NL193666C

NL193666C - Device for manufacturing a monocrystalline crystal body.

Info

Publication number: NL193666C
Application number: NL8502286A
Authority: NL
Original assignee: Sony Corp
Priority date: 1984-08-24
Filing date: 1985-08-19
Publication date: 2000-06-06
Also published as: JPS6153187A; MY101257A; JPH0357072B2; AT400848B; NL193666B; GB2163367A; SE8503935D0; DE3530231C2; ATA247085A; NL8502286A; DE3530231A1; IT1200719B; FR2569430B1; IT8521977A0; GB2163367B; FR2569430A1; GB8520574D0; CA1290654C; SE467258B; SE8503935L

Description

1 1936661 193666

Inrichting voor het vervaardigen van een monokristallijn kristaiiichaamDevice for manufacturing a monocrystalline crystal body

De uitvinding betreft een inrichting voor het vervaardigen van een monokristallijn kristaiiichaam. met een kroes voor het opnemen van een vloeistof waaruit het kristaiiichaam moet groeien, een warmtegenerator 5 voor het uitwendig verhitten van de kroes, en middelen voor het trekken van het kristaiiichaam uit de vloeistof, waarbij de warmtegenerator een rondom de kroes geplaatste holle cilinder van elektrisch geleidend materiaal is met een aantal gelijkmatig over de omtrek van de cilinder verdeelde axiale groeven, die afwisselend tot aan de bovenrand en tot aan de onderrand doorlopen. Een dergelijke inrichting, die doorgaans wordt aangeduid als een kristaltrekinrichting van het Czochralsky-type, is bekend uit het 10 Amerikaanse octrooischrift 3.359.077.The invention relates to a device for manufacturing a monocrystalline crystal body. with a crucible for receiving a liquid from which the crystal body is to grow, a heat generator 5 for externally heating the crucible, and means for drawing the crystal body from the liquid, the heat generator comprising a hollow cylinder of electrically placed around the crucible Conductive material has a number of axial grooves evenly distributed around the circumference of the cylinder, which alternate up to the top edge and the bottom edge. Such a device, which is commonly referred to as a Czochralsky-type crystal drawing device, is known from US Pat. No. 3,359,077.

Voor een goed begrip van de werking wordt verwezen naar de onderhavige figuur 7 van de tekening, welke de bekende inrichting schematisch in verticale langsdoorsnede weergeeft. Men ziet daar een smeltkroes 2 van kwarts, die zich binnen een kroes 1 van grafiet bevindt en een gesmolten vloeistof 3 bevat, waaruit het kristaiiichaam 6 moet worden gevormd. Rondom de kroezen 1, 2 bevindt zich een 15 holcilindrische warmtegenerator 4 van grafiet, die dankzij niet-getekende axiale groeven geschikt is voor het afgeven van warmte aan de smelt 3 door middel van elektrische weerstandsverhitting. Met behulp van een entkristal 5 aan een klem 7 kan een monokristallijn kristaiiichaam 6 in staafvorm uit de vloeistof omhoog worden getrokken. Tijdens het trekken van het kristaiiichaam worden de kroezen 1, 2 en het kristaiiichaam 6 met behulp van een as 8 en/of de klem 7 met constante snelheid in tegengestelde richting rondgedraaid.For a proper understanding of the operation, reference is made to the present figure 7 of the drawing, which schematically shows the known device in vertical longitudinal section. There is seen a quartz crucible 2, which is contained within a graphite crucible 1 and contains a molten liquid 3, from which the crystal body 6 is to be formed. Surrounding the crucibles 1, 2 is a graphite hollow cylindrical heat generator 4, which, thanks to axial grooves (not shown), is suitable for delivering heat to the melt 3 by means of electric resistance heating. With the aid of a seed crystal 5 on a clamp 7, a monocrystalline crystal body 6 can be pulled up out of the liquid in rod form. During the pulling of the crystal body, the crucibles 1, 2 and the crystal body 6 are rotated in the opposite direction with the aid of a shaft 8 and / or the clamp 7 at a constant speed.

20 Verder worden de kroezen 1, 2 met behulp van de as 8 omhoog bewogen, zodat de warmtegenerator 4 steeds een vooraf bepaalde stand ten opzichte van het oppervlak van de smelt 3 inneemt.Furthermore, the crucibles 1, 2 are moved upwards by means of the shaft 8, so that the heat generator 4 always occupies a predetermined position relative to the surface of the melt 3.

Aannemend dat het scheidingsvlak tussen het kristaiiichaam 6 en de smelt 3 plat is en dat geen temperatuurgradiënt in radiale richting van het kristaiiichaam 6 optreedt, kan de maximale groeisnelheid Vmax van het kristaiiichaam 6 bij het gebruik van deze bekende inrichting door de volgende vergelijking 25 worden weergegeven: h .Q VdX/ waarin k de warmtegeleiding van het kristaiiichaam 6, h de oploswarmte en Q de dichtheid daarvan aangeeft, terwijl dT/dX de temperatuurgradiënt in lengterichting van het kristaiiichaam 6 (gerekend vanaf het 30 scheidingsvlak tussen vaste stof en vloeistof) weergeeft.Assuming that the interface between the crystal body 6 and the melt 3 is flat and that no radial temperature gradient of the crystal body 6 occurs, the maximum growth rate Vmax of the crystal body 6 when using this known device can be represented by the following equation 25 : h .Q VdX / where k represents the heat conduction of the crystal body 6, h the heat of dissolution and Q its density, while dT / dX represents the longitudinal temperature gradient of the crystal body 6 (calculated from the solid-liquid interface) .

Aangezien k, h en p materiaaleigenschappen zijn, dient de waarde van dT/dX groot te zijn om een grote waarde van Vmax te krijgen. Hierbij doen zich echter enkele problemen voor.Since k, h and p are material properties, the value of dT / dX must be large to get a large value of Vmax. However, there are some problems with this.

In de praktijk blijkt het uit de smelt getrokken kristaiiichaam 6 nog stralingswarmte te ontvangen vanaf het bovenoppervlak van de smelt 3, de binnenwand van de kroes 2 en de warmtegenerator 4. Hierdoor wordt 35 zowel de afkoelsnelheid dT/dX van het kristaiiichaam 6 als de maximale groeisnelheid daarvan nadelig beïnvloed. Ter gedeeltelijke ondervanging van dit probleem kan men boven het oppervlak van de smelt een afscherming aanbrengen, zoals reeds eerder is voorgesteld in de Japanse octrooipublicatie SHO-A-58/1080.In practice, the crystal body 6 drawn from the melt appears to still receive radiant heat from the top surface of the melt 3, the inner wall of the crucible 2 and the heat generator 4. As a result, both the cooling speed dT / dX of the crystal body 6 and the maximum growth rate adversely affected. To partially overcome this problem, a shield can be applied above the surface of the melt, as previously proposed in Japanese Patent Publication SHO-A-58/1080.

Verder kan men ook trachten de groeisnelheid van het kristaiiichaam te vergroten door temperatuurverlaging van de warmtegenerator 4. Daarbij dreigt echter het gevaar dat de smelt 3 aan het oppervlak gaat 40 stollen, en wel juist op de plaats waar dat oppervlak met de kroes 2 in contact komt. Deze ongewenste stolling brengt mee, dat het kristaiiichaam niet meer continu uit de vloeistof kan worden getrokken. Daarom is een temperatuurverlaging van de warmtegenerator 4 bij de bekende inrichting van figuur 7 niet goed mogelijk en kan de groeisnelheid van het kristaiiichaam 6 op deze wijze niet worden vergroot.Furthermore, one can also try to increase the growth rate of the crystal body by lowering the temperature of the heat generator 4. However, there is a risk that the melt 3 will solidify on the surface 40, precisely at the location where that surface contacts the crucible 2. coming. This undesired solidification means that the crystal body can no longer be continuously drawn from the liquid. Therefore, a temperature reduction of the heat generator 4 in the known device of Figure 7 is not quite possible and the growth rate of the crystal body 6 cannot be increased in this way.

De onderhavige uitvinding richt zich vooral op het zojuist genoemde probleem en beoogt zodanige 45 wijzigingen aan de inrichting aan te brengen, dat de stollingsdreiging bij temperatuurverlaging van de warmtegenerator kan worden ondervangen.The present invention focuses primarily on the problem just mentioned and aims to make such modifications to the device that the threat of solidification can be overcome when the heat generator is lowered in temperature.

In overeenstemming met de uitvinding is nu gebleken dat dit doel kan worden bereikt door de warmtegenerator van de inrichting, welke uit een rondom de kroes geplaatste holle cilinder van elektrisch geleidend materiaal met een aantal gelijkmatig over de omtrek van de cilinder verdeelde axiale groeven bestaat, van 50 de combinatie van een tweetal constructieve verbeteringen te voorzien.In accordance with the invention, it has now been found that this object can be achieved by the heat generator of the device, which consists of a hollow cylinder of electrically conductive material placed around the crucible with a number of axial grooves evenly distributed over the circumference of the cylinder, of 50 foresee the combination of two constructive improvements.

De eerste constructieve verbetering bestaat hierin dat men de warmtegenerator bij gelijkblijvende binnendiameter een taps toelopend bovengedeelte geeft. Dankzij dit taps toelopende bovengedeelte wordt daar ter plaatse het doorsnede-oppervlak van de warmtegenerator, gezien in opwaartse richting, verkleind en de elektrische weerstand vergroot, zodat bij stroomdoorgang door de warmtegenerator in het tapse 55 gedeelte een grotere hoeveelheid warmte aan de kroes zal worden afgegeven, hetgeen tot grotere verwarming van het oppervlak van de smelt leidt. Het is dan mogelijk om een stolling van de smelt aan het oppervlak bij verlaging van de temperatuur van de warmtegenerator te verhinderen. Tevens is het dan 193666 2 mogelijk om het kristallichaam met grote snelheid te laten groeien, zonder dat defecten optreden en zonder dat de kwaliteit van het kristallichaam achteruit gaat.The first constructional improvement consists in that the heat generator is given a tapered top part with the same inner diameter remaining the same. Thanks to this tapered top portion, the cross-sectional area of the heat generator, seen in the upward direction, is locally reduced and the electrical resistance increased, so that a greater amount of heat will be delivered to the crucible as the current passes through the heat generator in the tapered 55 portion. leading to greater heating of the surface of the melt. It is then possible to prevent solidification of the melt on the surface when the temperature of the heat generator is lowered. It is then also possible to grow the crystal body at great speed without defects occurring and without deteriorating the quality of the crystal body.

De tweede constructieve verbetering is dat de tot de onderrand doorlopende axiale groeven in de warmtegenerator van gevorkte boveneinden worden voorzien.The second structural improvement is that the axial grooves extending up to the bottom edge in the heat generator are provided with forked top ends.

5 Dankzij deze gevorkte boveneinden wordt op plekken vlak onder de bovenrand het doorsnede-oppervlak van de warmtegenerator (gezien in omtreksrichting) verder verkleind en de elektrische weerstand verder vergroot, met als gevolg dat de warmtegenerator bij doorgang van elektrische stroom op die plekken meer warmte ontwikkelt. Deze extra warmte, die afkoeling van de hoekpunten aan de bovenrand van de warmtegenerator tegengaat, zorgt zodoende voor een versterking van het reeds door de taps toelopende 10 bovenrand opgewekte effect.5 Thanks to these forked top ends, in areas just below the top edge, the cross-sectional area of the heat generator (viewed in the circumferential direction) is further reduced and the electrical resistance further increased, with the result that the heat generator develops more heat in those places as the electric current passes through. . This additional heat, which prevents cooling of the vertices at the top edge of the heat generator, thus enhances the effect already generated by the tapered top edge.

De uitvinding verschaft dan ook een inrichting van het in de aanvang genoemde type, welke gekenmerkt is doordat de warmtegenerator in zijn bovengedeelte, tegenover de zone van de kroes waar het vloeistof-oppervlak met de binnenwand van de kroes in contact komt, bij gelijkblijvende binnendiameter taps toeloopt en doordat de tot aan de onderrand doorlopende axiale groeven in de warmtegenerator aan hun bovenein-15 den zijn gevorkt.The invention therefore provides a device of the type mentioned in the beginning, which is characterized in that the heat generator in its upper part, opposite the zone of the crucible where the liquid surface comes into contact with the inner wall of the crucible, taps with the same inner diameter and because the axial grooves extending up to the bottom edge in the heat generator are forked at their top ends.

De combinatie van genoemde constructieve verbeteringen kan desgewenst worden gecombineerd met eerder voorgestelde maatregelen, zoals het plaatsen van een afscherming boven de smelt in de kroes, waardoor het kristallichaam sneller afkoelt (voorgesteld in de Japanse octrooipublicatie SHO-A-58/1080) en/of het aanbrengen van middelen voor het aanleggen van een magneetveld op de smelt, waardoor 20 convectiestromen in de smelt worden voorkomen (voorgesteld in IBM Technical Disclosure Bulletin, 26, pag. 4716 (1984) ).The combination of said structural improvements may be combined, if desired, with previously proposed measures, such as placing a shield above the melt in the crucible, causing the crystal body to cool faster (proposed in Japanese Patent Publication SHO-A-58/1080) and / or applying means for applying a magnetic field to the melt, thereby preventing melt convection currents (proposed in IBM Technical Disclosure Bulletin, 26, p. 4716 (1984)).

In verband met de stand der techniek wordt nog gewezen op de Japanse octrooipublicatie SHO-B-52/ 39787, die een kristaltrekinrichting van soortgelijk type als de onderhavige inrichting beschrijft, welke op een iets afwijkende wijze, namelijk met een afschermende laag B203 op het oppervlak van de smelt (LEC-25 methode) wordt bedreven. Kenmerkend voor de daar beschreven inrichting is, dat de warmtegenerator een gecompliceerde vorm heeft, verkregen door holle cilinders van uiteenlopende diameter en wanddikte met behulp van ringvormige tussenbodems op elkaar te stapelen, waarbij de axiale groeven in de warmtegenerator zich van boven tot onder door alle cilinders en tussenbodems heen uitstrekken. In de tekst van de publicatie wordt gesteld, dat men door variatie van binnendiameter, buitendiameter en wanddikte van de 30 holle cilinders het doorsnede-oppervlak van de geleidende stroken in de warmtegenerator en daarmee de afgifte van warmte naar de smelt en de temperatuurverdeling in de smelt kan beïnvloeden.In connection with the prior art, reference is also made to Japanese patent publication SHO-B-52/39787, which describes a crystal drawing device of similar type as the present device, which differs slightly, namely with a shielding layer B203 on the surface of the melt (LEC-25 method) is operated. It is characteristic of the device described there that the heat generator has a complicated shape, obtained by stacking hollow cylinders of varying diameter and wall thickness on top of each other by means of annular intermediate bases, the axial grooves in the heat generator extending from top to bottom through all cylinders and extend intermediate floors. In the text of the publication it is stated that by varying the inner diameter, outer diameter and wall thickness of the hollow cylinders, the cross-sectional area of the conductive strips in the heat generator and thus the release of heat to the melt and the temperature distribution in the melt are can affect.

In zijn eenvoudigste vorm, weergegeven in figuur 3 van de genoemde publicatie, is de warmtegenerator opgebouwd uit twee opeengestapelde holle cilinders, onder gebruikmaking van een ringvormige tussen-bodem en een ringvormige onderrand. Daarbij strekt de bovenste holle cilinder zich rondom de cilinderwand 35 van de smeltkroes uit, terwijl de ringvormige tussenbodem naar de vlakke bodem van de smeltkroes is gekeerd en de onderste holle cilinder van kleinere diameter zich rondom een stang voor het op en neer bewegen van de smeltkroes uitstrekt.In its simplest form, shown in Figure 3 of said publication, the heat generator is composed of two stacked hollow cylinders, using an annular intermediate bottom and an annular lower edge. Thereby, the upper hollow cylinder extends around the cylinder wall 35 of the crucible, while the annular intermediate bottom faces the flat bottom of the crucible and the lower hollow cylinder of smaller diameter surrounds a rod for moving the crucible up and down extends.

Bovendien heeft de bovenste holle cilinder een versterkte wanddikte aan de bovenrand. Door deze maatregelen wordt bereikt, dat de smeltkroes onderaan meer warmte krijgt toegevoerd dan bovenaan, 40 waardoor de maximale temperatuur in de smelt naar een lager gelegen plaats wordt verschoven (figuur 5 van genoemde publicatie).In addition, the top hollow cylinder has a reinforced wall thickness at the top edge. These measures ensure that the crucible is supplied with more heat at the bottom than at the top, so that the maximum temperature in the melt is shifted to a lower location (figure 5 of said publication).

In een andere uitvoeringsvorm, weergegeven in figuur 4 van de genoemde publicatie, is de warmtegenerator opgebouwd uit drie opeengestapelde holle cilinders, onder gebruikmaking van twee ringvormige tussenbodems en een ringvormige onderrand. Daarbij komen de middelste en de onderste holle cilinder 45 overeen met de holle cilinders van de warmtegenerator uit figuur 3, terwijl de bovenste holle cilinder een grotere binnendiameter en een taps toelopende wand heeft en zich rondom een ruimte boven de smeltkroes uitstrekt, waar zich de afschermende laag B203 zal bevinden. Door deze maatregelen wordt in hoofdzaak hetzelfde effect als bij de uitvoeringsvorm van figuur 3 bereikt, met daarnaast een extra warmtetoevoer naar de afschermende laag van B203, teneinde op die plaats warmteverstrooiing door B203 en scheurtjes in het 50 te verkrijgen kristallichaam te voorkomen. De verkregen temperatuurverdeling blijkt uit figuur 6.In another embodiment, shown in Figure 4 of said publication, the heat generator is composed of three stacked hollow cylinders, using two annular bottoms and an annular bottom edge. In addition, the center and bottom hollow cylinder 45 correspond to the hollow cylinders of the heat generator of Figure 3, while the upper hollow cylinder has a larger inner diameter and a tapered wall and extends around a space above the crucible where the shielding layer B203 will be. By these measures, substantially the same effect as in the embodiment of figure 3 is achieved, with additionally an additional heat supply to the shielding layer of B203, in order to prevent heat scattering by B203 and cracks in the crystal body at that location. The temperature distribution obtained is shown in Figure 6.

De warmtegenerator uit figuur 4 van de Japanse octrooipublicatie SHO-B-52/39787 heeft met de warmtegenerator uit de inrichting van de onderhavige uitvinding gemeen, dat beide een taps toelopende bovenrand vertonen, die meer warmte dan nabijgelegen delen van de warmtegenerator zal afgeven. Deze taps toelopende bovenrand bevindt zich bij de bekende constructie echter in een gedeelte van de warmte-55 generator dat een vergrote binnendiameter heeft en niet op het verwarmen van de smelt maar op het verwarmen van een daarboven gelegen materiaallaag is gericht. Bovendien ontbreken daar de gevorkte groefeinden ter versterking van het gewenste effect.The heat generator of Figure 4 of Japanese patent publication SHO-B-52/39787 has in common with the heat generator of the device of the present invention that both have a tapered top edge which will release more heat than nearby parts of the heat generator. However, in the known construction, this tapered top edge is located in a portion of the heat generator which has an enlarged inner diameter and which is directed not to heating the melt but to heating an overlying material layer. In addition, there are no forked groove ends to enhance the desired effect.

3 <4 ftOgffP3 <4 ftOgffP

i<9vVOOi <9vVOO

Thans zal de inrichting volgens de uitvinding meer in detail worden beschreven. Daarbij wordt verwezen naar de tekening, die enkele uitvoeringsvormen van deze inrichting bij wijze van voorbeeld weergeeft.The device according to the invention will now be described in more detail. Reference is made to the drawing, which illustrates some embodiments of this device by way of example.

Figuur 1 toont een eerste uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding in verticale langsdoor-snede.Figure 1 shows a first embodiment of the device according to the invention in vertical longitudinal section.

5 Figuur 2 laat de warmtegenerator van deze inrichting op grotere schaal en in perspectief zien.Figure 2 shows the heat generator of this device on a larger scale and in perspective.

Figuur 3 geeft een andere uitvoeringsvorm van de inrichting in verticale langsdoorsnede weer.Figure 3 shows another embodiment of the device in vertical longitudinal section.

Figuren 4A, 5A en 6A zijn schetsen die de temperatuurverdeling binnen de smelt voor respectievelijk de bekende inrichting van figuur 7, de inrichting van figuur 1 en de inrichting van figuur 3 met behulp van isothermen weergeven.Figures 4A, 5A and 6A are sketches illustrating the temperature distribution within the melt for the known device of Figure 7, the device of Figure 1 and the device of Figure 3, respectively, using isotherms.

10 Figuren 4B, 5B en 6B zijn grafieken, die met de figuren 4A, 5A en 6A overeenkomen en de temperatuurverdeling binnen de smelt in axiale richting (genomen nabij de wand van de kroes) weergeven.Figures 4B, 5B and 6B are graphs corresponding to Figures 4A, 5A and 6A showing the temperature distribution within the melt in axial direction (taken near the crucible wall).

Figuur 7 toont schematisch de bekende inrichting van het Amerikaanse octrooischrift 3.359.077 in verticale langsdoorsnede.Figure 7 schematically shows the known device of U.S. Pat. No. 3,359,077 in vertical longitudinal section.

15 De inrichting van figuur 1 heeft evenals die van figuur 7 een smeltkroes 2 van kwarts, die zich binnen een kroes 1 van grafiet bevindt en een gesmolten vloeistof 3 (bij voorbeeld gesmolten silicium) bevat. Rondom de kroezen 1, 2 is een holcilindrische warmtegenerator 4 van grafiet geplaatst en ook een huls 9 van thermisch isolerend materiaal. Dit geheel bevindt zich binnen een gesloten huis met als koelmantels uitgevoerde wanden 10a, 10b en 10c. In de zijwand 10b is een venster 12 voor het waarnemen van het 20 kristallichaam 6 aanwezig en in de bodemwand 10a vindt men een afvoerleiding 13 voor een inert gas dat van bovenaf in het huis is toegelaten en een geschikte atmosfeer rond het kristallichaam en de smelt vormt. De kroes 1 is gemonteerd op een as 8, die vrij beweegbaar door een opening 10d in de bodemwand 10a van het huis steekt, zodat de kroezen 1 en 2 daarmee rondgedraaid en op en neer bewogen kunnen worden. Verder is de warmtegenerator 4 op een ringplaat 14 gemonteerd, welke aan de onderzijde een 25 paar stangen 15 heeft, die vrij beweegbaar door openingen 10e en lOf in de bodemwand 10a steken. Met behulp van deze stangen 15 kan de warmtegenerator 4 op en neer worden bewogen. Boven de smelt 3 in de kroes 1 bevindt zich een entkristal 5 in een klem 7, die aan het ondereinde van een as 17 is aangebracht. Met deze as 17 kan het entkristal rondgedraaid en omhoog bewogen worden teneinde een staafvormig kristallichaam 6 uit de smelt te trekken. Vlak boven de smelt 3 en rondom het kristallichaam 6 30 ziet men nog een holcilindrische afscherming 16 van molybdeen, met een binnendiameter die iets groter dan de buitendiameter van het kristallichaam 6 is. Deze afscherming dient om het kristallichaam 6 tegen schadelijke warmtestraling vanuit de smeltkroes 2 en de warmtegenerator 4 te beschermen.The device of figure 1, like that of figure 7, has a quartz crucible 2, which is contained within a graphite crucible 1 and which contains a molten liquid 3 (for example molten silicon). Around the crucibles 1, 2 is placed a graphite hollow cylindrical heat generator 4 and also a sleeve 9 of thermally insulating material. This unit is located within a closed house with walls 10a, 10b and 10c designed as cooling jackets. In the side wall 10b there is a window 12 for observing the crystal body 6 and in the bottom wall 10a there is a discharge pipe 13 for an inert gas which is admitted into the housing from above and forms a suitable atmosphere around the crystal body and the melt . The crucible 1 is mounted on a shaft 8, which is freely movable through an opening 10d in the bottom wall 10a of the housing, so that the crucibles 1 and 2 can be rotated therewith and moved up and down. Furthermore, the heat generator 4 is mounted on a ring plate 14, which has a pair of rods 15 at the bottom, which move freely through openings 10e and 10 or into the bottom wall 10a. The heat generator 4 can be moved up and down by means of these rods 15. Above the melt 3 in the crucible 1 there is a seed crystal 5 in a clamp 7, which is arranged at the bottom end of a shaft 17. With this axis 17, the seed crystal can be rotated and moved upwards to draw a rod-shaped crystal body 6 from the melt. Just above the melt 3 and around the crystalline body 6, another hollow cylindrical shield 16 of molybdenum is shown, with an inner diameter slightly larger than the outer diameter of the crystalline body 6. This shield serves to protect the crystal body 6 from harmful heat radiation from the crucible 2 and the heat generator 4.

Figuur 2 laat de warmtegenerator 4 van de inrichting in perspectief zien. Deze warmtegenerator 4 is gemaakt van elektrisch geleidend materiaal, zoals grafiet, en heeft de vorm van een holle cilinder met 35 constante binnendiameter en met een taps toelopend bovengedeelte 4a. In de cilinderwand bevinden zich axiale groeven 4b, 4c, die gelijkmatig over de omtrek van de cilinderwand zijn verdeeld en wel zodanig, dat groeven 4b, die tot aan de bovenrand van die wand reiken, worden afgewisseld door groeven 4c, die tot aan de onderrand reiken. De boveneinden van de groeven 4c zijn gevorkt, zodat daar twee korte groeven 4d en 4e ontstaan, die een hoek van 45° met de groef 4c maken. Een van de groeven 4b (niet weergege-40 ven) strekt zich over de gehele hoogte van de cilinderwand uit. Aangezien de warmtegenerator uit grafiet bestaat, zullen de door de groeven 4b, 4c begrensde vaste delen van de warmtegenerator geleidende stroken vormen, die aan onder- en bovenrand afwisselend met elkaar zijn verbonden. Door deze geleidende stroken kan een elektrische stroom worden gevoerd teneinde in de warmtegenerator warmte op te wekken. Tijdens het bedrijf van de inrichting worden de kroezen 1 en 2 met behulp van de as 8 in de ene richting 45 (bijvoorbeeld met de wijzers van de klok mee) rondgedraaid, terwijl het entkristal 5 met behulp van de as 17 in de andere richting (bij voorbeeld tegen de wijzers van de klok in) ronddraait. Tegelijkertijd wordt de smelt 3 in de smeltkroes 2 met behulp van de warmtegenerator 4 in vloeibare toestand gehouden. Door geleidelijk optillen van het entkristal 5 met behulp van de as 17 vanuit een beginstand, waarin het entkristal met de smelt 3 in aanraking verkeerde, kan men nu een kristallichaam 6 laten aangroeien en uit de smelt omhoog 50 trekken. Ook de kroezen 1, 2 worden geleidelijk opgetild, zodat het oppervlak van de smelt 3 in de kroes 2 op een vooraf bepaalde hoogte ten opzichte van de warmtegenerator 4 blijft en de kristalgroei onbelemmerd kan doorgaan. Het proces eindigt als de smelt in de kroes 2 nagenoeg volledig is verbruikt, waarop het verkregen staafvormige kristallichaam 6 uit de inrichting kan worden verwijderd.Figure 2 shows the heat generator 4 of the device in perspective. This heat generator 4 is made of an electrically conductive material, such as graphite, and is in the form of a hollow cylinder with a constant inner diameter and a tapered top portion 4a. In the cylinder wall there are axial grooves 4b, 4c, which are evenly distributed around the circumference of the cylinder wall, such that grooves 4b, which reach to the top edge of that wall, are alternated by grooves 4c, which reach to the bottom edge to reach. The upper ends of the grooves 4c are forked, so that two short grooves 4d and 4e are created there, which make an angle of 45 ° with the groove 4c. One of the grooves 4b (not shown) extends over the entire height of the cylinder wall. Since the heat generator consists of graphite, the solid parts of the heat generator bounded by the grooves 4b, 4c will form conductive strips, which are alternately connected at the bottom and top edges. An electric current can be passed through these conductive strips in order to generate heat in the heat generator. During operation of the device, the crucibles 1 and 2 are rotated in one direction 45 (for example, clockwise) using the shaft 8, while the seed crystal 5 is rotated in the other direction using the shaft 17. for example, counterclockwise). At the same time, the melt 3 in the crucible 2 is kept in a liquid state by means of the heat generator 4. By gradually lifting the seed crystal 5 by means of the shaft 17 from an initial position in which the seed crystal was in contact with the melt 3, a crystal body 6 can now be grown and pulled upwards from the melt 50. Also the crucibles 1, 2 are gradually lifted, so that the surface of the melt 3 in the crucible 2 remains at a predetermined height relative to the heat generator 4 and the crystal growth can continue unimpeded. The process ends when the melt in the crucible 2 is almost completely consumed, upon which the obtained rod-shaped crystal body 6 can be removed from the device.

Bij dit proces brengt de in figuur 2 weergegeven bijzondere vorm van de warmtegenerator 4 de volgende 55 voordelen mee.In this process, the special shape of the heat generator 4 shown in Figure 2 provides the following 55 advantages.

Dankzij het feit, dat de warmtegenerator 4 een taps toelopend bovengedeelte 4a heeft, zodat het doorsnede-oppervlak aldaar, gezien in opwaartse richting, geleidelijk afneemt, zal deze warmtegenerator bij 193666 4 stroomdoorgang meer warmte nabij de bovenrand dan in de overige delen afgeven. Dit effect wordt versterkt door de gevorkte boveneinden 4d, 4e van de groeven 4c, die eveneens voor een afname van het doorsnede-oppervlak in de bovenrand, maar nu in omtreksrichting, zorgdragen en vooral een afkoeling van de hoekpunten aan de bovenrand (naast de groeven 4b) tegengaan. Het gevolg is dat het tegenover de 5 bovenrand van de warmtegenerator gelegen deel van de smeltkroes 2, waar zich het oppervlak 3a van de smelt 3 bevindt, meer warmte dan de rest van de smelt zal ontvangen en daardoor een temperatuur zal verkrijgen, die slechts weinig van de binnen de smelt heersende maximumtemperatuur verschilt.Due to the fact that the heat generator 4 has a tapered top portion 4a, so that the cross-sectional area there, seen in the upward direction, gradually decreases, this heat generator will emit more heat near the top edge at 193666 4 current passage than in the other parts. This effect is enhanced by the forked top ends 4d, 4th of the grooves 4c, which also provide a decrease in the cross-sectional area in the top edge, but now in the circumferential direction, and especially a cooling of the vertices at the top edge (next to the grooves 4b) counteract. As a result, the portion of the crucible 2, opposite the top edge of the heat generator, where the surface 3a of the melt 3 is located, will receive more heat than the rest of the melt and thereby obtain a temperature which is only slightly differs from the maximum temperature prevailing within the melt.

Wil men in dit geval de temperatuur van de warmtegenerator 4 verlagen, teneinde minder stralings-warmte aan het kristallichaam 6 af te staan en daardoor de temperatuurgradiënt dT/dX binnen het 10 kristallichaam 6 alsook de maximale groeisnelheid te verhogen, dan is dit mogelijk, zonder dat de smelt aan het oppervlak 3a een neiging tot stolling vertoont. Dit komt omdat het temperatuurverschil tussen het oppervlak 3a en het punt met maximale temperatuur binnen de smelt 3 zo gering is. In de praktijk blijkt het mogelijk om de groeisnelheid van het kristallichaam wel met 0,4 mm/min te verhogen, vergeleken met het geval van de als uitgangspunt genomen inrichting.In this case, if it is desired to lower the temperature of the heat generator 4 in order to transfer less radiant heat to the crystal body 6 and thereby increase the temperature gradient dT / dX within the crystal body 6 as well as the maximum growth rate, this is possible without that the melt at the surface 3a shows a tendency to solidify. This is because the temperature difference between the surface 3a and the point of maximum temperature within the melt 3 is so small. In practice, it has been found possible to increase the growth rate of the crystal body by 0.4 mm / min, compared to the case of the starting device.

15 Aangezien zich verder boven de smelt 3 een afscherming 16 bevindt, kan een verhitting van het kristallichaam 6 door stralingswarmte uit de smeltkroes voor een belangrijk deel worden verhinderd. Op deze wijze kan de temperatuurgradiënt binnen het kristallichaam 6 en daarmee ook de groeisnelheid van dat kristallichaam verder worden verhoogd.Since there is a shield 16 further above the melt 3, heating of the crystal body 6 by radiant heat from the crucible can be largely prevented. In this way, the temperature gradient within the crystal body 6 and thus also the growth rate of that crystal body can be further increased.

Het is gebleken dat een met hogere groeisnelheid verkregen kristallichaam veel minder kristaldefecten 20 vertoont dan een kristallichaam dat met lage groeisnelheid is gemaakt. Dit betekent dat het met de inrichting volgens de uitvinding mogelijk is om de kwaliteit van het verkregen kristallichaam te verbeteren. Verder is het mogelijk om het kristallichaam continu te laten groeien, waardoor de productiviteit wordt vergroot en de kostprijs van het product wordt verlaagd.It has been found that a crystal body obtained at a higher growth rate exhibits much less crystal defects than a crystal body made at a low growth rate. This means that with the device according to the invention it is possible to improve the quality of the crystal body obtained. Furthermore, it is possible to continuously grow the crystal body, thereby increasing productivity and reducing the cost of the product.

Aangezien het doorsnede-oppervlak van de warmtegenerator 4 aan de bovenzijde kleiner is dan bij een 25 gebruikelijke warmtegenerator, is de gehele elektrische weerstand van de warmtegenerator betrekkelijk hoog, zodat het mogelijk wordt om de smelt 3 met een geringer elektrisch vermogen tot eenzelfde temperatuur als voorheen op te warmen. Het stroomverbruik van de warmtegenerator kan daardoor worden verminderd.Since the cross-sectional area of the heat generator 4 at the top is smaller than with a conventional heat generator, the entire electrical resistance of the heat generator is relatively high, so that it is possible to melt the melt 3 with a lower electric power to the same temperature as before. to warm up. The power consumption of the heat generator can thereby be reduced.

Figuur 3 toont een tweede uitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding. Deze uitvoeringsvorm 30 komt grotendeels overeen met de uitvoeringsvorm van figuur 1, maar als extra maatregel is nu een elektromagneet 21 aan de buitenzijde, nabij de wand 10a aangebracht, zodat tijdens het trekken van het kristallichaam 6 een magneetveld op de smelt kan worden aangelegd. Aangezien de smelt elektrisch geleidend is, wordt het dan mogelijk om convectiestromen in de smelt te onderdrukken, waardoor het temperatuurverschil tussen het oppervlak en het inwendige van de smelt verder wordt verkleind en de 35 groeisnelheid van het kristallichaam verder wordt verhoogd. Ofschoon volgens figuur 3 het magneetveld in dwarsrichting wordt aangelegd, is het ook mogelijk om het magneetveld in axiale richting, dat wil zeggen in de trekrichting van het kristallichaam, aan te leggen.Figure 3 shows a second embodiment of the device according to the invention. This embodiment 30 largely corresponds to the embodiment of figure 1, but as an additional measure an electromagnet 21 is now mounted on the outside, near the wall 10a, so that a magnetic field can be applied to the melt during drawing of the crystal body 6. Since the melt is electrically conductive, it then becomes possible to suppress convection currents in the melt, further reducing the temperature difference between the surface and the interior of the melt and further increasing the growth rate of the crystal body. Although according to Figure 3 the magnetic field is applied in the transverse direction, it is also possible to apply the magnetic field in the axial direction, i.e. in the pulling direction of the crystal body.

Ter verdere illustratie van de voordelen volgens de uitvinding wordt nog verwezen naar de figuren 4, 5 en 6, die schematisch de temperatuurverdeling binnen de smelt weergeven bij gebruik van respectievelijk 40 een bekende inrichting volgens figuur 7, een inrichting volgens figuur 1 en een inrichting volgens figuur 3.To further illustrate the advantages according to the invention, reference is also made to Figures 4, 5 and 6, which schematically show the temperature distribution within the melt when using a known device according to Figure 7, a device according to Figure 1 and a device according to figure 3.

De figuren 4A, 5A en 6A tonen het verloop van isothermen T1 tot en met T5 binnen de smelt, waarbij T, < T2 < T3 is, terwijl T2 = T4 en T3 = T5 is. Duidelijk blijkt hieruit, dat in de figuren 5A en 6A de temperatuur aan het oppervlak van de smelt en vooral nabij de wand van de kroes hoger is dan in het geval van figuur 10A.Figures 4A, 5A and 6A show the course of isotherms T1 to T5 within the melt, where T, <T2 <T3, while T2 = T4 and T3 = T5. This clearly shows that in Figures 5A and 6A the temperature at the surface of the melt and especially near the wall of the crucible is higher than in the case of Figure 10A.

In de figuren 4B, 5B en 6B is de temperatuurverdeling in verticale (axiale) richting, gemeten op een 45 plaats dichtbij de wand van de kroes, weergegeven. Men ziet drie krommen van verschillende vorm, waarbij de maximumtemperatuur van de krommen uit figuren 5B en 6B iets lager ligt dan bij die uit figuur 4B. Duidelijk blijkt dat de krommen van figuren 5B en 6B ten opzichte van de kromme uit figuur 4B zijn afgevlakt, hetgeen erop wijst dat het temperatuurverschil binnen de smelt geringer is geworden.Figures 4B, 5B and 6B show the temperature distribution in vertical (axial) direction, measured at a location 45 close to the wall of the crucible. Three curves of different shapes are seen, the maximum temperature of the curves of Figures 5B and 6B being slightly lower than that of Figure 4B. It is clear that the curves of Figures 5B and 6B are smoothed with respect to the curve of Figure 4B, indicating that the temperature difference within the melt has become smaller.

Thans volgen enkele vergelijkende voorbeelden.Some comparative examples now follow.

5050

VoorbeeldenExamples

In een kroes met een diameter van 30 cm wordt 20 kg polykristallijn silicium gebracht. Nadat het materiaal is gesmolten, wordt uit de smelt een staafvormig kristallichaam met een diameter van 10 cm getrokken. Bij gebruik van de bekende inrichting van figuur 7 zal de smelt aan het oppervlak 3a nabij de wand van de 55 kroes reeds bij een groeisnelheid van 1,2 mm/min gaan stollen. Is tevens een afscherming boven het oppervlak van de smelt aangebracht, dan kan een groeisnelheid van 1,5 mm/min worden bereikt.20 kg of polycrystalline silicon are placed in a crucible with a diameter of 30 cm. After the material has melted, a rod-shaped crystal body with a diameter of 10 cm is drawn from the melt. Using the known device of figure 7, the melt on the surface 3a near the wall of the 55 crucible will already solidify at a growth rate of 1.2 mm / min. If a shield is also provided above the surface of the melt, a growth rate of 1.5 mm / min can be achieved.

Wordt daarentegen de inrichting volgens de uitvinding van figuur 1 gebruikt, met een afscherming 16On the other hand, the device according to the invention of figure 1 is used, with a shield 16

Claims

193666 above the melt and with a heat generator 4, which is provided with a tapered portion 4a and fork grooves 4d, Ae, then it becomes possible to grow the crystal body 6 at a rate of 2-0 mm / min. If the device according to the invention of Figure 3 is used, in which an additional magnetic field is applied to the melt, it even becomes possible to increase the growth rate to 2.3 mm / min. Device for manufacturing a monocrystalline crystal body, comprising a crucible for receiving a liquid from which the crystal body is to grow, a heat generator for externally heating the crucible, and means for drawing the crystal body from the liquid, wherein the heat generator is a hollow cylinder of electrically conductive material placed around the crucible with a number of axial grooves evenly distributed over the circumference of the cylinder, which run alternately up to the top edge and down to the bottom edge, characterized in that the heat generator (4) in its upper part, 15 opposite the zone of the crucible (1, 2) where the liquid surface comes into contact with the inner wall of the crucible, tapers with the same inner diameter remaining the same, and that the axial grooves (4c) extending up to the lower edge in the heat generator are forked at their top ends. Hereby 3 sheets drawing