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KR960007528A - 디니트로톨루엔의 제조방법 - Google Patents

디니트로톨루엔의 제조방법 Download PDF

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KR960007528A
KR960007528A KR1019950024650A KR19950024650A KR960007528A KR 960007528 A KR960007528 A KR 960007528A KR 1019950024650 A KR1019950024650 A KR 1019950024650A KR 19950024650 A KR19950024650 A KR 19950024650A KR 960007528 A KR960007528 A KR 960007528A
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South Korea
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acid
weight
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nitric acid
water
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KR1019950024650A
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클링글러 우베
슈이브 토마스
비이헤르스 게르하르트
짐머만 위르겐
Original Assignee
볼프강 페트로빅키, 요아힘 그렘
바이엘 악티엔게젤샤프트
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Abstract

본 발명은 특정 성분들로 이루어진 니트로화 산의 존재 하에 단열 조건 하에서 황상 존재 하에 톨루엔 및 질산으로부터 디니트로톨루엔을 제조하는 2단계 방법에 관한 것이다. 제1상의 반응 생성물을 산상 및 모노니트로톨로엔을 함유하는 유기상으로 분리시킨다. 산상으로부터 약간의 물을 제거하고, 질산을 첨가하고, 생성된 혼합물을 재순환시킨다. 모노니트로톨루엔을 함유하는 유기상을 추가로 니트로화시켜 디니트로톨루엔을 제조한다. 이 니트로화 혼합물을 또한 산상 및 유기 상으로 분리시킨다. 산상을 처리하여 약간의 물을 제거하고 질산을 첨가하고 생성된 산 혼합물을 재순환시킨다. 디니트로톨루엔을 유기상으로부터 회수한다. 이 방법은 묽은 질산을 사용할 수 있고, 니트로화 반응 열을 이용할 수 있다는 점에서 유리하다.

Description

디니트로톨루엔의 제조방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (10)

  1. (A)(1) 톨루엔과 (2)(i)(a) 황산 약 60 내지 약 90중량%, (b) 질산 약 1 내지 약 20중량% 및 (c) 물 5중량% 이상을 포함하는 무기물질 약 80 내지 약 100중량% 및 (ii) 니트로톨루엔 이성질체가 약 70중량% 이상인 유기 물질 0 내지 약 20중량%로 이루어진 니틀로화 산을, 질산 대 톨루엔의 몰비가 0.7:1 내지 1.2:1이 되는 양으로 연속적으로 작동하는 반으기 중에서 약 0 내지 약 140℃의 온도에서 단열 조건 하에 반응시키는 단계, (B) 단계 (A)의 반응 혼합물을 산상 및 모노니트로톨루엔을 함유하는 유기상으로 분리시키는 단계, (C) 단계 (B)에서 분리된 산상으로부터 물 5중량% 이상을 제거하는 단계, (D) 단계 (C)의 산상에 질산을 첨가하는 단계, (E) 단계 (D)의 산상을 재순환시키는 단계, (F) 단계 (B)의 유기상 중의 모노니트로톨루엔과 (i)(a) 황산 약 60 내지 약 90중량%, (b) 질산 약 1 내지 약 20중량% 및 (c) 물 5중량% 이상을 포함하는 무기 물질 약 80 내지 약 100중량% 및 (ii) 니트로톨루엔 이성질체가 약 70중량% 이상인 유기 물질 0 내지 약 20중량%로 이루어진 니트로화 산을, 질산 대 모노니트로톨루엔의 몰비가 0.7:1 내지 1.2:1이 되는 양으로 약 40 내지 약 180℃의 온도에서 단열 조건 하에 반응시키는 단계, (G) 단계 (F)의 반응 혼합물을 산상 및 디니트로톨루엔을 함유하는 유기상으로 분리시키는 단계, (H) 단계 (G)의 산상으로부터 물 5중량% 이상을 제거하는 단계 (I) 단계 (H)에서 생성된 증기에 모노니트로톨루엔을 첨가하는 단계, (J) 단계 (H)의 산상에 질산을 첨가하는 단계, (K) 단계 (J)의 산상을 단계 (F)가 수행되는 반응 용기로 재순환시키는 단계, 및 (L) 단계 (G)의 유기상으로부터 디니트로톨루엔을 회수하는 단계를 포함하는, 디니트로톨루엔 이성질체 혼합물의 연속 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 (D)에서 50 내지 100중량% 농도를 갖는 질산을 가하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 물을 플래쉬 증발시켜 산상으로부터 제거하는 방법.
  4. 제2항에 있어서, 단계 (J)에서 50 내지 100중량% 농도를 갖는 질산을 가하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 물을 플래쉬 증발시켜 산상으로부터 제거하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 단계 (J)에서 50 내지 100중량% 농도를 갖는 질산을 가하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 물을 플래쉬 증발시켜 산상으로부터 제거하는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 단계 (A)를 약 20 내지 약 140℃의 온도에서 수행하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 단계 (F)를 약 40 내지 약 180℃의 온도에서 수행하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 단계 (F)를 약 60 내지 약 170℃의 온도에서 수행하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019950024650A 1994-08-11 1995-08-10 디니트로톨루엔의제조방법 KR100357406B1 (ko)

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