MXPA97009942A - Proceso y dispositivo de tratamiento de un gas que contiene sulfuro de hidrogeno, que comprende unaetapa de eliminacion de azufre cristalizado porenfriamiento - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un procedimiento y un dispositivo de tratamiento de un gas que contiene sulfuro de hidrógeno y anhídrido sulfuroso, en el cual se ponen en contacto en al menos un reactor-contactor gas-líquido (2) a una temperatura adecuada, un gas con un solvente orgánico (1), conteniendo un catalizador, y se recupera un gas (20) que no contiene sensiblemente más sulfuro de hidrógeno y anhídrido sulfuroso. Más particularmente, se extrae el reactor-contactor, una solución monofásica (4) de solvente y de azufre, se enfría una parte en al menos una zona de enfriamiento (8), de manera de obtener una suspensión de cristales de azufre en el solvente, se separa el azufre cristalizado del solvente en una zona de separación (10) y se recupera una parte del solvente pobre (14, 15) en azufre que se recircula (1) al menos en parte en el reactor-contactor (2), y de otra parte de azufre (13). Aplicación en la purificación de efluentes de unidades Claus.

Description

PROCESO Y DISPOSITIVO DE TRATAMIENTO DE UN GAS QUE CONTIENE SULFURO DE HIDROGENO, QUE COMPRENDE UNA ETAPA DE ELIMINACIÓN DE AZUFRE CRISTALIZADO POR ENFRIAMIENTO.

CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención, tiene por objeto un procedimiento de tratamiento de un efluente gaseoso de una unidad Claus, o de un gas que contiene esencialmente sulfuro de hidrógeno y anhídrido sulfuroso en calidad de compuestos sulfurosos .

Se refiere particularmente, al tratamiento de efluentes de unidades Claus que proceden particularmente de unidades de hidrodesulfurización y de desintegración catalítica. Se refiere también al tratamiento final de purificación de gas natural.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El arte previo se ilustra mediante las siguientes patentes: EP-A-0 102 894, FR-A-2 411 802, FR-A-2 532 190, REF: 026185 FR-A-2 338 738, y más particularmente por las patentes FR-A-2 336 163 y FR-A-2 358 186.

La patente FR-A-2 336 163, describe un proceso de eliminación de azufre, de una carga que contiene hidrocarburos y sulfuro de hidrógeno, mediante reacción de esta carga con el anhídrido sulfuroso producido ex-situ.

La patente FR-A-2 358 186, describe un proceso de eliminación de azufre de una carga que contiene hidrocarburos y sulfuro de hidrógeno mediante la reacción de la carga con S02 y H2S en exceso, introducidos por separado. El gas purificado que contiene H2S, se trata por aminas, y el H2S se recircula al introducir la carga en el absorbedor.

Estos procedimientos implican la introducción del anhídrido sulfuroso por separado. Por otro lado, las cantidades de azufre sólido a separar del solvente son bastante más importantes (alrededor de 1.5 veces más). Este procedimiento implica realizar un reciclado del azufre para producir el S02 necesario para la reacción y en consecuencia, para dimensionar los equipos más importantes .

El proceso Claus, se utiliza ampliamente para la recuperación de azufre elemental a partir de cargas gaseosas que contienen el sulfuro de hidrógeno (H2S) . Sin embargo, las emisiones gaseosas en las instalaciones de unidades de tipo Claus contienen, después de etapas catalíticas adicionales, cantidades no despreciables de gases ácidos. Es entonces necesario tratar estos efluentes (gases de cola) de las unidades Claus, para eliminar la mayoría de los compuestos tóxicos de manera que se respeten las normas anticontaminantes . Estas normas derivan en otras más y más- severas, siendo necesario mejorar la permanencia de la tecnología existente.

Se conoce como ejemplo de recuperación, a partir de una unidad Claus, alrededor del 95% en peso del azufre presente; el tratamiento de este efluente de la unidad Claus (en una unidad Clauspol por ejemplo) , permite esperar por ejemplo, 99.8% en peso de azufre recuperado a partir de la reacción: 2H2S + S02 , 3 S + 2 H20 que emplea un medio de reacción constituido por un solvente orgánico y un catalizador que comprende una sal alcalina o alcalino-térrea de un ácido orgánico. La reacción se efectúa a contracorriente en un reactor-contactor y la temperatura se controla mediante el paso del solvente que es extraido del extremo inferior del reactor mediante una bomba de circulación, dentro de un intercambiador térmico, de forma que se favorezca la proporción más elevada de conversión de azufre, todo evitando la formación de azufre sólido. El azufre es luego recuperado en forma liquida. El procedimiento aunque bien desempeñado, está limitado por diferentes restricciones: • el equilibrio termodinámico es tal que la reacción nunca se completa. Con el sulfuro de hidrógeno y el dióxido de azufre restantes en equilibrio con el azufre, se forma el agua. Típicamente, la cantidad de azufre presente en el H2S y el S02 que no reacciona y que se encuentra en el efluente reaccionado (en Clauspol) corresponde a alrededor de 0.05% del azufre total de la carga inicial de la unidad Claus. Una mayor conversión se puede vislumbrar a una temperatura de operación más reducida, pero esta temperatura debe mantenerse encima del punto de congelación del azufre (alrededor de 120°C) , de otra forma la reacción será obstruida por el azufre sólido; • la presencia de azufre liquido no separado en el reactor-contactor, que se arrastra con el solvente y el catalizador que circula, y que se recircula al reactor-contactor. En efecto, todas las pequeñas gotas de azufre liquido no se pueden separar del solvente, y la presencia de azufre liquido arrastra irremediablemente la presencia de azufre gaseoso en el efluente debido a la presión de vapor del azufre. Por ejemplo, la cantidad de azufre no recuperado que es atribuible a esta presión de vapor, es alrededor del 0.1% en peso del azufre de la carga inicial.

El objetivo de la invención es superar los inconvenientes del arte previo.

Otro objetivo de la invención es cumplir con las normas más severas de lucha contra la contaminación atmosférica para los compuestos sulfurosos.

Otro objetivo es poder modificar las instalaciones existentes que cuentan con una Unidad Claus y con una unidad de tratamiento de efluentes de dicha unidad (Unidad Clauspol) a un costo más reducido.

Se puede comprobar una eliminación sensible de todo el azufre vapor en los efluentes de las unidades de tratamiento de gas y por ejemplo de los efluentes de cola de las unidades Clauspol por ejemplo, se puede recuperar hasta un 99.9% de azufre total y minimizar asi la cantidad de azufre que se vuelve a enviar a la atmósfera en el momento de la incineración de gas.

Más precisamente, la invención se refiere a un proceso de tratamiento de un gas no hidrocarburo conteniendo compuestos sulfurosos en su mayor parte formados de sulfuro de hidrógeno y anhídrido sulfuroso, en el cual se ponen en contacto en al menos un reactor-contactor gas-liquido, a una temperatura adecuada, el gas con un solvente orgánico conteniendo un catalizador, y se recupera un efluente gaseoso que no contiene sensiblemente más sulfuro de hidrógeno y anhídrido sulfuroso, el proceso se caracteriza porque al extraer del reactor-contactor una solución monofásica de solvente y de azufre se enfria una parte en al menos una zona de enfriamiento, de manera de obtener una suspensión de cristales de azufre en el solvente, se separa el azufre cristalizado del solvente en una zona de separación y se recupera de una porción de solvente pobre en azufre que se recircula al menos en parte dentro del reactor-contactor, y de otra parte de azufre.

Por gas no hidrocarburo, se entiende una carga que contiene como máximo 1% en volumen de hidrocarburos y de preferencia un máximo de 500 ppm de hidrocarburos.

Ventajosamente, la puesta en contacto del efluente y del solvente conteniendo el catalizador, se realiza a contracorriente.

En el enfriamiento de la solución monofásica que contiene el solvente orgánico, se baja de manera significativa el contenido de azufre, y se puede recircular después de la separación del azufre cristalizado el solvente orgánico pobre en azufre dentro del reactor-contactor.

De conformidad con otra característica de la invención, el azufre que se separa del solvente y que se recupera en una cantidad minima de solvente puede ser decantado y fundido. Puede ser, de hecho es, extraido en forma liquida. La fase solvente recuperada puede ser reciclada al menos en parte por encima de la zona de enfriamiento.

De conformidad con otra característica ventajosa de la invención, la parte restante de la solución monofásica extraida del reactor-contactor que no se puede introducir en la zona de enfriamiento, puede ser recirculada en el reactor-contactor ya sea después que se ha mezclado con el solvente pobre en azufre o que se separe en un punto del reactor-contactor en la parte inferior del punto de introducción del solvente pobre en azufre. Se puede no enfriar más que alrededor del 3 al 50% en peso de la solución monofásica, ventajosamente del 5 al 20% y de preferencia del 8 al 15% en peso. Estas condiciones pueden permitir la eliminación de un intercambiador de calor dispuesto en la linea de recirculado hacia el reactor-contactor, para la parte restante de la solución monofásica. Por ejemplo, si se enfria alrededor del 50% de la solución, el intercambiador de calor ya no es necesario.

Además, ya que no se desatura en azufre mas que una parte menor de la solución mencionada, se reduce el tamaño de los equipos corriente abajo (intercambiador, separador) y luego entonces el costo.

Se puede sin embargo, enfriar la parte restante de la solución monofásica en otro intercambiador térmico antes de la recirculación, de modo que se elimina al menos una parte del calor de reacción empleado en el reactor. Este intercambiador se coloca generalmente entre la salida de la solución monofásica del reactor-contactor y la entrada al reactor-contactor del solvente recirculado pobre en azufre. En otras palabras, el intercambiador térmico puede contribuir a enfriar parcialmente la totalidad de la solución monofásica o la porción restante de la solución monofásica que no se somete a enfriamiento principal, permitiendo la eliminación del vapor de azufre.

De conformidad con otra característica, la porción restante de solvente pobre en azufre puede ser recirculada por encima de la zona de enfriamiento.

De conformidad con otra característica de la invención, se puede hacer crecer el tamaño de los cristales de la suspensión de azufre resultante de la etapa de enfriamiento en al menos un tanque de cristalización, generalmente interpuesto entre la zona de enfriamiento y la zona de separación. Se puede alli dejar reposar pendiente de un periodo de tiempo adecuado, después de los separadores. Se favorece asi su separación y se puede evitar hacer uso de ciclones perfeccionados.

El proceso de conformidad con la invención y sus modos de aplicación pueden ser adaptados al procedimiento y a los dispositivos convencionales de tratamiento de efluentes gaseosos de unidades Claus. Asi, el reactor-contactor comprende generalmente un intercambiador térmico o medios de calentamiento equivalentes en su parte inferior y más precisamente en la zona de decantación. Se puede alli introducir al menos una parte de azufre que se separa entonces del solvente de la etapa de separación y se extrae el azufre liquido de la zona de decantación del reactor-contactor. Se pueden asi remodelar las instalaciones existentes.

Puesto que el solvente en el reactor-contactor se encuentra en la parte inferior del umbral de saturación de azufre, el azufre no se deposita más en el relleno del reactor-contactor puesto que se encuentra en solución.

En cambio, las sales procedentes del catalizador, en general los sulfatos de metales alcalinos, se producen en el reactor-contactor y entonces la suspensión va a circular en el circuito. Como no hay un riesgo mayor de taponamiento debido al azufre, se pueden separar las sales, por ejemplo en filtros adecuados o en al menos una columna que contenga un relleno apropiado, antes de enfriar la solución monofásica de solvente y de azufre.

El reactor-contactor puede ser operado a una temperatura tal que el solvente permanece en estado liquido, ventajosamente de 50 hasta 130°C y de preferencia de 80 hasta 125°C.

La temperatura de enfriamiento de la solución monofásica extraida del reactor-contactor puede descender hasta una temperatura cercana a la temperatura de solidificación del solvente y ventajosamente, hasta una temperatura comprendida entre 20 y 100°C, que se elige en función de la temperatura del reactor-contactor. Esta temperatura se alcanza después de pasar "en al menos un intercambiador térmico convencional o después de la inyección de agua.

Los solventes generalmente utilizados son los mono- o polialquilen glicoles, los esteres de mono- o polialquilen glicoles o los éteres de mono- o polialquilen glicoles, tales como los descritos en las patentes FR 2 115 721 (US 3 796 796), FR 2 122 674 y FR 2 138 371 (US 3 832 454), incorporadas aqui como referencias. Los catalizadores son habitualmente aquellos descritos en las mismas patentes, y más particularmente, las sales alcalinas de ácidos orgánicos débiles tales como el ácido benzoico y el ácido salicilico.

La invención se refiere también a un dispositivo para la puesta en marcha del proceso. Más precisamente, este dispositivo comprende al menos, un reactor-contactor gas liquido que contiene al menos un relleno, al menos una alimentación 3 de gas conectada al reactor-contactor, al menos una alimentación 1 de un solvente que contiene un catalizador conectada al reactor-contactor, medios de evacuación del gas purificado conectados al reactor-contactor, medios de extracción 4, de una porción de la solución monofásica conectados al reactor-contactor, medios de enfriamiento 8 de la solución, enlazados a los medios de extracción, medios de separación de azufre 10 del solvente conteniendo el catalizador, conectados a los medios de enfriamiento 8, medios de recirculación 14 del solvente, enlazados en una parte a los medios 10 de separación y en otra parte a la alimentación de solvente 1, y medios de extracción 13 de azufre separado, conectados a los medios de separación. Además, una linea de recirculación 18 de la porción restante de la solución monofásica, se conecta al reactor-contactor.

La invención será mejor comprendida a la vista de las figuras siguientes que ilustran de manera esquemática, diversos modos de realización del proceso, entre los cuales : • La figura 1 muestra un dispositivo de tratamiento de gases sulfurosos que comprende particularmente una zona de enfriamiento de la solución monofásica conteniendo el azufre de producción continua de una zona de separación de azufre. • Las figuras 2 y 3 muestran las variantes de dispositivos que se pueden adaptar a las unidades existentes según que el azufre separado se envié nuevamente al reactor-contactor gas liquido sea en forma de suspensión o sea en forma liquida, y • La figura 4 ilustra el arte previo.

De acuerdo con la figura 1, el dispositivo comprende un reactor-contactor gas liquido operando a contracorriente de preferencia, a una temperatura de 120°C por ejemplo, y conteniendo un relleno 2a, de un material cerámico (sillas Intalox,o anillos Raschig, por ejemplo) Una linea 3 alimenta lateralmente una carga de azufre que es un efluente de una Unidad Claus por ejemplo, a la parte inferior del reactor-contactor debajo del relleno, mientras que en una linea 1 introducida lateralmente, en la parte superior, por encima del relleno, se introduce una solución recirculada de solvente, por ejemplo de polietilen glicol 400, y de catalizador, por ejemplo de salicilato de sodio.

El gas purificado que contiene generalmente menos de 10 ppm de azufre, se evacúa de la parte superior del reactor-contactor por la linea 20.

Una solución monofásica de solvente conteniendo catalizador y azufre, se extrae de la extremidad inferior del reactor-contactor 2 por una linea 4, y se envia parcialmente, 15% por ejemplo, mediante una bomba 5 y las lineas 6 y 7, dentro de un intercambiador térmico 8 o se enfria a una temperatura de 60°C por ejemplo. Una suspensión de azufre en cristales se recoge por una linea 9 y se envia dentro de un hidrociclón de separación 10. El azufre recuperado en una cantidad minima de solvente en la base del ciclón, se decanta dentro de un recipiente 12. La cama inferior 12a rica en azufre, se funde mediante medios apropiados de fusión, por ejemplo un circuito de vapor, y se recupera bajo la forma liquida gracias a una linea 13 conectada al fundidor.

El solvente pobre en azufre contenido en la capa superior 12b se recircula del recipiente de decantación 12, más arriba de la bomba 5 por una linea 17 y/o por una linea 17a y una linea 1 dentro del reactor-contactor 2.

El solvente conteniendo el catalizador que se recupera en la parte superior del ciclón, se recircula al domo del reactor-contactor por las lineas 14, 15 y 1 y eventualmente en parte, más arriba de la bomba por las lineas 14 y 16.

De preferencia, de un 15 hasta 20% de la solución monofásica de solvente es pobre en azufre, el resto de la solución se envia por la bomba 5, una válvula de control 18a y una linea 18, eventualmente hacia un segundo intercambiador térmico 19 en donde se enfria a una temperatura adecuada compatible con la operación del reactor-contactor. Esta temperatura se controla mediante el regulador 30 conectado a los intercambiadores 19 y 8 por las lineas 31 y 34. Estas son asi conectadas respectivamente a las válvulas 31a y 34a ubicadas en las lineas 32 y 35 de fluidos refrigerantes. La mezcla de las lineas 18 y 15, se recircula por la linea 1 al domo del reactor-contactor 2.

De acuerdo con la variante ilustrada en la figura 2, que toma nuevamente las mismas referencias para los mismos elementos que los de la figura 1, está dirigida a la remodelación de una unidad existente para tratamiento de efluentes de una unidad Claus, el reactor-contactor 2 comprende en general en su parte inferior, un elemento de decantación 24 que puede ser calentado por medios de apropiados de calentamiento 24a. La linea 9 a la salida del intercambiador térmico 8 envia la suspensión de cristales de azufre dentro del hidrociclón 10. Se recupera en la parte inferior, una suspensión concentrada de azufre que se envia mediante una linea 23 dentro del elemento de decantación 24 del reactor-contactor, donde se funde el azufre. De esta manera se extrae en forma liquida por una linea 25.

Una parte de la solución monofásica de solvente y de azufre que sale del reactor-contactor puede ser al menos eliminada parcialmente del sulfato de sodio que circula en el circuito de enfriamiento y de separación, mediante la colocación de un filtro 22 en la linea 7, más arriba del intercambiador térmico 8. Por otro lado, en oposición a la figura 1, toda la solución monofásica de solvente y de azufre puede ser controlada en su temperatura por el intercambiador térmico 19, de forma tal que el balance térmico no sea excedente antes que se derive parcialmente por la linea 7 hacia el filtro 22 y el intercambiador térmico 8, el resto de la solución enfriada se recircula parcialmente por la linea 18 dentro del reactor-contactor.

La figura 3 ilustra otra variante que repite la misma configuración que la de la figura 2, excepto que la suspensión de cristales de azufre resultante del enfriamiento en el intercambiador térmico 8, se envia por una linea 9, dentro de un tanque de cristalización 21. La suspensión de cristales de azufre permanece alli durante un periodo de tiempo tal que el tamaño de los cristales aumenta hasta alcanzar 10 hasta 100 micrómetros.

La separación posterior por lo tanto se favorece más, y un separador fundidor 10 puede entonces sustituir al ciclón mencionado de acuerdo con la figura 1 ó 2, el azufre liquido recuperado en el fondo del separador se introduce por la linea 23 dentro del elemento de decantación 24 de donde se extrae por la linea 25.

La invención será mejor comprendida por los siguientes ejemplos : Ej«ß plo 1 (figura 4) comparativo Se introduce por la linea 3, un gas de cola de unidad Claus, con una relación volumétrica sensiblemente igual a 2:1, del cual es gasto es de 12.300 Nm3/h, dentro de un reactor-contactor constituido de una columna 2 que contiene dos camas de relleno 2a y 2a' y en la que se pone en contacto a 125°C con un solvente orgánico conteniendo un catalizador soluble introducido por una linea 1.

El relleno utilizado en el ejemplo, se constituye de 2 camas de sillas ("Intalox") de cerámica, con una superficie especifica de 250m2/m3 y con la propiedad de retener las débiles cantidades de sales de sodio formadas durante la reacción.

El solvente orgánico utilizado es un polietilenglicol de masa molecular 400 y el catalizador soluble es de salicilato de sodio a una concentración de 100 milimoles/kg de solvente.

El solvente se recircula entre lo alto y lo bajo del reactor por las lineas 4 y 1 a un gasto de 500 m3/h, gracias a la bomba de circulación 5 a través de un intercambiador de temperatura controlada 19 y regula la temperatura por un sistema de medición y control 30 y 31a, que permite la inyección de agua caliente a 80°C dentro del intercambiador por la linea 32 y en la evacuación por la linea 32a. La temperatura del solvente recirculado es de 123°C.

El gas purificado sale del reactor por la linea 20. El azufre formado se decanta en el fondo del reactor y se extrae por la linea 25 a razón de 332 kg/hr.

Las composiciones de los gases de entrada y de salida de la unidad se dan en la siguiente tabla: El rendimiento de compuestos sulfurosos en el reactor es igual a: %compuestos sulfurosos entrada-%compuestos sulfurosos salida x 100 i compuestos sulfurosos de entrada ( 2.036 - 0.1449 ) x 100 = 92.88% 2.036 El rendimiento del conjunto de la unidad Claus realizando el 97% de rendimiento + unidad de acabado según el arte previo es igual a: 97 + (3 x 92.88 ) = 99.78% 100 Ejemplo 2 Se utiliza el reactor del ejemplo 1 conteniendo 2 camas de sillas Intalox de cerámica, para realizar el contacto entre el gas de cola de la unidad Claus con el mismo solvente conteniendo el mismo catalizador soluble.

Se introduce con el mismo flujo (12.300 Nm3/h) por la linea 3, el gas de cola de Claus en el reactor, y por la linea 1, el solvente conteniendo el catalizador a razón de 500 m3/h gracias a la bomba 5, la temperatura del solvente se mantiene a 100°C por el intercambiador 19 alimentado de agua caliente por la linea 32.

La principal diferencia con el ejemplo anterior, que es el objeto de la invención, consiste en la extracción de una solución monofásica conteniendo al solvente y al azufre por la linea 7 a razón de 25 m3/h, esta porción de solvente se enfria a 60°C por el intercambiador 8, del que por efecto de precipitación se forma el azufre cristalizado que se separa del solvente por el hidrociclón 10 y el decantador 12. Se obtiene entonces en el decantador, una capa 12a, formada de solvente bastante rico en azufre cristalizado (alrededor de 50% en peso de azufre) y una capa 12b constituida de solvente pobre en azufre soluble, este solvente se regresa al circuito de circulación principal por las lineas 17, 17a, 1. Se reintroduce igualmente el solvente procedente del hidrociclón 10 por la linea 14 hacia el circuito de circulación principal 1. La porción restante (18) se recircula al reactor-contactor.

Durante ocho horas, se recalienta hasta 125°C el fondo del separador 12a con la ayuda de un circuito de vapor, en donde por efecto de la fusión se extrae entonces el azufre por la linea 13 a razón de 2765 kg por un periodo de 8 horas. Después de la extracción del azufre, el decantador vuelve a su temperatura normal de funcionamiento (alrededor de 80°C) .

La composición de los gases de entrada y de salida de la unidad son los que se indican en la siguiente tabla: El rendimiento de compuestos sulfurosos en el reactor es igual a: ( 2.036 - 0.067 ) x 100 = 96.7% 2.036 El rendimiento del conjunto de la unidad Claus realizando el 97% de rendimiento + unidad de acabado es igual a: 97 + 2.90 = 99.9% Se observa que los contenidos de H2S y S02 de salida del reactor se disminuyen fuertemente, e igualmente el contenido de azufre vapor disminuye también sensiblemente .

Ejemplo 3 Se utiliza según la figura 2, el reactor 2 que contiene dos camas de relleno metálico de área interfacial igual a 500 m2/m3, para realizar el contacto entre el gas de cola de Claus, con el solvente y el catalizador del ejemplo 1.

Se introduce el gas de cola de Claus, a razón de 12.300 Nm3/h por la linea 3, y el solvente conteniendo el catalizador por la linea 1, a razón de 500m3/h, manteniéndose la temperatura del solvente a 125°C por el intercambiador 19, alimentado de agua caliente por la linea 32 y evacuado por la linea 32a. El gas purificado sale por la linea 20.

Se toma por la linea 7, una porción de la solución monofásica conteniendo solvente y azufre a razón de 50 m3/h y se envia dentro del reactor 32 conteniendo un relleno cerámico (sillas "Intalox" de superficie especifica igual a 250 m2/m3) , en las que se tienen para efecto de depositar las sales de sodio, principalmente de sulfato de sodio. La solución se envia entonces al intercambiador 8 enfriado a 80°C gracias al agua caliente. La mezcla de solvente-azufre sólido producto del enfriamiento, se envia dentro de un sistema separador 10 (hidrociclón) , el solvente pobre en azufre se regresa por las lineas 14 y .16 hasta el circuito principal de recirculación y regresa al reactor 2 por las lineas 18 y 1, la linea 18 recuperando también la porción restante de la solución monofásica. El solvente concentrado en azufre sólido, se regresa por la linea 23 al fondo del reactor 2 donde se funde por la acción del serpentín de vapor 24a y se extrae por la linea 25 a razón de 341 kg/h.

El rendimiento de compuestos sulfurosos en el reactor es igual a: ( 2.036 - 0.093 ) x 100 = 95.43% 2.036 El rendimiento del conjunto de la unidad Claus + unidad de acabado es igual a: 97 + 2.86 = 99.86% Este resultado muestra que a 125°C, misma temperatura del reactor 2 que en el ejemplo 1, el rendimiento de la unidad es mayor, las partes en compuestos sulfurosos son netamente más débiles. Sin embargo, este ensayo es no obstante menos bueno que el del ejemplo 2 operando a una mayor temperatura base.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a cabo la presente invención, es el que resulta claro a partir de la presente descripción de la invención.

Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad el contenido de las siguientes

Claims (17)

REIVINDICACIONES

1. Un proceso de tratamiento de un gas no hidrocarburo que contiene compuestos sulfurosos que se forman en su mayor parte del sulfuro de hidrógeno y del anhídrido sulfuroso, en el cual se ponen en contacto en al menos un reactor-contactor gas-líquido a una temperatura adecuada, el gas con un solvente orgánico conteniendo un catalizador, y se recupera del reactor-contactor un efluente gaseoso sin contener sensiblemente más sulfuro de hidrógeno y anhídrido sulfuroso, el proceso caracterizado porque al extraer del reactor-contactor una solución monofásica de solvente y de azufre se enfría una parte en al menos una zona de enfriamiento, de manera de obtener una suspensión de cristales de azufre en el solvente, se separa el azufre cristalizado del solvente en una zona de separación y se recupera de una parte de solvente pobre en azufre que se recircula al menos en parte dentro del reactor-contactor, y de otra parte de azufre y en que la parte restante de la solución monofásica de solvente y azufre, se recircula al reactor-contactor.

2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el azufre recuperado en una cantidad mínima de solvente, se decanta y funde en al menos una zona de decantación, siendo recirculado al menos en parte el solvente recuperado más arriba de la zona de enfriamiento.

3. El proceso de conformidad con las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado porque se enfría del 3 al 50% en peso de la solución monofásica y de preferencia del 8 al 15% en peso.

4. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 3 caracterizado porque se enfría la parte restante de la solución monofásica antes de la recirculación, de manera de eliminar al menos una parte del calor de reacción usado en el reactor -contactor.

5. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado porque la parte restante del solvente pobre en azufre, se recircula más arriba de la zona de enfriamiento.

6. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se hace crecer el tamaño de los cristales de azufre en al menos un tanque de cristalización antes de los separadores en la zona de separación.

7. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 2 a 6, caracterizado porque el reactor-contactor comprende en sus extremos inferiores, de una zona de calentamiento de decantación de azufre, se introduce el azufre en la zona de decantación y se recoge el azufre líquido de la zona de decantación.

8. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque se separan las sales procedentes del catalizador, de la solución monofásica de solvente antes del enfriamiento, de manera de eliminar las sales.

9. El proceso de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque la temperatura de enfriamiento es superior a la temperatura de solidificación del solvente, y de manera preferida está comprendida entre 20 y 100°C.

10. Un dispositivo de tratamiento de un gas que contiene sulfuro de hidrógeno y anhídrido sulfuroso, caracterizado porque comprende al menos un reactor-contactor gas-líquido que contiene al menos un relleno, al menos una alimentación de gas, al menos una alimentación de un solvente que contiene un catalizador, medios de evacuación del gas purificado que procede del reactor-contactor, medios de extracción de una porción de la solución monofásica de solvente y de azufre conectados al reactor-contactor, al menos un medio de enfriamiento de la solución enlazado a los medios de extracción, medios de separación del azufre de la solución de solvente, conectados a los medios de enfriamiento, medios de recirculado de solvente enlazados a una parte de los medios de separación y a otra parte de la alimentación de solvente, medios de extracción de azufre separado, conectados a los medios de separación y una línea de recirculado de la parte restante de la solución monofásica conectada al reactor-contactor.

11. El dispositivo de conformidad con la reivindicación 10, caracterizado porque al menos un tanque de cristalización se interpone entre los medios de enfriamiento y los medios de separación.

12. El dispositivo de conformidad con las reivindicaciones 10 u 11, caracterizado porque los medios de separación comprenden un fundidor dentro del cual los medios de extracción de azufre se conectan al fundidor.

13. El dispositivo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 10 a 12, caracterizado porque los medios de extracción de azufre se conectan a un apéndice de decantación situado en la parte inferior del reactor-contactor, el apéndice incluyendo una evacuación de azufre líquido.

14. El dispositivo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 10 a la 13, caracterizado porque los medios de recirculado de solvente se enlazan además a los medios de extracción de la solución monofásica.

15. El dispositivo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 10 a la 14, caracterizado porque los medios de extracción de la solución monofásica comprenden un medio de separación de las sales producto, dispuesto más arriba de los medios de enfriamiento.

16. El dispositivo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 10 a la 15, caracterizado porque la línea de recirculado comprende además un medio de intercambio térmico para la parte restante de la solución monofásica.

17. El dispositivo de conformidad con cualesquiera de las reivindicaciones 10 a la 16, caracterizado porque los medios de extracción comprenden además un medio de intercambio térmico adaptado para enfriar la solución monofásica.