[go: up one dir, main page]

NL2004546C2 - Inwendig dampdepositieproces. - Google Patents

Inwendig dampdepositieproces. Download PDF

Info

Publication number
NL2004546C2
NL2004546C2 NL2004546A NL2004546A NL2004546C2 NL 2004546 C2 NL2004546 C2 NL 2004546C2 NL 2004546 A NL2004546 A NL 2004546A NL 2004546 A NL2004546 A NL 2004546A NL 2004546 C2 NL2004546 C2 NL 2004546C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
substrate tube
gas
reaction zone
preform
glass substrate
Prior art date
Application number
NL2004546A
Other languages
English (en)
Inventor
Johannes Antoon Hartsuiker
Igor Milicevic
Mattheus Jacobus Nicolaas Stralen
Eric Aloysius Kuijpers
Eugen Aldea
Original Assignee
Draka Comteq Bv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Draka Comteq Bv filed Critical Draka Comteq Bv
Priority to NL2004546A priority Critical patent/NL2004546C2/nl
Priority to US13/082,080 priority patent/US8443630B2/en
Priority to BRPI1101501-2A priority patent/BRPI1101501B1/pt
Priority to ES11161817.9T priority patent/ES2501645T3/es
Priority to EP11161817.9A priority patent/EP2377825B1/en
Priority to CN201110092930.0A priority patent/CN102219372B/zh
Application granted granted Critical
Publication of NL2004546C2 publication Critical patent/NL2004546C2/nl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • C03B37/01815Reactant deposition burners or deposition heating means
    • C03B37/01823Plasma deposition burners or heating means
    • C03B37/0183Plasma deposition burners or heating means for plasma within a tube substrate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/018Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD] by glass deposition on a glass substrate, e.g. by inside-, modified-, plasma-, or plasma modified- chemical vapour deposition [ICVD, MCVD, PCVD, PMCVD], i.e. by thin layer coating on the inside or outside of a glass tube or on a glass rod
    • C03B37/01807Reactant delivery systems, e.g. reactant deposition burners
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/24Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/20Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
    • C03B2201/28Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with phosphorus
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/31Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/32Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with aluminium
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/30Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
    • C03B2201/40Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
    • C03B2201/42Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn doped with titanium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

Korte aanduiding: Inwendig dampdepositieproces.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van 5 een inwendig dampdepositieproces omvattende de volgende stappen: i) het verschaffen van een holle glazen substraatbuis voorzien van een toevoerzijde en een afvoerzijde, ii) het omgeven van ten minste een deel van de holle glazen substraatbuis door een oven 10 iii) het aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis, via de toevoerzijde daarvan, toevoeren van een al dan niet van doteermiddelen voorziene gasstroom van glasvormende gassen, iv) het tot stand brengen van een reactiezone waarin zodanige omstandigheden worden gecreëerd dat depositie van glas plaatsvindt aan de binnenzijde van de holle 15 glazen substraatbuis en v) het tussen een omkeerpunt gelegen nabij de toevoerzijde en een omkeerpunt gelegen nabij de afvoerzijde van de holle glazen substraatbuis in lengterichting over de holle glazen substraatbuis heen en weer bewegen van de reactiezone.
De onderhavige aanvrage heeft voorts betrekking op een werkwijze voor de 20 vervaardiging van een uiteindelijke voorvorm voor optische vezels.
De onderhavige aanvrage heeft voorts betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van een optische vezel.
Een dergelijke werkwijze is op zich bekend uit Amerikaanse octrooiaanvrage US 2005/0000253. Meer in het bijzonder openbaart voornoemde octrooiaanvrage een 25 inwendig dampdepositieproces volgens de PCVD technologie, waarbij een glazen substraatbuis over zijn cilindrische as gedeeltelijk wordt omgeven door een resonantieruimte en waarbij een gasmengsel bevattende 02, SiCI4, GeCI4 aan de substraatbuis wordt toegevoerd. Een lokaal plasma wordt gecreëerd in de resonantieruimte zodat aan de binnenzijde van de substraatbuis een reactie ontstaat 30 tussen de componenten van het gasmengsel onder vorming van SiOx voornamelijk gedoteerd met germanium. De resonantieruimte beweegt heen en weer over de cilindrische as van de substraatbuis zodat deze aan de binnenzijde wordt bedekt met glaslagen. Voornoemde Amerikaanse octrooiaanvrage openbaart voorts dat aan het 20 0 4546 2 gasmengsel freon (C2F6) kan worden toegevoegd om aldus de vorming van hydroxylgroepen in het gedeponeerde glas te verminderen.
JP 2000-327360 heeft betrekking op een MCVD-method voor het vervaardigen van een voorvorm voor optische vezels waarbij het debiet van glasvormende 5 uitgangsmaterialen wordt verhoogd net voordat de vlam, als hittebron, het omkeerpunt nabij de pompzijde bereikt, waarbij de temperatuur van de hittebron bij het terugkeren naar het beginpunt van de substraatbuis wordt verhoogd om de substraatbuis slechts te verhitten in de richting waarin de gasvormige bestanddelen door het inwendige van de substraatbuis stromen.
10 US 2009/004404 heeft betrekking op een methode ter vervaardiging van een voorvorm voor optische vezels waarbij het depositieproces wordt onderbroken door een intermediaire stap, omvattende het aan de holle substraatbuis toevoeren van een etsgas.
US 2005/081566 heeft betrekking op een methode ter vervaardiging van een 15 voorvorm voor optische vezels, waarbij de hoeveelheid fluorverbinding net ten minste 10% aan het einde van een depositie van glaslagen wordt verhoogd waarna een warmtebehandeling voor het tot stand brengen van diffusie van fluor wordt uitgevoerd.
JP 56-104735 heeft betrekking op een methode ter vervaardiging van een voorvorm voor optische vezels waarbij infraroodstraling van toepassing is.
20 Een optische vezel bestaat uit een kern en een om de kern liggende buitenlaag, welke in de Engelse taal ook wel wordt aangeduid met cladding.
De kern kan uit een of meer onderling verschillende concentrische lagen zijn vervaardigd, al naar gelang de gewenste optische eigenschappen van de optische vezel. Ten minste een deel van de kern heeft doorgaans een hogere brekingsindex 25 dan de cladding zodat licht door de optische vezel, hoofdzakelijk door de kern hiervan, kan worden getransporteerd.
Voor een optische vezel vervaardigd uit glas kan de hogere brekingsindex van de kern worden verkregen door het glas van de kern te doteren met een brekingsindexverhogend doteermiddel zoals bijvoorbeeld germanium. In het glas is 30 germanium hoofdzakelijk aanwezig als Ge02. Het is tevens mogelijk om de kern te doteren met zowel een brekingsindexverhogend als een brekingsindexverlagend doteermiddel, waarbij de onderlinge verhouding van deze doteermiddelen zodanig 3 wordt ingesteld dat de gewenste brekingsindex wordt verkregen. Met name wordt fluor als brekingsindexverlagend doteermiddel toegepast.
Gedurende het transport van licht door de optische vezel zal de signaalsterkte (optisch vermogen) door verschillende oorzaken afnemen. Deze afname wordt 5 aangeduid met demping en kan worden uitgedrukt in een dempingcoëfficiënt met eenheid dB/km.
Een eerste oorzaak van demping is zogenaamde Rayleigh verstrooiing, welke met name afhankelijk is van de hoeveelheid en het type doteermiddelen in de kern van de optische vezel. Een lichtsignaal dat wordt getransporteerd door een optische vezel 10 met een relatief hoge hoeveelheid germaniumdotering in de kern zal als het gevolg van Rayleigh verstrooiing sterker worden gedempt dan een lichtsignaal dat wordt getransporteerd door een optische vezel met een relatief lage hoeveelheid germaniumdotering.
De mate van Rayleigh verstrooiing is voorts afhankelijk van de golflengte. Meer 15 in het bijzonder is de mate van Rayleigh verstrooiing evenredig met A'4 waarin A de golflengte is. Rayleigh verstrooiing als gevolg van germaniumdotering is vele malen hoger dan Rayleigh verstrooiing als gevolg van dotering met fluor.
Een tweede oorzaak van demping is de aanwezigheid van verontreinigingen in het glas, welke verontreinigingen licht absorberen bij een of meer specifieke 20 golflengtes. Met name de aanwezigheid van hydroxylgroepen, in de optische vezel grotendeels aanwezig als SiOH of GeOH, is van belang omdat ten minste een absorptiegolflengte gelegen is in het golflengtegebied waarin optische vezels, met name van het single mode type, worden toegepast. Meer in bijzonder wordt een absorptiepiek bij een golflengte van circa 1385nm waargenomen. Deze absorptiepiek 25 wordt ook wel aangeduid als waterpiek of waterdemping.
De maximale lengte waarover een optisch signaal door een optische vezel kan worden getransporteerd zonder te worden versterkt is onder andere afhankelijk van en wordt beperkt door de mate waarin het lichtsignaal wordt gedempt.
Er is derhalve behoefte aan optische vezels waarin de hoeveelheid 30 verontreinigingen, in het bijzonder hydroxylg roepen, tot een minimum is beperkt.
Er is voorts behoefte aan optische vezels waarin de demping veroorzaakt door Rayleigh verstrooiing tot een minimum is beperkt.
4
Een doel van de onderhavige aanvrage is het verschaffen van een werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een inwendig dampdepositieproces waarbij de hoeveelheid hydroxylgroepen die gedurende het inwendig dampdepositieproces wordt ingebouwd 5 kan worden beïnvloed.
Nog een ander doel van de onderhavige aanvrage is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een inwendig dampdepositieproces waarbij de optische vezel vervaardigd op basis van de primaire voorvorm een gereduceerde demping bij een 10 golflengte van 1385nm heeft en waarbij de Rayleigh verstrooiing niet nadelig wordt beïnvloed.
Nog een ander doel van de onderhavige aanvrage is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van inwendig dampdepositieproces waarbij de optische vezel vervaardigd 15 op basis van de primaire voorvorm een gereduceerde Rayleigh verstrooiing heeft en waarbij de demping bij een golflengte van 1385nm niet nadelig wordt beïnvloed.
De onderhavige uitvinding zoals vermeld in de aanhef wordt gekenmerkt door dat gedurende ten minste een deel van stap v) een additionele hoeveelheid gas, omvattende een fluorhoudende verbinding, via de toevoerzijde aan het inwendige van 20 de holle glazen substraatbuis wordt toegevoerd wanneer de reactiezone zich nabij of ter hoogte van een omkeerpunt bevindt.
Aldus wordt volgens de onderhavige uitvinding gedurende ten minste een deel van stap v) een additionele hoeveelheid gas, omvattende een fluorhoudende verbinding, toegevoerd waneer de reactiezone zich nabij of ter hoogte van het 25 omkeerpunt aan de toevoerzijde, dan wel nabij of ter hoogte van het omkeerpunt aan de afvoerzijde bevindt.
De onderhavige uitvinding voorziet ook in de uitvoeringsvorm waarin de additionele hoeveelheid gas wordt toegevoerd waneer de reactiezone zich gedurende de depositie nabij of ter hoogte van beide omkeerpunten bevindt, hetgeen betekent dat 30 gedurende een heen en weer gaande beweging van de reactiezone zowel bij de invoerzijde als bij de afvoerzijde een additionele hoeveelheid gas wordt toegevoerd.
Opgemerkt wordt dat de reactiezone zich nimmer tegelijkertijd nabij of ter hoogte van beide omkeerpunten kan bevinden.
5
Met een additionele hoeveelheid gas, omvattende een fluorhoudende verbinding, wordt bedoeld een extra of verhoogde hoeveelheid ten opzichte van de al dan niet van doteermiddelen voorziene gasstroom, welke gedurende de beweging van de reactiezone tussen de twee omkeerpunten wordt toegevoerd. Hierbij wordt 5 opgemerkt dat de al dan niet van doteermiddelen voorziene gasstroom welke gedurende de beweging van de reactiezone tussen de twee omkeerpunten wordt toegevoerd optioneel een basishoeveelheid fluorhoudende verbinding kan omvatten. In de onderhavige uitvinding hebben de onderhavige uitvinders derhalve ingezien dat in het depositieproces de positie van de reactiezone en de bij die positie behorende 10 hoeveelheid fluorhoudende verbinding van belang zijn. Meer in het bijzonder, de positie van de reactiezone bij de twee omkeerpunten, welke beide omkeerpunten gedurende 1 slag door de reactiezone worden ingenomen, speelt een belangrijke rol en het is juist de combinatie omkeerpunt/reactiezone die een additionele hoeveelheid gas, omvattende een fluorhoudende verbinding, vereist, welke additionele hoeveelheid gas 15 “bovenop” de eventueel reeds aanwezige hoeveelheid fluorhoudende verbinding is te rekenen. De onderhavige uitvinding zit dus niet toe op het gedurende een slag van de reactiezone handhaven van een constante hoeveelheid fluorhoudende verbinding.
De reactiezone heeft een bepaalde reactiezone-lengte in lengterichting van de holle glazen substraatbuis gezien, welke reactiezone-lengte bij voorkeur minstens 10 20 maal, bij voorkeur minstens 30 maal bij voorkeur minstens 50 maal kleiner is dan de afstand tussen beide omkeerpunten.
De reactiezone wordt gezegd nabij een omkeerpunt te zijn indien de kortste afstand tussen de reactiezone en het omkeerpunt kleiner is dan 10% bij voorkeur kleiner dan 5% bij voorkeur kleiner dan 1% van de afstand tussen de twee 25 omkeerpunten.
De reactiezone wordt gezegd ter hoogte van een omkeerpunt te zijn indien de positie van de reactiezone overeenkomt met de positie waarop de reactiezone verandert van bewegingsrichting. Indien de reactiezone zich ter hoogte van een omkeerpunt bevindt is de afstand tussen de reactiezone en het omkeerpunt nagenoeg 30 nul. Tevens is de snelheid van de reactiezone ter hoogte van het omkeerpunt gelijk aan nul.
De onderhavige uitvinders hebben verrassenderwijs geconstateerd dat het toevoeren van een additionele hoeveelheid fluorhoudende verbinding aan de holle 6 glazen substraatbuis wanneer de reactiezone zich nabij of ter hoogte van een omkeerpunt bevindt een verlaging van de hoeveelheid ingebouwde hydroxylgroepen in het gedeponeerde glas tot gevolg heeft.
Bovendien hebben de onderhavige uitvinders verrassenderwijs geconstateerd 5 dat het aldus toevoeren van een additionele hoeveelheid fluorhoudende verbinding geen effect heeft op de brekingsindex van het glas, meer in het bijzonder van de glaslagen, die aan de binnenzijde van de holle glazen substraatbuis worden gedeponeerd. Slechts in de nabijheid van de omkeerpunten werd een enigszins verhoogde hoeveelheid fluordotering geconstateerd.
10 Deze constateringen hebben geleid tot het inzicht dat de onderhavige uitvinding het mogelijk maakt om een basishoeveelheid fluorhoudende verbinding die middels de gasstroom aan de toevoerzijde van de holle glazen substraatbuis wordt toegevoerd gedurende het inwendig dampdepositieproces te verminderen in vergelijking met de constant toegevoerde, als functie van het depositieproces, hoeveelheid fluorhoudende 15 verbinding in een dampdespositieproces volgens de stand der techniek zonder dat voornoemde vermindering een nadelig effect heeft op de hoeveelheid hydroxylgroepen in het aldus gedeponeerde glas, meer in het bijzonder de gedeponeerde glaslagen.
Een verminderde basishoeveelheid fluorhoudende verbinding heeft als direct gevolg dat een verminderde hoeveelheid fluor als dotering in het gedeponeerde glas 20 wordt ingebouwd. Dit biedt de mogelijkheid om de hoeveelheid brekingsindexverhogend doteermiddel zoals germanium, dat nodig is om een gewenste brekingsindex te verkrijgen, te verlagen. Dit heeft als resultaat dat de Rayleigh verstrooiing en daarmee de demping van een optisch signaal in de uiteindelijke optische vezel aanzienlijk wordt gereduceerd.
25 Bovendien hebben deze constateringen geleid tot het inzicht dat bij gelijkblijvende basishoeveelheid fluorhoudende verbinding die middels de gasstroom aan de toevoerzijde van de holle glazen substraatbuis wordt toegevoerd gedurende het inwendig dampdepositieproces, de onderhavige uitvinding het mogelijk maakt om de totale hoeveelheid hydroxylgroepen ingebouwd in het gedeponeerde glas, meer in het 30 bijzonder in de gedeponeerde glaslagen, te verminderen zonder dat dit een nadelig effect heeft op de demping van een optisch signaal in een optische vezel als het gevolg van Rayleigh verstrooiing. Aldus hebben de onderhavige uitvinders ingezien dat bij 7 gelijkblijvende Rayleigh verstrooiing de demping bij een golflengte van 1385nm kan worden verlaagd
Tenslotte hebben deze constateringen geleid tot het inzicht dat ook in afwezigheid van een basishoeveelheid fluorhoudende verbinding die middels de 5 gasstroom aan de toevoerzijde van de holle glazen substraatbuis wordt toegevoerd gedurende het inwendig dampdepositieproces, de onderhavige uitvinding het mogelijk maakt om de totale hoeveelheid hydroxylgroepen in het gedeponeerde glas te verminderen zonder dat dit een nadelig effect heeft op de demping van een optisch signaal in een optische vezel als het gevolg van Rayleigh verstrooiing. Aldus hebben 10 de onderhavige uitvinders ingezien dat bij gelijkblijvende Rayleigh verstrooiing de demping bij een golflengte van 1385nm kan worden verlaagd in vergelijking met een proces volgens de stand der techniek.
Onder toepassing van de uitvinding wordt derhalve aan een of meer van de doelstellingen voldaan.
15 In een voorkeursuitvoeringsvorm is de fluorhoudende verbinding vrij van waterstofatomen en wordt deze bij voorkeur gekozen uit de groep bestaande uit CF4, C2F6, C4F8i CCI2F2i SiF4, Si2F6, SF6, NF3, F2 of een mengsel hiervan. Bij voorkeur is de fluorhoudende verbinding C2F6 of C4F8 of een mengsel hiervan.
In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm wordt de additionele hoeveelheid gas 20 in de vorm van een of meer pulsen toegevoegd, waarbij bij voorkeur een pulsduur van 10ms - 500ms bij voorkeur 50ms - 200ms wordt toegepast.
De totale hoeveelheid fluorhoudende verbinding in de additionele hoeveelheid toegevoerd gas is bij voorkeur 0,010 scc - 10,0 scc, bij voorkeur 0,050 scc - 5,0 scc, en bij verdere voorkeur 0,1-1 scc, waarin scc dient te worden opgevat als standaard 25 kubieke centimeter bij een druk van 1 atmosfeer en een temperatuur van 0 °C.
In een verdere voorkeursuitvoeringsvorm omvat de additionele hoeveelheid gas een dragergas en/of doteermiddelen en/of glasvormende gassen. Bij voorkeur wordt zuurstof als dragergas toegepast.
Bij voorkeur omvat de gasstroom naast een basishoeveelheid fluorhoudende 30 verbinding ten minste een doteermiddel gekozen uit de groep bestaande uit germanium, stikstof, boor, titanium, fosfor en aluminium. Deze doteermiddelen, wanneer ingebouwd in het glas, verhogen de brekingsindex van het glas. Derhalve kan voor het brekingsindexverlagende effect van fluor worden gecompenseerd door 8 aanwezigheid een of meer van bovengenoemde brekingsindex-verhogende doteermiddelen.
Germanium zal in het gedeponeerde glas hoofdzakelijk aanwezig zijn als Ge02. In de gasstroom kan de germanium dotering worden toegevoerd in de vorm van 5 bijvoorbeeld GeCI4.
Stikstof zal in het gedeponeerde glas hoofdzakelijk aanwezig zijn als SiO-N. In de gasstroom kan de stikstof dotering worden toegevoerd in de vorm van N2.
Titanium zal in het gedeponeerde glas hoofdzakelijk aanwezig zijn als Ti02. In de gasstroom kan de titanium dotering worden toegevoegd in de vorm van TiCI4.
10 Fosfor zal in het gedeponeerde glas hoofdzakelijk aanwezig zijn als P203. In de gasstroom kan de fosfor dotering worden toegevoegd in de vorm van POCI3.
Aluminium zal in het gedeponeerde glas hoofdzakelijk aanwezig zijn als Al203. Aluminium dotering kan worden toegevoerd in de vorm van AICI3.
Bij voorkeur is het inwendig dampdepositieproces volgens de onderhavige 15 uitvinding van het type PCVD.
In een specifieke uitvoeringsvorm is de reactiezone in stap iv) een plasma, bij voorkeur een microgolf plasma.
In een verdere uitvoeringsvorm beweegt in stap v) de reactiezone met een snelheid gelegen in het gebied 10-40 meter per minuut (m/min) en bij voorkeur 15-25 20 meter per minuut.
In een verdere specifieke uitvoeringsvorm wordt de oven in stap v) op een temperatuur gelegen in het gebied tussen 800 °C en 1200 °C en bij voorkeur tussen 900 °C en 1100 °C ingesteld.
In een verdere specifieke uitvoeringsvorm omvat de oven een of meer 25 temperatuurzones welke al dan niet onafhankelijk van elkaar op een onderling verschillende temperatuur worden ingesteld. Bovendien is het mogelijk dat gedurende het inwendig dampdepositieproces de temperatuur in een of meer temperatuurzones varieert. Een inwendig dampdepositieproces van het type PCVD waarin een oven omvattende meerdere temperatuurzones wordt toegepast is beschreven in 30 Nederlandse octrooiaanvrage Nr. 1037163 welke ten tijde van indiening van de onderhavige aanvrage nog niet ter inzage van het publiek is gelegd.
Een inwendig dampdepositieproces van het type PCVD waarin de temperatuur van de oven gedurende het depositieproces wordt gevarieerd is beschreven in Nederlandse 9 octrooiaanvrage Nr. 1037164 welke ten tijde van indiening van de onderhavige aanvrage nog niet ter inzage van het publiek is gelegd. De werkwijzen volgens beide voornoemde Nederlandse octrooiaanvragen zijn hierbij specifiek opgenomen door middel van verwijzing.
5 In een bijzondere uitvoeringsvorm wordt de additionele hoeveelheid gas slechts toegevoerd wanneer de reactiezone zich nabij of ter hoogte van het omkeerpunt nabij de toevoerzijde van de holle glazen substraatbuis bevindt.
In een andere bijzondere uitvoeringsvorm wordt de additionele hoeveelheid gas slechts toegevoerd wanneer de reactiezone zich nabij of ter hoogte van het 10 omkeerpunt nabij de afvoerzijde van de holle glazen substraatbuis bevindt.
De onderhavige uitvinding heeft voorts betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van een uiteindelijke voorvorm voor optische vezels omvattende de volgende stappen: i) het vervaardigen van een primaire voorvorm volgens de onderhavige 15 uitvinding gevolgd door, ii) het onder invloed van een warmtebron contraheren van de in stap i) verkregen primaire voorvorm tot een massieve primaire voorvorm, iii) het optioneel aanbrengen van een additionele hoeveelheid glas aan de buitenzijde van de massieve primaire voorvorm ter vorming van een uiteindelijke 20 voorvorm.
De onderhavige uitvinding heeft verder betrekking op een werkwijze voor het vervaardigen van een optische vezel omvattende het vervaardigen van een uiteindelijke voorvorm omvattende de volgende stappen: i) het vervaardigen van een primaire voorvorm volgens de onderhavige 25 uitvinding gevolgd door, ii) het onder invloed van een warmtebron contraheren van de in stap i) verkregen primaire voorvorm tot een massieve primaire voorvorm, iii) het optioneel aanbrengen van een additionele hoeveelheid glas aan de buitenzijde van de massieve primaire voorvorm ter vorming van een uiteindelijke 30 voorvorm gevolgd door iv) het verhitten van een uiteinde van de uiteindelijke voorvorm verkregen in stap iii) en het uittrekken van de uiteindelijke voorvorm tot een optische vezel.
10
De onderhavige uitvinding zal hierna aan de hand van een voorbeeld en een aantal figuren nader worden toegelicht, waarbij echter dient te worden opgemerkt dat de onderhavige uitvinding in geen geval hiertoe is beperkt.
Figuur 1 is een schematische weergave van een inrichting voor het uitvoeren 5 van een inwendig dampdepositieproces.
Figuur 2 is een schematische weergave van een inrichting geschikt voor toepassing van de onderhavige uitvinding.
Figuur 3 is een weergave van de demping bij 1385nm voor vezels vervaardigd volgens de stand der techniek en een eerste voorbeeld van de onderhavige uitvinding 10 Figuur 4 is een weergave van de demping bij 1385nm voor vezels vervaardigd volgens de stand der techniek en een tweede voorbeeld van de onderhavige uitvinding
In Figuur 1 is een inrichting 100 voor het uitvoeren van een inwendig dampdepositieproces voor de vervaardiging van een primaire voorvorm voor optische vezels schematisch weergegeven. Inrichting 100 omvat een oven 1 welke ten minste 15 een deel van een holle glazen substraatbuis 2 omgeeft. Holle glazen substraatbuis 2 is voorzien van een toevoerzijde 3 en een afvoerzijde 4. Toevoerzijde 3 en afvoerzijde 4 kunnen worden gepositioneerd tussen een gastoevoer en een gasafvoer respectievelijk (niet weergegeven). Toevoerzijde 3 en afvoerzijde 4 kunnen bijvoorbeeld middels een cilindrische doorvoer met o-ring afsluiting worden ingeklemd, zodat het interne volume 20 van holle glazen substraatbuis 2 is geïsoleerd van de atmosfeer aan de buitenzijde hiervan. Een dergelijke constructie maakt het mogelijk om een inwendig dampdepositieproces onder verlaagde druk uit te voeren wanneer aan de gasafvoer een pomp (niet weergegeven) wordt gekoppeld.
In Figuur 1 is voorts een reactiezone 7 schematisch weergegeven welke 25 reactiezone 7 gedurende het inwendig dampdepositieproces heen en weer beweegt tussen een omkeerpunt 5 gelegen nabij toevoerzijde 3 en een omkeerpunt 6 gelegen nabij afvoerzijde 4. De afstand tussen beide omkeerpunten is de depositielengte, i.e. de lengte waarover glaslagen aan de binnenzijde van holle glazen substraatbuis 2 worden gedeponeerd. Beide omkeerpunten worden omgeven door oven 1.
30 Gedurende het inwendig dampdepositieproces worden al dan niet van doteermiddelen voorziene glasvormende gassen via toevoerzijde 3 van holle glazen substraatbuis 2 toegevoerd waarbij deze glasvormende gassen in reactiezone 7 worden omgezet in glas. Onder toepassing van het heen en weer bewegen van 11 reactiezone 7 tussen omkeerpunten 5 en 6 wordt aldus een aantal glaslagen aan de binnenzijde van holle glazen substraatbuis 2 gedeponeerd.
De onderhavige uitvinding is met name geschikt voor een inwendig dampdepositieproces van het type PCVD waarin microgolven via een 5 resonantieruimte, ook wel resonator genoemd, die holle glazen substraatbuis 2 in lengterichting gezien gedeeltelijk omgeeft in het inwendige van holle glazen substraatbuis 2 worden gekoppeld ter vorming van een lokaal plasma. Met een lokaal plasma wordt een plasma bedoeld met een lengte die min of meer correspondeert met de lengte van de resonator, beide gezien in lengterichting van holle glazen 10 substraatbuis 2. De resonantieruimte wordt in een PCVD proces tussen de twee omkeerpunten over de lengte van de holle glazen substraatbuis heen en weer bewogen.
Een PCVD proces is bekend in de stand der techniek, bijvoorbeeld uit de Amerikaanse octrooiaanvragen gepubliceerd onder de nummers US 2005/0000253, 15 US 2008/0044150, US 2005/0120751, US 2008/0053812, US 2005/0041943 en de Amerikaanse octrooischriften US 4,741,747 en US 4,493,721.
Resonatoren zijn bekend in de stand der techniek bijvoorbeeld uit de Amerikaanse octrooiaanvragen gepubliceerd onder de nummers US 2007/0289532, US 2003/0159781 en US 2005/0172902, en de Amerikaanse octrooischriften US 20 4,844,007 US 4,714,589 en US 4,877,938. Het PCVD proces is een zogenaamd lagedruk proces, waarmee wordt bedoeld dat de druk gedurende het inwendig dampdepositieproces op een waarde in het gebied 1 - 40 mbar bij voorkeur in het gebied 5-30 mbar wordt ingesteld.
Figuur 2 toont een voorkeursuitvoeringsvorm voor een inrichting waarmee de 25 onderhavige uitvinding ten uitvoer kan worden gebracht. Een gasstroom 10 welke aan toevoerzijde 3 van holle glazen substraatbuis 2 wordt toegevoerd is een combinatie van een hoofdgasstroom 8 en een nevengasstroom 9. Hoofdgasstroom 8 bevat de al dan niet van doteermiddelen voorziene glasvormende gassen en een optionele basishoeveelheid fluorhoudende verbinding. Middels nevengasstroom 9 wordt de 30 additionele hoeveelheid gas omvattende een fluorhoudende verbinding toegevoerd. Klep 11 is bij voorkeur een zogenaamde binaire klep, waarmee een klep wordt bedoeld met enkel een "open" en een "dicht" positie. In een inwendig dampdepositieproces volgens de uitvinding wordt klep 11 in de "open" positie geschakeld zodra reactiezone 12 7 zich nabij of ter hoogte van een omkeerpunt 5,6 bevindt. Aldus zal op dat moment een additionele hoeveelheid gas aan de toevoerzijde van holle glazen substraatbuis worden toegevoerd. Middels de instelling van de gasdruk achter klep 11 stroomopwaarts gezien en de grootte van doorstroomopening 12 kan het debiet 5 additioneel gas nauwkeurig worden geregeld. Onder toepassing van een bepaalde tijd waarin klep 11 wordt geopend kan aldus de hoeveelheid additioneel gas nauwkeurig worden ingesteld.
In Figuur 2 worden klep 11 en doorstroomopening 12 op enige afstand van elkaar weergegeven. Het verdient de voorkeur om klep 11 en doorstroomopening 12 10 zo dicht mogelijk bij elkaar te plaatsen of met elkaar te integreren.
Bij voorkeur is het volume van de leiding waardoor nevengasstroom 9 wordt getransporteerd tussen klep 11 en toevoerzijde 3 van holle glazen substraatbuis 2 zo klein mogelijk. In een uitvoeringsvorm wordt een leiding toegepast met een lengte van maximaal 1,0 meter bij een leidingdiameter van 1/4 inch, corresponderend met 6,35 15 mm. Nevengasstroom 9 wordt bij voorkeur op een zo kort mogelijke afstand van toevoerzijde 3 aan hoofdgasstroom 8 toegevoerd. Het is ook mogelijk nevengasstroom 9 direct aan toevoerzijde 3 toe te voeren.
Een systeem omvattende binaire kleppen en geschikt voor uitvoering van de werkwijze volgens de onderhavige aanvrage is beschreven in de Amerikaanse 20 octrooiaanvrage 12/642,784 welke aanvrage ten tijde van indiening van de onderhavige aanvrage nog niet ter inzage van het publiek is gelegd.
Ter vergelijking dienend voorbeeld 1
Vijf primaire voorvormen voor gradiëntindex multimode optische vezels werden geproduceerd op basis van een PCVD type inwendig dampdepositieproces volgens de 25 stand der techniek onder toepassing van de inrichting volgens Figuren 1 en 2 waarbij geen gas middels nevengasstroom 9 werd toegevoerd.
Gedurende het inwendig dampdepositieproces werd een constante basishoeveelheid (i.e een constant debiet) fluorhoudende verbinding via hoofdgasstroom 8 toegevoerd. De hoeveelheid germaniumdotering, in hoofdgasstroom 30 8 aanwezig als GeCI4, werd gedurende het inwendig dampdepositieproces geleidelijk aangepast teneinde het gewenste gradiënt index radiaal brekingsindexprofiel te verkrijgen.
13
Na afloop van het inwendig dampdepositieproces werd elke van de vijf holle glazen substraatbuizen met de daarin gedeponeerde glaslagen (primaire voorvormen) onder invloed van een warmtebron gecontraheerd tot een massieve primaire voorvorm. Middels een preformanalyser werd op enkele posities rondom het midden van iedere 5 massieve primaire voorvorm, in lengterichting gezien, het radiale brekingsindexprofiel gemeten. Een radiaal brekingsindexprofiel dient te worden opgevat als een weergave van de brekingsindex als functie van de radiale positie in de primaire voorvorm.
Vervolgens werd nog een additionele laag glas op de massieve primaire voorvorm aangebracht middels een plasma overcladding techniek, waarbij natuurlijk 10 silicapoeder onder invloed van een plasmabrander aan de buitenzijde van de primaire voorvorm werd gedeponeerd en verglaasd.
Daarna werd iedere aldus verkregen uiteindelijke voorvorm uitgetrokken tot een gradiëntindex multimode optische vezel.
De getrokken vezel met een totale lengte van circa 200km werd verdeeld in een 15 aantal kleinere delen en van ieder deel werd de demping (uitgedrukt in de dempingcoëfficiënt) bij een golflengte van 1385nm bepaald.
14
Voorbeeld 1
Drie primaire voorvormen voor gradiëntindex multimode optische vezels werden geproduceerd onder toepassing van de onderhavige uitvinding. De condities en procesinstellingen waren gelijk aan de instellingen en condities zoals toegepast in het 5 ter vergelijking dienend voorbeeld 1, met het verschil dat gedurende de vervaardiging van de drie primaire voorvormen volgens voorbeeld 1 een pulsvormige additionele hoeveelheid gas bestaande uit fluorhoudende verbinding C2F6, middels nevengasstroom 9 aan hoofd gasstroom 8 werd toegevoerd wanneer de reactiezone zich ter hoogte van het omkeerpunt nabij de afvoerzijde bevond. De pulsduur bedroeg 10 120 ms en de totale hoeveelheid additioneel C2F6 0,12 scc.
Na afloop van het inwendig dampdepositieproces werd elk van de drie holle glazen substraatbuizen met de daarin gedeponeerde glaslagen (primaire voorvormen) onder invloed van een warmtebron gecontraheerd tot een massieve primaire voorvorm. Middels een preformanalyser werd op enkele posities rondom het midden van iedere 15 massieve primaire voorvorm, in lengterichting gezien, het radiale brekingsindexprofiel gemeten.
Vervolgens werd nog een additionele laag glas op de massieve primaire voorvorm aangebracht middels een plasma overcladding techniek, waarbij natuurlijk silicapoeder onder invloed van een plasmabrander aan de buitenzijde van de primaire 20 voorvorm werd gedeponeerd en verglaasd.
Daarna werd iedere aldus verkregen uiteindelijke voorvorm uitgetrokken tot een gradiëntindex multimode optische vezel. De getrokken vezel met een totale lengte van circa 200km werd verdeeld in een aantal kleinere delen optische vezel en van ieder deel werd de demping (uitgedrukt in de dempingcoëfficiënt) bij een golflengte van 25 1385nm bepaald.
De primaire voorvormen volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 1 en voorbeeld 1 werden om en om vervaardigd, zodat metingen uitgevoerd aan de optische vezels afkomstig van de verschillende primaire voorvormen, in het bijzonder de metingen van de demping bij 1385nm, goed met elkaar konden worden vergeleken. 30 De onderhavige uitvinders hebben geen verschil in radiaal brekingsindexprofiel vast kunnen stellen tussen primaire voorvormen vervaardigd middels ter vergelijking dienend voorbeeld 1 en primaire voorvormen vervaardigd volgens voorbeeld 1. Hieruit concluderen de uitvinders dat onder toepassing van de onderhavige uitvinding volgens 15 voorbeeld 1 er geen of althans een verwaarloosbare hoeveelheid additioneel fluor in het gedeponeerde glas wordt ingebouwd als dotering.
Figuur 3 is een weergave van de demping bij een golflengte van 1385 nm gemeten aan de vezels volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 1 en voorbeeld 1.
5 De onderbroken lijnen (---x---) corresponderen met de meetresultaten per primaire voorvorm voor (delen van) optische vezels afkomstig van de primaire voorvormen vervaardigd volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 1.
De doorgetrokken lijnen (-*-)corresponderen met de meetresultaten per primaire voorvorm voor optische vezels afkomstig van primaire voorvormen 10 vervaardigd volgens de werkwijze volgens voorbeeld 1.
Op de verticale as is de dempingscoëfficiënt weergegeven in dB/km.
Op de horizontale as is de positie in de getrokken optische vezel, uitgedrukt in kilometer, weergegeven.
Een positie "0" in de optische vezel correspondeert met de positie van 15 omkeerpunt 6 nabij afvoerzijde 4 van holle glazen substraatbuis 2 gedurende het inwendig dampdepositieproces.
Aldus is duidelijk waarneembaar in Figuur 3 dat optische vezels vervaardigd op basis van primaire voorvormen volgens de onderhavige uitvinding een lagere demping bij 1385nm vertonen dan optische vezels vervaardigd volgens ter vergelijking dienend 20 voorbeeld 1. Deze verlaagde demping werd over vrijwel de gehele lengte van de getrokken optische vezel waargenomen.
De onderhavige uitvinders concluderen uit deze resultaten dat de hoeveelheid hydroxylgroepen ingebouwd in het gedeponeerd glas gedurende het inwendig dampdepositieproces volgens voorbeeld 1, i.e. volgens de onderhavige uitvinding, 25 lager is dan de hoeveelheid hydroxylgroepen die wordt ingebouwd in de primaire voorvormen volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 1.
Ter vergelijkend dienend voorbeeld 2
Vijf primaire voorvormen voor gradiëntindex multimode optische vezels werden geproduceerd basis van een PCVD type inwendig dampdepositieproces volgens de 30 stand der techniek. De condities en procesinstellingen waren gelijk aan de procesinstellingen en condities volgens het ter vergelijking dienend voorbeeld 1. Het verschil met ter vergelijking dienend voorbeeld 1 is het moment in de tijd gezien waarin de primaire voorvormen zijn vervaardigd.
16
Na afloop van het inwendig dampdepositieproces werd elke van de vijf holle glazen substraatbuizen met de daarin gedeponeerde glaslagen (primaire voorvormen) onder invloed van een warmtebron gecontraheerd tot een massieve primaire voorvorm. Middels een preformanalyser werd op enkele posities rondom het midden van iedere 5 massieve primaire voorvorm, in lengterichting gezien, het radiale brekingsindexprofiel gemeten.
Vervolgens werd nog een additionele laag glas op de massieve primaire voorvorm aangebracht middels een plasma overcladding techniek, waarbij natuurlijk silicapoeder onder invloed van een plasmabrander aan de buitenzijde van de primaire 10 voorvorm werd gedeponeerd en verglaasd.
Daarna werd iedere aldus verkregen uiteindelijke voorvorm uitgetrokken tot een gradiëntindex multimode optische vezel. De getrokken vezel met een totale lengte van circa 200km werd verdeeld in een aantal kleinere delen, i.e. kortere optische vezels, en van ieder deel werd de demping (uitgedrukt in de dempingcoëfficiënt) bij een golflengte 15 van 1385nm bepaald.
Voorbeeld 2
Twee primaire voorvormen voor gradiëntindex multimode optische vezels werden geproduceerd onder toepassing van de onderhavige uitvinding. De condities en procesinstellingen waren gelijk aan de instellingen en condities voor het ter 20 vergelijking dienend voorbeeld 2 met het verschil dat gedurende de vervaardiging van de twee primaire voorvormen volgens voorbeeld 2 een pulsvormige additionele hoeveelheid gas bestaande uit fluorhoudende verbinding C2F6 middels nevengasstroom 9 aan gasstroom 10 werd toegevoerd wanneer de reactiezone zich ter hoogte van het omkeerpunt nabij de toevoerzijde bevond. De pulsduur bedroeg 60 25 ms en de hoeveelheid additioneel C2F6 0,06 scc.
Na afloop van het inwendig dampdepositieproces werd elke van de twee holle glazen substraatbuizen met de daarin gedeponeerde glaslagen (primaire voorvormen) onder invloed van een warmtebron gecontraheerd tot een massieve primaire voorvorm. Middels een preformanalyser werd op enkele posities rondom het midden van iedere 30 massieve primaire voorvorm, in lengterichting gezien, het radiale brekingsindexprofiel gemeten.
Vervolgens werd nog een additionele laag glas op de massieve primaire voorvorm aangebracht middels een plasma overcladding techniek, waarbij natuurlijk 17 silicapoeder onder invloed van een plasmabrander aan de buitenzijde van de primaire voorvorm werd gedeponeerd en verglaasd.
Daarna werd iedere aldus verkregen uiteindelijke voorvorm uitgetrokken tot een gradiëntindex multimode optische vezel. De getrokken vezel met een totale lengte van 5 circa 200km werd verdeeld in een aantal kleinere delen en van ieder deel werd de demping (uitgedrukt in de dempingcoëfficiënt) bij een golflengte van 1385nm bepaald.
Om een goede vergelijking van de de metingen van de demping bij 1385nm voor de vezels afkomstig van de primaire voorvormen volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 2 en voorbeeld 2 mogelijk te maken werden eerst twee primaire voorvormen 10 volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 2 vervaardigd, daarna een primaire voorvorm volgens voorbeeld 2, daarna een voorvorm volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 2, daarna een primaire voorvorm volgens voorbeeld 2 en tenslotte nog twee primaire voorvormen volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 2.
De onderhavige uitvinders hebben geen verschil in radiaal brekingsindexprofiel 15 vast kunnen stellen tussen primaire voorvormen vervaardigd volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 2 en primaire voorvormen vervaardigd volgens voorbeeld 2. Hieruit concluderen de uitvinders dat onder toepassing van de onderhavige uitvinding volgens voorbeeld 2 er geen of althans een verwaarloosbare hoeveelheid additioneel fluor in het gedeponeerde glas wordt ingebouwd als dotering.
20 Figuur 4 is een weergave van de demping bij 1385 nm gemeten aan de vezels volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 2 en voorbeeld 2 volgens de onderhavige uitvinding.
De onderbroken lijnen (---o---) corresponderen met de meetresultaten per primaire voorvorm voor optische vezels afkomstig van de primaire voorvormen 25 vervaardigd volgens het ter vergelijkend dienend voorbeeld 2.
De doorgetrokken lijnen (-* -) corresponderen met de meetresultaten per primaire voorvorm voor optische vezels afkomstig van primaire voorvormen vervaardigd volgens de werkwijze volgens voorbeeld 2.
Op de verticale as is de dempingscoëfficiënt weergegeven in dB/km.
30 Op de horizontale as is de positie in de getrokken optische vezel, uitgedrukt in kilometer, weergegeven. Een positie "0" in de optische vezel correspondeert met de positie van omkeerpunt 6 nabij afvoerzijde 4 van holle glazen substraatbuis 2 gedurende het inwendig dampdepositieproces.
18
Aldus is duidelijk waarneembaar in Figuur 4 dat de optische vezels vervaardigd op basis van primaire voorvormen volgens voorbeeld 2, i.e. volgens de onderhavige uitvinding, een lagere demping bij 1385nm vertonen dan optische vezels vervaardigd op basis van primaire voorvormen vervaardigd volgens ter vergelijking dienend 5 voorbeeld 2, i.e. volgens de stand der techniek. Deze verlaagde demping werd over vrijwel de gehele lengte van de optische vezel waargenomen.
De onderhavige uitvinders concluderen uit deze meetgegevens dat de hoeveelheid hydroxylgroepen die wordt ingebouwd in het gedeponeerd glas gedurende het inwendig dampdepositieproces volgens voorbeeld 2 lager is dan de hoeveelheid 10 hydroxylgroepen die wordt ingebouwd in het gedeponeerd glas gedurende het inwendig dampdepositieproces volgens ter vergelijking dienend voorbeeld 2.
Uit het Nederlands Octrooi gepubliceerd onder nummer NL 1033769, is het bekend dat gedurende een inwendig dampdepositieproces van het type PCVD er sootdepositie plaatsvindt, welke sootdepositie zich als een ring aan de binnenzijde van 15 de holle (glazen) substraatbuis laat zien. Deze sootringen ontstaan nabij het omkeerpunt 5 aan toevoerzijde 3.
In aanvulling op het effect van de onderhavige uitvinding op de inbouw van hydroxylgroepen hebben de onderhavige uitvinders nog geconstateerd dat de vorming van dergelijke sootringen nabij omkeerpunt 5 nabij toevoerzijde 3 van holle glazen 20 substraatbuis 2 sterk werd gereduceerd. Zonder daaraan gebonden wensen te zijn gaan de onderhavige uitvinders er vanuit dat de sootring nabij het omkeerpunt 5 aan toevoerzijde 3 verdwijnt als gevolg van de etsende werking van fluor in aanwezigheid van de plasma-reactiezone.
Hoewel de voorbeelden betrekking hebben op gradiëntindex multimode 25 optische vezels is de onderhavige uitvinding geenszins tot dergelijke optische vezels beperkt. De onderhavige uitvinding is toepasbaar op elk type optische vezel dat vervaardigd wordt middels een inwendig dampdepositieproces. De onderhavige uitvinding is met name geschikt voor singlemode vezels omdat de golflengte 1385nm een van de mogelijke golflengtes is waarop een dergelijke vezel wordt gebruikt in een 30 communicatienetwerk.
In de uitvoeringsvorm waarin een primaire voorvorm voor optische vezels wordt vervaardigd waarin de optische vezel een radiaal brekingsindexprofiel laat zien bestaande uit verschillende concentrische lagen (ook wel aangeduid als schillen) al 19 dan niet met onderling verschillende brekingsindexwaarde, kan de onderhavige uitvinding worden toegepast op een of meer van de corresponderende concentrische lagen in de primaire voorvorm gedurende het inwendig dampdepositieproces.
5 2 0 0 4 5 4 6

Claims (15)

1. Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels onder toepassing van een inwendig dampdepositieproces omvattende de 5 volgende stappen: i) het verschaffen van een holle glazen substraatbuis voorzien van een toevoerzijde en een afvoerzijde, ii) het omgeven van ten minste een deel van de holle glazen substraatbuis door een oven 10 iii) het aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis, via de toevoerzijde daarvan, toevoeren van een al dan niet van doteermiddelen voorziene gasstroom van glasvormende gassen, iv) het tot stand brengen van een reactiezone waarin zodanige omstandigheden worden gecreëerd dat depositie van glas plaatsvindt aan de binnenzijde van de holle 15 glazen substraatbuis en v) het tussen een omkeerpunt gelegen nabij de toevoerzijde en een omkeerpunt gelegen nabij de afvoerzijde van de holle glazen substraatbuis in lengterichting over de holle glazen substraatbuis heen en weer bewegen van de reactiezone, 20 met het kenmerk, dat gedurende ten minste een deel van stap v) een additionele hoeveelheid gas, omvattende een fluorhoudende verbinding, via de toevoerzijde aan het inwendige van de holle glazen substraatbuis wordt toegevoerd wanneer de reactiezone zich nabij of 25 ter hoogte van een omkeerpunt bevindt.
2. Werkwijze volgens conclusie 1 waarbij de fluorhoudende verbinding vrij is van waterstofatomen en bij voorkeur wordt gekozen uit de groep bestaande uit de 30 verbindingen CF4, C2F6, C4F8, CCI2F2, SiF4, Si2F6, SF6, NF3, F2 of een mengsel van twee of meer van deze verbindingen. 20 0 4 5 4 6
3. Werkwijze volgens conclusie 2 waarbij de fluorhoudende verbinding C2F6, C4F8 of een mengsel hiervan is.
4. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-3 waarbij de additionele hoeveelheid gas in de vorm van een of meer pulsen wordt toegevoerd. 5
5. Werkwijze volgens conclusie 4 waarbij een pulsduur van 10ms - 500ms, bij voorkeur 50ms-200ms wordt toegepast.
6. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1 -5 waarbij de 10 totale hoeveelheid fluorhoudende verbinding in de additionele hoeveelheid toegevoerd gas 0,01 scc -10 scc, bij voorkeur 0,05 see - 5 scc, bij verdere voorkeur 0,1 scc - 1 scc bedraagt.
7. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-6 waarbij de 15 additionele hoeveelheid gas een dragergas en/of doteermiddelen en/of glasvormende gassen omvat.
8. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-7 waarbij de additionele hoeveelheid gas zuurstof als dragergas omvat. 20
9. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-8 waarbij in stap v) de reactiezone met een snelheid gelegen in het gebied 10-40 m/min en bij voorkeur 15-25 m/min over de depositielengte van de holle glazen substraatbuis beweegt. 25
10. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-9 waarbij de reactiezone in stap iv) een plasma, bij voorkeur een microgolf plasma is.
11. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-10 waarbij 30 gedurende stap v) de oven op een temperatuur gelegen in het gebied tussen 800°C en 1200°C, bij voorkeur tussen 900°C en 1100°C wordt ingesteld.
12. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-11 waarbij de additionele hoeveelheid gas slechts wordt toegevoerd wanneer de reactiezone zich nabij het omkeerpunt nabij de toevoerzijde van de substraatbuis bevindt.
13. Werkwijze volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-11 waarbij de 5 additionele hoeveelheid gas slechts wordt toegevoerd wanneer de reactiezone zich nabij het omkeerpunt nabij de afvoerzijde van de substraatbuis bevindt.
14. Werkwijze voor het vervaardigen van een uiteindelijke voorvorm voor optische vezels omvattende de volgende stappen: 10 i) het vervaardigen van een primaire voorvorm volgens een of meer van de voorgaande conclusies 1-13 gevolgd door, ii) het onder invloed van een warmtebron contraheren van de in stap i) verkregen primaire voorvorm tot een massieve primaire voorvorm, iii) het optioneel aanbrengen van een additionele hoeveelheid glas aan de 15 buitenzijde van de massieve primaire voorvorm verkregen in stap ii) ter vorming van een uiteindelijke voorvorm.
15. Werkwijze voor het vervaardigen van een optische vezel omvattende het vervaardigen van een uiteindelijke voorvorm voor optische vezels volgens conclusie 14 20 gevolgd door het verhitten van een uiteinde van de uiteindelijke voorvorm en het trekken van een optische vezel. 25 20 0 4 5 4 6
NL2004546A 2010-04-13 2010-04-13 Inwendig dampdepositieproces. NL2004546C2 (nl)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL2004546A NL2004546C2 (nl) 2010-04-13 2010-04-13 Inwendig dampdepositieproces.
US13/082,080 US8443630B2 (en) 2010-04-13 2011-04-07 Internal vapour deposition process
BRPI1101501-2A BRPI1101501B1 (pt) 2010-04-13 2011-04-08 método para fabricação de uma pré-forma inicial para fibras óticas, método de fabricação de uma pré-forma final para fibras óticas e método de fabricação de uma fibra ótica
ES11161817.9T ES2501645T3 (es) 2010-04-13 2011-04-11 Proceso de deposición en fase de vapor interna
EP11161817.9A EP2377825B1 (en) 2010-04-13 2011-04-11 Internal vapour deposition process
CN201110092930.0A CN102219372B (zh) 2010-04-13 2011-04-13 内部气相沉积工艺

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL2004546 2010-04-13
NL2004546A NL2004546C2 (nl) 2010-04-13 2010-04-13 Inwendig dampdepositieproces.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL2004546C2 true NL2004546C2 (nl) 2011-10-17

Family

ID=43429883

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL2004546A NL2004546C2 (nl) 2010-04-13 2010-04-13 Inwendig dampdepositieproces.

Country Status (6)

Country Link
US (1) US8443630B2 (nl)
EP (1) EP2377825B1 (nl)
CN (1) CN102219372B (nl)
BR (1) BRPI1101501B1 (nl)
ES (1) ES2501645T3 (nl)
NL (1) NL2004546C2 (nl)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL2007831C2 (en) * 2011-11-21 2013-05-23 Draka Comteq Bv Apparatus and method for carrying out a pcvd deposition process.
NL2010724C2 (en) * 2013-04-26 2014-10-29 Draka Comteq Bv A pcvd method for manufacturing a primary preform for optical fibers.
NL2012857B1 (en) 2014-05-22 2016-03-07 Draka Comteq Bv Apparatus and method for carrying out a plasma deposition process.
NL2015162B1 (en) * 2015-07-13 2017-02-01 Draka Comteq Bv Method for activating an inner surface of a substrate tube for the manufacturing of an optical fiber preform.
EP3767375A1 (en) * 2019-07-19 2021-01-20 ASML Netherlands B.V. A light source and a method for use in metrology applications
CN111517634B (zh) * 2020-04-13 2021-05-07 烽火通信科技股份有限公司 一种提高pcvd原料气体沉积均匀性的系统、方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56104735A (en) * 1980-01-22 1981-08-20 Agency Of Ind Science & Technol Preparation of preform of optical fiber for infrared ray and its device
US5504829A (en) * 1993-12-27 1996-04-02 Corning Incorporated Optical fiber for soliton transmission and method of making
JP2000327360A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
US20050000253A1 (en) * 2003-06-27 2005-01-06 Kang Xie Method of manufacture of low water peak single mode optical fiber
US20050081566A1 (en) * 2001-09-13 2005-04-21 Simons Dennis R. Method for manufacturing a bar-shaped preform as well as a method for manufacturing optical fibres from such a bar-shaped preform
US20090004404A1 (en) * 2007-06-29 2009-01-01 Draka Comteq B.V. Method for manufacturing a preform for optical fibres by means of a vapour deposition process

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3031147A1 (de) * 1980-08-18 1982-03-18 Siemens AG, 1000 Berlin und 8000 München Verfahren zum herstellen von glas mit einem vorbestimmten brechzahlprofil und alkalifreies glas aus einem oxis eines grundstoffes, das mit einem oder mehreren weiteren stoffen dotiert ist
NL8201453A (nl) 1982-04-06 1983-11-01 Philips Nv Werkwijze voor de vervaardiging van optische vezels.
DE3445239A1 (de) 1984-12-12 1986-06-19 Philips Patentverwaltung Gmbh, 2000 Hamburg Verfahren zur herstellung von lichtleitfasern
DE3528275A1 (de) 1985-08-07 1987-02-19 Philips Patentverwaltung Verfahren und vorrichtung zum innenbeschichten von rohren
DE3632684A1 (de) 1986-09-26 1988-03-31 Philips Patentverwaltung Verfahren und vorrichtung zum innenbeschichten von rohren
NL8602910A (nl) 1986-11-17 1988-06-16 Philips Nv Inrichting voor het aanbrengen van glaslagen op de binnenzijde van een buis.
US6862900B2 (en) * 2001-09-21 2005-03-08 Corning Incorporated Method and apparatus for reducing stress between depositions within a substrate tube
US7650853B2 (en) 2001-12-04 2010-01-26 Draka Fibre Technology B.V. Device for applying electromagnetic microwave radiation in a plasma cavity
NL1023438C2 (nl) 2003-05-15 2004-11-22 Draka Fibre Technology Bv Werkwijze ter vervaardiging van een optische vezel, voorvorm en een optische vezel.
NL1024480C2 (nl) 2003-10-08 2005-04-11 Draka Fibre Technology Bv Werkwijze ter vervaardiging van een voorvorm voor optische vezels, alsmede werkwijze ter vervaardiging van optische vezels.
NL1025155C2 (nl) 2003-12-30 2005-07-04 Draka Fibre Technology Bv Inrichting voor het uitvoeren van PCVD, alsmede werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm.
NL1032015C2 (nl) 2006-06-16 2008-01-08 Draka Comteq Bv Inrichting voor het uitvoeren van een plasma chemische dampdepositie (PCVD) en werkwijze ter vervaardiging van een optische vezel.
NL1032140C2 (nl) 2006-07-10 2008-01-15 Draka Comteq Bv Werkwijze voor door middel van een inwendig damp-depositieproces vervaardigen van een optische voorvorm, alsmede een daarmee verkregen voorvorm.
NL1032463C2 (nl) 2006-09-08 2008-03-11 Draka Comteq Bv Werkwijze voor het vervaardigen van een optische voorvorm.
NL1033769C2 (nl) 2007-04-27 2008-10-28 Draka Comteq Bv Werkwijze voor het vervaardigen van een voorvorm alsmede werkwijze voor het uit een dergelijke voorvorm vervaardigen van optische vezels.
NL1036343C2 (nl) 2008-12-19 2010-06-22 Draka Comteq Bv Werkwijze en inrichting voor het vervaardigen van een optische voorvorm.
NL1037163C2 (nl) 2009-07-30 2011-02-02 Draka Comteq Bv Werkwijze en inrichting voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels.
NL1037164C2 (nl) 2009-07-30 2011-02-02 Draka Comteq Bv Werkwijze voor het vervaardigen van een primaire voorvorm voor optische vezels.

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56104735A (en) * 1980-01-22 1981-08-20 Agency Of Ind Science & Technol Preparation of preform of optical fiber for infrared ray and its device
US5504829A (en) * 1993-12-27 1996-04-02 Corning Incorporated Optical fiber for soliton transmission and method of making
JP2000327360A (ja) * 1999-05-25 2000-11-28 Fujikura Ltd 光ファイバ母材の製造方法
US20050081566A1 (en) * 2001-09-13 2005-04-21 Simons Dennis R. Method for manufacturing a bar-shaped preform as well as a method for manufacturing optical fibres from such a bar-shaped preform
US20050000253A1 (en) * 2003-06-27 2005-01-06 Kang Xie Method of manufacture of low water peak single mode optical fiber
US20090004404A1 (en) * 2007-06-29 2009-01-01 Draka Comteq B.V. Method for manufacturing a preform for optical fibres by means of a vapour deposition process

Also Published As

Publication number Publication date
US20110247369A1 (en) 2011-10-13
BRPI1101501B1 (pt) 2020-11-10
CN102219372B (zh) 2015-03-25
ES2501645T3 (es) 2014-10-02
EP2377825A1 (en) 2011-10-19
BRPI1101501A2 (pt) 2012-08-21
US8443630B2 (en) 2013-05-21
CN102219372A (zh) 2011-10-19
EP2377825B1 (en) 2014-06-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8635889B2 (en) Refraction-sensitive optical fiber, quartz glass tube as a semi-finished product for the manufacture-thereof and method for the manufacture of the fiber
NL2004546C2 (nl) Inwendig dampdepositieproces.
US6883351B2 (en) Method for fabricating a low polarization mode dispersion optical fiber
CN108349779B (zh) 制造光纤用玻璃芯预成形体的方法
EP2655274B1 (en) Method of manufacturing an optical fibre glass preform
US20030140659A1 (en) Method for producing an optical fibre and blank for an optical fibre
EP3307684B1 (en) Method of manufacturing preforms for optical fibres having low attenuation loss
KR20060132674A (ko) 광섬유 프리폼의 제조 방법
DK2279984T3 (en) A method of producing a primary preform for optical fibers
US10118854B2 (en) Tubular semifinished product for producing an optical fiber
CA2459082C (en) Method for fabricating optical fiber preform without hydroxyl group in core
NL2004544C2 (nl) Inwendig dampdepositieproces.
US9816179B2 (en) Plasma deposition process with removal of substrate tube
NL2006472C2 (en) Method of manufacturing an optical fibre, preform and optical fibre.
WO2001072648A1 (en) Substrate tube and process for producing a preform for an optical fiber
AU2004201476A1 (en) Glass Base Material for Optical Fiber and Manufacturing Method Thereof Where Absorption by Hydroxyl Groups is Reduced
NL1021992C2 (nl) Werkwijze ter vervaardiging van een vormdeel.