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KR970069127A - 촉매 성분 및 올레핀 중합화에서의 그의 용도 - Google Patents

촉매 성분 및 올레핀 중합화에서의 그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 올레핀의 중합화 또는 공중합화를 위한 고형 촉매 성분의 제조 방법에 관한 것으로, 폭넓은 분자량 분포를 갖는 중합체 또는 공중합체가 생성된다.
상기 방법은, -a) 제곱 나노미터당 5개 이상의 히드록실기를 표면상에 포함하는 고형 지지체, 및 -b) 유기마그네슘 유도체, 및 선택적으로, 바람직하게는, -c) 알루미녹산을 접촉시켜, 제1고체를 수득하는 것을 포함하는 일차 단계, 및 이어서, 제1고체와 염화제를 접촉시켜 제2고체를 수득하는 것을 포함하는 이차 단계, 및 다음으로, 이후 단계에서, 제2고체를 전이금속 유도체를 침투시키는 것을 포함한다.

Description

촉매 성분 및 올레핀 중합화에서의 그의 용도
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (29)

  1. 하기 단계를 포함하는 고형 촉매 성분의 제조방법: -a)제곱 나노미터당 5개 이상의 히드록실기를 표면상에 포함하는 고형지지체, 및 b)유기 마그네슘 유도체를 접촉시켜, 제1고체를 수득하는 것을 포함하는 일차 단계, 및 이어서, -제1고체와 염화제를 접촉시켜 제2고체를 수득하는 것을 포함하는 이차 단계, 및 다음으로, -이후 단계에서, 제2고체를 전이금속 유도체로 침투시킨다.
  2. 제1항에 있어서, 지지체가 그의 표면에 제곱 나노미터당 6 내지 19개의 히드록실기를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 지지체가, 1~4㎝/g의 범위인 다공성을 갖고, 그 중 총 기공부피의 10%이상이 7.5~30nm의 범위인 직경의 기공으로 구성되는 금속 산화물인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 일치 단계에서의 접촉이 알루미녹산 c)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제2항에 있어서, 일치 단계에서의 접촉이 알루미녹산 c)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제3항에 있어서, 일치 단계에서의 접촉이 알루미녹산 c)를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4항 내지 제6항중 어느 한 항에 있어서, 알루미녹산이 하기 화학식(1)의 화합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법:
    (1)
    [식중, R3, R4, R5, R6및 R7은, 동일하거나 또는 상이할 수 있고, 1~12개의 탄소원자, 및 바람직하게는 1~6개의 탄소원자를 함유하는 알킬 라디칼을 나타내고, n은 1 내지 40 및 바람직하게는 0 내지 20의 범위인 정수이고, 및 라디칼 R4및 R6은 모두 산소원자로 구성된 2가 라디칼을 형성할 수 있다.]
  8. 제7항에 있어서, 알루미녹산으로부터 유래하는 알루미늄에 대한 유기 마그네슘 유도체로부터 유래하는 마그네슘의 Mg/Al몰비가 0.5 내지 200의 범위이도록 알루미녹산을 도입시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, Mg/Al몰비가 6이하인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항, 제2항, 제4항, 제5항, 제6항, 제8항 및 제9항중 어느 한 항에 있어서, 유기 마그네슘 유도체로부터 유래하는 마그네슘의 질량이 지지체 질량의 0.1~14중량%를 나타내는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항, 제2항, 제4항,제5항, 제6항, 제8항 및 제9항중 어느 한 항에 있어서, 유기 마그네슘 유도체가 식 :
    R1 aR2 bMgX(2-a-b)
    [식 중, -R1및 R2는, 동일하거나 상이할 수 있고, 1~12개의 탄소원자를 함유하는 알킬 또는 알콕시 라디칼을 나타내고, -X는 할로겐 원자, 바람직하게는 염소를 나타내고, -a및 b는 0또는 1또는 2를 나타내고, a 및 b 중 하나 이상의 0이 아니고, a+b≤와 같다]으로 나타내는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 염화제에 의해 공여된 염소원자의 몰수가 유기 마그네슘 유도체의 마그네슘 원자에 결합된 유기 라디칼의 몰수 이상인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제4항 내지 제6항, 제8항, 제9항중 어느 한 항에 있어서, 염화제에 의해 공여된 염소원자의 몰수가 유기 마그네슘 유도체의 마그네슘 원자에 결합된 유기 라디칼의 몰수 이상이고, 여기에 알루미녹산의 알루미늄 원자에 결합된 유기 라디칼의 몰수를 첨가하는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항, 제2항, 제4항, 제5항, 제6항, 제8항 및 제9항중 어느 한 항에 있어서, 전이 금속 유도체가 TiCl4인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항, 제2항, 제4항, 제5항, 제6항, 제8항 및 제9항중 어느 한 항에 있어서, 전자-공여체가 사용되지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항중 어느 한 항의 방법에 의해서 수득될 수 있는 고형 촉매 성분.
  17. 제16항에 따른 고형 촉매 성분의 존재하에서 하나 이상의 올레핀의 현탁액중 적어도 부분적으로 에비중합화에 의한 예비중합체의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서, 예비중합화의 공정도가 1.05~5g/g인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서, 수소가, 반응기로 전달되는 수소/올레핀 조합이 15몰%이하인 양으로, 사슬 전이제로써 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제17항 또는 제18항에 있어서, 전자-공여체가 존재하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제17항 또는 제18항에 있어서, 전이 금속 티타늄이고, 유기 알루미늄 유도체가 공촉매로서 사용되고, 고형 촉매 성분중에 존재하는 티타늄의 양에 대한 예비중합화로 공촉매에 의해 공여되는 알루미늄어 양의 Al/Ti 비가 1.5~10인 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제21항에 있어서, Al/Ti 비가 1.5~3인 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제17항에 내지 제22항중 어느 한 항의 방법에 의해 수득될 수 있는 예비 중합체.
  24. 제16항의 고형촉매 성분 또는 제23항에 따른 예비중합체의 존재하에서의 하나 이상의 올레핀의 중합화 또는 공중합화 방법.
  25. 제24항에 있어서, 2개 이상의 반응기가 계단식으로 배열되고, 상기 반응기가 상당히 상이한 방법으로 전이 반응을 수행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  26. 제24항 또는 제25항의 방법에 의해 수득될 수 있는 중합체 또는 공중합체.
  27. 0.1~1.5몰%의 유니트가 알파-올레핀으로부터 유래하고, 0.960~0.940의 범위인 상대 밀도, 6ppm이하의 전이금속 함량, 7 이상의 Mw/Mn, 3.3 이상의 Mz/Mw및 300,000 이상의 Mz를 갖는, 에틸렌 및 3~12개의 탄소원자를 함유하는 알파-올레핀의 공중합체.
  28. 제27항에 있어서, Mw/Mn이 13 이상이고, Mz/Mw이 5 이상이고, Mz가 600,000이상인 것을 특징으로 하는 공중합체.
  29. 제27항 또는 제28항에 있어서, 전이금속 함량이 5ppm 이하인 것을 특징으로 하는 공중합체.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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