MXPA01012731A - Proceso para la preparacion de composiciones detergentes granulares. - Google Patents

Abstract

Un proceso para la preparacion de composiciones detergentes granulares de una densidad en volumen mediana a baja, en donde un aglutinante liquido se pone en contacto con un material de partida solido en una mezcladora de alta velocidad, y la mezcla resultante se trata en una mezcladora de velocidad mediana o baja, y finalmente en un granulador de fluidizacion de gas, en donde se agrega mas aglutinante liquido.

Description

PROCESO PARA LA PREPARACIÓN DE COMPOSICIONES DETERGENTES GRANULARES CAMPO DE LA INVENCIÓN • La presente invención se refiere a un proceso para preparar composiciones detergentes granulares de densidad en volumen mediana a baja. De manera más particular, la invención se dirige a un proceso en el cual un aglutinante líquido es contactado con un material de partida sólido en una mezcladora de alta velocidad y la mezcla resultante es tratada en una mezcladora de velocidad mediana o baja y finalmente en un granulador de fluidización de gas, donde se adiciona más aglutinante • líquido.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN 15 Recientemente, ha habido considerable interés en la industria de detergentes para desarrollar proceso para la producción de polvos de detergentes granulados que exhiban densidades en volumen específicas. De manera convencional, se han producido composiciones de detergentes • mediante un proceso de secado por aspersión, en el cual los componentes 20 de la composición se mezclan con agua para formar una pasta acuosa, la cual es atomizada entonces en una torre y es contactada con aire caliente para remover agua. Los polvos secados por aspersión resultantes, son altamente porosos y normalmente tienen una densidad en volumen de 300 hasta 550 g/l.

Los polvos secados por aspersión generalmente proporcionan buenas características de entrega de polvo, tales como dispensado y disolución. Sin embargo, el capital y costos de operación del proceso de secado por aspersión son altos. No obstante, permanece una significativa demanda del consumidor por tales polvos de baja densidad. Es difícil incrementar la densidad en volumen de polvos producidos meramente mediante secado por aspersión hasta muy por arriba de 600 g/l sin afectar de manera adversa el desempeño de la composición de detergente, por ejemplo, altos niveles de sulfato de sodio pueden ser incluidos en la pasta para incrementar la densidad en volumen, pero tal ingrediente no contribuye a la detergencia. Por lo tanto, la flexibilidad en la densidad en volumen substancial solo puede alcanzarse al usar pasos de procesamiento "post-torre" adicionales, los cuales densifican los polvos. En años recientes, ha habido mucho interés en la producción de productos detergentes mediante procesos que emplean principalmente mezclado mecánico, sin el uso de secado por aspersión. En este tipo de proceso, los diversos componentes son mezclados en seco y opcionalmente son granulados con un aglutinante líquido. Los aglutinantes líquidos normalmente usados en tales procesos de granulación son surfactantes aniónicos, precursores de ácido de surfactantes amónicos, surfactantes no iónicos, o cualquier mezcla de los mismos. Usando estos procesos de granulación, se han producido productos detergentes granulares teniendo una alta densidad en volumen, normalmente mayor que 700 u 800 g/l.

Los productos granulares teniendo un alta densidad en volumen tienen un bajo volumen de empacado, lo cual es ventajoso para operaciones de almacenamiento y distribución y también para el consumidor. Adicionalmente, si no se emplea un paso de secado por aspersión, los costos de capital y operación normalmente son mucho más bajos y el proceso usa menos energía y así proporciona un beneficio ambiental. Sin embargo, tales productos de alta densidad normalmente tienen una mucho menor porosidad que un polvo secado por aspersión convencional, el cual puede deteriorar la entrega del producto para el lavado. Por ejemplo, polvos concentrados de alta densidad en volumen, pueden tener una disolución lenta y/o incompleta en el licor de lavado, conduciendo a residuos de producto no disuelto en la tela de lavandería. De manera más particular, los polvos concentrados conteniendo zeolita son conocidos por tener un problema sin polvo conteniendo zeolita sin disolver que queda atrapado en la fibra de tela. Esto se manifiesta a sí mismo como motas blancas, claramente visibles y desagradables a la vista. Se han hecho intentos para usar procesos de mezclado, los cuales no emplean un paso de secado por aspersión para producir materiales de densidad en volumen menor. Sin embargo, éstos tienden a emplear ingredientes de detergente no convencionales, tales como, por ejemplo, burkeíta, la cual tiende a ser costosa y la cual, por lo tanto, se añade al costo del producto. ?iA.Í^»t. --- - -**-.. -iki.. i i. i En consecuencia, la industria de detergentes ha estado buscando ~ métodos para producir productos granulares de densidad en volumen mediana a baja, por ejemplo, menores que aproximadamente 900 g/l, por ejemplo menores que 800 g/l, de preferencia menores que 750 g/l, que no necesite un paso de secado por aspersión. En particular, permanece la necesidad de un proceso para producir polvos conteniendo zeolita, de densidad en volumen mediana a baja, el cual no use un paso de secado por aspersión, el cual uso ingredientes de inicio convencionales y el cual produzca un producto con buenas propiedades de polvo. 10 TÉCNICA ANTERIOR Hasta recientemente, ha habido menos esfuerzo para desarrollar el uso de mezcladores de bajo corte/granuladores, tales como, por ejemplo, granuladores de fluidización de gas. 15 WO98/58046, WO98/58047, WO98/58048 y WO99/00475 (Unilever) se refieren a procesos de granulación de bajo corte, en los cuales un aglutinante líquido es atomizado sobre un material particulado fluidizante, de preferencia en un granulador de fluidización de gas. Describen cómo pueden ser controlados los parámetros de proceso de granulación de 20 fluidización de gas para producir propiedades de polvo deseables, por ejemplo, distribución de tamaño de partícula, densidad en volumen, propiedades de flujo e incluso el rendimiento a algún grado. Los procesos de granulación de bajo corte, tienden a dar polvos de densidad en volumen inferior, por ejemplo, normalmente menor que 650 25 g/l Con el fin de proporcionar mayor flexibilidad en la densidad en aeA«i&M'?*JA-^i4.^ forma redonda, que fluyen libremente. En consecuencia, aunque puede tener lugar en el lecho fluidizado el crecimiento de aglomerados, por ejemplo, a través de recubrimiento, estos casos claramente muestran que la aglomeración de los aglomerados ya formados no debería ocurrir EP 264,049 (Bayer) describe un proceso continuo para la granulación de construcción de substancias orgánicas, de preferencia colorantes. El proceso involucra granular un material pulverulento en un mezclador de alta velocidad con un líquido granulante, granular adicionalmente en un mezclador de velocidad moderada, de preferencia con la adición de líquido granulante adicional, y secar el producto en un lecho fluidizado mientras que se atomiza simultáneamente con un auxiliar de formación. En el paso final, el material es secado, de preferencia, en una primera parte del lecho fluidízado y entonces, en otra sección del secador, es atomizado con un "auxiliar de formación", tal como, por ejemplo, una solución de azúcar. En otras palabras, el material seco está actuando como un portador y el auxiliar de formación es absorbido sobre el portador, probablemente en la forma de un recubrimiento. No existe enseñanza en EO 264,049 de aglomeración adicional que ocurra en el lecho fluidizado. WO99/03964, WO99/03966 y WO99/03967 (Procter & Gamble) describe un proceso para hacer polvos detergentes de densidad en volumen 300-550 g/l, que comprende aglomerar una pasta de surfactante amónico o precursor de ácido del mismo con un material de inicio seco en un primer mezclador de alta velocidad, mezclar los aglomerados de detergente en un segundo mezclador de alta velocidad para obtener A .A-Í ¿<.«. aglomerados de construcción, y aglomerar adicionalmente los aglomerados de construcción con un aglutinante en un secador de lecho fluidizado y secar en el secador de lecho fluidízado. Se describe que se obtienen densidades en volumen bajas al controlar el número de Stokes en el paso • 5 de aglomeración de lecho fluidizado, al controlar la altura de la boquilla en el paso de aglomeración de lecho fluidizado o al controlar el tamaño de partícula a través de los tres pasos. Hemos encontrado que un problema asociado con los procesos descritos en la técnica anterior para producir polvos de densidad en 10 volumen mediana a baja, que involucran combinaciones de pasos de mezclado mecánico y granulación de fluidización de gas, es que el nivel de • finos en el polvo de producto está lejos del óptimo. Por ejemplo, los procesos descritos en WO99/03964, WO99/03966 y WO99/03967 (Procter & Gamble) producen 14% de finos (definidos por ser aquellas partículas de 15 menos de 150 mieras) en el producto. En realidad, un nivel de finos relativamente alto parecería ser una característica preferida de estas invenciones. Los finos son del tamaño correcto para actuar como material de inicio para el proceso y de ahí son reciclados nuevamente en el primer mezclador de alta velocidad. 20 De manera sorprendente, hemos encontrado que los polvos de una densidad en volumen mediana a baja y con propiedades de polvo mejoradas, pueden ser producidos en un proceso que comprende contactar y mezclar un aglutinante líquido con un material de inicio particulado en un mezclador de alta velocidad, seguido por mezclar en un mezclador de 25 velocidad moderada o baja, y finalmente mezclar con aglutinante líquido adicional en un granulador de fluidización de gas. De manera más particular, un nivel significativamente menor de finos es obtenido como se compara con los métodos de la técnica anterior. Adicíonalmente, el proceso produce polvos con mejores propiedades de flujo, que aquéllas de la técnica anterior.

DEFINICIÓN DE LA INVENCIÓN En un primer aspecto, esta invención proporciona un proceso para preparar un producto detergente granular que comprende los pasos de: 10 (i) mezclar y aglomerar un aglutinante líquido con un material de inicio sólido en un mezclador de alta velocidad; • (ií) mezclar la mezcla resultante del paso (i) en un mezclador de velocidad moderada o baja; (iii) alimentar la mezcla que resulta del paso (ii) y un aglutinante 15 liquido en un granulador de fluidización de gas y aglomerar adicionalmente, y (iv) de manera opcional, secar y/o enfriar. En un segundo aspecto, esta invención proporciona un producto • detergente geanular de densidad en volumen menor que 900 g/l, obtenido 20 de acuerdo con el proceso de la invención.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Definiciones De aquí en adelante, en el contexto de esta invención, el término 25 "producto detergente granular" abarca productos terminados granulares para venta, así como componentes granulares o auxiliares para formar productos terminados, por ejemplo, al post-dosificar a o con, o cualquier otra forma de mezcla con componentes o auxiliares adicionales. De esta manera, un producto detergente granular como se define en la presente, puede contener o no material activo de detergente, tal como surfactante sintético y/o jabón. El requerimiento mínimo es que debería contener al menos un materíal de una clase general de componente convencional de productos detergentes granulares, tales como un surfactante (incluyendo jabón), un formador, un blanqueador o componente de sistema blanqueador, una enzima, un estabilizante de enzima o un componente de un sistema estabilizante de enzima, un agente anti-redeposición de mugre, un fluorescente o abrillantador óptico, un agente anti-corrosión, un material anti-espuma, un perfume o un colorante. Sin embargo, en una modalidad preferida de esta invención, los productos detergentes granulares contienen materíal activo de detergente, tal como surfactante sintético y/o jabón a un nivel de al menos 5% en peso, de preferencia al menos 10% en peso del producto. Como se usa de aquí en adelante, el término "polvo" se refiere a materiales que substancialmente consisten de granos de materiales individuales y mezclas de tales granos. Como se usa de aquí en adelante, el término "granulo" se refiere a una pequeña partícula de partículas más pequeñas aglomeradas, por ejemplo, partículas de polvo aglomeradas. El producto final del proceso de acuerdo con la presente invención consiste de, o comprende un alto porcentaje de granulos. Sin embargo, los í. + A. .? éiítji. materiales granulares y/o en polvo adicionales pueden ser post-dosificados de manera opcional a tal producto. Los "finos", de acuerdo con esta invención, son definidos como partículas con un diámetro de menos de 180 mieras. Material "grueso", de acuerdo con esta invención, es definido como aquellas partículas con un diámetro mayor que 1400 mieras. Los niveles de partículas finas y gruesas pueden medirse usando análisis de tamizado. Para los fines de esta invención, las propiedades de flujo del producto granular son definidas en términos de la velocidad de flujo dinámico (DFR), en ml/s, medida por medio del siguiente procedimiento Un tubo de vidrio cilindrico de diámetro interno de 35 mm y longitud de 600 mm es agarrado de manera segura con su eje longitudinal en la posición vertical. Su extremo inferior es terminado por un cono de cloruro de poli in ilo, teniendo un ángulo interno de 15° y un orificio de salida inferior de diámetro 22.5 mm. Un primer sensor de haz es posicionado 150 mm por arriba de la salida y un segundo sensor de haz es posícionado 250 mm por arriba del primer sensor. Para determinar la velocidad de flujo dinámico, el orificio de salida está cerrado temporalmente y el cilindro es rellenado con el producto detergente granular hasta un punto de aproximadamente 10 cm por arriba del sensor superior. La salida es abierta y el tiempo de flujo t (segundos) es tomado para que el nivel de polvo caiga desde el sensor superior hasta el sensor inferior medido de manera electrónica. Esto se repite 2 o 3 , . .^ -Í£g..^^MeO, veces y un tiempo promedio tomado. Si V es el volumen (ml) del tubo entre los sensores superior e inferior, las DFR está dada en V/t El número de Froude (Fr) es usado para evaluar el efecto relativo de fuerzas gravitacíonales y centrífugas ejercidas en partículas en un ^ dispositivo de mezclado particular. Como se usa en esta invención, el número de Froude es definido como Fr = ?2d/2g donde ? = velocidad rotacional del agitador [rad/s] d = diámetro del agitador [m] g = aceleración debida a la gravedad [m/s2] • a menos que se especifique de otra manera, los valores que se refieren a propiedades de polvo, tales como densidad en volumen, DFR, contenido de humedad, etc, se refieren al producto detergente granular aclimatado.

El proceso El proceso de esta invención es realizado usando un mezclador de 20 alta velocidad, un mezclador de velocidad moderada o baja y un granulador de fluidízación de gas.

Los mezcladores de velocidad alta y moderada o baja: Pasos (i) y (ii) i~t *tí,&«'~& ii»-?..1.

Los mezcladores usados en el proceso de la invención, ya sea de velocidad alta, moderada o baja, consisten esencialmente de un cilindro estático hueco o tazón, de preferencia horizontal, que tiene una flecha rotatoria centralmente montada con herramientas montadas sobre la 5 misma. Las herramientas en la flecha del mezclador de alta velocidad deberían proporcionar una acción de mezclado de alta energía, profunda, en los sólidos y los líquidos que se van a mezclar en esta etapa. A este respecto, las herramientas pueden ser, por ejemplo, en forma de barra, en 10 forma de pala o una combinación, o de cualquier otro diseño apropiado como será bien sabido para la persona experta en la técnica. Los mezcladores de alta velocidad son cualquiera de una variedad de mezcladores comercialmente disponibles, tales como, por ejemplo, aquéllos disponibles de Lódige, Schugi y Drais. Las máquinas 15 particularmente preferidas incluyen la máquina Lodige CB Reeyeler (marca comercial) y la Drais K-TTP (marca comercial). Un ejemplo adecuado de un mezclador de velocidad moderada o baja es un mezclador Lódige (KM (marca comercial), también referido como Lódige Ploughshare. Este aparato tiene montado en su flecha vanas 20 herramientas con forma de arado. De manera opcional, uno o más cortadores de alta velocidad pueden ser usados para prevenir la formación de material sobredimensionado o grumoso. Otra máquina adecuada para este paso es, por ejemplo, la Drais K-T (marca comercial). La velocidad de punta mínima de las herramientas en el mezclador 25 de alta velocidad es de preferencia, al menos 5, más preferiblemente al ninguna velocidad de punta máxima particular está asociada con cualquier velocidad de punta mínima particular. De igual manera, ningún número de Froude máximo particular está asociado con cualquier número de Froude mínimo particular. • 5 La diferencia esencial entre el mezclador de velocidad moderada o baja y el mezclador de alta velocidad en el proceso de esta invención, es que el mezclador de velocidad moderada o baja opera a una velocidad de punta menor y/o número de Froude menor, de preferencia ambos. La velocidad rotacional de la flecha, con las herramientas montadas 10 en la misma, depende en un enorme grado de la escala del mezclador siendo usado. Por ejemplo, una máquina Lódige CB 100 de alta velocidad • de preferencia, tendrán una velocidad de rotación de flecha en el rango desde 100-1100 y más preferiblemente desde 200-750 rpm. De igual manera, una máquina Lódige KM 10000 de velocidad moderada de 15 preferencia tendrá una velocidad de rotación de flecha en el rango desde 20-200, más preferiblemente desde 25-120, aún más preferiblemente desde 30-100, y muy preferiblemente desde 30-70 rpm. A otras escalas de mezcladoras, la velocidad rotacional preferida es ajustada con el fin de • mantener la velocidad de punta de herramienta y el número de Froude a 20 los niveles preferidos dados antes. Además de la acción de agitación/mezclado de las herramientas, el mezclador de velocidad moderada o baja puede contener cortadores, los cuales pueden ser impulsados independientemente de la flecha y herramientas. Estos cortadores pueden ser usados para prevenir la 25 formación de material grumoso o sobredimensionado. Si se usa, éstos son í „.j J *? X Jí ¿^ fc, operados preferíblemente a una velocidad desde 200-3000 y más preferiblemente desde 2000-3000 rpm. El tiempo de residencia en los mezcladores durante la operación de estado estable es dependiente de los parámetros, los cuales incluyen la • 5 velocidad rotación de la flecha, el rendimiento, la posición de las herramientas y su vertedero en la abertura de salida. El tiempo de residencia en el mezclador de alta velocidad debería ser relativamente corto, de preferencia desde aproximadamente 1 hasta 60 segundos, más preferíblemente desde 5-30 segundos, y aún más preferiblemente desde 5- 10 20 segundos. El tiempo de residencia en el mezclador de velocidad moderada o baja generalmente debería ser mayor que aquél en el • mezclador de alta velocidad. De preferencia, está en el rango desde aproximadamente 30 segundos hasta 10 minutos, más preferiblemente desde 30 segundos hasta 5 minutos, muy preferiblemente desde 30 15 segundos hasta 3 minutos. Otras máquinas adecuadas, las cuales pueden ser utilizadas en el proceso de esta invención, ya sea como mezcladores de alta velocidad o como mezcladores de velocidad moderada o baja, incluyen mezcladores de • FukaeR serie FS-G; DiosnaR serie V ej, Dierks & Sohne, Alemania; Pharma 20 MatrixR ej T.K. Fielder Ltd, Inglaterra; FujiR serie VG-C ej Fuji Sangyo Co., Japón; RotoR ej Zanchetta & Co. srl, Italia y el granulador ScugiR Flexomix La temperatura en los mezcladores de velocidad alta y moderada o baja, puede elevarse y/o disminuirse mediante cualquier medio apropiado, por ejemplo, una chaqueta de calentamiento/enfriamiento El proceso en los mezcladores puede ser por lote o continuo, sin' embargo, de preferencia es continuo.

X El granulador de fluidización de gas: Paso (iii) 5 El tercer paso del proceso de la invención utiliza un granulador de fluidización de gas. En esta clase de aparato, un gas (usualmente aire) es soplado a través de un cuerpo de sólidos particulados en o sobre el cual es atomizado un componente líquido. Un granulador de fluidización de gas es llamado algunas veces un mezclador o granulador de "lecho fluidizado". 10 Esto no es estrictamente preciso, debido a que tales mezcladores pueden ser operados con una velocidad de flujo de gas tan alta que no se forma un F lecho de fluido "burbujeante" clásico. El paso de proceso de granulación de fluidización de gas y aglomeración es realizado, de preferencia, substancialmente como se 15 describe en WO98/58046 y WO98/58047 (Unílever), cuyos contenidos se incorporan en la presente a manera de referencia. El aparato de fluidización de gas básicamente comprende una cámara, en la cual una corriente de gas (de aquí en adelante referida como F el gas de fluidización), usualmente aire, es usado para provocar el flujo 20 turbulento de sólidos particulado para formar una "nube" de los sólidos y aglutinante líquido es atomizado sobre o en la nube para contactar las partículas individuales. Conforme el proceso progresa, las partículas individuales de materiales de inicio sólido se vuelven aglomeradas, debido al aglutinante líquido, para formar los granulos.

El granulador de fluidización de gas normalmente es operado a una velocidad de aire superficial de aproximadamente 0,1-1.2 ms"1, ya sea bajo presión relativa positiva o negativa y con una temperatura de entrada de aire (es decir, temperatura de gas de fluidización) que varía desde -10°C o 5 5°C hasta 100°C. Puede ser tan alta como 200°C en algunos casos. La temperatura de gas de fluidización, y de esta manera preferiblemente la temperatura de lecho, puede cambiarse durante el proceso de granulación como se describe en WO98/58048. Puede elevarse para un primer periodo, por ejemplo, hasta 100°C o incluso hasta l? 200°C y entonces, en una o más etapas diferentes (antes o después), puede reducirse justo arriba, a o por debajo de la ambiente, por ejemplo a • 30°C o menos, de preferencia 25°C o menos, o incluso tan baja como 5°C o menos o -10°C o menos. En una modalidad preferida, la temperatura de gas de fluidización, y 15 de preferencia también la temperatura de lecho, es elevada para un primer periodo y subsecuentemente es disminuida en un segundo periodo. Cuando el proceso es un proceso por lotes, la variación de temperatura será efectuado sobre el tiempo. Sí es un proceso continuo, se • variará a lo largo del "carril" del lecho granulador (es decir, en la dirección 20 de flujo de polvo a través del lecho del granulador). En el último caso, esto es efectuado convenientemente usando un granulador del tipo "flujo de conexión", es decir, uno en el cual los materiales fluyen a través del reactor desde inicio hasta el final. En un proceso por lotes, la temperatura de gas de fluidización puede 25 reducirse sobre un periodo relativamente corto, por ejemplo, 10 a 50% del 1ÉittÍÍiÍÍÍÍMÍBa¿ ÍÉ[ t? 11J á-i t--"-"-*--- - *"*«**« , -¿HUÉ" ..í. t.li tiempo de proceso. Normalmente, la temperatura de gas puede reducirse durante 0.5 a 15 minutos. En un proceso continuo, la temperatura de gas puede reducirse a lo largo de una longitud relativamente corta del "carril" del lecho del granulador, por ejemplo a lo largo de 10 a 50% del carril. En ambos casos, el gas puede ser pre-enfriado. De preferencia, la temperatura de gas de fluidización, y de preferencia también la temperatura de lecho, no es disminuida hasta que la aglomeración del material sólido particulado fluidízante está substancialmente completa. Además del gas de fluidización, un granulador de fluidización de gas también puede emplear una corriente de gas de atomización. Tal corriente de gas de atomización es usada para ayudar en la atomización del aglutinante líquido desde la boquilla sobre o en los sólidos fluídizantes. Si se emplea una corriente de gas de atomización, generalmente es operada a una presión desde 2x105 hasta 5x105 Pa. La corriente de gas de atomización, usualmente aire, también puede ser calentada. En una modalidad preferida, la temperatura de lecho es mantenida a, alrededor o cerca de la temperatura bombeable (como se define más adelante en la presente) del aglutinante líquido durante al menos parte del tiempo, y de preferencia durante substancialmente el tiempo completo en que el aglutinante líquido está siendo atomizado sobre los sólidos fluidizantes. Esto se prefiere especialmente cuando el aglutinante líquido es una mezcla estructurada (como se describe más adelante en la presente). :-í.-t..i.íÁ..í De manera alternativa, se prefiere que una, y de preferencia ambas de la temperatura de gas de fluidización y la temperatura de gas de atomización sean elevadas a una temperatura, la cual está dentro de 15°C (más o menos), y de preferencia, dentro de 10°C de la temperatura • 5 bombeable del aglutinante líquido, especialmente cuando el aglutinante líquido es una mezcla estructurada. La temperatura debería ser elevada durante al menos parte de, y de preferencia durante substancialmente todo el período sobre el cual la mezcla de aglutinante líquido está siendo atomizada sobre el material fluidizante. ?o En una modalidad preferida, una, y preferiblemente ambas de la temperatura de gas de fluidización y la temperatura de gas de atomización • son elevadas, con el fin de estar al menos a la temperatura bombeable del aglutinante líquido, especialmente cuando el aglutinante líquido es una mezcla estructurada. 15 Como se usa en la presente, el término "temperatura de lecho" se refiere a la temperatura del gas fluidizante alrededor del material particulado sólido. La temperatura de lecho puede medirse, por ejemplo, usando una sonda de termopar. Ya sea si un lecho de polvo discernible o lecho de polvo no discernible (es decir, debido a que el mezclador está • 20 siendo operado con una velocidad de flujo de gas tan alta que no se forma un lecho de fluido "burbujeante" clásico), la "temperatura de lecho" es tomada por ser la temperatura como se mide en un punto dentro de la cámara de fluidización aproximadamente 15 cm desde la placa distribuidora de gas.

El granulador de fluidización de gas puede ser opcionalmente, de la clase provista con un lecho vibrante, en particular para usarse el modo continuo. 5 Secado y/o enfriamiento: Paso (iv) Para uso, manejo y almacenamiento, el producto detergente granular debe estar en un estado de flujo libre. Por lo tanto, en un paso final, los granulos pueden ser secados y/o enfriados si es necesario. Este paso puede ser realizado en cualquier manera conocida, por ejemplo, en un 10 aparato de lecho fluidizado (secado y enfriamiento) o en un levantamiento de aire (enfriamiento). El secado y/o enfriamiento puede realizarse en el mismo aparato de lecho fluidízado como se usa para el paso de aglomeración final, simplemente al cambiar las condiciones de proceso empleadas como será bien sabido para la persona experta en la técnica. 15 Por ejemplo, la fluidización puede ser continuada durante un periodo después de que la adición de aglutinante líquido ha sido completada y la temperatura de entrada de aire puede reducirse. En una modalidad preferida, el proceso completo es continuo. • 20 El aglutinante líguido En el proceso de esta invención, el aglutinante líquido es adicionado en los pasos (i) y (iii) El aglutinante líquido también puede ser adicionado en el paso (ií) del proceso, pero se prefiere que se añada poco o nada de líquido. Si el aglutinante líquido es adicionado durante el paso (ii), se 25 prefiere que la cantidad total de aglutinante líquido adicionada en el proceso, menos de 10% en peso, de preferencia menos de 5% en peso, es adicionada en el paso (ii). El aglutinante líquido adicionado en cada paso puede ser igual o diferente y más de un aglutinante líquido puede ser adicionado en F 5 cualquier paso. La proporción en peso de aglutinante adicionada en el paso (i) a aquélla adicionada en el paso (iii) está de preferencia, en el rango desde 20' 1 hasta 1:20, de preferencia desde 10:1 hasta 1:10 y más preferiblemente desde 9:1 hasta 1:2. De preferencia, de la cantidad total 10 de aglutinante líquido adicionada en los pasos (i) y (iii), al menos 5% en peso, más preferiblemente al menos 10% en peso, es adicionada en el F paso (iii), En general, para las mismas condiciones de proceso, mientras mayor es la proporción en peso de aglutinante líquido adicionada en el paso (i) al 15 paso (¡ii), mayor será la densidad en volumen resultante. En consecuencia, la densidad en volumen del producto detergente granular puede ser variada y controlada hasta un cierto grado, al alterar la proporción de adición de aglutinante. F El aglutinante líquido puede ser bombeado simplemente en el 20 mezclador de los pasos (i), y opcionalmente el mezclador del paso (ii), o puede ser introducido como un atomizador. El aglutinante líquido es atomizado en el granulador de fluidización de gas del paso (iií). El aglutinante líquido puede comprender uno o más componentes del producto detergente granular. Los componentes líquidos adecuados l__^_^__L?¿l?iJfaAIl?^álft??l?A ^ft ^• • - --***-.. incluyen surfactantes aniónicos y precursores de ácido de los mismos, surfactantes no iónicos, ácidos grasos, agua y solventes orgánicos. El aglutinante líquido también puede comprender componentes sólidos disueltos en o dispersos en un componente líquido, tal como, por ejemplo, agentes neutralizantes inorgánicos y formadores de detergencia. La única limitación es que con o sin sólidos disueltos o dispersos, el aglutinante líquido debería ser bombeable y capaz de ser entregado al mezclador y/o granulador en una forma de fluido, incluyendo similar a pasta. Se prefiere que el aglutinante líquido comprenda un surfactante anióníco. El contenido de surfactante aniónico en el aglutinante líquido puede ser tan alto como sea posible, por ejemplo, al menos 98% en peso del aglutinante líquido, o puede ser menor que 75% en peso, menor que 50% en peso o menor que 25% en peso. Por supuesto, puede constituir 5% o menos, o puede no estar presente en absoluto. Los surfactantes aniónicos adecuados son bien conocidos para aquéllos expertos en la técnica. Ejemplos adecuados para la incorporación en el aglutinante líquido incluyen sulfonatos de alquilbenceno, en particular sulfonatos de alqueilbenceno lineal teniendo 20 una longitud de cadena de alquilo de C8-C15; sulfatos de alquilo primario y secundario, en particular sulfatos de alquilo primario de C12-C15; sulfatos de alquil éter; sulfonatos de olefina; sulfonatos de alquil xileno; sulfosuccinatos de dialquilo; y sulfonatos de éster de ácido graso. Generalmente se prefieren las sales de sodio.

Se prefiere mucho formar algo o todo el surfactante amónico in situ B» en el aglutinante líquido, mediante reacción de un precursor de ácido apropiado y un material alcalino, tal como un hidróxido de metal alcalino, por ejemplo, NaOH. Debido a lo último, normalmente se debe dosificar • 5 como una solución acuosa, lo que inevitablemente incorpora algo de agua Más aún, la reacción de un hidróxido de metal alcalino y precursor de ácido también produce algo de agua como un sub-producto. Sin embargo, en principio, un material inorgánico alcalino puede ser usado para la neutralización, pero se prefieren materiales inorgánicos 10 alcalinos solubles en agua. Otro material preferido es carbonato de sodio, solo o en combinación con uno o más materiales inorgánicos solubles en agua diferentes, por ejemplo, bicarbonato o silicato de sodio. Si se desea, puede emplearse un exceso estequiométrico de agente neutralizante para asegurar la neutralización completa o para proporcionar una función 15 alternativa, por ejemplo, como un formador de detergencia, por ejemplo, si el agente neutralizante comprende carbonato de sodio. También pueden emplearse agentes neutralizantes orgánicos. Por supuesto, si el aglutinante líquido contiene un precursor de un ^ surfactante aniónico, el precursor de ácido puede ser neutralizado o la 20 neutralización puede completarse in situ en el mezclador y/o granulador ya sea al contactar con un material alcalino sólido o adicionar un agente neutralizante líquido separado al mezclador y/o granulador. Sin embargo, ia neutralización en el mezclador y/o granulador no es una característica preferida de esta invención.

¡.•A-nfe-J **Aa El precursor de ácido líquido puede ser seleccionado de ácidos sulfónicos de alquil benceno lineal (LAS), ácidos sulfónicos de alfaolefina, ácidos sulfónicos de olefina interna, ácidos sulfónicos de éster de ácido graso y combinaciones de los mismos. El proceso de la invención es WF 5 especialmente útil para producir composiciones comprendiendo sulfonatos de alquil benceno mediante la reacción del ácido sulfóníco de alquil benceno correspondiente, por ejemplo, ácido dobanoico, ej. Shell. Los sulfatos de alquilo primario lineal o ramificado (PAS), que tienen 10 a 15 átomos de carbono, también pueden ser usados. ío En una modalidad preferida, el aglutinante líquido comprende un surfactante amónico y un surfactante no ¡ónico. La proporción en peso de F surfactante aniónico a surfactante no ¡ónico está en el rango desde 10:1 hasta 1:15, de preferencia desde 10:1 hasta 1:10, más preferiblemente 10:1 hasta 1:5. Si el aglutinante líquido comprende al menos algún 15 precursor de ácido de un surfactante aniónico y un surfactante no iónico, entonces la proporción en peso de surfactante aniónico, incluyendo el precursor de ácido, a surfactante no iónico puede ser mayor, por ejemplo, 15:1, F El componente de surfactante no iónico del aglutinante líquido puede 20 ser cualquiera o más no iónicos líquidos seleccionados de etoxilados de alcohol primario y secundario, especialmente alcoholes alifáticos de C8-C20 etoxilados con un promedio desde 1 hasta 20 moles de óxido de etileno por mol de alcohol, y más especialmente los alcoholes alifáticos primarios y secundarios de C10-C.5 etoxilados con un promedio desde 1 hasta 10 25 moles de óxido de etileno por mol de alcohol. Los surfactantes no iónicos no etoxilados incluyen alquilpoliglicósidos, monoéteres de glicerol y polihidroxíamidas (glucamida). En una modalidad preferida, el aglutinante líquido es substancialmente no acuoso. Esto es, la cantidad total de agua en el • 5 mismo no es más de 20% en peso del aglutinante líquido, de preferencia no más de 15% en peso y más preferiblemente no más de 10% en peso. Sin embargo, si se desea, una cantidad controlada de agua puede ser adicionada para facilitar la neutralización. Normalmente, el agua puede ser adicionada en cantidades de 0.5 a 2% en peso del producto detergente 10 final. Normalmente, desde 3 hasta 4% en peso del algutinante líquido puede ser agua como el sub-producto de reacción y el resto del agua • presente será el solvente en el cual se disolvió el materíal alcalino. El aglutinante líquido está muy preferiblemente desprovisto de toda agua diferente a aquélla de las fuentes recién mencionadas, excepto quizás por 15 cantidades en trazas/impurezas. De manera alternativa, puede emplearse un aglutinante líquido acuoso. Esto es especialmente adecuado para la fabricación de productos, los cuales son auxiliares para mezcla subsecuente con otros • componentes para formar un producto detergente completamente 20 formulado. Tales auxiliares usualmente, además de componentes resultantes del aglutinante líquido, consisten principalmente de uno o un pequeño número de componentes normalmente encontrados en composiciones detergentes, por ejemplo, un surfactante o unformador, tal como zeolita o tripolifosfato de sodio. Sin embargo, esto no excluye el uso 25 de aglutinantes líquidos acuosos para la granulación de productos substancialmente formulados de manera completa. En cualquier caso, los aglutinantes líquidos acuosos normales incluyen soluciones acuosas de silicatos de metal alcalino, polímeros de acrílico/maleico solubles en agua (por ejemplo, Sokalan CP5) y similares. El aglutinante líquido puede comprender opcionalmente sólidos disueltos y/o sólidos finamente divididos, los cuales están dispersos en el mismo. La única limitación es que con o sin sólidos disueltos o dispersos, el aglutinante líquido debería ser bombeable y atomízable a temperaturas de 50°C o mayores o a cualquier velocidad, 60°C o mayores, por ejemplo 75°C. De preferencia, es sólido por debajo de 50°C, de preferencia a 25°C o menor. El aglutinante líquido está, de preferencia, a una temperatura de al menos 50°C, más preferiblemente al menos 60°C cuando se alimenta en el mezclador o granulador de fluidización de gas. De acuerdo con la presente invención, los aglutinantes líquidos son considerados fácilmente bombeables si tienen una viscosidad de no más de 1 Pa.s a una velocidad de corte de 50 s'1 y a la temperatura de bombeo. Los aglutinantes líquidos de mayor viscosidad todavía pueden ser en principio bombeables, pero un límite superior de 1 Pa.s a una velocidad de corte de 50 s" es usada en la presente para indicar una capacidad de bombeo fácil. La viscosidad puede medirse, por ejemplo, usando un viscosímetro rotacional Haake VT500. La medición de viscosidad puede ser realizada como sigue. Una celda de medición SV2P está conectada a un baño de agua termostático con una unidad de enfriamiento. La hélice de la celda de medición gira a una velocidad de corte de 50 s" . La mezcla solidificada Í.Í.?.I,Í*, *8. -,Á ^..?. es calentada en un microondas a 95°C y es vaciada en la taza de muestra, Después de acondicionar durante 5 minutos a 98°C, la muestra es enfriada a una velocidad de +/- 1°C por minuto. La temperatura a la cual se observa una viscosidad de 1 Pa.s, es registrada como la "temperatura • bombeable". La "temperatura bombeable" del aglutinante líquido es definida, por lo tanto, en la presente, como la temperatura a la cual el aglutinante líquido exhibe una viscosidad de 1 Pa.s a 50 s"1. Una definición de sólido puede encontrarse en el Handbook of 10 Chemistry and Physics (Manual de química y física), CRC Press, Boca Ratón, Florida, 67a edición, 1986. • Mezclas estructuradas En una modalidad preferida de esta invención, el aglutinante líquido contiene un estructurante y aglutinantes líquidos, los cuales contienen un estructurante, son referidos en la presente como mezclas estructuradas. Todas las descripciones hechas en la presente con referencia a aglutinantes líquidos se aplican igualmente a mezclas estructuradas. En el contexto de la presente invención, el término "estructurante" 20 significa cualquier componente que permite que el componente líquido alcance la solidificación en el granulador y de ahí buena granulación, incluso si el componente sólido tiene una baja capacidad portadora de líquido. Los estructurantes pueden ser categorízados como aquéllos que se 25 cree que ejercen su efecto estructurante (solidificante) por uno de los iiiM-ífilrÉÉr* -t-A-Ae" ......>.^.,.^.. * j-t - - --- - - ' -*• - ••»<».'».-* siguientes mecanismos, a saber: recristalización (por ejemplo, silicato o s «fe fosfatos); creación de una red de partículas sólidas finamente divididas (por ejemplo, sílices o arcillas); y aquéllos que ejercen efectos estéricos en el nivel molecular (por ejemplo, jabones o polímeros), tales como • aquellos tipos comúnmente usados como formadores de detergencia. Puede usarse uno o más estructurantes. Las mezclas estructuradas proporcionan la ventaja de que a temperaturas ambiente menores, solidifican y como un resultado, dan estructura y fuerza a los sólidos particulados sobre los cuales son atomizados. Por lo tanto, es importante que la mezcla estructurada debería ser bombeable y atomizable a una temperatura elevada, por • ejemplo, a una emperatura de al menos 50°C, de preferencia de al menos 60°C, y todavía deberían solidificar a una temperatura por debajo de 50°C, de preferencia por debajo de 35°C con el fin de impartir su beneficio. 15 Normalmente, en los mezcladores de velocidad alta y moderada o baja, la temperatura es más de 10°C, de preferencia más de 20°C por debajo de la temperatura a la cual la mezcla es preparada y bombeada en el granulador. Los estructurantes provocan la solidificación en el componente 20 aglutinante líquido, de preferencia para producir una fuerza de mezcla como sigue. La fuerza (dureza) del componente líquido solidificado puede medirse usando un aparato de presión Instron. Una tableta del componente líquido solidificado, tomado del proceso antes de que contacte el componente sólido, es formada con dimensiones de 14 mm de diámetro 25 y 19 mm de altura. La tableta es destruida entonces entre una placa fija y una con movimiento, moviéndose la placa con movimiento hacia la placa fija. La velocidad de la placa con movimiento se fija a 5 mm/mín, lo cual provoca un tiempo de medición de aproximadamente 2 segundos. La curva de presión es registrada en una computadora. De esta manera, la presión • máxima (en el momento de la ruptura de la tableta) está dada y el módulo E es calculado a partir de la inclinación. Para el componente líquido solidificado, Pma? a 20°C es de preferencia un mínimo de 0.1 MPa, más preferiblemente 0.2 MPa, por ejemplo, desde 0.3 hasta OJ MPa. A 55°C, un rango normal es desde 0.05 hasta 0.4 MPa. A 20°C, Emod para la mezcla líquida es preferíblemente un mínimo de 3 MPa, por ejemplo, 5 a 10 MPa. • La mezcla estructurada es preparada, de preferencia, en un mezclador dinámico de corte para premezclar los componentes de los mismos y realizar cualquier neutralización de precursor de ácido aniónico. Los jabones representan una clase preferida de estructurante, especialmente cuando la mezcla estructurada comprende un surfactante no iónico líquido. En muchos casos, puede ser deseable para el jabón tener una longitud de cadena promedio mayor que la longitud de cadena • promedio del surfactante no ¡ónico líquido, pero menor que dos veces la 20 longitud de cadena promedio del último. Es muy preferido formar algo o todo el estructurante de jabón in situ en el aglutinante líquido mediante reacción de un precursor de ácido graso apropiado y un material alcalino, tal como un hidróxido de metal alcalino, por ejemplo, NaOH. Sin embargo, en principio, cualquier material 25 inorgánico alcalino puede usarse para la neutralización pero se prefieren li- tA*Ot.ájh«,-t". *1i^j?- . ..?,. --.«.-. A..» ~ -— » "-- --—"" . *&...< .. ..„-.,... ? .„ i -AaSt < . » materiales inorgánicos alcalinos solubles en agua. En un aglutinante líquido comprendiendo un surfactante aniónico y jabón, se prefiere formar tanto el surfactante aniónico como el jabón a partir de sus respectivos precursores de ácido. Todas las descripciones hechas en la presente para # la formación de surfactante aniónico mediante neutralización in situ en el aglutinante líquido de sus precursores de ácido, se aplican igualmente a la formación de jabón en mezclas estructuradas. Si se desea, pueden disolverse o dispersarse componentes sólidos en la mezcla estructurada. Las cantidades normales de ingredientes en el componente de mezcla estructurada esencial, como % en peso de la mezcla estructurada son como sigue: de preferencia desde 98 hasta 10% en peso de surfactante aniónico, más preferiblemente desde 70 hasta 30%, y especialmente desde 50 hasta 30% en peso; de preferencia desde 10 hasta 98% en peso de surfactante no iónico, más preferiblemente desde 30 hasta 70% en peso, y especialmente desde 30 hasta 50% en peso; de preferencia desde 2 hasta 30% en peso de estructurante, más preferiblemente desde 2 hasta 20%, aún más preferiblemente desde 2 • 20 hasta 15% en peso, y especialmente desde 2 hasta 10% en peso. Además del surfactante aniónico o precursor del mismo, el surfactante no iónico y estructurante, la mezcla estructurada también puede contener otros solventes orgánicos.

Material particulado sólido Los materiales particulados sólidos de esta invención son particulados y pueden estar en polvo y/o ser granulares. Como tales, el material particulado sólido puede ser cualquier componente del producto 5 de detergente granular que esté disponible en forma particulada. De preferencia, el material particulado sólido con el cual el aglutinante líquido se mezcla, comprende un formador de detergencia. En una modalidad particularmente preferida de esta invención, el material de inicio sólido comprende formadores seleccionados de aluminosilicatos cristalinos y 10 amorfos. Si el material de inicio sólido comprende o consiste • substancialmente de un formador de aluminosilicato, la proporción en peso del aglutinante líquido al componente sólido es, de preferencia, desde 0,2:1 hasta 0.8:1. Si el componente sólido comprende o consiste 15 substancialmente de un formador de fosfato, esta proporción es, de preferencia, desde 0.2:1 hasta 5:1.

Producto La presente invención también abarca un producto de detergente 20 granular, que resulta del proceso de la invención (antes de cualquier post- dosifícación o similar). Los productos de detergentes granulares de acuerdo con la invención tienen una densidad en volumen de menos de 900 g/l, de preferencia menos de 800 g/l, más preferiblemente menos de 750 g/l, y 25 aún más preferiblemente menos de 700 g/l. La densidad en volumen »»^aa-*a¿^MMt?feahaail^^t. >¿ simi i &, afc .~ puede ser tan baja como 450 g/l, sin embargo, de preferencia es mayor que 550 g/l. De preferencia, está en el rango de 550-800 g/l, más preferiblemente 550-750 g/l, y aún más preferiblemente 550-700 g/l. El producto tendrá una densidad en volumen determinada por la 5 naturaleza exacta del proceso, pero puede ser controlada en un cierto grado al variar la proporción de adición de aglutinante líquido en los pasos (i) y (iii). Los productos detergentes granulares del proceso de esta invención son bajos en finos y poseen buenas propiedades de flujo. 10 De manera más particular, el proceso de esta invención proporciona productos detergentes granulares con niveles de finos mejorados, • comparados con polvos similares hechos mediante los métodos de la técnica anterior. De preferencia, no más de 10% en peso de los granulos tienen un diámetro de menos de 180 mieras, más preferíblemente no más 15 de 8% en peso. Adicionalmente, el producto detergente granular de preferencia no contiene más de 10% en peso de granulos de diámetro mayor que 1400 mieras y más preferiblemente, no más de 5% en peso de los granulos están arriba de este límite.

• El producto granular es considerado por estar fluyendo libre si tiene 20 una DFR de al menos 80 ml/s. De preferencia, los productos granulares de esta invención tienen valores de DFR de al menos 80 ml/s, de preferencia al menos 90 ml/s, más preferiblemente al menos 100 ml/s, y muy preferiblemente al menos 110 ml/s. Estos valores de DFR se aplican al producto aclimatado y de preferencia, también al producto no aclimatado.

Finalmente, los granulos pueden distinguirse de granulos producidos por otros métodos al usar porosimetría de mercurio. La última técnica es ideal para caracterizar granulos que han sido preparados mediante un proceso que involucra la aglomeración de fluidizacíón de gas.

Composiciones e ingredientes de detergente Como se indica previamente, un producto detergente granular preparado mediante el proceso de la invención puede ser por sí mismo una composición de detergente formulada completamente, o puede ser un componente o auxiliar, el cual forma solo una parte de tal composición. Esta sección se refiere a composiciones de detergente formadas completamente, finales. La cantidad total de formador de detergencia en la composición de detergente final es convenientemente desde 1 hasta 80% en peso, de preferencia desde 15 hasta 60% en peso. El formador puede estar presente en un auxiliar con otros componentes o, si se desea, pueden emplearse partículas de formador separadas conteniendo uno o más materiales formadores. Esta invención es especialmente aplicable al uso donde el material de inicio sólido comprende formadores seleccionados de aluminosílicatos cristalinos y amorfos, por ejemplo, zeolitas como se describe en GB-A-1 473201; aluminosilicatos amorfos, como se describe en GB-A-1 473202; y aluminosílicatos cristalinos/amorfos mezclados, como se describe en GB 1 470250; y silicatos en capas como se describe en EP-B-164514.

Los aluminosilicatos, si se usan como agentes estratificantes y/o incorporados en el volumen de las partículas, pueden estar presentes convenientemente en una cantidad total desde 10 hasta 60% en peso y de preferencia, a una cantidad desde 15 hasta 50% en peso, con base en la fl 5 composición de detergente final. La zeolita usada en las composiciones de detergente particuladas más comerciales es la zeolita A. Sin embargo, ventajosamente, puede usarse la zeolita P de aluminio máximo (zeolita MAP) descrita y reclamada en EP-A-384 070. La zeolita MAP es un alumínosilicato de metal alcalino del tipo P que tiene una proporción de ío silicón a aluminio que no excede 1.33, de preferencia que no excede 1.15, y más preferiblemente que no excede 1.07. Otros formadores adecuados incluyen sales hidratables, de preferencia en cantidades substanciales, tales como al menos 25% en peso del componente sólido, de preferencia al menos 10% en peso. Los 15 sólidos hidratables incluyen sulfatos y carbonatos inorgánicos, así como formadores de fosfato inorgánicos, por ejemplo, ortofosfato, pirofosfato y tripolifosfato de sodio. Otros formadores inorgánicos que pueden estar presentes ¡ncluyen á^k carbonato de sodio (como se menciona antes, un ejemplo de un sólido 20 hidratable), si se desea en combinación con una semilla de cristalización para carbonato de calcio como se describe en GB-A-1 437 950. Como se menciona antes, tal carbonato de sodio puede ser el residuo de un agente neutralizante alcalino inorgánico usado para formar un surfactante aniónico in situ. i ?* . á.O¡*,.-u .

Formadores orgánicos que pueden estar presentes incluyen polímeros de policarboxilato, tal como poliacrilatos, copolímeros de acrí co/maleico, y fosfinatos acrílicos; policarboxilatos monoméricos, tales como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono-, di- y tri-succinatos de • glicerol, carboximetiloxisuccinatos, carboximetiloxímalonatos, dipicolinatos, hidroxietiliminodiacetatos, aminopolicarboxilatos, tales como nitplotriacetatos (NTA), etilendiaminotetraacetato (EDTA) e iminodiacetatos, alquil- y alquenilmalonatos y succinatos; y sales de ácidos grasos sulfonados. Un copolímero de ácido maleico, ácido acrílico y acetato de vinilo es especialmente preferido, ya que es biodegradable y de esta manera, es ambientalmente amigable Esta lista no pretende ser exhaustiva. Los formadores orgánicos especialmente preferidos son cítratos, convenientemente usados en cantidades desde 2 hasta 30% en peso, de 15 preferencia desde 5 hasta 25% en peso; y polímeros acrílicos, más especialmente copolímeros acrílico/maleico, convenientemente usados en cantidades desde 0.5 hasta 15% en peso, de preferencia desde 1 hasta 10% en peso. El formador está presente, de preferencia, en una forma de sal de metal alcalino, especialmente sal de sodio. • 20 Las composiciones de detergentes granulares pueden contener, además de cualquier surfactante aniónico y/o no iónico del aglutinante líquido, uno o más compuestos activos de detergente diferentes, los cuales pueden ser elegidos de jabón y surfactantes amónicos, catiónicos, no iónicos, anfotéricos y zwitteriónicos no de jabón, y mezclas de los mismos. 25 Estos pueden ser dosificados en cualquier etapa apropiada antes o durante _, ? i & , ¿J , >MaS ü ,».^A.a . --.¿a, ~, -a ¿A* fe-- <*. #. el proceso. Muchos compuestos activos de detergente adecuados están disponibles y son completamente descritos en la literatura, por ejemplo, en "Surface-Active Agents and Detergents" (Detergentes y agentes de superficie activa), volúmenes I y II, por Schwartz, Perry y Berch. Los compuestos activos de detergentes preferidos que pueden ser usados son jabones y compuestos aniónicos y no iónicos no de jabón, sintéticos. Las composiciones de detergentes también pueden contener un sistema blanqueador, convenientemente un compuesto blanqueador de peroxi, por ejemplo, una persal inorgánica o peroxiácido orgánico, capaz de producir peróxido de hidrógeno en solución acuosa. El compuesto blanqueador de peroxi puede ser usado en conjunción con un activador blanqueador (precursor de blanqueo) para mejorar la acción blanqueadora a bajas temperaturas de lavado, un sistema blanqueador especialmente preferido comprende un compuesto blanqueador de peroxi (preferiblemente, percarbonato de sodio, de manera opcional junto con un activador de blanqueo). Usualmente, cualquier blanqueador y otros ingredientes sensibles, tales como enzimas y perfumes, serán post-dosificados después de la granulación junto con otros ingredientes menores. Los ingredientes menores normales incluyen silicato de sodio; inhibidores de corrosión incluyendo silicatos; agentes anti-redeposición, tales como polímeros celulósicos; fluorescentes; sales inorgánicas, tales como sulfato de sodio, agentes de control de espuma o reforzadores de espuma, según sea apropiado; enzimas proteolíticas y lípolíticas; * f * -f -*.-** •*»¿*fc*'*»'"" Am¡¿»^&,.„jJ- J^tii - colorantes; motas coloreadas; perfumes; controladores de espuma; y compuestos suavizantes de telas. Esta lista no pretende ser exhaustiva. De manera opcional, un "agente estratificante" o "auxiliar de flujo" puede ser introducido en cualquier etapa apropiada en el proceso de la invención. Esto es para mejorar la granularidad del producto, por ejemplo, al prevenir la agregación y/o formación de torta de los granulos. Cualquier agente estratificante o auxiliar de flujo está convenientemente presente en una cantidad de 0.1 a 15% en peso del producto granular y más preferíblemente, en una cantidad de 0.5 a 5% en peso. Los agentes estratificantes/auxiliares de flujo adecuados incluyen silicatos de metales alcalinos cristalinos o amorfos, aluminosilicatos incluyendo zeolitas, citratos, Dicamol, calcita, tierras diatomáceas, sílice, por ejemplo, sílice precipitado, cloruros, tal como cloruro de sodio, sulfatos, tal como sulfato de magnesio, carbonatos, tal como carbonato de calcio y fosfatos, tal como tripolifosfato de sodio. Las mezclas de estos materiales pueden emplearse según se desee. La zeolita MAP, así como también es un formador preferido, es especialmente útil como un agente estratificante. Los silicatos estratificados, tal como SKS-6 ej de Clariant, también son útiles como agentes estratificantes. El flujo de polvo también puede ser mejorado mediante la incorporación de una pequeña cantidad de un estructurante de polvo adicional, por ejemplo, un ácido graso (o jabón de ácido graso), un azúcar, un acrilato o polímero de acrilato/maleato, o silicato de sodio, el cual está presente convenientemente en una cantidad desde 1 hasta 5% en peso. ? i-íihjí?ttJLií¡¡á?f -j ->, f.jff'--" En general, los componentes adicionales pueden estar incluidos en el aglutinante líquido o pueden mezclarse con el materíal de inicio sólido en una etapa apropiada del proceso. Sin embargo, los componentes sólidos pueden ser post-dosificados al producto detergente granular.

• La composición detergente granular también puede comprender un relleno particulado (o cualquier otro componente, el cual no contribuye al proceso de lavado), el cual comprenda convenientemente una sal inorgánica, por ejemplo, sulfato de sodio y cloruro de sodio El relleno puede estar presente a un nivel de 5 a 70% en peso del producto granular 10 La invención será descrita ahora en más detalle mediante los siguientes Ejemplos no limitantes, en los cuales las partes y porcentajes • están en peso a menos que se declare de otra manera. Ejemplos denotados por un número están de acuerdo con la invención, mientras que aquéllos denotados por una letra son comparativos.

EJEMPLOS EJEMPLOS 1 A 6. EJEMPLOS COMPARATIVOS A y B Se prepararon los polvos base de producto detergente granular de <! p las formulaciones detalladas en la Tabla 1. 20 Los polvos base de los Ejemplos 1 a 6 se prepararon al (i) mezclar y granular materiales de inicio sólidos que consisten de zeolita, ceniza de sosa ligera, carboximetilcelulosa de sodio (SCMC) y citrato con aglutinante líquido en un Lódige Reeyeler (CB 30) (ii) transferir el material del Reeyeler a un mezclador Lódíge 25 Ploughshare (KM 300) (iii) transferir el material desde el Ploughshare a un lecho fluidizado Vometec (marca registrada) que opera como un granulador de fluidización de gas, agregar aglutinante líquido adicional y aglomerar, y (iv) finalmente secar/enfriar el producto en el lecho fluidízado. Las condiciones en los pasos (i) a (iii) fueron como sigue: (i) Lódige Reeyeler (CB 30) Tiempo de residencia: aproximadamente 15 segundos Velocidad de rotación de la flecha: 1000 rpm Velocidad de punta: 15.7 m/s Número de Froude: 168 (ií) Lódige Ploughshare (KM 300) Tiempo de residencia: aproximadamente 3 minutos Velocidad de rotación de la flecha: 100 rpm Cortadores: desconectados Velocidad de punta: 2.62 m/s Número de Froude: 2.8 Aglutinante líquido: ninguno adicionado iii) Lecho fluidízado (aparato Vomotec por lote, tamaño de lote 10 kg) Velocidad de aire superficial: 1.0 m/s Temperatura de fluidización de gas: 75°C Temperatura de gas de atomización: caliente Presión de aire de atomización: 3.5x105 Pa Altura de la boquilla (por arriba de la placa distribuidora): 47 cm Velocidad de atomizado de aglutinante: 800 g/mín Los polvos base de los Ejemplos comparativos A y B fueron preparados en la misma manera, excepto que se omitió el paso (li). El aglutinante líquido usado en los pasos (i) y (iii) fue una mezcla • estructurada, que comprende los componentes de surfactante aniónico, surfactante no iónico y jabón del polvo base. La mezcla se preparó al mezclar 38.44 partes en peso de precursor de ácido de LAS y 5.20 partes en peso de precursor de ácido graso del jabón en la presencia de 41.60 partes en peso de surfactante no iónico en un circuito de mezcla y 10 neutralizar con 14.75 partes de una solución de hidróxído de sodio. La temperatura de mezcla en el circuito se controló mediante un intercambiador de calor. El agente neutralizante fue una solución de hídróxido de sodio. La mezcla resultante tuvo la siguiente composición: % Sulfonato de alquilbenceno lineal de sodio 39,9 Surfactante no iónico (7EO) 41,6 Jabón 5.6 Agua • 12.9 20 La proporción en peso de mezcla adicionada en el reciclador y granulador de fluidización de gas fue variada como se detalla en la Tabla 1.

La densidad en volumen y valores de DFR tanto para el producto fresco como aclimatado están dados en la Tabla 1, como lo son los niveles de material fino y grueso en el producto. La DFR tanto de productos detergentes granulares aclimatados y 5 frescos de los Ejemplos 1-6 fue al menos 100 ml/s. De hecho, la DFR más • baja observada fue en el Ejemplo 1 a 108 ml/s. El nivel de finos en todos los Ejemplos 1 a 6 fue menor que 10% en peso. Los productos de Ejemplos comparativos A y B fueron preparados ?o mediante el mismo proceso como se usa en los Ejemplos 1 y 2, respectivamente, excepto que el segundo paso en el mezclador de • velocidad moderada ha sido omitido en los Ejemplos A y B. Comparando el Ejemplo A con el Ejemplo 1 y el Ejemplo B con el Ejemplo 2, existe un claro beneficio al emplear el mezclador de velocidad moderada (es decir, 15 el paso (?i)) en términos de mejores valores de DFR (tanto para producto fresco como aclimatado) y niveles reducidos de finos en los productos detergentes granulares. Los resultados en la Tabla 1 también demuestran claramente una disminución general en densidad en volumen del producto conforme 20 disminuye la proporción de aglutinante adicionado en el paso (i) a aquélla adicionada en el paso (ii). Se observó un rango de densidad en volumen de 739 a 579 g/l.

Tabla 1 • Tabla 1 (continuación) 10 15

Claims (1)

1. REIVINDICACIONES # # 5. El proceso de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el cual el mezclador de velocidad moderada o baja opera a un número de Froude de menos de 30, de preferencia menos de 15, más preferiblemente menos de 8, más preferiblemente menos de 5, aún más preferiblemente menos de 4. 6. El proceso de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el cual menos de 10% en peso del aglutinante líquido total adicionado en el proceso es adicionado en el paso (ii). 7. El proceso de acuerdo con la reivindicación 6, en el cual nada de aglutinante líquido es adicionado en el paso (ii). 8. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el cual la proporción en peso de aglutinante adicionada en el paso (i) a aquél adicionado en el paso (iii) está en el rango desde 20:1 hasta 1:20, de preferencia desde 10:1 hasta 1:10. 9. El proceso de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el cual el aglutinante líquido comprende uno o más surfactantes amónicos o precursores de ácido de los mismos. 10. El proceso de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en el cual el aglutinante líquido comprende uno o más surfactantes no iónicos. 11. El proceso de acuerdo con cualquier reivindicación precedente, en donde el aglutinante líquido está a una temperatura de al menos 50°C cuando es alimentado al mezclador o granulador de fluidizacíón de gas. 12. El proceso de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones precedentes, en el cual el aglutinante líquido es una mezcla estructurada. 01P1566 PROCESO PARA LA PREPARACIÓN DE COMPOSICIONES DETERGENTES GRANULARES RESUMEN Un proceso para la preparación de composiciones detergent.es granulares de una densidad en volumen mediana a baja, en donde un aglutinante líquido se pone en contacto con un material de partida sólido en una mezcladora de alta velocidad, y la mezcla resultante se trata en una mezcladora de velocidad mediana o baja, y finalmente en un granulador de fluidización de gas, en donde se agrega más aglutinante líquido. * * * * *