MX2015002649A - Sistema portador para fragancias. - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un sistema portador para fragancias, a su producción y al uso del sistema portador en formulaciones de lavandería y cosméticas. Conforme a ello, la presente invención se refiere a una microcápsula que comprende un núcleo de material hidrofóbico compuesto por al menos una fragancia o perfume y una vaina de microcápsula que se puede obtener por polimerización en suspensión de los siguientes monómeros: (a) uno o varios ésteres de alquilo C1-C24 de ácido (met)acrílico (monómero A), (b) uno o varios monómeros bi- o polifuncionales (monómero B) y (c) opcionalmente, uno o varios otros monómeros etilénicamente insaturados (monómero C), en donde la tasa de cizallamiento para la preparación de la emulsión está en el rango de 150 a 500 rpm y el tiempo de agitación para la preparación de la emulsión está en el rango de 15 min a 180 min.

Description

SISTEMA PORTADOR PARA FRAGANCIAS La presente invención se refiere a un sistema portador para fragancias, a su producción y al uso del sistema portador en formulaciones de lavandería y cosméticas.

La mayoría de las formulaciones de lavado y de limpieza, así como cosméticas contienen fragancias o perfumes a fin de conferirle un olor agradable a la formulación propiamente dicha o a la superficie, ya sea un textil, la piel o el cabello, sobre los que se aplica la formulación. Las fragancias o perfumes son a menudo compuestos que tienen dos o más enlaces dobles conjugados y que son sensibles a diversos productos químicos y a oxidación. En consecuencia, interacciones no deseadas con otros ingredientes de la formulación tales como tensioactivos pueden llevar a una alteración de la nota de fragancia. Además, las fragancias o perfumes son en su mayoría altamente volátiles. Como resultado de una gran parte de la cantidad de fragancia añadida originalmente a las formulaciones se volatilizó antes del tiempo de aplicación y la cantidad restante de fragancia realmente aplicada sobre la superficie tratada también se volatiliza dentro de un tiempo corto. Para superar estos problemas, ya se ha propuesto la incorporación de las fragancias o perfumes en microcápsulas en las formulaciones. Estas microcápsulas permiten que la fragancia o el perfume valiosos sean distribuidos de forma relativamente homogénea en una formulación, sin tener que exponerla a otros constituyentes durante el almacenamiento. La selección apropiada de la vaina de la cápsula también muestra efectos por lograr de esta forma, tales como liberación retardada o liberación a demanda después de frotar.

Por ejemplo, el documento WO 01/49817 revela microcápsulas, para la encapsulación de material hidrofóbico, con una vaina obtenible por polimerización de del 30 al 100% en peso de uno o varios ésteres de alquilo C -C24 de ácido acrílico y/o ácido metacrílico, del 0 al 70% en peso de un monómero bi- o polifuncional y del 0 al 40% en peso de otros monómeros. Se informa que estas microcápsulas tienen un diámetro medio de 1 a 100 mm y hallan sus aplicaciones ya sea en composiciones detergentes para textiles como en composiciones de limpieza de productos con superficies no textiles tales como piel o cabello.

El documento WO 2010/1 19020 se refiere a microcápsulas, para la encapsulación de material hidrofóbico que tiene una vaina obtenible por polimerización de uno o varios ésteres de alquilo Ct-C^ de ácido acrílico y/o ácido metacrílico y ácido metacrílico, donde el ácido metacrílico está presente en la vaina en una cantidad del 20 al 60% en peso, y/o diacrilato de 1 ,4-butanodiol en una cantidad del 10 al 50% en peso y/o triacrilato de pentaeritritilo en una cantidad del 10 al 50% en peso y/o dimetacrilato de etilenglicol en una cantidad del 10 al 50% en peso.

El documento EP 0457 154 revela una microcápsula con una vaina de polímero compuesta por el 30 al 100% en peso de ésteres de alquilo Ci-C24 de ácido acrílico y/o ácido metacrílico, 0 al 80% en peso de un monómero bi- o polifuncional y 0 al 40% en peso de otros monómeros, para la encapsulación de formadores de color usados en un material de registro sensible a la presión.

El documento WO 2008/071649 revela una microcápsula con una vaina de polímero compuesta por el 30 al 90% en peso de ésteres de alquilo ( C24 de ácido acrílico y/o ácido metacrílico, 10 al 70% en peso de un monómero bi- o polifuncional y 0 al 30% en peso de otros monómeros, para la encapsulación de material hidrofóbico para usar en textiles, materiales de construcción y fluido de transferencia de calor.

A fin de preservar las fragancias o perfumes volátiles en microcápsulas para aplicaciones en formulaciones de lavandería y cosméticas, las microcápsulas deben incluir la sustancia volátil de modo particularmente eficaz. Por ello, era un objeto de la presente invención proporcionar una microcápsula con mayor impermeabilidad por sustancias volátiles y un proceso para su producción. Otro objeto de la invención consistía en asegurar una lenta liberación o una liberación a demanda de las fragancias o los perfumes después de la aplicación sobre la superficie tratada.

Este objeto se logra sorprendentemente por medio de las microcápsulas de acuerdo con las reivindicaciones 1 a 10, su uso de acuerdo con las reivindicaciones 1 1 a 14 y el proceso para la producción de las microcápsulas de acuerdo con las reivindicaciones 15 a 17.

Conforme a ello, la presente invención se refiere a una microcápsula que comprende un núcleo de material hidrofóbico compuesto por al menos una fragancia o un perfume y una vaina de microcápsula obtenible por polimerización en suspensión de los siguientes monómeros: (a) uno o varios ésteres de alquilo C1-C24 de ácido (met)acrílico (monómero A), (b) uno o varios monómeros bi- o polifuncionales (monómero B) y (c) opcionalmente, uno o varios otros monómeros etilénicamente insaturados (monómero C), en donde la tasa de cizallamiento para la preparación de la emulsión está en el rango de 150 a 500 rpm y el tiempo de agitación para la preparación de la emulsión está en el rango de 15 min a 180 min.

Respecto de la tasa de cizallamiento, la preparación de la emulsión se logra, con preferencia, a una tasa de cizallamiento de 130 a 400 rpm, con mayor preferencia, de 150 a 350 rpm.

Respecto del tiempo de agitación, la mezcla en emulsión de la polimerización en suspensión se logra, con preferencia, a un tiempo de agitación de 20 min a 90 min, con mayor preferencia, de 20 min a 40 min.

En una forma de realización de preferencia, la microcápsula de acuerdo con la invención tiene un diámetro medio de 10 mm a 60 mm, con preferencia, de 25 pm a 50 pm, con mayor preferencia aún, de 30 pm a 45 pm.

Respecto de las cantidades, en las que están presentes los monómeros A, B y C en la vaina de la microcápsula, hay rangos preferidos. Así, una microcápsula de acuerdo con la invención, que consiste esencialmente en los siguientes monómeros en forma copolimerizada: (a) del 20 al 60% en peso de monómero A, (b) del 20 al 60% en peso de monómero B, (c) del 0 al 60% en peso de monómero C, forma una forma de realización preferida de la presente invención.

Otra forma de realización preferida es una microcápsula de acuerdo con la invención, que consiste esencialmente en los siguientes monómeros en forma copolimerizada: (a) del 25 al 45% en peso de monómero A, (b) del 25 al 45% en peso de monómero B, (c) del 30 al 50% en peso de monómero C.

El monómero A es un ester de alquilo C1 -C24 lineal o ramificado de ácido acrílico y/o ácido metacrílico, con preferencia, un éster de alquilo C1 -C4 de ácido acrílico y/o metacrílico. Los monómeros A apropiados incluyen acrilato de metilo, metacrilato de metilo, acrilato de etilo, metacrilato de etilo, acrilato de n-propilo, metacrilato de n-propilo, acrilato de isopropilo, metacrilato de isopropilo, acrilato de n-butilo, acrilato de isobutilo, acrilato de ter-butilo, metacrilato de n-butilo, metacrilato de isobutilo, metacrilato de ter-butilo, acrilato de ciclohexilo, metacrilato de ciclohexilo, acrilato de octilo, metacrilato de octilo, acrilato de 2-etilhexilo, metacrilato de 2-etilhexilo, acrilato de dodecilo, acrilato de laurilo, acrilato de cetilo, acrilato de octadecilo, acrilato de isodecilo. Los ésteres de alquilo C1-C24 de ácido acrílico y/o ácido metacrílico se entienden en general no sólo los ésteres de alquilo puro, sino también los compuestos modificados, tales como alquilamidas de ácido acrílico o éteres de vinilalquilo. Los ejemplos no exclusivos son: fer-butilacrilamida, metacrilato de N,N-dimetilaminoetilo, metacrilato de N,N-dietilaminoetilo y acrilamida.

El monómero A es, con preferencia, metacrilato de metilo.

El monómero B es diacrilato de 1 ,4-butanodiol (BDA2) y/o diacrilato de hexanodiol (HDDA) y/o triacrilato de pentaeritritilo y/o tetraacrilato de pentaeritritilo (PETIA - mezcla de triacrilato de pentaeritritilo y tetraacrilato de pentaeritritilo) y/o dimetacrilato de etilenglicol (EDGMA) y/o tricacrilato de trimetilolpropano (TMPTA).

El monómero B es, con preferencia, una mezcla de triacrilato de pentaeritritilo y tetraacrilato de pentaeritriti lo (PETIA) o diacrilato de 1 ,4-butanodiol (BDA2).

El monómero C es un monómero etilénicamente insaturado. Los monómeros C apropiados incluyen ácido metacrílico, ácido acrílico, ácido 2-acrilamido-2-metilpropansulfónico, 2-hidroxiacrilato de etilo, acrilato de 2-hidroxipropilo, acrilato de 4-hidroxibutilo, monoacrilato de dietilenglicol, éter 4-hidroxibutilvinílico, N,N-metilenbisacrilamida, acrilato de etildiglicol, metacrilato de metiletilenglicol, metacrilato de metildietilenglicol, 2-hidroximetacrilato de etilo, metacrilato de hidroxipropilo, metacrilato de hidroxietilimidazol, metacrilato de glicidilo, metacrilato de ureído, éter monovinílico de 1 ,4-ciclohexandimetanol, alilsulfonato de sodio. El monómero C es, con preferencia, ácido metacrílico.

Se entiende que una fragancia son todas las sustancias orgánicas que tienen una propiedad olfativa deseada. Incluyen todas las fragancias usadas habitualmente en perfumería. Pueden ser compuestos de origen natural, semisintético o sintético. Las fragancias preferidas pueden ser asignadas a las clases de sustancias de hidrocarburos, aldehidos o ésteres. Las fragancias también incluyen extractos naturales y/o esencias que pueden comprender mezclas complejas de constituyentes, tales como aceite de naranja, aceite de limón, extracto de rosa, lavanda, musgo, pachuli, esencia balsámica, aceite de sándalo, aceite de pino y aceite de cedro.

Las fragancias se pueden usar como sustancias puras o en una mezcla entre sí. La fragancia puede formar el núcleo de las microcápsulas como el único material hidrofóbico. De modo alternativo, las microcápsulas pueden comprender otro material hidrofóbico además de la fragancia, en donde la fragancia se disuelve o se dispersa. Por ejemplo, en el caso de usar fragancias que son sólidas a temperatura ambiente, es ventajoso el uso de un material hidrofóbico que es líquido a temperatura ambiente como solución o dispersante.

Igualmente es posible incrementar la hidrofobicidad de una fragancia por adición de otro material hidrofóbico a esta fragancia u odorante.

Con preferencia, la fragancia o la mezcla de fragancias conforma 1 al 100% en peso, con preferencia, 20 al 100% en peso, con mayor preferencia aún, 40 al 99% en peso del material de núcleo hidrofóbico. El material hidrofóbico es líquido a temperaturas inferiores a 100 °C, con preferencia, a temperaturas inferiores a 60 °C y con mayor preferencia, a temperatura ambiente.

Las microcápsulas de acuerdo con la invención se pueden obtener por polimerización en una emulsión del monómero o mezcla monomérica que forma la vaina en la fase oleosa de una emulsión estable de aceite en agua, donde la fase oleosa consiste en un material hidrofóbico y al menos una fragancia o perfume. El proceso se define así como polimerización en suspensión. Antes de iniciar la polimerización, el monómero o mezcla monomérica se puede disolver en la fase oleosa, que forma la fase dispersa de emulsión de aceite en agua. Sin embargo, también es posible dispersar el solvente y añadir los monómeros y el iniciador de radicales libres a la dispersión. Otra posibilidad consiste en colocar el solvente y los monómeros en dispersión y añadir justamente el iniciador de radicales libres con posterioridad. Si bien el material hidrofóbico estará muy sustancialmente microencapsulado en la emulsión, es posible usar con preferencia sólo aquellos materiales hidrofóbicos cuya solubilidad en agua es limitada. La solubilidad no debería exceder, con preferencia, el 5% en peso.

Como un procedimiento general, una mezcla de agua, coloide de protección y/o emulsionantes iónicos y la fase oleosa antes descrita se dispersa con una tasa de cizallamiento baja con una pala de agitación de tipo ancla o con un agitador MIG, a fin de obtener una emulsión estable de aceite en agua que tiene el tamaño de gota de aceite deseado. La tasa de cizallamiento está en el rango de 150 rpm a 500 rpm (revoluciones por minuto), con preferencia, de 200 rpm a 400 rpm, con mayor preferencia, de 200 rpm a 350 rpm.

Los materiales hidrofóbicos que se pueden usar para la fase oleosa incluyen todos los tipos de aceites, tales como aceites vegetales, aceites animales, aceites minerales, parafinas, cloroparafinas, fluorohidrocarburos y otros aceites sintéticos. Los ejemplos típicos y no limitativos son aceite de girasol, aceite de colza, aceite de oliva, aceite de maní, aceite de soja, querosén, benceno, tolueno, butano, pentano, hexano, ciclohexano, cloroformo, tetracloruro de carbono, difenilos clorados y aceite de silicona. También es posible usar materiales hidrofóbicos con un alto punto de ebullición, por ejemplo, ftalato de dietilo, ftalato de dibutilo, ftalato de diisohexilo, ftalato de dioctilo, alquilnaftaleno, dodecilbenceno, terfenilo, terfenilos parcialmente hidrogenados, palmitato de etilhexilo, triglicérido cáprico/caprílico, PPG-2 Miristil Éter Propionato; PPG-5 Cetet-20; benzoato de alquilo C12-15, aceite mineral (CAS: 8042-47-5); etilhexanoato de cetearilo; dimeticona; poliisobutileno.

El material hidrofóbico opcional que comprende la fragancia u odorante o que consiste en el se selecciona de modo tal que se pueda emulsionar en agua a temperaturas de entre su punto de fusión y el punto de ebullición del agua. Los materiales hidrofóbicos de baja viscosidad tienen una viscosidad Brookfield de < 5 Pa*s (medida a 23 °C con huso 5 a 20 rev./s según la norma DIN EBN ISO 3219).

El núcleo de las microcápsulas se forma con el material hidrofóbico emulsionado en agua. El material hidrofóbico sirve simultáneamente como un solvente o dispersante para la mezcla monomérica usada en la preparación de la vaina de la cápsula por polimerización. La polimerización luego tiene lugar en la fase oleosa de la emulsión estable de aceite en agua cuya preparación se describe con anterioridad. Si bien los monómeros son esencialmente solubles en aceite, se forman, en el curso de la polimerización, en las gotas de aceite individuales, oligo- y polímeros que no son solubles ni en fase oleosa ni en fase acuosa de la emulsión de aceite en agua y migran a la interface entre las gotas de aceite y la fase acuosa. En el curso de una posterior polimerización, forman el material de pared que finalmente encierra el material hidrofóbico como el núcleo de las microcápsulas.

Para formar una emulsión estable de aceite en agua, se usan en general coloides de protección y/o emulsionantes. Los coloides de protección apropiados son, por ejemplo, derivados celulósicos tales como hidroxietilcelulosa, carboximetilcelulosa y metilcelulosa, polivinilpirrolidona y copolímeros de N-vinilpirrolidona, alcoholes pollvin ílicos y acetatos de polivinilo parcialmente hidrolizados. Se da particular preferencia a los alcoholes polivinílicos. Además, también es posible usar gelatina, goma arábiga, goma de xantano, alginatos, pectinas, almidones degradados y caseína. Los coloides de protección iónicos también se pueden usar. Los coloides de protección iónicos usados pueden ser ácido poliacrílico, ácido polimetacrílico, copolímeros de ácido acrílico y ácido metacrílico, polímeros hidrosolubles con contenido de sulfo con un contenido de acrilato de sulfoetilo, metacrilato de sulfoetilo o metacrilato de sulfopropilo y polímeros de N-(sulfoetil)maleimida, ácidos 2-acrilamido-2-alquilsulfónico, ácidos estirensulfónico y formaldehído y también condensados de ácidos fenolsulfónicos y formaldehído. Los coloides de protección se añaden en general en cantidades del 0, 1 al 10% en masa, en base a la fase acuosa de la emulsión. Los polímeros usados como coloides de protección iónicos tienen, con preferencia, masas molares promedio Mw de 500 a 1 000 000 g/mol, con preferencia, de 1000 a 500 000 g/mol.

La polimerización se efectúa en general en presencia de iniciadores de la polimerización que forman radicales libres. Para este fin, es posible usar todos los compuestos convencionales peroxo y azoicos en las cantidades usadas habitualmente, por ejemplo, del 0, 1 al 5% en masa, en base a la masa de los monómeros por polimerizar. Se da preferencia a aquellos iniciadores de la polimerización que son solubles en la fase oleosa o en los monómeros. Sus ejemplos son peroxinodecanoato de t-butilo, peroxipivalato de t-butilo, peroxipivalato de t-amilo, peróxido de dilauroílo, perox¡-2-etilhexanoato de t-amilo, y similares.

La polimerización de la emulsión de aceite en agua se lleva a cabo típicamente de 20 a 100 °C, con preferencia, de 40 a 90 °C. Típicamente, la polimerización se lleva a cabo a presión estándar, pero también se puede llevar a cabo a presión elevada o reducida, por ejemplo, en el rango de 0,5 a 20 bar. La tasa de polimerización se puede controlar de una manera conocida a través de la selección de la temperatura y de la cantidad de iniciador de la polimerización. Al lograr la temperatura de polimerización, la polimerización se continúa apropiadamente durante un período posterior, por ejemplo, 2 a 6 horas, a fin de completar la conversión de los monómeros.

Se da particular preferencia a un modo de operación en el que, durante la polimerización, se varía la temperatura de la mezcla de reacción de polimerización de forma continua o periódica, por ejemplo, se incrementa de forma continua o periódica. Esto se hace, por ejemplo, con la ayuda de un programa con temperatura elevada.

Para este fin, el tiempo de polimerización total se puede dividir en dos o más períodos. El primer período de polimerización se caracteriza por una descomposición lenta del iniciador de polimerización. En el segundo período de polimerización y cualquier otro período de polimerización, se incrementa la tempo de la mezcla de reacción, a fin de acelerar la descomposición de los iniciadores de polimerización. La temperatura se puede incrementar en una etapa o en dos o más etapas o de modo continuo de una manera lineal o no lineal. La diferencia de temperatura entre el inicio y el fin de la polimerización puede ser de hasta 60 °C. En general, esta diferencia es de 3 a 40 °C, con preferencia, de 3 a 30 °C.

Las dispersiones en microcápsula obtenidas por uno de los procedimientos destacados con anterioridad se pueden secar posteriormente por pulverización de una manera convencional. Para facilitar la redispersión de las microcápsulas secadas por pulverización, se pueden añadir opcionalmente cantidades adicionales de emulsionante y/o coloide de protección a las dispersiones antes del secado por pulverización. Los emulsionantes y coloides de protección apropiados son aquellos especificados con anterioridad en conexión con la producción de las dispersiones en microcápsula. En general, la dispersión acuosa en microcápsula se atomiza en una corriente de aire caliente que se lleva a cabo en cocorriente o en contracorriente, con preferencia, en cocorriente, con la niebla de pulverización. La temperatura de entrada de la corriente de aire caliente está típicamente en el rango de 100 a 200 °C, con preferencia, de 120 a 160 °C y la temperatura de salida de la corriente de aire está en general en el rango de 30 a 90 °C, con preferencia, de 60 a 80 °C. La dispersión acuosa en microcápsula se puede pulverizar, por ejemplo, por medio de boquillas de una sustancia o varias sustancias o por medio de un disco giratorio.

Las microcápsulas secadas por pulverización normalmente se depositan usando ciclones o separadores de filtro.

Las microcápsulas así obtenibles tienen, con preferencia, un diámetro promedio en el rango de 25 a 50 mm, con mayor preferencia, de 25 a 45 mm y con máxima preferencia, de 30 a 45 pm.

Las microcápsulas de la invención tienen la ventaja de proteger las sustancias volátiles de la evaporación de forma eficaz.

Formulación de cuidado de tejidos y del hogar La presente invención también proporciona una composición de cuidado de tejidos y del hogar que comprende microcápsulas como se describió con anterioridad. En una forma de realización, la composición de cuidado de tejidos y del hogar de la presente invención es una composición detergente de lavandería líquida o sólida. En otra forma de realización, la composición de cuidado de tejidos y del hogar de la presente invención es un suavizante y acondicionador de tejidos líquido. En otra forma de realización, la composición de cuidado de tejidos y del hogar de la presente invención es una composición de limpieza de superficies duras, con preferencia, en donde la composición de limpieza de superficies duras impregna un sustrato no tejido. Como se usa en la presente, “impregnar” significa que la composición de limpieza de superficies duras se pone en contacto con un sustrato no tejido de modo tal que al menos una porción del sustrato no tejido sea penetrada por la composición de limpieza de superficies duras, con preferencia, la composición de limpieza de superficies duras satura el sustrato no tejido.

En otra forma de realización, la composición de cuidado de tejidos y del hogar es una composición lavavajillas, tales como composiciones lavavajillas líquidas manuales, composiciones lavavajillas automáticas sólidas, composiciones lavavajillas automáticas líquidas y formas de dosis en tableta/unidad de composiciones lavavajillas automáticas.

Las composiciones de cuidado de tejidos y del hogar típicas de la presente tales como detergentes de lavandería, aditivos detergentes de lavandería, limpiadores de superficies duras, barras de lavandería sintéticas y a base de jabón, suavizantes de tejidos y líquidos de tratamiento de tejidos, sólidos y artículos de tratamiento de todos los tipos requerirán varios coadyuvantes, a pesar de que ciertos productos formulados simplemente, tales como aditivos de blanqueo, pueden requerir sólo, por ejemplo, un agente blanqueador oxigenado y un tensioactivo tal como se describe en la presente. Una lista comprehensiva de materiales coadyuvante de lavandería o de limpieza apropiados se puede hallar en el documento WO 99/05242.

Coadyuvantes de limpieza comunes incluyen conformadores, enzimas, polímeros no tratados en la presente, blanqueadores, activadores de blanqueo, materiales catalíticos y similares, excluyendo cualquier material ya definido en la presente con anterioridad. Otros coadyuvantes de limpieza en la presente pueden incluir reforzadores de espuma, supresores de espuma (antiespumantes) y similares, diversos ingredientes activos o materiales especializados tales como polímeros dispersantes (por ejemplo, de BASF Corp. o Rohm & Haas) distintos de los descritos con anterioridad, motas de color, cuidado de plata, antimanchas y/o agentes anticorrosivos, tinturas, rellenos, germicidas, fuentes de alcalinidad, hidrótropos, antioxidantes, agentes estabilizante de enzima, properfumes, perfumes, agentes solubilizantes, portadores, auxiliares de procesamiento, pigmentos y, para formulaciones líquidas, solventes, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de tintura, dispersantes, abrillantadores, supresores de espuma, colorantes, agentes elastizantes de la estructura, suavizantes de tejidos, agentes antiabrasivos, hidrótropos, auxiliares de procesamiento y otros agentes de cuidado de tejidos, agentes de cuidado de superficies y piel. Los ejemplos apropiados de tales otros coadyuvantes de limpieza y niveles de uso se hallan en las patentes U. S. Nros. 5.576.282, 6.306.812 B1 y 6.326.348 B1.

El pH de la solución de composición se selecciona para ser el más complementario para la superficie blanco por limpiar que comprende un amplio rango de pH, de aproximadamente 5 a aproximadamente 11. Las composiciones se emplean, con preferencia, en concentraciones de aproximadamente 200 ppm a aproximadamente 10.000 ppm en solución. Las temperaturas del agua varían, con preferencia, de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 100 °C.

Para usar en composiciones de limpieza de lavandería, las composiciones se emplean, con preferencia, en concentraciones de aproximadamente 200 ppm a aproximadamente 10000 ppm en solución (o licor de lavado). Las temperaturas del agua varían, con preferencia, de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 60 °C. La relación de agua a tejido es, con preferencia, de aproximadamente 1 :1 a aproximadamente 20:1.

Formulación cosmetica La presente invención también proporciona una formulación cosmética que comprende microcápsulas tal como se describió con anterioridad. Por ejemplo, las formulaciones líquidas en microcápsula o polvos en microcápsula se pueden usar en especial para formulaciones de cuidado de la piel o el cabello. Las microcápsulas de acuerdo con la invención son específicamente apropiadas en formulaciones que contienen tensioactivo.

Las formulaciones cosméticas comprenden las microcápsulas de acuerdo con la invención, con preferencia, en una cantidad de aproximadamente el 0,01 al 20% en peso, con preferencia particular, del 0,05 al 10% en peso, en particular del 0, 1 al 5% en peso, en base al peso total de la composición.

En una forma de realización preferida, la formulación cosmética es una formulación para el cuidado del cabello, es decir, un champú o un acondicionador para el cabello.

En otra forma de realización preferida, la formulación cosmética es una formulación para el cuidado de la piel.

En general, para la formulación cosmética de acuerdo con la invención, el pH se adapta a su uso junto con el cuerpo. Con preferencia, el pH de la formulación cosmética de acuerdo con la invención es de al menos 3, con mayor preferencia, de al menos 4. Por ejemplo, el pH puede ser de al menos 5, con mayor preferencia, de al menos 5,5. Con preferencia, el pH es de no más de 10, con mayor preferencia, de no más de 9 y con máxima preferencia, de no más de 8. El pH de la formulación cosmética también se puede adaptar al del cuerpo y puede ser de no más de 7.

La formulación cosmética de la presente invención contiene, con preferencia, al menos un tensioactivo, con preferencia, del 1 % al 40% en peso del peso total de la formulación. Con mayor preferencia, la formulación cosmética de la presente invención contiene al menos el 5% en peso de al menos un tensioactivo. Con preferencia, la formulación cosmética de la presente invención contiene no más del 20% en peso de al menos un tensioactivo, con mayor preferencia, no más del 15% en peso.

Uno o varios tensioactivos se pueden seleccionar de los grupos de tensioactivos amónicos tales como sulfatos de alquilo, etersulfatos de alquilo, sulfonatos de alquilo, sulfonatos de alquilarilo, succinatos de alquilo, sulfosuccinatos de alquilo, sarcosinatos de N-alcoílo, tauratos de acilo, isetionatos de acilo, fosfatos de alquilo, eterfosfatos de alquilo, etercarboxilatos de alquilo, alfa-olefinsulfonatos, en particular las sales de metal alcalino y de metal alcalinotérreo, por ejemplo, sales de sodio, potasio, magnesio, calcio y amonio y trietanolamina. Los etersulfatos de alquilo, eterfosfatos de alquilo y etercarboxilatos de alquilo pueden tener entre 1 y 10 unidades de óxido de etileno o unidades de óxido de propileno, con preferencia, 1 a 3 unidades de óxido de etileno, en la molécula.

Incluyen, por ejemplo, laurilsulfato de sodio, lauri Isulf ato de amonio, lauriletersulfato de sodio, lauriletersulfato de amonio, laurilsarcosinato de sodio, oleilsuccinato de sodio, laurilsulfosuccinato de amonio, dodecilbencensulfonato de sodio, dodecilbencensulfonato de trietanolamina.

Los tensioactivos anfotéricos apropiados son, por ejemplo, alquilbetaínas, alquilamidopropilbetaínas, alquilsulfobetaínas, glicinatos de alquilo, carboxiglicinatos de alquilo, anfoacetatos o propionatos de alquilo, anfodiacetatos o dipropionatos de alquilo.

Por ejemplo, se pueden usar cocodimetilsulfopropilbetaína, laurilbetaína, cocamidopropilbetaína o cocanfopropionato de sodio.

Los tensioactivos no iónicos apropiados son, por ejemplo, los productos de reacción de alcoholes alifáticos o alquilfenoles que tienen 6 a 20 átomos de carbono en la cadena de alquilo que pueden ser lineales o ramificados, con óxido de etileno y/u óxido de propileno. La cantidad de óxido de alquileno es de aproximadamente 6 a 60 moles por mol de alcohol. Además, son apropiados óxidos de alquilamina, mono- o dialquilalcanolamidas, ásteres de ácido graso de polietilenglicoles, amidas de ácido graso etoxiladas, poliglicósidos de alquilo o éter ásteres de sorbitano.

Por otra parte, la formulación de cuidado para el cabello puede comprender tensioactivos catiónicos, tales como compuestos de amonio cuaternario, por ejemplo, cloruro de cetiltrimetilamonio, metosulfato de behentri etilamonio.

Además, la formulación para el cuidado del cabello de acuerdo con la invención puede comprender uno o varios modificadores de la reología tales como, por ejemplo, cloruro de sodio, PEG-55, oleato de propilenglicol, dioleato de metilglucosa PEG-120 y otros y también uno o varios conservantes, otros ingredientes activos y auxiliares y agua.

En la formulación para el cuidado del cabello de acuerdo con la invención, a fin de lograr ciertos efectos, se pueden usar opcionalmente uno o varios otros ingredientes tales como polímeros acondicionadores. Estos polímeros acondicionadores incluyen, por ejemplo, los polímeros catiónicos con el nombre INCI Poliquaternium, en particular copolímeros de vinilpirrolidona/sales de N-vinilimidazolio, copolímeros de N-vinilpirrolidona/dimetilaminometacrilato de etilo, cuaternizados con sulfato de dietilo, copolímeros de N-vinilcaprolactama / N-vinilpirrolidona / sales de N-vinilimidazolio; derivados celulósicos catiónicos (Poliquaternium-4 y -10), copolímeros de acrilamida (Poliquaternium-7). También es posible usar hidrolizados proteicos y sustancias acondicionadoras a base de compuestos de silicona, por ejemplo, polialquilsiloxanos, poliarilsiloxanos, poliarilalquilsiloxanos, polietersiloxanos o resinas de silicona. Otros compuestos de silicona apropiados son copolioles de dimeticona (CTFA) y compuestos aminofuncionales de silicona, tales como amodimeticona (CTFA). Además, se pueden usar derivados catiónicos de guar tales como cloruro de hidroxipropiltrimonio de guar (INCI).

Otros ingredientes apropiados cosméticamente aceptables contenidos en la formulación para el cuidado del cabello de acuerdo con la invención también pueden ser polímeros no iónicos, polímeros que contienen siloxano, solubles en agua o dispersables en agua, por ejemplo, siloxanos de poliéter.

Otros componentes apropiados son, por ejemplo, polidimetilsiloxanos lineales, poli(metilfenilsiloxanos), siloxanos cíclicos y sus mezclas. El peso molecular medio en número de los polidimetilsiloxanos y poli(metilfenilsiloxanos) está, con preferencia, en un rango de aproximadamente 1000 a 150 000 g/mol. Los siloxanos cíclicos preferidos tienen anillos de 4 a 8 miembros. Los siloxanos cíclicos apropiados son asequibles en comercios, por ejemplo, bajo el nombre de ciclometicona.

Una composición de cuidado para el cabello particular en la que se usa el copolímero de acuerdo con la invención es un acondicionador para el cabello. Una segunda composición acuosa particular en la que es de utilidad el polímero de esta invención es un champú y en especial un champú acondicionador. Los componentes típicos de un acondicionador para el cabello o un champú acondicionador, además del copolímero y tensioactivo mencionado previamente, incluyen suficiente base o ácido para lograr un pH de 4 a 6,75, con preferencia, de 4,5 a 6,75 y con mayor preferencia, de 5 a 6,5; e ingredientes opcionales, incluyendo siliconas, agentes nacarantes, vitaminas, aceites, fragancias, tinturas, biocidas.

Ejemplos La invención se describe más en la presente por medio de los ejemplos: Los números en % son porcentajes en peso, a menos que explícitamente se establezca otra cosa.

Todas las microcápsulas mostradas en la tabla 1 se prepararon de acuerdo con el siguiente procedimiento: I) Síntesis de microcápsulas Para la producción de las microcápsulas, se usaron las siguientes sustancias: Aceite 1 : aceite mineral hidrogenado a alta presión, con una viscosidad de aproximadamente 68 mm2/s a 40 °C y un punto de solidificación de -21 °C (aceite blanco).

Aceite 2: triglicérido caprílico/cáprico (JCIC: triglicérido de ácido caprílico/cáprico) Odorante A: Dial M® Coloides de protección: Coloide de protección 1 : metilhidroxipropilcelulosa (con una viscosidad Brookfield (a 20 °C, 20 rpm, 2%) de 90-125 mPas), solución al 5% en peso de agua.

Coloide de protección 2: solución de alcohol polivinílico: 10% en peso en agua, grado de hidrólisis 79%, grado medio de polimerización PW: 1900 Abreviaturas de monómeros: MMA metacrilato de metilo MAA ácido metacrílico BDA2 diacrilato de 1 ,4-butanodiol PETIA tri -/ tetraacrilato de pentaeritritilo Ejemplo 1 : Fase acuosa: 257,06 g agua 81 ,87 g coloide de protección 1 20,47 g coloide de protección 2 0,91 g de una solución acuosa al 2,5% en peso de nitrito de sodio Fase oleosa: 153,83 g odorante A 35,91 g aceite 14,28 g MMA 19,04 g PETIA 14,28 g MAA Alimento 1 : 0,95 g peroxinodecanoato de ter-butilo Alimento 2: 6,97 g de una solución acuosa al 10% en peso de hidroperóxido de ter-butilo Alimento 3: 9,76 g de una solución acuosa al 10% de ácido ascórbico La fase acuosa se cargó inicialmente a temperatura ambiente. La fase oleosa y el alimento 1 se premezclaron. La adición de la mezcla de la fase oleosa y del alimento 1 fue seguida por dispersión con una pala de agitación de tipo ancla a 250 rpm durante 40 minutos. La emulsión formada se calentó hasta 70 °C en un lapso de 60 minutos y hasta 85 °C dentro de otros 60 minutos y se mantuvo a 85 °C durante dos horas. El alimento 1 se añadió a la dispersión en microcápsula formada. El alimento 2 se dosificó en un lapso de 50 minutos, en el curso de lo cual la mezcla se enfrió hasta temperatura ambiente. La dispersión en microcápsula formada poseía un contenido de sólidos del 40,4% y un tamaño de partícula de 37,4 pm (medida por difracción de Fraunhofer, determinada por volumen promedio). II) Ensayos en la formulación de lavandería -Ensayo de fuga de fragancia: Se sometieron muestras de suavizante de tejidos con 0,5% en peso de equivalente de fragancia encapsulada a 2 meses de almacenamiento a una temperatura de 37 °C en botellas de vidrio selladas. Se mezcló 1 g de sorbente a granel Isolute de tipo HM-N (empresa Separtis GmbH, Suiza) con 10 mi de n-pentano y 2 g de base suavizante de tejidos. La mezcla se agitó durante 30 minutos en un agitador magnetico a velocidad máxima. Después de completar la separación de fases, la fase orgánica se transfirió en un tubo Eppendorf y se almacenó durante 15 minutos en un congelador (-18 °C). El tubo Eppendorf frío se centrifugó luego en una centrífuga Eppendorf a velocidad máxima durante 15 segundos. La fase clara de pentano se transfirió a un vial de GC y se analizó por cromatografía gaseosa capilar con-sin fraccionamiento, sin ulterior purificación. Los resultados de la fuga de fragancia se muestran en la Tabla 1.

Análisis del comportamiento de liberación: Los ejemplos de suavizante de tejidos anteriores también se trataron respecto de su rendimiento olfativo en paño seco. Una muestra de 35 g de cada suavizante se usó para lavar una carga estándar de lavado en un lavarropas automático de carga frontal Miele en el programa de lavado rápido a 40 °C, a una velocidad de 900 rpm. La carga estándar consistía en 2,5 kg de ropa sucia, inclusive de una cantidad de telas de toalla afelpadas de ensayo (telas blancas, 25x25cm). Las franelas de ensayo se secaron luego por secado en tambor (secadores de tambor Miele regulados en “armario seco”) y secado en línea interior en condiciones controladas. 24 horas después del lavado, un panel de ocho asesores expertos evaluó el rendimiento de las telas de ensayo, experimentados y entrenados en tales evaluaciones. Cada asesor puntúa las telas sobre una base individual y luego los resultados se recaban, promedian y analizan respecto de su significancia estadística. En todos los casos, las telas se evalúan como recibidas (“no frotadas”) y después de un frotado controlado (“frotadas”) para romper algunas de las cápsulas.

Se usa un sistema de puntaje estándar de 0-10, donde: 0 - sin olor 2 - el olor es apenas perceptible 4 - fragancia débil pero perceptible 6 - fácilmente perceptible 8 - fuerte 10 - muy fuerte Los resultados en la tabla 1 muestran resultados de rendimiento en prendas secas para las evaluaciones “frotadas”, tanto para muestras de suavizante de tejidos no almacenadas (“frescas”) y aquellas almacenadas durante cuatro semanas a 37 °C (“almacenadas”) - puntajes separados para secado en línea y tambor se dan para las muestras frescas y un promedio de aquellos dos puntajes para las muestras almacenadas.

Conforme a ello, se da particular preferencia a una microcápsula tal como se describió con anterioridad, donde dicha microcápsula tiene un porcentaje de fuga de fragancia medida por medio del ensayo de fuga de fragancia de menos del 10% en peso.

Tabla 1: 15 r U1 10 20

Claims (17)

REIVINDICACIONES

1. Una microcápsula que comprende un núcleo de material hidrofóbico compuesto por al menos una fragancia y una vaina de microcápsula obtenible por polimerización en suspensión de los siguientes monómeros: (a) uno o varios ásteres de alquilo C-¡-C24 de ácido (met)acrílico (como monómero A), (b) uno o varios monómeros bi- o polifuncionales (como monómero B) y (c) opcionalmente, uno o varios otros monómeros etilénicamente insaturados (como monómero C), en donde la tasa de cizallamiento para la preparación de la emulsión está en el rango de 150 a 500 rpm, el tiempo de agitación para la preparación de la emulsión está en el rango de 15 min a 180 min y una pala de agitación de tipo ancla o un agitador MIG se usa para ia preparación de la emulsión.

2. Una microcápsula de acuerdo con la reivindicación 1 , en donde la tasa de cizallamiento para la preparación de la emulsión está en el rango de 150 a 350 rpm.

3. Una microcápsula de acuerdo con la reivindicación 1 ó 2, en donde el tiempo de agitación para la preparación de la emulsión está en el rango de 20 min a 40 min.

4. Una microcápsula de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el diámetro promedio de las microcápsulas está en el rango de 10 a 60 pm.

5. Una microcápsula de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, en donde el diámetro promedio de las microcápsulas está en el rango de 25 a 50 pm.

6. Una microcápsula de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, que consiste esencialmente en los siguientes monómeros en forma copolimerizada: (a) del 20 al 60% en peso de monómero A, (b) del 20 al 60% en peso de monómero B, (c) del 0 al 60% en peso de monómero C.

7. Una microcápsula de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 6, que consiste esencialmente en los siguientes monómeros en forma copolimerizada: (a) del 25 al 45% en peso de monómero A, (b) del 25 al 45% en peso de monómero B, (c) del 30 al 50% en peso de monómero C.

8. La microcápsula de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en la que el monómero A es metacrilato de metilo.

9. La microcápsula de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, en donde el monómero B es diacrilato de 1 ,4-butanodiol y/o triacrilato de pentaeritritilo y/o dimetacrilato de etilenglicol y/o tetraacrilato de pentaeritritilo.

10. La microcápsula de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 9, en donde el monómero C es ácido metacrílico.

1 1. Una composición de cuidado de tejidos y el hogar que contiene microcápsulas de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 seleccionada de composiciones detergentes de lavandería sólidas y líquidas y suavizantes y acondicionadores de tejidos líquidos.

12. Una formulación cosmética que contiene microcápsulas de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10.

13. Una formulación cosmética de acuerdo con la reivindicación 12, en donde la formulación cosmética es un champú o una formulación acondicionadora para el cabello.

14. Uso de las microcápsulas de acuerdo con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10 en una formulación de lavandería o cosmética, en donde el porcentaje de la fuga de fragancia, medido por medio del “ensayo de fuga de fragancia”, en la formulación de lavandería o cosmética es inferior al 10% en peso.

15. Proceso para la producción de una microcápsula que comprende un núcleo de material hidrofóbico compuesto por al menos una fragancia y una vaina de microcápsula que consiste esencialmente en los siguientes monómeros en la forma polimerizada: (a) uno o varios ésteres de alquilo ?1-?24 de ácido (met)acrílico (como monómero A), (b) uno o varios monómeros bi- o polifuncionales (como monómero B) y (c) opcionalmente, uno o varios otros monómeros etilénicamente insaturados (como monómero C), en donde la microcápsula se obtiene por polimerización en suspensión, la tasa de cizallamiento para la preparación de la emulsión está en el rango de 150 a 500 rpm, el tiempo de agitación para la preparación de la emulsión está en el rango de 15 min a 180 min y una pala de agitación de tipo ancla o un agitador MIG se usa para la preparación de la emulsión.

16. El proceso de acuerdo con la reivindicación 15, en donde la tasa de cizallamiento para la preparación de la emulsión está en el rango de 150 a 350 rpm.

17. El proceso de acuerdo con la reivindicación 15 ó 16, en donde el tiempo de agitación para la preparación de la emulsión está en el rango de 20 min a 40 min.