van de beklede deeltjes naar de niet beklede deeltjes en een in hoofdzaak gelijkmatige oppervlaktebedekking te verschaffen van alle deeltjes. Bij een alternatieve werkwijze 40 800 2 8 93 6 worden gelijkmatig beklede deeltjes behandeld met een waterstof-halogenide en een karnvormingsgas om het metaal te spreiden tot een gelijkmatige bekleding.

Bij een modificatie van deze twee werkwijzen worden niet be-5 klede isolatiedeeltjes gemengd met metaaldeeltjes, bijvoorbeeld in een gefluidiseerd bed. Eet mengsel wordt behandeld met een water-stofhalogenide tezamen met een kernvormingsgas om het metaal over te brengen naar het oppervlak van elk isolatiedeeltje.

Volgens een verdere werkwijze worden niet-beklede deeltjes 10 behandeld met een mengsel van een metaalhsClogenidedamp en een kera-vormingsgas om ontleding van het halogenide en een in hoofdzaak ge- . lijkmatige afzetting van het metaal te veroorzaken.

Yoor gebruik als condensatoranodemateriaal dient het substraat-poeder een diameter tussen 1 en 30 micrometer te bezitten. Van de 15 hier beschreven werkwijze is gebleken, dat gelijkmatige metaalbe-kledingen worden voortgebracht en dat dergelijke poeders aan de vereiste metaaldikte van minder dan 1 micrometer voldoen.

Yolgens een gebruikelijke afzettingswerkwijze wordt een mengsel van fijn verdeeld aluminiumoxide en tantaalpoeders of ten 20 dele bekleed aluminiumoxidepoeder gedispergeerd in een gefluidiseerd bed in een waterstofstroom bij een temperatuur van 900°C tot 1100°C. Kernvorming van het aluminiumoxide wordt vervolgens bewerkstelligd door het poeder bloot te stellen aan een waterstofatmosfeer, die bijvoorbeeld 10 volume^ ammoniak en 10 volume% waterstofchloride 25 bevat, gedurende een periode van 5 minuten. Tijdens de kernvor- mingsperiode reageert metalliek' tantaal met het waterstofchloride onder vorming van een vluchtig tantaalehloride, waarbij tantaal wordt overgebracht naar de aluminiumoxidedeeltjes en wordt afgezet op het aluminiumoxideoppervlak via een onomkeerbare reactie, waar-30 bij een genitrideerd tantaaloppervlak verkregen wordt. Verdere afzetting van tantaal kan vervolgens plaats hebben via de normale osü-leerbare reactiewerkwijze. Het afgezette tantaal bevat tot 10 gew.% stikstof.

Het aldus gevormde materiaal kan vervolgens worden samenge-35 perst tot electrolytische condensatoranoden, bijvoorbeeld door de werkwijze beschreven in het octrooischrift 1.507.667. Bij een dergelijke werkwijze wordt het poeder zodanig samengeperst, dat het relatief zachte klepmetaal wegvloeit van de contactpunten van de relatief harde aluminiumoxidedeeltjes, waarbij de gehele massa 40 koud gelast wordt tot een poreus lichaam.

800 2 8 93 7 te

De metaalbekleding is van een voldoende "dunte”, dat het metaal niet volledig de holten tussen de deeltjes kan vullen.

Het volgende voorbeeld licht de uitvinding toes Voorbeeld.

5 Een reeks mengsels van aluminiumoxide, tantaal en eventueel siliciumoxidepoeders werd bereid en blootgesteld aan mengsels van waterstof, watersfcfchloride en ammoniak om de aluminiumoxidedeel-tjes met tantaalmetaal te bekleden. De verschillende poederbehande-lingen zijn in de volgende tabel samengevat.

800 2 8 93 8 &ΰ ()0 a ΰ •Η ·Η γα ιο ιλ ια ια η ώ >cJ <rl Ο Ο Ο Ο Ο Φ Φ

ö Cj CM CM CM CM CM *Ö O

CÖ 3 Η '-H «-Η r-j r*j Pj £ « «<«i -a}<l}<5<! C} Φ I s φ -3

^ s S S ^ ^ <H

Φ CÖ OOO If) O O O ,M cö 1A LA CM CM CM CM H +3 ^tt— · 'd ^ · ·* · t φ d (0 5s \ \ S ΙΛΦ x 3 d IA ίΑφ IΟφ (Οφ ο Φ KND ΙΑ» IA lop

H O O£)0Oi)0O5)DCMH Ο δΟ Ο δΟ O O

|> CMCMCMCMH^CMCMCMCM® •rs rH γΗ·γΗ·γΗ·^ι© rH · r-l · rH ι-Η ? ÖO-h <j <tj δΟ <i δΟ <ί δΟ ,Ω «JJ ()0 £)0 <i -«*1 d Pi HHiHS Η H . ® •ΗΛ a g !> g i> g > i 0^0^0 0¾ d φ \ \ \ IA Pj \ \ ro fc> pq ja γα ia iaia iaia τ- g ia^i- κμλ fAc~- γα d +> /—s ο g ο ο ο o ooo ia o ia ia a a o o-o o ο ia ia τ- o ia γα

•H Ej OOOOO CM CM VO

£ S) rt- ^ IT) -St- ^ φ'^ ci> 'd’d'ö'ö'ö 'd'd'ci

Pi Pi Pi Pi M Pi Pi H

Φ^-> φ φ φ Φ Φ Φ Φ ΦΛΦ'Φ Φ Φ φφ Φ φ Ο Ο Ο Ο Ο Ο ® Φ •rl 03 *Η ·Η ·Η ·Η Λ ·Η *Η ·Η ?μ pCj a rd-H'dnd'd'tiO'd'ti'ci ο ο Φ ·Η S Η ·Η ·Η Η Ο ·Η ·Η τΗ Ο Ο φ i 8 S 3 3 2·Η22 ρί·ΗΗ +5 HÖH Η Η Η -Ρ Η Γ* Γ1 ΐ ' "*f

rrt a «Η ι>> ^ «Η «Η «Η ¢0 P-Ι ^ ^ ® W

φ b. Φπ3Φ φ Φ Φ +3 Φ φ φ +5 +3 pq ra öQw {50(0()0()00()0.0000 ο ο Λ 4 · ö 4? Ν Η > μ] Ch η|« ΗΚ CM ιλ Η aStJ ια νο σν Ο Ο οοι-ο

0Q ·γο τ— ι— τ- τ- τ- I τ- I I

5j £0 ·Η Β Β -Ρ nd I ·Γ3<^Ν _ φ -Η · ο ο ο ο rd +3 d ID 1- 1- r r ΙΛ

c§ δΟ Θ I I I I IMH Μ Μ Η M

φ .S d t- cm κλ rj- lo> T- pq H *rl δο H d

W H CM LA CM ΓΑ CM

•\d I I I I I · · · ·· d no O O O CM o o •H td -d \ \ \ \ \ \ 00¾ M· D M· ID VO M· -S. φ ... . ·

H > OOOOO

Ö

H ,-1 LA rj- LA

» a o · ·> I

Ofd ΙΑ ΙΑ ΓΑ ^ VO I O O I I

o PI ' +3 ra CM Afl o · · Pi ·

CÖ CM Ο Ο ΙΑ 1A Ot-CO CO IA

ÜjlJ ΝΛ IA CM v>0 {A,Md co a\ φ

q c«_ T- VO v τ- ΙΑ ΙΑΌ •^JA

. τ- 1- CM C- CM ΙΑ τ- τ- CM ΙΑΌ lAA

v aèÈÈèiaaè 800 2 8 93 9

Sommige van de beklede deeltjes werden vervolgens toegepast voor de vervaardiging van condensatoranoden. De eapaciteitsopbrengst werd in elk geval gemeten en de resultaten zijn in tabel B samengevat.

5 De resultaten tonen de geschiktheid van het gebruik van de hier beschreven werkwijze aan voor de bereiding van met metaal beklede poeders, die geschikt zijn voor condensatoranodeconstructies.

800 2 8 93

M I

a tö +3 I ïR I

d I Eh Φ d · d

I >ö «η bO d NO £ O

ch ra d id fl α) o» <H > φ & cd φ φ o -H cd d cd d bQ d 0+50 cdS® in Φ cd O > EH d d Ό Cd Φ Ο Ό

Eh d d ο φ d Εη ,Μ 4· Ö ft Φ +3 φ > Φ φ Ο Φ CD S ,Μ Ό d Η ί> φ ΰ Ö · Ό bO 3·Η ·Η d γΗ Ό Φ CdK\ra •Η 0ΦΛ Η Φ cd Ö ·Η Φ > Ο ® Μ·ΗΟ Ο rW φ Μ CM Ο Ο S «(Ο S d φ Ο Ö rlrj Ο S dm© d d φ ω a » φ<1 d d d Ö O-HbOd -Η Φ ft d cd M ®ft cd -h bo > η Φ dd ' ·η bG^R © ra cd ddd-Η-ρίπ -Hdobo d dra d · h bp -μ ή ή d φ φ o a o £ d -Η φφ φ £ h d d 0+5ΦΟΉ+5 d n d ·η ω a ft o a φ cd ·η © 3 +3 ,y g d cd d ü} f3 ö 3 η ? ^ “ a 5 ηφ ra d bo d fcH h o d ,d d d a cdradddd ddo+scd ift uo go o φφφφ a -H o > +5 η ra ra vd cd > O a Ό Ό Ό 3+5 d Φ a &0 ® ^ ·η d 3 d φ d ö n+> in d n 3fl dö ra * d d \ ΟΟΦΟ rOl φ fl| Φ+) Nh d *H Pi cd Φ Φ tA NPh^O ^-Ng^icd (A+> O a ft eh ft,y d -po' ra o

bO\ O OOOOO

doiii o o p o o t o_ φ d o O IN CN IA o

d \ 00 CO IN v* O O

p IA LA IA IN CO IA

oo ra d +5 \ •Hv—' Φ +5 &

*H S tn O O bO

cd H \ OOOOOOO

ftd o t tl ooo oooio pqcdod o ia ia cm 4* co O

00\J IN 00 4" 4" Q CA o H v r- cm r- r- φ +3

Cd I bD

b φ d ra I ·Η d Siö cm 4· 4· 4· cm o d cd 1 1 1 r· cm cm cm 1 r- d-H ft «4 d ra « (Cn f\l ifN N IN v v > ψ* r e #* ^ ^

φ cd v ia co ojcooj 4· ia co O O

bOEH lA cO IN ΙΛ ΙΛ IA i£> LA lA 4" 4- Φ τοΌ •H d rH cd φ +5 a

+5 ra o M S

d d · Ο ia ‘O ia 4" ν 4· ν S fA

Ο Φ a O »· <j\ *· ·> *· »> ·· 0 *·

Ο Φ d IN τ- 4; OJO O O Or-O

CO 0 s\ d bo d d 00 CA Φ ·Η

Ο ν~ CD ν ν ιΑ tA ΙΑ ,Μ S

CM r* Γ" CM IN CM ΙΑ v CM IA LA d 6 a s a as g s a a n s §? 800 2 8 93

Claims (14)

1. Werkwijze voor het afzetten door chemische dampafzetting van een in hoofdzaak gelijkmatige klepmetaalhekleding op een deel-tjesvormig isolerend substraat, met het kenmerk, dat men tijdens de afzertingswerkwijze een kernvormingsmiddel toevoert, 5 welk kernvormingsmiddel zodanig is, dat het zorgt voor een afzetting van een initiële oppervlaktebekleding van het klepmetaal via een onomkeerbare reactie.

2. Werkwijze voor het afzetten van een in hoofdzaak gelijkmatige laag van een initiële oppervlaktebekleding van tantaal of 10 niobium op een deeltj esvormig aluminiumoxidesubstraat, met het kenmerk, dat men het ten dele beklede aluminiumoxidesubstraat blootstelt aan stikstofgas of aan een gasvormige stik-’ stofverbinding, tezamen met een waterstofhalogenide, waarbij het waterstofhalogenide reageert met het tantaal op het ten dele be-15 klede oppervlak voor het verschaffen van een gasvormige'vorm, die reageert met de stikstofverbinding, waarbij een gelijkmatige metaallaag via een onomkeerbare reactie wordt afgezet.

3· Werkwijze voor het afzetten van een in hoofdzaak gelijkmatige laag van initiële oppervlaktebekleding van tantaal of niobium op een 20 deeltjesvormig aluminiumoxidesubstraat, met het kenmerk, dat men het aluminiumoxidesubstraat blootstelt aan titaan- of niobium-halogenide met of zonder extra waterstofhalogenide, tezamen met stikstofgas of een gasvormige stikstofverbinding, waarbij de stikstofverbinding reageert met het tantaal- of niobiumhalogenide, waardoor 25 een gelijkmatige laag van tantaal of niobium, bevattend materiaal via een onomkeerbare reactie wordt afgezet.

4· Werkwijze ter bereiding van een bekleed samengesteld poeder, met het kenmerk, dat men een mengsel van klepmetaal-poeder en een relatief hard deeltjesvormig materiaal blootstelt aan 30 een mengsel van stikstof bevattende damp en waterstofhalogenide bij een temperatuur binnen het traject van 600 - 1400°C gedurende een voldoende tijdsperiode om het klepmetaal over te brengen op het oppervlak van het isolerende materiaal.

5· Werkwijze volgens conclusie 4» met het kenmerk, 35 dat men een reactietemperatuur toepast binnen het traject van 900°C * tot 1100°C.

6. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 5j met het kenmerk, dat men als afgezet metaal een klepmetaallegering toepast. 800 2 8 93 ƒ

7· Werkwijze volgens conclusies 2 tot 6, met het kenmerk, dat men als kemvormingsproduct ammoniak, een ammoniumhalogenide, een hydrazine-hydrohalogenide of een hydroxyl-aminehydrohalogenide toepast.

8. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 6, met het kenmerk, dat men als kernvormingsgas stikstof toepast.

9· Werkwijze volgens conclusies 1 tot 6, met het kenmerk, dat men als kernvormingsgas een halogenide of hydride van boor, zwavel, fosfor of silicium toepast.

10. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 9> met het kenmerk, dat men substraatdeeltjes toepast met een diameter van 1 tot 30 micrometer.

11. Werkwijze volgens conclusies 1 tot 10, met het k e n m e>r k, dat men een dikte van afgezet metaal toepast, die 15 kleiner is dan 1 mocrometer.

12. Werkwijze voor het afzetten van een in hoofdzaak gelijkmatige tantaalbekleding op een aluminiu^oeder, met het kenmerk, dat men een mengsel van aluminiumoxide en tantaal-poeders of een gefluldiseerd bed in een waterstofatmosfeer bij een 20 temperatuur van 9Ö0 - 1100°C dispergeert en het poeder blootstelt aan een mengsel van waterstof, waterstofchloride en ammoniak, om het oppervlak van elk aluminiumoxidedeeltje van kernen te voorzien en tantaalmetaal. daarop over te dragen.

13· Electrolytische condensatoranode, die een samengeperst 25 lichaam van een met metaal bekleed poeder bevat, welk poeder bereid is volgens een werkwijze van één of meer van de conclusies 1 tot 9·

14· Met metaal bekleed poeder, dat deeltjes van aluminiumoxide bevat, die via. een dampafzettingswerkwijze voorzien zijn van een in hoofdzaak gelijkmatige .bekleding van een klepmetaal, welke 30 bekleding een dikte heeft van minder dan 0,3 micrometer. ---oooOooo--- 800 2 8 93