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KR940701300A - 말레산 무수물을 제조하기 위한 바나듐/인 혼합 산화물 촉매 전구물질을 활성촉매로 변형시키는 방법 - Google Patents

말레산 무수물을 제조하기 위한 바나듐/인 혼합 산화물 촉매 전구물질을 활성촉매로 변형시키는 방법

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Publication number
KR940701300A
KR940701300A KR1019930704058A KR930704058A KR940701300A KR 940701300 A KR940701300 A KR 940701300A KR 1019930704058 A KR1019930704058 A KR 1019930704058A KR 930704058 A KR930704058 A KR 930704058A KR 940701300 A KR940701300 A KR 940701300A
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KR
South Korea
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temperature
mol
atmosphere
inert gas
steam
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Ceased
Application number
KR1019930704058A
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English (en)
Inventor
제리 루돌프 에브너
윌리암 죠세프 앤드류스
Original Assignee
제임스 클리프튼 보울딩
몬산토 캄파니
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Filing date
Publication date
Application filed by 제임스 클리프튼 보울딩, 몬산토 캄파니 filed Critical 제임스 클리프튼 보울딩
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Abstract

본 발명은 바나딜 피로포스페이트를 포함하고, 임의로 촉진제 성분을 포함하는 바나듐/인 혼합 산화물 촉매, 바나딜 하이드로겐 포스페이트를 포함하고, 임의로는 촉진제 성분을 포함하는 바나듐/인 혼합 산화물 촉매 전구물질을 하기 (a)-(c) 단계로 처리함으로써, 변형시키는 방법에 관한 것이다.
(a)공기, 증기, 불활성 개스와 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 대기중에서 최초 가열-상승단계; (b) 산소분자/증기를 포함하는 대기중에서 계획된 온도 상승률로 온도를 상승시키고 연속 가열상승하는 단계; 그리고 (c) 유지/완성단계 처음에는 산소분자/증기를 포함하는 대기중에서 위치시키고, 그런 다음 비산화, 증기를 포함하는 대기중에 유지시킨다.
이러한 촉매는 산소분자 또는 산소분자를 포함하는 기체와 함께 증기상에서, 비방향족 탄화수소, 특히 n-부탄의 부분적 산화를 통하여 말레산 무수물을 제조하는데 유용하다.

Description

말레산 무수물을 제조하기 위한 바나듐/인 혼합 산화물 촉매 전구물질을 활성촉매로 변형시키는 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (59)

  1. 하기 일반식(I)으로 표시되는 촉매 전구물질을 하기 (a)-(e)단계를 포함하는 방법에 따라 하기 일반식(II)으로 표시되는 활성 촉매로 변형시키는 방법 :
    상기 일반식(I)과 (II)에서, M은 원소 주기율표상 IA, IB, IIA, IIB, IIIA, IIIB, IVA, IVB, VA, VB, VIA, VIB, VIIA족 원소들로 이루어진 군과 이의 혼합물로부터 선택되는 최소한 하나의 촉진제 원소이고, m은 0 내지 0.2에 이르는 수이고, a는 최소한 0.5인 수이고, b는 P/V 원자비가 1.0 내지 1.3인 수이고, c는 인의 산화수이고, 값은 5이며, n은 삽입된 유기체 성분의 중량%를 나타내는 수치이며; a) 공기, 증기, 불활성 개스와 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 대기중에서 300℃이하의 온도에서 촉매 전구물질을 가열하고; b) 촉매 전구물질을 단계(a)의 온도로 유지하고, 분자산소, 증기와 임의로 불활성 개스를 포함하는 하기 일반식으로 표시된 대기를 제공하고,
    여기에서 IG는 불활성기체(Inert Gas)이고, x, y와 z는 각각 O2, H2O와 IG 성분의 몰%이며, 분자산소/증기를 포함하는 대기중에서, x는 (0)몰% 이상의 큰 값을 갖지만 100몰% 이하의 값이며, y는 (0)몰% 이상, 100몰% 이하 값이며, z는 산소분자/증기를 포함하는 대기중의 나머지를 나타내는 값을 가지며; (c) 촉매 전구물질로부터 수화수를 제거하기 위하여 효과적인 온도로 약 2℃/분 내지 12℃/분에 이르는 프로그램화된 속도로 온도를 증가시키고; (d) (c) 단계로 부터 350℃ 이상 550℃ 이하의 온도로 온도를 조절해주고, 산소분자/증기를 포함하는 대기중에서 바나듐의 산화상태가 +4.0 내지 +4.5에 이르는 산화상태를 제공하기에 충분한 시간동안 조절된 온도를 유지하고; 비산화, 증기를 포함하는 대기중에서, 촉매 전구물질을 활성촉매로 제조하기 위한, 활성촉매 변형반응을 완전히 하도록 하기에 효과적인 시간동안 조절된 온도를 계속 유지시킨다.
  2. 제1항에 있어서, a는 0.5이고, b는 P/V 원자비가 1.05 내지 1.15의 수를 제공하며, n은 40에 이르는 수치인 방법.
  3. 제2항에 있어서, n은 2 내지 25인 수인 방법.
  4. 제1항에 있어서, (a) 단계에서 대기는 공기인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 촉매 전구물질을 (a) 단계에서 200℃ 내지 300℃에 이르는 온도로 가열하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 온도는 250℃ 내지 275℃에 이르는 방법.
  7. 제1항에 있어서, (b)단계에서 제공되는 분자산소/증기를 포함하는 대기는 x가 5-15몰%이고, y가 25-75몰%이며, z가 0-70몰%으로 (x+y+z)의 합은 100인 조성의 방법.
  8. 제7항에 있어서, 산소분자는 공기로서 제공된 방법.
  9. 제7항에 있어서, 불활성 기체는 질소, 헬륨, 알곤과 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 방법.
  10. 제9항에 있어서, 불활성 기체는 질소인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 온도는 (c)단계에서 350℃ 내지 425℃에 이르는 값으로 증가되는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 온도는 375℃ 내지 425℃에 이르는 값으로 증가되는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 온도는 (c)단계에서 4℃/분 내지 8℃/분의 계획된 비율로 증가되는 방법.
  14. 제1항에 있어서, (d)단계에서 온도는 375℃ 내지 450℃에 이르는 값으로 조절되는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 온도는 400℃ 내지 450℃에 이르는 온도로 조절되는 방법.
  16. 제1항에 있어서, (d) 단계에서 제공되는 산소분자/증기를 포함하는 대기는 x가 5-15몰%이고, y는 25-75몰%이고, z는 0-70몰%으로 (x+y+z)의 합은 100인 조성을 갖는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 산소분자는 공기로 제공되는 방법.
  18. 제16항에 있어서, 불활성 개스는 질소, 헬륨, 알곤과 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 방법.
  19. 제18항에 있어서, 불활성 개스는 질소인 방법.
  20. 제1항에 있어서, (d)단계에서의 온도는 0.25시간 내지 2시간의 기간동안 유지되는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 기간은 0.5시간 내지 1시간에 이르는 방법.
  22. 제1항에 있어서, (e)단계에 제공되는 비산화, 증기를 포함하는 대기는 증기 25-75몰%, 불활성 개스 25-75몰%를 포함하는 방법.
  23. 제22항에 있어서, 불활성 개스는 질소, 헬륨, 알곤과 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 방법.
  24. 제23항에 있어서, 불활성 개스는 질소인 방법.
  25. 제22항에 있어서, 비산화, 증기를 포함하는 대기는 0.5몰% 이하의 산소분자를 부가적으로 포함하는 방법.
  26. 제1항에 있어서, (e)단계에서 온도는 1시간 내지 24시간 또는 그 이상의 기간 동안 유지되는 방법.
  27. 제26항에 있어서, 기간은 3시간 내지 10시간에 이르는 방법.
  28. 제27항에 있어서, 기간은 6시간인 방법.
  29. 하기 일반식(I)으로 표시되는 촉매 전구물질을 하기 (a)-(e) 단계를 포함하는 방법에 따라 하기 일반식(II)으로 표시되는 활성 촉매로 변형시키는 방법 :
    상기 일반식(I)와 (II)에서, M은 원소 주기율표상 IA, IB, IIA, IIB, IIIA, IIIB, IVA, IVB, VA, VB, VIA, VIB, VIIA족 원소들로 이루어진 군과 이의 혼합물로부터 선택된 최소한 하나의 촉진제 원소이며, m은 0.0001 내지 0.2에 수이고, a는 최소한 0.5인 수이며, b는 P/V 원자비가 1.0 내지 1.3인 수이고, c는 인의 산화수이고 값이 5이며, n은 삽입된 유기체 성분의 중량%를 나타내는 수이며; (a) 공기, 증기, 불활성 개스와 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 대기중에서 300℃ 이하의 온도에서 촉매 전구물질을 가열하고; (b) 촉매 전구물질을 단계 (a)의 온도로 유지하고, 산소분자와 중기, 임의로는 불활성 개스를 포함하는 하기 일반식으로 표시된 대기를 제공하고,
    여기에서 IG는 불활성 개스이고, x, y와 z는 각각 O2, H2O와 IG 성분의 몰%이며, 산소분자/증기를 포함하는 대기중에서, x는 0몰% 이상, 100몰% 이하이며, y는 0몰% 이상, 100몰%이하이며, z는 산소분자/증기를 포함하는 대기 중의 나머지를 나타내는 값을 가지며; (c)촉매 전구물질로부터 수화수를 제거하기 위해 효과적인 온도로 약 2℃/분 내지 12℃/분에 이르는 프로그램화된 속도로서 300℃ 내지 450℃ 이르는 온도로 증가시키고, (d) 350℃이상, 550℃ 이하의 온도로 조절해주고, 산소분자/증기를 포함하는 대기중에서, 바나듐의 산화상태가 +4.0 내지 +4.5에 이르는 산화상태를 제공하기에 충분한 시간동안 조절된 온도를 유지시키고, (e) 비산화, 증기를 포함하는 대기중에서 촉매 전구물질을 활성촉매로 제조하기 위한 활성촉매로의 변형반응을 완전히 시행하기 위해 효과적인 시간 동안 조절된 온도를 계속 유지시키는 방법.
  30. 제29항에 있어서, M은 원소 주기율표상의 IA족과 VIIA족 원소와 이의 혼합물로 부터 선택되는 방법.
  31. 제30항에 있어서, M은 원소 주기율표상의 IA 족의 리듐과 VIIIA족의 철로 된 혼합물인 방법.
  32. 제31항에 있어서, m은 0.0043 내지 0.0063에 이르는 방법.
  33. 제29항에 있어서, a는 0.5, b는 P/V 원자비가 1.05 내지 1.15에 이르는 수를 제공하며, n은 40에 이르는 수인 방법.
  34. 제33항에 있어서, n은 2 내지 25에 이르는 수인 방법.
  35. 제29항에 있어서, 단계(a)에서의 대기는 공기인 방법.
  36. 제29항에 있어서, 단계(a)에서 촉매 전구물질은 200℃ 내지 300℃에 이르는 온도로 가열하는 방법.
  37. 제36항에 있어서, 온도는 250℃ 내지 275℃에 이르는 방법.
  38. 제29항에 있어서, 단계(b)에서 제공된 산소분자/증기를 포함하는 대기는 x가 5몰%-15몰%, y는 25몰%-75몰%, z는 0-70몰%으로 (x+y+z)의 합은 100인 조을 갖는 방법.
  39. 제38항에 있어서, 산소분자는 공기로서 제공되는 방법.
  40. 제38항에 있어서, 불활성 개스는 질소, 알곤, 헬륨과 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택된 방법.
  41. 제40항에 있어서, 불활성 개스는 질소인 방법.
  42. 제29항에 있어서, 단계(c)에서 온도는 340℃ 내지 450℃에 이르는 온도로 증가되는 방법.
  43. 제42항에 있어서, 온도는 375℃ 내지 425℃에 이르는 값으로 상승되는 방법.
  44. 제29항에 있어서, 단계(c)에서 온도는 4℃/분 내지 8℃/분의 프로그램된 속도로 상승시키는 방법.
  45. 제29항에 있어서, 단계(d)에서 온도는 375℃ 내지 450℃에 이르는 값으로 조절되는 방법.
  46. 제45항에 있어서, 온도는 400℃ 내지 450℃에 이르는 값으로 조절되는 방법.
  47. 제29항에 있어서, 단계(d)에서 제공된 산소분자/증기를 포함하는 대기는 x가 5-15몰%이고, y는 25-75몰%이고, z는 0-70몰%으로 (x+y+z)의 합은 100인 조성을 갖는 방법.
  48. 제47항에 있어서, 산소분자는 공기로서 제공되는 방법.
  49. 제47항에 있어서, 불활성 개스는 질소, 헬륨, 알곤과 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택되는 방법.
  50. 제49항에 있어서, 불활성 개스는 질소인 방법.
  51. 제29항에 있어서, 단계(d)의 온도는 0.25시간 내지 2시간에 이르는 기간 동안 유지되는 방법.
  52. 제51항에 있어서, 기간은 0.5시간으로 내지 1시간인 방법.
  53. 제29항에 있어서, 단계(e)에 제공된 비산화, 증기를 포함하는 대기는 증기를 25몰% 내지 75몰%, 불활성 개스를 25몰%로 내지 75몰%를 포함하는 방법.
  54. 제53항에 있어서, 불활성 개스는 질소, 헬륨, 알곤과 이의 혼합물로 이루어진 군으로 부터 선택되는 방법.
  55. 제54항에 있어서, 불활성 기체는 질소인 방법.
  56. 제53항에 있어서, 비산화, 증기를 포함하는 대기는 0.5몰% 이하의 산소분자를 부가적으로 포함하는 방법.
  57. 제29항에 있어서, 단계(e)의 온도는 1시간 내지 24시간 또는 그 이상의 기간 동안 유지되는 방법.
  58. 제57항에 있어서, 기간은 3시간 내지 10시간에 이르는 범위인 방법.
  59. 제58항에 있어서, 기간은 6시간인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019930704058A 1991-06-27 1992-06-03 말레산 무수물을 제조하기 위한 바나듐/인 혼합 산화물 촉매 전구물질을 활성촉매로 변형시키는 방법 Ceased KR940701300A (ko)

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