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KR960011606B1 - 폴리에스테르 자수사의 제조방법 - Google Patents

폴리에스테르 자수사의 제조방법 Download PDF

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Abstract

내용없음.

Description

폴리에스테르 자수사의 제조방법
본 발명은 폴리에스테르 자수사의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 폴리에스테르 수지의 중합공정에 첨가제를 소량 투입함으로써 인장강도와 파단신도를 동시에 낮추고 4단 연신공정의 이완 연신배율과 열처리 온도를 조정함으로써 열수수축율을 낮추어 폴리에스테르 자수사를 제조하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 자수사는 염색성이 좋고 기계자수나 컴퓨터자수 공정성이 뛰어난 레이온 섬유가 주로 사용되어져 왔다. 그러나 레이온 섬유는 연사 등 중간작업공정에서 피부병을 유발시키는 문제 등으로 인하여 직업병을 유발하지 않는 폴리에스테르 섬유 등으로의 대체가 요구되게 되었다.
폴리에스테르 섬유가 자수사로 사용되려면 인장강도가 2.5~3.5g/d이고, 파단신도가 15~25%, 열수수축율이 2% 이하가 되어야 한다.
인장강도가 2.5g/d 미만이면 연사 등 중간공정에서 사절이 일어나기 쉽고 인장강도가 3.5g/d 보다 크면 자수 후 커팅공정이 불량하여 외관이 불량하여진다. 그리고 파단신도가 15% 미만이면 중간공정이 불량하여지고 파단신도가 25%를 초과하면 자수 후 퍼커링(Puckering) 현상에 의해 자수표면이 볼록하여진다. 또한 열수수축율이 2%를 초과하면 히트세트공정에서 수축이 일어나 원단의 외관이 불량하여진다.
그러나 기존 폴리에스테르 섬유는 인장강도가 5.0g/d이고, 파단신도 30%이며, 열수수축율이 8% 수준으로 자수사용으로 사용하기에는 적합하지 않으며 인장강도와 파단신도는 반비례 관계이기 때문에 제조공정 조건의 변경으로 인장강도와 파단신도를 동시에 낮추는데는 어려운 문제점이 있다.
따라서, 본 발명은 기존의 폴리에스테르의 무제점을 해결한 것으로 폴리에스테르 수지의 중합공정에 첨가제를 투입하여 인장강도와 파단신도를 동시에 낮추고 4단 연신공정의 이완연신 배율과 열처리 온도를 조정함으로써 열수수축율을 낮추어 폴리에스테르 자수사를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.
이하, 본 발명은 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 이관능성 카르복실산과 이관능성 글리콜을 축합반응시켜 폴리에스테르 자수사를 제조함에 있어서, 이관능성 카르복실산으로는 디메틸테레프탈레이트 100몰%에 디메틸설포네이트를 0.5~5.0몰%, 디메틸아디페이트 1~10몰%를 첨가하고 이관능성 글리콜로는 에틸렌글리콜을 사용하여 축중합한 다음 용융, 방사, 연신하여 인장강도가 2.5~3.5g/d, 파단신도가 15~25%, 열수수축율이 2% 미만임을 특징으로 하는 폴리에스테르 자수사의 제조방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 디메틸테레프탈레이트에 디메틸설포네이트와 디메틸아디페이트를 첨가한 다음 에틸렌글리콜을 축합반응시켜 폴리에스테르 중합체를 제조하고 이를 용융, 방사, 연신하여 폴리에스테르 자수사를 제조하는 방법에 관한 것으로, 일반적으로 디메틸설포네이트를 소량 첨가하면 폴리에스테르 섬유의 염색성이 향상되나 축합반응시 용융점도가 증가하여 일정한 수준의 분자량을 얻기가 어렵다고 알려져 있다.
따라서, 디메틸설포네이트를 첨가함으로써 인장강도와 파단신도가 낮은 폴리에스테르 섬유를 얻을 수 있는데, 디메틸설포네이트의 첨가량이 0.5몰% 미만이면 강·신도 저하 효과가 거의 없고 5.0몰%를 초과하면 용융점도가 급격히 증가하여 중합공정이 불량하여진다.
디메틸아디페이트를 첨가하면 용융점도가 낮아져서 중합공정을 향상시킬 수 있는데, 디메틸아디페이트의 첨가량이 1몰% 미만이면 용융점도 개선효과가 거의 없으며, 10몰%를 초과하면 비결정 부분이 많아져서 방사, 연신공정이 불량하여진다.
이때 얻어진 폴리에스테르 중합체의 고유점도가 0.5~0.6인 것이 공정성 및 물성측면에서 바람직하였는데, 고유점도가 0.5 미만이면 분자량이 낮아 섬유형성 능력이 떨어지며, 0.6 보다 크면 강·신도가 증가하여 자수사용으로는 적합하지 않다.
이렇게 얻어진 폴리에스테르 중합체를 방사, 연신하여 섬유를 제조하게 되는데 열수수축율을 낮추기 위하여 4단 연신의 이완 연신배율을 0.90~0.98로 하고, 열처리 온도를 200~240℃로 하는 것이 바람직하였는데, 이완 연신배율이 0.90 미만이면 과다한 이완에 의해 연신사도가 불량하여지고, 0.98을 초과하면 열수수축율의 개선효과가 적었으며, 또한 열처리 온도가 200℃ 미만이면 열처리 효과가 적으며, 240℃ 보다 높으면 사융착이 발생하였다.
이와 같이 제조된 본 발명의 폴리에스테르 자수사는 인장강도가 2.5~3.5g/d이고, 파단신도가 15~25%이고, 열수수축율이 2% 미만으로 기존의 레이온 자수사를 대체할 수 있는 우수한 물성을 나타내었다.
본 발명에서의 열수수축율은 JIS L 1073의 방법에 따라 평가하였는데 리일수축율 방법을 사용하여 측정하였다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
교반기, 증류기, 질소 도입관을 갖춘 반응기에 디메틸테레프탈레이트 100몰%, 디메틸설포네이트 2.0몰%, 디메틸아디페이트 3.0몰%, 에틸렌글리콜 210몰%, 코발트아세테이트 0.021몰%, 소디움아세테이트 0.65몰%를 넣고 내온 160℃에서 에스테르 교환반응을 시키면서 2시간에 걸쳐 200℃로 승온한 후 이론 메탄올량의 85%이상의 메탄올을 유출시킨 후 트리메틸포스페이트 0.319몰%, 안티모니트리옥사이드 0.064몰%를 첨가하고 내온을 240℃로 승온한 후 저진공하에서 40분, 0.1mmHg이하의 고진공하에서 70분 반응을 시킨 후 칩 형상으로 제조하였으며, 이 수지의 오르소클로로페놀 용액의 고유점도는 0.55dl/g이었다.
이렇게 얻어진 수지를 130℃에서 3시간, 160℃에서 10시간 진공건조한 후 스크류압출식 방사기에서 직경 0.1mm, 36홀의 와이형 노즐을 통해 방사온도 300℃, 권취속도 1000m/분으로 해서 375데니어의 미연신사를 얻었다. 이 미연신사를 4단 연신기에서 연신속도 1000m/분, 1차 연신배율 1.006, 2차 연신배율 2.73, 3차 연신배율 1.199, 이완 연신배율 0.95, 열처리 온도 220℃의 조건으로 연신하여 120데니어의 연신사를 얻었다.
이렇게 얻어진 연신사의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[실시예 2]
실시예 1에서 디메틸설포네이트를 1.5몰%, 디메틸아디페이트를 5.0몰% 투입하고 실시예 1과 동일한 조건으로 반응을 시켰다. 이렇게 얻어진 수지의 고유점도는 0.58dl/g이었다.
또한 실시예 1과 동일한 조건으로 방사하였고 4단 연신공정에서 이완 연신배율을 0.975, 열처리 온도 210℃의 조건으로 연신하여 연신사를 얻었으며, 연신사의 물성을 측정하여 표 1에 나타내었다.
[실시예 3]
실시예 1과 동일한 조건으로 중합반응을 시키면서 고진공하에서 60분 반응을 시킨 후 칩 형상으로 제조하였는데, 이렇게 얻어진 수지의 고유점도는 0.53dl/g이었다.
또한 실시예 1과 동일한 조건으로 방사하였고 4단 연신공정에서 이완 연신배율을 0.93으로 연신하여 연신사를 얻었다.
[비교예 1]
실시예 1에서 디메틸설포네이트와 디메틸아디페이트를 첨가하지 않고 동일한 조건으로 중합반응을 실시하여 고유점도 0.53dl/g의 수지를 제조하였다.
또한 실시예 1과 동일한 조건으로 방사, 연신하여 연신사를 얻었다.
[비교예 2]
실시예 2와 동일한 조건으로 중합반응을 시켜서 고진공하에서 90분 반응을 시킨 후 칩 형상으로 제조하였는데, 이렇게 얻어진 수지의 고유점도는 0.63dl/g이었다.
또한 실시예 1과 동일한 조건으로 방사, 연신하여 연신사를 얻었다.
[비교예 3]
실시예 1과 동일한 조건으로 중합, 방사를 행한 후, 4단 연신공정에서 이완 연신배율 0.99, 열처리 온도 230℃의 조건으로 연신하여 연신사를 얻었다.

Claims (3)

  1. 이관능성 카르복실산과 이관능성 글리콜을 축합반응시켜 폴리에스테르 자수사를 제조함에 있어서, 이관능성 카르복실산으로는 디메틸테레프탈레이트 100몰%에 디메틸설포네이트를 0.5~5.0몰%, 디메틸아디페이트 1~10몰%를 첨가하고 이관능성 글리콜로는 에틸렌글리콜은 사용하여 축중합한 다음 용융, 방사, 연신하여 인장강도가 2.5~3.5g/d, 파단신도가 15~25%, 열수수축율이 2% 미만인 폴리에스테르 자수사의 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합체의 고유점도는 0.5~0.6임을 특징으로 하는 폴리에스테르 자수사의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 연신은 4단 연신공정으로 이완 연신배율 0.90~0.98, 열처리 온도 200~240℃로 실시함을 특징으로 하는 폴리에스테르 자수사의 제조방법.
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