MXPA01008096A - Procedimiento para la fabricacion de furfural. - Google Patents

Abstract

En un nuevo procedimiento para la fabricaci6n de furfural, "una materia prima que contiene pentosana acidificada o no se calienta a una temperatura T1 dejando entrar vapor a traves de la valvula 2. mientras que se cierran las valvulas 3 y 4. Durante el muy corto proceso de calentamiento el vapor se condensa, incrementando de este modo el contenido de humedad de la carga. Luego la valvula 2 se cierra y se abre una valvula de fuga 3 para producir un flujo pequeno estable del vapor del producto mediante despresurizacion gradual, Esto causa un descenso lento de la temperatura. Cuando de esta forma se consigue una temperatura T2 apropiadamente seleccionada, se cierra la valvula de fuga 3 para terminar la primera "despresurizacion gradual". Si al final de este periodo no se obtiene mas furfural se completa la digestion abriendo la valvula 4 para descargar el residuo. Sin embargo. Si aun se obtiene furfural, el reactor es recalentado y se somete a otro periodo de "despresurizacion gradual".

Description

PwnrmiMiarm PARA LA FABÍCÁCIÓ DE FURFUWA CAMPO TECNICO DF l,A INVENCION... : La: presente invención se refiere a un procedimiento para la fabricación de furfural .

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Los reactores químicos tienen que éstar elaborados para ajustarse a las características del procedimiento destinado. Este no ha sido el caso en la elaboración de furfural . Para la primera producción Industrial de furfural . QUAKER OATS usó reactores de un procedimiento Inusual de cereales en la medida en que estaban disponibles, y desde entonces se han usado dichos reactores. Posteriormente. ROSENLEW y ESCHER WYSS elaboraron plantas furfurales en base a reactores disertados para hacer pulpa de madera. N1nguno de los reactores industriales de furfural empleados hoy en día fueron...... concebidos para cumplir los requisitos especiales de producción .de furfural y. por ló tanto, no es sorprendente que as producciones obtenidas con estos reactores no excedan el 60*.

Las principales pérdidas de producción son- causadas mediante una reacción entre furfural y xilosa; de modo que esforzarse por consegui r una alta producción impide tener furfural y xilosa en el mismo lugar. Todos Tos reactores de furfural existentes no cumplen este requisito. Eliminando i ntencl oralmente esta deficiencia, el procedimiento descrito en la presente invención permite conseguir producciones en el orden del 100X. ¦ c .

En química analítica. la. " pentosa en furfural se usa para una determinación cuantitativa de . estas sustancias. Esto es posible en la medida que :se ha mostrado que en el procedimiento el producto de furfural es un 100* . comprobado. El procedimiento consiste en una digestión atmosférica ; de pentosana o pentosa en HC1 acuoso al ?2? saturado con NaCl . Por el contrario, en los presentes procedimientos Industriales de furfural anteriormente mencionados, se usa un reactor a presión para someter la mater a prima a un tratamiento de vapor. Mediante condensación, los efectos del vapor que callentan a una temperatura constante, -y mediante el paso a través de la materia prima, transporta el furfural producido a partir de ésta. La reacción de furfural se cataliza ya sea mediante el ácido mineral añadido o mediante varios ácidos carboxllicos (principalmente ácido acético y ácido fórmico) formados a partir de la materia prima. Al compararse con el procedimiento analítico de furfural , una diferencia fundamental se encuentra en el hecho de que en el último procedimiento una apropiada entrada de calor mantiene el medio de reacción en un estado de ebul lición, mientras que en los procedimientos Industriales a cualquier presión una condensación de vapor es termodlnáralcamente Incapaz de inducir el medio de reacción, una solución de pentosa. a ebullición, debido a la elevación del punto de ebullición causado por la xllosa. La diferencia se Ilustra esquemáticamente en la Figura 1. que muestra diagramas de- fases para el. furfural en una solución acuosa que hierve a 110°C (122 de HC1 saturado con NaC\¿. y en una solución acuosa que hierve a 101°C (solución de xllosa). S1 se genera una pequeña concentración de furfural ? en el primer sistema que representa el procedimiento • analítico de furfural . esto conduce al punto A que se encuentra en el campo de vapor, lo que significa que cualquier furfural formado en esta solución en ebullición será Instantáneamente transformado a vapor donde no puede reaccionar con pentosa en la medida que ésta última- o es volátil . En consecuencia, en este caso, las reacciones por pérdida entre el furfural y la pentosa son imposibles, lo que explica la producci n comprobada del 1001.

Por otra parte. s1 se genera una pequeña concentración de furfural ? en el segundo sistema, y s1 este sistema es calentado mediante condensación del vapor a presión atmosférica, esto conduce al punto B que se encuentra en el campo del liquido. Por lo tanto, en los actuales reactores industriales de furfural el medio de reacción no se hace hervir, de modo que el furfural que queda en la solución puede reaccionar con pentosa para formar la pentosa de furfural . lo que explica las conocidas altas pérdidas de producción. El arrastre de vapor de furfural mediante el flujo de vapor no cambia este planteamiento de manera significativa, puesto que este arrastre es un procedimiento lento e Ineficiente dándole bastante ti«mpo a las reacciones por pérdida en la fase liquida para que se desarrollen.

Como la principal diferencia entre el procedimiento analítico de furfural de 1Q0Z de producción y el procedimiento . Industrial de menos de 601 de producción radica en el -hecho de que en el pr mer caso el medio de reacción está* hirviendo mientras que en el segundo caso no está hirviendo, era así obligatorio crear un procedimiento industrial en donde el medio de reacción se mantenga en un estado de ebullición. En vista del hecho de que con reactores de furfural de gran tamaño, cargados con sólidos no conductores que van a ser agitados, se puede. desechar una entrada de energía indirecta calentando las paredes, la esencia de esta Invención es originar una ebullición continua mediante una despresurizad ón gradual (lenta). De esta forma, se fuerza una ebu lición uniforme decreciente hada dimensiones moleculares sin necesidad de mezclar. Aparte de las pobres producciones alcanzadas, los presentes procedimientos comerciales disponibles son sumamente costosos para poner en funcionamiento. Esto se debe a las grandes cantidades de vapo .requeridas, típicamente 30 a 50 toneladas de ¦ vapor por tonelada de furfural producido, y también los prolongados periodos de reacción de entre.2 y 5 horas.

Por lo tanto, un objetivo de la presente invención es proporcionar un procedimiento de fabricación que no solamente produce una mayor producción, sino que requiere ademas un menor ingreso de vapor por tonelada de furfural producido y de como resultado un menor período de reacción.

QESeftTPClOM DE LA INVENCION ; .' G ;"' D acuerdo a la- Invención, un procedimiento. para la . fabricació de. furfural Incluye las etapas de cargar un.reactor con un material que contiene pentosana: acidificado o no. calentar la ' carga mediante la Introducción de vapor' presurlzado a una primera temperatura predeterminada, cerrar la válvula de admisión de vapor del reactor y someter la carga a una reducción gra.dua.Lde presión hasta que se consiga una segunda temperatura predeterminada, . manteniendo la despresurlzación la fase l quida en el reactor en un estado de constante ebullición.

En el régimen preferente, de. despresuriza ión .es f suficiente completar la conversión a furfural antes que se consiga una segunda temperatura predeterminada. Además, en la forma preferida de la invención, la carga es acidificada antes del calentamiento.

¡. . ' Además, en la forma preferida de la presente i nvenclón. lá despresurlzación gradual comprende la fuga controlada de la corriente de vapor desde el reactor hasta que se consiga la segunda - temperatura predeterminada. . .. , í ~ En una forma de la invención, una primera ' ' · despresurlzación es seguida por un recaí entiunlento a una temperatura a o cerca de la primera temperatura predeterminada', siendo el - » » · . - , recaí entamlento seguido por una segunda despresurlzación gradual . .. ' ' i ' ' ' . · . . ·\ ·.-? ' .. . '.-· '. ,· < - También puede emplearse, de ser necesario, ciclos de recaí entanrtento y despresurlzación adicionales. En una forma, se puede añadir vapor durante la despresurizad dn para aumentar la temperatura de reacción y mejorar v" 1 la producción.

En la forma preferida de -la presente' nvención, el material de carga puede ser en forma sólida o liquida.- : El bagazo de la cana de azúcar es una alimentación común y puede añadirse al reactor en forma sólida o en suspensión. Las alimentaciones alternativas pueden incluir cualquier otro material que contiene ' y . Vi pentosa. siéndo los ejerap-los típicos mazorca de maíz, bambú, astillas de madera, torta de lagar, entre otros.

··' Además, en la forma preferida de la presente invención, la despresurizad ón gradual se realiza en un Hmlte de temperatura entre 280° Celslus y 150° Celslus. sin embargo el límite preferido de funcionamiento está entre 230" Celslus y 170" Celslus.

Hedíante una apropiada selección de la primera y segunda temperaturas, y' nedlante una apropiada selección de una concentración mineral u orgánica, es posible, si se desea, completar el procedimiento en un único periodo de despresurizad ón puesto que las altas temperaturas y la alta acidez dan como resultado un periodo corto de reacción. .

En una forma preferida de la presente invención, se usa ácido fosfórico como catalizador. x<.-. ¡ -iiy ;* ' i '» ¦ ¦¦ '· - *· . . _ » Un aparato para usarse en . un procedimiento de acuerdo a la presente invención comprende un reactor a presión que Incluye una entrada para el vapor bajo presión, y una salida para el vapor . , condensado. Incluyendo la entrada y . la salida una o más válvulas para controlar la velocidad de flujo a través de las mismas.

La salida Incluye, después de la válvula, una placa perforada de dimensiones predeterminadas para ayudar a controlar la velocidad de despresurizad ón. De esta forma, la vál ula y la placa perforada pueden ser operadas una tras otra para obtener un orden de velocidades de despresurizad ón o se puede usar una válvula de control de flujo controlada por la temperatura o la presión.

En cualquier forma de la presente Invención, el reactor puede ser térmicamente bien aislado. En una forma alternativa de la presente Invención, las paredes del reactor están diseñadas para ser calentadas. También en esta forma, todas las operaciones de válvula son preferentemente controladas automáticamente por una unidad de control computerizado. Se ha demostrado experimentalmente. en una escala de planta piloto, que manteniendo la fase liquida del medio de reacción en un estado de ebullición durante todo el periodo de reacción, la producción de furfural obtenida es sustancialmente mayor que los actuales procedimientos comerciales, y si se controla correctamente puede aproximarse a las producciones conseguidas en los procedimientos analíticos- de furfural . La presente Invención sostiene además que aparte de incrementar la producción, el procedimiento de la presente Invención es factible a costos de capital y producción sustancialmente disminuidos, debido a las siguientes razones: (1) El procedimiento de la presente invención no usa vapor para separar el furfural de la masa del material de alimentación, una vez que un reactor es suficientemente calentado, se cierra la entrada de vapor. ..Vapor adicional solamente será requerido brevemente s1 se emplea un ciclo de recalentanriento. (2) Como resultado del no uso de vapor para, separar el furfural . el volumen de condensado que sale del reactor es significativamente reducido y la concentración de furfural en el mismo será proporciona Iménte incrementada en relación con los procedimientos existentes. Esta concentración Incrementada de. , furfural simplificará grandemente la destilación azeotróplca principal . En casos especiales, por ejemplo en la aplicación del furfural como un nematoclda. no se necesita destilación en lo absoluto. (3) El producto de la presente invención contiene menos ' cantidad de ácido acético y fórmico (formado a partir de la materia prima) puesto que. después de alcar ar la segunda temperatura predeterminada de la descompresión, muchos de^ estos subproductos son descargados con el residuo. Esto reduce grandemente la carga del efluente generado por la planta. . . nrecRi ciai DETALLADA HF I A IWEMIOH . - El procedimiento de acuerdo a la presente Invención se describe a continuación con referencia a la ngura 2. que es un diagrama esquemático del procedimiento y aparato. Un reactor térmicamente bien aislado 1. cargado con ' materia prima acidificada o no. se callenta á una temperatura Ti dejando entrar vapor a través de la válvula 2 mientras que las vál ulas 3 y 4 se cierran. Durante el muy corto procedimiento de calentamiento, el vapor se condensa, incrementando de este modo el B contenido de humedad de la carga. Luego, la válvula -2 se cierra ;y ; se abre una válvula de fuga 3 para producir un flujo pequeño estable de vapor del producto mediante despresurizad ón gradual . Esto causa un lento descenso en la temperatura. Cuándo se, alcanza de esta "forma una temperatura apropiadamente elegida T2. la válvula de fuga 3 se cierra para terminar la primera "despresurizad ón gradual". SI al final de este periodo no se obtiene mis furfural. la digestión se completa abriendo la válvula 'para descargar el residuo S1. sin : embargo, aún se obtiene furfural . el reactor es recalentado y se somete a otro per1odo'Jde "desprésurlzación gradual". Este procedimiento puede repetirse arbitrariamente. Todas la operaciones de válvulas son controladas por una unidad automática de control 5. Hedíante una apropiada selección -de las temperaturas Ti y T2 y mediante una apropiada selección de la concentración árfda, es posible, si se desea, completar el procedimiento 'en un único per odo de desprésurlzación puesto que la alta temperatura y la alta acidez permiten un corto periodo de reacción.

Huelga decir que concebir dicha operación es complicado ya que la reacción de furfural se realiza en un amplio limite de temperaturas (por ejemplo, de 230°C a 160°C>. pero una vez calculada, la realización práctica del procedimiento es sumamente simple.

Debido a la corriente continua de fuga el medio de reacción se mantiene en un estado de ebullición durante todo el periodo de reacción, la producción de furfural corresponde a la del procedimiento analítico de furfural que se encuentra en el orden de

Claims (2)

1. Un procedimiento para la fabricación de furfural . caracterizado por las etapas de cargar un reactor con el. material que contiene pentosana. calentar la carga mediante introducción de un vapor presurlzado a una primera temperatura predeterminada que cierra la válvula de entrada del reactor, y someter la carga a una reducción gradual de presión hasta .que. se alcance una ..segunda temperatura predeterminada, estando la despresurlzación a una velocidad suficiente para mantener la fase liquida en eí' reactor en un estado de constante ebullición. - : Un procedimiento de .acuerdo a la rei indicación !. \ caracterizado en que la carga es acidificada antes del calentamiento. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1. caracterizado en que la velocidad de despresurlzación es suficiente para completar la conversión de furfural antes de alcanzar la segunda temperatura predetermi ada. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1, caracterizado en que la completa conversión a furfural se obtiene en ñas de una despresurlzación a partir de la primera temperatura predeterminada hasta la segunda temperatura predeterminada mediante la adición de vapor. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1. caracterizado en que el vapor se añade durante la despresurizaclón. durante un periodo predeterminado. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicaci n 1. caracterizado en que la despresurizaclón gradual comprende la fuga controlada de una corr ente de vapor desde la reacción hasta que se alcanza la segunda temperatura predeterminada. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1, caracterizado en que la despresurizaclón gradual se realiza en un limite de temperatura entre 280° Celslus y 150° Celslus. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 7. caracterizado en que el limite de temperatura de operación está entre 230° Celslus y 170° Celsius. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1. caracterizado en que se usa ácido fosfórico como catalizador. Un procedimiento de acuerdo a la reivindicación 1. caracterizado en que se usa ácido acético como el catalizador añadido. Un aparato para la fabricación de furfural de acuerdo al procedimiento de la reivindicación 1. caracterizado en que comprende un reactor a presión que incluye una entrada para vapor bajo presión que conprende una o mis válvulas, y una ' salida que comprende una válvula de control de flujo o la combinación de una válvula de interrupción y un or ficio de dimensiones predeterminadas. Un aparato de acuerdo a la reivindicación 11. caracterizado en que el reactor está térmicamente bien aislado. Un aparato de acuerdo a la reivindicación 12. caracterizado en que a pared del reactor está adaptada para ser calentada /o las superficies de intercambio térmico están incorporadas dentro del reactor. R g S ü M E H En un nuevo procedimiento para la fabricación de furfural . "una materia prima que contiene pentosana acidificada o no", se cal ienta a una temperatura Ti dejando entrar vapor a través de la válvula 2. mientras que se cierran las válvulas 3 y 4. Durante el muy corto proceso de calentamiento, el vapor se condensa. Incrementando de este modo el contenido' de humedad de la carga. Luego.' la válvula 2 se cierra y se abre una válvula de fuga 3 para producir . un flujo pequeño estable del vapor del producto mediante despresurizad ón gradual . Esto causa un descenso lento de la temperatura. Cuando de esta forma se consigue una temperatura T¿ apropl dadamente seleccionada, se cierra la válvula de fuga 3 para terminar la primera "despresurizado^ gradual" . Si al. final de este periodo, no sé obtiene más furfural . se completa la digestión abriendo la válvula 4 para descargar el residuo. Sin embargo. s1 aún se obtiene furfural , el reactor es recalentado y se somete a . otro periodo de "despresuriza ón gradual ".